KR970004036B1 - Dentifrice compositions - Google Patents

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Abstract

The liquid toothpaste composition consists of 5~50wt% of silica only being the function of toothpaste composition, 0.1~30wt% of xanthangum as binder, 10~80wt% of the mixed or individual polyvalent alcohol such as sorbitol liquid(70%), polyethylene glycol, propylene glycol or etc. as dampness agent, also 0.1~5wt% of alkyl polyglycosides as nonionic surfactant beings used as the foaming agent among toothpaste composition.

Description

액상 치약 조성물Liquid Toothpaste Composition

본 발명은 액상 타입의 치약 조성물에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 사용시 분산성이 양호하고 또한 제품이 경시에 따라 저온 및 고온에서 유동성이 양호하고, 층분리가 일어나지 않는 치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a dentifrice composition of the liquid type, and more particularly, to a dentifrice composition having good dispersibility in use and good fluidity at low and high temperatures with time, and no delamination.

일본 공개특허 제92-217615호는 액상 타입의 치약에 관하여 기술하고 있으나, 제품의 경시 저온 및 고온에서의 유동성을 완전히 개선하지 못했으며, 폴리클리세린 지방산 에스테르류를 사용하여 구강점막에 대한 자극을 최소화하려고 시도한 것으로 사료된다.Japanese Patent Application Laid-Open No. 92-217615 describes a liquid type toothpaste, but does not completely improve fluidity at low and high temperatures over time, and uses polyglycerine fatty acid esters to stimulate irritation of the oral mucosa. It seems to have tried to minimize.

또한, 일본 공개특허 제92-210908호에서는 결합제로서 잔탄검과 폴리아크릴산염을 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 액상 타입의 치약을 기술하고 있으나, 제품의 경시 저온 및 고온에서의 유동성 개선이 불확실하며 또한 제품의 경시 안정성(층분리 현상)이 불량한 것으로 판단된다.In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 92-210908 describes a liquid-type toothpaste characterized by using a combination of xanthan gum and polyacrylate as a binder, but it is unclear to improve the fluidity at low and high temperatures over time. The product's stability over time (layer separation) is considered poor.

경시 저온 및 고온에서 제품의 유동성이 왜 중요한가를 설명하면 이러한 저점도의 액상치약은 통상의 치약포장제인 튜브(Tube)에는 포장하기 어려운바 플라스틱병을 사용하는 것이 일반적이며 사용시 용기를 기울여 흐르게 하여 사용하나 제품이 저온 또는 고온에서 경시에 흐름성이 없어져(Gel화)용기로부터 흘러 나오지 않는다면 상품으로 가치가 없음은 틀림 없을 것이다.To explain why the fluidity of the product is important at low and high temperatures over time, such low-viscosity liquid toothpaste is difficult to pack in a tube, which is a common toothpaste packaging bar. It is common to use plastic bottles. However, if the product does not flow out of the container at low or high temperatures over time (Gelification), it must be worthless as a product.

이러한 점을 개선하기 위하여 본 발명자들은 여러 방면으로 처방시험하여 장기간 시험평가한 결과 처방상 연마제의 종류와 그것의 평균입자크기 및 비표면적이 적정한 값을 가져야 한다는 것과 결합제로써 잔탄검을 단독으로 사용하고 여기에 비이온성 계면활성제인 알킬폴리글루코사이드를 사용하면 경시에 따른 저온 및 고온에서 유동성과 안정성이 양호해진다는 것을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.In order to improve this point, the inventors of the present invention conducted a long-term trial evaluation in various fields, and found that the type of abrasive and its average particle size and specific surface area should have an appropriate value. The use of alkyl polyglucoside, which is a nonionic surfactant, has been found to improve fluidity and stability at low and high temperatures over time, thereby completing the present invention.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

일반적으로 치약 조성물에는 연마제, 결합제, 습윤제, 기포제, 감미제, 방부제, 약효제 및 향료 등으로 구성되어 진다.Toothpaste compositions generally comprise abrasives, binders, wetting agents, foaming agents, sweetening agents, preservatives, agonists and flavors.

먼저 통상적인 치약 조성물에서는 연마제로서 인산일수소칼슘, 함수실리카, 탄산칼슘, 합수알루미나 등을 많이 사용하고 있으나, 본 발명의 치약 조성물에서는 함수 실리카를 단독으로 5 내지 50중량%, 바람직하게는 10 내지 30중량% 사용하며, 이때 사용되는 함수실리카는 평균입자경이 1 내지 15마이크론이고 비표면적이 200cm2/g 이하인 것이 좋다.First, in a conventional toothpaste composition, calcium hydrogen dihydrogen phosphate, hydrous silica, calcium carbonate, polyaluminum, etc. are used as abrasives, but in the toothpaste composition of the present invention, 5 to 50% by weight of hydrous silica alone is preferred. 30 wt% is used, and the water-containing silica used herein has an average particle diameter of 1 to 15 microns and a specific surface area of 200 cm 2 / g or less.

결합제는 카르복시메틸셀룰로오스 나트륨, 카라기난, 잔탄검, 폴리아크릴산염, 알긴산나트륨 등이 일반적으로 많이 사용되나, 본 발명에서는 잔탄검을 단독으로 0.1 내지 3중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.5중량% 사용한다.As the binder, carboxymethylcellulose sodium, carrageenan, xanthan gum, polyacrylate, sodium alginate and the like are generally used, but in the present invention, xanthan gum alone is used in an amount of 0.1 to 3% by weight, preferably 0.1 to 1.5% by weight.

이러한 결합제는 통상의 연고상 치약에서는 고체성분인 연마제를 액체성분인 습윤제와 수분중에 안정하게 결합시켜 분리가 일어나지 않도록 해주는 역할을 하지만, 저점도의 액상치약에서는 고체성분과 액체성분간의 분리억제는 물론 제품의 경시 유동성을 좌우하는 중요한 성분이다.In the conventional ointment toothpaste, the binding agent stably binds the solid abrasive to the liquid humectant in water and prevents the separation from occurring.However, in the low viscosity liquid toothpaste, the separation between the solid and the liquid component is of course suppressed. It is an important ingredient influencing the fluidity of the product over time.

습윤제는 치약이 공기중에 노출될 때 고화하는 것을 방지하는 작용을 가지며, 주로 소르비톨액(70%), 글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 다가알콜류를 단독 또는 혼합하여 10 내지 80중량%, 바람직하게는 20 내지 70중량% 사용한다.The humectant has a function of preventing the toothpaste from solidifying when exposed to air, and mainly 10 to 80% by weight of polyhydric alcohols such as sorbitol solution (70%), glycerin, polyethylene glycol, and propylene glycol alone or mixed. 20 to 70% by weight is used.

치약을 사용할 때 거품을 발생시켜 사용감을 좋게 하고, 세정력을 증가시키는 기포제의 사용도 필수적인데, 주로 음이온 계면활성제인 알킬황산나트륨이 대표적이며, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌과 같은 비이온성 계면활성제도 많이 사용되고 있다. 알킬황산나트륨의 경우 과량 사용시 구강점막에 약간의 자극을 나타내고, 양치 후 쥬스효과 같은 것을 나타내지만, 일반적으로 치약중에 3중량% 이하 사용하는 경우에는 자극이 없는 것으로 나타났다. 본 발명에서는 알킬황산나트륨 단독으로 2중량% 이하로 사용한다.When using toothpaste, it is necessary to use a foaming agent to create a foam and improve the feeling of use, and to increase the cleaning power. An alkyl surfactant, anionic surfactant, is mainly used. A nonionic surfactant such as polyoxyethylene polyoxypropylene is also used. have. Sodium alkyl sulfate showed slight irritation to the oral mucosa when used in excess and a juice effect after brushing, but it was generally found to be irritation when used below 3% by weight in toothpaste. In the present invention, the sodium alkyl sulfate alone is used at 2% by weight or less.

또한, 본 발명에서는 치약 조성물중 기포제로 사용될 수 있는 비이온성 계면활성제로서 알킬폴리글루코사이드(Alkyl polyglycosides)를 경시 유동성 개선의 목적으로 사용하는데 바람직한 사용량은 0.1 내지 5중량%이다.In addition, in the present invention, as the nonionic surfactant which can be used as the foaming agent in the toothpaste composition, the preferred amount of alkyl polyglucoside (Alkyl polyglycosides) is used for the purpose of improving fluidity over time is 0.1 to 5% by weight.

그외에도 연마제와 기포제에서 기인되는 텁텁하거나 다소 쓴맛을 조절하기 위하여 향료와 감미제가 사용되는데, 향료에는 주로 천연향료인 페파민트와 스피아민트 오일만이 사용되며 치약중에 0.5 내지 1.5중량% 사용한다.In addition, flavors and sweeteners are used to control the bitter or somewhat bitter taste caused by abrasives and foaming agents, and mainly flavors such as peppermint and spearmint oil are used, and 0.5 to 1.5% by weight of toothpaste is used.

감미제는 합성 또는 천연의 비발효성당 등이 주로 사용되며, 대표적인 것으로 삭카린 나트륨, 아스파탐, 스테비오시드, 아세설팜, 감초산 또는 감초산의 암모늄, 칼륨염, 이성화당, 소르비톨 등이 사용될 수 있으며, 적당하기로는 삭카린 나트륨, 아스파탐, 감초산의 암모늄, 칼륨염을 단독 또는 혼합하여 0.01 내지 0.5중량% 사용한다.As the sweetener, synthetic or natural non-fermentable sugars are mainly used, and representative examples thereof include saccharin sodium, aspartame, stevioside, acesulfame, ammonium, potassium salt, isomerized sugar, sorbitol of licorice or licorice, and the like. Preferably, 0.01 to 0.5% by weight of saccharin sodium, aspartame, ammonium and potassium salts of licorice are used alone or in combination.

그리고 치약 조성물의 제조, 사용중에 발생할 우려가 있는 미생물 오염을 방지하기 위하여 방부제가 사용되며 식품, 의약품에의 사용이 허여된 것들로서 주로 파라옥시안식향산 에스테르, 안식향산, 안식향산나트륨, 살리신산 등이 사용되며, 적당하기로는 파라옥시 안식향산 메틸, 파라옥시 안식향산 프로필, 안식향산, 안식향산 나트륨을 단독 또는 혼합하여 0.01 내지 0.5중량%를 사용한다.Preservatives are used to prevent microbial contamination that may occur during manufacture and use of toothpaste compositions, and paraoxybenzoate, benzoic acid, sodium benzoate, salicylic acid, etc. Preferably, 0.01 to 0.5% by weight of methyl paraoxybenzoate, propyl paraoxybenzoate, benzoic acid and sodium benzoate alone or in combination is used.

또한 치약 조성물에는 사용 목적에 따라 적당한 약효제를 사용할 수 있다. 약효제는 충치예방제와 치주질환 예방제 등이 있으며, 충치예방제로는 대표적으로 불소화합물이 사용되며, 예를들어 불화나트륨, 제일불화 인산나트륨, 아민플로라이드 등을 0.01 내지 3중량% 사용할 수 있다.In addition, according to the purpose of use, the dentifrice composition can be used a suitable medicament. Drugs include cavities prevention and periodontal disease prevention, and as a cavities prevention agent is typically used a fluorine compound, for example, sodium fluoride, sodium monofluoride phosphate, amine fluoride and the like can be used.

이외에도 구강내 충치균의 살균 목적으로 양이온성 계면활성제인 클로로헥시딘염, 염화벤잘코니움, 염화벤젠토니움과 4급 암모늄 화합물이 소량 첨가되기도 하며, 프라그의 억제 및 제거를 위해 효소류를 사용할 수 있다.In addition, small amounts of cationic surfactants such as chlorohexidine salt, benzalkonium chloride, benzenetonium chloride, and quaternary ammonium compounds are added for the purpose of sterilizing caries in the oral cavity, and enzymes can be used to suppress and remove plaque. have.

치주질환 치료제로는 높은 삼투작용으로 소독, 살균효과를 가지며, 부종 및 출혈을 억제시키는 염화나트륨, 지혈 작용이 있는 항플라스민제로 트라넥사민산, 아미노카르폰산, 항염수렴작용이 있는 알란토인 유도체와 각종 바타민류 등이 사용될 수 있다.As a treatment for periodontal disease, it is a high osmotic effect that disinfects and disinfects. Sodium chloride, an anti-plasmin agent that suppresses edema and bleeding. Batamines and the like can be used.

본 발명에 따른 액상 치약 조성물은 최종 제품의 점도가 25℃에서 1,000 내지 10,000CPS인 것이 특징이며, 또한 통상의 연고상 치약에 비해 사용시 분산성이 양호하고 동일한 칫솔질 시간에는 접촉시간을 길게 하고 향료의 발산력을 증가시키며 또한 제품의 점도가 낮아 제조시 동력 경비를 절감하는 효과가 기대된다.Liquid toothpaste composition according to the present invention is characterized in that the viscosity of the final product is 1,000 to 10,000CPS at 25 ℃, compared to the conventional ointment toothpaste is good in dispersibility when used and the same brushing time lengthening the contact time and fragrance Increased divergence and low viscosity of the product is expected to reduce power costs during manufacturing.

이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated concretely based on an Example.

실시예Example

액상성분을 계량한 후 여기에 결합제로 약 3,000rpm으로 교반하면서 분산시킨 후 미량성분(방부제, 약효제 등)을 다시 분산시키고 연마제를 가하고 2,500rpm으로 20분간 혼합하였다. 여기에 기포제와 향료를 가하고 2,000에서 3,000rpm을 유지하면서 진공상태에서 30분간 교반하였다.The liquid component was measured and dispersed therein with stirring at about 3,000 rpm, followed by dispersion of the minor components (preservatives, medicaments, etc.) again, and the addition of an abrasive, followed by mixing at 2,500 rpm for 20 minutes. The foaming agent and the fragrance were added here, and it stirred for 30 minutes in vacuum, maintaining 2,000 to 3,000 rpm.

하기 표 1에 나타낸 조성으로 상기 방법에 따라 실시예 1 내지 5의 치약 조성물과 비교예 1 내지 4의 치약 조성물을 제조하였다.Toothpaste compositions of Examples 1 to 5 and the toothpaste compositions of Comparative Examples 1 to 4 were prepared according to the above methods with the compositions shown in Table 1 below.

[표 1]TABLE 1

(단위 : 중량%)(Unit: weight%)

상기 실시예와 비교예의 치약 조성물에 대한 분산성, 경시유동성 및 경시안정성을 다음과 같이 시험 평가하였다.The dispersibility, time-liquidity and time-lapse stability of the dentifrice compositions of the Examples and Comparative Examples were evaluated as follows.

(1) 분산성 시험(1) dispersibility test

실시예와 비교예의 조성물을 깨끗하고 건조된 동일한 바닥 표면적을 가진 비어커에 정확히 30g을 도포하고 수도물 70g을 비어커 벽을 따라 살며시 취한 다음, 수도물층에 교반기를 넣어 100rpm으로 30초간 교반한 후 즉시 비이커를 기울여 상부 수도층을 버린 다음 물에 분산되지 않고 남은 치약의 양을 측정하여 치약 조성물의 분산성을 평가하였다.Apply exactly 30 g of the composition of the Examples and Comparative Examples to a beer dryer having the same bottom surface area, clean and dried, and gently take 70 g of tap water along the wall of the beer, add a stirrer to the tap water layer and stir at 100 rpm for 30 seconds. The dispersibility of the toothpaste composition was evaluated by tilting the beaker to discard the upper water layer and measuring the amount of toothpaste remaining without being dispersed in water.

상기 표에서와 같이 실시예의 조성물들의 분산되지 않고 남은 양이 비교예의 조성물보다 작게 나타난 바 실시예의 조성물들이 분산성이 우수한 것으로 판단되었으며, 실제 칫솔질 할 때 구강내 분산성에 대해서는 실시예 1과 비교예 1의 조성물을 50면의 평가자를 선정하여 두 조성물을 비교 평가한 결과 실시예 1의 조성물이 양치시 분산성이 우수하다고 한 평가자가 38명, 비교예 1의 조성물이 양치시 분산성이 우수하다고 평가자가 4명, 비슷하거나 잘 모르겠다고 평가한 사람이 8명으로 나타나 실시예의 조성물이 실제 양치시에도 분산성이 우수함을 알 수 있었다.As shown in the table, the remaining amounts of the compositions of the examples were not dispersed, and the compositions of the examples were found to be superior to the compositions of the comparative examples. As a result of evaluating 50 compositions and evaluating the two compositions, 38 evaluators said that the composition of Example 1 had excellent dispersibility when brushing, and that the composition of Comparative Example 1 had excellent dispersibility when brushing. 4 people, similar or not sure about 8 people appeared that the composition of the Example was excellent dispersibility even when the actual brushing.

(2) 경시 유동성 평가시험(관능평가)(2) Liquidity test over time (Sensory evaluation)

실시예와 비교예의 조성물에 대하여 보관조건과 경시에 따른 내용물의 유동성을 평가하기 위하여 각각의 조성물을 200ml의 투명한 플라스틱 용기에 약 150g의 조성물을 충진한 후 저온(-10℃) 상온 및 고온(50℃)에 3개월간 보관하면서 1개월 및 3개월째의 조성물에 대한 유동성을 평가하였다.In order to evaluate the flowability of the contents according to the storage conditions and the time of storage for the compositions of Examples and Comparative Examples, each composition was filled with about 150 g of a composition in a 200 ml transparent plastic container, followed by Fluidity was evaluated for the compositions at 1 and 3 months with storage for 3 months).

※ 평가기준※ Evaluation standard

1. 용기를 90°기울였을때 전혀 변화가 없다(Gel화).1. When the container is tilted 90 °, there is no change at all (Gelization).

2. 용기를 90°기울였을때 매우 천천히 흐른다.2. Flows very slowly when the container is tilted 90 °.

3. 용기를 90°기울였을때 천천히 흐른다.3. Slowly flow when the container is tilted 90 °.

4. 용기를 90°기울였을때 잘 흐른다.4. Flows well when the container is tilted 90 °.

5. 용기를 90°기울였을때 매우 잘 흐른다.5. The container flows very well when tilted at 90 °.

o 평가 결과 비교표o Evaluation result comparison table

상기 표에서 보는 바와 같이 실시예의 액상 치약 조성물이 비교예의 치약 조성물보다 저온, 상온 및 고온 경시에 유동성이 우수한 것으로 평가되었다.As shown in the above table, the liquid dentifrice composition of Example was evaluated to have better fluidity at low temperature, room temperature, and high temperature over time than the toothpaste composition of Comparative Example.

(3) 경시 유동성 평가시험(항복점 측정)(3) Liquidity test over time (yield point measurement)

유동성에 대한 평가를 레오메타를 이용한 항복점(Yeid Point)의 측정으로 실시예와 비교예의 조성물을 비교 평가하였다. 항복점이란 것은 유변학적으로 설명하면 어떤 유동체가 시어레이트(Shear Rate)가 제로(0)인 상태에서 갖는 최대의 스트레스(Stress)값을 의미하며, 즉 정지한 유동체에 서서히 힘을 줄때 그 유동체가 움직이기 시작하는 점으로 볼 수 있다. 그러므로 이러한 항복점이 낮을수록 유동성이 양호하다고 볼 수 있으며, 저온 및 고온에서 경시된 실시예 및 비교예의 조성물에 대한 항복점을 레오메타(HAAKE)를 이용하여 비교 평가하였다.Evaluation of the fluidity was evaluated by comparing the composition of the Example and Comparative Example by measuring the yield point (Yeid Point) using the rheometer. Yield point is, in a rheological sense, the maximum stress that a fluid has at its zero shear rate, i.e. when it is slowly applied to a stationary fluid, the fluid moves. It can be seen as a starting point. Therefore, the lower the yield point, the better the fluidity, and the yield point for the compositions of Examples and Comparative Examples over time at low and high temperatures were compared and evaluated using rheometer (HAAKE).

평가 결과 비교표(항복점, 단위 N/m2)Evaluation result comparison table (yield point, unit N / m 2 )

상기 결과에서 알 수 있듯이 경시에 따른 항복점 값이 실시예의 조성물이 비교예의 조성물보다 작게 측정되는 바 경시에 따른 유동성이 우수함을 알 수 있다.As can be seen from the above results, the yield point value with time is measured to be smaller than the composition of the comparative example, it can be seen that the fluidity over time is excellent.

(4) 경시 안정성 평가시험(4) stability test over time

경시 유동성 평가시험에서와 동일한 방법으로 시험 견본을 제조한 후 저온(-10℃), 상온 40℃, 50℃ 및 순환(-5℃에서 40℃로 온도변화)에서 6개월간 보관하면서 1개월, 3개월, 6개월째의 조성물에 대한 경시 안정성을 평가하였다.After the test specimens were prepared in the same manner as in the fluidity test over time, 1 month, 3 months of storage for 6 months at low temperature (-10 ° C), room temperature 40 ° C, 50 ° C and circulation (temperature change from -5 ° C to 40 ° C) The stability over time for the composition at months and 6 months was evaluated.

※ 평가기준※ Evaluation standard

◎ 매우 양호(초기 상태와 동일)◎ Very good (same as initial state)

○ 양호(내용물 상태 양호)○ Good (contents state is good)

□ 비교적 양호(액분리 현상 극히 조금 나타남)□ Relatively good (Liquid separation is very slight)

△ 비교적 불량(내용물 표면 액분리 현상보임)△ relatively poor (showing the surface liquid separation phenomenon)

× 불량(전체적으로 액분리 현상보임)× Poor (total liquid separation phenomenon)

* 매우 불량(완전 층분리 현상 나타남)* Very poor (complete delamination)

평가 결과 비교표Evaluation result comparison table

상기 표에서와 같이 실시예와 비교예의 액상 치약 조성물의 경시 안정성 평가 결과 저온 및 상온에서는 비슷하게(실시예가 약간 우수) 나타났으나 고온(40℃,50℃) 및 순환에서는 실시예가 우수한 것으로 평가되었다.As shown in the above table, the results of the stability of the liquid toothpaste compositions of the Examples and Comparative Examples with similar results (slightly better) at low temperature and room temperature, but the Example was evaluated as excellent at high temperature (40 ° C, 50 ° C) and circulation.

Claims (6)

함수 실리카, 잔탄검 및 알킬폴리글루코사이드를 함유함을 특징으로 하는 액상 치료 조성물.A liquid therapeutic composition comprising hydrous silica, xanthan gum and alkylpolyglucosides. 제1항에 있어서, 함수실리카의 평균입자경이 1 내지 15마이크론이고 비표면적이 200cm2/g 이하인 액상 치약 조성물.The liquid toothpaste composition according to claim 1, wherein the average particle diameter of the hydrous silica is 1 to 15 microns and the specific surface area is 200 cm 2 / g or less. 제1항에 있어서, 최종 제품의 점도가 25℃에서 1,000 내지 10,000cpc인 액상 치약 조성물.The liquid dentifrice composition of claim 1 wherein the final product has a viscosity of from 1,000 to 10,000 cpc at 25 ° C. 3. 제1항에 있어서, 알킬폴리글루코사이드의 사용량이 0.1 내지 5중량%인 액상 치약 조성물.The liquid toothpaste composition according to claim 1, wherein the amount of the alkylpolyglucoside is 0.1 to 5% by weight. 제1항에 있어서, 잔탄검의 사용량이 0.1 내지 3중량%인 액상 치약 조성물.The liquid toothpaste composition according to claim 1, wherein the amount of xanthan gum used is 0.1 to 3% by weight. 제2항에 있어서, 함수실리카의 사용량이 10 내지 30중량%인 액상 치약 조성물.The liquid toothpaste composition according to claim 2, wherein the amount of water-containing silica is 10 to 30% by weight.
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