KR960006051B1

KR960006051B1 - 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법

Info

Publication number: KR960006051B1
Application number: KR1019930026584A
Authority: KR
Inventors: 백영준; 은광용
Original assignee: 한국과학기술연구원; 김은영
Priority date: 1993-12-06
Filing date: 1993-12-06
Publication date: 1996-05-08
Also published as: KR950018631A

Abstract

내용 없음.

Description

절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법

제1도는 절삭공구 위에 다이아몬드가 코팅된 구조를 보인 것으로,

제1(a)도는 종단면도이고,

제1(b)도는 초경모재의 내부구조를 보인 것이다.

제2도 내지 제7도는 본 발명의 방법에 의해 제조된 각 실시예 시편의 표면부 단면 구조에 대한 모식도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1：다이아몬드 박막 2：초경모재

3：초경입자 4：Co 결합상

5：혼합분말층 6：초경탄화물층

7：텅스텐탄화물층 8：다이아몬드-초경탄화물 복합막

9：텅스텐탄화물층 10：다이아몬드-초경탄화물 경사복합층

11：실리콘질화물모재 12：실리콘탄화물층

13：다이아몬드-실리콘탄화물 경사복합층

본 발명은 다이아몬드막을 코팅한 절삭공구의 제작에 있어서 막과의 접착강도를 저하시키는 큰 요인인 막의 잔류열응력을 완화시키기 위한 방법에 관한 것으로, 모재와 다이아몬드 사이에 중간층을 형성하되, 이 중간층을 다이아몬드와 탄화물의 혼합층으로 하여 중간의 열팽창계수를 갖도록 하거나, 중간층의 다이아몬드분율을 모재와의 거리에 따라 0%에서 100%까지 연속적으로 변화된 경사층을 만들어 열응력을 완화하도록 한 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법에 관한 것이다.

다이아몬드는 현존하는 최고의 경도를 나타내는 물질로서 오래전부터 최상의 절삭용 공구 재료로 사용되고 있다.

한편, 1950년 미국의 제너럴 일렉트릭(General Electric)사에서 다이아몬드 분말의 합성을 성공한 이후 다이아몬드 분말을 소결한 다결정 다이아몬드 소결체를 초경공구의 모재위에 접합시켜 초경공구의 절삭성능을 향상시킨 절삭공구가 사용되고 있다.

그러나, 상기 다결정 다이아몬드 소결체는 소결시 결합체로 사용되는 코발트(Co)가 상당량 포함되어 공구의 절삭성능을 저하시키는 요인으로 작용함에 따라 피삭재의 표면상태를 개선하는데 한계를 갖고 있다.

그리고, 다결정 다이아몬드 소결체를 초경모재(WC-Co)위에 접합시키는 제조공정의 특성상 접합가능한 공구의 형상이 한정됨에 따라 다양한 형상을 요구하는 공구에는 적용이 불가능하다는 응용범위가 한계가 있다.

최근, 기상화학증착법에 의해 다이아몬드를 막의 형태로 합성하는 기술이 개발되어 다이아몬드의 형태적인 제한을 극복하게 되면서 제1도의 제1(a)도에 도시된 바와 같이 초경모재(2)위에 바로 다이아몬드 박막((1)의 코팅이 가능해지게 되었으며, 나아가 이를 토대로 하여 다양한 모재위에 다이아몬드막을 코팅하기 위한 다양한 시도가 활발하게 이루어지고 있다.

이와 같은 공구의 모재위에 다이아몬드막을 코팅시킴에 있어 가장 중요한 기술적 과제는 모재와 다이아몬드막간의 높은 접착강도를 확보하는 데에 있는 바, 종래의 다이아몬드막이 코팅된 공구의 경우에는 다이아몬드막과 모재간의 접착강도가 작기 때문에 공구의 사용도중에 다이아몬드막이 모재로부터 분리되는 현상이 발생하는 문제점을 지니고 있어 이에 대한 개선이 요구되고 있는 실정이다.

한편, 다이아몬드막의 코팅을 위한 공구의 대표적인 모재로는 초경(WC-Co)공구와 실리콘탄화물계(silicon nitride)공구를 들 수 있는데, 특히 초경공구는 가격이 저렴하고 인성이 우수하다는 특성에 기인하여 다이아몬드막 코팅용 모재로 널리 적용되고 있다.

초경공구는 텅스텐탄화물(WC)분말에 코발트(Co)분말을 첨가하여 액상소결함으로써 제조되는데, 이때 코발트의 첨가량은 4∼15wt% 정도이며, 소결체의 내부구조는 제1도의 (b)에서와 같이 초경입자(3) 사이로 Co결합상(4)이 존재하는 형태를 취하고 있다.

그런데, 상기 초경모재의 경우에는 모재중에 포함되어 있는 코발트가 다이아몬드의 합성을 방해하고 접착력을 저하시키는 치명적인 단점을 지니고 있다.

따라서 초경모재가 지니고 있는 상기의 단점을 해결하기 위한 방안으로서 초경모재 코발트를 부식시켜 제거하거나, 코발트 상이 없는 순수한 초경모재를 사용하는 방법, 그리고 초경모재 위에 탄화물등의 중간층을 코팅하여 초경모재의 코발트를 차단하는 방법(일본국 특개평 2-504270, 1-37882, 4-275805)등이 제안되고 있다.

또한, 다이아몬드와 모재간의 기계적 물림을 강화시키기 위해 다이아몬드의 코팅에 앞서 초경을 탈탄처리하여 표면의 초경입자의 재결정을 유발하여 표면거칠기를 증가시키는 방법도 제안되고 있다.

그러나 상기의 여러 해결방법은 접착력에 미치는 코발트 상의 영향만을 배제한 것으로 그 효과가 미비하다 하겠다. 즉, 초경모재의 코발트 상을 제거하는 방법은 제거된 부분이 기공으로 남아 기계적 강도를 저하시키는 문제가 있고, 순수한 초경모재만을 사용하는 경우에는 모재의 인성이 저하되는 결함을 피할 수 없다. 또한, 중간층으로 탄화물층을 사용하는 경우는 코발트의 영향을 배제할 수는 있으나, 접착력의 큰 영향을 미치는 잔류열응력의 문제해결에는 별다른 도움이 되지 않아 중간층과 다이아몬드와의 양호한 접착력이 전제되어야 하는 것이다.

한편, 실리콘질화물계 모재의 경우 초경모재의 경우와는 달리 코발트에 의한 영향을 배제할 수 있고, 또한 실리콘질화물의 열팽창계수가 다이아몬드와 유사하여 열팽창계수 차이로 인한 열응력을 감소시킬 수 있다는 장점이 있는 것으로 알려지고 있다.

그러나, 실리콘탄화물계 모재는 가격이 비싸고, 다양한 형상으로의 제작에 어려움이 따르는 단점을 지니고 있으며, 실리콘탄화물계 모재 역시도 만족할만한 접착강도는 얻을 수 없는 실정이다.

상기 종래의 다이아몬드막 코팅방법에 의해서 얻어진 공구에서 다이아몬드와 모재간의 접착강도가 낮게 나타나는 원인을 분석하여 볼때 다이아몬드와 모재와의 접착강도를 향상시키기 위해서는 다음과 같은 사항이 고려되어야 한다는 결론에 이르게 된다.

첫째, 다이아몬드와 모재와의 화학적 친화력이 우수할 것.

둘째, 모재와 다이아몬드간의 기계적 물림이 좋을 것.

셋째, 모재와 다이아몬드의 계면에서 열팽창계수 차이등의 물리적 특성의 급격한 변화를 최소화할 것.

넷째, 초경모재의 경우 코발트의 영향을 최소화할 것.

다섯째, 다이아몬드 합성시 모재표면에서의 다이아몬드의 핵생성밀도를 최대화할 것.

따라서 본 발명은 상기 다이아몬드와 모재간의 접착력 증대를 위하여 고려되어야 할 사항을 감안하여 창안한 것으로 다이아몬드막과 초경모재간의 기계적 맞물림을 극대화시켜 접착력을 증진시키고, 다이아몬드막과 모재간의 열응력을 최소화시킬 수 있는 방법이다.

본 발명은 다이아몬드막과 초경막 사이에 중간층을 형성하되, 중간층이 다이아몬드와 탄화물의 복합층이나 또는 경사층으로 열팽창계수를 조절할 수 있도록 한 것을 목적으로 하고 있다.

즉, 상술한 바와 같이 종래 기술에서도 탄화물을 중간층으로 사용하고는 있으나, 이는 모재의 코발트 상의 영향을 줄이기 위하여 단순히 탄화물층을 사용한 것에 지나지 않기 때문에 이러한 방법만으로는 열응력의 조절이 불가능하며, 따라서 중간층과 다이아몬드와의 접착력 문제가 여전히 존재하게 되는 것이다.

이러한 종래 기술의 문제점을 해소하기 위한 본 발명의 또 다른 목적은 중간층이 다이아몬드를 포함하고 있으므로 중간층과 다이아몬드막과의 접착력을 향상시킬 수 있다는데 있다.

이와 같은 본 발명 방법의 공정별 기술적 특징을 상세하게 설명하면 다음과 같다.

먼저, 본 발명은 모재의 표면에 요철부를 형성하여 다이아몬드막과 모재간의 기계적 풀림이 좋아지게끔 하고 있는 바, 이는 연마석을 이용하여 모재를 연마하는 때에 연마석의 조도를 조절함에 의해서 달성된다. 특히, 모재가 초경모재인 경우에는 결합재로 사용된 코발트를 부식시켜 코발트가 있었던 자리에 요철이 생기도록 함으로써 모재표면에 미소요철을 형성시킬 수 있다. 이때 모재표면에 존재하는 코발트의 부식으로 인해 이후의 다이아몬드 코팅과정에서 코발트에 의한 악영향이 방지되는 부수적인 효과도 얻을 수 있다.

모재의 표면에 대한 요철부의 형성이 완료된 후에는 모재와 다이아몬드의 열팽창계수의 차이를 조절함과 동시에 코발트 상에 의한 영향을 최소화하기 위하여 초경모재 위에 다이아몬드와 초경탄화물로 구성된 복합층이나 다이아몬드와 초경탄화물의 분율을 거리에 두께에 따라 연속적으로 변화시킨 경사층을 중간층으로 코팅하게 된다.

이와 같은 중간층은 코발트 상의 부식에 의해 모재표면에 형성된 초경입자 사이의 틈새로 채워져 완벽한 불림상태를 유지하게 되고, 중간층의 다이아몬드와 탄화물의 분율을 조절하여 열응력의 완후를 기대할 수 있으며, 또한 중간층에 포함된 다이아몬드가 다이아몬드의 코팅시 핵형성점으로 작용되어 중간층과 다이아몬드층간의 강한 접착력으로 작용하게 된다.

중간층의 형성이 완료되면 다시 그 위에 다이아몬드를 코팅함으로써 다이아몬드막 코팅공정이 완료되는 데, 이때 다이아몬드에 적당분율의 초경탄화물이 함께 코팅되도록 하는 것이 바람직하다. 이는 접착강도의 증진뿐만이 아니라 다이아몬드와 모재의 물리적 특성을 유리하게 조절할 수 있어 열팽창계수의 차이에 의한 박리현상등을 방지할 수 있고, 또한 절삭성능등을 조건에 맞게 조절할 수 있어 다양한 특성의 제품을 제조할 수 있도록 해준다.

이상과 같은 본 발명의 방법에 의해 코팅된 다이아몬드 박막은 모재와의 접착강도가 종래의 제품에 비해 크게 증진되어 다양한 가공조건에 부합하는 다이아몬드 코팅된 절삭공구의 제작이 가능하다.

또한, 본 발명은 다이아몬드막과 모재간의 접착강도 뿐만 아니라, 경도, 내마모도, 잔류응력등 막의 기계적 특성까지도 자유롭게 조절할 수 있다는 장점이 있다.

본 발명의 구체적인 다이아몬드 박막 코팅공정과 다이아몬드 박막의 특성을 다음의 실시예에 의해서 보다 명확하게 이해될 것이다.

[실시예 1]

모재로는 85% WC-15% Co 조성으로 소결하여 얻어진 초경합금을 사용하였다. 이 초경모재를 황산과 과산화수소의 혼합용액으로 부식시켜 코발트(Co) 결합상을 표면으로부터 5μm 깊이로 부식시켜 모재표면에 미소요철부가 형성되도록 하였다.

다음, 부식처리된 모재시편들을 이용하여 다음의 세가지 방법으로 다이아몬드막의 코팅을 수행하였다.

방법 A

부식처리된 초경시편 위에 바로 다이아몬드를 코팅시켰다.

방법 B

0.5μm 크기 이하의 다이아몬드분말을 아세톤에 혼합한 용액중에 부식된 초경시편을 넣고 초음파 진동에 의해 초경입자 사이의 코발트가 있던 자리에 다이아몬드 분말들이 채워지도록 한 후 다이아몬드 코팅을 하였다.

방법 C

상기 방법 B와 유사하나 0.6μm 크기 이하의 텅스텐탄화물(WC)분말과 텅스텐분말 및 0.5μm 크기 이하의 다이아몬드 분말에 약간의 탄소를 첨가한 혼합분말을 사용하였다.

이렇게 처리한 후 1000℃ 부근에서 수시간 유지시켜 치밀화시킴과 동시에 모재와 치밀하게 접착이 이루어지도록 하였다. 이어서 다이아몬드를 코팅하여 제2도에 도시된 바와 초경모재(2) 위에 중간층으로서의 다이아몬드-텅스텐-텅스텐탄화물-탄소의 혼합분말층(5)이 형성되고 다시 그 위에 다이아몬드 박막(1)이 코팅되도록 하였다. 이때 열처리시 치밀화된 혼합분말층(5)에 포함되어 있는 다이아몬드 분말은 다이아몬드의 핵형성점으로 작용하며 다이아몬드 박막(1)과 혼합분말층(5)이 높은 접착력을 유지할 수 있도록 한다.

상기 A, B, C의 각 방법에서 얻어진 시편들에 대해 Rockwell Cscale의 경도계를 이용하여 접착강도를 측정하였다. 60kg의 하중을 가했을 때 방법 A와 B에 의해 제작된 시편은 하중에 가해진 부분의 다이아몬드막이 모두 들고 일어났으나, 방법 C에 의해 제작된 본 발명의 실시예 시편의 경우에는 다이아몬드막의 박리가 전혀 관찰되지 않았다.

[실시예 2]

상기 실시예 1의 방법 C와 유사한 개념으로 시편을 제작하되, 초경모재 위에 텅스텐탄화물(WC)이나 타이타늄탄화물(TiC), 또는 탄탈륨탄화물(TaC)등의 초경탄화물층을 다이아몬드 입자와 함께 졸-겔(sol-gel)방법이나 디핑(dipping)방법으로 코팅하여 중간층을 형성한 후 그 위에 다이아몬드를 코팅하여 제3와 같은 구조의 시편을 제작하였다.

즉, 위의 방법에 의해 얻어진 시편은 초경모재(2)위에 다이아몬드 입자가 포함된 텅스텐탄화물, 타이타늄탄화물 또는 탄탈륨탄화물로 이루어진 초경탄화물층(6)이 중간층으로 형성되고, 그 위에 다이아몬드 박막(1)이 코팅된 구조를 취하고 있다. 이와 같은 구조의 시편에 대해 실시예 1에서와 동일한 경도계를 사용하여 접착강도를 시험한 결과 다이아몬드막의 박리가 관찰되지 않았다.

[실시예 3]

제4도에 도시된 바와 같이 85% WC-15% Co 조성의 초경모재(2) 표면을 5μm의 깊이로 부식시킨 후 WF₆-CH₄-H₂조성의 혼합개스를 이용하여 초경모재(2) 위에 중간층으로서의 텅스텐탄화물층(7)을 코팅하였다. 이때, 화학증착합성장치는 다이아몬드 합성에 사용되는 고온필라멘트를 사용하였고, 합성온도는 800∼1200℃의 범위로 유지하였다. 그리고, 합성중 필라멘트는 2000℃로 유지하였으며 합성압력은 30∼100torr의 범위로 하였다. 합성된 텅스텐탄화물층(7)의 두께가 1μm에 이르게 되었을 때 바로 혼합 기체의 WF₆를 차단시키고 합성조건을 다이아몬드의 합성조건으로 변화시켜 다이아몬드 박막(1)을 코팅시켰다.

상기 텅스텐탄화물층(7)은 타이타늄탄화물이나 탄탈륨탄화물로 대체시켜도 무방하다.

한편, 시편의 다이아몬드 코팅결과는 합성시마다 다이아몬드 박막(1)의 치밀도등에서 다소의 차이를 나타냄이 관찰되었는데, 이러한 차이를 일으키는 이유는 사용된 혼합기체의 조성이 조금씩 달라져서 텅스텐탄화물층(7)위에서의 다이아몬드의 핵형성밀도가 달라지기 때문인 것으로 보여진다.

이상의 제조공정을 통해서 얻어진 시편중에서 균일한 다이아몬드막이 형성된 시편의 접착강도를 측정하였던 바, 경도계의 하중이 60kg일 때에는 다이아몬드막의 박리가 전혀 일어나지 않았으며, 100kg일 경우에는 일부 시편에서 다이아몬드막의 박리가 관찰되었다.

[실시예 4]

제5도에 도시된 바와 같이 표면에 대한 부식이 이루어진 초경모재(2) 위에 상기 실시예 3에서의 중간층과 동일한 텅스텐탄화물층(9)을 형성한 후, 다시 그 위에 다이아몬드와 텅스텐탄화물을 동시에 코팅하여 다이아몬드-초경탄화물 복합막(8)을 형성하였다. 이때 합성조건은 상기 실시예 3과 동일하게 유지시키되, 다만 다이아몬드-텅스텐탄화물의 복합막 코팅시에 수소에 메탄이 0.5∼2.0%, WF₆가 0.1∼1.0% 포함된 조성의 혼합기체를 사용하였다. 코팅이 완료된 시편의 다이아몬드-초경탄화물 복합막(8)에 대해 XRD분석을 해본 결과 다이아몬드와 텅스텐탄화물의 복합막임이 확인되었다.

그리고, 다이아몬드 박막의 접착강도는 상기 실시예 3에 의해 얻어진 시편에 비해 현저히 증가하였음을 알 수 있었다.

이는 다이아몬드-초경탄화물 복합막(8)중의 텅스텐탄화물과 텅스텐탄화물층간에 양호한 접착과 다이아몬드와의 기계적 물림에 기인하는 것으로 판단된다.

[실시예 5]

상기 실시예 4에서와 마찬가지로 초경모재(2)위에 텅스텐탄화물층(9)을 형성한 후에 다이아몬드-텅스텐탄화물의 복합막을 코팅함에 있어서 혼합가스중의 WF₆의 첨가량을 점차적으로 감소시켜 복합막중의 텅스텐탄화물의 분율이 시간의 경과에 따라 감소되도록 하여 제6도와 같은 구조의 다이아몬드-초경탄화물 경사복합층(10)을 형성하였다. 다이아몬드-초경탄화물 경사복합층(10)의 두께가 소정치수에 이른 때에는 다이아몬드만이 증착되도록 하여 최외층에 다이아몬드 박막(1)이 형성되도록 하였다.

상기 다이아몬드-초경탄화물 경사복합층(10)은 다이아몬드와 초경모재의 열팽창계수 차이로 생기는 열응력을 완만하게 변화시켜 다이아몬드 박막(1)의 기계적 특성 개선에 기여하게 된다.

[실시예 6]

모재로는 실리콘질화물모재(11)를 사용하였으며, 이 실리콘질화물모재(11)를 제7도에 도시된 바와 같이 표면에 요철이 형성되도록 연마시킨 후 그 위에 마이크로파 플라즈마 화학증착법을 이용하여 중간층으로서 실리콘탄화물층(12)을 형성시켰다.

실리콘탄화물층(12)은 합성시키는 데에는 SiH₄-CH₄-H₄혼합기체를 사용하였다. 다음, 상기 실시예 5와 동일한 방법에 의해 혼합기체의 SiH₄양을 점차 감소시켜 다이아몬드-실리콘탄화물 경사복합층(13)을 형성시키고, 다시 그 위에 다이아몬드만으로 이루어진 다이아몬드 박막(1)이 코팅되도록 하였다. XRD로 분석한 다이아몬드-실리콘탄화물 경사복합층(13)은 다이아몬드와 실리콘탄화물로 구성되어 있음이 확인되었으며, 경도계를 이용한 접착강도 시험의 결과 접착강도가 상당히 높게 나타났다.

Claims

절삭공구의 표면에 다이아몬드 박막을 코팅하는 방법에 있어서, 모재와 다이아몬드 사이에 중간층을 형성하되, 이 중간층을 다이아몬드와 탄화물의 혼합층으로 형성하거나, 이러한 중간층의 다이아몬드분율을 모재와의 거리에 따라 0%에서 100%까지 연속적으로 변화되는 경사층으로 형성하여 열팽창계수의 차이를 조절하고, 모재와 중간층, 중간층과 다이아몬드막과의 결합력을 최대화하도록 한 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.
제1항에 있어서, 모재는 WC-Co의 초경합금으로 이루어진 초경모재인 것을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.
제2항에 있어서, 초경모재는 표면의 Co결합상을 부식시켜 모래표면에 요철이 형성되도록 함을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.
제1항에 있어서, 다이아몬드-탄화물의 혼합분리층은 분말처리법, 졸-겔법 또는 딥코팅법에 의해 형성됨을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.
제1항에 있어서, 탄화물은 기상으로부터의 증착에 의한 텅스텐 화합물, 타이타늄탄화물 또는 탄탈륨 탄화물중 선택된 어느 하나로 이루어진 초경탄화물인 것을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.
절삭공구의 표면에 다이아몬드 박막을 코팅하는 방법에 있어서, 부식에 의해 요철이 형성된 초경모재위에 중간층으로서 초경탄화물층을 형성한 다음, 그 위에 다이아몬드와 탄화물을 동시에 코팅하여 다이아몬드-초경탄화물 복합막을 형성함을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.
절삭공구의 표면에 다이아몬드 박막을 코팅하는 방법에 있어서, 실리콘질화물모재를 연마하여 표면에 요철을 형성시킨 후 중간층으로서 실리콘탄화물층을 형성시키고, 그 위에 다이아몬드-실리콘탄화물 경사복합층과 다이아몬드만으로 구성된 다이아몬드 박막을 순차적으로 코팅시킴을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 박막 코팅방법.