KR960009644B1 - Micro multiple sphere composition containing cosmetic component with skin activity and its preparation - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명에 따른 피부활성 미용성분으로서 비타민복합물을 함유한 미세다중소구체의 동결절단전자 현미경사진(16만 배율).Figure 1 is a frozen cut electron micrograph (160,000 magnification) of the micro-small microspheres containing a vitamin complex as a skin active cosmetic ingredient according to the present invention.
제2도는 본 발명에 따른 피부활성 미용성분으로서 생체활성복합물을 함유한 미세다중소구체의 동결절단전자 현미경사진(13만 배율).Figure 2 is a frozen cut electron micrograph (130,000 magnification) of the micro-polymorphic spheres containing the bioactive complex as a skin active cosmetic ingredient according to the present invention.
제3도는 본 발명에 따른 피부활성 미용성분으로서 한방생약복합물을 함유한 미세다중소구체의 동결절단전자 현미경사진(10만 배율).Figure 3 is a frozen cut electron micrograph (100,000 magnification) of the micro-small microspheres containing the herbal herbal complex as a skin active cosmetic ingredient according to the present invention.
본 발명은 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체(Micro Multiple Sphere) 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화장품류에 함유되어 피부의 노화예방, 피부의 생리기능활성 및 피부보호기능 등의 다양한 작용을 하는 수용성, 지용성 비타민류, 동·식물로부터 추출한 생체활성 성분류 또는 한방생약성분류(China Herb) 등의 피부활성 미용성분이 피부에 적용될 때 그 고유기능 및 효과를 제대로 발휘할 수 있도록 하고, 성분의 지속적인 방출과 성분보존력이 크게 향상될 수 있도록 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 라멜라 구조의 소구체 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a micro multiple sphere containing a skin active ingredient (Micro Multiple Sphere) and a method for manufacturing the same, and more particularly contained in cosmetics to prevent aging of the skin, physiological function of the skin and skin protection function When skin-active beauty ingredients such as water-soluble, fat-soluble vitamins, bioactive ingredients extracted from animals and plants, or Chinese Herbs (China Herb) that have various functions such as The present invention relates to a microsphere lamellar structure globule composition containing a skin active cosmetic ingredient and to a method for producing the same so that the sustained release of the ingredient and the ingredient preservation ability can be greatly improved.
최근, 각종 화장품류에는 글리세린(Glycerine), 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol), 1,3-부틸렌글리콜(1,3-Butylene Glycol) 등과 같은 보습제, 탄화수소류, 지방산, 지방산에스테르, 각종 스테롤류 같은 피지성분 보충제 이외에 각종 수용성, 지용성 비타민류, 동·식물로부터 추출한 생체활성 성분류 또는 한방생약 성분류와 같은 피부활성 미용성분을 첨가함으로써 피부에의 적용시 수분의 공급과, 체온에 의한 수분의 증발을 억제하는 보습기능과 피부건조에 따라 피지성분의 손상시 이를 보충하는 종래 화장품의 단순기능 이외에 피부의 노화를 예방하고, 피부의 생리기능을 활성화시킬 수 있는 기능을 부여하고 있다.Recently, various cosmetic products include moisturizers such as glycerin, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, oils such as hydrocarbons, fatty acids, fatty acid esters, and various sterols. In addition to the ingredient supplements, skin active beauty ingredients such as various water-soluble, fat-soluble vitamins, bioactive ingredients extracted from animals and plants, or herbal herbal medicine ingredients are added to the skin for application of moisture and evaporation of moisture due to body temperature. In addition to the simple function of the conventional cosmetics to compensate for the damage to sebum components in accordance with the moisturizing function and skin drying to inhibit it has been given the function to prevent the aging of the skin, and activate the physiological function of the skin.
그러나, 이와같은 피부활성 미용성분을 단순 혼합하는 방식으로 첨가하는 경우 다음과 같은 고유특성 때문에 기능을 제대로 발휘할 수 없다는 문제점이 있었다.However, there is a problem that can not properly exhibit the function due to the following unique properties when added to the skin active beauty ingredients in a simple mixing method.
즉, 각종 수용성, 지용성 비타민류는 대부분 불안정하며 공기중의 산소 및 빛, 열에 의해 쉽게 산화내지는 변색, 파괴되는 특성이 있기 때문에 화장품류에 단순혼합 될 때 그 고유의 작용 및 성분보존이 어렵다는 문제점이 있으며, 동물성, 식물성 생체활성성분류들은 대부분 고분자구조와 거대 분자량을 지니고 있어, 피부에 도포시 표피는 물론 진피 등으로 침투 및 흡수되기 어려울 뿐만 아니라, 생물공학기법에 의해 독특하게 얻어진 민감한 미용성분 등은 쉽게 변질된다는 문제점이 있었고, 한방생약성분류는 주요성분 이외에도 사포닌, 배당체의 일종인 탄닌, 플라보노이드, 카로티노이드 및 그 밖에 단당류, 다당류, 다당류섬유질, 아미노산, 단백질, 비타민류, 미네랄(Mineral) 등과 기타 미확인 물질이 많이 존재하므로 화장품에의 적용시 사용함량과 원료선택 및 제품의 안정성 확보면에서 문제점이 있었으며, 또한 한방생약 성분류는 오랜 임상경험을 통해 안전성은 인정되었으나 고유의 약리 작용은 완만하여 빠른 효과를 얻기 어렵다는 문제가 있었다.That is, various water-soluble and fat-soluble vitamins are mostly unstable, and since they are easily oxidized, discolored, and destroyed by oxygen, light, and heat in the air, their inherent actions and ingredients are difficult to preserve when they are simply mixed in cosmetics. In addition, most of the animal and vegetable bioactive ingredients have a polymer structure and a large molecular weight, so it is difficult to penetrate and absorb into the epidermis as well as the dermis when applied to the skin, and sensitive beauty ingredients uniquely obtained by biotechnology In addition to the main ingredients, saponins, glycosides such as tannins, flavonoids, carotenoids and other monosaccharides, polysaccharides, polysaccharides, amino acids, proteins, vitamins, minerals, etc. Since there are many substances, the amount of use There was a problem in the selection of raw materials and securing the stability of the product. Also, herbal herbal ingredients have been recognized for their safety through long clinical experience, but their inherent pharmacological action is slow, so that they are difficult to obtain fast effects.
이에 따라, 최초에는 화장품 분야에 의약계에서 널리 응용되고 있는 약물전달체계(Drug Delivery System)나 방출제어기능(서방효과 ; Time Release System)과 같이 함유된 성분의 방출속도, 방출시기 및 방출장소를 선택적으로 제어할 수 있도록 하는 방법이 시도되고 있다. 이러한 노력의 일환으로서 상기 피부활성 미용성분을 리포좀(Liposome)화 하거나 상분리법(Coacervation) 또는 인-시투(In-Situ) 중화법을 이용하여 소구체(Micro Capsule)화 함으로써 낮은 비점성분의 휘발을 방지하고, 색이나 맛 냄새를 은폐하며, 액체를 분말화시키는 한편, 독성을 감소시키고, 제품의 안정성을 개선시킴과 동시에 이와같은 기능을 가진 피부활성 미용성분을 함유한 소구체를 화장품에 응용하여 유효성분의 안정화에 따른 기능향상, 신규유효성분의 안정배합에 의한 신규효과의 부여 및 액체의 분말화에 의한 조성의 자유도 확대와 제품의 신규형태 부여효과를 가져오도록 하였다.As a result, it is possible to initially select the release rate, release time, and release location of the components, such as drug delivery system or release control function (Slow release effect), which are widely used in the pharmaceutical industry in the cosmetic field. Attempts have been made to allow for control. As part of this effort, volatilization of low boiling point components can be achieved by liposomes or microcapsules using coacervation or in-situ neutralization. It is effective by applying the globules containing skin-active beauty ingredients with such functions while preventing, concealing color and taste odors, powdering liquids, reducing toxicity, and improving the stability of the product. The functional improvement by stabilization of ingredients, the provision of new effects by the stable blending of new active ingredients, the degree of freedom of composition by the powdering of liquids, and the effect of giving new forms of products were brought.
그러나, 이와같은 피부활성 미용성분을 함유한 소구체들은 표 1에 나타낸 바와같이 종래의 단순혼합방식에 비해서 다소 향상된 효과를 나타내나 그 입자 크기가 1∼500㎛로 상대적으로 크며, 소구체 막을 구성하는 재질의 특성상 함유된 유효성분의 보존력이 떨어지며, 미용성분의 방출 및 침투가 순간적으로 이루어지기 때문에 피부활성 미용성분의 고유기능 및 효과를 충분히 발휘할 수 없다는 문제가 있었다.However, as shown in Table 1, the globules containing such skin-active cosmetic ingredients show a somewhat improved effect compared to the conventional simple mixing method, but have a relatively large particle size of 1 to 500 µm and constitute a globule membrane. Due to the nature of the material, the preservation power of the active ingredient is reduced, and because the release and penetration of the cosmetic ingredient is instantaneous, there was a problem that the inherent functions and effects of the skin active beauty ingredient can not be sufficiently exhibited.
[표 1] 각종 소구체의 종류 및 특성 비교표[Table 1] Types and characteristics comparison table of various globules
본 발명은 이와같은 종래의 제반 문제점들을 해결하기 위하여 이루어진 것으로써, 본 발명의 목적은 수용성, 지용성 비타민 복합물이나, 동·식물로부터 추출한 생체활성복합물 또는 한방생약복합물 같은 피부활성 미용성분을 인체의 피부각질층의 세포간지질성분과 유사한 세라마이드, 시토스테롤(Sitosterol), 콜레스테롤(Cholesterol)을 이용하여 미세다중 소구체화 함으로써, 피부에의 적용시 성분의 피부침투현상을 향상시키고, 함유된 피부활성 미용성분의 본래의 기능 및 효과를 증진시키는 동시에 성분 보존력을 향상시켜 보다 안정한 상태로 유지될 수 있도록한 새로운 미세다중 라멜라 구조의 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체를 제공하는데 있다.The present invention has been made in order to solve the above-mentioned conventional problems, the object of the present invention is a skin active beauty component such as a water-soluble, fat-soluble vitamin complex, or a bioactive complex or herbal medicine complex extracted from animals and plants of the human body skin By using microceramic glomeruli with ceramide, cytosterol and cholesterol, which are similar to the intercellular lipid component of the stratum corneum, it improves the skin penetration of the component when applied to the skin and inherently contains the active skin active ingredients. The present invention provides a micromulti-sphere globules containing skin active cosmetic ingredients of a new micro-multiple lamella structure that can maintain a more stable state by improving the preservation of ingredients while improving the function and effect of the same.
또한, 본 발명의 목적은 상기 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체를 제조하는 방법에 있어서, 피부각질층의 세포간지질 성분과 유사한 세라마이드, 시토스테롤, 콜레스테롤을 용제 또는 가열법으로써 친매화시키고, 이렇게 용해된 성분들을 각 피부활성미용성분과 균일하게 혼합한 후 고압미세균질 혼합기를 이용하에 미세다중 소구체화 함으로써 미세다중 라멜라(Micro Multiple Lamella)구조로 형성하여 피부의 경피 흡수력이 우수하고, 성분의 지속적인 방출과 성분 보존력을 향상시킬 수 있도록한 새로운 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 라멜라 구조를 갖는 소구체의 제조방법을 제공하는데 있다.In addition, an object of the present invention, in the method for producing a micro-multi globule containing the skin active cosmetic ingredients, the ceramide, cytososterol, cholesterol similar to the interstitial lipid component of the stratum corneum layer by a solvent or heating method, The dissolved components are mixed uniformly with each skin active beauty ingredient, and then formed into a micro multiple lamella structure by using a high pressure micro homogeneous mixer to form a micro multiple lamella structure, and thus the skin's percutaneous absorption ability is excellent. The present invention provides a method for producing globules having a micromultiple lamellar structure containing a novel skin active cosmetic ingredient capable of improving sustained release and ingredient preservation.
이하, 본 발명을 보다 더 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체는 피부활성 미용성분 2.00∼20.00 중량% 및 세라마이드 0.01∼5.00 중량%, 시토스테롤 0.01∼5.00 중량% 콜레스테롤 0.01∼5.00 중량%를 함유한 것이다.The micromultiple globules containing the skin active cosmetic ingredient according to the present invention contain 2.00 to 20.00 weight% of skin active beauty ingredient, 0.01 to 5.00 weight% of ceramide, and 0.01 to 5.00 weight% of cholesterol of 0.01 to 5.00 weight% of cholesterol.
또한 본 발명은 상기 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중소구체를 제공하는 방법에 있어서, 정제수 일부와 글리세린, 세틸포스페이트 및 그 염류를 60∼120℃로 가열 용해하는 제1공정과, 세라마이드, 시토스테롤, 콜레스테롤, 세테스를 별도로 용해부에서 60∼150℃에서 가열법 또는 용제를 이용하여 친매화시키는 제2공정과, 상기의 제1공정과 제2공정의 성분을 60∼150℃에서 습윤시킨 다음 냉각하는 제3공정과, 피부활성 미용성분류 등을 40∼80℃까지 가열용해 시킨후, 상기 제3공정에서 습윤, 냉각시킨 원료와 균일하게 혼합한 다음, 200∼1000Bar 압력의 고압미세균질 혼합기를 2∼3회 통과시켜 미세소구체화 하는 제4공정과, 잔량의 정제수에 방부제를 용해시킨 후, 상기 제4공정에서 얻어진 미세다중 소구체와 혼합시킨 다음 20∼40℃까지 냉각시켜 안정화시키는 제5공정으로 이루어진 것이다.In another aspect, the present invention provides a method for providing a micro-polyspheres containing the skin active cosmetic ingredient, the first step of heating and dissolving a portion of purified water and glycerin, cetyl phosphate and salts thereof at 60 to 120 ℃, ceramide, cytosterol In addition, the second step of hydrolyzing the cholesterol and cethes separately at 60-150 ° C. using a heating method or a solvent, and the components of the first step and the second step were wetted at 60-150 ° C. After cooling and dissolving the third step of cooling and skin active cosmetic ingredients to 40-80 ° C., the mixture is uniformly mixed with the wet and cooled raw material in the third step, and then a high-pressure micromixer having a pressure of 200 to 1000 Bar. The second step of the microspheres by passing through 2-3 times, and the preservatives are dissolved in the remaining amount of purified water, and then mixed with the fine multi-spheres obtained in the fourth step and then cooled to 20-40 ℃ to stabilize It is made of a fifth step of.
이와같은 본 발명에서 상기 피부활성 미용성분은 수용성, 지용성 비타민복합물이나 동·식물성 생체활성 복합물 또는 한방생약 복합물 중에서 선택된 하나를 사용하고 있고, 비타민복합물을 구성하는 수용성 비타민류는 비타민-C 유도체, 비타민-B6 등이며, 지용성 비타민류는 비타민-A 팔미테이트, 비타민-D, 비타민-E, 비타민-F 등이다.In the present invention, the skin active cosmetic ingredient is selected from a water-soluble, fat-soluble vitamin complex or animal and plant bioactive complex or herbal medicine complex, the water-soluble vitamins constituting the vitamin complex is a vitamin-C derivative, vitamin -B6 and the like, and fat-soluble vitamins are vitamin-A palmitate, vitamin-D, vitamin-E, and vitamin-F.
또, 생체활성복합물중 동물성 생체활성 성분은 프라센타추출물(Placenta Extract), 히야루로닉산(Hyaluronic Acid), 동물성 단백질(Animal Protein), 효모추출물(Yeast Extract), 콜라겐(Collagen), 엘라스틴(Elastin) 등이며, 식물성 생체활성성분은 로즈힙유(Rose hip oil), 마카데이아유(Macademia oil), 차추출물(Tea Extract ) 등이다.In addition, the animal bioactive components in the bioactive complex include Pracenta Extract, Hyaluronic Acid, Animal Protein, Yeast Extract, Collagen, Elastin, and the like. Plant bioactive ingredients are Rose hip oil, Macademia oil, Tea Extract, and the like.
또, 한방생약복합물을 구성하는 한방생약성분은 인삼엑기스, 영지엑기스, 당귀추출물, 감초산, 로얄제리, 율무추출물, 자근추출물, 펄칼크추출물, 황금추출물 등이다.In addition, the herbal herbal medicine constituting the herbal medicine complex is ginseng extract, Ganoderma lucidum extract, Angelica extract, licorice acid, royal jelly, yulmu extract, self-root extract, pearl calk extract, golden extract and the like.
한편, 상기한 본 발명에 의해 제조된 미세다중소구체의 구조는 미세다중 라멜라구조이며, 그 입자크기는 평균 0.05㎛∼1㎛이다.On the other hand, the structure of the micropolysilicon produced by the present invention described above is a fine multi-lamellar structure, the particle size of the average of 0.05㎛ ~ 1㎛.
이와 같은 본 발명의 효과는 다음과 같다.Such effects of the present invention are as follows.
본 발명의 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체는 친수성분 및 친유성분을 함유하며, 소구체의 막의 재질이 피부각질층의 세포간지질 성분과 유사한 지질(Lipid)로 구성되어 있으므로, 자극이 거의 없고 생체친화력이 우수하다는 효과가 있으며, 유효미용성분의 안정화 및 성분보존능력이 뛰어나며, 미용성분이 지속적이고, 단계적으로 방출 침투되는 기능을 가진다.The micromultiple globules containing the skin active cosmetic ingredient of the present invention contain a hydrophilic component and a lipophilic component, and since the material of the glomerular membrane is composed of lipids similar to the intercellular lipid components of the stratum corneum, irritation is It has almost no effect of excellent bio-friendliness, excellent stabilization and preservation of effective beauty ingredients, and has the function of continuously and stepwise release and penetrating cosmetic ingredients.
또한, 미세다중 소구체 내에는 피부활성 미용성분의 고농도 배합이 가능하며, 피부에의 적용시 피부침투력이 뛰어난 효과가 있다.In addition, it is possible to blend a high concentration of skin active cosmetic ingredients in the micro-multi globules, and has an excellent effect on skin penetration when applied to the skin.
또한 본 발명에 따른 미세다중소구체는 미세다중 라멜라구조로 이루어지므로 피부의 경피흡수력이 뛰어난 효과가 있다.In addition, since the micromulti-spherical sphere according to the present invention is made of a fine multi-lamellar structure, it has an excellent effect on the transdermal absorption of skin.
본 발명에 따른 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체는 다음의 실시예에 의해 더욱 상세히 설명되며, 이들 실시예가 본 발명을 제한하는 것은 아니다.The micromultiple globules containing the skin active cosmetic ingredient according to the present invention are described in more detail by the following examples, which are not intended to limit the present invention.
실시예 1Example 1
이 실시예에서 제조되는 본 발명의 미세다중 소구체의 원료는 표 2에 기재된 바에 따라 사용하였으며, 다음과 같은 순서에 따라 실시하였다.The raw material of the micromultiple globules of the present invention prepared in this Example was used as described in Table 2, and was carried out in the following order.
(1) 정계수 일부와 글리세린, 세틸포스페이트 및 그 염류를 60∼120℃의 온도로 가열하여 용해하였다.(1) A part of constant water, glycerin, cetyl phosphate and salts thereof were heated and dissolved at a temperature of 60 to 120 ° C.
(2) 세라마이드, 시토스테롤, 콜레스테롤, 세테스를 별도의 용해부에서 60∼150℃까지 용제 또는 가열법을 이용하여 친매화시켰다.(2) Ceramides, cytosterols, cholesterol, and cetes were lyophilised by using a solvent or a heating method in a separate dissolution zone to 60 to 150 ° C.
(3) 상기 (1)과 (2)에서 용해된 성분들을 균일 혼합시켜 60∼150℃에서 습윤시킨 후 냉각하였다.(3) The components dissolved in (1) and (2) were uniformly mixed, wetted at 60 to 150 ° C, and then cooled.
(4) 수용성비타민류와 정제수 일부량을 40∼80℃까지 가열용해 시킨후, 상기 (3)에서 습윤된 원료들과 균일하게 혼합시킨 다음, 200∼1000Bar 압력의 고압 미세균질 혼합기를 이용, 1차 미세소구체화 하였다.(4) After dissolving the water-soluble vitamins and a part of purified water to 40 ~ 80 ℃, uniformly mixed with the raw materials wet in the above (3), using a high pressure micro homogenizer of 200 ~ 1000 Bar pressure, 1 Primary microspheres.
(5) 지용성 비탄민류 중 비타민-A 팔미테이트를 제외시킨 나머지 지용성 비타민류를 40∼80℃에서 가열용해한 후 냉각하여 비타민-A 팔미테이트를 추가하여 완전 용해시켰다.(5) The remaining fat-soluble vitamins, except for vitamin-A palmitate, were dissolved by heating at 40 to 80 ° C., cooled, and completely dissolved by adding vitamin-A palmitate.
(6) 상기 (4)에서 1차 미세소구체화된 성분류와 상기 (5)에서 용해된 지용성비탄민류를 터빈식 교반기를 이용하여 균질화 시킨후, 다시 200∼1000Bar 압력의 고압미세균질 혼합기를 이용하여 3회 통과시켜 미세다중 소구체화 시켰다.(6) After homogenizing the primary microspherolized components in (4) and the fat-soluble nontanminols dissolved in (5) using a turbine stirrer, using a high pressure micro homogenizer of 200 to 1000 Bar pressure again. 3 times through the micromultiple glomeruli.
(7) 잔량의 정제수와 방부제를 용해시킨 다음, 상기 (6)에서 형성된 미세다중 소구체와 혼합시킨 후, 20∼40℃까지 냉각하고 안정화시켜 본 발명의 피부활성 미용성분(비타민 복합물)을 함유한 미세다중 소구체를 제조하였다.(7) After dissolving the remaining amount of purified water and preservative, it is mixed with the micromultiple globules formed in (6), and then cooled and stabilized to 20-40 ° C. to contain the skin-active cosmetic ingredient (vitamin complex) of the present invention. One micromultiple globules were prepared.
[표 2] 실시예 1, 2, 3의 성분 함유량TABLE 2 Component Contents of Examples 1, 2 and 3
실시예 2Example 2
이 실시예에서 제조되는 본 발명의 미세다중 소구체의 원료는 표 2에 기재된 바에 따라 사용하였으며, 다음과 같은 순서로 실시하였다.The raw material of the micromultiple globules of the present invention prepared in this Example was used as described in Table 2, and was carried out in the following order.
(1) 정제수 일부와 글리세린을 60∼120℃의 온도로 가열 용해시켰다.(1) A part of purified water and glycerin were heated and dissolved at a temperature of 60 to 120 ° C.
(2) 세라마이드, 시토스테롤, 콜레스테롤을 별도로 용해부에서 60∼150℃의 온도까지 가열 용해하여 균질화시켰다.(2) Ceramide, cytosterol, and cholesterol were separately dissolved in a dissolution unit by heating to a temperature of 60 to 150 ° C. for homogenization.
(3) 싱기 (1)과 (2)에서 각각 용해된 성분들을 균일 혼합시킨후, 60∼150℃의 온도에서 습윤시킨 다음 냉각하였다.(3) After uniformly mixing the components dissolved in the bowling machines (1) and (2), the mixture was wetted at a temperature of 60 to 150 ° C. and then cooled.
(4) 실시예 1의 (4)에서와 같은 조건으로 동물성식물성 생체활성성분을 1∼3차 미세소구체화 시켰다.(4) Animal plant bioactive components were subjected to primary to third microspheres under the same conditions as in Example (4).
(5) 실시예 1의 (7)에서와 같은 조건으로 실시하여 본 발명의 피부활성 미용성분(생체활성 복합물)을 함유한 미세다중 소구체를 제조하였다.(5) A micromultiple globule containing the skin active cosmetic ingredient (bioactive complex) of the present invention was prepared under the same conditions as in (7) of Example 1.
실시예 3Example 3
이 실시예에서 본 발명의 미세다중 소구체의 원료는 표2에 기재된 바에 따라 사용하였으며, 다음과 같은 순서로 실시하였다.In this embodiment, the raw material of the micromultiple globules of the present invention was used as described in Table 2, and was carried out in the following order.
(1), (2), (3)을 상기 실시예 2의 (1), (2), (3)과 같은 조건으로 실시하였다.(1), (2) and (3) were implemented on the conditions similar to (1), (2), (3) of the said Example 2.
(4) 한방생약복합물을 상기 실시예 1의 (4)에서와 같은 조건으로 실시하여 1~3차 미세소구체화 하였다.(4) The herbal herbal composites were subjected to the same conditions as in Example 4 (4) to form primary to third microspheres.
(5) 실시예 1의 (7)에서와 같은 조건으로 실시하여 본 발명의 피부활성 미용성분(한방생약복합물)을 함유한 미세다중소구체를 제조하였다.(5) The micromulti-spheres containing the skin active cosmetic ingredient (herbal herbal medicine complex) of the present invention were prepared under the same conditions as in (7) of Example 1.
실험예Experimental Example
실시예 1, 2, 3에서 각각 제조된 본 발명의 비타민 복합물을 함유한 미세다중 소구체, 생체활성복합물을 함유한 미세다중 소구체 및 한방생약복합물을 함유한 미세다중 소구체 각각의 구조, 입자크기 등을 측정하기 위하여 다음과 같은 동결절단 전자현미경 확인실험을 실시하였다.Structures and particles of the micromultiple globules containing the vitamin complex of the present invention prepared in Examples 1, 2, and 3, the micromultiple globules containing the bioactive complex, and the micromultiple globules containing the herbal medicine complex In order to measure the size, the following cryocleaving electron microscope confirmation experiment was performed.
미세다중 소구체의 동결절단 전자현미경 확인실험.Freeze-cutting electron microscopic confirmation of micromultiple glomeruli.
1. 시료의 제조1. Preparation of Sample
실시예 1, 2, 3에서 제조된 각각의 미세다중 소구체로부터 채취한 적은량의 시료를 리벳(RIVET)공간에 넣고, 보강지지대 역할을 하는 짧은 모발을 끼워 넣는다.A small amount of samples taken from each of the micromultiple globules prepared in Examples 1, 2, and 3 is placed in a rivet space, and a short hair serving as a reinforcing support is inserted.
이 지지대는 약간 차거운 질소에 넣었다가 식힌 다음, 바이오테크동결분획유니트(Biotech 2005 Freeze Fracture Unit)에 놓는다. 그 시료는 10-6Torr 이상의 진공 및 -140℃에서 절단한다. 이 절단면은 즉시 45℃각도에서 Pt/C로 투영한다. RIVE T/시료/복제면은 동결절단유니트로부터 제거되고, 복제면은 따뜻한 증류수에 띄운 다음, 다시 꺼내어 깨끗한 증류수에 3번 정도 헹군다음 400매쉬 주사 전자현미경 그리드 위에 올려놓고 12시간 정도 건조시킨다. 그리드를 20회 정도 크로로포름에 넣었다가 말린다.The support is placed in slightly cold nitrogen, cooled, and placed in a Biotech 2005 Freeze Fracture Unit. The sample is cut at a vacuum of 10 −6 Torr or higher and −140 ° C. This cut plane is immediately projected in Pt / C at an angle of 45 ° C. RIVE T / Sample / Replica side is removed from the freezing unit, the duplicate side is floated in warm distilled water, then removed and rinsed in clean distilled water three times, then placed on a 400 mesh scanning electron microscope grid and dried for 12 hours. Put the grid in chromoform 20 times and dry.
2. 시료 관찰 및 촬영2. Sample observation and shooting
상기에서 준비된 각 시료를 주사 전자현미경(Joel 1200EX)으로 관찰하고, 각각 16만 배율, 13만 배율, 10만 배율로 확대 촬영한 다음, 이를 제1도, 제2도 및 제3도에 도시하였다.Each sample prepared above was observed with a scanning electron microscope (Joel 1200EX), photographed at 160,000 magnification, 130,000 magnification, and 100,000 magnification, respectively, and shown in FIGS. 1, 2, and 3. .
3. 동결절단 전자현미경 사진 설명3. Freezing electron micrograph description
① 제1도 : 비타민 복합물의 미세다중 소구체의 동결절단 전자현미경 사진은 16만배 확대한 고배율 사진으로서, 미세다중 수구체가 많이 존재하며, 그 크기는 평균 0.1㎛이고 때때로 보다큰 소구체도 보이며, 사진에서 알수 있는 바와같이 다중라멜라(Multi Lamella) 구조를 이루고 있음을 보여준다.① Figure 1: Frozen microscopic electron micrograph of the micromultiple globules of the vitamin complex is 160,000 times higher magnification. Many microspheres exist, and the average size is 0.1㎛ and sometimes larger globules are seen. As you can see in the picture, it shows that it has a multi lamella structure.
② 제2도 : 생체활성복합물의 미세다중 소구체의 동결절단 전자현미경 사진은 13만배의 고배율로 확대한 사진으로서, 사진에서 알 수 있는 바와같이 미세다중 소구체가 많이 존재함을 알 수 있으며, 그 평균 사이즈 0.1㎛이며, 대부분 다중라멜라(Multi Lamella)구조를 이루고 있음을 보여준다.② FIG. 2: The frozen-cut electron micrograph of the micromultiple globules of the bioactive composite is a magnification of 130,000 times higher. As can be seen from the photo, it can be seen that there are many micromultiple globules. Its average size is 0.1 μm, and it shows that most of them have a multi lamella structure.
③ 제3도 : 한방생약복합물의 미세다중 소구체의 동결절단 전자현미경 사진으로서, 10만배의 고배율로 확대하였으며, 사진에서 알 수 있는 바와같이 미세다중 소구체가 그대로 많이 존재함을 알 수 있으며, 그 평균크기는 0.1㎛이고, 거의 다중라멜라(Multi Lamella) 구조를 형성하고 있음을 보여준다.③ FIG. 3: Frozen micrograph of microsphere globules of herbal medicine composites. Magnified at 100,000 times higher magnification. As can be seen from the photo, many microspheroids exist as they are. Its average size is 0.1 μm, which shows that it forms almost a multi lamellae structure.
상기와 같은 본 발명의 피부활성 미용성분을 함유한 미세다중 소구체의 동결절단 현미경 사진에서 알 수 있는 바와같이 본 발명에 의한 미세다중 소구체는 안정한 상태를 유지하고 있으며, 이에 따라서 각종 피부활성 미용성분의 성분 보조 및 피부에의 도포시 피부침투력 및 흡수력을 향상시키며, 미용성분의 지속적인 방출에 의해 지속적으로 미용효과를 높일 수 있는 것이다.As can be seen from the freezing and cutting micrograph of the micro-multi globules containing the skin active cosmetic ingredient of the present invention as described above, the micro-multi globules according to the present invention maintain a stable state, and accordingly various skin active cosmetics It improves skin penetration and absorption when the ingredient is applied to the ingredient and applied to the skin, and the cosmetic effect can be continuously increased by the continuous release of the beauty ingredient.
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