KR970010712B1 - 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

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Description

내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법

본 발명은 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 일반 폴리에스터 섬유의 장점을 그대로 보유하면서도 제전성 및 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.

폴리에스터 섬유는 내약품성, 강신도, 결절성, 굴곡강도 등 그 물성이 우수하여 의료용으로 크게 각광을 받고 있다. 그러나 저온, 저습도인 지역이나 동절기에 안감, 란제리, 파운데이션, 기타 무진복이나 운동복 등 특수기능복으로 사용하기에는 마찰에 의한 정전기의 발생으로 먼지 등이 흡착되어 쉽게 오염되고 또한 땀이나 습기를 흡수하는 성질이 약해 착용자에게 쇼크나 불쾌감을 주는 문제점이 있다. 그동안 이러한 정전기적인 장애를 해결하기 위한 제전사의 제조방법들이 많이 제안되어 왔다. 그러나 이러한 종래의 방법에 의해 제조된 제전사들은 내열성이 취약하여 중합시 제전제의 비산에 의한 진공라인 막힘등의 중합공정의 불안을 야기하였고, 또한 비산에 의한 함량불균일로 최종제품의 염색반 발생의 원인이 되었으며 건조 및 방사공정등을 거치면서 매우 어려운 공정을 거치게 되고 사물성도 불균일하게 되는 문제점이 있었다.

본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본래의 우수한 물성을 그대로 보유하면서도 제전성 및 내열성이 향상된 폴리에스터 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.

즉, 본 발명은 폴리옥시알킬렌글리콜 화합물 및 비반응성 알킬술폰산 금속염과 함께 하기 일반식(Ⅰ)의 인계 화합물을 첨가하여 공중합하는 것을 특징으로 하는 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.

(상기 식에서, R₁: 알킬기 또는 알콜, R₂: 알킬기, 알콜 또는 카르복실기, R₃: 에테르기 또는 알콜)

본 발명에서는 상기 일반식(Ⅰ)의 화합물의 수산기가 폴리옥시알킬렌글리콜(POAG)과 반응하여 제전제로 사용되는 POAG의 미약한 열안정성을 증가시키고 제전성분의 비산을 방지한다.

본 발명에서 상기 일반식(Ⅰ)의 화합물은 POAG에 대해서 1 : 5∼1 : 20의 비율로 첨가된다. 상기 일반식(Ⅰ)의 화합물의 첨가량이 상기 범위보다 적으면 열안정성 향상 효과가 미약하여 소기의 목적을 달성할 수 없고, 상기 범위를 초과하면 이산화티탄의 응집현상이 발생하여 사물성이 저하되므로, 상기 일반식(Ⅰ)의 화합물의 첨가량은 상기 범위내로 유지하는 것이 바람직하다.

상기 일반식(Ⅰ)의 화합물의 예로는

등을 들 수 있다.

본 발명에서 폴리에스터 주쇄말단에 공중합되어 제전제로 사용되는 폴리옥시알킬렌글리콜은 수평균분자량이 2,000∼30,000인 하기 일반식(Ⅱ)의 화합물이 가장 바람직하며, 그 첨가량은 전체 폴리에스터 대비 0.01∼35중량%인것이 바람직하다. 이때 상기 폴리옥시알킬렌글리콜의 첨가량이 0.01중량% 미만이면 수득되는 사의 제전성이 극히 불량해지고, 3.5중량% 이상일 경우에는 사의 기본 물성이 저하된다.

(상기 식에서, R₄: C₁∼C₁₃인 알킬기 또는 H, R₅: C₂∼C₁₆인 알킬렌기, n : 20∼150 사이의 정수)

본 발명에서 사용하는 비반응성 알킬술폰산 금속염은 하기 일반식(Ⅲ)의 비반응성 폴리알킬술폰산금속염이 특히 바람직하며, 그 첨가량은 전체 폴리에스터 대비 0.01∼2중량%인 것이 바람직하다. 하기 일반식(Ⅲ)의 비반응성 폴리알킬술폰산금속염의 첨가량이 2중량% 이상일 경우에는 디에틸글리콜의 함량이 많아져서 동일 용융점도에서 중합물을 배출할 경우 고유점도가 높아져 사물성중 신도가 너무 낮아지는 단점이 있고, 그 첨가량이 0.01중량% 미만일 경우에는 점도가 너무 낮아져서 곤란하게 된다.

(상기 식에서, R₆: C₃∼C₂₅인 알킬기 또는 C₇∼C₃₀인 아릴기, M : Na, K, Li 중의 하나이다.)

본 발명에서는 또한 일반적으로 알려진 바와 같이 축중합시 촉매로서 Sb₂O₃를 200∼500ppm 첨가하여 반응을 진행시킨다.

본 발명에 따라 폴리에스터 섬유를 제조하는 구체적 단계를 예를 들어 기술하면, 폴리에틸렌테레프탈레이트 올리고머가 저장된 중합조를 약 260℃로 유지하면서 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 반응이론량으로 취하여 잘 혼합한 슬러리를 약 6시간에 걸쳐서 투입하여 올리고머를 제조한 후 다른 중합조로 소정량을 옮긴다. 이어서 폴리컨덴세이션 단계에서 본 발명의 일반식(Ⅰ) 및 (Ⅱ)의 화합물을 80∼100℃에서 반응시킨 것을 투입한 다음 일반식(Ⅲ)의 화합물 및 첨가제와 촉매를 소정량 첨가하여 약 280℃에서 중합을 진행시켜 폴리에스터 중합물을 제조한다. 수득된 중합체를 통상의 방법에 따라 건조하고 방사연신을 행하여 폴리에스터섬유를 제조한다.

상술한 바와 같이 하여 본 발명에 의해 수득되는 폴리에스터 섬유는 본래의 우수한 제물성을 그대로 보유하면서도 제전성 및 내열성이 탁월하여, 고급양복 안감지, 여성용내의, 블라우스, 란제리, 스포츠웨어 및 무진복 등의 기능복 등에 다양하게 용도 전개할 수 있다.

이하에 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.

(실시예 1)

폴리에틸렌테레프탈레이트 올리고머 10Kg이 저장된 중합조를 약 260℃로 유지하면서 테레프탈산 8645g과 에틸렌글리콜 3875g이 잘 혼합된 슬러리를 약 6시간에 걸쳐서 투입하여 20Kg의 올리고머를 제조하였다. 이어서 다른 중합조로 10Kg을 옮긴 다음 이 올리고머에 삼산화 안티몬 5g과 일반식(Ⅱ)의 화합물 C₁₂H₂₅O(C₂H₄O)₄₀H 50g과 일반식(Ⅲ)의 화합물 C₁₂H₂₅SO₃Na 100g 및 일반식(Ⅰ)의 화합물중량% 용액을 미리 만들어 100g 투입하고 280℃에서 반응시켜 폴리에스터를 제조하였다. 수득된 중합체를 통상의 방법으로 건조한 후 방사하여 얻어진 미연신사를 80℃로 유지된 가열로울러 및 120℃로 유지된 열판에 의해 1500m/min의 연신속도로 연신하여 75d/36f의 연신사를 제조하고 그 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.

(실시예 2∼4)

공중합 성분의 조성을 하기 표 1과 같이 변경한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스터 제전사를 제조하고 그 물성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.

(비교예 1∼2)

일반식(Ⅰ)의 화합물을 첨가하지 않고 나머지 공중합 성분의 조성을 하기 표 1과 같이 변경한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스터 제전사를 제조하고 그 물성을 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.

[표 1]

Claims (4)

1. 폴리옥시알킬렌글리콜 화합물 및 비반응성 알킬술폰산 금속염과 함께 하기 일반식(Ⅰ)의 인계 화합물을 첨가하여 공중합하는 것을 특징으로 하는 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법.

   (상기 식에서, R₁: 알킬기 또는 알콜, R₂: 알킬기, 알콜 또는 카르복실기, R₃: 에테르기 또는 알콜)
2. 제1항에 있어서, 상기 일반식(Ⅰ)의 화합물이 폴리옥시알킬렌글리콜 화합물에 대하여 1 : 5∼1 : 20의 비율로 첨가되는 것을 특징으로 하는 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 폴리옥시알킬렌글리콜은 수평균분자량이 2,000∼30,000인 하기 일반식(Ⅱ)의 화합물이고, 그 첨가량은 전체 폴리에스터 대비 0.01∼3.5중량%인 것을 특징으로 하는 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법.

   (상기 식에서, R₄: C₁∼C₁₃인 알킬기 또는 H, R₅: C₂∼C₁₆인 알킬기, n : 20∼150 사이의 정수)
4. 제1항에 있어서, 상기 비반응성 알킬술폰산 금속염이 하기 일반식(Ⅲ)의 비반응성 폴리알킬술폰산금속염이고, 그 첨가량은 전체 폴리에스터 대비 0.01∼2중량%인 것을 특징으로 하는 내열성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법.

   (상기 식에서, R₆: C₃∼C₂₅인 알킬기 또는 C₇∼C₃₀인 아릴기, M : Na, K 또는 Li 중의 하나이다.)