KR970002044B1 - Detergent and drying compositions and their method - Google Patents
Detergent and drying compositions and their method Download PDFInfo
- Publication number
- KR970002044B1 KR970002044B1 KR1019940028578A KR19940028578A KR970002044B1 KR 970002044 B1 KR970002044 B1 KR 970002044B1 KR 1019940028578 A KR1019940028578 A KR 1019940028578A KR 19940028578 A KR19940028578 A KR 19940028578A KR 970002044 B1 KR970002044 B1 KR 970002044B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- drying
- cleaning
- tank
- washing
- molecular weight
- Prior art date
Links
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims description 145
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 76
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 35
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 176
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 112
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 102
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 92
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 62
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 claims description 59
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- FBZANXDWQAVSTQ-UHFFFAOYSA-N dodecamethylpentasiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C FBZANXDWQAVSTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229940087203 dodecamethylpentasiloxane Drugs 0.000 claims description 38
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 25
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 17
- 238000013020 steam cleaning Methods 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 4
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims 2
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 128
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 114
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 77
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 40
- 229940073561 hexamethyldisiloxane Drugs 0.000 description 30
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 27
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 26
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 26
- 230000008859 change Effects 0.000 description 24
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 21
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 21
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 20
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 17
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 12
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 10
- SJRJJKPEHAURKC-UHFFFAOYSA-N N-Methylmorpholine Chemical compound CN1CCOCC1 SJRJJKPEHAURKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N diisopropylamine Chemical compound CC(C)NC(C)C UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 9
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 9
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical class FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 8
- 239000004676 acrylonitrile butadiene styrene Substances 0.000 description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 8
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 8
- IUMSDRXLFWAGNT-UHFFFAOYSA-N Dodecamethylcyclohexasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 IUMSDRXLFWAGNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XECAHXYUAAWDEL-UHFFFAOYSA-N acrylonitrile butadiene styrene Chemical compound C=CC=C.C=CC#N.C=CC1=CC=CC=C1 XECAHXYUAAWDEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 239000011538 cleaning material Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N thymol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1O MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 5
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- MQUIHBQDYYAEMH-UHFFFAOYSA-N methedrone Chemical compound CNC(C)C(=O)C1=CC=C(OC)C=C1 MQUIHBQDYYAEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 4
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N cyclohexene Chemical compound C1CCC=CC1 HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LPIQUOYDBNQMRZ-UHFFFAOYSA-N cyclopentene Chemical compound C1CC=CC1 LPIQUOYDBNQMRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- MCSAJNNLRCFZED-UHFFFAOYSA-N nitroethane Chemical compound CC[N+]([O-])=O MCSAJNNLRCFZED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N nitromethane Chemical compound C[N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N pentan-1-amine Chemical compound CCCCCN DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012994 photoredox catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 4
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 4
- RBACIKXCRWGCBB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Epoxybutane Chemical compound CCC1CO1 RBACIKXCRWGCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTYUSOHYEPOHLV-FNORWQNLSA-N 1,3-Octadiene Chemical compound CCCC\C=C\C=C QTYUSOHYEPOHLV-FNORWQNLSA-N 0.000 description 3
- BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 1-hexanamine Chemical compound CCCCCCN BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XRUGBBIQLIVCSI-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trimethylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(C)=C1C XRUGBBIQLIVCSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MVRPPTGLVPEMPI-UHFFFAOYSA-N 2-cyclohexylphenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1C1CCCCC1 MVRPPTGLVPEMPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NJBCRXCAPCODGX-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-n-(2-methylpropyl)propan-1-amine Chemical compound CC(C)CNCC(C)C NJBCRXCAPCODGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NGKNMHFWZMHABQ-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-2h-benzotriazole Chemical compound ClC1=CC=CC2=NNN=C12 NGKNMHFWZMHABQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N Dimethoxyethane Chemical compound COCCOC XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FQYUMYWMJTYZTK-UHFFFAOYSA-N Phenyl glycidyl ether Chemical compound C1OC1COC1=CC=CC=C1 FQYUMYWMJTYZTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005844 Thymol Substances 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N benzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N[N][N]C2=C1 QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012964 benzotriazole Substances 0.000 description 3
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CZBZUDVBLSSABA-UHFFFAOYSA-N butylated hydroxyanisole Chemical compound COC1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1.COC1=CC=C(O)C=C1C(C)(C)C CZBZUDVBLSSABA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- ZWAJLVLEBYIOTI-UHFFFAOYSA-N cyclohexene oxide Chemical compound C1CCCC2OC21 ZWAJLVLEBYIOTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FWFSEYBSWVRWGL-UHFFFAOYSA-N cyclohexene oxide Natural products O=C1CCCC=C1 FWFSEYBSWVRWGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 229940043279 diisopropylamine Drugs 0.000 description 3
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N dimethyl butane Natural products CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- MCPKSFINULVDNX-UHFFFAOYSA-N drometrizole Chemical compound CC1=CC=C(O)C(N2N=C3C=CC=CC3=N2)=C1 MCPKSFINULVDNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 3
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 3
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 3
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 229960000790 thymol Drugs 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- 150000003852 triazoles Chemical class 0.000 description 3
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- JWZZKOKVBUJMES-UHFFFAOYSA-N (+-)-Isoprenaline Chemical compound CC(C)NCC(O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 JWZZKOKVBUJMES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMJHHCWVYXUKFD-SNAWJCMRSA-N (E)-1,3-pentadiene Chemical compound C\C=C\C=C PMJHHCWVYXUKFD-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 2
- LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 1-hexene Chemical compound CCCCC=C LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NALZTFARIYUCBY-UHFFFAOYSA-N 1-nitrobutane Chemical compound CCCC[N+]([O-])=O NALZTFARIYUCBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JSZOAYXJRCEYSX-UHFFFAOYSA-N 1-nitropropane Chemical compound CCC[N+]([O-])=O JSZOAYXJRCEYSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWKAKUADMBZCLK-UHFFFAOYSA-N 1-octene Chemical compound CCCCCCC=C KWKAKUADMBZCLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LKMJVFRMDSNFRT-UHFFFAOYSA-N 2-(methoxymethyl)oxirane Chemical compound COCC1CO1 LKMJVFRMDSNFRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HFYAEUXHCMTPOL-UHFFFAOYSA-N 3-Methyl-1-penten-3-ol Chemical compound CCC(C)(O)C=C HFYAEUXHCMTPOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HNVRRHSXBLFLIG-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-3-methylbut-1-ene Chemical compound CC(C)(O)C=C HNVRRHSXBLFLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical group CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SZKKRCSOSQAJDE-UHFFFAOYSA-N Schradan Chemical group CN(C)P(=O)(N(C)C)OP(=O)(N(C)C)N(C)C SZKKRCSOSQAJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N benzylamine Chemical compound NCC1=CC=CC=C1 WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- PSLIMVZEAPALCD-UHFFFAOYSA-N ethanol;ethoxyethane Chemical compound CCO.CCOCC PSLIMVZEAPALCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N isopentane Chemical compound CCC(C)C QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N pentamethylene Natural products C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940100684 pentylamine Drugs 0.000 description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 210000002374 sebum Anatomy 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 2
- IFPMZBBHBZQTOV-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trinitro-2-(2,4,6-trinitrophenyl)-4-[2,4,6-trinitro-3-(2,4,6-trinitrophenyl)phenyl]benzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C(C=2C(=C(C=3C(=CC(=CC=3[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)C(=CC=2[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O IFPMZBBHBZQTOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKMGAJGJIURJSJ-UHFFFAOYSA-N 2,2,6,6-Tetramethylpiperidine Substances CC1(C)CCCC(C)(C)N1 RKMGAJGJIURJSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-dinitroanilino)-4-methylpentanoic acid Chemical compound CC(C)CC(C(O)=O)NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQZOPKMRPOGIEB-UHFFFAOYSA-N 2-Oxohexane Chemical compound CCCCC(C)=O QQZOPKMRPOGIEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXDKYLIIBXCOQO-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1,3,5,7,9,11-hexaoxa-2,4,6,8,10,12-hexasilacyclododecane Chemical compound C[SiH]1O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O1 PXDKYLIIBXCOQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CEBKHWWANWSNTI-UHFFFAOYSA-N 2-methylbut-3-yn-2-ol Chemical compound CC(C)(O)C#C CEBKHWWANWSNTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BIZPBMYTZQAVGM-UHFFFAOYSA-N C1CC=CC1.C1CCC=CC1 Chemical compound C1CC=CC1.C1CCC=CC1 BIZPBMYTZQAVGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- JZUFKLXOESDKRF-UHFFFAOYSA-N Chlorothiazide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC2=C1NCNS2(=O)=O JZUFKLXOESDKRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N Glycidol Chemical compound OCC1CO1 CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- ADANNTOYRVPQLJ-UHFFFAOYSA-N [dimethyl(trimethylsilyloxy)silyl]oxy-[[dimethyl(trimethylsilyloxy)silyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C ADANNTOYRVPQLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YFCGDEUVHLPRCZ-UHFFFAOYSA-N [dimethyl(trimethylsilyloxy)silyl]oxy-dimethyl-trimethylsilyloxysilane Chemical class C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C YFCGDEUVHLPRCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- MKUWVMRNQOOSAT-UHFFFAOYSA-N but-3-en-2-ol Chemical compound CC(O)C=C MKUWVMRNQOOSAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000306 component Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010730 cutting oil Substances 0.000 description 1
- DDJSWKLBKSLAAZ-UHFFFAOYSA-N cyclotetrasiloxane Chemical class O1[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]1 DDJSWKLBKSLAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M hexanoate Chemical compound CCCCCC([O-])=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002433 hydrophilic molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N isopropylamine Chemical compound CC(C)N JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N n-Propyl acetate Natural products CCCOC(C)=O YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004971 nitroalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- RPQRDASANLAFCM-UHFFFAOYSA-N oxiran-2-ylmethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC1CO1 RPQRDASANLAFCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJEYNNFDAPPGST-UHFFFAOYSA-N oxirene Chemical compound O1C=C1 BJEYNNFDAPPGST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920001483 poly(ethyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 229940090181 propyl acetate Drugs 0.000 description 1
- 230000015227 regulation of liquid surface tension Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000005437 stratosphere Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 229940008424 tetradecamethylhexasiloxane Drugs 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005436 troposphere Substances 0.000 description 1
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 1
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007601 warm air drying Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/26—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/26—Organic compounds containing oxygen
- C11D7/261—Alcohols; Phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/10—Objects to be cleaned
- C11D2111/14—Hard surfaces
- C11D2111/22—Electronic devices, e.g. PCBs or semiconductors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
내용없음.None.
Description
제1도는 본 발명의 실시예 14에서의 세정, 건조의 플로우챠트.1 is a flowchart of cleaning and drying in Example 14 of the present invention.
제2도는 실시예 14에 사용되는 재생장치의 단면도.2 is a sectional view of a playback apparatus used in a fourteenth embodiment;
제3도는 그 분리조의 사시도.3 is a perspective view of the separation tank.
제4도는 실시예 14에서 사용되는 별도의 재생장치의 단면도.4 is a sectional view of a separate playback device used in a fourteenth embodiment;
제5도는 실시예 15에 사용되는 장치의 단면도.5 is a sectional view of the apparatus used in Example 15. FIG.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
11 : 세정조 12 : 내조11: washing tank 12: inner tank
13 : 외조 14 : 초음파발진기13: outer tank 14: ultrasonic oscillator
15 : 비수계용매 16 : 회수파이프15 non-aqueous solvent 16: recovery pipe
17 : 분리조 18 : 비수계용매 배출파이프17 separation tank 18 non-aqueous solvent discharge pipe
19 : 분리액 20 : 방출구멍19: separation liquid 20: discharge hole
21 : 재생액순환파이프 22 : 펌프21: regeneration liquid circulation pipe 22: pump
23 : 필터 24 : 위덮개23 filter 24 top cover
25 : 플로트스위치 26 : 보급조25 float switch 26 supply tank
27 : 보급파이프 28 : 밸브27: supply pipe 28: valve
29 : 분리액공급파이프 30 : 분리액배출파이프29: separation liquid supply pipe 30: separation liquid discharge pipe
31, 32 : 밸브 51 : 건조조31, 32: valve 51: drying tank
52 : 분리조 53 : 배출밸브52: separation tank 53: discharge valve
57 : 보급조 58 : 보급밸브57: supply tank 58: supply valve
59 : 배출밸브 60 : 유출조59: discharge valve 60: outlet tank
61, 62 : 분획판 71 : 분리판61, 62: partition plate 71: separation plate
72 : 액입구 73, 74 : 격리판72: liquid inlet 73, 74: separator
75 : 액출구 76 : 액면센서75: liquid outlet 76: liquid level sensor
77 : 순수 78 : 비수계용매77 pure water 78 non-aqueous solvent
79 : 필터 80 : 펌프79 filter 80 pump
83, 84 : 액량센서 100 : 세정건조수단83, 84: liquid level sensor 100: washing and drying means
110 : 세정건조조 111 : 덮개110: washing and drying 111: cover
112 : 받이부재 113 : 보온히타112: receiving member 113: heat insulation
120 : 분리조 121 : 탱크120: separation tank 121: tank
122 : 순환로 123 : 진공펌프122: circulation path 123: vacuum pump
124 : 배출용밸브 125 : 여과기124: discharge valve 125: filter
126 : 펌프 127 : 콘덴서126 pump 127 condenser
129 : 유입관 130 : 증기발생고129: inlet pipe 130: steam generation
131 : 가열기 132 : 가열코일131: heater 132: heating coil
133 : 수준계 134 : 온수탱크133: level gauge 134: hot water tank
135 : 온수펌프 136 : 오토트랩135: hot water pump 136: auto trap
137 : 액면계 151, 152 : 관로137: liquid level gauge 151, 152: pipeline
153, 154 : 배기밸브 155 : 콘덴서153, 154 exhaust valve 155 condenser
156 : 관로 157 : 배기밸브156: pipeline 157: exhaust valve
158 : 콘덴서 160 : 관로158: condenser 160: pipeline
161 : 송액펌프 162 : 필터161: liquid feed pump 162: filter
163 : 자동밸브 164 : 역류방지밸브163: automatic valve 164: non-return valve
170 : 관로 171, 172 : 공기밸브170: pipeline 171, 172: air valve
173 : 조리밸브 200 : 회수수단173: cooking valve 200: recovery means
300 : 증기발생수단 400 : 피세정물300: steam generating means 400: object to be cleaned
본 발명은 초자나 플라스틱으로 된 광학부품이나 성형부품, 금속부품, 세라믹부품, 전자부품등의 피세정물의 탈지세정, 정밀세정 또는 간편한 손세척 및/또는 피세정물에 얼룩, 잔유물을 생기지 않게 건조시키는 건조에 사용되는 세정 및 건조용 조성물, 그리고 세정 및 건조방법에 관한 것이다.The present invention provides a method for cleaning degreased, precisely cleaned or easy hand-washed and / or cleaned objects such as optical or molded parts of metal or plastic, metal parts, ceramic parts, electronic parts, etc. The present invention relates to a cleaning and drying composition used for drying, and a cleaning and drying method.
특히 본 발명은 근년에 사용량이 세계적으로 규제되고 있는 프론을 사용하지 않는 세정 및 건조용 조성물, 그리고 세정 및 건조방법에 관한 것이다.In particular, the present invention relates to a cleaning and drying composition that does not use prone, which has been used worldwide in recent years, and a cleaning and drying method.
일반적으로 광학부품, 성형부품, 전자부품등의 공업용 부품은, 탈지를 위한 정밀세정을 한 후, 마무리건조를 실시하고 있다.In general, industrial parts such as optical parts, molded parts, and electronic parts are subjected to precision drying for degreasing, followed by finishing drying.
또한 광학부품, 성형부품에서는 제조후에 지문이나 먼지를 제거할 필요가 있고, 이 때문에 용매를 적신 면지, 베등으로 손세척하는 간이 세정을 하고 있다.Moreover, in the optical parts and molded parts, it is necessary to remove fingerprints and dust after manufacturing, and therefore, simple washing by hand washing with a cotton paper wetted with a solvent, etc. is performed.
이 손세척에 의한 간이세정은 금형에서도 행해진다.Simple cleaning by this hand washing is also performed in the mold.
이상과 같은 각종 세정이나 세정후의 건조에는, 종래부터 1.1.2-트리클로로-1.2.2-트리플루오로에탄(프론 113)이 사용되고 있다.1.1.2-Trichloro-1.2.2-trifluoroethane (Fron 113) is conventionally used for the above various washing | cleaning and drying after washing | cleaning.
이 프론 113은 불연성으로 생체에 대한 독성이 적고 건조속도가 빠르며 플라스틱, 고무등의 고분자재료를 침식하지 않는바, 유지등을 용해하는 선택적 용해성을 갖기 때문이다.This Prolon 113 is nonflammable, has low toxicity to living organisms, has a fast drying speed, and does not erode polymer materials such as plastic and rubber, and has a selective solubility to dissolve fats and oils.
그런데 프론 113등의 과할로에탄은 화학적으로 안정하므로 대류권내에서의 수명이 길고 확산하여 성층권에 도달하고, 여기서 태양광선에 의해 분해하여 발생하는 할로겐 라디칼이 오존과 연쇄반응을 일으키고, 오존층을 파괴하는 점에서 이들의 사용량 규제가 요구되고 있다.However, overhaloethanes such as Fron 113 are chemically stable, so they have a long lifetime in the troposphere and diffuse to reach the stratosphere, where halogen radicals generated by decomposition with sunlight cause a chain reaction with ozone and destroy the ozone layer. In this regard, the regulation of their usage is required.
이러한 오존층 보호를 목적으로 한 프론 113의 사용량 삭감을 위해 수많은 혼합용매나 공비 조성물을 사용하여 세정 및 건조하는 것이 개발되고 있다.In order to reduce the amount of Prolon 113 used for the purpose of protecting the ozone layer, cleaning and drying using a number of mixed solvents or azeotropic compositions have been developed.
예를들면 일본국 평성 1년 특허공개번호 제318094호 공보에는 프론 113과 이소프로필알코올과 메틸에틸케톤을 혼합한 용매가 기재되고, 평성 2년 특허공개번호 제289693호 공보에는, 디클로로테트라플루오로프로판(프론 234)와 에탄올등의 지방족 저급 알코올과의 공비 조성물이 기재되어 있다.For example, Japanese Unexamined Patent Publication No. 318094 discloses a solvent obtained by mixing pron 113, isopropyl alcohol, and methyl ethyl ketone, and Japanese Unexamined Patent Publication No. 289693 discloses dichlorotetrafluoro. Azeotropic compositions of propane (pron 234) and aliphatic lower alcohols such as ethanol are described.
또한 건조에서는 이소프로필알코올(IPA)의 증기를 사용하여 마무리건조하는 것도 시행되고 있다.In the drying, the final drying is also performed using the vapor of isopropyl alcohol (IPA).
그러나, 평성 1년 특허공개번호 제318094호 공보 기재의 혼합물은 프론 113을 함유할 필요가 있기 때문에, 프론 113의 사용량을 어느정도 이상 줄일 수는 없다.However, since the mixture described in JP-A-318094 discloses that it is necessary to contain pron 113, the amount of the pron 113 cannot be reduced to some extent.
한편, 평성 2년 공개특허번호 제289693호 공보 기재의 공비 조성물에 있어서는, 프론 234를 사용하고 있다.On the other hand, in the azeotropic composition described in Unexamined Patent Publication No. 289693, Pron 234 is used.
이 프론 234는 프론 113에 비해 오존층의 파괴성이 비교적 적으나 오존층의 파괴를 완전히 없앨 수는 없다.The prolon 234 is relatively less destructive than the prolon 113, but cannot destroy the ozone layer completely.
한편 IPA의 증기를 사용한 건조는 IPA의 높은 흡습성으로 인해 반복 세정시에 천천히 흡습 및 물의 혼입이 일어나 물등의 영향으로 얼룩이 발생할 수 있음과 동시에 IPA가 인화성을 갖고 이 인화물을 증기상태로 사용함으로 인한 인화위험성이 있고, 또 플라스틱등을 열화시키는 등의 문제가 있어 실용적이지 않다.On the other hand, drying using vapor of IPA may cause moisture absorption and mixing of water slowly during repeated cleaning due to the high hygroscopicity of IPA, which may cause staining under the influence of water, etc. There is a risk, and there is a problem such as deterioration of plastics and the like, which is not practical.
본 발명은 이러한 사정을 고려하여 된 것으로, 오존층을 파괴하는 프론을 사용않고 물의 영향을 받지 않으며 인화의 위험성이 적은 상태에서 사용할 수 있음과 동시에, 플라스틱등의 피세정물을 훼손없이, 얼룩이나 잔유물없는 세정 및 건조용 조성물, 그리고 세정 및 건조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in consideration of such circumstances, and can be used in a state in which it is not affected by water without using a proton that destroys the ozone layer, and has a low risk of flammability. It is an object of the present invention to provide a cleaning and drying composition which is free of charge and a method of cleaning and drying.
본 발명은 초자, 플라스틱으로 된 광학부품이나 성형부품, 금속부품, 세라믹부품, 전자부품등의 피세정물의 세정, 손세척 또는 마무리건조에 사용되는 것이다.The present invention is used for cleaning, hand washing or finishing drying of objects to be cleaned such as optical parts, molded parts made of glass, plastic, metal parts, ceramic parts, and electronic parts.
본 발명의 세정 및 건조용 조성물은, 저분자 시록산으로서 위치되는 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트리-시록산을 유효성분으로 함유하는 것이다.The cleaning and drying composition of the present invention contains hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, and octamethylcyclotetri-siloxane as active ingredients, which are positioned as low molecular weight siloxanes.
일반적으로 시독산의 휘발성은 그 점도 또는 분자량과 비례하나, 유효성분인 시록산은 점도가 5CSt(25℃) 정도의 것은 휘발성을 갖고 있고 본 발명의 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로 테트라시록산은 모두 5CSt 이하의 점도이기 때문에 특히 높은 휘발성을 갖고 있다.In general, the volatility of cidolic acid is proportional to its viscosity or molecular weight, but an active ingredient of siloxane having a viscosity of about 5 CSt (25 ° C.) has a volatility and the hexamethyldissiloxane, octamethyltrisiloxane, and octamethyl of the present invention. Cyclotetrasiloxanes have a particularly high volatility because they all have a viscosity of 5 CSt or less.
또한 이 저점도(저분자량)의 시록산은 그 자신, 용매적 거동을 갖고 있고, 그 자체로 지문이나 피지등의 탈지를 한다.In addition, this low viscosity (low molecular weight) siloxane has its own and solventic behavior, and itself degreasing fingerprints and sebum.
또한, 생체에의 독성이 적고 화학적으로 안정하며 플라스틱이나 고무, 금속, 초자등의 대상물에 거의 영향을 주지 않는다.In addition, it is less toxic to the living body and chemically stable and hardly affects objects such as plastics, rubber, metals and porcelain.
그리고, 염소등의 할로겐을 함유하지 않으므로 오존층에의 악영향도 없다.And since it does not contain halogen, such as chlorine, there is no bad influence to an ozone layer.
이 물성을 갖는 시록산은 건조속도가 양호하고 초자렌즈, 플라스틱등의 광학부품이나 성형부품의 마무리 세정, 금형세정등의 간단한 손세척 또는 마무리건조에 사용할 수 있다.Siloxane having this property has a good drying speed and can be used for simple hand washing or finishing drying, such as finishing cleaning of optical parts or molded parts, such as a vitreous lens, plastic, and mold cleaning.
저분자 시록산에는 곧은 사슬상과 고리상이 있고 화학 식 1, 화학식 2와 같다.Low molecular siroxane has a straight chain and a cyclic phase and is represented by Chemical Formulas 1 and 2.
본 발명에서는 화학식 1의 n=0인 헥사메틸디시록산, n=1인 옥타메틸트리시록산 및 화학식 2의 m=4인 옥타메틸시클로테트라시록산이 선택된다.In the present invention, n = 0 hexamethyldisiloxane, n = 1 octamethyltrisiloxane, and m = 4 octamethylcyclotetrasiloxane are selected.
본 발명의 용도인 손세척용 마무리액, 정밀세정액, 세정후의 건조용 용액으로서는, 상술한 저분자 시록산을 2종 이상 혼합해도 좋고 안정제, 용매등을 첨가해도 좋다.As a hand washing finish liquid, a fine washing liquid, and the drying solution after washing which are the uses of this invention, you may mix 2 or more types of low molecular siloxanes mentioned above, and may add a stabilizer, a solvent, etc.
안정제로서는 니트로메탄, 니트로에탄, 니트로프로판등의 지방족 니트로 화합물, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3-메틸-1-펜텐-3-올등의 아세틸렌알코올류, 글리시돌, 메틸글리시딜에테르, 알릴글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르, 1.2-부틸렌옥시드, 시클로헥센옥시드, 에피클로로히드린등의 에폭시드류, 디메톡시메탄, 1.2-디메톡시에탄, 1.4-디옥센, 1.3.5-트리옥센등의 에테르류, 헥센, 헵탄, 옥텐, 2.4.4-트리메틸-1-펜텐, 펜타디엔, 옥타디엔, 시클로헥센, 시클로펜텐등의 불포화 탄화수소류, 아릴알코올, 1-부텐-3-올, 3-메틸-1-부텐-3-올등의 올레핀계 알코올류, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산부틸등의 아크릴산에스테르류를 각각 단독으로 또는 2종 이상 병용할 수 있다.As stabilizers, acetylene alcohols such as aliphatic nitro compounds such as nitromethane, nitroethane, nitropropane, 3-methyl-1-butyn-3-ol and 3-methyl-1-penten-3-ol, glycidol and methylglycol Epoxides such as cydyl ether, allyl glycidyl ether, phenylglycidyl ether, 1.2-butylene oxide, cyclohexene oxide, epichlorohydrin, dimethoxymethane, 1.2-dimethoxyethane, 1.4-dioxene Ethers such as, 1.3.5-trioxene, unsaturated hydrocarbons such as hexene, heptane, octene, 2.4.4-trimethyl-1-pentene, pentadiene, octadiene, cyclohexene, cyclopentene, aryl alcohol, 1- Olefinic alcohols, such as butene-3-ol and 3-methyl-1- butene-3-ol, acrylic esters, such as methyl acrylate, ethyl acrylate, and butyl acrylate, can be used individually or in combination of 2 or more types, respectively.
또한, 이들 화합물과 페놀, 트리메틸페놀, 시클로헥실페놀, 티몰, 2.6-디-t-부틸-4-메틸페놀, 부틸히드록시아니솔, 이소오이게놀등의 페놀류나 헥실아민, 펜틸아민, 디프로필아민, 디이소프로필아민, 디이소부틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 피리딘, N-메틸모르폴린, 시클로헥실아민, 2.2.6.6-테트라메틸 피레리딘, N,N'-디아릴-P-페닐렌디아민등의 아민류, 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 클로로벤조트리아졸등의 트리아졸류등을 병용해도 좋다.In addition, these compounds and phenols such as phenol, trimethyl phenol, cyclohexyl phenol, thymol, 2.6-di-t-butyl-4-methyl phenol, butyl hydroxyanisole and isoigenol, hexylamine, pentylamine and di Propylamine, diisopropylamine, diisobutylamine, triethylamine, tributylamine, pyridine, N-methylmorpholine, cyclohexylamine, 2.2.6.6-tetramethyl pyriridine, N, N'-diaryl Amines such as -P-phenylenediamine, triazoles such as benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazole and chlorobenzotriazole may be used in combination.
이들의 안정제를 0.1-10wt% 첨가하여 성능이 열화되지 않고 품질을 안정시킬 수 있다.By adding 0.1-10 wt% of these stabilizers, the quality can be stabilized without deteriorating performance.
한편, 용매로서는 펜탄, 이소펜탄, 헥산, 이소헥산, 헵탄등의 탄화수소류, 니트로메탄, 니트로에탄, 니트로프로판등의 니트로알칸류, 디에틸아민, 트리에틸아민, 이소프로필아민, 부틸아민, 이소부틸아민등의 아민류, 메탄올, 에탄올, n-프로필알코올, i-프로필알코올, n-부탄올, i-부탄올등의 알코올류, 메틸셀로솔브, 테트라히드로푸란, 1.4-디옥산등의 에테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤등의 케톤류, 초산에틸, 초산프로필, 초산부틸등의 에스테르류등에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.As the solvent, hydrocarbons such as pentane, isopentane, hexane, isohexane, heptane, nitroalkanes such as nitromethane, nitroethane, nitropropane, diethylamine, triethylamine, isopropylamine, butylamine, iso Amines such as butylamine, alcohols such as methanol, ethanol, n-propyl alcohol, i-propyl alcohol, n-butanol, i-butanol, ethers such as methyl cellosolve, tetrahydrofuran, 1.4-dioxane, One kind or two or more kinds selected from ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl butyl ketone, and esters such as ethyl acetate, propyl acetate and butyl acetate can be used.
이들 용매를 1-80wt% 첨가하여 용해력을 향상시킬 수 있다.1-80 wt% of these solvents can be added to improve the dissolving power.
본 발명의 저분자 시록산으로서는, 헥사메틸디시록산을 사용하는 경우, 에탄올, 메탄올, 2-프로판올을 혼합하여 사용할 수 있다.As a low molecular siloxane of this invention, when using hexamethyl disiloxane, ethanol, methanol, 2-propanol can be mixed and used.
헥사메틸디시록산과 에탄올, 메탄올 또는 2-프로판올과의 혼합물에 있어서는, 이 혼합물이 공비상태의 조성(공비 조성물) 또는 공비에 근사한 상태의 조성(공비형 조성물)인 것이 바람직하다.In the mixture of hexamethyldisiloxane and ethanol, methanol or 2-propanol, it is preferable that this mixture is an azeotropic composition (azeotropic composition) or a composition close to azeotropy (azeotropic composition).
헥사메틸디시록산은 화학식(CH3)3SiOSi(CH3)3로 구성되어 있고, 이 시록산은 점도 0.65CSt(25℃)를 갖고 있다.Hexamethyldisiloxane is composed of the chemical formula (CH 3 ) 3 SiOSi (CH 3 ) 3 , which has a viscosity of 0.65 CSt (25 ° C.).
본 발명의 바람직한 상태인 공비 조성물은 단순히 2성분 이상을 혼합한 것으로는 얻을 수 없고 공비점을 갖는 상태, 즉 공비상태의 조성으로 되어 있다.The azeotropic composition which is a preferable state of the present invention cannot be obtained by simply mixing two or more components, but has azeotropic point, that is, azeotropic composition.
이러한 공비상태의 조성물은 각 성분의 비점과 다른 일정한 비점을 나타내고 비점이 낮게 된 경우는 휘발속도가 상승하는, 증발의 결과로서 조성물 또는 유출물의 비율이 전혀 변화가 없는 등의 우수한 특성을 갖는다.Such azeotropic compositions have excellent characteristics such as constant boiling point different from those of each component and when the boiling point is low, the volatilization rate is increased, and the ratio of the composition or the effluent does not change at all as a result of evaporation.
이러한 공비상태를 갖는 조성은 에탄올의 경우 상압하에, 헥사메틸디시록산 64.3-63.3wt%에 대해 에탄올이 35.7-36.7wt%이고, 이 범위에서 비점이 71.4℃로 되어 있다.The composition having such an azeotropic state is 35.7-36.7 wt% of ethanol relative to 64.3-63.3 wt% of hexamethyldisisiloxane at normal pressure in the case of ethanol, and has a boiling point of 71.4 ° C. in this range.
한편, 메탄올의 경우는 헥사메틸디시록산 58.9-59.3wt%에 대해 메탄올이 40.7-41.1wt%이고, 이 조성으로 하여 그 비점이 각 성분의 비점보다 낮은 58.7℃로 되고 휘발성이 향상함과 동시에 증발성분과 액조성이 거의 변화없기 때문에 증발에 의한 조성변화가 거의 없고 안정된 액조성으로 된다.On the other hand, in the case of methanol, methanol is 40.7-41.1 wt% with respect to 58.9-59.3 wt% of hexamethyldissiloxane, and the composition has a boiling point of 58.7 占 폚 lower than the boiling point of each component, resulting in improved volatility and evaporation. Since the composition and the liquid composition are almost unchanged, there is almost no change in composition due to evaporation and a stable liquid composition.
또한, 2-프로판올 및 헥사메틸디시록산으로 된 계에서의 공비상태를 갖는 조성을 헥사메틸디시록산 54.1-54.5wt%에 대해 2-프로판올이 45.5-45.9wt%이고, 그 비점이 각 성분의 비점보다 낮은 76.4℃로 되어 휘발성이 향상함과 동시에 상기 조성과 액조성이 거의 변화없기 때문에 증발에 의한 조성변화가 거의 없고 안정된 액조성으로 된다.In addition, the composition having azeotropy in the system consisting of 2-propanol and hexamethyldissiloxane was 45.5-45.9 wt% with respect to 54.1-54.5 wt% of hexamethyldissiloxane, and its boiling point was higher than that of each component. Since the low volatility is 76.4 ° C., the volatility is improved and the composition and the liquid composition are almost unchanged.
한편, 헥사메틸디시록산 30-95wt%, 메탄올 5-70wt%의 범위, 헥사메틸디시록산 35-99wt% 에탄올 1-65wt%의 범위, 헥사메틸디시록산 25-95wt%, 2-프로판올 5-75wt%의 범위에서도, 각 성분으로부터도 외면상의 비점이 저하함과 동시에(예컨데 헥사메틸디시록산 25wt%, 2-프로판올 75wt%에서의 비점은 77.7℃), 증발에 의한 큰 조성 변화가 없고 손세척 마무리액, 정밀 세정액 및 건조액으로서 실용가능하다.On the other hand, hexamethyldisiloxane 30-95wt%, methanol 5-70wt% range, hexamethyldisiloxane 35-99wt% ethanol 1-65wt% range, hexamethyldisiloxane 25-95wt%, 2-propanol 5-75wt Even in the range of%, the boiling point on the outer surface also decreases from each component (for example, the boiling point at 25 wt% of hexamethyldisiloxane and 75 wt% of 2-propanol is 77.7 ° C), and there is no large compositional change due to evaporation. It is practical as a liquid, a precision cleaning liquid, and a drying liquid.
이상과 같은 혼합물에서의 한쪽의 구성요소인 헥사메틸디시록산은 생체에의 독성이 적고, 화학적으로 안정하며, 플라스틱이나 고무, 금속, 유리등에 거의 영향을 주지 않는다.Hexamethyldisisiloxane, which is one component in the above mixture, is less toxic to living organisms, chemically stable, and hardly affects plastics, rubber, metals, glass, and the like.
그리고 염소등의 할로겐을 함유하지 않아서 오존층에의 영향도 없다.It does not contain halogens such as chlorine and therefore does not affect the ozone layer.
다른 구성요소인 에탄올, 메탄올 또는 2-프로판올은 큰 탈지력을 갖고 있고, 유지등의 오염속도를 늦춘다.Other components, ethanol, methanol or 2-propanol, have a great degreasing power and slow down the contamination rate of oils and fats.
특히 에탄올은 주지하는 바와같이 생체에의 독성이 적고 안정성도 높은 특성을 갖고 있다.In particular, ethanol, as it is known, has the characteristics of low toxicity to the living body and high stability.
따라서, 이러한 구성요소로 된 공비 또는 공비형 조성물은 공업용 부품의 손세척용 마무리액이나 정밀 세정액 및 세정후의 건조액으로서 적합하게 적용할 수 있고 용매, 건조액으로서 사용한 경우에는 사용시의 액관리가 용이하고 쉽게 회수, 재사용할 수 있으며 증기 세정도 가능하게 된다.Therefore, the azeotropic or azeotropic composition composed of such components can be suitably applied as a hand washing finish liquid for industrial parts, as a precision cleaning liquid or as a drying liquid after washing, and when used as a solvent or a drying liquid, liquid management at the time of use is easy. It can be easily recovered, reused and steam cleaned.
이러한 헥사메틸디시록산과 에탄올, 메탄올 또는 2-프로판올의 혼합물에 있어서는, 기술한 안정제를 상술한 배합비로 첨가하는 것이 가능하다.In such a mixture of hexamethyldisiloxane and ethanol, methanol or 2-propanol, it is possible to add the stabilizer described above in the above-described blending ratio.
이 경우에 있어서는, 공비 조성물 및 공비형 조성물을 안정화시키는 효과가 크고, 또 증류조작으로 동반유출시키는 바 공비를 형성하는 성질의 화합물이 양호하다.In this case, a compound having a great effect of stabilizing an azeotrope composition and an azeotropic composition and of having a property of forming an azeotrope as a result of co-flowing by distillation is preferred.
본 발명의 세정 및 건조방법에서의 제1의 방법은, 도데카메틸펜타시록산의 함유량이 0.01중량% 미만이고, 도데카메틸펜타시록산보다 휘발성이 나쁜 화합물을 실질적으로 제거한 저분자 시록산을 사용하는 것이다.The first method in the washing and drying method of the present invention uses a low molecular weight siloxane that has a content of dodecamethylpentasiloxane less than 0.01% by weight and substantially removes a compound having a lower volatility than dodecamethylpentasiloxane. It is.
도데카메틸펜타시록산 및 이보다 휘발성이 나쁜 화합물은 현저히 휘발성이 나쁘고, 이들이 미량으로 함유되어 있으면, 건조후에 얼룩이나 잔유물이 발생하여 세정, 건조의 품질저하를 초래한다.Dodecamethylpentasiloxane and its less volatile compounds are significantly less volatile, and when they are present in trace amounts, stains or residues occur after drying, resulting in deterioration of cleaning and drying quality.
이경우, 세정은 탈지세정, 정밀세정, 손세척세정등의 각종 세정을 포함한다.In this case, the washing includes various washing such as degreasing washing, fine washing, hand washing and the like.
한편, 건조는 피세정물의 세정의 최종 공정에 들어가는 것으로, 이 최종 공정이전에는 계면활성제를 사용한 피세정물의 탈지, 순수등을 사용한 물세정, 물세정후에서의 알코올치환(물치환공정)등의 종래부터 행해지는 여러가지 세정처리가 실시되고, 그 후에 본 발명의 저분자 시록산을 마무리건조액으로 사용한 건조가 진행된다.On the other hand, drying is a final step of cleaning the object to be cleaned, and before this final step, degreasing of the object to be cleaned using a surfactant, water washing using pure water, and alcohol replacement (water replacement process) after water washing are performed. Various washing processes conventionally performed are performed, and drying using the low molecular weight siloxane of this invention as a finishing drying liquid is advanced after that.
이외에, 본 발명에서는 상술한 저분자 시록산을 증기형태로 감압상태하에 공급하여 피세정물의 세정 및 건조를 하는 것도 포함하는 것이다.In addition, the present invention also includes supplying the above-mentioned low molecular weight siloxane in the form of a vapor under reduced pressure to wash and dry the object to be cleaned.
여기서 실질적으로 제거된 상태란, GC(가스크로마토그래피), LC(액체크로마토그래피)등의 일반적인 분리분석을 사용해도 검출되지 않는 수준이라는 것을 의미한다.Here, the substantially removed state means that the level is not detected even by using general separation analysis such as GC (gas chromatography) or LC (liquid chromatography).
또한, 휘발성의 정도를 파악하는 척도로서는 증기압을 목표로 하여 그밖에 증발잠열등을 고려하여 파악하는 것이다.In addition, as a measure of the degree of volatility, the vapor pressure is aimed at the vapor pressure, and other factors are considered in consideration of latent heat of evaporation.
제1의 방법에서의 저분자 시록산으로서는, 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산 또는 옥타메닐시클로테트라시록산이 바람직하고, 이들의 저분자 시록산의 혼합게에서도 사용가능하다.As the low molecular siloxane in the first method, hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane or octamenylcyclotetrasiloxane are preferable, and these can also be used in a mixture of these low molecular siloxanes.
저분자 시록산을 사용하는 이유는 생체에의 독성이 없고 화학적으로 안정하며 플라스틱이나 고무, 금속 유리등에 거의 영향을 주지 않고 염소등의 할로겐을 함유않아 오존층에의 영향도 없이 안전성이 높기 때문이다.The reason for using low molecular weight siloxane is because it is not toxic to the living body, is chemically stable, has little effect on plastic, rubber, metal glass, etc., and does not contain halogen such as chlorine, and thus high safety without affecting ozone layer.
제1의 방법은 세정공정 또는 물치환 공정후의 상술한 마무리건조액에, 침지, 상승을 하고 그후 상온방치, 송풍 또는 감압증기건조등에 의해 건조하는 것이다.The first method is to immerse and raise the above-mentioned finishing drying liquid after the washing step or the water replacement step, and thereafter drying by normal temperature standing, blowing or reduced pressure steam drying.
이들의 건조방법은 단독으로 또는 병용사용할 수 있다.These drying methods can be used individually or in combination.
저분자 시록산은 혼합하여 사용하는 경우, 안정제, 용매의 첨가는 가능하나, 안정제나 용매가 갖는 성질로서는, 사용되는 건조액을 안정화하는 효과가 큰 것이 필요하며 보다 바람직하게는 증류조작으로 동반유출시키는 것이나 공비를 형성하는 것이 바람직하다.When the low molecular weight siloxane is used in combination, a stabilizer or a solvent can be added. However, the stabilizer and the solvent have a property of stabilizing the dry liquid used, and more preferably, distillation It is preferable to form azeotropes.
제1의 방법에 사용되는 저분자 시록산은 증류, 정류 또는/및 활성탄등의 흡착으로 도데카메틸펜타시록산등을 제거한 것이다.The low molecular weight siloxane used in the first method removes dodecamethylpentasiloxane, etc. by adsorption of distillation, rectification, and / or activated carbon.
이 조성물은 도데카메틸펜타시록산이 0.01중량% 미만이고, 더구나 도데카메틸펜타시록산보다 휘발성이 나쁜 것을 제외하므로 송풍, 감압증기 건조등의 건조를 실시한 후에서의 얼룩, 잔유물의 발생이 없다.This composition is less than 0.01% by weight of dodecamethylpentasiloxane, and furthermore, except that it has a lower volatility than dodecamethylpentasiloxane, there is no stain or residue after drying such as blowing air or reduced pressure steam drying. .
표1은 미량 함유되는 휘발성의 나쁜 성분의 마무리상태로의 영향을 이하의 실험으로 확인한 결과를 나타낸다.Table 1 shows the result of confirming the effect of the trace amount of volatile bad components to the finish state by the following experiment.
이 실험은 이론단수 30단 이상의 증류장치를 사용하여 얻은 가스크로마토그래피에서의 순도 99.999% 이상의 옥타메틸트리시록산 및 옥타메틸시클로테트라시록산에 도데카메틸펜타시록산을 0.001중량%씩 가하고, 각가의 액에 청정한 슬라이드글라스를 침지하고, 건져서 송풍건조한 후, 얼룩, 잔유물의 상태를 쌍안 실체 현미경 및 숨을 내쉴때의 흐린 상태로부터 판단하는 호기시험으로 실시했다.This experiment was performed by adding 0.001% by weight of dodecamethylpentasiloxane to octamethyltrisiloxane and octamethylcyclotetrasiloxane with purity of 99.999% or more in gas chromatography obtained using a 30-stage or higher distillation apparatus. After immersing the clean slide glass in the liquid, drying it and blowing air, it was carried out by an aerobic test in which the stains and residues were judged from a binocular stereo microscope and a cloudy state at exhalation.
또한 마찬가지로, 도데카메틸펜타시록산보다도 분자량이 크고, 휘발성이 나쁜 시록산인 테트라데카메틸핵사시록산을 0.001중량%씩 가해 같은 실험을 했다.Similarly, tetradecamethylnuxasiloxane, which is a molecular weight larger than dodecamethylpentasiloxane and less volatile, was added in 0.001% by weight to perform the same experiment.
이 평가로서 쌍안 실체 현미경 관찰 및 호기시험의 어느 경우도 얼룩, 잔유물이 확인되지 않은 것을 ○, 어느 한쪽 관찰에서 얼룩, 잔유물이 확인된 것을 ×로 하여 표1에 기재하고 있다.In this evaluation, stains and residues were not found in either of the binocular stereoscopic observation and aerobic tests, and in Table 1, the stains and residues were confirmed as x by either observation.
다만, 표1은 상술한 실험중에서 발췌한 것이다.However, Table 1 is taken from the above experiment.
이 결과로부터 도데카메틸펜타시록산이 0.01중량%보다 많이 함유되거나, 또는 도데카메틸펜타시록산보다 휘발성이 나쁜 테트라데카메틸핵사시록산등이 미량이라도 함유되면 얼룩, 잔유물이 발생하는 점을 이해할 수 있다.From these results, it is understood that staining and residues are generated when more than 0.01% by weight of dodecamethylpentasiloxane is contained or even a small amount of tetradecamethylnuxasiloxane, which is less volatile than dodecamethylpentasiloxane, is contained. Can be.
(주) A성분 .............................................................도데카메틸펜타시록산A component ... Dodecamethylpentasiloxane
B성분 .......................................................테트라데카메틸헥사시록산B ingredient ... ..Tetradecamethylhexasiloxane
본 발명의 세정 및 건조방법에서의 제2의 방법은 피세정물의 세정의 최종 공정에 있어서, 저분자 시록산을 린스액으로 사용하고 이 린스액에 피세정물을 침지하고 꺼낸 후 증기세정을 하는 것이다.The second method in the washing and drying method of the present invention is to use a low-molecular siroxane as a rinse liquid in the final step of washing the object to be cleaned, and to wash the steam after immersing and removing the substance to be washed in the rinse liquid. .
이 제2의 방법에서는, 린스액으로서, 도데카메틸펜타시록산 및 도데카메틸펜타시록산보다 고분자의 곧은 사슬형 시록산, 도데카메틸시클로헥산시록산 및 도데카메틸시클로헥산시록산보다 고분자의 고리형 시록산 및 이들과 동등 이상의 분자량의 유기 화합물을 실질적으로 함유않는 저분자 시록산을 사용한다.In this second method, as a rinse liquid, polymers are more straight-chain siloxanes, dodecamethylcyclohexane siloxanes, and dodecamethylcyclohexane siloxanes of polymers than dodecamethylpentasiloxane and dodecamethylpentasiloxane. Cyclic siloxanes and low molecular weight siloxanes substantially free of organic compounds having a molecular weight of at least equal to these are used.
이들은 실질적으로 함유않는 상태란, 제1의 방법과 마찬가지로 GC, LC등의 일반적인 분리분석을 사용해도 검출되지 않는 수준이다.These substantially free state is a level which is not detected even if using general separation analysis, such as GC and LC like 1st method.
특히 제2의 방법에서는, 이들의 함유율로서 100ppm(0.01중량%) 이하 정도의 값을 의미한다.Especially in a 2nd method, the value of about 100 ppm (0.01 weight%) or less is meant as these content rates.
제2의 방법에서의 저분자 시록산으로서는 곧은 사슬형 시록산, 고리형 시록산과 같은 저분자 시록산의 단체 또는 혼합물을 사용할 수 있고 이 가운데, 저분자 디메틸시록산이 바람직하다.As the low molecular siloxane in the second method, a single molecule or a mixture of low molecular siloxanes such as straight chain siloxane and cyclic siloxane can be used, and among these, low molecular dimethylsiloxane is preferable.
여기서, 저분자 디메틸시록산으로서 휘발성, 인화의 위험성을 고려한 경우, 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산 또는 옥타메틸시클로테트라시록산이 바람직하며 실용적이다.Here, hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, or octamethylcyclotetrasiloxane are preferable and practical in consideration of the volatility and the risk of ignition as the low molecular weight dimethylsiloxane.
이들의 저분자 디메틸시록산은 2종류 이상의 혼합계로 사용하는 것도 가능하다.These low molecular weight dimethylsiloxanes can also be used by two or more types of mixed systems.
이러한 린스후에 행해지는 증기세정에서는, 퍼플루오로카본 화합물을 증기세정액으로 사용한다.In the steam washing performed after such rinsing, a perfluorocarbon compound is used as the steam washing liquid.
퍼플루오로카본 화합물은 무색투명, 무취, 불활성의 애게이고, 고무-플라스틱에의 아탁성이 적고 불연성이며 안정성이 높고 오존파괴계수가 0인 등의 우수한 특성을 갖고 있다.Perfluorocarbon compounds are colorless, transparent, odorless, and inert, and have excellent characteristics such as low turbidity, incombustibility, high stability, and zero ozone decay coefficient to rubber-plastics.
이 퍼플루오로카본 화합물은 증기세정공정의 건조에 사용하는 린스액과 사용성, 주로 비점, 증발열등에 기인하는 열특성, 소비량을 고려하여 선택한다.This perfluorocarbon compound is selected in consideration of the rinse liquid used in the drying of the steam cleaning process, the usability, the thermal characteristics mainly due to boiling point, the heat of evaporation, and the consumption.
이들의 특성을 고려한 경우, 플라스틱등의 내열성이 나쁜 재질의 피세정물에 대해서는 비점 100℃ 이하가 바람직하고, 금속, 무기재료등의 피세정물에 대해서는 후공정의 작업성의 관점에서 비점 150℃ 이하가 바람직하다.In consideration of these characteristics, the boiling point is preferably 100 ° C. or lower for a to-be-cleaned material such as plastic, and the boiling point is 150 ° C. or less from the viewpoint of workability of a post-process for a to-be-cleaned material such as a metal or an inorganic material. Is preferred.
이러한 150℃ 이하의 비점을 갖는 퍼플루오로카본 화합물로서는, 기본 화학구조식이 CF(비점 56℃), CF(비점 80℃), CF(비점 102℃)등 가운데 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.As the perfluorocarbon compound having a boiling point of 150 ° C. or lower, one or a mixture of two or more of basic chemical structural formulas such as CF (boiling point 56 ° C.), CF (boiling point 80 ° C.), CF (boiling point 102 ° C.), etc. may be used. Can be.
제2의 방법에 있어서도, 린스액으로 사용하는 저분자 시록산에 대한 안정제, 용매의 첨가는 가능하나, 이 안정제나 용매로서의 제1의 방법과 같이 동반유출되는 것이나 공비를 형성하는 것이 바람직하다.Also in the second method, a stabilizer and a solvent can be added to the low molecular weight siloxane used as the rinse liquid, but it is preferable that the same flows out or forms an azeotrope as in the first method as the stabilizer or the solvent.
제2의 방법의 린스에 사용하는 저분자 시록산은 증류, 정류 혹은/및 활성탄등의 흡착수단으로 도데카메틸펜타시록산등이 제거되고 있다.As for the low molecular weight siloxane used for the rinse of the second method, dodecamethylpentasiloxane is removed by adsorption means such as distillation, rectification, and / or activated carbon.
이렇게 하여, 증기세정공정에서는 피세정물 표면에 부착한 린스액과의 계면에 침투하여 치환하는 작용과 린스액과 증기가 상용하여 치환하는 작용이 일어난다.In this way, in the steam cleaning step, the effect of infiltrating and replacing the interface with the rinse liquid adhering to the surface of the object to be cleaned, and the effect of the rinse liquid and steam being replaced by substitution, occurs.
그러나, 린스액내에 퍼플루오로카본 증기와 난상용 화합물이 포함되어 있는 경우, 린스액과 상용하는 치환이 어렵게 되며, 얼룩등의 잔유물이 발생한다.However, when the rinse liquid contains perfluorocarbon vapor and an egg phase compound, the substitution compatible with the rinse liquid becomes difficult, and residues such as stains are generated.
일반적으로 퍼플루오로카본과 시록산의 상용성은 기본구조가 같은 경우, 그 분자량에 반비례하여 고분자로 될수록 상용성은 저하한다.Generally, when the compatibility of perfluorocarbon and siloxane is the same in basic structure, the compatibility decreases as the polymer becomes inversely proportional to the molecular weight.
제2의 방법의 린스공정에서 사용하는 저분자 시록산은 상술한 바와같이 난상용 화합물을 실질적으로 제거하고, 린스액으로서의 저분자 시록산과 증기세정액으로서의 퍼플루오로카본과의 사용성을 하기의 실험으로 확인했다.The low molecular weight siloxane used in the rinsing step of the second method substantially removes the egg-like compound as described above, and confirms the usability of the low molecular weight siloxane as a rinse solution and the perfluorocarbon as a steam cleaning solution by the following experiment. did.
각각 비등한 기본 화학구조식 CF(비점 80℃), CF(비점 102℃)의 퍼플루오로카본 100ml에 곧은 사슬형 시록산으로서 옥타메틸트리시록산, 데카메틸테트라시록산, 데트라데카메틸헥사시록산 및 도데카메틸펜타시록산을, 또한 고리형 시록산으로서 옥타메틸시클로트라시록산, 데카메틸시클로펜타시록산 및 도데카메틸시클로헥산시록산을 각각 체적비로 50% 첨가하고 교반, 가열한다.Chloromethylsiloxanes, decamethyltetrasiloxanes, detradecamethylhexasiloxanes and straight chain siloxanes in 100 ml of perfluorocarbons of the basic chemical structures CF (boiling point 80 ° C.) and CF (boiling point 102 ° C.), respectively, and Dodecamethylpentasiloxane and octamethylcyclotrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane and dodecamethylcyclohexanesiloxane as cyclic siloxanes are each added in a volume ratio of 50%, stirred and heated.
그리고, 재비등할때의 상태를 확인한다.Then check the status when reboiling.
결과를 표2에 나타낸다.The results are shown in Table 2.
표2에서 ×는 시록산과 피플루오로카본이 분리상태인 것을, △는 시록산과 퍼플루오로카본이 백탁상태에서 혼합하고 있는 것을, ○는 시록산과 피플루오로카본이 투명상태에서 사용하고 있는 것을 각각 나타낸다.In Table 2, x is used to separate siloxane and pifluorocarbon, △ is mixed with siloxane and perfluorocarbon in turbidity, and ○ is used in transparent state. Show what you are doing.
이상과 같은 린스액에 사용하는 저분자 시록산에는 도데카메틸펜타시록산 및 도데카메틸펜타시록산보다 고분자의 곧은 사슬형 시록산, 도데카메틸시클로헥사시록산 및 도데카메틸시클로헥사시록산보다 고분자의 고리형 시록산 및 이들과 동등 이상의 분자량의 유기 화합물이 실질적으로 함유되지 않은 것이 양호하다.As for the low molecular weight siloxane used for the above rinse liquid, more than the straight chain siloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane of a polymer than dodecamethyl pentasiloxane and dodecamethyl pentasiloxane. It is preferable that the cyclic siloxane of the polymer and the organic compound having a molecular weight equal to or higher than these are substantially not contained.
또한, 이 린스액에 침지, 건진 후 퍼플루오로카본 화합물을 사용한 증기세정을 하는 것으로, 이렇게 하여 양호한 세정 및 마무리건조를 실시할 수 있다.Further, by immersion and drying in the rinse liquid, steam cleaning using a perfluorocarbon compound is performed, whereby good washing and finishing drying can be performed.
그런데 IPA 증기를 사용한 건조는, 우선 피세정물을 용매를 세정한 후, 수계 계면활성제로 세정하고 상수로 수세하고, 다시 순수로 세정한 후 물의 제거를 위한 IPA에 의한 액세정을 하고 최종 건조공정에서 IPA를 증기화하여 발산시켜 피세정물을 건조하는 순서로 되어 있다.However, drying with IPA steam is performed by first washing the solvent to be washed, then washing with water-based surfactant, washing with constant water, washing with pure water, and then washing with IPA to remove water, followed by final drying process. In this order, IPA is vaporized and released to dry the object to be cleaned.
그러나, IPA 증기는 인화성 및 폭발성을 갖음과 동시에 인체에 유해하기 때문에 취급시 주의를 요할뿐 아니라 회수설비도 대규모로 되어 잇다.However, since IPA vapors are flammable and explosive and harmful to humans, they require handling care and have large recovery facilities.
이에 비해 본 발명의 발명자는 물제거 공정에서 피세정물에 부착한 IPA등의 친수성 용매를 저분자 시록산으로 치환하여 건조가 가능하고 IPA 증기에 의한 건조가 불필요하게 되는 것을 알아냈다.On the other hand, the inventors of the present invention found that the hydrophilic solvent such as IPA attached to the object to be cleaned is replaced with a low molecular weight siloxane to allow drying and no drying by IPA vapor is required.
이 경우의 저분자 시록산으로서는 상술한 헥사메틸디시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산, 옥타메틸트리시록산등이 있다.Examples of the low molecular siloxane in this case include hexamethyldisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, and octamethyltrisiloxane.
그러나, 이러한 저분자 시록산을 최종 공정의 건조에 사용하는 세정에서는, 세정을 반복함에 따라 피세정물에 얼룩이나 오점이 생긴다.However, in the washing | cleaning which uses such a low molecular weight siloxane for drying of a final process, a stain and a stain arise in the to-be-cleaned object as washing | cleaning is repeated.
이것은 저분자 시록산이 IPA등의 진수성 용매를 용해하여, 그 친수성 용매의 제거를 한 바, 세정회수의 증가와 함께 저분자 시록산내의 친수성 용매의 농도가 증가하여 친수성 용매에 따라 동반되는 수분때문에 저분자 시록산내의 함수율이 증가하고 얼룩, 오점을 발생하게 된다.This is because the low molecular weight siloxane dissolves a hydrophilic solvent such as IPA and removes the hydrophilic solvent. As a result of the increase in the number of washings, the concentration of the hydrophilic solvent in the low molecular weight siloxane increases, resulting in the moisture accompanying the hydrophilic solvent. Moisture content in the siloxane increases, causing stains and stains.
본 발명에 있어서는, 친수성 용매가 혼입한 저분자 시록산등의 비수계 용매를 물등의 분리액에 접촉시켜 비수계 용매로부터 친수성 용매를 분리하여 비수계 용매를 재생하는 것을 가미하고 있다.In the present invention, a non-aqueous solvent such as low molecular weight siloxane mixed with a hydrophilic solvent is brought into contact with a separation solution such as water to separate the hydrophilic solvent from the non-aqueous solvent to regenerate the non-aqueous solvent.
이렇게 하여 건조에 사용하는 저분자 시록산등의 비수계 용매중의 친수성 용매의 함유량을 낮게 유지하여 건조력을 유지한 상태하에서의 순환사용이 가능하게 된다.In this way, the content of the hydrophilic solvent in non-aqueous solvents, such as low molecular weight siloxane, used for drying is kept low, and circulation use is possible in the state which kept drying power.
본 발명에 사용하는 비수계 용매로서는 상온하에서 휘발성이 있고, 친수성 용매와의 사용성을 갖는 것이 양호하고, 본 발명의 저분자 시록산은 이들 조건을 충분히 만족하고 있다.As a non-aqueous solvent used for this invention, it is good to have volatility under normal temperature, and to have usability with a hydrophilic solvent, and the low molecular weight siloxane of this invention fully satisfy | fills these conditions.
또한, 분리액은 비수계 용매에 불용이며 더구나 친수성 용매와의 사용성이 비수계 용매보다도 우수한 것이며, 비수계 용매에 본 발명의 저분자 시록산을 사용한 경우는 물 또는 순수를 선택할 수 있다.In addition, the separation liquid is insoluble in non-aqueous solvents, and furthermore, its usability with hydrophilic solvents is better than that of non-aqueous solvents. When the low molecular weight siloxane of the present invention is used for non-aqueous solvents, water or pure water can be selected.
친수성 용매는 피세정물의 물제거를 위해 사용되고, 이 친수성 용매로서는 IPA등의 알코올이 많이 사용되고 있다.A hydrophilic solvent is used for water removal of a to-be-cleaned object, and alcohol, such as IPA, is used a lot as this hydrophilic solvent.
그런데 알코올등의 친수성 용매는 흡습성이 높고 흡습상태에서 피세정물의 액침지를 하고 건조하면 피세정물의 표면에 잔유물이 발생한다.By the way, hydrophilic solvents such as alcohol have high hygroscopicity, and when water is immersed and dried in a hygroscopic state, residues are generated on the surface of the object to be cleaned.
이때문에 물의 제거두 건조한다.This removes the water and dries it.
건조는 비수계 용매에 침지하는 것으로 수행된다.Drying is carried out by dipping in a non-aqueous solvent.
이 건조에서, 알코올등의 친수성 용매는 유리렌즈, 전기기판등의 피세정물에 의해 비수계 용매내에 들어간다.In this drying, hydrophilic solvents, such as alcohol, enter the non-aqueous solvent by to-be-cleaned objects, such as a glass lens and an electric substrate.
즉, 피세정물에 부착한 알코올등의 친수성 용매가 비수계 용매에 녹아들어가고 이러한 세정을 반복함에 따라 비수계 용매중의 친수성 용매의 농도가 상승한다.That is, the concentration of the hydrophilic solvent in the non-aqueous solvent increases as the hydrophilic solvent such as alcohol attached to the object to be washed dissolves in the non-aqueous solvent and the washing is repeated.
여기서, 알코올등의 친수성 용매와의 상용성이 비수계 용매보다 우수하고, 비중이 비수계 용매보다 크며 비수계 용매와의 상용성이 없는(불용의) 물등의 분리액을 혼합하면, 비수계 용매중에 녹아있는 알코올등의 친수성 용매는 비수계 용매보다도 친화성이 있는 분리액에 끌리게 된다.Here, non-aqueous solvents are prepared by mixing a separation solution such as water having an excellent compatibility with a hydrophilic solvent such as alcohol, having a specific gravity greater than that of the non-aqueous solvent and having no compatibility with the non-aqueous solvent (insoluble). Hydrophilic solvents, such as alcohol dissolved in them, are attracted to the separation solution having more affinity than non-aqueous solvents.
그 결과, 2액층으로 분해하여, 하부에 비수계 용매와 비교해 비중이 무거운 분리액 및 끌려든 친수성 용매가, 상부에는 비수계 용매만이 존재한다.As a result, it decompose | disassembles into a two-liquid layer, and the separation liquid and attracted hydrophilic solvent which are heavy compared with a non-aqueous solvent in the lower part have only a non-aqueous solvent in the upper part.
이렇게 하여 비수계 용매로부터 친수성 용매를 분해하여 비수계 용매를 재생할 수 있다.In this way, the hydrophilic solvent can be decomposed from the non-aqueous solvent to regenerate the non-aqueous solvent.
또한, 본 발명의 비수계 용매로서는 알코올등의 친수성 화합물과의 상용성이 통은것, 피세정물의 건조성이 높은 것이 요구되고, 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산은 이들의 특성을 만족하고 있다.In addition, the non-aqueous solvent of the present invention is required to be compatible with hydrophilic compounds such as alcohol, and to have high dryness of the object to be cleaned. Hexamethyldisisiloxane, octamethyltrisiloxane, and octamethylcyclotetrasiloxane are required. Satisfies these characteristics.
친수성 용매와의 높은 상용성은, 피세정물에 부착하고 있는 친수성 용매를 깨끗이 하기 위해 필요하다.High compatibility with the hydrophilic solvent is required to clean the hydrophilic solvent adhering to the object to be cleaned.
비수계 용매에 요구되는 또 하나의 특성인 높은 건조성은 저분자량화로 달성된다.Another characteristic required for non-aqueous solvents, high dryness, is achieved with low molecular weight.
이 점에서 실리콘 화합물의 분자량은 1000이하가 바람직하다.In this respect, the molecular weight of the silicone compound is preferably 1000 or less.
일반적으로 실리콘 화합물은 분자량과 점도에 상관관계가 있고, 저분자량이면 저점도이고 높은 건조성은 저점도의 실리콘 화합물로 얻어진다.In general, the silicone compound has a correlation between the molecular weight and the viscosity, and if the molecular weight is low, low viscosity and high dryness are obtained as the low viscosity silicone compound.
이 경우의 점도는 건조속도와 알코올의 상용성을 고려한 경우, 5CSt(20℃) 이하가 바람직하고, 또 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산이 가장 바람직하다.In this case, the viscosity is preferably 5CSt (20 占 폚) or less, and hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, and octamethylcyclotetrasiloxane are most preferred in consideration of the drying rate and the compatibility of alcohol.
그 이상에서는 건조성이 현저히 느리게 된다.Above that, the drying property is remarkably slow.
[실시예 1]Example 1
시판되고 있는 점도 0.65CSt(25℃)의 헥사메틸디시록산(신에쓰가가꾸고오교(주)제)를 정제하여 불순물을 제거했다.Commercially available hexamethyldissiloxane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) having a viscosity of 0.65 CSt (25 ° C.) was purified to remove impurities.
시판중인 헥사메틸디시록산은 가스크로마토그래프의 분석에서 순도가 97.5% 수준이고 불순물로서 도데카메틸펜타시록산 보다 휘발이 어려운 시록산이나 유기 화합물등이 함유되어 있다.Commercially available hexamethyldisisiloxane contains 97.5% purity in gas chromatograph analysis and contains siloxanes and organic compounds that are less volatile than dodecamethylpentasiloxane as impurities.
이들 불순물은 마무리세정의 대칭물상에 찌꺼기로 남게 될 가능성이 있고, 도데카메틸펜타시록산 보다 휘발이 어려운 성분을 제거하는 처리가 필요하기 때문이다.This is because these impurities may remain as residues on the symmetrical objects of the finish cleaning, and a treatment for removing volatile components than dodecamethylpentasiloxane is required.
이 불순물의 제거는 증류, 정류, 흡착제의 적절한 수단으로 실시한다. 그렇게 하여 순도 98.0%로 되었다.Removal of this impurity is carried out by appropriate means of distillation, rectification, and adsorbent. Thus, purity became 98.0%.
표3은 이와같이 하여 제조한 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산의 시험결과로서, 표에서의 n, m은 상술한 화학식 1 및 화학식2의 n, m을, 또한 점도는 25℃에서의 것을 나타낸다.Table 3 shows the test results of hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, and octamethylcyclotetrasiloxane prepared in this way. In the table, n and m represent n and m of Formulas 1 and 2 described above. Indicates at 25 ° C.
표에서는, 프론-에탄올공비계 액체, 에테르-에탄올의 3 : 1 혼합액을 비교예로 사용하고 있다.In the table, a 1: 1 mixture of a pron-ethanol azeotropic liquid and ether-ethanol is used as a comparative example.
이하, 본 실시예에서의 각각의 시험방법 및 평가기준을 설명한다.Hereinafter, each test method and evaluation standard in a present Example are demonstrated.
(1) 각종 재료에의 아탁성(1) Turbidity to various materials
알루미늄, 스테인레스(SUS 304), 동, 유리, PP(폴리프로필렌), PC(폴리카르보네이트), PMMA(폴리메틸메타크릴레이트), ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌)의소재로 된 판재를 각각 표3에 나타낸 각 액에 침지하고 48시간 후의 중량변화, 외관검사를 실시했다.Plate made of aluminum, stainless steel (SUS 304), copper, glass, PP (polypropylene), PC (polycarbonate), PMMA (polymethyl methacrylate), ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene) Was immersed in each of the solutions shown in Table 3, and the weight change and visual inspection after 48 hours were performed.
이 가운데, 외관검사는 배율 50배로 한 쌍안 실체 현미경은 사용해 균열발생의 유무등을 관찰했다.Among them, the visual inspection was performed at 50 times magnification, and the presence of cracks was observed using a binocular stereo microscope.
결과를 표3의 아탁성란에 기재하고 있으나, 이 란에서 ○는 모든 재료에 대해 중량변화가 0.1% 미만이고, 외관변화가 없는 것을, ×는 모든 재료에 대해 중량변화가 0.1% 이상으로 어떤 재료에 외관변화가 있었던 것을 나타낸다.The results are shown in the tackiness column of Table 3, but in this column ○ indicates that the weight change is less than 0.1% for all materials, and there is no change in appearance, × is the weight change for all materials with 0.1% or more. Indicates that there was a change in appearance.
또한, 비교예의 에테르-에탄올 혼합액에서는, PC, PMMA, ABS로 된 판재에 균열이 발생한 것이다.In addition, in the ether-ethanol liquid mixture of the comparative example, a crack generate | occur | produced in the board material which consists of PC, PMMA, and ABS.
(2) 건조속도(2) drying speed
표3의 각 액을 비이커에 넣고 유리판을 침지한 후, 유리판을 수직으로 올려 건조상태를 관찰했다. 유리판으로서는, 현미경에 사용되는 슬라이드글라스이고 그 편면을 거칠게 하여 흐린 모양으로 사용했다.After putting each liquid of Table 3 into the beaker and immersing a glass plate, the glass plate was raised vertically and the dry state was observed. As a glass plate, it was the slide glass used for a microscope, and the single side | surface was roughened and used in the dim shape.
결과를 표3의 건조속도란에 나타낸 바, ○는 60초 이내에서 건조가 끝나고 ×는 건조에 61초 이상을 필요로 한 것을 나타내고 있다.The results are shown in the drying rate column of Table 3, where ○ indicates that drying is completed within 60 seconds, and × indicates that 61 seconds or more is required for drying.
(3) 탈지력(3) degreasing power
유리판상에 면적 1㎠의 지문(피지)를 부착하고, 표3의 각 액 3cc를 면표(5㎝×5㎝)에 적시고 유리판을 일정한 힘으로 닦아 탈지력을 시험했다.A fingerprint (sebum) having an area of 1 cm 2 was attached on the glass plate, and 3 cc of each solution in Table 3 was wetted with a surface table (5 cm x 5 cm), and the glass plate was wiped with a constant force to test the degreasing force.
이때, 지문자국이 없어질때의 닦는 회수를 조사했다.At this time, the number of times of wiping when fingerprint marks disappeared was examined.
결과를 표3의 탈지력란에 나타냈는데, ○는 지분이 없어질때까지의 회수가 5회 이상인 것을, ×는 지문이 없어질때까지의 회수가 6회 이상인 것이다.The results are shown in the degreasing force column of Table 3, where ○ indicates that the number of times until the equity disappears is 5 or more, and × indicates that the number of times until the fingerprint disappears is 6 or more.
(4) 안정성(4) stability
표3의 각 액의 대(對)환경란에 환경파괴유무를 기재했다.In the large environment column of Table 3, environmental destruction was described.
○는 환경파괴가 없는 것을, ×는 환경파괴가 있는 것을 나타낸다.(Circle) shows that there is no environmental destruction, and x shows that there is environmental destruction.
표3의 대인체란에 인체에의 유해성을 기재했다.In the human body column of Table 3, the hazards to the human body are described.
○는 생리학적 활성이 없는 것을, △는 생리학적 활성이 약한 것을, ×는 생리학적 활성이 강한 것을 나타낸다.(Circle) shows that there is no physiological activity, (triangle | delta) shows that physiological activity is weak, and x shows that physiological activity is strong.
그 다음, 표3의 실시예란의 각 액을 핸드랩에 넣고 PMMA, 유리가든 PC, PP, ABS의 각 플라스틱판의 손세척마무리를 했으나, 모든 플라스틱판에 대해서도 아탁성이 없이 양호한 결과였다.Subsequently, each liquid in the Examples column of Table 3 was placed in a hand wrap and handwashed with each plastic plate of PMMA, glass garden PC, PP, and ABS. However, all the plastic plates were satisfactory without any haze.
또한 본 실시예에서는, 순도 98%의 헥사메틸디시록산을 사용하여 상술한 각 플라스틱판에 부착되어 있는 지문을 손세척한 바, 모든 플라스틱판에서 지문을 제거할 수 있었다.In addition, in the present embodiment, fingerprints attached to each of the plastic plates described above were hand-washed using hexamethyldisiroxane having a purity of 98%, so that the fingerprints could be removed from all the plastic plates.
그외에 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산에서도 동일한 세정효과를 얻을 수 있었다.In addition, the same washing | cleaning effect was acquired also in octamethyl trisiloxane and octamethyl cyclo tetrasiloxane.
[실시예 2]Example 2
시판되고 있는 헥사메틸디시록산을 증류, 정류, 흡착제로 정제하고 불순물로 혼입되어 있는 헥사메틸디시록산 보다 휘발이 어려운 탄화수소게 화합물, 점도 1cSt(25℃) 이상의 시록산 등을 제거했다.Commercially available hexamethyldissiloxane was purified by distillation, rectification, and adsorbent to remove hydrocarbon-crab compounds, siloxanes having a viscosity of 1 cSt (25 ° C.) or more, more difficult to volatilize than hexamethyldissiloxane, which was incorporated as impurities.
이들 불순물은 피세정물상에 잔유물로 될 가능성이 있기 때문이다.This is because these impurities may become residues on the object to be cleaned.
이 정제로 얻어진 헥사메틸디시록산의 순도를 가스크로마토그래프로 분석한 바, 99.0% 이상이었다.The purity of hexamethyldisisiloxane obtained by this purification was analyzed by gas chromatography, and the result was 99.0% or more.
또한 이 헥사메틸디시록산의 점도는 0.65cSt(25℃)였다.In addition, the viscosity of this hexamethyldisisiloxane was 0.65 cSt (25 degreeC).
이와같이 하여 정제한 헥사메틸디시록산 및 순도 99.5% 이상의 에탄올 100g을 각각 증류플라스크에 넣어 200g으로 하고 이론단수 30단의 정류탑을 사용해 상압하에서 정류했다.Thus purified hexamethyldisiloxane and 100 g of ethanol having a purity of 99.5% or more were put in a distillation flask, respectively, to 200 g, and rectified under normal pressure using a 30-step theoretical column.
이 정류에 의해 71.4℃에서 공비정류가 얻어졌다.By this rectification, azeotropic rectification was obtained at 71.4 degreeC.
그리고, 이 유뷴을 가스크로마토그래프로 분석한 바, 헥사메틸디시록산이 64.3-63.3%이고, 에탄올이 35.7-36.7%의 조성이었다.The oil was analyzed by gas chromatography, and the composition was 64.3-63.3% for hexamethyldissiloxane and 35.7-36.7% for ethanol.
또한, 본 실시예에서는 안정제를 첨가할 수 있다.In addition, a stabilizer can be added in this Example.
안정제로서는 예를들면 니트로메탄, 니트로에탄, 니트로부탄등의 지방족 니트로 화합물, 3-메틸-1-부틸-3-올, 3-메틸-1-펜톤-3-올등의 아세틸렌알코올류, 글리시돌, 메틸글리시디에테르, 아클릴글리시디에테르, 페닐글리시디에테르, 1.2-부틸렌옥시드, 시클로헥센옥시드, 에피클로로히드린등의 에폭시드류, 디메톡시메탄, 1.2-디메톡시에탄, 1.4-디옥센, 1.3.5-트리옥센등의 에테르류, 헥센, 헵탄, 옥텐, 2.4.4-트리메틸-1-펜텐, 펜타리엔, 옥타디엔, 시클로헥센 시클로펜텐등의 불포화탄화수소류, 아딜알코올, 1-부텐-3-올, 3-메틸-1-부텐-3-올-등의 올레핀계 알코올류, 아크릴산메틸, 아크릴산부틸등의 아크릴산에스테르류를 단독으로 또는 2종 이상 병용할 수 있다.As a stabilizer, for example, aliphatic nitro compounds such as nitromethane, nitroethane, nitrobutane, acetylene alcohols such as 3-methyl-1-butyl-3-ol, 3-methyl-1-pentone-3-ol, and glycidol Epoxides such as methylglycidyl ether, acrylglycidyl ether, phenylglycidyl ether, 1.2-butylene oxide, cyclohexene oxide, epichlorohydrin, dimethoxymethane, 1.2-dimethoxyethane, 1.4-di Ethers such as oxene and 1.3.5-trioxene, unsaturated hydrocarbons such as hexene, heptane, octene, 2.4.4-trimethyl-1-pentene, pentariene, octadiene and cyclohexene cyclopentene, aryl alcohol, 1 Olefinic alcohols, such as -butene-3-ol and 3-methyl-1- butene-3-ol-, acrylic esters, such as methyl acrylate and butyl acrylate, can be used individually or in combination of 2 or more types.
또한 이들 화합물과 페놀, 트리메틸페놀, 시클로헥실페놀, 티몰, 2.6-대-t-부틸-4-메틸페놀, 부틸히드록시아니솔, 이소오이게놀등의 페놀류나, 헥실아민, 펜틸아민, 디프로필아민, 디이소프로필아민, 디이소부틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 피리딘, N-메틸모르폴린, 시클로헥신아민, 2.2.6.6-테트라메틸피레리딘, N,N'-디아릴-P-페닐렌디아민등의 아민류, 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페틸) 벤조트리아졸, 클로로벤조트리아졸등의 트리아졸류등과 병용해도 좋다.In addition, these compounds and phenols such as phenol, trimethyl phenol, cyclohexyl phenol, thymol, 2.6-to-t-butyl-4-methyl phenol, butylhydroxyanisole and iso igenol, hexylamine, pentylamine and di Propylamine, diisopropylamine, diisobutylamine, triethylamine, tributylamine, pyridine, N-methylmorpholine, cyclohexineamine, 2.2.6.6-tetramethylpyrrridine, N, N'-diaryl You may use together with amines, such as -P-phenylenediamine, triazoles, such as benzotriazole and 2- (2'-hydroxy-5'-methyl- phenyl) benzotriazole, and chloro benzotriazole.
이러한 안정제를 첨가하여 성능등의 열화가 확인되지 않고 보다 안정화한 특성을 부여할 수 있다.By adding such a stabilizer, deterioration of performance or the like can be confirmed, and more stable characteristics can be given.
[실시예 3]Example 3
실시예 2에서 정제한 헥사메틸리시록산이 99.0-10.0%의 범위 및 에탄올이 1.0-90.0wt% 범위이고, 그 배합비를 1wt% 마다 변화시킨 혼합물 200g을 작성하고, 이들 혼합물의 비점을 측정했다.200 g of the mixture in which the hexamethylsiloxane was purified in Example 2 was in the range of 99.0-10.0% and ethanol was in the range of 1.0-90.0 wt%, and the compounding ratio was changed every 1 wt%, and the boiling point of these mixtures was measured.
결과를 표4에 증류전란 및 관측비점란에 나타냈다.The results are shown in Table 4 in the distillation mode and observed boiling point fields.
표4에서, 헥사메틸디시록산의 배합비 35.0wt% 이상의 혼합물은 실시예 2의 공비조성물의 공비점(71.4℃)에 대해, 그 비점의 증가가 1.0℃ 미만이고, 실시예 2의 공비조성물과 같이 실시할 수 있는 공비형 조성물로 되어있고, 이하 실시예 3의 제조물이라 한다.In Table 4, the mixture having a blend ratio of 35.0 wt% or more of hexamethyldisisiloxane has an increase in boiling point of less than 1.0 DEG C with respect to the azeotropic point (71.4 DEG C) of the azeotrope of Example 2, as in Example 2 It consists of an azeotropic composition which can be implemented, and it is called the manufacture of Example 3 below.
또한 본 실시예에 있어서도, 실시예 2에 나타낸 안정제를 첨가할 수 있다.Moreover, also in this Example, the stabilizer shown in Example 2 can be added.
[실시예 4]Example 4
실시예 2에서 정제한 헥사메틸디시록산 99.0-10.0wt%의 범위 및 에탄올이 1.0-990.0wt%의 범위이고 그 배합비를 1wt% 마다 변화시킨 혼합물 200g을 작성했다.200 g of a mixture of 99.0-10.0 wt% of hexamethyldisiloxane having been purified in Example 2 and 1.0-990.0 wt% of ethanol, the compounding ratio of which was changed every 1 wt%, were prepared.
그리고, 이들 혼합물을 각각 증류플라스크에 넣어 단일 증류했다.Each of these mixtures was put in a distillation flask and subjected to single distillation.
또한, 이 증류시의 증류전진, 유출물, 잔류잔액을 가스크로마토그래프로 분석했다.In addition, the distillation advance, the distillate, and the residual residue at the time of this distillation were analyzed with the gas chromatograph.
결과를 실시예 3에서의 표4에 나타낸다.The results are shown in Table 4 in Example 3.
또한, 표4에서 wt% 마다 배합비를 변화시킨 것중 일부만을 추출하여 게재하고 있다.In Table 4, only a part of the compounding ratios changed per wt% is extracted and published.
증류전의 조성과, 유출믈의 조성을 비교하면 헥사메틸디시록산이 70.0-55.0wt%, 에탄올 30.0-45.0wt%의 범위에서, 5wt% 이하의 조성변화로 되어 있고, 5wt%의 조성변화의 범위내의 유출물이 공비형 조성물로서 실시예 2와 같이 실시할 수 있고, 이하 실시예 4의 제조물이라 한다.When comparing the composition before distillation and the composition of the distillate, hexamethyldisiloxane was in the range of 70.0-55.0 wt% and ethanol 30.0-45.0 wt%, and the composition change was 5 wt% or less, and the composition change was 5 wt%. The effluent can be carried out as an azeotropic composition as in Example 2, hereinafter referred to as the preparation of Example 4.
또한, 이 실시예 4에서도, 실시예 1과 같이 안정제를 첨가할 수 있다.Moreover, also in this Example 4, a stabilizer can be added like Example 1.
[실시예 5]Example 5
이 실시예 5에서는 실시예 2, 실시예 3 및 4의 제조물의 검사에 대해 설명한다.In Example 5, inspection of the manufactured products of Examples 2, 3 and 4 will be described.
우선, 실시예 2의 유분 및 실시예 3의 제조물을 핸드랩에 넣어 손세척용 마무리액으로 사용했다.First, the oil of Example 2 and the manufactured product of Example 3 were placed in a hand wrap and used as a finishing liquid for hand washing.
손세척대상으로서는 PMMA(폴리에틸메타크릴레이트), 유리가든 PC(폴리카르보네이트), PP(폴리프로필렌) 및 ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌)으로 된 각각의 플라스틱판을 사용하여 이들 플라스틱판의 표면을 손세척마무리했다.These plastics were hand-washed using the respective plastic sheets of PMMA (polyethyl methacrylate), glass garden PC (polycarbonate), PP (polypropylene) and ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene). The surface of the board was cleaned by hand.
그 결과, 모두 플라스틱판에 대한 아탁성 등의 문제가 없었다.As a result, there was no problem such as turbidity for the plastic sheet.
그 다음, 상기 플라스틱으로 된 5×50×2mm 크기의 시험편을 유리병에 넣고 배합비를 1wt%씩 변화시킨 실시예 2의 혼합액 100g을 충전하고 상온상습하에 48시간 방치하고 꺼내서 각 시험편의 중량 변화 및 외관 변화를 조사했다.Then, the test piece of 5 × 50 × 2 mm size made of plastic was put in a glass bottle, filled with 100 g of the mixed solution of Example 2 in which the compounding ratio was changed by 1 wt%, and left for 48 hours at room temperature and humidity, and taken out to change the weight of each test piece and The change in appearance was investigated.
또한, 비교예로서 에테르와 에탄올의 혼합액(에테르 : 에탄올=3 : 1) 및 프론 113을 역시 사용했다.As a comparative example, a mixed solution of ether and ethanol (ether: ethanol = 3: 1) and pron 113 were also used.
결과를 표5에 나타낸다.The results are shown in Table 5.
이 표에서, ○는 중량변화가 1% 미만이고 균열발생, 용해발생이 없고, △는 중량변화가 1% 이상이며 균열발생, 용해발생이 있었던 결과를 각각 나타낸다.In this table, ○ indicates the results of weight change of less than 1%, no cracking and dissolution occurrence, and Δ of weight change of 1% or more and cracking and dissolution.
또한, 표5에서 헥사메틸디시록산과 에탄올의 1wt% 마다의 배합비중 1부만을 추추게재하고 있다.In addition, in Table 5, only 1 part of the compounding ratio for every 1 wt% of hexamethyldisiloxane and ethanol is added.
또한, 유리렌즈, PMMC 및 PC로 된 플라스틱렌즈 및 알루미늄을 세정물로서 하기 수단으로 세정했다.In addition, glass lenses, plastic lenses made of PMMC and PC, and aluminum were washed with the following means as cleaning materials.
즉, 우선 알칼리검화제로 초음파를 가하면서 세정물을 탈지한 후, 계면활성제로 초음파를 가하면서 다시 탈지했다.In other words, first, the washings were degreased while applying ultrasonic waves with an alkali gum reagent, and then degreased again while applying ultrasonic waves with a surfactant.
그후, 상수로 초음파를 가하면서 물세정하여 게면활성제를 제거하고 다시 순수로 초음파를 가하면서 세정하고 상수의 이온이나 오물을 제거하고 세정효과를 높였다.Subsequently, water was washed with ultrasonic water to remove the surfactant, followed by ultrasonication with pure water to remove ions and dirt from the water, and the cleaning effect was enhanced.
그리고 순수의 제거제로서 IPA로 세정했다.And it wash | cleaned with IPA as a remover of pure water.
그후, 실시예 2에서 얻은 유분 및 실시예 4의 제조물을 마무리용 건조액으로 사용하고, 이 건조액에 세정물을 침지하고 꺼내 건조했다.Thereafter, the oil obtained in Example 2 and the prepared product of Example 4 were used as the finishing liquid for finishing, and the washings were immersed in this drying liquid and taken out and dried.
이상의 공정 다음에, 세정물의 마무리검사를 했다.Following the above process, the finishing test of the washing | cleaning material was done.
이 경우, 마무리건조에 IPA 증기를 사용한 것을 비교예로 했다.In this case, IPA steam was used for finishing drying as a comparative example.
실시예 2의 유분 및 실시예 4의 제조물 모두에서도 세정물의 열화 및 세정물에의 잔유물이 없이 양호한 결과로 되었다.Both the fractions of Example 2 and the preparations of Example 4 resulted in good results without deterioration of the washings and residues in the washings.
[실시예 6]Example 6
시판되고 있는 헥사메틸디시록산을 증류, 정류, 흡착제에 의해 정제하고 불순물로서 혼합되어 있는 도데카메틸펜타시록산 보다 휘발이 어려운 시록산등을 제거했다.Commercially available hexamethyldisiloxane was purified by distillation, rectification, and adsorbent to remove siloxanes, which are less volatile than dodecamethylpentasiloxane, mixed as impurities.
이 정제에 의해 얻어진 헥사메틸디시록산의 순도를 가스크로마토그래프로 분석한 바, 99.5% 이상이었다.The purity of hexamethyldisisiloxane obtained by this purification was analyzed by gas chromatography, and the result was 99.5% or more.
또한, 이 헥사메틸디시록산의 점도는 0.65cSt(25℃)였다.In addition, the viscosity of this hexamethyldissiloxane was 0.65 cSt (25 degreeC).
이와같이 하여 정제된 헥사메틸디시록산과 메탄올의 중량비 1 : 1의 혼합물 200g을 증류플라스크에 넣고 이론단수 30단의 정류탑을 사용해 상압하에서 증류했다.Thus, 200 g of a mixture of purified hexamethyldisiloxane and a weight ratio of 1: 1 in methanol was put in a distillation flask, and the mixture was distilled under normal pressure using a 30-step theoretical column.
이 증류에 의해 58.7℃에서 공비유분이 얻어졌다.By this distillation, an azeotropic fraction was obtained at 58.7 占 폚.
그리고, 이 유분을 가스크로마토그래리로 분석한 바, 헥사메틸디시록산이 58.9-59.3wt%, 메탄올이 40.7-41.1wt%의 조성이었다.The fraction was analyzed by gas chromatography and found to have a composition of 58.9-59.3 wt% in hexamethyldisiloxane and 40.7-41.1 wt% in methanol.
또한, 공비형 조성물로서 헥사메틸디시록산 30-95wt%, 메탄올 5-70wt%의 조성물을 작성했다.In addition, a composition of 30-95 wt% of hexamethyldisiloxane and 5-70 wt% of methanol was prepared as an azeotropic composition.
또한 본 실시예에 있어서는, 안정제를 첨가할 수 있다.In addition, in this Example, a stabilizer can be added.
안정제로서는, 예를들면 니트로메탄, 니트로에탄, 니트로부탄등의 지방족 니트로 화합물, 3-메틸-1-부틸-3-올, 3-메틸-1-펜텐-3-올등의 아세틸렌알코올류, 글리시돌, 메틸글리시딜에테르, 아릴글리시닐에테르, 페닐글리시딜에테르, 1.2-부틸렌옥시드, 시클로헥센옥시드, 에피클로로히드린등의 에폭시드류, 디메톡시메탄, 1.2-디메톡시에탄, 1.4-디옥센, 2.4.4-트리메틸-1-펜텐, 펜타디엔, 옥타디엔, 시클로헥센, 시클로펜텐등의 불포화 탄화수소류, 아릴알코올, 1-부텐-3-올, 3-메틸-1-부텐-3-올-등의 올레핀계 알코올류, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산부틸등의 아크릴산에스테르류, 페놀, 트리메틸페놀, 시클로헥실페놀, 티몰, 2.6-디-t-부틸-4-메틸페놀, 부틸히드록시아니솔, 이소오이게놀등의 페놀류나, 헥실아민, 벤질아민, 디프로필아민, 디이소프로필아민, 디이소부틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 피리딘, n-메틸모르폴린, 시클로헥실아민, 2.2.6.6-테트라메틸피페리딘, N,N'-디아릴-P-페닐렌디아민등의 아민류, 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐) 벤조트리아졸, 클로로벤조트리아졸등의 트리아졸등에서 선택되는 적어도 1종을 사용할 수 있다.As the stabilizer, for example, aliphatic nitro compounds such as nitromethane, nitroethane, nitrobutane, acetylene alcohols such as 3-methyl-1-butyl-3-ol and 3-methyl-1-penten-3-ol, glycy Epoxides such as stone, methylglycidyl ether, arylglycinyl ether, phenylglycidyl ether, 1.2-butylene oxide, cyclohexene oxide, epichlorohydrin, dimethoxymethane, 1.2-dimethoxyethane, Unsaturated hydrocarbons such as 1.4-dioxene, 2.4.4-trimethyl-1-pentene, pentadiene, octadiene, cyclohexene, cyclopentene, aryl alcohol, 1-butene-3-ol, 3-methyl-1-butene Olefin alcohols such as -3-ol-, acrylates such as methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, phenol, trimethyl phenol, cyclohexyl phenol, thymol, 2.6-di-t-butyl-4-methyl phenol, Phenols, such as butylhydroxyanisole and iso igenol, hexylamine, benzylamine, dipropylamine, diisopropylamine, Diisobutylamine, triethylamine, tributylamine, pyridine, n-methylmorpholine, cyclohexylamine, 2.2.6.6-tetramethylpiperidine, N, N'-diaryl-P-phenylenediamine At least 1 sort (s) chosen from amine, benzotriazole, triazole, such as 2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazole, chloro benzotriazole, etc. can be used.
이러한 안정제를 첨가함으로서 성능등의 염화가 확인되지 않고 보다 안정화한 특성을 부여할 수 있다.By adding such a stabilizer, it is possible to give more stable characteristics without confirming chloride, such as performance.
[실시예 7]Example 7
실시예 6에서 정제한 헥사메틸디시록산과 2-프로판올과의 중량비 1 : 1의 혼합물 200g을 중량 플라스크에 넣고 이론단수 30단의 정류탑을 사용하여 상압하에 증류했다.200 g of a mixture of the weight ratio 1: 1 of hexamethyldisisiloxane and 2-propanol purified in Example 6 was placed in a weight flask and distilled under normal pressure using a 30-step theoretical column.
이 증류에 의해 76.4℃에서 공비유분이 얻어졌다.By this distillation, an azeotropic fraction was obtained at 76.4 占 폚.
그리고, 이 유분을 가스크로마토그래피로 분석한 바, 헥사메틸디시록산이 54.1-54.5wt%, 2-프로판올이 45.5-45.9wt%의 조성이었다.The fraction was analyzed by gas chromatography and found to have a composition of 54.1-54.5 wt% in hexamethyldisiloxane and 45.5-45.9 wt% in 2-propanol.
또한, 헥사메틸디시록산 25-95wt%, 2-프로판올 5-75wt%의 조성으로 된 공비형 조성물을 작성했다.In addition, an azeotropic composition having a composition of 25-95 wt% of hexamethyldisiloxane and 5-75 wt% of 2-propanol was prepared.
이들에 대해서도 실시예 6에서 나타낸 안정제 및/또는 용매를 첨가할 수 있고 이들의 첨가에 의해 성능등의 열화가 없이 보다 안정된 특성 및 용해력을 증대시킬 수 있다.Also about these, the stabilizer and / or solvent shown in Example 6 can be added, and these addition can increase the more stable characteristic and dissolving power, without degrading performance.
[실시예 8]Example 8
본 실시예에서는 실시예 6 및 실시예 7의 조성물의 검사에 대해 설명한다.In the present Example, the test | inspection of the composition of Example 6 and Example 7 is demonstrated.
우선, 실시예 6 및 실시예 7의 유분 및 동등한 조성의 조성물을 핸드랩 용기에 넣어 손세척용 마무리액으로 사용했다.First, the oil of Example 6 and Example 7 and the composition of the same composition were put into the hand wrap container, and it was used as the finishing liquid for hand washing.
손세척 대상으로서는, PMMA, 유리가든 PC, PP 및 ABS로 된 각각의 플라스틱판을 사용하여 이들 플라스틱판의 표면을 손세척 마무리했다.As a hand washing object, the surface of these plastic boards was hand-washed with each plastic board which consists of PMMA, glass garden PC, PP, and ABS.
그 결과, 모든 플라스틱판에 대한 아탁성 등의 문제가 있었다.As a result, there was a problem such as turbidity for all plastic sheets.
그 다음, 상기 각 플라스틱으로 된 5×50×2mm 크기의 시험편을 유리병에 넣고, 표6에 나타낸 조성의 혼합액 100g을 충전하고 상온상습하에 48시간 방치하고 꺼내 각 시험편의 중량변화 및 외관변화를 조사했다.Then, put the 5 × 50 × 2mm sized specimens of each plastic in a glass bottle, filled with 100g of the mixed solution of the composition shown in Table 6 and left for 48 hours at room temperature and humidity, and take out the weight change and appearance change of each specimen Investigated.
또한, 비교예로서 에테르와 에탄올의 혼합액(에테르 : 에탄올=3 : 1) 및 프론 113을 역시 사용했다.As a comparative example, a mixed solution of ether and ethanol (ether: ethanol = 3: 1) and pron 113 were also used.
결과를 표6에 나타낸다.The results are shown in Table 6.
이 표에서, ○는 중량변화가 1% 미만이고 균열발생, 용해발생이 없으며, △는 중량변화가 1% 이상이며 균열발생, 용해발생이 없고, ×는 중량변화 1% 이상이며 균열발생, 용해발생이 있었던 결과를 각각 나타낸다.In this table, ○ is less than 1% by weight change, no cracking and dissolution occurs, △ is not less than 1% by weight, no cracking and dissolving, × is more than 1% by weight, cracking and melting Each result of occurrence is shown.
실시예 6 및 7의 조성물을 핸드랩 용기에 넣고 핸드랩 용기로부터 크린와이프지에 적당량 배어들게 하고 이 크린와이프지로 가공후의 세척유가 부착한 광학렌즈를 손세척했다.The compositions of Examples 6 and 7 were placed in a hand wrap container, soaked in an appropriate amount into a clean wipe paper from the hand wrap container, and the optical lens to which the washing oil after processing was applied with the clean wipe paper was hand-washed.
그 결과, 세척유를 완전히 제거할 수 있어 광학렌즈를 깨끗이 할 수 있음과 동시에 광학렌즈에 얼룩의 발생이 없이 양호한 결과가 얻어졌다.As a result, the washing oil can be completely removed, and the optical lens can be cleaned, and at the same time, good results are obtained without occurrence of spots on the optical lens.
또한, 실시예 6 및 7의 공비형 조성물로 동등한 시험을 한 바 양호한 결과가 얻어졌다.In addition, good results were obtained when the equivalent tests were carried out with the azeotropic compositions of Examples 6 and 7.
또한 유리렌즈, PMMC 및 PC로 된 플라스틱렌즈 및 알루미늄을 피세정물로서 하기 순서로 세정했다.In addition, glass lenses, plastic lenses made of PMMC and PC, and aluminum were washed in the following order as the object to be cleaned.
즉, 우선 알카리검화제로 초음파를 가하면서 세정물을 탈지한 후, 계면활성제에 초음파를 가하면서 다시 탈지했다.That is, first, the cleaning material was degreased while applying an ultrasonic wave with an alkali gum agent, and then degreased again while applying an ultrasonic wave to the surfactant.
그후, 상수에 초음파를 가하면서 물세정하여 계면활성제를 제거하고 다시 순수로 초음파를 가하면서 세정하고 상수의 이온이나 오염을 제거하고 세정도를 높였다.Subsequently, water was washed with ultrasonic water to remove the surfactant, followed by washing with pure water to remove the ions and contaminants, and the degree of cleaning was increased.
그리고 순수의 제거로는 IPA(2-프로판올)로 세정했다.The pure water was washed with IPA (2-propanol).
그 다음, 실시예 6 및 7에서 얻은 유분 및 공비형 조성물을 마무리용 건조액으로 사용하고 이 건조액에 세정물을 침지하고 꺼내 건조했다.Subsequently, the oil and azeotropic compositions obtained in Examples 6 and 7 were used as the drying liquid for finishing, and the washings were immersed in this drying liquid and taken out and dried.
이상의 공정후, 세정물의 마무리 검사를 실시했다.After the above process, the finishing inspection of the washing | cleaning material was performed.
이 경우, 마무리건조에 IPA 증기를 사용한 것을 비교예로 했다.In this case, IPA steam was used for finishing drying as a comparative example.
실시예 6 및 7의 유분 및 공비형 조성물 모두에서도 세정물의 열화나 세정물에의 잔유물이 없고 양호한 결과가 얻어졌다.Also in both the oil component and the azeotropic composition of Examples 6 and 7, there was no deterioration of the cleaning matter or residues in the cleaning product and good results were obtained.
[실시예 9]Example 9
유리렌즈, PMMA 및 PC로 된 플라스틱, 알루미늄제 금속부품을 이하의 순서로 세정했다.The plastic lens made of glass lens, PMMA and PC, and the metal parts made of aluminum were washed in the following procedure.
우선, 알칼리검화제 중에서 초음파를 가하면서 세정물을 탈지한 후, 계면활성제중에서 초음파를 가하면서 다시 탈지했다.First, the cleaning material was degreased while applying ultrasonic waves in an alkali check agent, and then degreased again while applying ultrasonic waves in the surfactant.
그후, 상수로 초음파를 가하면서 물세정하여 계면활성제를 제거하고 다시 순수로 초음파를 가하면서 세정하여 상수의 이온이나 오염을 제거하여 세정도를 높였다.Subsequently, washing with water by adding ultrasonic waves with a constant to remove the surfactant, followed by washing with ultrasonic waves with pure water to remove ions and contamination of the constant water to increase the degree of cleaning.
그리고, 순수제거로서 IPA로 세정했다.And it wash | cleaned with IPA as pure water removal.
최후에 옥타메틸트리시록산을 이론단수 30단 이상의 증류기를 사용하여 얻은 유출액을 마무리건조액으로 사용하고, 이 건조액에 세정물을 침지하여 마무리하고 그 후 송풍건조했다.Finally, the effluent obtained using the octamethyl trisiloxane was obtained by using a distillator of 30 or more theoretical stages as the finishing drying liquid, and the resultant was immersed in the drying liquid, and then air-dried.
상술한 본 발명에서 사용한 마무리건조액을 가스크로마토그래피로 분석한 바 도데카메틸펜타시록산이 0.009%이고, 도데카메틸펜타시록산 보다 휘발성이 나쁜 화합물은 확인되지 않았다.The resultant drying solution used in the present invention was analyzed by gas chromatography, and found to be 0.009% of dodecamethylpentasiloxane and less volatile compounds than dodecamethylpentasiloxane.
가스크로마토그래피의 분석조건은, 상품명 GC14A((주)시마쯔세이샤꾸쇼제)의 가스크로마토그래피를 사용하고 주입온도를 260℃로 하고 검출온도를 280℃로 함과 동시에, 50℃에서 250℃까지 10℃/분으로 승온하고 FID 검출기, OV-1-캐필러리컬럼을 사용해 실시했다.Analysis conditions for gas chromatography were performed using gas chromatography under the trade name GC14A (manufactured by Shimadzu Corporation), with an injection temperature of 260 ° C, a detection temperature of 280 ° C, and a temperature of 50 ° C to 250 ° C. It heated up at 10 degree-C / min, and performed using the FID detector and OV-1-capillary column.
마무리건조상태의 평가로서 쌍안 실체 현미경 및 호기시험을 실시했다.Binocular stereomicroscope and aerobic tests were conducted to evaluate the finish and dry conditions.
그 결과, 얼룩이나 잔유물등은 확인되지 않고 양호한 마무리건조를 실시할 수 있었다.As a result, stains and residues could not be confirmed and favorable finish drying could be performed.
또한 옥타메틸트리시록산 대신에 도데카메틸펜타시록산이 0.008wt% 이하이고 도데카메틸펜타시록산 보다 휘발성이 나쁜 화합물을 실질적으로 함유 않는 옥타메틸시클로테트라시록산에 의해 마찬가지로 마무리 건조해도 양호한 결과가 얻어졌다.In addition, instead of octamethyltrisiloxane, good results are obtained by octamethylcyclotetrasiloxane which is 0.008wt% or less of dodecamethylpentasiloxane and is substantially free of volatile compounds than dodecamethylpentasiloxane. Obtained.
[실시예 10]Example 10
유리렌즈, PMMC 및 PC로 된 플라스틱렌즈, 알루미늄제 금속부품을 이하의 순서로 세정했다.The glass lens, the plastic lens of PMMC and PC, and the metal parts of aluminum were wash | cleaned in the following procedures.
우선, 알칼리검화제중에서 초음파를 가하면서 세정물을 탈지한 후, 계면활성제초음파를 가하면서 다시 탈지했다.First, the cleaning material was degreased while applying ultrasonic waves in an alkaline saponifier, and then degreased again while applying a surfactant ultrasonic wave.
그후, 상수로 초음파를 가하면서 물세정하여 계면활성제를 제거하고 다시 순수에 초음파를 가하면서 세정하여 상수의 이온이나 오염을 제거하여 세정도를 높였다.Subsequently, washing with water by adding ultrasonic waves to a constant removes the surfactant, and again by applying ultrasonic waves to the pure water to remove ions and contamination of the constant, thereby increasing the degree of cleaning.
그리고, 순수제거로서 IPA로 세정했다.And it wash | cleaned with IPA as pure water removal.
최후에 옥타메틸시클로테트라시록산을 이론단수 30단 이상의 증류기를 사용해 얻은 유출액을 마무리건조액으로 사용하고 이 건조액에 세정물을 침지하고 마무리한 후 송풍으로 건조했다.Finally, the effluent obtained using octamethylcyclotetrasiloxane by using a distillator of 30 stages or more of the theoretical stage was used as a finishing drying liquid, and the cleaning solution was immersed in this drying liquid, and the resultant was dried by blowing air.
본 실시예에서 사용한 마무리건조액을 가스크로마토그래피로 분석한 바, 도데카메틸펜타시록산이 0.009%이고 도데카메틸펜타시록산 보다 휘발성이 나쁜 화합물은 확인되지 않았다.The finishing drying solution used in this example was analyzed by gas chromatography. As a result, no compound was found to be 0.009% of dodecamethylpentasiloxane and worse in volatility than dodecamethylpentasiloxane.
본 실시예에 있어서도, 마무리건조상태의 평가로서 실시예 9와 같이, 쌍안 실체 현미경 및 호기시험으로 실시했다.Also in the present Example, it carried out by binocular stereomicroscope and aerobic test like Example 9 as evaluation of the finish dry condition.
그 결과, 얼룩이나 잔유물은 확인되지 않고 양호한 마무리건조를 할 수 있었다.As a result, stains and residues could not be confirmed and favorable finish drying was possible.
[실시예 11]Example 11
유리렌즈, PMMC 및 PC로 된 플라스틱렌즈, 알루미늄제 금속부품을 이하의 순서로 세정했다.The glass lens, the plastic lens of PMMC and PC, and the metal parts of aluminum were wash | cleaned in the following procedures.
우선, 알칼리검화제 중에서 초음파를 가하면서 피세정물을 탈지한 후, 계면활성제중에서 초음파를 가하면서 다시 탈지했다.First, the to-be-cleaned object was degreased by adding ultrasonic waves in an alkali check agent, and then degreased again by adding ultrasonic waves in surfactant.
그후, 상수로 초음파를 가하면서 물세정을 하여 계면활성제를 제거하고, 또 순수에 초음파를 가하면서 세정하여 상수의 이온이나 오염을 제거하고 세정도를 높였다.Thereafter, water was washed with ultrasonic constant water to remove the surfactant, and the ultrasonic water was added to the pure water for washing to remove ions and contaminants in the constant water and to increase the degree of cleaning.
그리고, 순수제거로서 IPA로 세정했다.And it wash | cleaned with IPA as pure water removal.
여기서, 알칼리검화제로서는, 알칼리성의 수계 세정제인 상품명 EE-1120(올림퍼스고오가꾸고오교(주) 제품)을, 계면활성제로서는 수계활성제인 상품명 EE-1110(올림퍼스고오가꾸고오교(주) 제품)을 각각 8배 희석하여 사용했다.Here, as an alkali validating agent, the brand name EE-1120 (product of Olympus Kogaku Kogyo Co., Ltd.) which is an alkaline aqueous detergent, and the brand name EE-1110 (product of Olympus Kogaku Kogyo Co., Ltd.) which are aqueous surfactants are respectively used as surfactant. 8 dilutions were used.
또한, 초음파발생장치는, 28H, 600W의 출력의 것을 사용했다.In addition, the ultrasonic wave generator used the thing of the output of 28H and 600W.
각 조 3분할하고 조의 구성은 알칼리검화 제2조, 계면활성 제2조, 순수 3조, IPA 2조로 했다.The tank was divided into three sections, and the constitution of the tank was made of Article 2 of alkali saponification, Article 2 of surfactant activity, Article 3 of pure water and Article 2 of IPA.
그리고, 최후에 옥타메틸트리시록산을 이론단수 30단 이상의 증류기를 사용하여 얻은 유출액을 린스액으로 사용해 침지하고 꺼낸 후, 기본화학구조식 CF의 퍼플루오로카본(비점 80℃)으로 증기세정했다.Finally, the effluent obtained using octamethyltrisiloxane was used as a rinse liquid by distillation using 30 or more stages of distillation as the rinse liquid, was taken out, and then steam washed with perfluorocarbon (boiling point 80 ° C.) of the basic chemical formula CF.
본 실시예에서 사용한 린스액을 GC로 분석한 바, 도데카메틸펜타시록산이 0.009% 함유되고 도데카메틸펜타시록산 보다(고분자의 곧은 사슬형 시록산, 도데카메틸시클로헥사시록산 및 도데카메틸시클로헥사시록산보다 고분자의 고리형 시록산 및 이것과 동등 이상의 분자량의 유기 화합물은 확인되지 않았다.The rinse solution used in this example was analyzed by GC, and found to contain 0.009% of dodecamethylpentasiloxane and more than dodecamethylpentasiloxane (polymeric straight chain siloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane and dode). Cyclic siloxanes of polymers and organic compounds having molecular weights equivalent to or higher than those of carmethylcyclohexasiloxane were not found.
또한, GC에 의한 분석은, 상품명 GC14A((주)시마쯔세이사꾸쇼제)를 사용해 주입온도 260℃, 검출기온도 280℃로 하고 50℃에서 250℃까지 10℃/분으로 승온하고 FID 검출기, OV-1-캐필러리컬럼을 사용했다.The analysis by GC was carried out using a trade name GC14A (manufactured by Shimatsu Seisakusho Co., Ltd.) at an injection temperature of 260 ° C and a detector temperature of 280 ° C, and the temperature was increased from 50 ° C to 250 ° C at 10 ° C / min, and the FID detector and OV. -1-capillary column was used.
마무리 건조상태의 평가로서 쌍안 실체 현미경 및 호기시험을 했다.Binocular stereomicroscope and aerobic tests were carried out as evaluation of the finish dry state.
그 결과, 얼룩이나 잔유물등은 확인되지 않고 양호한 마무리건조상태라는 것을 확인할 수 있었다.As a result, stains and residues were not confirmed, and it was confirmed that they were in a good finish and drying condition.
[실시예 12]Example 12
유리렌즈, 알루미늄제 금속부품을 이하의 순서로 세정했다.The glass lens and the aluminum metal component were washed in the following procedure.
우선, 알칼리검화제중에서 초음파를 가하면서 피세정물을 탈지한 후 계면활성제중에서 초음파를 가하면서 다시 탈지했다.First, the to-be-cleaned object was degreased by applying ultrasonic waves in an alkali check agent, and then degreased again by applying ultrasonic waves in a surfactant.
그후, 상수로 초음파를 가하면서 물세정하여 계면활성제를 제거하고, 다시 순수에 초음파를 가하면서 세정하고, 상수의 이온이나 오염을 제거하고 세정도를 높였다.Thereafter, water was washed with ultrasonic constant water to remove the surfactant, and again, ultrasonic water was added to the pure water to remove the ions and contaminants, thereby increasing the degree of cleaning.
그리고, 순수제거로서 IPA로 세정했다.And it wash | cleaned with IPA as pure water removal.
이들의 처리는 실시예 11과 동일조건으로 실시했다.These treatments were carried out under the same conditions as in Example 11.
그리고, 옥타메틸시클로테트라시록산을 이론단수 30단 이상의 증류기를 사용하여 얻은 유출액을 린스액으로 사용해 침지하고 건진 후, 기본 화학구조식 CF의 퍼플루오로카본(비점 102℃)으로 증기 세정했다.The effluent obtained by distillation of octamethylcyclotetrasiloxane using a distillator of 30 or more theoretical stages was immersed and dried, and then steam-washed with perfluorocarbon (boiling point 102 ° C) of the basic chemical formula CF.
본 실시예에서 사용한 린스액을 GC로 분석한 바, 도데카메틸펜타시록산을 0.009% 함유하고 도데카메틸펜타시록산 보다 고분자의 곧은 사슬형 시록산, 도데카메틸시클로헥사시록산 및 도데카메틸시클로헥사시록산 보다 고분자의 고리형 시록산 및 이들과 동등 이상의 분자량의 유기 화합물은 확인되지 않았다.The rinse solution used in this Example was analyzed by GC, and found to contain 0.009% of dodecamethylpentasiloxane, and the straight chain siloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, and dodeca of polymers more than dodecamethylpentasiloxane. Cyclic siloxanes of polymers and organic compounds having molecular weights equal to or higher than those of methylcyclohexasiloxane were not found.
또한, GC에 의한 분석조건은 실시예 11과 같다.In addition, analysis conditions by GC are the same as in Example 11.
마무리건조상태의 평가로서 실시예 11과 같이 쌍안 실체 현미경 및 호기시험을 했다.Binocular stereomicroscope and aerobic tests were carried out as in Example 11 to evaluate the finish and dry conditions.
그 결과, 얼룩이나 잔유물은 확인되지 않고 양호한 마무리건조상태라는 것을 확인할 수 있었다.As a result, it was confirmed that stains and residues were found to be in a good finish and dry state.
[실시예 13]Example 13
유리렌즈, PMMC 및 PC로 된 플라스틱렌즈, 알루미늄제 금속부품을 이하의 순서로 세정했다.The glass lens, the plastic lens of PMMC and PC, and the metal parts of aluminum were wash | cleaned in the following procedures.
우선, 알칼리검화제 중에서 초음파를 가하면서 피세정물을 탈지한 후, 계면활성제중에서 초음파를 가하면서 다시 탈지했다.First, the to-be-cleaned object was degreased by adding ultrasonic waves in an alkali check agent, and then degreased again by adding ultrasonic waves in surfactant.
그후, 상수에 초음파를 가하면서 물세정을 하여 계면활성제를 제거하고, 또 순수에 초음파를 가하면서 세정하여 상수의 이온이나 오염을 제거하여 세정도를 높였다.Thereafter, water was washed with ultrasonic water to remove the surfactant, and the surfactant was washed while ultrasonic water was added to the pure water to remove ions and contaminants of the water to increase the degree of cleaning.
그리고, 순수제거로서 IPA로 세정했다.And it wash | cleaned with IPA as pure water removal.
이들 처리는 실시예 11과 같은 조건으로 실시했다.These treatments were carried out under the same conditions as in Example 11.
그리고 데카메틸테트라시록산을 이론단수 30단 이상의 증류기를 사용하여 얻은 유출액을 린스액으로 사용해 침지하고 꺼낸 후, 기본화학구조식 CF의 퍼플루오로카본(비점 56℃)으로 증기세정했다.Then, the distillate obtained using a decane tetrasulfate of 30 or more theoretical plates was immersed and taken out as a rinse liquid, and then steam washed with perfluorocarbon (boiling point of 56 ° C.) of the basic chemical formula CF.
본 실시예에서 사용한 린스액을 GC로 분석한 바, 도데카메틸펜타시록의 함유율은 0.008wt%로서, 도데카메틸펜타시록산 보다 고분자의 곧은 사슬형 시록산, 도데카메틸시클로헥사시록산 및 도데카메틸시클로헥사시록산보다 고분자의 고리형 시록산 및 이들과 동등 이상의 분자량의 유기 화합물은 확인되지 않았다.The rinse liquid used in this example was analyzed by GC, and the content of dodecamethylpentasiloxane was 0.008 wt%, which is a straight chain siloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane of polymer than dodecamethylpentasiloxane. And cyclic siloxanes of polymers and organic compounds having molecular weights equal to or higher than those of dodecamethylcyclohexasiloxane.
또한, GC에 의한 분석조건은 실시예 11과 같다.In addition, analysis conditions by GC are the same as in Example 11.
마무리 건조상태의 평가로서 실시예 11과 같이 쌍안 실체 현미경 및 호기시험을 실시했다.Binocular stereomicroscope and aerobic test were done like Example 11 as evaluation of the finish dry state.
그 결과, 얼룩, 잔유물등은 확인되지 않고 양호한 마무리 건조상태라는 것을 확인할 수 있었다.As a result, stains, residues, etc. were not confirmed, and it was confirmed that it was in a good finish dry state.
또한, 실시예 11, 12, 13에서 사용한 증기세정전의 저분자시록산은 도데카메틸펜타시록산의 함유율을 0.001wt% 미만으로 하고, 도데카메틸펜타시록산 보다도 고분자의 곧은 사슬형 시록산, 도데카메틸시클로헥사시록산 및 도데카메틸시클로헥사시록산 보다 고분자의 고리형 시록산을 실질적으로 제거하고 있기 때문에, 피세정물을 증기세정할때는 부착되어 있는 저분자시록산과 증기세정제인 퍼플루오로 카본과의 사용성이 좋아 양호한 치환이 가능하여 마무리건조가 양호하게 되는 것으로 된다.In addition, the low molecular weight siloxane before steam cleaning used in Examples 11, 12, and 13 had a content rate of dodecamethylpentasiloxane less than 0.001 wt%, and was a straight chain siloxane and dode of polymers more than dodecamethylpentasiloxane. Since the cyclic siloxanes of polymers are substantially removed from carmethylcyclohexasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane, the low molecular weight siloxane attached and the perfluorocarbon, a steam cleaner, are attached when steam cleaning the object to be cleaned. The usability with the resin is good, and a good substitution is possible, and the finishing drying becomes favorable.
또한, 이상의 실시예 11, 12, 13에서는 헥사메틸디시록산을 사용할 수 있다.In Examples 11, 12, and 13, hexamethyldisiloxane can be used.
이 헥사메틸디시록산은 휘발성이 양호하기 때문에 단독으로 사용할 수 있으나, 세정 및 건조시스템의 일환으로서 퍼플루오로카본을 사용하는 증기세정에 넣을 수 있는 것이다.The hexamethyldissiloxane can be used alone because of its good volatility, but can be added to steam cleaning using perfluorocarbons as part of a cleaning and drying system.
[아탁성 평가][Attack evaluation]
그 다음, 이상의 실시예 9-13에서 사용한 저분자 시록산을 사용하고 피세정물의재질인 플라스틱에 대한 영향을 평가했다.Then, the effect on the plastic which is a material of the to-be-cleaned object was evaluated using the low molecular weight siloxane which was used in Example 9-13 mentioned above.
이 평가는, 아크릴수지(PMMA), 유리충전제 함유 폴리카르보네이트, 폴리프로필렌수지(PP), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS)의 각 시험편(5×50×2mm)를 유리병내에 넣고 실시예 9-13의 저분자 시록산액에 채우고 상온상습하에 48시간 방치하고 꺼낸후, 중량변화 및 외관변화를 조사했다.In this evaluation, each test piece (5 × 50 × 2 mm) of acrylic resin (PMMA), glass filler-containing polycarbonate, polypropylene resin (PP), and acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) was placed in a glass bottle. After filling with the low molecular weight siloxane solution of Example 9-13, and leaving for 48 hours at room temperature and humidity, the weight change and the appearance change were examined.
비교예로서 프론 113(다이낀고오요(주)제) 및 IPA를 사용해 마찬가지로 검사했다.It examined similarly using the Fron 113 (made by Daishin Koyo Co., Ltd.) and IPA as a comparative example.
결과는 7표에 나타낸다.The results are shown in Table 7.
이 표에서 ○는 중량변화가 1% 미만인 것을, △는 중량변화가 1% 이상이고 외관변화가 없는 것을, ×는 중량변화가 1% 이상이고 균열등의 외관변화가 있었던 것을 나타낸다.In this table, ○ indicates that the weight change is less than 1%, Δ indicates that the weight change is 1% or more and there is no appearance change, and × indicates that the weight change is 1% or more and there is an appearance change such as a crack.
[실시예 14]Example 14
제1도는 IPA 페이퍼에 의한 건조를 이용하지 않고 건조하는 실시예의 플로우챠트를 나타내며 건조에는 저분자 시록산등의 비수계 용매에의 침지가 사용되고 있다.FIG. 1 shows a flowchart of an example of drying without using drying by IPA paper, and immersion in a non-aqueous solvent such as low molecular weight siloxane is used for drying.
이 도면의 세정공정에 있어서, 렌즈드어의 광학부품으로된 피세정물에 부착되어 있는 절삭유, 지문등의 유기물 오염이나 산화세륨, 먼지등의 무기물오염을 세제로 제거한다.In the cleaning process shown in this drawing, organic matter contamination such as cutting oil, fingerprint, and inorganic contamination such as cerium oxide and dust attached to the object to be cleaned which is an optical part of the lense is removed with a detergent.
린스공정에서 세제를 상수 또는 순수를 세정한다.In the rinse process, the detergent is washed with constant or pure water.
탈수공정에서, 세정물에 부착한 물을 IPA로 치환한다.In the dehydration step, the water attached to the washings is replaced with IPA.
건조공정에서, 피세정물을 비수계 용매에 침지하여 IPA를 비수계 용매로 치환한다.In the drying step, the object to be cleaned is immersed in a non-aqueous solvent to replace IPA with a non-aqueous solvent.
마무리후 청정한 공기로 온풍건조하거나 또는 감압상태하에서의 페이퍼에 의한 건조를 하여 세정을 완료한다.After finishing, clean air is dried by clean air or dried by paper under reduced pressure.
온풍건조는, 탈수공정에서 사용한 IPA를 저분자시록산등의 비수계 용매에 침지한후에 실시한다.Warm air drying is performed after immersing IPA used in the dehydration step in a non-aqueous solvent such as low molecular weight siloxane.
즉, 저분자 시록산에 침지한 렌즈, 프리즘등의 광학부품을 비롯한 피세정물에 대해 헤파필터를 통과한 청정한 공기(80℃)를 송풍하거나 피세정물을 청정한 공기분위기내에 통과시켜 저분자 시록산을 기화하는 것이다.That is, the low molecular weight siroxane is blown through clean air (80 ° C) passing through the HEPA filter to the object to be cleaned including optical components such as lenses and prisms immersed in the low molecular weight siloxane, or passed through the clean water in a clean air atmosphere. To vaporize.
감압상태하에서의 증기건조에서는, 감압된 밀폐분위기내에 저분자 시록산을 증기상태로 도입하여 건조하는 것이다.In steam drying under reduced pressure, the low molecular weight siloxane is introduced into a vaporized state in a reduced pressure atmosphere and dried.
이 감압상태하에서의 증기건조는 후술하는 실시예 15에서 설명하는 바와 같이, 밀폐시스템으로 실시한다.Steam drying under this reduced pressure is carried out in a closed system, as described in Example 15 described later.
감압상태하에서의 증기건조에 사용하는 저분자 시록산으로서는 옥타메틸트리시록산, 헥사메틸디시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산 등이 있고, 이들의 시판품을 증류, 정제하여 99.9% 이상의 고순도로 된것이 사용된다.Examples of the low molecular weight siloxane used for steam drying under reduced pressure include octamethyltrisiloxane, hexamethyldisiloxane, and octamethylcyclotetrasiloxane, and those commercially available products are distilled and purified to have a high purity of 99.9% or more.
이들 저분자 시폭산은 그 자체 탈지력을 갖고 있기 때문에 건조와 함께 고품위의 세정이 가능할뿐 아니라, 경미한 오염, 기름때 등은 감압상태하에서의 증기건조만을 하여 제거할 수도 있다.Since these low molecular weight cipoic acids have their own degreasing power, not only can they be cleaned and dried at a high quality, but also minor contamination and grease can be removed only by steam drying under reduced pressure.
제2도 및 제3도는 본 실시예의 건조공정에 사용하는 저분자 시록산 등의 비수계 용매의 재생장치를 나타낸다.2 and 3 show a regenerating apparatus for non-aqueous solvent such as low molecular weight siloxane used in the drying step of this embodiment.
제2도에서, 11은 세정조이고 내조(12)와 외조(13)으로 구성되고, 외조(13)의 외측저부중앙에는 초음파발진기(14)가 설치되어 있다.In FIG. 2, 11 is a washing tank and consists of the inner tank 12 and the outer tank 13, and the ultrasonic oscillator 14 is provided in the center of the outer bottom of the outer tank 13. As shown in FIG.
외조(13)은, 내조(12)로부터 유출한 저분자 시록산 등의 비수계 용매(15)를 받는 것으로, 내조(12)와 외조(13)의 간격에서의 외조(13)의 저부에는 비수계 용매(15)의 회수파이프(16)이 접속되어 있다.The outer tank 13 receives the non-aqueous solvent 15, such as the low molecular weight siloxane which flowed out from the inner tank 12, and has a non-aqueous system at the bottom of the outer tank 13 in the space | interval of the inner tank 12 and the outer tank 13. The recovery pipe 16 of the solvent 15 is connected.
회수파이프(16)은, 분리조(17)의 하부에 접속되고 그 선단은 비수계 용매 배출파이프(18)로 되고, 분리조(17)내에 연설되어 있다. 분리조(17)내에는 비수계 용매(15)와 물로된 분리액(19)가, 그 비중차에 따라 상하로 분리된 상태에서 고여있다. 비수계 용매 배출파이프(18)은 분리조(17)의 아래쪽에 고인 분리액(19)의 수용부위에 위하고, 회수파이프(16)으로 회수된 비수계 용매(15)중에 함유된 IPA가 분리액(19)에 효율적으로 용해하도록, 다수의 방출구멍(20)(제3도참조)가 열려있다.The recovery pipe 16 is connected to the lower part of the separation tank 17, and the tip thereof becomes the non-aqueous solvent discharge pipe 18, and is extended in the separation tank 17. In the separation tank 17, the non-aqueous solvent 15 and the separation liquid 19 made of water are accumulated in a state where they are separated up and down according to the specific gravity difference. The non-aqueous solvent discharge pipe 18 is located in the receiving portion of the separation liquid 19 accumulated below the separation tank 17, and the IPA contained in the non-aqueous solvent 15 recovered by the recovery pipe 16 is separated. In order to efficiently dissolve in the liquid 19, a plurality of discharge holes 20 (see FIG. 3) are opened.
비수계 용매(15)가 들어있는 분리조(17)의 우쪽면에는, 재생액순환파이프(21)이 접속되고 다른 쪽은 외조(13)의 저부에서 내조(12)의 저부에 접속되어 있다.The regeneration liquid circulation pipe 21 is connected to the right side of the separation tank 17 containing the non-aqueous solvent 15, and the other side is connected to the bottom of the inner tank 12 at the bottom of the outer tank 13.
재생액순환파이프(21)에는 도중에 펌프(22)와 필터(23)이 배치되어 비수계 용매(15)를 세정조(11)→분리조(17)→세정조(11)의 경로로 순환되고 있다.A pump 22 and a filter 23 are arranged in the regeneration liquid circulation pipe 21 to circulate the non-aqueous solvent 15 in the path of the washing tank 11 → separation tank 17 → washing tank 11. have.
필터(23)은 액중의 미립자를 제거하기 위한 것이다.The filter 23 is for removing particulates from the liquid.
분리조(17)에는 윗덮개(24)가 설치되고 윗덮개(24)에는 비수계 용매(15)의 액면감지용센서로의 플로트스위치(25)와 새로운 비수계 용매(15)의 보급조(26)과 연통한 보급파이프(27)이 부착되어 있다.The separation tank 17 is provided with a top cover 24, and the top cover 24 is a supply tank for the float switch 25 to the sensor for detecting the liquid level of the non-aqueous solvent 15 and the new non-aqueous solvent 15 ( A supply pipe 27 communicating with 26 is attached.
보급파이프(27)에는 밸브(28)이 설치되고 플로트스위치(25)에 의해 비수계 용매(15)의 액면저하가 감지되면 밸브(28)이 열려, 보급조(26)으로부터 비수계 용매(15)의 신액이 분리조(17)에 공급된다.The valve 28 is installed in the supply pipe 27 and the valve 28 is opened when the liquid level decrease of the non-aqueous solvent 15 is detected by the float switch 25. The non-aqueous solvent 15 is supplied from the supply tank 26. ) Is supplied to the separation tank (17).
분리조(17)의 저부에는 분리액공급파이프(29)와 분리액배출파이프(30)이 접속되어 있다.The separation liquid supply pipe 29 and the separation liquid discharge pipe 30 are connected to the bottom of the separation tank 17.
분리액공급파이프(29)는, 도시않는 순수공급장치에 접속되고, 분리액배출파이프(30)은, 도시않는 배수저장탱크에 접속되어 있다.The separation liquid supply pipe 29 is connected to a pure water supply device (not shown), and the separation liquid discharge pipe 30 is connected to a waste storage tank (not shown).
분리액공급파이프(29) 및 분리액배출파이프(30)에는, 각각 밸브(31) 및 (32)가 설치되어, 분리액(19)가 자유로이 공급 및 배출되도록 되어 있다.Valves 31 and 32 are provided in the separation liquid supply pipe 29 and the separation liquid discharge pipe 30, respectively, so that the separation liquid 19 is freely supplied and discharged.
그리고, 분리조(17)내에는, 분리액공급파이프(29)를 통하여 순수공급장치로부터 공급된 물이 분리액으로서 반분정도 들어 있도록 되어있다.In the separation tank 17, water supplied from the pure water supply device through the separation liquid supply pipe 29 is contained as half the separation liquid.
이상의 구성의 재생장치에 있어서, 전공정의 탈수공정에서 물과 환되어 세정물에 부착되어 있는 IPA는, 세정조(11)의 내조(12)의 비수계 용매(15)중에 피세정물을 침지하여 비수계 용매(15)에 용해하여 혼입하고 피세정물로부터 분리한다.In the regeneration apparatus of the above structure, in the dehydration step of the previous step, the IPA attached to the washing matter is immersed in the non-aqueous solvent 15 of the inner tank 12 of the washing tank 11, It is dissolved in the non-aqueous solvent 15, incorporated and separated from the object to be washed.
내조(12)의 상부로부터 유출하여 외조(13)내에 흘러든 IPA 혼입의 비수계 용매(15)는 회수파이프(16)을 통해 비수계 용매 배출파이프(18)의 방출구멍(20)에서 분리액(19)중에 방출된다.The non-aqueous solvent 15 of the IPA mixing flowing out from the upper portion of the inner tank 12 and flowing into the outer tank 13 is separated from the discharge hole 20 of the non-aqueous solvent discharge pipe 18 through the recovery pipe 16. Emitted during (19).
이 분리액(19)는 비수계 용매(15)보다도 IPA와의 상용성이 높아서 분배평형으로 비수계 용매(15)가 분리액(19)중을 통해 상면까지 달할때 비수계 용매(15)중의 IPA가 분리액(19)에 용해하여, 재생된 비수계 용매(15)의 액층이 분리액(19)의 위에 부상한다.The separation liquid 19 has higher compatibility with the IPA than the non-aqueous solvent 15, so that when the non-aqueous solvent 15 reaches the top surface through the separation liquid 19 to the upper surface in the distribution equilibrium, the IPA in the non-aqueous solvent 15 Is dissolved in the separation liquid 19, and the liquid layer of the regenerated non-aqueous solvent 15 floats on the separation liquid 19.
또한, 방출구멍(20)이 작기 때문에, 방출구멍(20)에서 방출된 비수계 용매(15)는 작은 입자로 되어 분리액(19)중을 부상하고 있다.In addition, since the discharge hole 20 is small, the non-aqueous solvent 15 discharged from the discharge hole 20 becomes small particles and floats in the separation liquid 19.
이 부상과정에서 비수계 용매와 분리액의 접촉면적이 증대하여, 비수게 용매중의 IPA가 효율적으로 분리액중에 회수된다.In this flotation process, the contact area between the non-aqueous solvent and the separation liquid increases, and IPA in the non-aqueous solvent is efficiently recovered in the separation liquid.
분리조(17)의 상층의 비수계 용매(15)는, 재생순환파이프(21)을 통해 세정조(11)의 저부로부터 내조(12)내에 공급된다.The non-aqueous solvent 15 in the upper layer of the separation tank 17 is supplied into the inner tank 12 from the bottom of the washing tank 11 through the regeneration circulation pipe 21.
한편, IPA가 혼합된 분리액(19)는, 분리액배출파이프(30)을 통해 정기적으로 배출저장탱크에 배출됨과 동시에, 순수공급장치로부터 분리액(19)를 통해 공급되고, 분리조(17)의 분리액(19)의 액면높이가 일정하고 또 혼입되는 IPA의 농도가 일정이하로 유지된다.On the other hand, the separation liquid 19 mixed with IPA is periodically discharged to the discharge storage tank through the separation liquid discharge pipe 30, and is supplied through the separation liquid 19 from the pure water supply device, the separation tank 17 The liquid level of the separation liquid 19 in the C) is constant, and the concentration of IPA to be mixed is kept below a certain level.
이 재생장치를 사용하여, 재생된 비수계 용매(15)중의 IPA 농도를 가스크로마토그래피로 분석한 결과, 재생장치를 사용않고 연속적으로 정화한 경우에는 IPA 농도가 천천히 증대한 비수계 용매를 재생장치를 사용하여 IPA 농도를 1% 미만으로 유지되는 것을 확인할 수 있었다.Using this regeneration apparatus, the IPA concentration in the regenerated non-aqueous solvent (15) was analyzed by gas chromatography. As a result, when the continuous purification was performed without using the regeneration apparatus, the non-aqueous solvent in which the IPA concentration gradually increased was regenerated. Using it was confirmed that the IPA concentration is maintained at less than 1%.
표8은 실시예 14의 비수계 용매로서, 헥사메틸디시록산을 선택하여 IPA 증기와 비교한 경우의 안전성을 나타낸 것이다.Table 8 shows the safety when hexamethyldisiloxane was selected as the non-aqueous solvent of Example 14 and compared with IPA vapor.
그외, 비수계 용매로서 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산을 사용한 경우도 모두 같은 효과를 얻을 수 있었다.In addition, similar effects were obtained in the case where octamethyltrisiloxane and octamethylcyclotetrasiloxane were used as the non-aqueous solvent.
제4도는 비수계 용매를 재생하는 다른 재생장치를 나타낸다.4 shows another regeneration apparatus for regenerating a non-aqueous solvent.
이 도면에서, 피세정물의 건조에 사용하는 비수계 용매가 충진된 건조조(51)에 유출조(60)이 설치되어, 이 유출조(60)에 분리조(52)가 파이프를 통하여 연결되어 있다.In this figure, an outlet tank 60 is installed in a drying tank 51 filled with a non-aqueous solvent used for drying the object to be cleaned, and a separation tank 52 is connected to the outlet tank 60 through a pipe. have.
분리조(52)는 격리판(73), (74)에 의해 격리되어 있어 제1조(52a), 제2조(52b) 및 제3조(52c)로 된 3조 구조로 되어있다.The separation tank 52 is separated by the separating plates 73 and 74 and has a three-joint structure consisting of the first tank 52a, the second tank 52b and the third tank 52c.
이들 조는 제1조(52a), 제2조(52b), 제3조(52c)의 순서로 단게적으로 낮게 되어있고, 낮은 조는 높은 조로 부터 넘친 비수계 용매를 받도록 되어 있다.These tanks are made low in the order of Article 1 (52a), Article 2 (52b), and Article 3 (52c), and the low tank is to receive the overflowed non-aqueous solvent from the high bath.
제1조(52a)는 비수계 용매를 그 용매내에 혼합되어 있는 친수성용매와 분리하는 것으로, 그 내부에는 분리액으로서의 순수(77)이 충전되어 있다.Article 52a separates the non-aqueous solvent from the hydrophilic solvent mixed in the solvent, and the pure water 77 as a separation liquid is filled therein.
유출조(60)으로부터의 비수계 용매는 이 제1조(52a)의 하부부분에 설치된 액입구(72)에서 제1조(52a)내로 공급된다.The non-aqueous solvent from the outflow tank 60 is supplied into the 1st tank 52a by the liquid inlet 72 provided in the lower part of this 1st tank 52a.
이러한 제1조(52a)의 내부에는 분리판(71)이 복수설치되어 있다.Plural separation plates 71 are provided in the first tank 52a.
복수의 분리판(71)은 서로 대향함과 동시에 경사진 상태에서 제1조의 내부에 설치되어 있고, 액입구(72)에서 공급된 비수계 용매(78)은 순수와의 비중차에 따라 분리판(71)을 따라 상승하고 제1조(52a)의 상부에 저장된후 유출하여 제2조(52b)에 유입된다.The plurality of separation plates 71 are installed inside the first article in a state in which they are opposed to each other and are inclined, and the non-aqueous solvent 78 supplied from the liquid inlet 72 is separated according to the specific gravity difference with the pure water. It rises along 71 and is stored in the upper part of the first tank 52a, and flows out into the second tank 52b.
분리조(52)에서의 제2조(52b)및 제3조(52c)에는 각조에 유입하는 비수계 용매와 각조로부터 유출하는 비수계 용매가 혼합되지 않도록 분획하는 분획판(61), (62)가 각각 수직으로 설치되어 있다.In the second tank 52b and the third tank 52c of the separation tank 52, the partition plates 61 and 62 which separate the non-aqueous solvent flowing into each tank and the non-aqueous solvent flowing out of the tank are not mixed. ) Are installed vertically.
이들 제2조(52b) 및 제3조(52c)는 비수계 용매(78)과 비수계 용매내의 수분을 비중차로 분리하는 조이다.These 2nd tank 52b and 3rd tank 52c are tanks which isolate | separate the water in non-aqueous solvent 78 and non-aqueous solvent by specific gravity difference.
이 경우, 제3조(52c)에는 이 제3조(52c)내의 상한 및 하한의 액면높이를 검출하는 액면센서(76)이 설치되어 있고, 비수계 용매가 소정량 이상이거나 이하인가를 검출하도록 되어있다.In this case, the third level 52c is provided with a liquid level sensor 76 that detects the liquid level of the upper and lower limits in the third level 52c, so as to detect whether the non-aqueous solvent is above or below a predetermined amount. It is.
또한 각조(52a),(52b),(52c)에는 각각의 조내의 액체를 닦아내서 다시넣는 배출밸브(53)이 설치되어 있음과 동시에, 제1조(52a)하면에는 배수밸브(59)가 설치되어 있다.The tanks 52a, 52b, and 52c are provided with discharge valves 53 for wiping and refilling the liquid in the tanks, and when the tanks 52a are disposed, the drain valves 59 It is installed.
80은 분리조(52)의 제3조(52c)의 액출구(75)와 연결된 펌프로서, 장치내에서의 액체를 순환시키는데 사용된다.80 is a pump connected to the outlet 75 of the third tank 52c of the separation tank 52, and is used to circulate the liquid in the apparatus.
이 펌프(80)에는 필터(79)를 통해 건조조(51)이 연결된다.The drying tank 51 is connected to the pump 80 through the filter 79.
57은 새로운 비수계 용매를 보급하는 보급조로, 보급밸브(58)을 통해 분리조(52)의 제3조(52c)에서의 액출구(75)에 연결되어 있다.57 is a replenishment tank for replenishing a new non-aqueous solvent, and is connected to the liquid outlet 75 in the third tank 52c of the separation tank 52 through the replenishment valve 58.
또한 56은 액면센서(76)으로부터의 신호에 따라 새로운 비수계 용매를 공급하는가 아닌가를 제어하는 제어기이고 보급밸브(58)의 개폐를 수행한다.56 is a controller which controls whether or not fresh non-aqueous solvent is supplied in response to a signal from the liquid level sensor 76 and performs opening and closing of the replenishment valve 58.
83 및 84는 분리조(52)의 제1조(52a)의 상홀 배치된 액량센서이다.83 and 84 are liquid level sensors arranged in the upper hole of the first tank 52a of the separating tank 52.
이 액량센서(83), (84)로서는, 제1조(52a)내의 액체의 전도도를 측정하는 정전용량센서등이 사용된다.As the liquid level sensors 83 and 84, a capacitive sensor or the like for measuring the conductivity of the liquid in the first tank 52a is used.
상부의 액량센서(83)은 비수계 용매(78)과 순수(77)의 경계면을 검출한다.The upper liquid level sensor 83 detects an interface between the non-aqueous solvent 78 and the pure water 77.
즉, 제1조(52a)내의 순수(77)의 량이 많게되고 액량센서(83)의 높이까지 달한 경우, 액량센서(83)이 이것을 검출한다.In other words, when the amount of pure water 77 in the first tank 52a increases and reaches the height of the liquid level sensor 83, the liquid level sensor 83 detects this.
이렇게 하여 배출밸브(59)가 자동적으로 개방되어 순수(77)을 배출한다.In this way, the discharge valve 59 is automatically opened to discharge the pure water 77.
따라서, 제1조(52a)에서는 순수(77)의 액량이 액량센서(83)보다도 증가하지 않고, 이렇게하여 순수(77)이 제1조(52a)내에서 유출하여 제2조(52b)로 흘러들지 않는다.Therefore, in the first tank 52a, the liquid amount of the pure water 77 does not increase than the liquid level sensor 83, so that the pure water 77 flows out of the first tank 52a to the second tank 52b. Does not flow
하부의 액량센서(84)는 이 배출에 의해 순수(77)의 량이 줄고 비수계 용매(78)과의 경계면이 액량센서(84)에 달할 경우에 이것을 검출한다.The lower liquid level sensor 84 detects this amount when the amount of pure water 77 is reduced by this discharge and the interface with the non-aqueous solvent 78 reaches the liquid level sensor 84.
이렇게 하여 배출밸브(59)가 자동적으로 닫히고 순수의 배출이 정지한다.In this way, the discharge valve 59 is automatically closed and discharge of pure water is stopped.
따라서 제2조(52b)내의 순수량이 일정량 이하로 되지 않고, 순수에 의한 분리작용을 유지할 수 있다.Therefore, the pure water amount in Article 2 (52b) does not become a fixed amount or less, and the separation action by pure water can be maintained.
또한, 제1조(52a)에는 순수(77)을 공급하는 밸브(도시생략)가 접속되어 있고 순수(77)이 일정량을 유지하도록 그 보급이 시행된다.In addition, a valve (not shown) for supplying the pure water 77 is connected to the first article 52a, and the replenishment is performed so that the pure water 77 maintains a constant amount.
그다음, 비수계 용매의 저분자 시록산으로서 점도 1CSt(25℃)이 옥타메틸트리시록산, 친수성용매로서 IPA(이하 알코올이라 함)을 사용한 경우의 작동을 설명한다.Next, the operation when the viscosity 1CSt (25 DEG C) is used as octamethyltrisiloxane and the hydrophilic solvent IPA (hereinafter referred to as alcohol) as the low molecular siloxane of the non-aqueous solvent will be described.
이경우, 보급조(75)에는 순도 99.9%의 새로운 옥타메틸트리시록산이 저유되어 있다.In this case, fresh octamethyltrisiloxane of 99.9% purity is stored in the replenishment tank 75.
새정물로서는 세척가공하여 세척유(유시론가가꾸(주)제)가 부착된 울통불퉁유리를 사용하여, 이 렌즈를 세제에 의한 세정→물에 의한 린스→알코올에 의한 탈수후, 건조조(51)내의 옥타메틸트리시록산으로 건조하여 마무리한다.As a new still life, using a barrel glass with washing oil (Yushiron Chemical Co., Ltd.) and washing oil attached, wash this lens with detergent → rinse with water → dehydrate with alcohol, and then dry the tank (51). It is dried by octamethyl trisiloxane in the) and finishes.
이 세정으로 건조조(51)에서 유출한 옥타메틸트리시록산중의 IPA 농도는 1.0wt%로 되고 파이프를 통하여 액입구(72)로부터 분리조(52)의 제1조(52a)에 들어간다.The IPA concentration in the octamethyltrisiloxane which flowed out from the drying tank 51 by this washing | cleaning becomes 1.0 wt%, and enters the 1st tank 52a of the separation tank 52 from the liquid inlet 72 through a pipe.
이 알코올이 혼합된 옥타메틸트리시록산(51)은 제1조(52a)내에 미리 충전되어 있는 순수(77)중에서 비중차에 의해 분리하여 부상한다.The octamethyltrisiloxane (51) mixed with this alcohol is separated and floated due to the specific gravity difference in the pure water (77) previously filled in the first tank (52a).
이 부상하는 알코올 혼입 옥타메틸트리시록산은 제1조(52a)내에 경사지게 부착된 분리판(71)에 따라 순수(77)중을 상승한다.This floating alcohol-incorporated octamethyltrisiloxane is raised in the pure water 77 according to the separator 71 attached obliquely in the first tank 52a.
이 상승과정에서 알코올이 혼합된 옥타메틸트리시록산(51)중이 알코올분이순수(77)에 흡수된다.In this ascending process, the alcohol component is absorbed into the pure water 77 in the octamethyltrisiloxane 55 mixed with alcohol.
이것을 반복하면, 알코올이 혼입된 옥타메틸트리시록산(51)중의 알코올이 제거되어 저알코올농도의 옥타메틸트리시록산(78)이 부상하게 된다.If this is repeated, the alcohol in the octamethyltrisiloxane (51) mixed with alcohol is removed, and the octamethyltrisiloxane (78) of low alcohol concentration is floated.
이때의 옥타메틸트리시록산중의 알코올농도 및 수분량을 가스크로마토그래피 및 칼피셔수분계로 측정한바, 알코올농도 및 수분농도를 합해 0.7%로 였다.At this time, the alcohol concentration and water content in octamethyltrisiloxane were measured by gas chromatography and Karl Fischer moisture meter, and the alcohol concentration and water concentration were 0.7% in total.
부상해오는 옥타메틸트리시록산(78)이 과도하게 고이면 제1조(52a)를 넘쳐 흐르고 제2조(52b)에 흘러든다.When the floating octamethyltrisiloxane (78) is excessively accumulated, the octamethyl trisiloxane (78) overflows Article 1 (52a) and flows into Article 2 (52b).
이 흘러든 옥타메틸트리시록산(78)은 고이는 과정에서 다시 수분이 비중차에 따라 분리되고 물이 조의 바닥에 고인다.This octamethyltrisiloxane (78) flows in the process of re-separation and the water is separated by the specific gravity difference, and water is accumulated at the bottom of the tank.
일반적으로 생산과정에서는 제1조(52a)에의 알코올, 물의 유입이 많게되고 제1조에서만은 비수계 용매중의 알코올의 제거가 불충분하게 된다.In general, in the production process, the inflow of alcohol and water to Article 1 (52a) is increased, and only the Article 1 is insufficient to remove alcohol in the non-aqueous solvent.
이때문에 비중차로 분리하는 제2조(52b), 제3조(52c)로 비수계 용매를 유입하는 것이다.For this reason, a non-aqueous solvent flows into the 2nd tank 52b and 3rd 52c which isolate | separate by specific gravity difference.
여기서 분리부상한 옥타메틸트리시록산(78)이 고이면, 제2조(52b)를 넘어 제3조(52c)에 유입된다.If the octamethyl trisiloxane 78 which has been separated and injured here is accumulated, it will flow into the third tank 52c beyond the second tank 52b.
제2조로부터 나올때의 알코올과 물을 가한 농도는 0.5%였다.The concentration which added alcohol and water when it came out from Article 2 was 0.5%.
그래서 제3조에는 알코올과 물을 가한 농도가 0.2%로된 옥타메틸트리시록산(78)이 저유된다.Thus, in Article 3, octamethyltrisiloxane (78) having a concentration of 0.2% added with alcohol and water is stored.
이렇게하여 옥타메틸트리시록산(78)의 재생이 진행되고 재생된 옥타메틸트리시록산은 액출구(75)로부터 펌프로 흡인되어 다시 건조조(5)로 보내진다.Regeneration of the octamethyltrisiloxane (78) proceeds in this way, and the regenerated octamethyltrisiloxane is sucked by the pump from the liquid outlet (75) and sent to the drying tank (5) again.
이와 같이 하여 세정조(51)에는 항시 알코올이 제거된 옥타메틸트리시록산(78)을 저유할 수 있다.In this manner, the rinsing tank 51 can store the octamethyltrisiloxane 90 from which alcohol has always been removed.
또한, 증발에 의해 옥타메틸트리시록산의 량이 감소된 경우에는 액면센서(76)이 검지하여 제어기(66)에 의해 보급조(57)의 보급밸브(58)이 열려 순도 99.8%의 새로운 옥타메틸트리시록산이 보급딘다.In addition, when the amount of octamethyl trisiloxane is reduced by evaporation, the liquid level sensor 76 detects and the supply valve 58 of the supply tank 57 is opened by the controller 66, and a new octamethyl tricy having a purity of 99.8%. Roxane is popular.
또한 건조조로의 친수성용매의 유입이 증가하여 전체액량이 증가되면 액면센서(76)이 겸지해 제어기(56)에 의해 배출밸브(59)가 열리고 물이 배수되어 적당한 액량으로 된다.In addition, when the inflow of the hydrophilic solvent into the drying tank increases, the total liquid amount increases, and the liquid level sensor 76 also serves to open the discharge valve 59 by the controller 56, and the water is drained to obtain an appropriate liquid amount.
여기서 사용한 옥타메틸트리시록산외에 실시예 9, 10에서 사용한 순도가 규정된 것도 마찬가지로 사용가능하다. 또한 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산에서도 동일한 효과를 얻을 수 있다.In addition to the octamethyltrisiloxane used here, the purity used in Examples 9 and 10 may be similarly used. In addition, the same effect can be acquired also in hexamethyl disiloxane and octamethyl trisiloxane.
[실시예 15]Example 15
제5도는 저분자 시록산등의 비수계 용매를 증기형태로 감압상태하에서 공급하여 피세정물의 세정 및 건조를 수행하는 장치를 나타낸다.FIG. 5 shows an apparatus for supplying a non-aqueous solvent such as low molecular weight siloxane in a vapor form under reduced pressure to perform cleaning and drying of the object to be cleaned.
이 장치는 2점쇄선으로 구분되도록 세정건조수단(100), 회수수단(200) 및 증기발생수단(300)으로 대별되어 구성된다. 세정건조수단(100)은 피세정물(400)의 탈지세정 또는 정밀세정과 건조를 수행하는것으로, 이외에 세정→건조를 연속적으로 수행한다. 세정건조수단(100)은 개폐가능한 덮개(111)의 폐쇄에 의해 내부가 밀폐상태로 되는 세정건조조(110)을 갖추고, 이 세정건조조(110)내에는 피세정물(400)이 설치되는 그물, 선반 등의 접수재(112)가 1단 또는 다단형으로 설치되어 있다. 또한 세정건조조(110)의 측면 및 저면의 외측부분에는 세정건조조(110)을 소정온도로 유지하기 위한 보온히타(113)이 배치되어 있다. 이 보온히타(113)의 가열작동으로 세정건조조(110)내에서의 비수계 용매의 증기의 결로가 방지된다. 이러한 세정건조조(110)은 감압상태하에서 비수계 용매의 증기에 의해 피세정물의 세정 및/또는 건조를 하는 것으로, 세정건조조(110)내를 감압상태에서 상압상태로 바꾸기위한 누출밸브(114)가 설치되어 있다.The apparatus is divided into a washing and drying means 100, a recovery means 200 and a steam generating means 300 so as to be divided into two dashed lines. The washing and drying means 100 performs degreasing washing or fine washing and drying of the object to be cleaned 400, and in addition, washing and drying is continuously performed. The cleaning and drying means 100 includes a cleaning drying unit 110 in which the inside thereof is sealed by the closing of the cover 111 that can be opened and closed, and the object to be cleaned 400 is installed in the cleaning drying unit 110. The receiving material 112, such as a net and a shelf, is provided in single | stage or multistage type. In addition, an insulation heater 113 is disposed at the outer side of the side and bottom of the washing and drying 110 to maintain the washing and drying 110 at a predetermined temperature. Condensation of the vapor of the non-aqueous solvent in the washing and drying 110 is prevented by the heating operation of the insulating heater 113. The cleaning drying 110 is to clean and / or dry the object to be cleaned by vapor of a non-aqueous solvent under a reduced pressure, and the leak valve 114 for changing the inside of the cleaning and drying 110 from a reduced pressure to an atmospheric pressure. ) Is installed.
회수수단(200)은 분리조(120) 및 분리조(120)에 연결된 탱크(121)을 갖추고 있다. 분리조(120)은 덮개(20a)로 밀폐되어 있고 그 내부에는 물(W)가 저유되어 있다. 분리조(120)에는 이 물(W)을 분리조(120)에 순환시키기 위한 순환로(122)가 설치되어 있다. 이 순환로(122)에는 세정건조조(110)로부터의 비수계 용매의 증기나 결로액을 분리조(120) 상부에 공급하는 수봉식펌프로 된 진공펌프(123)이 배치되어 있다. 이러한 순환로(122)를 경로에 따라 설명하면, 24는 배출용밸브, 125는 이물질의 여과를 위한 여과기, 26은 진공펌프(123)에 물을 공급하는 펌프, 127은 진공펌프(123)으로부터 비수계 용매 및 물의 혼합액을 냉각하여 액화를 촉진하기 위한 콘덴서이다. 또한 분리조(12)내에는 냉각을 위한 코일형 냉각관(128)이 설치됨과 동시에, 진공펌프(123), 콘덴서(127)을 통과한 혼합액을 수조(W)의 내부에 도입하는 유입관(129)가 설치되어 있다. 이러한 분리조(120)은 비중차에 의해 비수계 용매와 물을 분리하기 위한 것으로, 비중이 작은 비수계 용매는 수조(W)의 상층에 부상한다. 이러한 분리에 의해 세정건조조(110)내의 비수계 용매는 증기형태, 액상형태 모두 분리분리조(120)으로 회수된다. 분리조(120)에 연결된 탱크(121)은 이와 같이 하여 분리된 비수계 용매만이 공급되고 재사용을 위한 일시적인 저유를 하는 것으로 밀폐구조로 되어 있다.The recovery means 200 has a separation tank 120 and a tank 121 connected to the separation tank 120. The separation tank 120 is sealed with a cover 20a, and water W is stored therein. Separation tank 120 is provided with a circulation path 122 for circulating the water (W) to the separation tank 120. In this circulation path 122, a vacuum pump 123, which is a water-sealed pump for supplying steam or condensate of non-aqueous solvent from the washing and drying 110, to the separation tank 120, is disposed. Referring to the circulation path 122 according to the path, 24 is a discharge valve, 125 is a filter for filtering foreign matter, 26 is a pump for supplying water to the vacuum pump 123, 127 is a ratio from the vacuum pump 123 A condenser for cooling a mixture of an aqueous solvent and water to promote liquefaction. In addition, the coil-like cooling tube 128 for cooling is installed in the separation tank 12, and an inlet pipe for introducing the mixed liquid passed through the vacuum pump 123 and the condenser 127 into the water tank W ( 129 is installed. The separation tank 120 is for separating the non-aqueous solvent and water by the difference in specific gravity, the non-aqueous solvent having a small specific gravity rises in the upper layer of the water tank (W). By this separation, the non-aqueous solvent in the washing and drying 110 is recovered in the separation and separation tank 120 in both the vapor form and the liquid form. The tank 121 connected to the separation tank 120 has a sealed structure in which only the non-aqueous solvent separated in this way is supplied and temporary oil storage for reuse is performed.
증기발생수단(300)은 증기발생조(130)과 가열기(131)을 갖추고 있다. 증기발생조(130)은 내부에 비수계 용매가 저유되어 있음과 동시에, 가열기(131)로부터의 고온고압의 수증기가 공급되어 비수계 용매를 가열하는 가열코일(132)가 설치되어 있다. 133은 증기발생조(130)내의 비수계 용매의 액면높이를 검출하는 수준계로, 이 수준계(133)의 검출치에 따른 비수계 용매의 공급이 수행된다. 가열기(131)은 히타(131a)를 갖추고 있고 내부에 설치된 열매체를 가열한다. 이 가열기(131)로서는 전기보일러, 공장스팀 기타 가열기구를 선택할수 있고, 도시한 예에서는 전기보일러가 사용되고 있다. 이 가열기(131)은 온수탱크(134)와 연결되어 온수탱크(134)와 연결되어 이 탱크(134)내의 온수가 펌프(135)의 구동으로 가열기(131)에 공급되어 가열된다. 이 가열로 온수는 수증기로 되고 증기발생조(130)의 가열코일(132)에 송출되고 이 발생조(130)내의 비수계 용매를 가열하여 증기로 한다. 가열후의 수증기는 오토트랩(136)에서 응고한 액으로 되고 온수탱크(134)로 회수되어 재사용된다. 또한 온수탱크(134)내의 온수의 액면은 액면계(137)로 검출되어 소정량이 항시 저유되도록 되어 있다.The steam generating means 300 is provided with a steam generating tank 130 and a heater 131. The steam generator 130 has a non-aqueous solvent stored therein, and is provided with a heating coil 132 for supplying high temperature and high pressure steam from the heater 131 to heat the non-aqueous solvent. Reference numeral 133 denotes a level gauge for detecting the liquid level of the non-aqueous solvent in the steam generator 130, and the supply of the non-aqueous solvent in accordance with the detection value of the level gauge 133 is performed. The heater 131 has a heater 131a and heats the heat medium installed therein. As the heater 131, an electric boiler, a factory steam, or other heating mechanism can be selected. In the illustrated example, an electric boiler is used. The heater 131 is connected to the hot water tank 134 and connected to the hot water tank 134 so that hot water in the tank 134 is supplied to the heater 131 by the pump 135 and heated. This heating furnace hot water is vaporized and sent to the heating coil 132 of the steam generating tank 130 to heat the non-aqueous solvent in the generating tank 130 to steam. The steam after heating becomes a liquid solidified in the auto trap 136, and is recovered and reused in the hot water tank 134. In addition, the liquid level of the hot water in the hot water tank 134 is detected by the liquid level gauge 137 so that a predetermined amount is always stored.
이상과 같은 세정건조수단(100), 회수수단(200) 및 증기발생수단(300)은 이하에 설명하는 배관로에 의해 연결되는 것으로, 비수계 용매가 순환하는 폐쇄시스템이 구성되어 있다. 우선, 세정건조수단(100)과 회수수단(200)은 주배관 및 보조배관의 2계통으로 연결된다. 주배관은 세정건조조(110)의 저부와 회수수단(200)의 진공펌프(123)을 접속하여, 세정건조조(110)에서 결로한 액상의 비수계 용매의 배출을 하는 관로(151)과, 세정건조조(110)의 상부와 진공펌프(123)을 접속하여 비수계 용매의 증기의 배출을 수행하는 관로(152)로 구성된다. 이들 관로(151),(152)에는 개폐작동하는 배기밸브(153), (154)가 설치됨과 동시에, 관로(152)에는 증기를 냉각하여 액화하는 콘덴서(155)가 설치되어 있다.The cleaning and drying means 100, the recovery means 200, and the steam generating means 300 as described above are connected by a pipe line described below, and a closed system in which the non-aqueous solvent is circulated is configured. First, the cleaning drying means 100 and the recovery means 200 are connected to two systems, the main pipe and the auxiliary pipe. The main pipe is connected to the bottom of the washing and drying 110 and the vacuum pump 123 of the recovery means 200, the pipe 151 for discharging the liquid non-aqueous solvent condensed in the washing and drying 110, The upper portion of the washing and drying 110 and the vacuum pump 123 is connected to the conduit 152 for discharging the vapor of the non-aqueous solvent. Exhaust valves 153 and 154 for opening and closing are provided in these conduits 151 and 152, and condensers 155 are provided in the conduits 152 to cool and liquefy steam.
한편, 보조관로는 2점쇄선으로 나타내는 바와 같이, 세정건조조(110)의 저부와 주배관의 관로(152)의 배기밸브(154)를 접속하는 관로(156)과, 세정건조조(110)의 저부와 회수수단(200)의 탱크(121)을 직접연결하는 관로(159)로 되고 관로(156)에는 배기밸브(157) 및 콘덴서(158)이 설치되어 있다. 이들 주배관 및 보조배관은 세정건조조(110)내의 비수계 용매의 배출상황에 따라 택일적으로 또는 동시에 사용된다.On the other hand, as shown in the dashed-dotted line, the auxiliary pipe line includes a conduit 156 for connecting the bottom of the washing and drying dryer 110 and the exhaust valve 154 of the pipeline 152 of the main pipe and the washing and drying 110. It becomes a conduit 159 which directly connects the tank 121 of the bottom part and the recovery means 200, and an exhaust valve 157 and a condenser 158 are provided in the conduit 156. These main and auxiliary pipes may be used alternatively or simultaneously depending on the discharge conditions of the non-aqueous solvent in the washing and drying 110.
회수수단(200)과 증기발생수단(300)을 연결하는 배관로는 회수수단(200)의 탱크(121)과 증기발생수단(300)의 증기발생조(130)의 사이의 관로(160)으로 구성된다. 이 관로(160)에는 송액펌프(161), 여과로 이물을 제거하는 필터(162), 자동밸브(163) 및 역류방지밸브(164)가 설치되어 있다. 송액펌프(161)은 증기발생조(130)의 수준계(133)의 검출신호에 기초해 작동하고 탱크(121)내의 비수계 용매를 증기발생조(130)에 공급한다. 이 송액펌프(161)은 증기발생조(130)내의 비수계 용매가 소정의 하한치로 될때 작동하는 한편, 소정의 상한치로 될때 정지하도록 제어되는 것이다.Piping path connecting the recovery means 200 and the steam generating means 300 to the pipe line 160 between the tank 121 of the recovery means 200 and the steam generating tank 130 of the steam generating means 300. It is composed. The pipeline 160 is provided with a liquid feed pump 161, a filter 162 for removing foreign matter by filtration, an automatic valve 163, and a non-return valve 164. The liquid supply pump 161 operates on the basis of the detection signal of the level gauge 133 of the steam generator 130 and supplies the non-aqueous solvent in the tank 121 to the steam generator 130. The liquid feeding pump 161 is controlled to operate when the non-aqueous solvent in the steam generator 130 reaches a predetermined lower limit, and to stop when the non-aqueous solvent reaches the predetermined upper limit.
증기발생수단(300)과 세정건조수단(1)을 연결하는 배관로는 증기발생조(130)과 세정건조조(110)을 연결하는 관로(170)으로 구성되고, 이 관로(170)에는 송기밸브(171)이 설치되어 있다. 또한 이 관로(170)에는 송기밸브(172) 및 조리밸브(173)이 송기밸브(171)과 병렬로 배치되어 있다. 180은 증기발생조(130) 및 가열기(131)에 설치된 온도제어기, 181은 증기발생조(130) 및 가열기(131)의 압력을 검출해 제어하는 압력제어기이다.Piping path connecting the steam generating means 300 and the washing and drying means (1) is composed of a conduit 170 for connecting the steam generating tank 130 and the washing and drying drying 110, the air supply to this conduit 170 The valve 171 is provided. In addition, an air supply valve 172 and a cooking valve 173 are disposed in parallel with the air supply valve 171 in the conduit 170. 180 is a temperature controller installed in the steam generator 130 and the heater 131, 181 is a pressure controller for detecting and controlling the pressure of the steam generator 130 and the heater 131.
이 장치에 사용되어 피세정물(400)를 세정, 건조하는 비수계 용매로서는, 저분자의 곧은사슬형 또는 고리형 시록산 화합물, 테르펜 등의 탄화수소계 화합물, IPA(이소프로필알코올)이나 에탄올 등의 알코올류, 기타의 화합물을 적절히 선택, 사용할 수 있으나, 특히 헥사메틸디시록산, 옥타메틸트리시록산, 옥타메틸시클로테트라시록산이 바람직하다. 이들 용매는 가연성이나, 장치전체가 폐쇄시스템으로 되어 있기 때문에, 외부에 휘산하지 않고 안전한 세정 또는 건조를 할 수 있다. 우선, 보온히타(113)에 의해 세정건조조(110)을 가온한 상태에서 이 세정건조조(110)의 받이부재(112)상에 피세정물(400)을 고정하고 덮개(111)을 닫다 밀폐한다. 또한, 피세정물은 계면활성제에 의한 세정, 상수에 의한 린수, 순수에 의한 린스를 한후 IPA에 의한 치환을 하는 통상의 세정이 시행된것 또는 이 세정이 되지 않는 미처리의 것을 적용할 수 있다.Examples of the non-aqueous solvent used in this apparatus for cleaning and drying the object to be cleaned 400 include low molecular straight chain or cyclic siloxane compounds, hydrocarbon compounds such as terpenes, IPA (isopropyl alcohol) and ethanol. Alcohols and other compounds can be appropriately selected and used, but hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, and octamethylcyclotetrasiloxane are particularly preferable. These solvents are flammable, but since the whole apparatus is a closed system, safe washing or drying can be performed without volatilizing to the outside. First, the cleaning object 400 is fixed on the receiving member 112 of the cleaning and drying 110 in a state where the cleaning and drying 110 is warmed by the warming heater 113, and the cover 111 is closed. Seal it. In addition, the thing to be cleaned may be applied by washing with a surfactant, rinsing with a constant, or rinsing with pure water, followed by ordinary washing with substitution by IPA, or an untreated one that is not washed.
세정건조조(110)의 밀폐상태에서 배기밸브(153) 및 (154)를 열어 진공펌프(123)을 작동하고, 이렇게 하여 세정건조조(110)내를 감압상태로 한다. 이 감압으로 소정의 진공도로 될때, 배기밸브(153), (154)를 잠근다. 한편, 증기발생수단(300)에서는 가열기(131)에 의해 증기발생조(130)내의 비수계 용매가 가열되고 이렇게하여 비수계 용매의 증기가 발생하고 있다. 이 상태에서 관로(170)의 송기밸브(171), (172)를 열고 증기를 세정건조조(110)내에 도입한다. 증기는 세정건조조(110)내에서 소정의 농도로 될때까지 공급되고 이렇게하여 피세정물(400)을 비수계 용매의 증기로 세정한다.The exhaust valves 153 and 154 are opened in the closed state of the washing and drying 110 to operate the vacuum pump 123, and thus the inside of the washing and drying 110 is reduced. The exhaust valves 153 and 154 are closed when the pressure is reduced to a predetermined vacuum level. On the other hand, in the steam generating means 300, the non-aqueous solvent in the steam generating tank 130 is heated by the heater 131, thereby generating steam of the non-aqueous solvent. In this state, the air supply valves 171 and 172 of the pipe line 170 are opened, and steam is introduced into the washing and drying 110. The steam is supplied until it reaches a predetermined concentration in the washing and drying 110, thereby washing the object to be cleaned 400 with steam of a non-aqueous solvent.
이러한 증기세정을 소정시간 실시한후, 송기밸브(171), (172)를 잠금과 동시에 배기밸브(153), (154)를 연다. 이때 진공펌프(123)이 작동하고 있기 때문에 세정건조조(110)내의 비수계 용매의 증기 및 결로액이 관로(152), (153), (156)에서 흡인, 제거된다. 이때, 페이퍼는 관로(152)의 콘덴서(155)에서 액화된다. 흡인된 비수계 용매는 진공펌프(123)에서 물과 혼합되고 콘덴서(127)에서 나머지 증기가 액화될때 분리조(120)에 도입된다. 이와 같이 세정건조조(110)내의 비수계 용매를 콘덴서(155),(127)에서 액화하여 비수계 용매의 회수율을 향상시킬 수 있다. 세정건조조(110)의 내부의 흡인을 한후, 배기밸브(153), (154)를 닫으면서 누출밸브(114)를 열어 대기를 도입하고, 그래서 증기에 의한 세정 및 건조를 종료하고 피세정물(400)를 꺼낸다.After the steam cleaning is performed for a predetermined time, the exhaust valves 153 and 154 are opened at the same time as the air supply valves 171 and 172 are locked. At this time, since the vacuum pump 123 is operating, steam and condensate of the non-aqueous solvent in the washing and drying 110 are sucked and removed from the conduits 152, 153, and 156. At this time, the paper is liquefied in the condenser 155 of the conduit 152. The suctioned non-aqueous solvent is mixed with water in the vacuum pump 123 and introduced into the separation tank 120 when the remaining vapor is liquefied in the condenser 127. In this way, the non-aqueous solvent in the washing and drying 110 may be liquefied by the condensers 155 and 127 to improve the recovery rate of the non-aqueous solvent. After suctioning the inside of the washing and drying 110, the leak valve 114 is opened while the exhaust valves 153 and 154 are closed to introduce the atmosphere, and thus, cleaning and drying by steam are finished, Eject 400.
분리조(120)에 도입된 비수계 용매는, 그 비중차로 물과 분리되어 회수되고, 넘친 비수계 용매가 탱크(121)로 보내진다. 한편, 증기발생조(130)에서는내부의 액면높이가 수준계(133)으로 검출되고, 이 액면이 하한치로 될때 송액펌프(161)이 구동하여 비수계 용매가 탱크(134)로부터 증기발생조(130)에 공급되고, 그 부족량의 보충이 진행된다. 또한, 분리조(120)은 물과의 비중차로 비수계 용매를 분리하고 있으나, 비수계 용매로서 IPA 등의 알코올을 사용한 경우, 분리조(120) 대신에 물-알코올 분리장치를 사용하여 분리할 수도 있는 것이다.The non-aqueous solvent introduced into the separation tank 120 is separated from water by the specific gravity difference and recovered, and the overflowed non-aqueous solvent is sent to the tank 121. On the other hand, in the steam generating tank 130, the liquid level inside is detected by the level meter 133, and when the liquid level reaches the lower limit, the liquid feeding pump 161 is driven so that the non-aqueous solvent is discharged from the tank 134 by the steam generating tank ( 130, and the replenishment of the shortage proceeds. In addition, the separation tank 120 separates the non-aqueous solvent due to the difference in specific gravity from water, but when using alcohol such as IPA as the non-aqueous solvent, it is possible to separate using the water-alcohol separation device instead of the separation tank 120. It could be.
이러한 세정 또는 건조에서는, 폐쇄시스템으로 처리하므로, 비수계 용매가 외부에 누출 또는 확산되지 않는다. 이때문에 비수계 용매가 대기나 환경을 오염시키지 않고 유효한 공해방지가 가능하게 된다. 또한, 세정건조를 감압하에서 실시하므로, 산소가 완전히 차단되어 가연성의 비수계 용매여도 안전성이 향상됨과 동시에, 낮은 온도에서의 세정건조가 가능하며 피세정물에의 열적피해도 줄일 수 있다. 또한, 비수계 용매를 회수수단(200)으로 회수하여 순환사용하므로 그 유용한 사용이 가능하게 된다. 그리고, 회수한 비수계 용매는 증기발생조(130)에서 증기화할때, 비점의 차이로 유지와 분리되므로 순도가 높은 상태에서의 순환사용이 가능하며 강력한 세정력 및 건조력을 유지할 수 있다.In this cleaning or drying process, the system is closed, so that the non-aqueous solvent does not leak or diffuse to the outside. This makes it possible to effectively prevent pollution without the non-aqueous solvent contaminating the air or the environment. In addition, since the washing and drying is carried out under reduced pressure, the oxygen is completely blocked and the flammable non-aqueous solvent improves the safety, and at the same time, the washing and drying can be performed at low temperature, and the thermal avoidance to the object to be cleaned can be reduced. In addition, since the non-aqueous solvent is recovered and recycled to the recovery means 200, its useful use is possible. And, when the recovered non-aqueous solvent is vaporized in the steam generating tank 130, it is separated from the maintenance by the difference in boiling point it is possible to circulate use in the state of high purity and can maintain a strong cleaning power and drying power.
이상과 같이 본 발명은, 순도 99% 이상의 저분자 시록산을 사용하여 피세정물을 세정 및 건조하는 것으로, 피세정물을 침해하는 일없이 얼룩이나 오염이 없이 처리할 수 있다. 또한 프론을 사용하지 않으므로 오존층을 파괴하지도 않는다.As mentioned above, this invention washes and drys a to-be-cleaned object using the low molecular weight siloxane of purity 99% or more, and can process it without a stain or contamination, without invading a to-be-cleaned object. It also does not destroy the ozone layer because it does not use a pron.
Claims (11)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1019940028578A KR970002044B1 (en) | 1994-10-28 | 1994-10-28 | Detergent and drying compositions and their method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1019940028578A KR970002044B1 (en) | 1994-10-28 | 1994-10-28 | Detergent and drying compositions and their method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR960014323A KR960014323A (en) | 1996-05-22 |
KR970002044B1 true KR970002044B1 (en) | 1997-02-21 |
Family
ID=19396872
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1019940028578A KR970002044B1 (en) | 1994-10-28 | 1994-10-28 | Detergent and drying compositions and their method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR970002044B1 (en) |
-
1994
- 1994-10-28 KR KR1019940028578A patent/KR970002044B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR960014323A (en) | 1996-05-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2095162C1 (en) | Method of cleansing parts | |
EP0707060B1 (en) | Two-step cleaning or dewatering with siloxane azeotropes | |
US5082503A (en) | Method for removing contaminants from the surfaces of articles | |
CA2553080C (en) | Process for removing water and apparatus for removing water | |
KR100272002B1 (en) | Cleaning agent, method and equipment | |
WO1993014184A1 (en) | Cleaning and drying solvent | |
EP2276586B1 (en) | Process for cleaning articles | |
JPH08259995A (en) | Solvent composition | |
TW474990B (en) | Composition for cleaning and drying and method of cleaning and drying | |
JP3916717B2 (en) | Cleaning method | |
KR970002044B1 (en) | Detergent and drying compositions and their method | |
US5106425A (en) | Method for maintaining a flammable solvent in a non-flammable environment | |
US5647914A (en) | Nonaqueous solvent regenerating method for use in cleaning | |
JP3266936B2 (en) | Composition for removing water and method for removing water from articles | |
CN1064075C (en) | Composition and method for washing and drying | |
JP3272479B2 (en) | Finish drying method | |
JPH10195080A (en) | Azeotropic composition, and agent, method and apparatus for steam drying after water removing, using the same | |
US5799676A (en) | Nonaqueous solvent regenerating apparatus for use in cleaning | |
JP3194622B2 (en) | Azeotropic or azeotrope-like composition and dry liquid | |
RU2113921C1 (en) | Cleaning liquid composition, variant thereof, and method of removing contaminations from substrate using cleaning composition | |
JPH08151599A (en) | Composition for finish washing and method for finish washing | |
JP4322320B2 (en) | Azeotropic composition, drained steam drying agent and drained steam drying method using the same | |
JPH07216393A (en) | Finish drying method | |
JPH081112A (en) | Finish cleaning |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
G160 | Decision to publish patent application | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20120130 Year of fee payment: 16 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130201 Year of fee payment: 17 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |