LU103045B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Probentablette mit einem Mahlhilfsmittel - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Probentablette, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: a) Bereitstellen einer zu untersuchenden Probe, b) Vorgeben einer Probenart, c) Abmessen der Probe, d) Zudosieren eines Mahlhilfsmittels, e) Vermahlen der Probe, f) Pressen einer Probentablette, wobei der Schritt d) die folgenden Teilschritte aufweist: d1) Abrufen der Zusammensetzung des Mahlhilfsmittels aus einer vorgegebenen Datenbank aufgrund der in Schritt b) vorgegebenen Probenart, d2) Zudosieren von Cellulose oder Cellulosederivat, d3) Zudosieren einer Mahlhilfskomponente
Description
thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 1/20
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Probentablette mit einem
Mahlhilfsmittel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer
Probentablette, beispielsweise und insbesondere für die Röntgenbeugung und/oder
Röntgenfluoreszenzanalyse, wobei das Mahlhilfsmittel wenigstens zwei Komponenten aufweist, wobei die Komponenten einzeln und getrennt zudosiert werden.
Proben, beispielsweise in der Zementindustrie, der Aluminiumindustrie oder der
Stahlherstellung, werden heutzutage oft, teilweise automatisiert zur Prozesssteuerung, mittels röntgendiffraktometrischer Verfahren untersucht. Zur quantitativen Auswertung erfolgt eine Rietveld-Anpassung, wodurch eine quantitative Bestimmung der Phasen zueinander ermöglicht wird. Insbesondere die Verwendung von Flächendetektoren ermöglichen hierbei für eine Prozesssteuerung sinnvoll kurze Messzeiten bei einer quantitativen Analyse bis zu 0,1% Genauigkeit der einzelnen Phasenanteile.
Problematisch sind hierbei die Quantifizierungen amorpher Verbindungen, die regelmäßig daher über eine sogenannte Pseudostruktur angepasst werden.
Mahlhilfsmittel, insbesondere Mahlhilfstabletten, haben drei primäre Aufgaben. Zum einen unterstützen die Mahlhilfsmittel die Zerkleinerungswirkung, wodurch beim Mahlen eine bessere Homogenisierung der Probe erreicht werden kann. Als zweites soll durch die Mahlhilfsmittel eine automatische Reinigung der Mahlvorrichtung erleichtert werden.
Dadurch kann in einer rein automatisierten Probenherstellung eine Kontamination zwischen den Proben minimiert werden, indem ein vollständiger Austrag erzielt wird.
Diese Bestandteile der Mahlhilfsmittel sorgen dann auch als dritten Effekt für eine
Stabilisierung der hergestellten Presstablette der Probe, um eine gute Untersuchbarkeit und Handhabbarkeit zu gewährleisten. Mahlhilfsmittel werden daher üblicherweise in der
Größenordnung von ungefähr 10 Gew.-% zugegeben.
Die Verwendung der Mahlhilfsmittel in Form der Mahlhilfstablette ermöglicht eine gute, insbesondere automatisierte, Verarbeitung, eine sehr einfache und zuverlässige
Dosierung und vermeidet Verunreinigungsprobleme.
thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 2/20
Die Stoffe der Mahlhilfsmittel sind üblicherweise amorph und tragen somit zu einem meist ohnehin vorhandenen amorphen Untergrund bei. Dieses erschwert die Quantifizierung amorpher Bestandteile in einer Probe.
Aus der DE 10 2013 106 998 A1 ist ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung einer Tablette bekannt.
Aus der JP 2002 131118 A ist ein Gerät zur gewichtsmäßigen Dosierung einer pulverförmigen Probe und ein Gerät zur Vorbereitung von Analyseproben bekannt, wobei ein Gerät zur Röntgenfluoreszenzanalyse ebenfalls mit dem Gerät zur gewichtsmäßigen
Dosierung ausgestattet ist
Aus der DE 10 2020 201 877 B3 ist eine Zusammensetzung einer Mahlhilfstablette bekannt.
Aus der DE 10 2013 106 998 A1 ist ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung einer Tablette bekannt.
Üblicherweise wird das Mahlhilfsmittel in Tablettenform mit einem Gewicht von 0,2 bis 0,5 g verwendet. Dieses erleichtert eine sichere und einfache Dosierung, ist einfach und sauber zu handhaben.
Es kann jedoch Fälle geben, wo verschiedene Proben mit verschiedenen Anforderungen an die Untersuchung auftreten. Beispielsweise kann in einem Zementwerk beispielsweise
Kalkstein und Hüttensand als Edukte, Klinker als Zwischenprodukt und Zement als
Endprodukt zu untersuchen sein. Da im Kalkstein eine Messung des Kohlenstoffgehalts sinnvoll ist, kann ein stark kohlenstoffhaltiges Mahlhilfsmittel die Analyse stören.
Hüttensand weist einen hohen amorphen Anteil auf, sodass amorphe Anteile im
Mahlhilfsmittel ebenfalls schwierig werden. Im fertigen Klinker oder Zement hingegen kann es notwendig sein, die kristallinen und die amorphen Anteile zu quantifizieren, sodass ein interner Standard sinnvoll sein kann.
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Es kann also vorteilhaft sein, für jede dieser zu untersuchenden Proben unterschiedliche
Mahlhilfsmittel bereitzustellen. Die Verwendung von verschiedenen Mahlhilfstabletten hat sich jedoch als unpraktisch erwiesen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein für alle Proben gleichermaßen geeignetes
Mahlhilfsmittel bereitzustellen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch das Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen
Merkmalen sowie die Vorrichtung mit den in Anspruch 16 angegebenen Merkmalen.
Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden
Beschreibung sowie den Zeichnungen.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Herstellung einer Probentablette. Die
Probentablette kann dann beispielsweise und insbesondere für die Röntgenbeugung,
Réntgenfluoreszenzanalyse und/oder Spektroskopie, insbesondere
Infrarotspektroskopie, verwendet werden.
Das Verfahren weist die folgenden Schritte auf: a) Bereitstellen einer zu untersuchenden Probe, b) Vorgeben einer Probenart, c) Abmessen der Probe, d) Zudosieren eines Mahlhilfsmittels, e) Vermahlen der Probe, f) Pressen einer Probentablette.
Der Schritt d) weist die folgenden Teilschritte auf: d1) Abrufen der Zusammensetzung des Mahlhilfsmittels aus einer vorgegebenen
Datenbank aufgrund der in Schritt b) vorgegebenen Probenart, d2) Zudosieren von Cellulose oder Cellulosederivat, d3) Zudosieren einer weiteren Mahlhilfekomponente, wobei die Mahihilfekomponente ausgewählt ist aus der Liste umfassend Naturharz, Wachs und Salicylsäure.
Der Schritt a) kann beispielsweise in der Anlieferung einer Probe bestehen. Der Schritt kann auch durch eine automatische Probenentnahme aus dem laufenden thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 4/20
Produktionsprozess umfassen. Weiter kann der Schritt a) auch eine Vorbehandlung, beispielsweise in einem Brecher für einen ersten groben Zerkleinerungsschritt umfassen.
Der Schritt b) kann beispielsweise in einer festen Vorgabe liegen, wenn immer und ausschließlich nur eine Probenart untersucht wird, beispielsweise Kalkstein. Die Vorgabe kann manuell, beispielsweise beim Einbringen der zu untersuchenden Probe durch einen
Bediener erfolgen. Alternativ kann eine Probe bei der Probennahme codiert werden.
Beispiele sind Anbringung eines Barcodes, verschiedenfarbige Probenbehälter für verschiedene Probenentnahmeorte, RFID-Tag im Probenbehälter oder auch eine automatisierte Benennung durch eine Probenversandstation. Die Vorgabe kann aber auch durch eine beispielsweise optische Erfassung und beispielsweise einer
Bilderkennung zur Erkennung des Probentyps (beispielsweise anhand der Farbe) erfolgen.
Das Abmessen der Probe in Schritt c) erfolgt bevorzugt volumetrisch, beispielsweise mittels eines Dosierlöffels. Das Abmessen kann auch durch Einwägen, also Zuführung bis zum Erreichen einer Gewichtsvorgabe, erfolgen. Das Abmessen kann auch bei der
Probennahme erfolgen. Insbesondere, wenn beispielsweise ein Probenbehälter in einen
Produktionsstrom eingebracht wird, kann das Abmessen der Probe auch durch die
Zeitspanne der Einbringung des Probenbehälters in den Produktionsstrom erfolgen.
Auf den Schritt d) wird im Folgenden ausführlicher eingegangen. Nach dem Stand der
Technik werden hier beispielsweise zwei bis sechs Mahlhilfstabletten auf etwa 10 bis 12 g
Probe zudosiert. Die übliche Dosierung in Form von Tabletten ermöglicht nur
Mahlhilfezusammensetzungen relativ zu der Probenzusammensetzung in bestimmten
Inkrementen entlang der Anzahl der Mahlhilfetabletten. Dafür ist die Dosierung einfach, sauber und praktisch fehlerfrei.
In Schritt e) erfolgt das Vermahlen. Dieses kann in dem Gefäß erfolgen, in dem Probe und Mahlhilfsmittel zusammen eingebracht wurden. Das Vermahlen kann auch nach
Überführung aus dem Gefäß in eine Mühle erfolgen. Zum Vermahlen kann beispielsweise eine Scheibenschwingmühle verwendet werden. Wird Korund als Probe oder interner
Standard mit vermahlen, ist auf eine ausreichende Härte der verwendeten Materialien thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 5/20 des Mahlgefäßes und des Mahlsteines zu achten, um einen Abrieb in der Mühle und damit eine Kontamination der Probe zu vermeiden oder wenigstens zu minimieren.
Anschließend wird die gemahlene Probe in Schritt f) zu einer Probentablette verpresst.
Die Probentablette kann anschließend beispielsweise zur Erfassung eines
Röntgendiffraktogramms und/oder zur Röntgenfluoreszenz-Analyse verwendet werden.
Der Schritt d) weist wenigstens drei Teilschritte auf.
In Schritt d1) erfolgt ein Abrufen der Zusammensetzung des Mahlhilfsmittels aus einer vorgegebenen Datenbank aufgrund der in Schritt b) vorgegebenen Probenart. Ist nur eine einzige Probenart zu erwarten, kann die Datenbank auch nur aus einer
Zusammensetzung bestehen. Würde aber beispielsweise in einem Zementwerk
Kalkstein und Hüttensand als Edukt, Klinker als Zwischenprodukt und Zement als
Endprodukt entsprechend untersucht, so würden in diesem Beispiel vorzugsweise vier
Zusammensetzungen in der Datenbank hinterlegt sein, wobei auch Zusammensetzungen für verschiedene Probenarten gleich sein können.
Vorzugsweise nacheinander, aber auch gleichzeitig möglich, werden die weiteren
Schritte der Zudosierung der verschiedenen Komponenten des Mahlhilfsmittels durchgeführt. Nacheinander ist insbesondere dann bevorzugt, wenn die einzelnen
Komponenten auf eine gemeinsame Wägevorrichtung zur Dosierung gegeben werden, beispielsweise eine Förderrinne mit einer ersten Wägezelle. Hierbei erfolgt die
Zudosierung bevorzugt derart, dass durch eine Steuervorrichtung beispielsweise eine
Auslassöffnung eines Vorratsbehälters für eine Komponente freigegeben wird oder eine
Auslassfördervorrichtung, beispielsweise eine Schnecke, aktiviert wird und dadurch die
Komponente aus dem Vorratsbehälter beispielsweise auf die Förderrinne gelangt, bis die vorgegebene Menge erreicht ist. Dann wird die Zuführung der Komponente beendet und die nächste Komponente analog zudosiert. Im Fall einer Förderrinne wird anschließend das entsprechend der Rezeptur zusammengesetzte Mahlhilfsmittel zur Probe befördert.
Alternativ kann auch die Dosierung in einem Gefäß mit der Probe erfolgen. Dieses ist vorteilhaft, wenn insbesondere mindestens eine Komponente flüssig zugegeben wird.
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In Schritt d2) erfolgt das Zudosieren von Cellulose oder Cellulosederivat und in Schritt d3) das Zudosieren weiterer Mahlhilfekomponeten (Naturharze, Wachs oder
Salicylsäure). Cellulose und Naturharz oder Cellulose und Wachs haben sich als die absolut wesentlichen Komponenten für unterschiedliche Rezepturen herausgestellt. Im
Schritt d4) können auch weitere funktionale Komponenten zum Beispiel kristalline
Substanzen als interne Standards zudosiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist gegenüber der bisherigen Verwendung einer
Mahlhilfstablette zunächst nachteilig, da zum einen eine größere Vorrichtung vorgehalten werden muss. Zum anderen ist auch der Vorgang selber komplexer und damit aufwändiger und fehleranfälliger. Beispielsweise müssen alle Vorratsbehälter für alle
Komponenten regelmäßig befüllt werden. Aber es ergibt sich der Vorteil, dass eine höhere Flexibilität gegeben ist und für jede Messung eine optimale, die eigentliche
Untersuchung am wenigsten beeinflussende, Rezeptur für die Zusammensetzung des
Mahlhilfsmittels verwendet werden kann.
Diese Verhältnisse sind an einen einfachen Beispielen erläuterbar. Rohmehle in der
Zementindustrie enthalten haufig Tonminerale, die den Probetabletten durch ihre
Bindewirkung bereits eine hohe Stabilität geben. Solche Proben müssen aber
Insbesondere hinsichtlich ihres Quarzgehalts gut zerkleinert werden. In solchen Proben ist ein höherer Celluloseanteil positiv. In häufig eher sandigen und granularen
Klinkerproben ist ein hohe Klebwirkung und eine gute Entlüftung der Probe beim Pressen wichtig. In solchen Proben kann zu viel Cellulose Lamination mit einer geringen Stabilität der Probentablette auslösen. In solchen Proben sind Naturharze als Klebe- und
Dispergierstoffe besonders wichtig. Wird neben den eigentlich Mahlhilfebestanteilen
Cellulose und zum Beispiel Naturharz auch ein interner Standard zur Bestimmung amorpher Bestandteile benötigt, kann bei der individuellen Herstellung der Mahlhilfe die
Dosierung des internen Standards ohne eine gleichzeitige Überdosierung der übrigen
Mahlhilfebestandteile optimiert werden.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung Weist der Schritt d) zusätzlich den folgenden Teilschritt auf: d4) Zudosieren eines kristallines anorganisches Material als Röntgenstandard.
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Insbesondere und bevorzugt weist das kristalline anorganische Material einen oder mehrere Stoffe auf aus der Liste umfassend Titandioxid, insbesondere Rutil,
Aluminiumoxid, insbesondere Korund, Siliziumdioxid, insbesondere Quarz,
Siliziumcarbid, Silizium, Hämatit, Magnetit. Bevorzugt ist der ausgewählte Stoff nicht auch Bestandteil der Probe. Typische Anwendungsbereiche der automatisierten
Rôntgendiffraktometrie zur Prozesssteuerung finden sich heutzutage zum Beispiel in der
Zementindustrie, der Eisen- und Stahlherstellung, insbesondere auch im Bereich der
Schlacken, der Aluminiumherstellung oder der Titandioxidherstellung. Der Fachmann wird ein geeignetes kristallines anorganisches Material auswählen, welches Im
Diffraktogramm den geringsten Uberlapp zu den Peaks des kristallinen Materials der
Probe aufweist.
Es kann daher vorgesehen sein, dass zwei oder mehr Vorratsbehalter für zwei oder mehr unterschiedliche kristalline anorganische Materialien als Réntgenstandards vorgesehen werden und je nach Probenart unterschiedliche kristalline anorganische Materialien eingesetzt werden.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält das Naturharz der Komponente
B die folgenden Komponenten: a 3 bis 20 % 2,4-bis(1-Phenylethyl)phenol, b 1 bis 12 % Dehydroabietinsäure
C 1 bis 8 % 1,2-bis(4-Methoxyphenyl)-1-propen d 1 bis 7 % ((1R, 4aR, bR, 7R, 10aR)-1,4a,7-Trimethyl-7-vinyl- 1,2,3,4,4a,4b,6,7,8,9,10,10a-dodecahydrophenanthren-1-yl) methanol e 1 bis 7 % (IR, 4aR, bR, 7R, 10aR)-1,4a,7-Trimethyl-7-vinyl- 1,2,3,4,4a,4b,6,7,8,9,10,10a-dodecahydrophenanthren-1-carbaldehyd.
Die Summe aller Komponenten des Naturharzes ergibt 100% %.
Eine vollständige Analyse aller Komponenten ist naturgemäß nicht möglich und gerade bei den Substanzen mit sehr geringem Anteil kann es zu deutlichen Schwankungen kommen. Weiter weist das Naturharz regionale und jährliche Schwankungen auf, daher ist eine exakte Zusammensetzung nicht angebbar. Schwankungen kommen thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 8/20 beispielsweise durch zeitliche, regionale oder klimatische Unterschiede beim
Pflanzenwachstum zustande.
Zur Untersuchung des Naturharzes wurden zum einen 1D-NMR und 2D-NMR verwendet.
Zum anderen wurde eine Pyrolyse bei 450 °C für 10 s durchgeführt und die Produkte anschließend über eine GC-Säule HP-5 ms mit einem Temperaturprogramm 45 — 240 °C mit 4 K/min und anschließend 240 — 300 °C mit 40 K/min sowie 15 min Haltezeit bei mit
Helium als Trägergas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 1 ml / min bei einem Split von 50/1 getrennt. Die getrennten Stoffe wurden mittels Massenspektroskopie identifiziert, wobei ein Scan von 10 — 600 g/mol durchgeführt wurde.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält das Naturharz der Komponente
B zusätzlich die folgenden Komponenten: f 0,5 bis 6 % Longifolen 9 0,5 bis 6 % Abietinsaure h 0,5 bis 5 % Caryophyllenoxid
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält das Naturharz der Komponente
B zusätzlich die folgenden Komponenten: 1 2 bis 25 % 9-Ethyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroanthracen j 2 bis 25 % N-(2-Ethylphenyl) phenylacetamid
IN einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält das Naturharz der Komponente
B die folgende Komponente: b 3 bis 8 % Dehydroabietinsäure
IN einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält das Naturharz der Komponente
B die folgenden Komponenten: d 2 bis 55 % ((1R 4aR, bR, 7R, 10aR)-1,4a,7-Trimethyl-7-vinyl- 1,2,3,4,4a,4b,6,7,8,9,10,10a-dodecahydrophenanthren-1-yl) methanol e 2 bis 55 % (AR, 4aR, bR, 7R, 10aR)-1,4a,7-Trimethyl-7-vinyl- 1,2,3,4,4a,4b,6,7,8,9,10,10a-dodecahydrophenanthren-1-carbaldehyd thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 9/20
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Zudosieren in Schritt d) derart, dass die festen Komponenten des Mahlhilfsmittels zunächst auf eine Förderrinne aufgebracht werden. Dieses hat zwei Vorteile. Zum einen kann das Wiegen der
Komponenten genauer erfolgen, wenn nicht schon die gesamte Masse der Probe eine
Wägezelle belastet. Zum anderen kann hierdurch im Falle einer Fehldosierung eine
Korrektur vorgenommen werden. Die Dosierung auf einer Förderrinne ist weiter vorteilhaft, da diese auch für den Weitertransport genutzt wird, also keine zusätzlichen
Vorrichtungen benötigt werden. Bevorzugt weist die Förderrinne eine erste Wägezelle auf, wobei die Masse der zudosierten Komponenten des Mahlhilfsmittels mittels der ersten Wägezelle erfasst wird und die Zudosierung über die erfasste Masse geregelt wird.
Hierdurch kann in einfacher Weise eine Automatisierung erreicht werden. Weiter bevorzugt erfolgt der Transport in der Förderrinne mittels Vibrationsförderung. Alternativ kann der Transport mittels einer Förderschnecke erfolgen.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Abmessen der Probe in
Schritt c) volumetrisch. Dieses ist vergleichswiese einfach und kann beispielsweise mittels eines Dosierlöffels erfolgen. Um dennoch die Genauigkeit zu steigern oder um beispielsweise eine quantitative Analyse von amorphen Bestandteilen besser zu ermöglichen, kann die Vorrichtung zur volumetrischen Abmessung zusätzlich eine zweite
Wägezelle aufweisen. Mittels der zweiten Wägezelle wird die Masse der Probe erfasst.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Zudosieren in Schritt d) mit einer Genauigkeit von wenigstens 1 %, bevorzugt wenigstens 0,1 %.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt d) einen oder mehrere der folgenden Teilschritte auf: d5) Zudosieren von Polypropylen, d6) Zudosieren eines Zuckers.,
Diese weiteren Komponenten haben sich in Mahlhilfsmittelzusammensetzungen als positiv erwiesen.
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Das Polypropylen weist bevorzugt eine Molmasse zwischen 10.000 und 500.000 g/mol auf. Das Polypropylen kann isotaktisch, syntaktisch oder ataktisch sein, wobei ataktisch aufgrund der geringsten Kristallinität bevorzugt ist.
Als Zucker können beispielsweise Saccharose oder Glucose verwendet werden.
Beispielsweise Fructose ist aufgrund des hygroskopischen Verhaltens und der damit verbundenen Neigung zum Verklumpen im Vorratsgefäß für die Dosierung problematisch.
Es können auch weitere oder andere Komponenten zugegeben werden, wie diese dem
Fachmann aus herkömmlichen Mahlhilfsmitteln bekannt sind.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt in Schritt d) ein Zudosieren von insgesamt 70 mg bis 125 mg Mahlhilfsmittel je 1 g Probe. Diese Größenordnung hat sich als sinnvoll herausgestellt um ein Optimum zwischen Vermahlbarkeit, Pressbarkeit,
Stabilität und Beeinflussung der anschließenden Untersuchungen zu erzielen.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird in Schritt d) das Verhältnis von
Cellulose oder Cellulosederivat zu weiterer Mahlhilfskomponente zwischen 2:1 und 4:1 gewählt, sofern kristallines anorganisches Material als Röntgenstandard zudosiert wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird in Schritt d) das Verhältnis von
Cellulose oder Cellulosederivat zu weiterer Mahlhilfskomponente zwischen 5:1 und 20:1 gewählt, sofern kein kristallines anorganisches Material als Röntgenstandard zudosiert wird.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren. Vorrichtung zur Erzeugung von Probentabletten, insbesondere für eine Prozesssteuerung sind aus dem Stand der Technik prinzipiell bekannt. Üblicherweise arbeiten solche Vorrichtungen nach dem Stand der Technik mit
Mahlhilfstabletten. Die Vorrichtung weist eine Probenzuführung, eine Probenabmessung, eine Mahlvorrichtung und eine Tablettenpressvorrichtung auf, wobei die Prozessschritte auch nacheinander in unterschiedlichen Maschinen ausgeführt werden können. Die thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 11/20
Probenzuführung kann manuell oder automatisch erfolgen. Die Probenzuführung kann in
Form eines Einstellbereichs für Probenbehälter ausgebildet sein. Alternativ oder zusätzlich kann die Probenzuführung in Form einer Probennahmevorrichtung, welche aus einem laufenden Produktionsstrom eine Probe entnehmen kann, ausgebildet sein.
Die Probenzuführung kann auch Platz für eine Mehrzahl an Proben aufweisen. Vor der
Probenzuführung kann beispielsweise ein Probenbrecher zum Beispiel gemäß der
DE 10 2022 201 949 angeordnet sein. Die Vorrichtung weist weiter ein
Mahlshilfsmittelzudosiersystem auf. Wesentlich ist hierbei, dass nicht im Stand der
Technik üblich, eine Sorte von Mahlhilfstablette zugegeben wird, wobei höchstens die
Anzahl der zugegebenen Mahlhilfstabletten variiert wird. Vielmehr weist das
Mahlshilfsmittelzudosiersystem die verschiedenen Komponenten des Mahlhilfsmittels getrennt auf, sodass diese in unterschiedlichen Zusammensetzungen zugegeben werden können. Das Mahlshilfsmittelzudosiersystem weist eine Förderrinne auf. Oberhalb der
Förderrinne sind wenigstens ein erster Vorratsbehélter für Cellulose oder
Cellulosederivat und wenigstens ein zweiter Vorratsbehälter für eine weitere
Mahlhilfekomponente angeordnet. Gemäß den bevorzugten Ausführungsformen können auch weitere Vorratsbehälter für weitere Komponenten vorhanden sein. Die
Probenabmessung ist zur Zuführung der abgemessenen Probe zur Mahlvorrichtung ausgebildet. Dieses kann entweder direkt oder über einen Mischbereich erfolgen, in dem zunächst die Probe mit dem Mahlhilfsmittel zusammengebracht wird. Die
Probenabmessung kann beispielsweise in Form eines Dosierlöffels ausgebildet sein.
Dieses hat den Vorteil, dass die Probe in einfacher Weise abgemessen werden kann und gleichzeitig ist der Dosierlöffel auch für den Transport geeignet. Die Förderrinne ist zur
Zuführung des Mahlhilfsmittels zur Mahlvorrichtung ausgebildet. Dieses kann entweder direkt oder über einen Mischbereich erfolgen, in dem zunächst die Probe mit dem
Mahlhilfsmittel zusammengebracht wird. Die Vorrichtung weist eine Steuervorrichtung auf und die Steuervorrichtung weist eine Datenbank mit wenigstens einer Zusammensetzung des Mahlhilfsmittels für eine Probenart auf. Die Steuervorrichtung ist zur Steuerung der
Zudosierung der Komponenten des Mahlhilfsmittels ausgebildet. Die Steuerung der
Zudosierung kann auf vielfältige dem Fachmann bekannte Arten erfolgen. Die Steuerung kann durch Öffnen und Schließen eines Verschlusses der Vorratsbehälter bevorzugt in
Verbindung mit einer Wägezelle (am Vorratsbehälter oder an dem Element unterhalb des
Verschlusses) erfolgen. Alternativ kann beispielsweise eine Förderung der Komponente thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 12/20 über eine Schnecke aus dem Vorratsbehälter erfolgen, wobei dann die Steuervorrichtung zur Steuerung der Schnecke ausgebildet ist. Auch beliebige andere bekannte
Möglichkeiten sind machbar. Wesentlich ist, dass die Komponenten in getrennten
Vorratsbehältern vorliegen und mittels der Steuervorrichtung gezielt entsprechend einer vordefinierten Zusammensetzung zur Probe zudosiert werden können.
Dadurch ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung wesentlich komplexer und wartungsaufwändiger als eine herkömmliche mit Mahlhilfstabletten arbeitende
Vorrichtung, dafür aber sehr viel flexibler und in der Lage, Probentabletten mit einer minimalen Beeinflussung der anschließenden Messungen herzustellen.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist oberhalb der Förderrinne wenigstens ein dritter Vorratsbehalter für ein kristallines anorganisches Material als Röntgenstandard angeordnet. Dieses ermöglicht die Zuführung eines internen Standards beispielswiese für die Röntgenuntersuchung. In einer weiteren Ausführungsform sind oberhalb der
Förderrinne wenigstens zwei dritte Vorratsbehälter für zwei verschiedene kristalline anorganische Materialien als Röntgenstandard für unterschiedliche Proben angeordnet.
Beispielsweise kann in dem ersten dritten Vorratsbehälter Rutil und in dem zweiten dritten
Vorratsbehälter Korund sein.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist oberhalb der Förderrinne wenigstens ein vierter Vorratsbehälter für Polypropylen und/oder wenigstens ein fünfter
Vorratsbehälter für Zucker angeordnet.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist wenigstens einer der
Vorratsbehälter eine Kühlvorrichtung auf. Besonders bevorzugt weist der zweite
Vorratsbehälter für eine weitere Mahlhilfskomponente eine Kühlvorrichtung auf.
Hierdurch wird das Naturharz, das Wachs oder die Salicylsäure fester, sodass es einfacher zu dosieren und zu handhaben ist.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist wenigstens einer der
Vorratsbehälter eine Heizvorrichtung auf. Besonders bevorzugt weist der zweite
Vorratsbehälter für eine weitere Mahlhilfskomponente eine Heizvorrichtung auf.
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Hierdurch wird das Naturharz, das Wachs oder die Salicylsäure insbesondere flüssig und kann daher als Flüssigkeit gefördert und dosiert werden.
Nachfolgend ist die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Fig. 1 Zementwerk
Fig. 2 Vorrichtung
In Fig. 1 ist in extremer Vereinfachung ein Zementwerk 20 mit einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung 10 dargestellt. Aus dem Kalksteinlager 31 wird Kalkstein der
Brennvorrichtung 40 zugeführt. Parallel werden aus dem Kalksteinlager 31 Proben genommen und der Vorrichtung 10 zugeführt. In der Brennvorrichtung 40 (zumeist bestehend aus Vorwärmer, Calcinator, Ofen und Materialkühler, gegebenenfalls vorgelagerte Brech- und Mahlvorrichtung) wird der Kalkstein zu Klinker gebrannt. Vom
Klinker werden Proben der Vorrichtung 10 zugeführt. In einer Misch- und Mahlvorrichtung wird der Klinker beispielsweise mit Hüttensand aus einem Hüttensandlager 32 vermischt und gemahlen und somit Zement erzeugt. Der fertige Zement wird in ein Zementlager überführt. Ebenfalls vom Hüttensand und vom Zement werden Proben der Vorrichtung 10 zugeführt.
Fig. 2 zeigt die Vorrichtung 10 detaillierter, jedoch stark vereinfacht und schematisch. Die
Probe wird in der Probenzuführung 71 in die Vorrichtung 10 eingebracht. Beispielsweise an Hand der Farbe des eingebrachten Probenbehälters wird die Art der Probe vorgegeben, erfasst und an die Steuervorrichtung 100 übergeben. Mittels der
Probenabmessung 72, beispielsweise einem Dosierlöffel, wird ein Teil der Probe genommen und mit Hilfe der zweiten Wägezelle 122 gewogen. Die Masse der Probe wird an die Steuervorrichtung 100 übergeben. Anhand der Probenart und Probenmenge dosiert nun die Steuervorrichtung 100 die Komponenten des Mahlhilfsmittels zu. Dazu
Öffnet die Steuervorrichtung 100 zunächst das erste Dosierventil 111 solange, bis die vorgegebene Menge an Cellulose aus dem ersten Vorratsbehälter 91 auf die Förderrinne 80 gelangt ist, was mittels der ersten Wägezelle 121 geprüft wird. Danach öffnet die
Steuervorrichtung 100 das zweite Dosierventil 112 solange, bis die vorgegebene Menge thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 14/20 einer weiteren Mahlhilfekomponente (Naturharz, Wachs oder Salicylsäure) aus dem zweiten Vorratsbehälter 92 auf die Förderrinne 80 gelangt ist, was mittels der ersten
Wägezelle 121 geprüft wird. Danach öffnet die Steuervorrichtung 100 das dritte
Dosierventil 113 solange, bis die vorgegebene Menge an kristallinem anorganischen
Material als Röntgenstandard aus dem dritten Vorratsbehälter 93 auf die Förderrinne 80 gelangt ist, was mittels der ersten Wägezelle 121 geprüft wird. Anschließend wird die
Förderrinne 80 in Schwingung versetzt und das Mahlhilfsmittel in die Probenabmessung 72 gefördert. Aus der Probenabmessung 72 wird das Gemisch in die Mahlvorrichtung 73 überführt, dort gemahlen, anschließend in die Tablettenpressvorrichtung 74 überführt und dort zu einer Probentablette gepresst. Die Probentablette kann anschließend beispielsweise mittels Röntgenbeugung untersucht werden.
Bezugszeichen 10 Vorrichtung
Zementwerk 31 Kalksteinlager 32 Hüttensandlager 40 Brennvorrichtung 50 Mischvorrichtung 20 60 Zementlager 71 Probenzuführung 72 Probenabmessung 73 Mahlvorrichtung 74 Tablettenpressvorrichtung 80 Foérderrinne 91 erster Vorratsbehälter 92 zweiter Vorratsbehälter 93 dritter Vorratsbehälter 100 Steuervorrichtung 111 erstes Dosierventil 112 zweites Dosierventil 113 drittes Dosierventil 121 erste Wagezelle thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 15/20
122 zweite Wägezelle
Claims (20)
1. Verfahren zur Herstellung einer Probentablette, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: a) Bereitstellen einer zu untersuchenden Probe, b) Vorgeben einer Probenart, c) Abmessen der Probe, d) Zudosieren eines Mahlhilfsmittels, e) Vermahlen der Probe, f) Pressen einer Probentablette, wobei der Schritt d) die folgenden Teilschritte aufweist: d1) Abrufen der Zusammensetzung des Mahlhilfsmittels aus einer vorgegebenen Datenbank aufgrund der in Schritt b) vorgegebenen Probenart, d2) Zudosieren von Cellulose oder Cellulosederivat, d3) Zudosieren einer weiteren Mahlhilfskomponente, wobei die Mahlhilfekomponente ausgewählt ist aus der Liste umfassend Naturharz, Wachs und Salicylsäure.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt d) zusätzlich den folgenden Teilschritt aufweist: d4) Zudosieren eines kristallinen anorganischen Materials als Röntgenstandard.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das kristalline anorganische Material einen oder mehrere Stoffe aufweist aus der Liste umfassend Titandioxid, insbesondere Rutil, Aluminiumoxid, insbesondere Korund, Siliziumdioxid, insbesondere Quarz, Siliziumcarbid, Silizium, Hämatit, Magnetit.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Naturharz ein Naturharz verwendet wird, welches die folgenden Komponenten enthält: a 3 bis 20 % 2,4-bis(1-Phenylethyl)phenol, b 1 bis 12 % Dehydroabietinsäure thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 17/20 C 1 bis 8 % 1,2-bis(4-Methoxyphenyl)-1-propen d 1 bis 7% ((1R, 4aR, bR, TR, 10aR)-1,4a,/-Trimethyl-7-vinyl- 1,2,3,4,4a,4b,6,7,8,9,10,10a-dodecahydrophenanthren-1-yl) methanol e 1 bis 7% (IR, 4aR, bR, 7R, 1O0aR)-1,4a,7—Trimethyl-7-vinyl- 1,2,3,4,4a,4b,6,7,8,9,10,10a-dodecahydrophenanthren-1-carbaldehyd wobei die Summe aller Komponenten des Naturharzes 100 % ergibt.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Zudosieren in Schritt d) derart erfolgt, dass die festen Komponenten des Mahlhilfsmittels zunächst auf eine Förderrinne (80) aufgebracht werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderrinne (80) eine erste Wägezelle (121) aufweist, wobei die Masse der zudosierten Komponenten des Mahlhilfsmittels mittels der ersten Wägezelle (121) erfasst wird und die Zudosierung über die erfasste Masse geregelt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Transport in der Förderrinne (80) mittels Vibrationsförderung erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Transport mittels einer Förderschnecke erfolgt.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abmessen der Probe in Schritt c) volumetrisch erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur volumetrischen Abmessung zusätzlich eine zweite Wägezelle (122) aufweist, wobei mittels der zweite Wägezelle (122) die Masse der Probe erfasst wird.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Zudosieren in Schritt d) mit einer Genauigkeit von wenigstens 1%, bevorzugt wenigstens 0,1 %, erfolgt.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt d) einen oder mehrere der folgenden Teilschritte aufweist: d5) Zudosieren von Polypropolyen,
thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 18/20 d6) Zudosieren eines Zuckers.
13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt d) ein Zudosieren von insgesamt 70 mg bis 125 mg Mahlhilfsmittel je 1 g Probe erfolgt.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt d) das Verhältnis von Cellulose oder Cellulosederivat zu weiterer Mahlhilfskomponente zwischen 2:1 und 4:1 gewählt wird, sofern kristallines anorganisches Material als Rôntgenstandard zudosiert wird.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt d) das Verhältnis von Cellulose oder Cellulosederivat zu weiterer Mahlhilfskomponente zwischen 5:1 und 20:1 gewählt wird, sofern kein kristallines anorganisches Material als Röntgenstandard zudosiert wird.
16. Vorrichtung (10) zur Durchführung des Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Vorrichtung (10) eine Probenzuführung (71), eine Probenabmessung (72), eine Mahlvorrichtung (73) und eine Tablettenpressvorrichtung (74) aufweist, wobei die Vorrichtung (10) weiter ein Mahlshilfsmittelzudosiersystem aufweist, wobei das Mahlshilfsmittelzudosiersystem eine Förderrinne (80) aufweist wobei oberhalb der Förderrinne (80) wenigstens ein erster Vorratsbehälter (91) für Cellulose oder Cellulosederivat angeordnet ist, wobei oberhalb der Förderrinne (80) wenigstens ein zweiter Vorratsbehälter (92) für eine weitere Mahlhilfskomponente angeordnet ist, wobei die Probenabmessung (72) zur Zuführung der abgemessenen Probe zur Mahlvorrichtung (73) ausgebildet ist, wobei die Förderrinne (80) zur Zuführung des Mahlhilfsmittels zur Mahlvorrichtung (73) ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung (10) eine Steuervorrichtung (100) aufweist, wobei die Steuervorrichtung (100) eine Datenbank mit wenigstens einer Zusammensetzung des Mahlhilfsmittels für eine Probenart aufweist, wobei die Steuervorrichtung (100) zur Steuerung der Zudosierung der Komponenten des Mahlhilfsmittels ausgebildet ist.
thyssenkrupp Industrial Solutions AG 221243P00LU thyssenkrupp AG 30.11.2022 LU103045 19/20
17. Vorrichtung (10) nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb der Förderrinne (80) wenigstens ein dritter Vorratsbehälter (93) für ein kristallines anorganisches Material als Röntgenstandard angeordnet ist.
18. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb der Förderrinne (80) wenigstens ein vierter Vorratsbehälter für Polypropylen angeordnet ist und/oder oberhalb der Förderrinne (80) wenigstens ein fünfter Vorratsbehälter für Zucker angeordnet ist.
19. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Vorratsbehälter (91, 92, 93) eine Kühlvorrichtung aufweist.
20. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 16 bis 19 dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Vorratsbehälter (91, 92, 93) eine Heizvorrichtung aufweist.
Priority Applications (2)
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ID=85174032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LU103045A LU103045B1 (de) | 2022-12-02 | 2022-12-02 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Probentablette mit einem Mahlhilfsmittel |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| LU (1) | LU103045B1 (de) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002131118A (ja) | 2000-10-27 | 2002-05-09 | Rigaku Industrial Co | 微粉末試料の重量計量装置とそれを利用した分析試料作製装置、さらに、かかる装置を備えた蛍光ｘ線分析装置 |
| DE102013106998A1 (de) | 2013-07-03 | 2015-01-08 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung einer Tablette |
| WO2016096911A1 (de) * | 2014-12-16 | 2016-06-23 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Vorrichtung sowie ein verfahren zur herstellung und analyse einer mehrzahl von probewerkstoffen |
| EP3322983B1 (de) * | 2015-07-15 | 2020-03-11 | thyssenkrupp Industrial Solutions AG | Verfahren zur aufbereitung von ersatzbrennstoff sowie ein verfahren zur anschliessenden analyse des ersatzbrennstoffs |
| DE102020201877B3 (de) | 2020-02-14 | 2021-04-01 | Thyssenkrupp Ag | Zusammensetzung einer Mahlhilfetablette |
-
2022
- 2022-12-02 LU LU103045A patent/LU103045B1/de active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002131118A (ja) | 2000-10-27 | 2002-05-09 | Rigaku Industrial Co | 微粉末試料の重量計量装置とそれを利用した分析試料作製装置、さらに、かかる装置を備えた蛍光ｘ線分析装置 |
| DE102013106998A1 (de) | 2013-07-03 | 2015-01-08 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung einer Tablette |
| WO2016096911A1 (de) * | 2014-12-16 | 2016-06-23 | Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag | Vorrichtung sowie ein verfahren zur herstellung und analyse einer mehrzahl von probewerkstoffen |
| EP3322983B1 (de) * | 2015-07-15 | 2020-03-11 | thyssenkrupp Industrial Solutions AG | Verfahren zur aufbereitung von ersatzbrennstoff sowie ein verfahren zur anschliessenden analyse des ersatzbrennstoffs |
| DE102020201877B3 (de) | 2020-02-14 | 2021-04-01 | Thyssenkrupp Ag | Zusammensetzung einer Mahlhilfetablette |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HERZOG MASCHINENFABRIK GMBH & CO. KG: "HP-MP Compact pulverizing mill and pellet press", 28 November 2022 (2022-11-28), XP093052949, Retrieved from the Internet <URL:https://web.archive.org/web/20211128022142/https://www.herzog-maschinenfabrik.de/en/products/hp-mp-compact-pulverizing-mill-and-pellet-press/> [retrieved on 20230608] * |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20240603 |