KR960011611B1 - 결정성 및 이형성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents

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내용없음.

Description

결정성 및 이형성이 우수한 폴리에스터 섬유의 제조방법

본 발명은 결정성 및 이형성이 우수한 폴리에스터 섬유 제조방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 10~50wt%의 실리콘 화합물이 함유된 폴리올레핀계 수지를 0.5~5.0wt% 첨가하여 용융방사하므로서 방사중의 폴리에스터의 이형성을 향상시켜서 방사설비의 와이핑(wiping)주기를 연장하고, 결정성을 향상시켜서 연신후 고강력 저신도의 폴리에스터 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 폴리에스터는 우수한 기계적, 화학적 성질을 가지고 있기 때문에 의류용, 시트용, 어망, 천막 및 타이어코오드용 이외에 필름용, 중공성형체용 등 그 용도가 다양하지만, 각각의 용도에 부합되도록 여러가지 특성의 개질이 요구되고 있다.

특히, 폴리에스터의 결정성을 향상시키기 위해서는 소량의 적당한 핵제를 첨가하므로써 용융물의 결정화 속도를 증가시키는 방법이 공지되어 있다. 예를 들어, 미국특허 제4401792호 및 제4486561호 등에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 및 그의 블렌드물에 핵제를 첨가함으로써 후성형 수축율의 감소, 성형주기의 감소 및 성형온도의 저하등 성형성을 향상시키고, 굽힘탄성률, 굽힘강도, 하중하에서의 변형온도, 인장강도 및 내용제성 등에서 성형물의 물리적 성질을 향상시킨다. 또한, 미국특허 제4401792호에는 PET와 PBT를 함유하는 폴리에스터 블렌드의 경우에 소량의 핵제를 첨가하면 결정화 속도 뿐만 아니라 최종 결정화 속도도 향상된다고 기재되어 있다.

그러나, 폴리머의 성형공정에 관한 핵제의 영향은 많은 연구가 진행되어 있으나, 용융방사에 의한 섬유에 대한 핵제의 영향은 고찰된 바가 거의 없으며, Plastic Engineering, 1987, Vol 43에 의하면 PET폴리머의 늦은 결정화 속도에 따른 성형공정상의 난점이 소량의 폴리올레핀을 첨가함으로써 극복될 수 있으며, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌등의 통상적인 폴리올레핀 수지는 PET의 결정화 속도를 증가시킬 뿐만 아니라 이형성을 향상시키고 용융점도를 저하시키는 것으로 보고되고 있다.

상기와 같이 소량의 폴리올레핀을 첨가하는 방법은 결정화 속도가 향상되기는 하지만 만족스럽지 못하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 방사중의 폴리에스터의 이형성을 향상시켜서 와이핑(wiping) 주기를 연장하고, 결정성을 향상시켜서 연신 후 고강력 저신도의 폴리에스터 섬유를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.

상기 목적 뿐만아니라 용이하게 표출될 수 있는 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 실리콘 화합물이 함유된 폴리올레핀계 수지를 첨가하여 용융방사함으로써 방사중의 폴리에스터의 이형성을 향상시켜서 와이핑 주기를 연장하고, 결정성을 향상시켜서 연신후 고강력 저신도의 폴리에스터 섬유를 얻을 수 있었다.

본 발명을 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 폴리에스터의 용융방사시 10-50wt%의 실리콘 화합물이 함유된 폴리올레핀계 수지를 무게비로 0.5~5.0% 첨가하여 용융방사함으로써 방사중의 폴리에스터의 이형성을 향상시켜서 와이핑 주기를 연장하고, 결정성을 향상시켜서 연신후 고강력 저신도의 폴리에스터 섬유를 제조하는 방법을 특징으로 한다. 특히, 실리콘 화합물을 함유하는 폴리올레핀 수지의 첨가량은 1.0~3.5wt%인 것이 바람직하다.

폴리올레핀 수지에 함유된 실리콘 화합물로는 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 테카메틸테트라실록산, 옥타메틸사이크로테트라실록산, 옥타페닐사이크로테트라실록산 등의 저분자 실리콘 화합물 또는 폴리디메틸실록산, 폴레메틸프로필실록산, 폴리(테트라메틸-p-실페닐렌실록산-co-디메틸실록산), 폴리메틸트리플로로프로필실록산 등의 고분자 실리콘 화합물이 있다.

실리콘 화합물의 함유량이 10wt% 미만일 경우에는 이형성을 향상시키기 위하여 과량의 폴리올레핀 수지를 첨가해야 하는 문제점이 있으며, 50wt%를 초과할 경우에는 폴리올레핀 수지를 칩상태로 유지하기가 곤란하고 결정성 향상에 좋지 못한 단점이 있다.

또한, 실리콘 수지를 함유하는 폴리올레핀 수지의 첨가량은 0.5~5.0wt%, 바람직하게는 1.0~3.5wt%인 것이 효과적이며, 첨가량이 0.5wt% 미만일 경우에는 연식사의 결정화도가 미약하고 강도저하 및 신도상승의 문제점이 있을 뿐만아니라 이형성이 불량하여 곡사발생이 빈번해지는 단점이 있고, 첨가량이 5.0wt%를 초과할 경우에는 방사성이 불량하여 사절이나 모우 발생의 문제점이 있다.

실리콘 수지를 함유하는 폴리올레핀 수지는 익스투르더를 이용하여 첨가하여 마스터 뱃치 칩을 제조한 후, 이를 일반 폴리에스터 칩과 혼합하여 용융방사하는 것이 제조되는 사의 물성 및 작업성 측면에서 효과적이다.

본 발명 폴리에스터 섬유의 특성평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.

1. 고유점도(IV)

우벨로드 점도계를 사용하여 오르소클로로페놀 100ml에 대하여 시료 80g을 용해한 용액의 상대점도 ηr을 25℃에서 측정하여 다음의 근사식에 의해 IV를 산출한다.

IV=0.0242ηr+0.2634

t : 용액의 낙하시간(초)

to : 오르소클로로페놀의 낙하시간(초)

d : 용액의 밀도(g/cc)

do : 오르소클로로페놀의 밀도(g/cc)

2. 결정화도(Xc)

결정화도는 섬유의 밀도(ρ : g/cm³)을 이용하여 다음의 식으로 구한다.

단, ρ_c=1.455g/cm³

ρ_a=1.335g/cm³

밀도는 n-헵탄과 사염화탄소를 이용하여 밀도구배관법으로 25℃에서 측정하여 구한다.

3. DSC 발열개시온도 및 DSC 발열피크온도

시차주사열량계(DSC)를 사용하여 20℃/분의 속도로 280℃까지 승온한 후 20℃/분의 속도로 강온하는 과정에서 나타나는 발열피크로 발열개시온도와 발열피크온도를 측정한다.

4. 강도 및 절단신도

JIS-L1017방법을 이용하였다.

인장속도 : 300mm/분

시료길이 : 250mm

분위기 온도 및 습도 : 250℃, 65%RH

5. 5일간 곡사발생 횟수

용융방사 개시후 5일간 발생하는 곡사의 발생 빈도를 측정한다.

다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 상세히 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니며, %는 특별한 언급이 없는 한 중량%를 의미한다.

[실시예 1]

유효 실리콘 함유량이 6.4%인 폴리디메틸실록산을 함유하는 폴리에틸렌 수지와 고유점도가 1.0인 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 280℃에서 트윈 익스트루더를 통하여 PET의 함유량이 무게비로 60%가 되도록 혼합하여 마스터 뱃치 칩을 제조한 후, 이 마스터 뱃치 칩과 고유점도 1.0인 PET 칩을 실리콘 함유 폴리에틸렌 수지의 최종 함유량이 3%가 되도록 혼합하여 구금홀수 192개, 홀직경 0.5mm인 방사구금을 통하여 압출하여 최종원사를 1000데니어가 되도록 토출량과 연신비를 조절하여 방사, 연신하였다. 방사전 수지 및 연신사의 물성을 평가하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[비교예 1]

실리콘 함유 폴리올레핀 수지의 첨가 없이 PET 수지만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 방사, 연신하여 연신사를 얻었다. PET 수지 및 연신사의 물성을 측정 및 평가하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.

[비교예 2~3]

실리콘 함유 폴리에틸렌 수지의 최종 함유량이 표 1과 같도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 방사, 연신하여 연신사를 얻었다. PET 수지 및 연신사의 물성을 측정 및 평가하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.

Claims (3)

1. 실리콘 화합물이 함유된 폴리올레핀 수지를 첨가하여 용융방사하고 연신함을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 폴리올레핀 수지의 실리콘 화합물 함유량은 10~50wt%임을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 실리콘 화합물 함유 폴리올레핀 수지의 첨가량은 0.5~5.0wt%임을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법.