KR960002635B1 - Method for setting up a cvd of high temperature filament for diamond compound - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명 방법에서 사용되는 필라멘트의 일실시예 구조를 보인 정면도.1 is a front view showing an embodiment structure of the filament used in the method of the present invention.
제2도는 본 발명 방법에 의해 고온 필라멘트 화학장치의 전극 사이에 설치된 필라멘트의 설치상태를 개략적으로 보인 정면도.2 is a front view schematically showing the installation state of the filament installed between the electrodes of the high temperature filament chemistry by the method of the present invention.
제3도는 본 발명 방법에 의해 전극 사이에 설치된 필라멘트를 보인 실시예의 사시도.3 is a perspective view of an embodiment showing a filament provided between electrodes by the method of the present invention.
제4도는 본 발명 방법에 의한 대면적 증착용 필라멘트의 설치상태를 보인 사시도.4 is a perspective view showing the installation state of a large-area deposition filament according to the method of the present invention.
제5도는 본 발명 방법에 의해 전극 사이에 설치된 필라멘트 지지상태를 보인 다른 실시예의 정면도.5 is a front view of another embodiment showing a filament supported state provided between electrodes by the method of the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 필라멘트 1a,1a' : 전극 접촉부1: filament 1a, 1a ': electrode contact
2 : 개스 공급관 5a,5b : 전극2: gas supply pipe 5a, 5b: electrode
5a',5b' : 필라멘트 지지용 구멍 5a",5b" : 필라멘트 지지용 돌기5a ', 5b': Filament supporting hole 5a ", 5b": Filament supporting protrusion
6 : 지지구 8 : 간격유지구6: support 8: spacing
본 발명은 다이아몬드 합성용 고온 필라멘트 화학증착(Chemical Vapor Deposition)장치의 필라멘트 설치방법에 관한 것이다.The present invention relates to a filament installation method of a high temperature filament chemical vapor deposition device for diamond synthesis.
다이아몬드는 우수한 경도와 열전도도, 전기 절연성 및 자외선에서 적외선 영역에 걸친 넓은 범위에서의 광투과성을 나타내는 등의 우수한 전기적, 물리적 특성을 지니고 있기 때문에 산업적으로 그 응용가능성이 매우 높은 재료로 알려져 있다.Diamonds are known to be highly industrially applicable materials because they have excellent electrical and physical properties such as excellent hardness and thermal conductivity, electrical insulation, and light transmittance in the ultraviolet to infrared range.
최근에 이르러 다이아몬드의 기상합성기술의 개발은 다이아몬드의 형태적인 제한을 극복할 수 있는 계기가 되어 다이아몬드의 산업적 응용의 범위가 더욱 확대되고 있는 실정이다.Recently, the development of diamond meteorological synthesis technology is an opportunity to overcome the diamond's morphological limitations, the scope of diamond's industrial application is expanding.
다이아몬드의 기상합성방법 중에서 특히 고온 필라멘트 화학증착법은 장치의 구조가 간편하고 경제적이다는 장점이 있는 반면에 증착시 필라멘트가 1800℃~2500℃의 온도구간에서 유지되므로 인해 이때 일어나는 필라멘트의 불안정성이 단점으로 지적되고 있다.In particular, high temperature filament chemical vapor deposition among diamond gas phase synthesis methods has the advantage that the structure of the device is simple and economic, while the filament is maintained at the temperature range of 1800 ℃ ~ 2500 ℃ during deposition. It is pointed out.
이와같은 필라멘트의 불안정성은 다음의 세가지 이유 때문인 것으로 알려지고 있다.Such filament instability is known to be due to the following three reasons.
첫째로는 고온에서 필라멘트의 처짐을 들 수 있는데, 이는 고온에서 자체하중에 의한 필라멘트의 변형에 기인한다.First, the filament deflection at high temperature is due to the deformation of the filament due to its own load at high temperature.
두번째로는 다이아몬드의 합성을 위해서는 필라멘트 재료의 탄화가 선행되어야 하는데, 텅스텐(W)이나 탄탈륨(Ta) 등의 재료는 탄화시 일어나는 부피의 팽창으로 인하여 탄화 초기단계에서 발생하는 심한 뒤틀림 현상을 들 수 있다. 이에 따라 탄화에 의한 필라멘트의 뒤틀림을 피하기 위해서 레늄(Re)과 같은 탄화물을 형성하지 않는 재료를 필라멘트로 사용하기도 하나, 이러한 경우에도 열팽창에 의한 뒤틀림의 문제는 여전히 남게된다.Second, carbonization of the filament material must be preceded for the synthesis of diamond, and materials such as tungsten (W) and tantalum (Ta) may have severe warpage that occurs at the initial stage of carbonization due to the expansion of the volume during carbonization. have. Accordingly, in order to avoid twisting of the filament due to carbonization, a material that does not form carbide such as rhenium (Re) may be used as the filament, but in this case, the problem of distortion due to thermal expansion remains.
필라멘트 불안정성의 세번째 이유로는 필라멘트의 풀림에 의한 토션(Torsion)으로서, 풀림에 의한 필라멘트 회전정도는 90o~180o이다.The third reason for filament instability is torsion by loosening the filament, and the degree of rotation of the filament is 90 o ~ 180 o .
상기의 세가지 이유에 의해서 야기되는 필라멘트의 불안정성이 장시간 안정된 조건에서의 증착작업을 불가능하게 하는 중요한 요인으로 작용하고 있으며, 특히 대면적의 다이아몬드 박막 합성을 위한 장치에서는 전극간의 간격이 넓어지기 때문에 상기 필라멘트 불안정성에 따른 문제는 더욱 심각하게 작용하게 된다.The instability of the filament caused by the above three reasons is an important factor to prevent the deposition operation in a stable condition for a long time, especially in the apparatus for synthesizing a large area diamond thin film because the distance between the electrodes is widened The problem of instability becomes more serious.
또한, 다이아몬드의 합성거동은 필라멘트와 기판간의 거리에 밀접한 관계가 있기 때문에 필라멘트의 안정화는 고온 필라멘트 화학증착법에서 균일한 다이아몬드 박막의 합성을 달성하기 위해서 반드시 해결되어야 할 중요한 과제로 남아있다(참고문헌 ; 상공부 공업기반기술 개발사업 중간보고서, "다이아몬드 코팅 초경공구의 설계 및 제조개발기술에 관한 연구", 한국과학기술연구원, BSM410-4154-1, 1991).In addition, since the synthesis behavior of diamond is closely related to the distance between the filament and the substrate, stabilization of the filament remains an important problem that must be solved in order to achieve a uniform diamond thin film synthesis by high temperature filament chemical vapor deposition (Ref .; Interim report for the Industrial Technology Development Project of the Ministry of Commerce and Industry, "A Study on the Design and Manufacturing Development Technology of Diamond Coated Carbide Tools", Korea Institute of Science and Technology, BSM410-4154-1, 1991).
한편, 종래의 고온 필라멘트 화학증착법에서 사용되는 증착장치의 필라멘트는 그 양단부가 전극에 고정되어 전류의 공급이 이루어지도록 구성되어 있음에 기인하여 탄화나 가열에 의한 부피팽창은 곧바로 필라멘트 자체에 압축응력을 발생시키게 되어 필라멘트의 뒤틀림을 초래하는 등의 앞서 언급된 필라멘트의 고온 불안정성을 피할 수 없다는 문제점이 있다.On the other hand, the filament of the vapor deposition apparatus used in the conventional high temperature filament chemical vapor deposition method is configured so that both ends thereof are fixed to the electrode to supply the current, so that volume expansion due to carbonization or heating immediately causes compressive stress to the filament itself. There is a problem that the high temperature instability of the above-described filament is not avoided, such as to cause generation of the filament distortion.
따라서, 본 발명은 상기 종래의 다이아몬드 합성용 고온 필라멘트 화학증착장치의 필라멘트 설치방법이 지니고 있는 문제점을 감안하여 전극에 연결되는 필라멘트의 단부를 전극에 고정시키지 않고 적어도 일측의 필라멘트 단부가 전극과의 접촉부에서 유동가능하게 지지되도록 하여 탄화나 열팽창에 의한 필라멘트의 길이변화가 필라멘트의 미끄러짐에 의해 흡수되도록 하여 필라멘트에 압축응력이 가해지지 않도록 함으로서 뒤틀림현상을 배제할 수 있도록 한 다이아몬드 합성용 고온 필라멘트 화학증착장치의 필라멘트 설치방법을 제공하는데 발명의 목적이 있다.Accordingly, the present invention, in consideration of the problem of the filament installation method of the conventional high temperature filament chemical vapor deposition apparatus for diamond synthesis, at least one end of the filament is in contact with the electrode without fixing the end of the filament connected to the electrode High temperature filament chemical vapor deposition apparatus for diamond synthesis to avoid twisting by preventing the compressive stress from being applied to the filament by absorbing the filament length change due to carbonization or thermal expansion. An object of the invention to provide a filament installation method.
종래의 다이아몬드 합성용 고온 필라멘트 화학증착장치의 경우 필라멘트의 양단부를 전극에 고정시킴으로써 야기되는 필라멘트의 풀림에 의한 토션의 문제역시도 본 발명에서는 필라멘트의 단부를 전극에 유동가능하게 설치함으로써 해결이 가능하게 된다.In the case of the conventional high temperature filament chemical vapor deposition apparatus for diamond synthesis, the problem of torsion caused by the unwinding of the filament caused by fixing both ends of the filament to the electrode is also possible in the present invention by solving the installation of the end of the filament to the electrode to be movable. .
본 발명 방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention is described in detail with reference to the accompanying drawings as follows.
먼제, 제1도는 본 발명 방법에서 사용되는 필라멘트의 일실시예 구조를 보인 것으로, 도시된 바와같이 필라멘트(1)는 필라멘트(1)의 풀림에 의한 회전에 의해서 필라멘트의 높이가 변화하지 않도록 하기 위해 그 전극에 접촉지지되는 전극 접촉부(1a)(1a')를 필라멘트(1)의 중심축과 일치시키게 된다.First, Figure 1 shows an embodiment of the filament used in the method of the present invention, as shown in the filament (1) in order to prevent the height of the filament is changed by the rotation of the filament (1) The electrode contact portions 1a and 1a 'supported by contact with the electrodes are made to coincide with the central axis of the filament 1.
제2도는 제1도의 필라멘트(1)가 다이아몬드 합성용 화학증착장치의 전극상에 설치된 상태를 나타낸 것으로, 도시된 바와같이 개스공급관(2)과 개스배출구(3)가 설치된 진공챔버(4)의 내부로 일정간격을 유지한 채 두개의 전극(5a)(5b)이 평행하게 형성되어 이들 전극(5a)(5b)의 사이에 필라멘트(1)가 설치된다.FIG. 2 shows a state in which the filament 1 of FIG. 1 is installed on the electrode of the chemical vapor deposition apparatus for diamond synthesis. As shown, the filament 1 of the vacuum chamber 4 in which the gas supply pipe 2 and the gas outlet 3 are installed is shown. The two electrodes 5a and 5b are formed in parallel while maintaining a constant interval therein, and the filament 1 is provided between the electrodes 5a and 5b.
이때, 필라멘트(1)와 그 상부의 개스공급관(2) 사이에는 고온에서 필라멘트(1)가 처지는 현상을 방지하기 위하여 가스공급관(2)과 필라멘트(1)의 수평 중앙부 사이에 필라멘트 처짐 방지용 지지구(6)를 연결 설치한다.At this time, between the filament (1) and the gas supply pipe (2) in the upper portion of the filament to prevent sagging between the gas supply pipe (2) and the horizontal center of the filament (1) in order to prevent the phenomenon of sagging at high temperature (6) Connect and install.
지지구(6)가 직접 개스공급관(2)과 접촉하는 것을 피하기 위하여 지지구(6)의 개스공급관(2)측 연결부위에는 절연체(7)를 개재하여야 한다.In order to avoid the support 6 directly contacting the gas supply pipe 2, an insulator 7 is to be interposed at the connection part of the support 6 to the gas supply pipe 2 side.
본 발명 방법의 주된 기술사항에 해당하는 필라멘트(1)를 전극(5a)(5b)에 설치하는 방법은 제3도의 일실시예에 나타나 있듯이 일정간격을 두고 서로 마주보는 두 전극(5a)(5b) 상부 일측에 필라멘트(1)의 전극 접촉부(1a)(1a')가 삽입되는 필라멘트 지지용 구멍(5a')(5b')을 각각 형성하여 이들 필라멘트 지지용 구멍(5a')(5b') 내부로 필라멘트(1)의 전극 접촉부(1a)(1a')가 삽입되어 필라멘트(1)가 두 전극(5a)(5b) 사이에 슬라이딩 가능하게 지지되도록 구성된다.The method of installing the filament 1 corresponding to the main technical matters of the method of the present invention on the electrodes 5a and 5b includes two electrodes 5a and 5b facing each other at a predetermined interval as shown in the embodiment of FIG. Filament support holes 5a 'and 5b' into which the electrode contact portions 1a and 1a 'of the filament 1 are inserted, respectively, are formed on the upper side thereof, and these filament support holes 5a' and 5b 'are respectively formed. The electrode contact portions 1a and 1a 'of the filament 1 are inserted therein so that the filament 1 is slidably supported between the two electrodes 5a and 5b.
이때, 필라멘트 지지용 구멍(5a')(5b')은 필라멘트(1)의 와이어 직경에 비해 상당히 크게 형성되어 필라멘트(1)의 전극 접촉부(1a)(1a')가 필라멘트 지지용 구멍(5a')(5b)내에 헐겁게 삽입된 상태를 유지하게 된다.At this time, the filament support holes 5a 'and 5b' are formed to be considerably larger than the wire diameter of the filament 1, so that the electrode contact portions 1a and 1a 'of the filament 1 have the filament support holes 5a'. It will remain loosely inserted in the 5b.
한편, 대면적용 필라멘트는 상기 제2도의 단일 필라멘트 안정화 방법에서와 같이 제1도에 도시된 바의 필라멘트를 양 전극 사이에 여러개 나란히 설치한다.On the other hand, the large-area filament as shown in FIG. 1, as shown in the single filament stabilization method of FIG.
이때, 각 필라멘트를 전기적으로 직렬 연결하는 경우에는 제2도에서와 같이 각 필라멘트에서 개스공급관(2)을 이용한 지지구(6)를 연결 설치한다.At this time, in the case of electrically connecting each filament in series, as shown in FIG. 2, the support 6 using the gas supply pipe 2 is installed in each filament.
그리고, 필라멘트(1)를 병렬 연결하는 경우에는 제4도에 도시된 바와같이 복수의 필라멘트(1) 사이에 그 거리를 일정하게 유지하기 위하여 선상의 간격유지구(8)를 설치하는 한편 간격유지구(8)와 개스공급관(2) 사이를 지지구(7)로 연결한다. 이때 간격유지구(8)의 재료로는 고온 필라멘트 재료로 사용될 수 있는 텅스텐, 탄탈륨, 레늄 등이 사용될 수 있다.In the case where the filaments 1 are connected in parallel, as shown in FIG. 4, in order to maintain a constant distance between the plurality of filaments 1, a linear spacing support 8 is provided while maintaining the spacing therebetween. Connect between the sphere (8) and the gas supply pipe (2) with a support (7). In this case, as the material of the spacer 8, tungsten, tantalum, rhenium, or the like, which may be used as a high-temperature filament material, may be used.
제5도는 본 발명 필라멘트 설치방법의 다른 실시예를 보인 것으로, 양 전극(5a)(5b)의 상부 내측면상에 필라멘트 지지용 돌기(5a'')(5b'')를 형성하여 이들 돌기(5a'')(5b'')에 필라멘트(1)의 양측단부가 끼워지도록 한 것이다.5 shows another embodiment of the filament installation method of the present invention, wherein the filament supporting protrusions 5a '' and 5b '' are formed on the upper inner side surfaces of the positive electrodes 5a and 5b. Both ends of the filament 1 are fitted into the '') 5b ''.
이상의 본 발명 필라멘트 설치방법에 의해 전극간에 설치된 필라멘트는 증착공정시 고온에 의해 필라멘트의 길이 변화가 발생하는 경우 그 길이변화가 필라멘트의 전극 접촉부에서의 미끄러짐에 의해 흡수되므로 필라멘트에 압축응력을 가하지 않게 되고, 따라서 뒤틀림이 발생하게 되지 않는 효과가 있다.The filament installed between the electrodes by the filament installation method of the present invention does not apply compressive stress to the filament when the length change of the filament occurs due to the high temperature during the deposition process is absorbed by the sliding in the electrode contact portion of the filament Therefore, there is an effect that distortion does not occur.
본 발명 방법의 기술적 특징 및 작용효과는 다음의 실시예를 통하여 보다 명확하게 이해될 것이다.The technical features and effects of the method of the present invention will be more clearly understood through the following examples.
[실시예 1]Example 1
전체 길이 15cm, 필라멘트 길이 10cm, 필라멘트 회전(turn)수 12, 필라멘트 직경 0.5cm, 필라멘트 와이어 직경 0.05cm의 텅스텐을 제1도와 같이 제작하여, 제3도와 같이 전극에 필라멘트의 전극 접촉부를 삽입하여 설치하였다. 즉, 필라멘트의 자유로운 이동을 위하여, 필라멘트는 전극과의 접촉부에 고정시키지 않은채 헐겁게 끼워진 상태로 하였다. 필라멘트를 40토르(Torr), 2% 메탄과 98% 수소의 혼합개스 분위기하의 1900℃에서 20시간 동안 탄화시켜서 안정한 필라멘트를 얻을 수 있었다. 초기에 전압을 가할때 필라멘트와 전극사이에서 약간의 아크가 발생하였지만, 필라멘트의 온도가 급격히 상승함에 따라 양단간의 전기적 접촉이 좋아져서 더 이상의 아크발생은 일어나지 않았다.A tungsten with a total length of 15 cm, a filament length of 10 cm, a filament turn number of 12, a filament diameter of 0.5 cm and a filament wire diameter of 0.05 cm is manufactured as shown in FIG. 1, and the electrode contact portion of the filament is inserted into the electrode as shown in FIG. It was. That is, for free movement of the filament, the filament was loosely fitted without being fixed to the contact portion with the electrode. The filament was carbonized at 1900 ° C. for 20 hours under a mixed gas atmosphere of 40 Torr, 2% methane and 98% hydrogen, thereby obtaining a stable filament. Initially, a slight arc occurred between the filament and the electrode when voltage was applied, but as the temperature of the filament rapidly increased, the electrical contact between both ends was improved, and no further arcing occurred.
[실시예 2]Example 2
전체길이 30cm, 필라멘트 길이 24cm, 필라멘트 회전수 20, 필라멘트 직경 0.5cm, 필라멘트 와이어 직경 0.05cm의 텅스텐을 제1도와 같이 제작하여 3cm 간격으로 6개를 직렬로 연결하여 설치하였다. 필라멘트의 탄화는 실시예 1과 동일한 조건에서 수행하여 필라멘트의 뒤틀림과 처짐이 없이 장시간 안정되게 사용할 수 있는 필라멘트를 얻었다.Tungsten with a total length of 30 cm, a filament length of 24 cm, a filament rotation speed of 20, a filament diameter of 0.5 cm, and a filament wire diameter of 0.05 cm was manufactured as shown in FIG. 1, and 6 pieces were connected in series at intervals of 3 cm. Carbonization of the filament was carried out under the same conditions as in Example 1 to obtain a filament that can be used stably for a long time without warping and sagging of the filament.
[실시예 3]Example 3
실시예 2와 같은 필라멘트를 제4도와 같이 제작하여 병렬 연결한 뒤 실시예 1과 같은 탄화조건에서 탄화시키므로써 안정된 필라멘트의 제작이 가능하였다.By fabricating the same filament as in Example 2 as shown in FIG. 4 and paralleling the same filament, carbonization was performed under the same carbonization conditions as in Example 1, thereby making it possible to produce stable filaments.
[실시예 4]Example 4
제1도와 같은 필라멘트의 전극 접촉부를 필라멘트의 중심축에 일치시키기가 용이하지 않은 경우로서 원형의 필라멘트를 그대로 이용하고, 전극의 필라멘트 접촉부를 제5도와 같이 제작하였다. 이때, 필라멘트와 접촉하는 전극의 필라멘트 지지용 돌기의 지름은 필라멘트 지름보다 약 1mm 작고, 길이는 필라멘트를 설치하고 남은 부위가 전체 필라멘트 길이의 10% 이상이 되도록 설치하므로써, 탄화중에 필라멘트의 자유로운 이동이 가능하도록 하였다. 고온 필라멘트의 처짐을 방지하기 위하여, 제2도 , 혹은 제4도와 같이 개스 공급관으로부터 지지대를 설치하였다. 실시예 1과 같은 탄화 조건에서 탄화시킨 결과 안정된 필라멘트를 얻을 수 있었다.In the case where the electrode contact portion of the filament as shown in FIG. 1 is not easily aligned with the central axis of the filament, a circular filament was used as it is, and the filament contact portion of the electrode was manufactured as shown in FIG. At this time, the diameter of the filament support protrusion of the electrode in contact with the filament is about 1mm smaller than the diameter of the filament, the length is installed so that the remaining portion is more than 10% of the total filament length, so that the free movement of the filament during the carbonization It was made possible. In order to prevent sagging of the high temperature filament, a support was installed from the gas supply pipe as shown in FIG. 2 or FIG. As a result of carbonization under the same carbonization conditions as in Example 1, stable filaments could be obtained.
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