KR960002191B1 - 다이아몬드 합성방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

다이아몬드 합성방법

제1도는 종래의 용매법에 의한 다이아몬드 합성과정을 설명하기 위한 흑연판과 용매금속판의 적층배열상태에 대한 단면 구조도.

제2도는 본 발명의 방법에 의한 다이아몬드 합성과정을 보인 것으로,

(a)는 합성전 교대로 적층 배열된 흑연판과 중간층을 사이에 두고 다공성의 바깥층이 적층되어 이루어진 복합 용매금속판의 단면 구조도.

(b)는 (a)에 나타난 복합 용매금속판에서 다공성의 바깥층을 분리하여 도시한 평면도.

(c)는 합성 후 (b)에 나타난 다공성의 바깥층상에 형성된 다이아몬드 분리체를 보인 평면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

3 : 흑연판 4 : 중간층

5 : 바깥층 5a : 통공

6 : 복합 용매금속판 D : 다이아몬드 분립체

본 발명은 흑연판과 용매금속판을 교대로 적층하여 고온, 고압하에서 다이아몬드를 합성시키는 방법에 관한 것으로, 특히 용매금속판을 중간층의 상하로 중간층과는 다른 금속물질로 이루어지고 판 내부에 구멍이 형성된 바깥층을 적층하여서 이루어진 복합용매금속판으로 구성하여 복합 용매금속판의 바깥층에 형성된 구멍의 크기와 밀도를 변화시킴으로써 다이아몬드의 형성밀도를 인위적으로 조절할 수 있도록 한 다이아몬드 합성방법에 관한 것이다.

일반적으로 용매법을 이용한 다이아몬드의 합성방법에서는 제1도에 도시된 바와같이 흑연판(1)과 단일금속이나 이원계 이상의 합금으로 조성된 용매금속판(2)을 교대로 적층배열하여 시료를 구성한 상태에서 이 시료를 고압발생장치 중에 장입하여 대략 40-50kbar 가량의 고압을 강한 상태에서 약 1300℃의 고온으로 가열하여 용매금속-탄소의 공융점 이상으로 유지시킴으로서 흑연판과 용매금속판의 상,하 양쪽 경계면에서 다이아몬드의 입자들이 형성된다.

한편, 흑연판과 용매금속판의 경계면에서 생성된 다이아몬드 입자들은 용매액상의 얇은 막으로 둘러싸인 채 흑연판 쪽으로 성장을 계속 진행하여 그 크기가 커지게 된다.[H.P.Bovenkerk, F.P.Bundy, H.T.Hall, H.M.Strong and R.H.Wentorf, Nature, 184(1959) 1094 : J.Osugi, T.Arase, K.Hara and F.Amita, High Temp.-High Press., 16(1984) 191 : H.M.Strong and R.E.Hanneman, J.Chem.Phys., 46(1967)3669]

이와같이 흑연판과 용매금속판의 경계면에서 합성된 다이아몬드입자의 형성밀도와 모양은 합성시의 온도와 압력에 의존하게 되는데, 형성밀도의 경우에는 Berman-Simon의 온도와 압력에 다른 다이아몬드-흑연간의 평형상태도에서 다이아몬드의 형성구동력이 큰 다이아몬드 안정역의 안쪽으로 갈수록 다이아몬드의 형성밀도가 커지게 된다.

그러나, 이러한 다이아몬드의 형성밀도가 커지는 영역에서는 인접하는 다이아몬드 입자간에 서로 간섭현상이 증대되어 양질의 다이아몬드 결정이 발달하지 못하게 되고, 합성된 다이아몬드의 모양을 (111),(100)면이 발달한 고품위의 다이아몬드 분립체로 합성하는 것이 불가능하다는 문제점이 있다.

한편, 다이아몬드의 크기가 크고, (111),(100)면이 잘 발달된 큐보-옥타히드랄(cubo-octahedral) 모양을 갖는 톱(saw)용 고품위의 다이아몬드는 다이아몬드-흑연 평행선의 직상(直上)에서 합성이 이루어지는데 문제는 이러한 조건에서는 다이아몬드의 형성밀도가 낮다는데 있다. 즉, 큐보 옥타히드랄 모양을 갖는 고품위의 다이아몬드가 형성되는 영역에서 다이아몬드의 형성밀도는 고정되어 지기 때문에 다이아몬드의 형성밀도 제어에는 그 한계가 있다.

본 발명은 종래의 용매법에 의한 다이아몬드의 합성시에 존재하는 상기 다이아몬드 형성밀도의 제어의 한계를 극복하여 고품위 다이아몬드 분립체의 크기와 밀도를 인위적으로 제어하는 것이 가능하도록 한 다이아몬드 합성방법을 제공하는데 발명의 목적을 두고 있다.

본 발명은 이와같은 목적을 달성하기 위하여, 흑연판의 사이사이에 적층배열되는 용매금속판을 서로 다른 두 종류의 금속물질로 이루어진 복합구조로 형성한 것으로 중간층의 상하면에 중간층과는 다른 금속물질로 이루어지고 내부에 일정크기의 구멍이 형성된 바깥층을 겹쳐지게 하여 흑연판 사이에 위치하는 복합구조의 용매금속판에서 상기 바깥층의 외면이 흑연판과 직접 접촉하도록 한 데에 기술적 특징이 있다.

이와같이 중간층을 사이에 두고 다공성의 바깥층이 겹쳐진 복합 용매금속판과 흑연판을 교대로 적층배열한 다음 이를 고압용기 중에 장입하여 고압을 가한 상태에서 고온으로 가열하게 되면 복합 용매 금속판의 구멍이 뚫린 부분에서는 두 종류의 용매금속(중간층과 바깥층)과 탄소(흑연판)의 공정반응에 의해 다른 부분보다 빨리 용해되고, 이에따라 각 구멍형성부위에서 다이아몬드 결정의 성장이 일어나게 된다.

본 발명의 합성방법을 제2도에 도시되어 있는 도면을 통하여 보다 구체적으로 설명하면, 먼저 (a)에서와 같이 고순도의 흑연판(3) 사이사이에 중간층(4)과 바깥층(5)으로 이루어진 복합 용매금속판(6)이 적층배열되어 고압용기로 장입되는데, 이때 복합 용매금속판(6)의 바깥층(5)에는 (b)에서와 같이 일정크기의 직경을 갖는 통공(5a)이 형성되어 있다.

다음, 고압용기 중에 장입된 흑연판(3)과 복합 용매금속판(6)이 적층배열된 시료는 고압하에서 고온으로 가열하게 되면 제2b도에 나타나 있는 바깥층(5)의 각 통공(5a) 부위에서 다이아몬드가 생성, 성장되어 (c)에서와 같이 바깥층(5)의 통공(5a) 마다에 다이아몬드 분립체(D)가 형성된, 즉 바깥층(5)의 통공(5a)밀도에 대응되는 형성밀도로 다이아몬드의 합성이 이루어지게 된다.

이때, 복합 용매금속판의 바깥층에 형성되는 통공은 직경이 1㎛에서 2mm의 범위가 바람직하다.

이상에서 설명한 바와같이, 본 발명은 일정한 합성조건에서 복합 용매금속판의 중간층과 바깥층의 두께와 바깥층에 형성된 통공의 크기 및 밀도를 조절함으로써 합성되는 다이아몬드 분립체의 크기 및 밀도를 인위적으로 제어하는 것이 가능하며, 원하는 크기를 갖는 고품위의 다이아몬드를 소정의 형성밀도로 제조가능하다는 장점이 있다.

이상과 같은 본 발명의 보다 구체적인 합성방법과 제반특성 및 효과는 다음의 실시예를 통하여 보다 명확하게 이해될 것이다.

[실시예 1]

아래의 표1에 나타나 있는 각 합성조건으로 다이아몬드의 합성을 시도하였는바, Fe로 이루어진 바깥층의 통공형성 위치에서 다이아몬드가 형성되었다.

다이아몬드 입자의 크기는 합성시간이 경과함에 따라 증가하였으며, 바깥층의 용매 두게가 50μm일 때가 100μm일 때보다 더 큰 다이아몬드가 합성되었다.

구멍의 직경이 100μm일 때는 모든 통공의 위치에서 하나의 다이아몬드가 형성되었으나 300μm일 때는 2개 이상의 다이아몬드가 형성되는 것도 있었다.

[표 1]

[실시예 2]

중간층의 용매금속을 Co, 양 바깥층의 용매금속을 Fe로 하고 46kbar, 1310℃에서 실시예 1과 같은 조건으로 다이아몬드를 합성했을 때 Fe용매판에 있는 구멍의 위치에서 다이아몬드가 형성되었다.

[실시예 3]

중간층의 용매금속을 Co, 양 바깥층의 용매금속을 Ni로 하고 48kbar, 1320℃에서 실시예 1과 같은 조건으로 다이아몬드를 합성했을 때 Ni용매판에 있는 구멍의 위치에서 다이아몬드가 형성되었다.

[실시예 4]

중간층의 용매금속을 Co, 양 바깥층의 용매금속을 70Ni-30Fe합금을 하고 43kbar, 1280℃에서 실시예 1과 같은 조건으로 다이아몬드를 합성했을 때 Ni-Fe용매판에 있는 구멍의 위치에서 다이아몬드가 형성되었다.

Claims (2)

1. 흑연판과 용매금속판을 교대로 적응배열하여 고온, 고압하에서 다이아몬드를 형성시키는 합성방법에 있어서, 용매금속판을 이종금속으로 이루어진 중간층과 내부에 통공이 형성된 양 바깥층이 겹쳐진 복합 용매금속판을 구성하여 통공형성부위에서의 우선적인 용해에 이은 다이아몬드의 형성이 이루어지도록 함으로써 다이아몬드의 형성밀도를 조절할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 다이아몬드 합성방법.
2. 제1항에 있어서, 바깥층에 형성된 통공의 직경은 10μm-2mm인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 합성방법.