LU82835A1 - METHOD FOR LIQUID EXTRACTION - Google Patents
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- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
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Description
Λ *7 C L—2550 jgÎTu J 3GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG v du 10» 10.1980 Μη Monsieur le Ministre de l’Économie et des Classes MoyennesΛ * 7 C L — 2550 jgÎTu J 3GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG v du 10 »10.1980 Μη Monsieur le Ministre de l’Économie et des Classes Moyennes
Titre délivré...................................... Service de la Propriété IntellectuelleTitre délivré ...................................... Service de la Propriété Intellectuelle
— 'SS/ LUXEMBOURG- 'SS / LUXEMBOURG
Demande de Brevet d’invention s I. Requête .kabexplor...Ms ......123,......avenue.....&U...X.....Septembre.,....... (1) , Luxembourg, représentée par Jean Waxweiler, 21-25 Allée Scheffer, Tïïxéïiffiôürg; agissant .....'ä¥'^ändätalre.....................................................-......-.................---- ........................................................................................................................................................................................................................................—..................................- (2) dépose(nt) ce ...di.x....octobr.e.....îni.l....n.e.uf.....c.en.t.....q.ua.tre-..v.ing.t.............................. (3) ^ * à......IS-.-OO- heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : ......................................................................................................................................................................-..........................................................................................................- (4)Demande de Brevet d'invention s I. Requête .kabexplor ... Ms ...... 123, ...... avenue ..... & U ... X ..... Septembre.,. ...... (1), Luxembourg, représentée par Jean Waxweiler, 21-25 Allée Scheffer, Tïïxéïiffiôürg; agissant ..... 'ä ¥' ^ ändätalre ...................................... ...............-......-.................---- ...... .................................................. .................................................. .................................................. .................................................. .......................... — ....................... ...........- (2) dépose (nt) ce ... di.x .... octobr.e ..... îni.l .... neuf ... ..c.en.t ..... q.ua.tre - .. v.ing.t ......................... ..... (3) ^ * à ...... IS -.- OO- heures, au Ministère de l'Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg: 1. la présente requête pour l'obtention d ' un brevet d'invention concernant: ........................................... .................................................. .................................................. .......................-.......................... .................................................. ..............................- (4)
Verfahren zur Flüssigextraktion. ______________________ 2. la délégation de pouvoir, datée de.......................... le ...................^ ^ 3. la description en langue...................allemande................de l’invention en deux exemplaires; 4............1.................planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le......dix.....Qctpbre....mil,,..neM......ç.snt....q.U.a.tr.e-v:ing.t___________________________________________________________________________________ déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) : ............................... (5) revendiquent) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6).......................J......................................................................déposée(s) en (7)_______/.____________________________________________________________________________ le ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ (8) _____________________________________________________________________________________________________________________________________/______________________________________________________________________________________________________________________________________ ^ au nom de_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ (9) élit(élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg_______________________ .... Jean-Waxweiler-.,—21-2-5--Al-lee-S<?hef fer··, Luxembourg-----------------------------------------------(10) sollicite(nt) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à__________L_________________________________________mois. (11)Liquid extraction method. ______________________ 2. la délégation de pouvoir, datée de .......................... le ............. ...... ^ ^ 3. la description en langue ................... allemande ................ de l'invention en deux exemplaires; 4 ............ 1 ................. planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l'Enregistrement à Luxembourg, le ...... dix ..... Qctpbre .... mil ,, .. neM ...... ç.snt. ... qUatr.ev: ing.t ___________________________________________________________________________________ déclare (nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l '(es) inventeurs) est (sont): .............. ................. (5) revendiquent) pour la susdite demande de brevet la priorité d'une (des) demande (s) de (6) ...... ................. J ................................ ...................................... déposée (s) en (7) _______ / .____________________________________________________________________________ le ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ (8) _____________________________________________________________________________________________________________________________________ / ____ __________________________________________________________________________________________________________________________________ ^ au nom de_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ (9) élit (élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg_______________________ .... Jean-Waxweiler -., - 21-2-5 - Al-lee- S <? Hef fer ··, Luxembourg ----------------------------------------- ------ (10) sollicite (nt) la délivrance d'un brevet d'invention pour l'objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, - avec ajournement de cette délivrance à __________ L_________________________________________mois. (11)
Le ____________^mandataire........................Le ____________ ^ mandataire ........................
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i Π. Procès-verbal de Dépôti Π. Procès-verbal de Dépôt
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du : 10.10.1980 15 00 Pr. le Ministre à * heures de l’Économie et «les Classes Moyennes, 8,0 ~ (11¾¾ t v » <La susdite demande de brevet d'invention a été déposée au Ministère de l'Économie et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du: 10.10.1980 15 00 Pr. Le Ministre à * heures de l'Économie et «les Classes Moyennes, 8.0 ~ (11¾¾ tv» <
L- 255CL- 255C
MEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI D'UNE DEMANDE DE BREVET D'INVENTION AU GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURGMEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI D'UNE DEMANDE DE BREVET D'INVENTION AU GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURG
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LABEXPLOR RESEARCH CORPORATIONLABEXPLOR RESEARCH CORPORATION
VERFAHREN ZUR FLUESSIGEXTRAKTION.METHOD FOR LIQUID EXTRACTION.
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VERFAHREN ZUR FLOSSIGEXTRAKTIONMETHOD FOR LIQUID EXTRACTION
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Flüssigextraktion, insbesondere auf ein Hochdruckver-5 fahren mit einem unter Normalbedingungen bezüglich Druck und Temperatur gasförmigen Stoff welcher jedoch unter Verfahrensbedingungen bezüglich Druck und Temperatur in flüssigem Zustand vorliegt.The present invention relates to a process for liquid extraction, in particular to a high-pressure process with a substance which is gaseous under normal conditions with regard to pressure and temperature, but which is in a liquid state under process conditions with regard to pressure and temperature.
Eine in den letzten Jahren erst durch zahlreiche Veröffent-10 lichungen bekannt gewordene Stofftrennmethode beschreibt ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen mittels überkritischer Gase als Trennmittel. Ein in Bezug auf Druck und Tem-v peratur überkritisches Gas hat ähnliche Eigenschaften wie herkömmliche organische Lösungsmittel (beispielsweise Hexan, 15 Petroläther u.a.m.), d.h. überkritische Gase sind in derA substance separation method that has only become known in recent years through numerous publications describes a method for separating substance mixtures using supercritical gases as the separating agent. A gas that is supercritical in terms of pressure and temperature has similar properties to conventional organic solvents (e.g. hexane, 15 petroleum ether, etc.), i.e. supercritical gases are in the
Lage, Stoffe/Stoffklassen zu lösen, bzw. im Sinne einer überkritischen Lösung aufzunehmen.Able to solve substances / classes of substances or to take them up in the sense of a supercritical solution.
Diese Eigenschaft überkritischer Gase, Stoffe/Stoffklassen zu lösen, ermöglicht eine Anwendungserweiterung der heute 20 gebräuchlichen Stofftrennmethoden, wie Extraktion und Destillation.This property of supercritical gases to dissolve substances / substance classes enables an expansion of the application of the 20 material separation methods currently used, such as extraction and distillation.
Die Anwendbarkeit überkritischer Gase als Trennmittel zur Stofftrennung umfasst ein breites Spektrum. Es sollen hier nur einige wenige Beispiele aufgeführt werden: 25 PHARMACIE: - enzym-/hormonhaltige Konzentrate - Wirkstoffe aus Drogen - Baldrianextrakt ' - Kamillenextrakt - Isolierung hochreiner Wirkstoffe aus 30 Synthesegemischen LEBENSMITTELINDUSTRIE: - Gewürzextrakte - fettfreie Proteine - planzliche öle - natürliche Farbstoffe (z.B. Caroti- 35 noide) - natürliche Emulgatoren - Fleischaromen, Aroma aus Röstkaffee u.a.m.The applicability of supercritical gases as a release agent for material separation encompasses a broad spectrum. Only a few examples should be given here: 25 PHARMACY: - enzyme / hormone-containing concentrates - active substances from drugs - valerian extract '- chamomile extract - isolation of highly pure active substances from 30 synthetic mixtures FOOD INDUSTRY: - spice extracts - fat-free proteins - vegetable oils - natural dyes (e.g. Caroti- 35 noide) - natural emulsifiers - meat flavors, aroma from roasted coffee, etc.
- tierische Fette - 2 - GETRÄNKEINDUSTRIE: - Aromen und Essenzen - Hopfenextrakte - alkoholfreies Bier 5 KOSMETIKINDUSTRIE: - natürliche ätherische öle aus- animal fats - 2 - BEVERAGE INDUSTRY: - flavors and essences - hop extracts - non-alcoholic beer 5 COSMETIC INDUSTRY: - natural essential oils from
Blüten, Wurzeln - Wirkstoffe aus pflanzlichen Rohstoffen - spezielle Fette, öle u.a.m.Flowers, roots - active ingredients from vegetable raw materials - special fats, oils etc.
10 VEREDELUNGSINDUSTRIE GENUSSMITTELINDUSTRIE10 REFINING INDUSTRY FOODSTUFF INDUSTRY
u.a.m.etc.
Dieses Phänomen wurde bereits 1880 durch HANNAY und HOGART, "Proc. Roy. Soc. 30. (1880) 170" entdeckt, die die Löslich- 15 keit von Kaliumjodid (KJ) in überkritischem Äthanol (CoH,-0H)This phenomenon was discovered as early as 1880 by HANNAY and HOGART, "Proc. Roy. Soc. 30. (1880) 170", which described the solubility of potassium iodide (KJ) in supercritical ethanol (CoH, -0H)
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untersuchten. Weitere Arbeiten veröffentlichte 1955 ZHUSE/ UDSSR, der die' Entasphaltierung von Rohöl mittels überkritischem Propan/Propylen bei ca. 100 - 150 bar und einer Trenntemperatur von 100°C beschreibt.examined. ZHUSE / UDSSR published further work in 1955, which describes the 'deasphalting of crude oil using supercritical propane / propylene at approx. 100 - 150 bar and a separation temperature of 100 ° C.
20 In der DT PS 1 493 190 "Verfahren zur Trennung von Stoffge-mischen" wird eine Vielzahl von Beispielen unter Anwendung überkritischer Kohlenwasserstoffe als Trennmittel aufgeführt. Eine neue Anwendung diese Verfahrens zeigt die DT - PS 2 127 618 "Verfahren zur Gewinnung von Hopfenextrakten" (1971) 25 Vitzthum 0., Hubert P. , Sirtl W.20 A large number of examples using supercritical hydrocarbons as release agents are listed in DT PS 1 493 190 "Process for the Separation of Mixtures". DT-PS 2 127 618 "Process for the Extraction of Hop Extracts" (1971) 25 Vitzthum 0, Hubert P., Sirtl W. shows a new application of this process.
E. Stahl, Angew· Chemie 90, 778-785 (1978) untersuchte die Löslichkeit von Drogeninhaltsstoffen in überkritischem Kohlen- v dioxid und überkritischem Distickstoffmonoxid als Funktion von Druck und Temperatur.E. Stahl, Angew · Chemie 90, 778-785 (1978) investigated the solubility of drug ingredients in supercritical carbon dioxide and supercritical nitrous oxide as a function of pressure and temperature.
30 Eine nahezu komplette Übersicht über dieses Verfahren mittels überkritischer Gase beschreibt PILZ, V. "Verfahrenstechnik 9, (1975) 280 - 284.30 PILZ, V. describes an almost complete overview of this process using supercritical gases. "Verfahrenstechnik 9, (1975) 280-284.
PETER S. u.a. berichten über ein Verfahren zur Trennung von Fettsäuren in Gegenwart überkritischer Gase. "Chemie - Ing.PETER S. et al. report on a process for the separation of fatty acids in the presence of supercritical gases. "Chemistry - Ing.
35 Techn. 46 (1974) 623 - 627.35 Techn. 46 (1974) 623-627.
Weitere Veröffentlichungen zeigen dei Stand der Technik bezüglich Anlagen und Verfahren.Further publications show the state of the art with regard to plants and processes.
"Stofftrennung mit überkritischen Gasen und Pilotanlage dazu" W. Sirtl. VT industrielle Praxis, 11. Jahrgang Nr. 3 (1977 ) - 3 - (Sonderdruck)."Separation of substances with supercritical gases and a pilot plant" W. Sirtl. VT industrial practice, 11th year No. 3 (1977) - 3 - (reprint).
Hochdruckextraktion - Eine neue Stofftrennmethode für die Öl-, Fett-, Parfum- und Riechstoffindustrie" 5 W. Sirtl, Seifen, öle, Fette, Wachse, 10 (1978) 277 - 279. Ein neues Verfahren zur Meerwasser-Entsalzung arbeitet mit überkritischem Stickstoff ^ als Trennmittel, wobei der überkritische Stickstoff aus dem Meerwasser das reine Wasser bei bestimmten Verfahrensparametern herauslöst und das 10 reine, vom Salz befreite Wasser durch TemperaturSenkung wieder abgeschieden wird.High pressure extraction - A new material separation method for the oil, fat, perfume and fragrance industry "5 W. Sirtl, Soap, Oils, Fats, Waxes, 10 (1978) 277-279. A new process for seawater desalination works with supercritical nitrogen ^ as a separating agent, whereby the supercritical nitrogen removes the pure water from the sea water at certain process parameters and the 10 pure, salt-free water is separated again by lowering the temperature.
"Verfahren zur Gewinnung von Süsswasser aus Salzwasser"."Process for the production of fresh water from salt water".
DT - OS 2 034 206 (1970) Zosel, K.DT - OS 2 034 206 (1970) Zosel, K.
In allen aufgezeigten Literaturstellen werden als Trennmit-15 tel bzw. Extraktionsmittel überkritische Gase beschrieben, d.h. das für die Extraktion verwendete Trennmittel befindet sich im überkritischen Zustand bezüglich seines kritischen Druckes und seiner kritischen Temperatur.In all the references cited, supercritical gases are described as release agents or extractants, i.e. The release agent used for the extraction is in the supercritical state with regard to its critical pressure and its critical temperature.
Die Extraktionsparameter - Druck und Temperatur - liegen 20 immer oberhalb des kritischen Druckes und oberhalb der kritischen Temperatur des Extraktionsmittels.The extraction parameters - pressure and temperature - are always above the critical pressure and above the critical temperature of the extractant.
Weiterhin wird in der Literatur das Verfahrensprinzip beschrieben als Einstufenverfahren, d.h. das Extraktionsmittel durchströmt nur einen Extraktionsbehälter, der den zu 25 bearbeitenden Rohstoff enthält, und gelangt dann zum Abscheider.Furthermore, the process principle is described in the literature as a one-step process, i.e. the extractant only flows through an extraction container, which contains the raw material to be processed, and then reaches the separator.
Aus dem Vorgenannten ergeben sich bei Anwendung der einstufigen Extraktion mittels überkritischer Gase folgende produktspezifische und verfahrensspezifische Nachteile: 30 Als produktspezifischer Nachteil ist hier zu nennen die hohe Temperaturbelastung der Stoffe während der Extraktion, da die Extraktionstemperatur immer grösser sein muss als die kritische Temperatur des Extraktionsmittels (überkritisch). Verfahrenstechnisch ist zu nennen als Nachteil die nicht op-35 timale Ausnutzung der Lösungsfähigkeit des Lösungsmittels bei der einstufigen Verfahrensweise. Das Extraktionsmittel kann sich nicht vollständig mit dem Extraktstoff beladen? dieses bewirkt lange Extraktionszeiten, da der Extraktstoff möglichst vollständig aus dem Rohstoff extrahiert werden - 4 - soll.From the aforementioned, the following product-specific and process-specific disadvantages result when using single-stage extraction using supercritical gases: 30 The product-specific disadvantage here is the high temperature load on the substances during the extraction, since the extraction temperature must always be higher than the critical temperature of the extraction agent ( supercritical). In terms of process engineering, the disadvantage is the non-optimal utilization of the solvent's solubility in the one-step procedure. Can the extractant not be fully loaded with the extract? This causes long extraction times because the extract should be extracted as completely as possible from the raw material - 4 -.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen, bei dem die eben aufgeführten Nachteile der 5 Extraktion mittels überkritischer Gase und einstufiger Verfahrensweise - hohe Temperaturbelastung der Stoffe während der Extraktion - keine optimale Ausnutzung des Trennmittels entfallen.The invention relates to a process for separating mixtures of substances, in which the disadvantages of extraction by means of supercritical gases and one-step procedure just mentioned - high thermal stress on the substances during the extraction - no optimal use of the release agent is eliminated.
10 Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft eine Verfahrensmethode, bei der die Lösungseigenschaft des Trennmittels optimaler ausgenutzt wird als bei den bekannten herkömmlichenAnother object of the invention relates to a process method in which the solvent property of the release agent is used optimally than in the known conventional
VV
Einstufen-Verfahren.One step procedure.
Die einzige Figur zeigt eine Anlage zur Durchführung des 15 Verfahrens der Erfindung. Es wurde gefunden, dass sich ein unter Normalbedingungen bezüglich Druck und Temperatur gasförmiger Stoff', jedoch unter Verfahrensbedingungen bezüglich Druck und Temperatur flüssiger Stoff nahezu ähnlich verhält wie die beschriebenen überkritischen Gase, bzw. herkömmli-20 chen organischen Lösungsmittel.The single figure shows a system for carrying out the method of the invention. It has been found that a substance which is gaseous under normal conditions with regard to pressure and temperature, but which is liquid under process conditions with regard to pressure and temperature, behaves almost similarly to the described supercritical gases or conventional organic solvents.
Ein unter Verfahrensbedingungen flüssiger Stoff ist demnach ebenfalls in der Lage, Stoffe zu lösen und damit eine Stofftrennung bei Temperaturen von plus 15 bis ca. plus 30° CA substance that is liquid under process conditions is therefore also able to dissolve substances and thus separate substances at temperatures from plus 15 to about plus 30 ° C
und einem Druck zwischen etwa 100 und 325 bar 25 durchzuführen.and a pressure between about 100 and 325 bar 25 to perform.
Als unter Normalbedingungen gasförmiger, unter Verfahrensbedingungen jedoch flüssiger Stoff können, in Abhängigkeit « der zu extrahierenden Verbindungen, der Verträglichkeit mit dieser Verbindung sowie der, mit Bezug auf Extraktstoff bzw. 30 auf Anlage, zulässigen Druck und Temperaturbedingungen, eine ganze Anzahl verschiedenerVerbindungen eingesetzt werden.Depending on the compounds to be extracted, the compatibility with this compound and the permissible pressure and temperature conditions with regard to extract substance or to the system, the permissible pressure and temperature conditions, a whole number of different compounds can be used as the substance which is gaseous under normal conditions but liquid under process conditions.
Dem Fachmann wird es ein leichtes sein den für die gestellte Aufgabe am besten geeigneten Stoff auszuwählen. Alb Beispiele seien hier nur Verbindungen aus der Reihe der Kohlenwasser-35 Stoffe und Kohlendioxid erwähnt. Bevorzugt wird gemäss der Erfindung Kohlendioxid eingesetzt.It will be easy for a person skilled in the art to select the most suitable material for the task at hand. Only examples from the series of hydrocarbons and carbon dioxide are mentioned here as examples. According to the invention, carbon dioxide is preferably used.
Das erfindungsgemässe Verfahrensprinzip arbeitet beispielsweise mit 4 Extraktionsbehältern, die hintereinander geschaltet sind. Das Lösungsmittel durchströmt während der Ex- - 5 - traktion 3 Extraktionsbehälter und den Abscheider, während ein Behälter beschickt bzw. entleert wird.The method principle according to the invention works, for example, with 4 extraction containers which are connected in series. During the extraction, the solvent flows through 3 extraction containers and the separator while a container is being loaded or emptied.
Der zuletzt beschickte Behälter wird immer als letzter vom 5 Lösungsmittel durchströmt, bevor das Lösungsmittel in dem Abscheider entspannt wird. Dadurch erreicht man eine nahezu vollständige Sättigung des Lösungsmittels mit dem zu extrahierenden Stoff. Durch Anwendung von unter Verfahrensbedingungen flüssigen Extraktionsmitteln erreicht man eine 10 geringe thermische Belastung der Rohstoff/Extraktstoffe und durch die Hochdruck-Mehrstufen-Extraktionsmethode somit eine bessere optimale Ausnutzung der Extraktaufnahme des Lösungsmittels.The last tank to be charged is always the last one to be flowed through by the solvent before the solvent in the separator is expanded. As a result, the solvent is almost completely saturated with the substance to be extracted. By using extracting agents that are liquid under process conditions, the raw material / extract substances are subjected to a low thermal load, and the high-pressure multi-stage extraction method thus enables better utilization of the extract intake of the solvent.
Das Prinzip des Verfahrens soll anhand der Anlagenbeschrei-15 bung, Verfahrensbeschreibung und Beispielen erläutert werden: An1agenbeschreibungThe principle of the process is to be explained on the basis of the plant description, process description and examples: Plant description
Die Anlage für die Mehrstufen-Hochdruckextraktion besteht im wesentlichen aus den 4 hintereinander geschalteten Extraktionsbehältern (B^ bis B4). Die Anzahl der Behälter kann 20 variieren,je nach Kapazitätsbedarf und produktspezifischer Gegebenheiten.The system for multi-stage high-pressure extraction essentially consists of the 4 extraction containers connected in series (B ^ to B4). The number of containers can vary depending on the capacity requirements and product-specific conditions.
- einem Abscheidebehälter (B^) für die Separation der vorher im Extraktionsmittel gelösten Extraktstoffe - dem Verflüssiger (B^) der das vom Abscheider kommende gas- 25 förmige Extraktionsmittel verflüssigt - der Flüssigkeitspumpe (P.^) , die das Extraktionsmittel im Kreislauf fördert - einem Wärmeaustauscher (W^), der das flüssige Extraktionsmittel auf die entsprechende Extraktionstemperatur tempe - 30 riert - sowie dem Druckregelventil (V^) zur Regelung des Extraktionsdruckes.- a separator tank (B ^) for the separation of the extract substances previously dissolved in the extractant - the liquefier (B ^) which liquefies the gaseous extractant coming from the separator - the liquid pump (P. ^) which conveys the extractant in the circuit - a heat exchanger (W ^), the temperature of the liquid extractant to the appropriate extraction temperature - 30 riert - and the pressure control valve (V ^) to regulate the extraction pressure.
Zur Anlage gehört weiterhin der Vorratstank für das Extraktionsmittel.The system also has a storage tank for the extractant.
35 Verfahrensbeschreibung35 Description of the process
Zu Anfang des Extraktionsprozesses sind die Extraktoren B^ bis B^ mit dem zu behandelnden Rohstoff beschickt, im Abscheider B^ befindet sich reines Extraktionsmittel.At the beginning of the extraction process, the extractors B ^ to B ^ are loaded with the raw material to be treated, in the separator B ^ there is pure extractant.
Vom Vorratstank kommend, über den Verflüssiger Bg, Förder- - 6 - pumpe und den Wärmeaustauscher wird das Extraktionsmittel nacheinander in die 4 Extraktoren bis gefördert, bis in allen Behältern der gewünschte Extraktionsdruck er-5 reicht ist. Das Tankventil wird geschlossen/ das Ventil * V26 am Abscheider geöffnet.Coming from the storage tank, via the condenser Bg, feed pump and the heat exchanger, the extractant is conveyed one after the other into the 4 extractors until the desired extraction pressure is reached in all tanks. The tank valve is closed / valve * V26 on the separator is opened.
I. Anfahren:I. Starting off:
Das Druckregelventil V23 öffnet bei Erreichen des Extraktionsdruckes und entspannt nur soviel, mit Extraktstoff be-10 ladenes Extraktionsmittel in den Abscheider , wie die Pumpe nachfördert. Somit wird in allen Extraktionsbehältern ein konstanter Extraktionsdruck erreicht.The pressure control valve V23 opens when the extraction pressure is reached and only relaxes as much extractant loaded with extractant in the separator as the pump delivers. A constant extraction pressure is thus achieved in all extraction containers.
Durch die Drucksenkung, bzw. Druck- und/oder TemperaturSenkung im Abscheider werden die vorher im Extraktionsmittel 15 gelösten Stoffe ausgefällt und sammeln sich am Boden des Abscheiders, wo sie über Ventil V24 direkt abgezogen werden können. Das vom Extrakt befreite Exträktionsmittel gelangt aus dem Abscheider über den Verflüssiger in den Extraktionskreislauf und durchläuft die Extraktoren in der Reihen-20 folge B^ - B2 - - B^ und über den Abscheider B^ wieder zurück in den Extraktionskreislauf.By lowering the pressure or lowering the pressure and / or temperature in the separator, the substances previously dissolved in the extractant 15 are precipitated and collect at the bottom of the separator, where they can be drawn off directly via valve V24. The extractant freed from the extract passes from the separator through the liquefier into the extraction circuit and passes through the extractors in the sequence 20 B ^ - B2 - - B ^ and through the separator B ^ back into the extraction circuit.
Der Kreislauf Extraktion - Separation - Verflüssigung - Pumpen - Temperierung - Extraktion ist somit geschlossen.The cycle of extraction - separation - liquefaction - pumping - temperature control - extraction is thus closed.
Die Hockdruck - Mehrstufen - Extraktion verläuft nun weiter 25 nach folgendem Schema: II. StufeThe high pressure multistage extraction now proceeds 25 according to the following scheme: II. Stage
Behälter B-^ ausserhalb des Extraktionskreislaufes (Druckentlastung, Produktentnahme, Neubeschickung).Container B- ^ outside of the extraction cycle (pressure relief, product removal, new loading).
Das Extraktionsmittel durchströmt die Behälter in der Reihen-30 folge B2 - B3 - B4 - B5 .The extractant flows through the containers in the sequence 30 - B2 - B3 - B4 - B5.
III. StufeIII. step
Behälter B-^ zurück in den Extraktionskreislauf.Container B- ^ back into the extraction cycle.
Behälter B2 ausserhalb des Extraktionskreislaufes (Druckentlastung, Produktentnahme, Neubeschickung).Container B2 outside of the extraction cycle (pressure relief, product removal, new loading).
35 Das Extraktionsmittel durchströmt die Behälter in der Reihenfolge B3 - B^ - B^ - B^.35 The extractant flows through the containers in the order B3 - B ^ - B ^ - B ^.
IV. StufeIV stage
Behälter B2 zurück in den Extraktionskreislauf.Container B2 back into the extraction cycle.
Behälter B^ ausserhalb des Extraktionskreislaufes. (Druck- - 7 - entlastung, Produktentnahme, Neubeschickung).Container B ^ outside the extraction cycle. (Pressure - - 7 - relief, product removal, new loading).
Das Extraktionsmittel durchströmt die Behälter in der Reihenfolge - B1 - B2 - B5-5 v. StufeThe extractant flows through the containers in the order - B1 - B2 - B5-5 v. step
Behälter zurück in den Extraktionskreislauf.Container back into the extraction cycle.
Behälter B^ ausserhalb des Extraktionskreislaufes, (Druckentlastung, Produktentnahme, Neubeschickung).Container B ^ outside the extraction cycle (pressure relief, product removal, new loading).
Das Extrationsmittel durchströmt die Behälter in der Reihen-10 folge B^ - - B^ usw.The extractant flows through the containers in the order 10 B ^ - - B ^ etc.
Vereinfacht dargestellt erläutert das folgende Schema den Verfahrensablauf des Hochdruck-Mehrstufen-Extraktionsverfah-rens:Simplified, the following scheme explains the process flow of the high-pressure multi-stage extraction process:
Extraktionsstufe Behälter ausserhalb des Reihenfolge der vom 15 Extraktionskreislaufes Extraktionsmittel durchströmten Be- -:— - hälters_Extraction level of the container out of the order of the flow through which the extractant flows through the extraction cycle: - - - hälters_
Anfahren I B,-Bn-B0-B.-BrXApproach I B, -Bn-B0-B.-BrX
1 2 3 4 51 2 3 4 5
Stufe II Bj^ B2-B3-B4“B5 xStage II Bj ^ B2-B3-B4 “B5 x
20 Stufe III B„ B-.~B.-B, -B,- X20 Level III B "B-. ~ B.-B, -B, - X
2 3 4 1 52 3 4 1 5
Stufe IV β3 b4-b1-b2~b5 XStage IV β3 b4-b1-b2 ~ b5 X
Stufe V B4 B1-B2-B3-B5 xLevel V B4 B1-B2-B3-B5 x
XX
und zurück in den Extraktionskreislauf.and back into the extraction cycle.
Der Verlauf bzw. die Strömungsrichtung des Lösungsmittels in 25 der Hochdruckextraktions-Mehrstufenanlage soll nochmals zur Veranschaulichung anhand des Verfahrensfliessbildes aufge-* zeigt werden.The course or the direction of flow of the solvent in the high-pressure extraction multi-stage system is to be shown again * for illustration by means of the process flow diagram.
Die Anlage ist mit Rohstoff und Extraktionsmittel beschickt der Extraktionskreislauf beginnt. Alle nicht genannten Ven-30 tile geschlossen, die aufgeführten Ventile geöffnet. Der Kreislauf beginnt bei Verflüssiger Bg.The system is loaded with raw material and extracting agent and the extraction cycle begins. All valves not mentioned are closed, the valves listed are open. The cycle begins with condenser Bg.
I. Anfahren B6 " V2 - P1 - V3 - W1 'V4"B1-V12”B2-V13 “ B3 V14 " B4 " V22“ V23 - B5 ' V26 “ B6 35 II. Stufe B6 " V2 - P1 - V3 ' W1 - V5 - B2 - V13 " B3 “ V14 " B4 V22 - V23 - B5 * V26 “ B6 - 8 - III. stufe B6 - V2 - P1 - V3 " \ " V6 - B3 " V14 “ B4 “ V11 B1 V19 " V23 B5 V26 “ B6 5 IV. Stufe B6 - V2 - P1 ' V3 - W1 - V7 * B4 * V11 - B1 ' V12 B2 " V20 _ V23 B5 V26 " B6 V. Stufe 10 B6 - V2 - P1 - V3 - W1 - V4 - B1 - V12 ‘ B2 ~ V13 B3 - V21 - V23 - B5 - V26 ' B6 usw.I. Approach B6 "V2 - P1 - V3 - W1 'V4" B1-V12 ”B2-V13“ B3 V14 "B4" V22 “V23 - B5' V26“ B6 35 II. Level B6 "V2 - P1 - V3 'W1 - V5 - B2 - V13 "B3" V14 "B4 V22 - V23 - B5 * V26" B6 - 8 - III.level B6 - V2 - P1 - V3 "\" V6 - B3 "V14" B4 "V11 B1 V19" V23 B5 V26 “B6 5 IV. Level B6 - V2 - P1 'V3 - W1 - V7 * B4 * V11 - B1' V12 B2" V20 _ V23 B5 V26 "B6 V. Level 10 B6 - V2 - P1 - V3 - W1 - V4 - B1 - V12 'B2 ~ V13 B3 - V21 - V23 - B5 - V26' B6 etc.
Durch Anwendung dieser Verfahrensweise der Hochdruck-Mehr-15 stufen-extraktion erreicht man eine bessere Ausnutzung desBy using this procedure of high pressure multi-15 step extraction, a better utilization of the
Extraktionsmittels und dadurch erheblich kürzere Extraktionszeiten gegenüber der herkömmlichen Einstufen-Verfahren und damit eine erhebliche Kapazitätserhöhung bei gleichem Nutzvolumen.Extraction agent and thus significantly shorter extraction times compared to the conventional one-step process and thus a significant increase in capacity with the same usable volume.
20 Beispiel 1: Gewinnung von Hopfenextrakten20 Example 1: Extraction of hop extracts
In der beschriebenen Hochdruck-Mehrstufenextraktionsanlage wurden Hopfenpellets nach dem erfindungsgemässen Verfahren mittels flüssigem C02 als Extraktionsmittel und dem erfindungsgemässen Verfahrensprinzip der Hochdruck-Mehrstufenex-25 traktion bei folgenden Bedingungen extrahiert.In the high-pressure multi-stage extraction system described, hop pellets were extracted by the process according to the invention using liquid CO 2 as extractant and the process principle according to the invention of high-pressure multi-stage extraction under the following conditions.
Extraktionsdruck P_ = 285 barExtraction pressure P_ = 285 bar
EE
Extraktionstemperatur TE = 298 KExtraction temperature TE = 298 K.
Abscheiderdruck P^ = 64 barSeparator pressure P ^ = 64 bar
Abscheidertemperatur ΤΆ = 298 KSeparator temperature ΤΆ = 298 K.
Ά 3 30 Nutzvolumen der Anlage 10,8 m /16 hΆ 3 30 usable volume of the system 10.8 m / 16 h
Schüttdichte Hopfenpellets 0,55 kg/Liter Füllgrad/Behälter 0,9Bulk density hop pellets 0.55 kg / liter filling level / container 0.9
Verarbeitete Menge an Hopfenpellets/16 h 10,8 x 0,55 x 0,9 = 5,346 Tonnen 35 Nach beendeter Extraktion wurden 843 kg gelb-grünlicher Hopfenextrakt mit vollem Aromagehalt erhalten.Processed amount of hop pellets / 16 h 10.8 x 0.55 x 0.9 = 5.346 tons 35 After the extraction had ended, 843 kg of yellow-greenish hop extract with full aroma content were obtained.
Die Analyse ergab folgende Werte: - 9 -The analysis showed the following values: - 9 -
Bestimmung von Hopfen vor der Hopfen nach der Extrakt _ Extraktion Extraktion_ _Determination of hops before hops after extract _ extraction extraction_ _
Wasser 10,5 12,3 3,4Water 10.5 12.3 3.4
Gesamtharz 23 4.1 91,9 ' Weichharz 20,8 2,0 89,.4Total resin 23 4.1 91.9 'Soft resin 20.8 2.0 89, .4
Alpha-Säuren 10,1 unter 0,1 46,3Alpha acids 10.1 below 0.1 46.3
Beta-Säuren 10,7 1,9 41,5Beta acids 10.7 1.9 41.5
Hartharz 2,2 2,3 2,1Hard resin 2.2 2.3 2.1
Hopfenöle 1,0 unter 0,1 4,9Hop oils 1.0 below 0.1 4.9
Gerbstoffe 4,3 5,3 0Tanning agents 4.3 5.3 0
Beispiel 2: Gewinnung fettfreier LecithineExample 2: Obtaining fat-free lecithins
In der gleichen Weise wie am Beispiel 1 beschrieben wurden Soja-Rohlecithin mittels flüssigem C02 als Extraktionsmittel entfettet.In the same way as described in Example 1, crude soy lecithin was degreased using liquid CO 2 as an extractant.
Extraktionsdruck Pg = 265 barExtraction pressure Pg = 265 bar
Extraktionstemperatur Tg = 301 KExtraction temperature Tg = 301 K.
Abscheidedruck = 57 barSeparation pressure = 57 bar
AbScheidetemperatur T, = 293 KSeparation temperature T, = 293 K.
Ά 3Ά 3
Nutzvolumen der Anlage = 10,8 m /16 hUsable volume of the system = 10.8 m / 16 h
Schüttdichte Rohstoff = 0,9 kg/Liter Füllgrad/Behälter = 0,75Bulk density raw material = 0.9 kg / liter filling level / container = 0.75
Verarbeitete Menge an Rohlecethin /16 h 10,8 x 0,9 x 0,75 = 7,29 TonnenProcessed amount of raw lecethin / 16 h 10.8 x 0.9 x 0.75 = 7.29 tons
Nach beendeter Extraktion wurden 4926,75 kg hellgelbes, leicht klebriges Lecithin und 2 363,25 kg gelbliches, klares öl erhalten.After the extraction had ended, 4926.75 kg of light yellow, slightly sticky lecithin and 2,363.25 kg of yellowish, clear oil were obtained.
««
Fettbestimmung Rohlecithin = 32,5 %Fat determination raw lecithin = 32.5%
Fettbestimmung extrahiertes Lecithin = unter 0,2 %Fat determination extracted lecithin = less than 0.2%
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| LU (1) | LU82835A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0323699A2 (en) * | 1987-11-19 | 1989-07-12 | Philip Morris Products Inc. | Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco |
| EP0385130A2 (en) * | 1989-02-28 | 1990-09-05 | Uhde GmbH | Process and apparatus for the separation of a mixture of substances coming from an extractor |
| US5018540A (en) * | 1986-12-29 | 1991-05-28 | Philip Morris Incorporated | Process for removal of basic materials |
| EP1815899A1 (en) * | 2004-10-28 | 2007-08-08 | Japan Tobacco, Inc. | Method for extracting component from material to be processed and apparatus used in the method |
-
1980
- 1980-10-10 LU LU82835A patent/LU82835A1/en unknown
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5018540A (en) * | 1986-12-29 | 1991-05-28 | Philip Morris Incorporated | Process for removal of basic materials |
| EP0323699A2 (en) * | 1987-11-19 | 1989-07-12 | Philip Morris Products Inc. | Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco |
| EP0323699A3 (en) * | 1987-11-19 | 1990-04-25 | Philip Morris Products Inc. | Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco |
| US5497792A (en) * | 1987-11-19 | 1996-03-12 | Philip Morris Incorporated | Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco |
| EP0385130A2 (en) * | 1989-02-28 | 1990-09-05 | Uhde GmbH | Process and apparatus for the separation of a mixture of substances coming from an extractor |
| EP0385130A3 (en) * | 1989-02-28 | 1991-01-02 | Uhde GmbH | Process and apparatus for the separation of a mixture of substances coming from an extractor |
| EP1815899A1 (en) * | 2004-10-28 | 2007-08-08 | Japan Tobacco, Inc. | Method for extracting component from material to be processed and apparatus used in the method |
| EP1815899A4 (en) * | 2004-10-28 | 2010-07-07 | Japan Tobacco Inc | Method for extracting component from material to be processed and apparatus used in the method |
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