LU81110A1 - IMPROVEMENTS ON DISTILLATION FACILITIES - Google Patents

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S Wajc
G Baron
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D5/00Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

* » l* »L

VV

\ - i - ί·\ - i - ί ·

La présente invention est relative à des perfectionnements apportés aux installations de distillation et en particulier aux installations fonctionnant selon le principe de la distillation périodique.The present invention relates to improvements made to distillation installations and in particular to installations operating according to the principle of periodic distillation.

5 La distillation constitue un des plus importants i moyens de fractionnement dont dispose le génie chimique.5 Distillation is one of the most important means of fractionation available to chemical engineering.

Dans une colonne de distillation continue classique, i la séparation des différentes fractions volatiles est obte nue par un contact à contre-courant d'un liquide et d'une jO vapeur.In a conventional continuous distillation column, the separation of the various volatile fractions is obtained by contact against the current of a liquid and a vapor.

La colonne de distillation est constituée d'une virole généralement verticale équipée de dispositifs permettant la mise en contact intime des vapeurs qui montent de-The distillation column consists of a generally vertical ferrule equipped with devices allowing the intimate contact of the vapors which rise from

Ipuis le bouilleur avec le liquide condensé dans un conden-j_5 seur et dont la plus grande partie revient à la colonne sous forme d'un reflux qui descend par gravité dans la t colonne. Au cours de ce reflux, le liquide passe par une succession d'étages dans lesquels des dispositifs assurent la mise en contact intime des vapeurs et du liquide. Ces | 20 dispositifs de mise en contact sont de différents types et sont désignés sous le terme générique ce plateaux. Lorsque le reflux liquide descend ainsi d'un plateau vers le suivant, il se mélange avec un liquide qui est plus pauvre en constituants volatils. Ceci réduit l'efficacité : I 25 de la séparation et l’on a par conséquent cherché à assu-Then the boiler with the liquid condensed in a condenser and most of which returns to the column in the form of a reflux which descends by gravity into the column. During this reflux, the liquid passes through a succession of stages in which devices ensure the intimate contact of the vapors and the liquid. These | 20 contacting devices are of different types and are designated under the generic term ce plateaux. When the liquid reflux thus descends from one plateau to the next, it mixes with a liquid which is lower in volatile constituents. This reduces the efficiency: I 25 of the separation and we have therefore sought to ensure

Irer une circulation améliorée du reflux, en particulier en évitant de tels mélanges.Irer an improved circulation of reflux, in particular by avoiding such mixtures.

| Déjà en 1956, CANHOK (Oil and Gas J. 58, 68, 1956) a indiqué qu'en puisant le débit de vapeur, on pommait ! * 30 obtenir un effet favorable sur l'efficacité de la sépara- ; * tion d'une colonne. Cependant, lors d'une transposition à l'échelle industrielle, on s'est aperçu que les résul-] tats théoriques observés au laboratoire ne pouvaient être J confirmés, du fait que la pulsation du débit de vapeur ne - 2 τ.| Already in 1956, CANHOK (Oil and Gas J. 58, 68, 1956) indicated that by drawing the steam flow rate, we were pumping! * 30 obtain a favorable effect on the efficiency of the separation; * tion of a column. However, when transposed to an industrial scale, it was found that the theoretical results observed in the laboratory could not be confirmed, since the pulsation of the vapor flow rate did not - 2 τ.

provoquait pas de manière satisfaisante un écoulement en piston du reflux (voir V.N. SCHRODT et al, Chem. Eng.did not satisfactorily cause reflux piston flow (see V.N. SCHRODT et al, Chem. Eng.

Sci. 22, 759, 1967).Sci. 22, 759, 1967).

Afin de pallier les difficultés liées à la pulsa-5 tion du débit de vapeur, on a proposé de recourir à une , distillation dite périodique. Cette technique consiste à agir directement sur l’écoulement du liquide plutôt que d’agir indirectement sur celui-ci par une pulsation du débit de vapeur.In order to overcome the difficulties associated with the pulsa-tion of the steam flow, it has been proposed to use a so-called periodic distillation. This technique consists in acting directly on the flow of the liquid rather than acting indirectly on it by a pulsation of the vapor flow.

PO Sur base de considérations théoriques, des études et essais pratiques à l’échelle du laboratoire ont été effectués. Ces essais ont porté d’une part sur un reflux total et d’autre part sur une distillation avec production.PO Based on theoretical considerations, laboratory-scale studies and practical tests have been carried out. These tests focused on the one hand on a total reflux and on the other hand on a distillation with production.

C’est ainsi qu’on a construit les installations re-^ p5 présentés schématiquement aux figures 1 et 2.This is how we built the installations shown ^ p5 shown schematically in Figures 1 and 2.

Dans ces deux figures, B représente un bouilleur,In these two figures, B represents a boiler,

El à E5 les étages successives de plateaux de distillation, RI à R4 des réservoirs et C le condenseur. Des vannes tout ou rien représentées par VI â V5 et V'1 à V'5 sont 20 montées comme indiqué.El to E5 the successive stages of distillation trays, RI to R4 of the tanks and C the condenser. On / off valves shown by VI to V5 and V'1 to V'5 are mounted as shown.

Dans le cas d’un reflux total (figure 1) la vapeur monte de manière continue dans les étages El à E5 et une échange de masse se réalise avec le liquida stationaire contenus dans les plateaux. Les vapeurs condensés dans 25 le condenseur C sont recueillies successivement et les fractions sont stockées séquentiellement dans les réservoirs correspondants RI à R5. Lorsque tous les réservoirs sont remplis jusqu'à la contenance volumétrique d’un plateau, les plateaux sont vidés dans le bouilleur et leur 30 contenu est remplacé par les fractions recueillies. Ensuite un nouveau cycle recommence.In the case of total reflux (FIG. 1) the vapor rises continuously in the stages El to E5 and a mass exchange takes place with the stationary liquida contained in the plates. The vapors condensed in the condenser C are collected successively and the fractions are stored sequentially in the corresponding tanks RI to R5. When all the tanks are filled to the volumetric capacity of a tray, the trays are emptied into the boiler and their content is replaced by the collected fractions. Then a new cycle begins again.

Dans le cas d'une distillation avec production * (figure 2) on peut prévoir une alimentation sur un ou plusieurs plateaux (vanne V’3), prélever le distillât 35 près du condenseur (vanne V6) au début du cycle et prélever du résidu (vanne V7) au bouilleur à la fin du cycle.In the case of a distillation with production * (figure 2), it is possible to provide a supply on one or more trays (valve V'3), take the distillate 35 near the condenser (valve V6) at the start of the cycle and take off the residue (valve V7) to the boiler at the end of the cycle.

Ί s, ; \ \ _ - 3 - 1...1 thécnr indique ( G. BARON, PhDThesis., HAIFA Techni'iiu Israël, 1976.) que la colonne fonctionnant de ' cette hKiuiëre présente un pouvoir séparateur double de celui d’une coicr.ne continue.Ί s,; \ \ _ - 3 - 1 ... 1 thécnr indicates (G. BARON, PhDThesis., HAIFA Techni'iiu Israël, 1976.) that the working column of this hKiuiëre has a separating power double that of a coicr. don't continue.

5 jm fait are le reflux ne se produit plus sous l’effet de la gravité de plateau en plateau, on peut envisage! de dispiser une telle "colonne” horizontalement. Ceci rend cependant nécessaire le recours à une conception totalement nouvelle des plateaux.5 dm done are the reflux no longer occurs under the effect of gravity from plateau to plateau, we can consider! to divide such a "column" horizontally. This however makes it necessary to resort to a completely new design of the plates.

20 ru effet, jusqu’ici les plateaux utilisés dans les. apjw eils es distillation périodique de laboratoire se sont .iVérés soit de construction simple et de rendement révb it, soit de rendement élevé mais de construction délicate 25 l ; présente invention vise par conséquent à trouver un type -cuveau ce plateaux convenant pour une distillation pëï odique eu type décrit, c’est-à-dire dans laquelle on agit directement sur le débit de liquide.20 ru effect, so far the trays used in them. According to the periodical laboratory distillation, they are either of simple construction and of revb it yield, or of high yield but of delicate construction 25 l; The present invention therefore aims to find a type -vat this trays suitable for pei odic distillation eu type described, that is to say in which one acts directly on the flow of liquid.

; _ but ainsi visé est obtenu dans une installation 20 de dist · ’.ation périodique du type décrit, caractérisée en ce c-·,- elle comporte s au moins un étage répondant aux critère-: constructifs suivants : ou plusieurs tuyaux sont disposés de manière à recueil’ c la vapeur provenant du bouilleur ou de l'étage 25 précédé" et à 1’-amener sous le plateau proprement dit; - v de ces tuyaux porte un clapet anti-retour, monté de manié v à ce mue la différence entre la pression des vapeurs . entenues dans ledit tuyau et la pression régnant à l'éta,· ail il mébouche soit positive; 3q _ · _ volume ma liquide occupant le fond de chaque é- tage es , sauf sans le cas de la vidange, soumis à un ou plusieu·.· jets ce vapeur provenant des tuyaux susmention-* nés, do.· l'énergie cinétique et l'orientation suffisent pour prv- rquer ur.s circulation du liquide favorisant 35 11échar · de matière sous le plateau proprement dit; ... * olatecu proprement dit, dont les orifices de dispers.·. de la vapeur sont de fox'mes et dimensions /; _ goal thus achieved is obtained in an installation 20 of periodic dist · '.ation of the type described, characterized in that c- ·, - it comprises s at least one stage meeting the following criteria: constructive: or several pipes are arranged so as to collect 'c the steam coming from the boiler or from the stage 25 preceded "and to bring it under the plate itself; - v of these pipes carries a non-return valve, mounted in such a way that the difference between the pressure of the vapors. entrained in said pipe and the pressure prevailing in the stage, · garlic it blows is positive; 3q _ · _ volume my liquid occupying the bottom of each floor is, except without the case of the drain, subject to one or more ·. · throw this vapor coming from the above-mentioned pipes *, do. · the kinetic energy and the orientation are enough to cause ur.s circulation of the liquid favoring 35 11load · of material under the tray itself; ... * olatecu itself, the vapor dispersing orifices of which are of fox'mes and dimensions /

: I: I

connues, est fixé aux parois de l'étage ou limité par | une courte jupe, à une petite distance de ces parois, i le liquide de chaque étage pouvant s’écouler à travers j les orifices du plateau et/ou entre ladite jupe et les i , 5 parois vers un point bas de l’étage lors de l’opération | de vidange.known, is fixed to the walls of the floor or limited by | a short skirt, at a small distance from these walls, i the liquid from each stage being able to flow through j the orifices of the tray and / or between said skirt and the i, 5 walls towards a low point of the stage during of the operation | drain.

Le fond de l’étage peut être de forme plate, bon-| bée, conique, pyramidale ou autre mais comporte au moins i un point bas permettant d'assurer une vidange êfficace.The bottom of the floor can be flat, good- | open, conical, pyramidal or other but has at least a low point to ensure efficient emptying.

10 L’appareil peut fonctionnerrsoit en régime de mous sage, soit, à grand débit de vapeur, en régime de nébulisation sans que l’engorgement dû à une perte de charge i * i excessive ne soit à craindre, puisque le principe même de | - la distillation périodique écarte la nécessité de l’écou- 15 lement gravitaire du liquide de plateau à plateau.10 The device can operate either in a foaming regime, or, at a high vapor flow rate, in a nebulizing regime, without the congestion due to an excessive pressure drop i * i being to be feared, since the very principle of | the periodic distillation eliminates the need for the gravity flow of the liquid from tray to tray.

L’entraînement des gouttelettes peut être évité ! à. l'aide d’appareils connus tels que chicanes ou treillis ! métalliques.Droplet entrainment can be avoided! at. using known devices such as baffles or trellis! metallic.

! r - ; I En vue d'obtenir une circulation adéquate du liqui- j 20 de visant à favoriser l'échange de matière sous le pla- i ; teau, on peut, selon une variante avantageuse, concevoir ί | l'arrivée de vapeur de manière ä créer un écoulement ' | tourbillonaire à axe vertical du liquide sous le plateau.! r -; I With a view to obtaining an adequate circulation of the liquid 20 aimed at promoting the exchange of material under the plate; we can, according to an advantageous variant, conceive concevoir | the arrival of steam so as to create a flow '| vortex with vertical axis of the liquid under the plate.

i i Avantageusement, des baffles limitent les oscil- j s 25 lations de la mousse, suivant une technique connue en soi.Advantageously, baffles limit the oscillations of the foam, according to a technique known per se.

î: L'invention sera décrite plus en détail en réfé-^ ; rence aux figures 3 â 6 annexées.î: The invention will be described in more detail in reference; Refer to Figures 3 to 6 attached.

i Ces figures représentent schématiquement des modes * : · I * d'exécution préférées de l'invention.i These figures schematically represent preferred modes *: · I * of the invention.

! 4 30 Dans la figure 3, on a représenté un étage convenant ; ç pour être monté dans les étages El à E5 des figures 1 et ; i 2.! In Figure 3, there is shown a suitable stage; ç to be mounted in stages El to E5 of Figures 1 and; i 2.

IDans la figure 4, on a représenté la façon dont neuf étages du type de celui de la figure 3 peuvent être ί 35 groupés.In Figure 4, we show how nine stages of the type in Figure 3 can be grouped ί 35.

! j Dans les figures 5 et 6, on a représenté respecti- i î j • 's : i · —· 5 — vement une vue en coupe et une vue en plan d'une forme d’exécution préférée d'un détail de réalisation d'un étage.! j In Figures 5 and 6, there is shown respective i i • • s: i · - · 5 - vely a sectional view and a plan view of a preferred embodiment of an embodiment detail one floor.

Dans l'installation représentée â la figure 3, le 5 repère 1 représente le tuyau d'amenée de vapeur, portant ’ le clapet anti-retour 3, et terminé par l’orifice 5. Le plateau proprement dit 7 est ici un plateau perforé,bordé d'une jupe 6 et surmonté de baffles 11. La vanne de sortie 9 est montée à l’apex du fond pyramidal 8 de l'é-10 tage. La sortie 12 de cet étage est protégée par une chicane 4.. L'alimentation en liquide de l’étage se fait à travers la vanne 10. Le niveau du liquide sous le plateau prendra ici le profil schématisé par 12.In the installation shown in FIG. 3, the mark 1 represents the steam supply pipe, carrying the non-return valve 3, and terminated by the orifice 5. The actual tray 7 is here a perforated tray , bordered by a skirt 6 and surmounted by baffles 11. The outlet valve 9 is mounted at the apex of the pyramidal bottom 8 of the floor. The outlet 12 of this stage is protected by a baffle 4 .. The supply of liquid to the stage is done through the valve 10. The level of the liquid under the tray will take the profile shown here by 12.

La paroi 2 peut être la paroi extérieure de la 15 colonne du palier,ou encore une paroi intérieure séparant deux étages groupés comme, par exemple, à la figure 4.Wall 2 can be the external wall of the landing column, or an internal wall separating two grouped stages as, for example, in FIG. 4.

Dans cette figure, les neuf étages de section carrées sont groupés de manière à constituer un palier de distillation de 3 x 3 étages. On y a représenté les pa-20 rois 2, les plateaux 7 et les tuyaux d'amenée 1 de manière à mettre en évidence le circuit général suivi par la vapeur dans ce cas.In this figure, the nine stages of square section are grouped so as to constitute a distillation stage of 3 x 3 stages. There are shown the pa-20 kings 2, the plates 7 and the supply pipes 1 so as to highlight the general circuit followed by the steam in this case.

Si l'arrivée de vapeur sous le plateau est disposée comme à la figure 5 et 6, le volume de liquide sous 25 le plateau sera le siège d’un écoulement tourbillonnaire d’axe vertical, plutôt que d'un écoulement à vortex to-roïdal comme c'est le cas à la figure 3.If the steam inlet under the tray is arranged as in Figures 5 and 6, the volume of liquid under the tray will be the seat of a vortex flow with a vertical axis, rather than a vortex flow to- as in Figure 3.

Bien qu'on ait décrit des modes d’exécution préférés de l'invention, il doit être bien entendu que 30 de nombreuses variantes notamment de constructions sont possibles tout en restant dans le cadre de l'invention tel qu'il est défini par les revendications qui suivent.Although preferred embodiments of the invention have been described, it should be understood that many variants, in particular of constructions, are possible while remaining within the scope of the invention as defined by the claims that follow.

Claims (3)

4. Installation selon l’une quelconque des revendis· cations 1 â 3, caractérisée en ce que l'entraînement des j gouttelettes est évité ä l'aide de chicanes ou treillis j 35 métalliques. ! ' / \ - 7 -4. Installation according to any one of the claims 1 to 3, characterized in that the entrainment of the droplets is avoided using metal baffles or lattices. ! '/ \ - 7 - 5. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'arrivée de vapeur est conçue de manière à créer un écoulement tourbillonnaire à. axe vertical du liquide sous le plateau.5. Installation according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the steam inlet is designed so as to create a vortex flow. vertical axis of the liquid under the plate. 6, Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que des baffles limitent les oscillations de la mousse. s .......... / t‘ / ✓ * s6, Installation according to any one of claims 1 to 5, characterized in that baffles limit the oscillations of the foam. s .......... / t ‘/ ✓ * s
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