LU81602A1 - PROCESS FOR RECOVERY OF NON-FERROUS METALS CONTAINED IN A RESIDUE RICH IN IRON OXIDE AND / OR HYDROXIDE - Google Patents
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Description
* -1-.* -1-.
la présente invention se rapporte à un procédé de récupération de métaux non-ferreux contenus dans un * résidu riche en oxyde et/ou hydroxyde de fer, obtenu lors du traitement par voie hydrométallurgique de minerais de zinc.the present invention relates to a process for recovering non-ferrous metals contained in a residue rich in iron oxide and / or hydroxide, obtained during the hydrometallurgical treatment of zinc ores.
Dans la production de zinc par voie hydro-métallurgique la lixiviation des minerais va de pair, selon ' s la composition de ceux-ci, avec la mise en solution de \ quantités plus ou moins importantes de fer. Une méthode pour séparer ce fer de la liqueur de lixiviation consiste à le précipiter par hydrolyse sous la forme d'un composé oxydé bien filtrable tel la goethite ou l'hématite. Cette hydrolyse libère du H2SQ4 qu'il faut neutraliser étant donné qu'elle doit être effectuée à un pïï bien déterminé.In the production of zinc by hydro-metallurgical route, the leaching of ores goes hand in hand, depending on their composition, with the dissolution of more or less significant quantities of iron. One method for separating this iron from the leaching liquor consists in precipitating it by hydrolysis in the form of an oxidizable compound which is well filterable such as goethite or hematite. This hydrolysis releases H2SQ4 which must be neutralized since it must be carried out at a well defined point.
Le plus souvent on utilise en tant qu'agent de neutralisation, de la blende grillée et on retrouve alors dans le précipité de fer, le résidu de cette blende de neutralisation. Ce résidu de blende est constitué partiellement de ferrites de zinc; on y retrouve également d'autres métaux non-ferreux tels Cu, In, G-e et Cd. Après filtration, on obtient alors d'une part une liqueur de lixiviation deferrée et d'autre part le résidu riche en oxyde et/ou hydroxyde de fer contenant des métaux non-ferreux, visé par la présente invention.Most often, as a neutralizing agent, toasted blende is used and the residue of this neutralizing blende is then found in the iron precipitate. This blende residue partially consists of zinc ferrites; there are also other non-ferrous metals such as Cu, In, Ge and Cd. After filtration, one obtains on the one hand a ferrous leaching liquor and on the other hand the residue rich in oxide and / or hydroxide of iron containing non-ferrous metals, targeted by the present invention.
le but de la présente invention est de fournir un procédé permettant de récupérer de façon économique les ' , / métaux non-ferreux contenus dans ce résidu et d'obtenir à?/ f - / - 2 - la fois un résidu riche en fer valorisable par exemple comme pigment ou minerai de fer.the aim of the present invention is to provide a process making it possible to economically recover the non-ferrous metals contained in this residue and to obtain at? / f - / - 2 - both a residue rich in recoverable iron for example as a pigment or iron ore.
A cet effet, on traite selon l'invention le résidu par un agent sulfatant entr'environ 500 et environ 750° C en sulfatant ainsi sélectivement les métaux non-ferreux, et on sépare les métaux sulfatés du résidu par lixiviation.To this end, the residue is treated according to the invention with a sulfating agent between approximately 500 and approximately 750 ° C., thereby selectively sulfating the non-ferrous metals, and the sulfated metals are separated from the residue by leaching.
Il est essentiel d'effectuer la sulfatation entr'environ 500 et environ 750° 0, car, si on opère en-dessous d'environ 500° C, on produit des quantités importantes de sulfate de fer, et, si on opère au-dessus d'environ 750° C, le taux de sulfatation du zinc est trop faible. On opère avantageusement entr'environ 550 et environ 650° C, parce qu'on obtient dans cette gamme la sulfatation la plus sélective des métaux non-ferreux.It is essential to carry out sulfation between about 500 and about 750 ° 0, because, if one operates below about 500 ° C, one produces significant quantities of iron sulfate, and, if one operates with- above about 750 ° C, the zinc sulfation rate is too low. It is advantageous to operate between approximately 550 and approximately 650 ° C., because in this range the most selective sulfation of the non-ferrous metals is obtained.
La durée de réaction requise pour obtenir le résultat visé dépend dans une large mesure des possibilités de contact entre le résidu et l'agent sulfatant et, partant, de l'appareillage mis en oeuvre pour réaliser la sulfatation. Il va de soi que cette durée peut être facilement 4 déterminée, pour chaque cas particulier, par voie expérimentale.The reaction time required to obtain the desired result depends to a large extent on the possibilities of contact between the residue and the sulfating agent and, consequently, on the apparatus used to carry out the sulfation. It goes without saying that this duration can easily be determined, for each particular case, experimentally.
En tant qu'agent sulfatant, on utilise avantageusement du H2SO4 et/ou du SO3. C'est ainsi que l'on peut effectuer la sulfatation avec du H2SO4 ou avec un gaz contenant du SO3, ce gaz étant obtenu soit par la décomposir-tion de ÏÏ2SO4 ou d'un sulfate, soit dans une installation/ f - 3 - de fabrication de H2SO4 par le procédé de contact» On peut encore enrichir ce gaz sulfatant en y injectant du H2SO4.As a sulfating agent, H2SO4 and / or SO3 are advantageously used. This is how sulfation can be carried out with H2SO4 or with a gas containing SO3, this gas being obtained either by the decomposition of SO2SO4 or a sulfate, or in an installation / f - 3 - making H2SO4 by the contact process »We can further enrich this sulfating gas by injecting H2SO4.
On lixivie avantageusement le résidu sélectivement sulfaté avec de l’eau acidulée à un pH allant de 1 à 5, de préférence de 1 à 2, pour éviter l'hydrolyse des sulfates, et à une température comprise entre la température ambiante et environ 90° C, de préférence à une température allant d'environ 20 à environ 60° C.The selectively sulfated residue is advantageously leached with acidulated water at a pH ranging from 1 to 5, preferably from 1 to 2, to avoid hydrolysis of the sulfates, and at a temperature between room temperature and about 90 °. C, preferably at a temperature ranging from about 20 to about 60 ° C.
Il est particulièrement utile d'effectuer la lixiviation en contre-courant, cette méthode permettant d'obtenir des solutions concentrées de métaux non-ferreux.It is particularly useful to carry out leaching against the current, this method making it possible to obtain concentrated solutions of non-ferrous metals.
Les exemples suivants feront mieux comprendre le procédé de l'invention et ses avantages.The following examples will better understand the process of the invention and its advantages.
Ces exemples se rapportent au traitement d'un résidu humide riche en goethite prélevé directement du filtre utilisé pour le séparer de la liqueur de lixiviation déferrée.These examples relate to the treatment of a wet residue rich in goethite taken directly from the filter used to separate it from the bare leach liquor.
Ce résidu humide (42$ en poids d'eau) contient à l'état sec, * en $ en poids : 7,15 Zn; 41,2 Ee; 0,06 In; 0,82 OuThis wet residue ($ 42 by weight of water) contains in the dry state, * in $ by weight: 7.15 Zn; 41.2 Ee; 0.06 In; 0.82 or
Exemple 1Example 1
On mélange 1 kg de résidu avec 10$ en poids de H2SO4 36U et on calcine le mélange à 600° C pendant 2 heures. On lixivie le résidu de calcination pendant 2 heures à 60° C dans 5 litres d'eau acidifiée par du H2SO4/ jusqu'à un pH situé entre 1 et 2. ' Æ ΐ - 4 -1 kg of residue is mixed with 10 $ by weight of 36 SO 2 H 2 SO 4 and the mixture is calcined at 600 ° C. for 2 hours. The calcination residue is leached for 2 hours at 60 ° C in 5 liters of water acidified with H2SO4 / up to a pH between 1 and 2. 'Æ ΐ - 4 -
Composition du résidu de lixiviation, en $ en poids : 1 Zn; 60,5 Ee ; 0,011 In; 0,09 Cu.Composition of the leaching residue, in $ by weight: 1 Zn; 60.5 Ee; 0.011 In; 0.09 Cu.
Rendements de mise en solution (ou d’extraction), en fo : 90 Zn; 6 ïe; 87,5 In; 93 Cu.Yields in solution (or extraction), in fo: 90 Zn; 6 th; 87.5 In; 93 Cu.
Exemple 2Example 2
On sèche 0,5 kg de résidu à 120° C et on broie • le résidu séché.0.5 kg of residue is dried at 120 ° C. and the dried residue is ground.
„ On place une nacelle contenant 0,1 kg de ce résidu sec dans un four tubulaire, que l’on chauffe à 650° C et à travers lequel on fait passer pendant 1 heure et à un débit de 0,2 ïïm^/heure, un gaz contenant 7i° en volume de SO3 et provenant d'une installation de fabrication de H2SO4 par le procédé de contact.„A basket containing 0.1 kg of this dry residue is placed in a tubular oven, which is heated to 650 ° C. and through which it is passed for 1 hour and at a flow rate of 0.2 μm / hour. , a gas containing 7% by volume of SO3 and coming from an installation for manufacturing H2SO4 by the contact process.
On lixivie le résidu ainsi sulfaté pendant 2 heures à 60° C dans 1 litre d’eau portée par du H2SO4 à un pH situé entre 1 et 2.The residue thus sulfated is leached for 2 hours at 60 ° C in 1 liter of water carried by H2SO4 at a pH between 1 and 2.
Composition du résidu de lixiviation, en $ en poids : 1,05 Zn; 58,5 le; 0,014 In; 0,1 Cu.Composition of the leaching residue, in $ by weight: 1.05 Zn; 58.5 le; 0.014 In; 0.1 Cu.
Rendements de mise en solution, en 5» : 92 Zn; '1,8 Ee; 94 Cu; 86 In.Solution yields, in 5 ”: 92 Zn; '1.8 Ee; 94 Cu; 86 In.
Exemple 3Example 3
On mélange 1 kg de résidu avec 5 $ en poids de H2SO4 361T et on calcine le mélange à 600° C pendant 2 heures.1 kg of residue is mixed with $ 5 by weight of H2SO4 361T and the mixture is calcined at 600 ° C. for 2 hours.
On lixivie le résidu ainsi sulfaté à 20° C en / contre-courant avec 1 litre d’eau portée à pH 1 avec dχΔΙ f # * * * - 5 - « H2S04» en utilisant 3 étapes ayant chacune une durée de 1 heure.The residue thus sulphated is leached at 20 ° C. in / against the current with 1 liter of water brought to pH 1 with dχΔΙ f # * * * - 5 - "H2SO4" using 3 steps each having a duration of 1 hour.
Composition du résidu de lixiviation, en %. en poids : 1,5 Zn; 62 Fe ; 0,1 Gu; 0,02 In.Composition of leaching residue, in%. by weight: 1.5 Zn; 62 Fe; 0.1 Gu; 0.02 In.
Composition de la solution, en g/l : 95 Zn; 20 Fe; 9 Cu; 0,5 In; 0,25 Cd.Composition of the solution, in g / l: 95 Zn; 20 Fe; 9 Cu; 0.5 In; 0.25 Cd.
Une telle solution peut être traitée par des techniques connues en vue de la récupération de Zn, Gu, / ' In, Cd. // V ,Such a solution can be treated by known techniques for the recovery of Zn, Gu, / 'In, Cd. // V,
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