LT6403B - Kalio dihidrofosfato gavimo būdas - Google Patents

Kalio dihidrofosfato gavimo būdas Download PDF

Info

Publication number
LT6403B
LT6403B LT2016105A LT2016105A LT6403B LT 6403 B LT6403 B LT 6403B LT 2016105 A LT2016105 A LT 2016105A LT 2016105 A LT2016105 A LT 2016105A LT 6403 B LT6403 B LT 6403B
Authority
LT
Lithuania
Prior art keywords
potassium
dihydrogen phosphate
potassium chloride
potassium dihydrogen
phosphorus
Prior art date
Application number
LT2016105A
Other languages
English (en)
Other versions
LT2016105A (lt
Inventor
Kristina JANČAITIENĖ
Rasa ŠLINKŠIENĖ
Martynas Alfredas Sviklas
Original Assignee
Kauno technologijos universitetas
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kauno technologijos universitetas filed Critical Kauno technologijos universitetas
Priority to LT2016105A priority Critical patent/LT6403B/lt
Publication of LT2016105A publication Critical patent/LT2016105A/lt
Publication of LT6403B publication Critical patent/LT6403B/lt

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Šis išradimas padidina kalio dihidrofosfato gamybos efektyvumą naudojant paprastesnį gavimo būdą ir pigesnes žaliavas – kalio chloridą ir amonio dihidrofosfatą, sumažinant produkto savikainą bei energetines sąnaudas ir aplinkos taršą. Iškeltas uždavinys įgyvendinamas kalio chloridą ir amonio dihidrofosfatą tirpinant vandenyje santykiu 0,2-0,8 : 0,8-0,2, esant 20-80 oC temperatūrai, tarp jų, priklausomai nuo temperatūros, 60-180 min. vykstant jonų mainų reakcijai ir susidarant kalio dihidrofosfatui, vėliau be papildomo aušinimo jam kristalizuojantis, susidariusią kristalinę kietąją fazę filtruojant ir džiovinant, o skystąją fazę (pokristalizacinį tirpalą) panaudojant skystosioms kompleksinėms trąšoms gaminti.

Description

Išradimo sritis
Išradimas yra susijęs su fosforo kalio trąšų, tiksliau kalio dihidrofosfato gamybos būdu.
Technikos lygio aprašymas jprastu būdu (kalio šarmą arba potašą neutralizuojant fosforo rūgštimi) gaminamas kalio dihidrofosfatas (KH2PO4) yra labai koncentruota fosforo kalio trąša gėlėms, šiltnamio augalams, dekoratyviniams vaiskrūmiams ir vaismedžiams tręšti, tačiau labai brangi, nes gaminti naudojamos brangios žaliavos - kalio šarmas arba potašas bei terminė fosforo rūgštis.
Literatūroje yra aprašoma kalio dihidrofosfato ir kalio metafosfato) gamybos būdo technologija, kai yra naudojama daugiakomponentė sistema K+, (Ο2Η5)2ΝΗ2+ // Cl”, H2PO4-H2O su išsūdymo stadija (S.A. Mazunin, V.L. Chechulin, S.A. Frolova, N.S. Kistanova, 2010, publikuota Khimicheskaya Promyshlennost’, 2009, Vol. 87, No. 1, psl. 6-15).
Kitas literatūroje aprašytas kalio dihidrofosfato gavimo būdas, vykstant konversijos reakcijai tarp NaH2PO4 ir KCI, kai naudojama keturkomponentė sistema Na*, K+ // Cl', H2PO4'H2O skirtingose temperatūrose ir skirtingų koncentracijų (Agilar, 2004). Reaktoriuje, kuris kaitinamas vandens garais, kalio chloridas maišomas su natrio dihidrofosfatu ir cirkuliuojančiu tirpalu. Po 2 vai. maišymo, susidariusi suspensija filtruojama, gautos NaCI nuosėdos džiovinamos, esant 110-115 °C temperatūrai. Pokristalizacinis tirpalas tiekiamas j vandeniu aušinamą kristalizatorių, susidariusios KH2PO4 nuosėdos praplaunamos vandeniu ir džiovinamos, esant 11Ο115 °C temperatūrai. Šiuo būdu gaunamas kalio dihidrofosfatas ir natrio chloridas. Tokioje technologijoje susidaro NaCI, kuris nenaudojamas trąšų pramonėje. Taip pat susidaro didelis kiekis perteklinio praplovimo vandens, kurio panaudojimas reikalauja papildomo apdorojimo ir šiluminės energijos.
Europos patentuose EP0104705 ir EP0104706 yra aprašytas kalio trąšų gamybos būdas, kai naudojant kalio chloridą ir amonio nitratą konversijos būdu vandeniniuose tirpaluose iškristalizuojamas ir pigiau negu klasikiniais metodais gaunamas kalio nitratas, bet kaip šalutinis produktas yra amonio chloridas, kurio panaudojimas problematiškas. Be to šiame junginyje nėra augalams reikalingo fosforo ir kalio.
Artimiausias analogas yra atskleistas patente Nr. SU724488, kuriame kalio chlorido ir amonio ortofosfato sąveika (santykiu 1,0-1,3) vyksta vandeniniuose tirpaluose, esant 35-85 °C temperatūrai. Po maišymo ir aušinimo iki 0 °C - -5 °C, atskiriama išsikristalizavę kalio ir amonio dihidrofosfatai bei pokristalizacinis tirpalas, j kurį, įvertinus cheminės analizės rezultatus, papildomai dedamas reikalingas kalio chlorido, amonio dihidrofosfato ir vandens kiekis. Šio gamybos būdo pagrindiniai trūkumai yra žemos kristalizacijos temperatūros, siauras molinio santykio intervalas ir papildomai (po cheminės analizės rezultatų vertinimo) naudojamos žaliavos. Naudojant šj būdą, išlieka problemiškas perteklinių pokristalizacinių tirpalų apdorojimas bei papildomas energijos ir žaliavų poreikis, prieš juos grąžinant į gamybą.
Mūsų siūlomas būdas leidžia pokristalizacinius tirpalus tiesiogiai panaudoti skystosioms kompleksinėms trąšoms gaminti, sumažina kalio dihidrofosfato gamybos sąnaudas bei neigiamą poveikį aplinkai. Šis kalio dihidrofosfato gamybos būdas leidžia parinkti pigesnes žaliavas, o tuo pačiu sumažina produkto kainą bei energetines sąnaudas, nes kristalizacijos metu nereikia papildomai aušinti. Be to, po filtravimo likęs tirpalas nešildomas pradinių komponentų tirpinimui, o tiesiogiai panaudojamas skystosioms kompleksinėms trąšoms gaminti.
Trumpas išradimo aprašymas
Šio išradimo tikslas yra padidinti kalio dihidrofosfato gamybos efektyvumą naudojant pigesnes žaliavas - kalio chloridą ir amonio dihidrofosfatą bei sumažinti energetines sąnaudas ir aplinkos taršą. Iškeltas uždavinys įgyvendinamas kalio chloridą ir amonio dihidrofosfatą tirpinant vandenyje santykiu 0,2-0,8 : 0,8-0,2, esant 20-80 °C temperatūrai, tarp jų, priklausomai nuo temperatūros, 60-180 min vykstant jonų mainų reakcijai (t. y. konversijai) ir susidarant kalio dihidrofosfatui, vėliau be papildomo aušinimo jam kristalizuojantis, susidariusią kristalinę kietąją fazę filtruojant ir džiovinant, o skystąją fazę (pokristalizacinį tirpalą) panaudojant skystosioms kompleksinėms trąšoms gaminti.
Trumpas brėžiniu aprašymas
Kiti išradimo požymiai ir privalumai yra aprašomi detaliame išradimo aprašyme su nuoroda į žemiau pateiktus brėžinius:
pav. Kalio dihidrofosfato gamybos principinė technologinė schema
Detalus išradimo aprašymas
Siekiant iliustruoti ir aprašyti šj išradimą, aukščiau pateiktas tinkamiausių įgyvendinimo variantų aprašymas. Tai nėra išsamus arba ribojantis aprašymas, siekiantis nustatyti tikslią formą arba įgyvendinimo variantą. į aukščiau pateiktą aprašymą reikia žiūrėti daugiau kaip į iliustraciją, o ne kaip į apribojimą. Akivaizdu, kad tos srities specialistams gali būti akivaizdžios daugybė modifikacijų ir variacijų. Įgyvendinimo variantas yra parinktas ir aprašytas tam, kad tos srities specialistai geriausiai išaiškintų šio išradimo principus ir jų geriausią praktinį pritaikymą, skirtą skirtingiems įgyvendinimo variantams su skirtingomis modifikacijomis, tinkančiomis konkrečiam panaudojimui arba įgyvendinimo pritaikymui. Numatyta, kad išradimo apimtis apibrėžiama priėjo pridėta apibrėžtimi ir jos ekvivalentais, kuriuose visi minėti terminai turi prasmę plačiausiose ribose, nebent nurodyta kitaip.
įgyvendinimo variantuose, aprašytuose tos srities specialistų, gali būti sukurti pakeitimai, nenukrypstantys nuo šio išradimo apimties, kaip tai nurodyta toliau pateiktoje apibrėžtyje.
Išradime kaip pradiniai komponentai yra naudojami kalio chloridas ir amonio dihidrofosfatas moliniu santykiu 0,2-0,8 : 0,8-0,2, bendras kiekis pradinių medžiagų 600 g. Konversijos reakcija yra vykdoma 1 - 3 vai., esant temperatūrai 20, 40, 60 ir 80 °C. Po konversijos reakcijos, yra atskiriamos kietoji ir skystoji fazės, atliekama jų cheminės sudėties analizė nustatant P2O5, K2O, N bei Cl koncentraciją. Gautas kristalinis produktas (KH2PO4) džiovinamas, esant 60 °C temperatūrai. Išdžiovintas produktas gali būti naudojamas kaip sudėtinių azoto-fosforo-kalio trąšų komponentas arba tiekiamas granuliavimui. Po kristalinio KH2PO4 atskyrimo likusi skystoji fazė naudojama kaip bazinis tirpalas skystosioms kompleksinėms trąšoms gaminti.
Atlikus pusiausvyros būsenoje esančių skystosios ir kietosios fazių cheminės sudėties analizę, buvo nustatyta, kad abiejų fazių sudėtis daugiau priklauso nuo pradinių medžiagų molinio santykio ir mažiau priklauso nuo temperatūros. Optimaliausiu išradimo įgyvendinimo variantu kalio chloridas ir amonio dihidrofosfatas yra tirpinami vandenyje moliniu santykiu 0,8 : 0,2, esant 60 °C temperatūrai 60 min. maišant vykdoma reakcija, kurios metu susidaro kalio dihidrofosfatas. Vėliau be papildomo aušinimo gauta medžiaga kristalizuojasi, susidarant įvairaus dydžio kristalų pavidalo KH2PO4. Susidariusi kristalinė kietoji fazė yra filtruojama ir džiovinama iki 1,23 % drėgmės, o skystoji fazė (pokristalizacinis tirpalas) yra panaudojama skystosioms kompleksinėms trąšoms gaminti. Kietosios fazės sudėtis buvo nustatoma standartizuotais cheminės analizės metodais bei naudojant rentgenodifrakcinę (XRD), infraraudonųjų spindulių molekulinės absorbcijos (IR) ir skenuojančios elektroninės mikroskopijos (SEM) analizes. Buvo nustatyta, kad geriausios (teorinius duomenis atitinkančios) sudėties kalio dihidrofosfatas gaunamas 60-80 °C, kai kalio chlorido ir amonio dihidrofosfato molinis santykis yra lygus 0,8 : 0,2. Maisto medžiagų koncentracija produkte (KH2PO4): 21,66 % (49,67 %) - fosforo (perskaičiavus į P2O5); 32,27 % (41,28 %) kalio (perskaičiavus į K2O). Konversijos būdu gautame produkte rastas ir nežymūs azoto (1,89 %) bei chloro (1,87 %) kiekiai, kurie nedaro didelės įtakos produkto kokybei.
Įvertinus anksčiau aprašytus eksperimento rezultatus ir tyrimo duomenis, pasiūlyta principinė kalio dihidrofosfato gavimo konversijos būdu ir skystųjų kompleksinių trąšų su mikroelementais technologinė schema (1 pav.).
Kalio chloridas ir amonio dihidrofosfatas per elevatorius (1, 2) ir juostinį transporterį (3) tiekiama į sijoklį (4), kuriame atskyrus reikalingos frakcijos žaliavas ir jas pasvėrus, per dozatorių (5) tiekiama į sumaišymo reaktorių (6). Į sumaišymo reaktorių taip pat tiekiamas reikalingas vandens kiekis, kuriame ištirpinamos sudozuotos druskos ir vyksta konversijos reakcija. Reaktorius šildomas palaikant pastovią 40 °C arba 60 °C temperatūrą. Pasibaigus reakcijai filtre (7), atskiriama kietoji fazė, t. y. išsikristalizavęs kalio dihidrofosfatas, kuris džiovinamas būgninėje džiovykloje (9), palaikant 60 °C temperatūrą. Juostiniu transporteriu (10) išdžiūvęs kalio dihidrofosfatas patenka į malūną (11), kuriame smulkinamas, o po to sijojamas sijoklyje (12). Sijoklyje atskirta stambioji (> 1 mm) frakcija grąžinama į malūną (11) smulkinimui, o smulkioji (< 1 mm) frakcija, kuri skirta granuliavimui, - į sumaišytuvą (14), į kurį dozatoriumi (13) tiekiamas reikalingas celiuliozės kiekis. Iš sumaišytuvo (14) mišinys tiekiamas į būgninį granuliatorių (15), kuriame granuliuojamas palaikant 55-65 °C temperatūrą. Granuliuotas produktas iš granuliatoriaus juostiniu transporteriu (16) tiekiamas į džiovyklą (17), kurioje palaikoma 60 °C temperatūra. Išdžiovintas kalio dihidrofosfatas sijojamas (19) atskiriant prekinę (1-3,15 mm) frakciją, kuri patenka j aušintuvą (20) ir atvėsinama iki 20-25 °C temperatūros. Atvėsintas produktas (KH2PO4) tiekiamas į sandėlį. Po sijojimo likusi smulkioji frakcija (< 1 mm) grąžinama į sumaišytuvą (14) ir naudojama kaip returas. Filtre (7) atskirtas pokristalizacinis tirpalas tiekiamas į reaktorių (22), į kurį dozuojamas (21) reikalingas karbamido arba amonio nitrato kiekis ir pagaminamos skystosios kompleksinės trąšos. Standartizatoriuje (23), j jas gali būti pridedama mikroelementų (jeigu reikia). Gautos skystosios kompleksinės trąšos su mikroelementais, siurbliu (24) tiekiamos į pakavimo skyrių, o po to - į sandėlį.

Claims (3)

  1. Išradimo apibrėžtis
    1. Biriųjų fosforo-kalio trąšų gavimo būdas, besiskiriantis tuo, kad tarp kalio chlorido ir amonio dihidrofosfato yra vykdoma konversijos reakcija, kai kalio chloridas ir amonio dihidrofosfatas yra tirpinami vandenyje moliniu santykiu 0,2-0,8 : 0,8-0,2, esant 20-80 °C temperatūrai, kuris be papildomo aušinimo yra kristalizuojamas, susidariusi kristalinė kietoji fazė yra filtruojama ir džiovinama iki gaunamos 1,23 % drėgmės kalio dihidrofosfato kristalai.
  2. 2. Biriųjų fosforo-kalio trąšų gavimo būdas, besiskiriantis tuo, kad konversijos reakcija yra vykdoma, esant kalio chlorido ir amonio dihidrofosfato moliniam santykiui 0,8 : 0,2 ir 60 °C temperatūroje.
  3. 3. Biriosios fosforo-kalio trąšos, gautos būdu pagal 1 ir 2 punktą, b e s i s k i r ianč i o s tuo, kad fosforo ir kalio koncentracija produkte yra: 21,66 % (49,67 %) - fosforo (perskaičiavus j P2O5) ir 32,27 % (41,28 %) - kalio (perskaičiavus j K2O).
    KHjPO,
LT2016105A 2016-10-25 2016-10-25 Kalio dihidrofosfato gavimo būdas LT6403B (lt)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LT2016105A LT6403B (lt) 2016-10-25 2016-10-25 Kalio dihidrofosfato gavimo būdas

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LT2016105A LT6403B (lt) 2016-10-25 2016-10-25 Kalio dihidrofosfato gavimo būdas

Publications (2)

Publication Number Publication Date
LT2016105A LT2016105A (lt) 2017-05-10
LT6403B true LT6403B (lt) 2017-06-26

Family

ID=58667391

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
LT2016105A LT6403B (lt) 2016-10-25 2016-10-25 Kalio dihidrofosfato gavimo būdas

Country Status (1)

Country Link
LT (1) LT6403B (lt)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU724488A1 (ru) 1977-09-14 1980-03-30 Ленинградский технологический институт холодильной промышленности Способ получени бесхлорных сложных удобрений
EP0104706B1 (en) 1982-09-25 1986-03-19 Unie Van Kunstmestfabrieken B.V. Process for preparing granular compound fertilizers showing stability in storage
EP0104705B1 (en) 1982-09-25 1986-03-19 Unie Van Kunstmestfabrieken B.V. Process for preparing granular compound fertilizers having a high potassium content

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU724488A1 (ru) 1977-09-14 1980-03-30 Ленинградский технологический институт холодильной промышленности Способ получени бесхлорных сложных удобрений
EP0104706B1 (en) 1982-09-25 1986-03-19 Unie Van Kunstmestfabrieken B.V. Process for preparing granular compound fertilizers showing stability in storage
EP0104705B1 (en) 1982-09-25 1986-03-19 Unie Van Kunstmestfabrieken B.V. Process for preparing granular compound fertilizers having a high potassium content

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S.A. MAZUNIN ET AL: "Technologija poluchenija digidrofosfata kalija v sisteme s vysalivanijem", KHIMICHESKAYA PROMYSHLENNOST, 2010, pages 6 - 15

Also Published As

Publication number Publication date
LT2016105A (lt) 2017-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102417169A (zh) 一种含镁磷矿的酸解方法
EP3626695B1 (en) Method for producing ammonium sulfate nitrate
RU2705953C1 (ru) Способ получения нитрата калия
Mubarak Integrated process for potassium sulfate and a mixture Of ammonium chloride/potassium sulfate salts production
EA030295B1 (ru) Фосфор-калий-азотсодержащее npk-удобрение и способ получения гранулированного фосфор-калий-азотсодержащего npk-удобрения
LT6403B (lt) Kalio dihidrofosfato gavimo būdas
US4321077A (en) Method of preparation of multicomponent fertilizers
US4217128A (en) Production of urea-ammonium polyphosphates from urea phosphate
CN107188861A (zh) 回收利用含磷酸性废液制备三聚氰胺聚磷酸盐的方法
AU2002339757B9 (en) Method for production of nitrate-containing products from undercooling melts
US2750270A (en) Production of soluble phosphates
US8524114B2 (en) Nitrates
RU2182144C1 (ru) Способ получения комплексного n:k удобрения
US3619133A (en) Method for preparing sodium ammonium hydrogen phosphate
EP1080054B1 (en) Process for the preparation of compound fertilizers
US3375062A (en) Process for the preparation of diammonium phosphate and potassium nitrate from potassium phosphate and ammonium nitrate
WO2022023886A1 (en) Process for the production of potassium sulphate based fertilizers
RU2230051C1 (ru) Способ получения сложных удобрений
RU2230718C1 (ru) Способ получения комплексных удобрений
Mubarak Production of Crystalline Urea Phosphate using the Untreated Jordanian Wet Process Phosphoric Acid
CN109650411A (zh) 一种复分解法制备硫酸钾的方法
Mazunin et al. Technology of obtaining of potassium dihydrophosphate in the system with salting-out
USH676H (en) Production of urea fluorosilicate
US3600153A (en) Nh4n03-khs04 fertilizer composition
US2804370A (en) Production of glaserite from langbeinite

Legal Events

Date Code Title Description
BB1A Patent application published

Effective date: 20170510

FG9A Patent granted

Effective date: 20170626

MM9A Lapsed patents

Effective date: 20211025