KR960013893B1 - Method of metal powder - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명에 사용된 장치의 개략도.1 is a schematic diagram of a device used in the present invention.
제2도는 본 발명에 사용된 장치에 있어서의 혼합기의 출구의 높이와 모터의 회전수에 따른 금속분말의 평균입경의 변화를 나타내는 그래프.2 is a graph showing the change of the average particle diameter of the metal powder according to the height of the outlet of the mixer and the rotation speed of the motor in the apparatus used in the present invention.
제3도는 본 발명에 따라 제조된 Pb-Sn 합금분말의 주사전자현미경 사진.3 is a scanning electron micrograph of a Pb-Sn alloy powder prepared according to the present invention.
본 발명은 금속분말의 제조방법, 보다 상세하게는 용매추출에 사용하는 장치의 원리를 이용하여 입자크기의 제어가 용이하고 형상 및 입도분포가 균일한 금속분말의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a metal powder, and more particularly, to a method for producing a metal powder, which is easy to control the particle size and uniform in shape and particle size distribution, using the principle of a device used for solvent extraction.
일반적으로 금속분말을 제조하는 방법은 여러가지가 있다. 그 중 금속액상으로 부터 고상분말을 직접 얻는 대표적인 방법이 분무법이다. 분무법은 액상금속을 제2의 유체(기체 또는 액체)로 가격하여 분쇄하거나 고속으로 고체판에 부딪치게 하여 얻는 방법이다. 이때 얻은 분말들의 기계적, 물리적 성질들은 분무된 분말들의 크기에 좌우된다. 그러나 일반적으로 분말의 크기가 작아질수록 분말의 후처리는 매우 정교해야만 한다. 즉, 외부로 부터의 오염 및 산화등을 방지할 수 있어야 한다. 또한, 분말의 형상이 구형이어야 공업적으로 사용되어질 수 있다. 이와 같은 분말의 형상이 구형이어야 공업적으로 사용되어질 수 있다. 이와 같은분말의 크기와 형상의 조절에는 많은 공정변수들이 있으며 이의 조절에는 많은 어려움이 있다. 즉, 기계적 성질이 우수한 금속분말 제조에 있어서 가스분무범은 대량생산에는 적합한 방법이나 분말제조에 쓰이는 가스의 효율이 낮다는 것과 분말의 형상 및 크기 조절이 어렵다는 것, 표면산화, 분말의 괴상화(agg1o-meration). 분말의 열역학적, 기계적 성질의 제어가 어려운 것 등의 단점이 있다. 이와 같이 종래 금속분말의 제조방법으로 널리 이용되어 온 가스분무법의 결점을 보완하여 제조되는 금속분말의 크기와 형상의 제어가 용이하고 입도분포가 균일한 금속분말을 제조하는 방법을 제공하고자 하늑서에 본 발명의 목적이 있다.In general, there are several methods for producing metal powder. Among them, the spray method is a representative method of directly obtaining a solid powder from a metal liquid phase. Spraying is a method of obtaining a liquid metal by pulverizing it with a second fluid (gas or liquid), or by striking a solid plate at high speed. The mechanical and physical properties of the powders obtained at this time depend on the size of the sprayed powders. In general, however, the smaller the powder is, the more post-treatment the powder must be. That is, it should be possible to prevent contamination and oxidation from the outside. In addition, the shape of the powder must be spherical so that it can be used industrially. Such powders must be spherical in shape to be used industrially. There are many process variables in controlling the size and shape of such powders and there are many difficulties in controlling them. In other words, in the manufacture of metal powder with excellent mechanical properties, the gas sprayer is suitable for mass production, but the efficiency of the gas used in powder production is low, and it is difficult to control the shape and size of the powder, the surface oxidation, and the mass of the powder ( agg1o-meration). There are disadvantages such as difficult control of the thermodynamic and mechanical properties of the powder. In order to provide a method for manufacturing a metal powder with a uniform particle size distribution and easy control of the size and shape of the metal powder produced by supplementing the shortcomings of the gas spraying method, which has been widely used as a method for manufacturing a metal powder. There is an object of the present invention.
이와같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 블레이드와 임펠레가 고설되어 있고 제조되는 금속분물과의 반응이 없는 무기용매에 침적되어 있는 회전봉을 고속회전시켜 혼합기의 저부에 천공된 흡입구로 부터 상기 혼합기내로 액체금속와 무기용매를 흡입혼합하여 에멀션화하는 단계; 및 상기 혼합기 일측벽의 소정의 위칭 천설된 출구를 통하여 유입되는 금속분말과 무기용매와 혼합체를 침전기에서 비중차에 의해 금속분말을 침전시켜 금속분말은 분말회수구를 통해 회수하고 상기 침전기에 유입되는 과잉의 무기용매는 재사용을 위하여 무기용매 순환로를 통해 다시 재순환시키는 단계를 포함하는 금속분말의 제조방법이 제공된다.In order to achieve the above object, according to the present invention, the blade and the impeller is installed in the above-mentioned inlet perforated at the bottom of the mixer by rotating the rotating rod, which is deposited in an inorganic solvent, which is installed and does not react with the manufactured metal powder. Emulsifying and mixing the liquid metal and the inorganic solvent into the mixer; And precipitating the metal powder and the inorganic solvent and the mixture introduced through a predetermined locating outlet of one side wall of the mixer by the specific gravity difference in the precipitator to recover the metal powder through the powder recovery port, and The excess inorganic solvent is introduced is recycled through the inorganic solvent circuit for reuse to provide a method for producing a metal powder.
이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 제1도는 본 발명에 따른 금속분말의 제조방법을 실시하기 위한 장치의 개략도를 나타낸다. 이 장치는 장입된 액체금속(10)과 무기용매(7)를 에멀션화시키는 역할을 하는 비교적 고온부인 혼합기(2)와, 제조된 에멀션화된 혼합액체를 넘겨 받아서 금속분말(1)을 무기용매(7)로 부터 분리침전시켜 수거하는 지온영역부인 침전기(3)의 두 부분으로 크게 나눌 수 있다. 본 발명에서 사용하는 무기용매로는 실리콘 오일이 널리 이용가능하나 Al-Si등과 같은 고융점 금속의 경우에는 KC1+LiCl등과 같은 염을 이용할 수도 있다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 1 shows a schematic view of an apparatus for carrying out the method for producing a metal powder according to the present invention. This apparatus is supplied with a relatively high temperature mixer (2) serving to emulsify the charged liquid metal (10) and the inorganic solvent (7), and the prepared emulsified mixed liquid to transfer the metal powder (1) to the inorganic solvent ( 7) it can be divided into two parts of sedimenter (3), which is a part of the geothermal zone that is separated and settled. Silicone oil is widely used as the inorganic solvent used in the present invention, but in the case of a high melting point metal such as Al-Si, a salt such as KC1 + LiCl may be used.
혼합기(2)내에는 블레이드와 임펠러가 부착된 회전봉(5)이 무기용매(7)내에 침적되어 있어 모터(M)의 회전력에 의해 고속회전함으로써 혼합기(2)의 저부에 천공된 흡입구(11)를 통하여 흡입된 액체금속과 무기용매(오일)를 상승시킴과 동시에 이미 형성된 금속분말을 잘게 부수는 역할도 수행하게 된다. 이때, 흡입구(11) 직하방의 액체금속과 무기용매가 만나게 되는 부위에는 격벽(12)을 설치하여 액체금속 또는 무기용매가 서로 수평으로 유동하여 침범하지 않도록 하는 것이 바람직하다.In the mixer (2), the inlet (11) drilled in the bottom of the mixer (2) by rotating the rotary rod (5) with blades and impellers attached to the inorganic solvent (7) and rotating at high speed by the rotational force of the motor (M). In addition to raising the liquid metal and the inorganic solvent (oil) sucked through, it also serves to crush the already formed metal powder. At this time, it is preferable that the partition 12 is installed at a portion where the liquid metal and the inorganic solvent meet directly under the suction port 11 so that the liquid metal or the inorganic solvent flows horizontally with each other so as not to invade.
제1도에는 액체금속(10)이 혼합기(2)의 저부에 천공된 흡입구(11)를 통하여 흡입되는 구조를 도시하고 있으나, 다른 방식 예를 들면 ①모합금을 혼합기(2)내에 괴상으로 잠입한 채로 가열 용융시킨 후 회전봉을 회전시키는 방법, ②혼합기(2)의 상부에서 액상금속을 부어 주는 방법, 또는 ③모터(M)부를 개선하여 회전봉을 파이프형태로 한 다음 그 내부를 통하여 액상금속을 공급하는 방법등 액상금속의 공급방식에는 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한도에서 다양한 변화가 가능하다.FIG. 1 shows a structure in which the liquid metal 10 is sucked through the suction port 11 punctured at the bottom of the mixer 2, but in another way, for example, the mother alloy is immersed in the mixer 2 in a bulk form. After heating and melting with one, rotating the rotating rod, ② method to pour the liquid metal from the top of the mixer (2), or ③ improve the motor (M) portion of the rotating rod in the form of a pipe and then the liquid metal through the inside Various methods are possible in the supply method of the liquid metal, such as the supply method, without departing from the scope of the present invention.
회전봉(5)의 회전이 계속됨에 따라 연속적으로 유입상승되는 액상금속과 오일의 혼합작용에 의해 에덜션화되는 용액의 양이 증가하게 되어 혼합기(2)의 일측벽 소정의 위치에 형성된 출구(13)를 통해서 유동이 없는 저온의 침전기(3)로 유입된다. 이 침전기(3)에서 액체금속은 완전히 응고되며 무기용매와의 비중차에 의해 고체의 금속분말(1)과 무기용매(7)가 분리되어 고비중의 금속분말이 침전기의 저부에 침전되고 이어서 침전기(3)이 타측벽의 하부에 설치된 분말 회수구(9) 및 그 상부에서 부터 무기용매 순활로(8)를 경유하여, 각각 제조된 금속분말은 회수되고 무기용매는 재사용을 위하여 다시 순환된다.As the rotating rod 5 continues to rotate, the amount of the solution to be edified by the mixing action of the liquid metal and the oil which is continuously introduced and increased increases, so that the outlet 13 formed at a predetermined position on one side wall of the mixer 2 Through the flow into the low temperature settler (3) without flow. In the precipitator (3), the liquid metal solidifies completely, and the solid metal powder (1) and the inorganic solvent (7) are separated by the specific gravity difference with the inorganic solvent, and a high specific metal powder is precipitated at the bottom of the precipitator. Subsequently, the precipitator 3 is recovered through the powder recovery port 9 provided at the lower part of the other side wall and the inorganic solvent recirculation furnace 8 from the upper part thereof, so that the prepared metal powder is recovered and the inorganic solvent is reused for reuse. Circulated.
액체금속은 비중이 높기 때문에 회전봉에 의한 회전력만으로는 충분히 흡입이 이루어지지 않는 경우가 있을 수 있고 이때에는 액체금속을 장입할 수 있는 별도의 장치, 예를들어 제1도에 도시한 바와 같이 용융 액체 금속을 프레스(4)등의 가압장치를 이용하여 가압함 으로써 보다 효율적으로 액체금속이 흡입되게 할 수 있다.Since liquid metal has a high specific gravity, there may be a case in which suction is not sufficiently performed only by the rotational force by the rotating rod. In this case, a separate device capable of charging the liquid metal, for example, a molten liquid metal as shown in FIG. By pressurizing by using a pressurizing device such as a press 4, the liquid metal can be sucked more efficiently.
최종적으로 얻어지는 분말의 특성상 흡입구(11)를 통하여 흡입되는 액체금속과 무기용매와의 체적비는 2:1 이상으로 하는 것이 바람직하다.It is preferable that the volume ratio of the liquid metal and the inorganic solvent sucked through the suction port 11 is 2: 1 or more due to the properties of the powder finally obtained.
한편, 혼합기(2)에 구성된 에멀션화된 액체의 출구(13)의 높이와 그 크기를 적절히 조정함으로써 얻어지는 최종의 금속분말의 입자크기를 제어하는 것이 가능하여 미세한 금속분말의 제조작업이 용이하다. 이외에도 구동되는 모터(M)의 회전수(rpm), 블레이드의 수, 또는 에멀션화시간등의 조업변수에 의해서도 분말의 특성을 제어할 수 있다.On the other hand, it is possible to control the particle size of the final metal powder obtained by appropriately adjusting the height and the size of the outlet 13 of the emulsified liquid constituted in the mixer 2, thereby facilitating the production of fine metal powder. In addition, the characteristics of the powder can also be controlled by operating variables such as the rotational speed rpm of the motor M, the number of blades, or the emulsification time.
미설명부호(6)는 금속분말의 제조공정 수행중에 소정의 온도를 유지해 주기 위한 히터이다.Reference numeral 6 denotes a heater for maintaining a predetermined temperature during the production process of the metal powder.
이와 같은 본 발명에 따르면, 상술한 바와 같은 여러가지 조업변수를 선택적으로 조절함으로써 최종분말의 입자크기를 제어하는 것이 용이하다. 예를들면, 제2도에 도시한 바와 같이, 모터의 회전속도(rpm)와 혼합기의 출구의 높이(H)에 따른 금속분말의 평균입자크기와의 관계를 보면 모터의 회전수가 클수록, 혼합기의 출구의 높이가 높을 수록 금속분말의 입자크기는 작아짐을 알 수 있다. 제3도는 본 발명에 따른 공정조성의 Pb-Sn 합금분말의 주사전자현미경(SEM) 사진으로 동일한 조업조건하에서 얻어진 금속분말은 양호한 입도분포를 이루며, 위성분말의 생성이나 분말의 괴상화현상이 관찰되지 않으며, 무기용매 내에서의 제조공정으로 인하여 분말의 산화를 방지할 수 있고, 액체 금속의 연속적 주입과 제조된 금속분말의 수거작업을 분리하여 수행할 수 있으므로 대량생산에 유용한다.According to the present invention, it is easy to control the particle size of the final powder by selectively adjusting the various operating variables as described above. For example, as shown in FIG. 2, the relationship between the rotation speed (rpm) of the motor and the average particle size of the metal powder according to the height (H) of the outlet of the mixer shows that the larger the rotation speed of the motor, It can be seen that the higher the height of the outlet, the smaller the particle size of the metal powder. 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the Pb-Sn alloy powder of the process composition according to the present invention. The metal powder obtained under the same operating conditions has a good particle size distribution, and the formation of satellite powder and the agglomeration of powder are observed. It is not possible to prevent the oxidation of the powder due to the manufacturing process in the inorganic solvent, it is useful for mass production because it can be performed by separating the continuous injection of the liquid metal and the collection of the manufactured metal powder.
아울러서, 본 발명에서는 혼합기와 침전기가 각각 한대씩 1:1 맞물림되어 공정이 수행되는 경우에 관해서 설명하고 있으나 혼합기를 여러대 병렬연견하여 사용함으로써 분말크기 조절이나 생산선 향상에 기여하게 할 수도 있다.In addition, the present invention has been described in the case where the process is carried out by one-to-one engagement of the mixer and the settler, respectively, but may also contribute to powder size control or production line improvement by using multiple mixers in parallel.
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