JPH03260001A - ダイヤモンドおよび立方晶系窒化ホウ素圧縮体の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンドおよび立方晶系窒化ホウ素圧縮体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は立方晶系窒化ホウ素およびダイヤモンド圧縮体
を製造するための高温高圧法に関するもので、更に詳し
く言えば、小形圧縮体の製造効率を高めかつ改善され７
′：特性を持つ新しい種類の圧縮体を与えるような上記
高温高圧法の改良法に関する。
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く言えば、小形圧縮体の製造効率を高めかつ改善され７
′：特性を持つ新しい種類の圧縮体を与えるような上記
高温高圧法の改良法に関する。
［０００１］
圧縮体とは、多結晶質の研磨剤粒子（たとえばダイヤモ
ンドや立方晶系窒化ホウ素）を結合することにより一体
を成して形成された強靭な凝着性の高強度塊状体を指す
。また複合圧縮体とは、焼結金属炭化物（たとえばコバ
ルト結合炭化タングステン）のごとき基本材料に接合さ
れた圧縮体を指す。かかる金属結合炭化物は一般に炭化
タングステン、炭化チタン、炭化タンタルおよびそれら
の混合物から成る群より選ばれる。この場合、金属結合
剤は約６〜２５（重量）％を占めかつコバルト、ニッケ
ル、鉄およびそれらの混合物から成る群より選ばれるの
が普通である。
ンドや立方晶系窒化ホウ素）を結合することにより一体
を成して形成された強靭な凝着性の高強度塊状体を指す
。また複合圧縮体とは、焼結金属炭化物（たとえばコバ
ルト結合炭化タングステン）のごとき基本材料に接合さ
れた圧縮体を指す。かかる金属結合炭化物は一般に炭化
タングステン、炭化チタン、炭化タンタルおよびそれら
の混合物から成る群より選ばれる。この場合、金属結合
剤は約６〜２５（重量）％を占めかつコバルト、ニッケ
ル、鉄およびそれらの混合物から成る群より選ばれるの
が普通である。
［０００２］
圧縮体や複合圧縮体は切削工具、ドリルビット、目立て
工具および摩耗部品用の素材として使用することができ
る。また、円柱状に形成された圧縮体は線引きダイス製
造用として使用されてきた（米国特許第３８３１４２３
．４１２９０５２および４１４４７３９号明細書を参照
のこと）。
工具および摩耗部品用の素材として使用することができ
る。また、円柱状に形成された圧縮体は線引きダイス製
造用として使用されてきた（米国特許第３８３１４２３
．４１２９０５２および４１４４７３９号明細書を参照
のこと）。
［０００３］
圧縮体の製造方法の一例として、 （Ａ）高温高圧装置
の反応セル内に配置された保護用遮蔽金属包囲体の内部
に（１）研磨剤結晶［すなわちダイヤモンドまたは立方
晶系窒化ホウ素（以後はＣＢＮと略称する）］の塊状物
および（２）かかる研摩剤結晶塊状物に接触した触媒金
属塊を入れ、そして（Ｂ）結晶粒同士の結晶量結合をも
たらすのに十分な温度、圧力および時間条件に反応セル
の内容物を暴露する諸工程から成る方法が挙げられる。
の反応セル内に配置された保護用遮蔽金属包囲体の内部
に（１）研磨剤結晶［すなわちダイヤモンドまたは立方
晶系窒化ホウ素（以後はＣＢＮと略称する）］の塊状物
および（２）かかる研摩剤結晶塊状物に接触した触媒金
属塊を入れ、そして（Ｂ）結晶粒同士の結晶量結合をも
たらすのに十分な温度、圧力および時間条件に反応セル
の内容物を暴露する諸工程から成る方法が挙げられる。
、［０００４］
たとえば、触媒金属塊はダイヤモンドまたはＣＢＮの結
晶化のための公知触媒の１種から成る円板であり得る。
晶化のための公知触媒の１種から成る円板であり得る。
高温高圧条件下では、圧縮の最前線が稠密なダイヤモン
ドまたはＣＢＮ塊状物中を前進し、その際に（液状の）
触媒金属がダイヤモンドまたはＣＢＮ結晶粒の再結晶も
しくは結晶量結合のための触媒あるいは溶媒として役立
つことになる。このように触媒がダイヤモンドまたはＣ
ＢＮ塊状物中に浸透して行くため、かかる方法は浸透（
ｓｗｅｅｐ ｔｈｒｏｕｇｈ ）法としても知られてい
る。
ドまたはＣＢＮ塊状物中を前進し、その際に（液状の）
触媒金属がダイヤモンドまたはＣＢＮ結晶粒の再結晶も
しくは結晶量結合のための触媒あるいは溶媒として役立
つことになる。このように触媒がダイヤモンドまたはＣ
ＢＮ塊状物中に浸透して行くため、かかる方法は浸透（
ｓｗｅｅｐ ｔｈｒｏｕｇｈ ）法としても知られてい
る。
［０００５］
研摩剤結晶塊状物および触媒の相対的な形状は様々に変
化し得る。たとえば、研摩剤結晶塊状物が円柱状を成す
一方、触媒は研摩剤結晶の円柱を包囲する環状体であっ
てよい。
化し得る。たとえば、研摩剤結晶塊状物が円柱状を成す
一方、触媒は研摩剤結晶の円柱を包囲する環状体であっ
てよい。
［０００６］
また、焼結金属炭化物や炭化物成形粉末を触媒源とする
こともできるものであって、この場合にはその中の結合
剤がダイヤモンドまたはＣＢＨの再結晶もしくは結晶成
長のための触媒あるいは溶媒として役立つことになる。
こともできるものであって、この場合にはその中の結合
剤がダイヤモンドまたはＣＢＨの再結晶もしくは結晶成
長のための触媒あるいは溶媒として役立つことになる。
［０００７］
ＣＢＮの場合、触媒は一般にコバルト、ニッケル、およ
び鉄またはアルミニウム合金の中から選ばれる。研摩剤
結晶塊状物に隣接した別個の触媒金属塊に加えて、ある
いはそれに代えて、かかる触媒を研摩剤結晶と混合する
こともできる。
び鉄またはアルミニウム合金の中から選ばれる。研摩剤
結晶塊状物に隣接した別個の触媒金属塊に加えて、ある
いはそれに代えて、かかる触媒を研摩剤結晶と混合する
こともできる。
［０００８］
また、ダイヤモンドやＣＢＮのごとき研摩剤結晶の代り
に、黒鉛、六方晶系窒化ホウ素またはウルツ鉱型窒化ホ
ウ素のごとき炭素または窒化ホウ素源を原料として選択
使用することもできる。これらは高温高圧法に際してダ
イヤモンドまたはＣＢＮにそれぞれ転化される。かかる
転化のための方法は、たとえば、 （ダイヤモンドに関
しては）米国特許第３４０７４４５および３８５００５
３号明細書並びに（ＣＢＮに関しては）英国特許第１３
１７７１６号、米国特許第３２１２８５２および４１８
８１９４号、かつまた１９７９年６月１１日付の米国特
許出願第４７６５６号明細書のごとき特許文献中に記載
されている。なお、これらの特許文献はいずれも引用に
よって本明細書中に併合されるものとする。
に、黒鉛、六方晶系窒化ホウ素またはウルツ鉱型窒化ホ
ウ素のごとき炭素または窒化ホウ素源を原料として選択
使用することもできる。これらは高温高圧法に際してダ
イヤモンドまたはＣＢＮにそれぞれ転化される。かかる
転化のための方法は、たとえば、 （ダイヤモンドに関
しては）米国特許第３４０７４４５および３８５００５
３号明細書並びに（ＣＢＮに関しては）英国特許第１３
１７７１６号、米国特許第３２１２８５２および４１８
８１９４号、かつまた１９７９年６月１１日付の米国特
許出願第４７６５６号明細書のごとき特許文献中に記載
されている。なお、これらの特許文献はいずれも引用に
よって本明細書中に併合されるものとする。
［０００９］
次に、ダイヤモンドまたはＣＢＮ安定域内の高温および
高圧が研摩剤結晶同士を結合させるのに十分な時間にわ
たって加えられる。こうして得られた圧縮体はダイヤモ
ンド間またはＣＢＮの結合すなわち隣接した結晶粒同士
の結晶結合を特徴とするものである。つまり、高形高圧
条件下における再結晶の結果として、隣接した結晶粒間
において結晶格子の一部が共有された状態にある。なお
、ダイヤモンド圧縮体の製造方法は米国特許第３１４１
７４６．３７４５６２３．３６０９８１８および３８５
０５９１号明細書中に詳述されており、またＣＢＮ圧縮
体の製造方法は米国特許第３２３３９８８．３７４３４
８９．３７６７３７１および４１８８１９４号明細書中
に詳述されている。なお、これらの特許文献も引用によ
って本明細書中に併合されるものとする。
高圧が研摩剤結晶同士を結合させるのに十分な時間にわ
たって加えられる。こうして得られた圧縮体はダイヤモ
ンド間またはＣＢＮの結合すなわち隣接した結晶粒同士
の結晶結合を特徴とするものである。つまり、高形高圧
条件下における再結晶の結果として、隣接した結晶粒間
において結晶格子の一部が共有された状態にある。なお
、ダイヤモンド圧縮体の製造方法は米国特許第３１４１
７４６．３７４５６２３．３６０９８１８および３８５
０５９１号明細書中に詳述されており、またＣＢＮ圧縮
体の製造方法は米国特許第３２３３９８８．３７４３４
８９．３７６７３７１および４１８８１９４号明細書中
に詳述されている。なお、これらの特許文献も引用によ
って本明細書中に併合されるものとする。
［００１０１
米国特許第４２４４３８０号明細書中には熱安定性圧縮
体の製造方法が記載されている。この特許は、実質的に
全ての金属相（触媒相）を除去することにより全域にわ
たって分散した連続気孔の網状組織を含む自己結合研磨
剤粒子から本質的に成る圧縮体を得ようとするものであ
る。かかる圧縮体は実質的な熱劣化を生じることなく約
１２００〜１３００℃の温度への暴露に耐え得るのであ
って、これは約７００〜８００’Ｃの温度で熱劣化を生
じるたとえば米国特許第３７４５６２３号の圧縮体に比
べて有利なものである。金属相の除去は、酸処理、液体
亜鉛抽出、電解除去などの操作によって行われる。以後
、この種の圧縮体は熱安定性圧縮体と呼ぶことにする。
体の製造方法が記載されている。この特許は、実質的に
全ての金属相（触媒相）を除去することにより全域にわ
たって分散した連続気孔の網状組織を含む自己結合研磨
剤粒子から本質的に成る圧縮体を得ようとするものであ
る。かかる圧縮体は実質的な熱劣化を生じることなく約
１２００〜１３００℃の温度への暴露に耐え得るのであ
って、これは約７００〜８００’Ｃの温度で熱劣化を生
じるたとえば米国特許第３７４５６２３号の圧縮体に比
べて有利なものである。金属相の除去は、酸処理、液体
亜鉛抽出、電解除去などの操作によって行われる。以後
、この種の圧縮体は熱安定性圧縮体と呼ぶことにする。
［００１１］
熱安定性圧縮体の現行の製造方法は、各々の製品を所望
の形状（たとえば三角形や弓形）に成形するための後処
理工程（たとえばレーザー切断、研削またはラップ仕上
）を必要とする。これは時間、労力および材料を消費す
るものである。
の形状（たとえば三角形や弓形）に成形するための後処
理工程（たとえばレーザー切断、研削またはラップ仕上
）を必要とする。これは時間、労力および材料を消費す
るものである。
公知物質のうちでダイヤモンドは最も硬く、またＣＢＮ
は二番目に硬いから、それらの多結晶質塊状体を成形す
ることは極めて困難である。レーザ切断、ダイヤモンド
砥石車でのダイシング、またはその他の方法のいずれに
よるにしても、かかる成形工程は各々の最終製品につい
て労働集約的な取扱いを要求する。これは完成品の製造
に要する費用、業務および時間を増大させる。大きな多
結晶質塊状体を破砕または粉砕するという方法は実行不
可能である。なぜなら、形状を制御することができない
上、所望の粒度を持ったものはほんの一部分しか得られ
ないからである。それ故、製品の所望形状を維持しなが
ら各々の製品についての個別取扱いの必要性を排除する
ことが課題となる。
は二番目に硬いから、それらの多結晶質塊状体を成形す
ることは極めて困難である。レーザ切断、ダイヤモンド
砥石車でのダイシング、またはその他の方法のいずれに
よるにしても、かかる成形工程は各々の最終製品につい
て労働集約的な取扱いを要求する。これは完成品の製造
に要する費用、業務および時間を増大させる。大きな多
結晶質塊状体を破砕または粉砕するという方法は実行不
可能である。なぜなら、形状を制御することができない
上、所望の粒度を持ったものはほんの一部分しか得られ
ないからである。それ故、製品の所望形状を維持しなが
ら各々の製品についての個別取扱いの必要性を排除する
ことが課題となる。
［００１２］
米国特許第３９４９０６２号明細書中には、所定形状の
ダイヤモンド圧縮体を製造する方法の一例が記載されて
いる。かかる方法は、所定形状の黒鉛単一体を触媒で包
囲し、次いで電流パルスを用いた高温高圧操作によって
それを多結晶質ダイヤモンドに転移させることから成る
。
ダイヤモンド圧縮体を製造する方法の一例が記載されて
いる。かかる方法は、所定形状の黒鉛単一体を触媒で包
囲し、次いで電流パルスを用いた高温高圧操作によって
それを多結晶質ダイヤモンドに転移させることから成る
。
［００１３］
また、米国特許第３７８５０９３号明細書中には、ダイ
ヤモンドとサーメットとの混合物を（ダイヤモンド安定
域ではなく）黒鉛安定域内の条件に暴露することによる
上記の混合物の焼結体の製造方法が提唱されている。こ
の場合、上記の混合物は黒鉛製シェルの内部に収容され
かつ後者はまた低融点金属（たとえば亜鉛）製のシェル
の内部に収容された状態で暴露が行われる。
ヤモンドとサーメットとの混合物を（ダイヤモンド安定
域ではなく）黒鉛安定域内の条件に暴露することによる
上記の混合物の焼結体の製造方法が提唱されている。こ
の場合、上記の混合物は黒鉛製シェルの内部に収容され
かつ後者はまた低融点金属（たとえば亜鉛）製のシェル
の内部に収容された状態で暴露が行われる。
［００１４］
ダイヤモンド安定域とは、ダイヤモンドが熱力学的に安
定であるような温度−圧力条件の範囲を指す。温度−圧
力状態図上で見ると、それはダイヤモンドと黒鉛との平
衡線より上方の高圧側である。立方晶系窒化ホウ素安定
域とは、立方晶系窒化ホウ素が熱力学的に安定であるよ
うな温度−圧力条件の範囲を指す。温度−圧力状態図上
で見ると、それは立方晶系窒化ホウ素と六方晶系窒化ホ
ウ素との平衡線より上方の高圧側である。
定であるような温度−圧力条件の範囲を指す。温度−圧
力状態図上で見ると、それはダイヤモンドと黒鉛との平
衡線より上方の高圧側である。立方晶系窒化ホウ素安定
域とは、立方晶系窒化ホウ素が熱力学的に安定であるよ
うな温度−圧力条件の範囲を指す。温度−圧力状態図上
で見ると、それは立方晶系窒化ホウ素と六方晶系窒化ホ
ウ素との平衡線より上方の高圧側である。
［００１５］
通常の（すなわち熱安定性でない）ダイヤモンドまたは
ＣＢＮ圧縮体の場合には、製造時の仕上工程ではなく使
用時に関係する別の問題も存在する。触媒浸透法によっ
て製造されたようなダイヤモンドおよびＣＢＮ圧縮体は
、極めて強いと同時に極めて脆い材料である。ひとたび
亀裂が始まると、それはダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状
体中に広がることがある。こうして生じるチップは極め
て大きいことがあり、そのためにかかる材料の有用性が
制限されることもある。これが特に問題となるのは、複
合圧縮体のダイヤモンド層が大きく破損すると残りの刃
物にも損害が及ぶことのある弊井機や繋岩機のビットの
場合である。それ故、繋井機のビットにおいて使用され
る圧縮体刃物のダイヤモンド層のような強固に結合され
た多結晶質の脆い材料中に亀裂が広がることによって起
こる大規模な破損を低減させる技術が必要である。
ＣＢＮ圧縮体の場合には、製造時の仕上工程ではなく使
用時に関係する別の問題も存在する。触媒浸透法によっ
て製造されたようなダイヤモンドおよびＣＢＮ圧縮体は
、極めて強いと同時に極めて脆い材料である。ひとたび
亀裂が始まると、それはダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状
体中に広がることがある。こうして生じるチップは極め
て大きいことがあり、そのためにかかる材料の有用性が
制限されることもある。これが特に問題となるのは、複
合圧縮体のダイヤモンド層が大きく破損すると残りの刃
物にも損害が及ぶことのある弊井機や繋岩機のビットの
場合である。それ故、繋井機のビットにおいて使用され
る圧縮体刃物のダイヤモンド層のような強固に結合され
た多結晶質の脆い材料中に亀裂が広がることによって起
こる大規模な破損を低減させる技術が必要である。
［００１６］
米国特許第４２５５１６５号明細書中には、少なくとも
２個の焼結金属炭化物塊状体と少なくとも２個の多結晶
質ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状体とを交互に配置して
接合することから成る複合圧縮体の改良が記載されてい
る。このような改良は、亀裂の広がりに対する抵抗性を
高めることにより、大規模な破損が起こらないように複
合圧縮体を内部から補強するものであると言われている
。
２個の焼結金属炭化物塊状体と少なくとも２個の多結晶
質ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状体とを交互に配置して
接合することから成る複合圧縮体の改良が記載されてい
る。このような改良は、亀裂の広がりに対する抵抗性を
高めることにより、大規模な破損が起こらないように複
合圧縮体を内部から補強するものであると言われている
。
［００１７］
また、米国特許第４０６３９０９および４１０８６１４
号並びに南アフリカ特許出願第７７１５５２１号明細書
中には、各種の複合圧縮体の製造に際してダイヤモンド
粒子と金属炭化物との間に遷移金属層をはさむことが開
示されている。
号並びに南アフリカ特許出願第７７１５５２１号明細書
中には、各種の複合圧縮体の製造に際してダイヤモンド
粒子と金属炭化物との間に遷移金属層をはさむことが開
示されている。
［００１８］
更に英国特許第１５６８２０２号明細書中には、隣接し
たダイヤモンド層間の結合が金属または合金層を介して
行われるような積層圧縮体が開示されている。
たダイヤモンド層間の結合が金属または合金層を介して
行われるような積層圧縮体が開示されている。
［００１９］
さて本発明に従えば、高温高圧焼結操作に先立ち、変形
可能な材料（たとえば金属または合金）から成る少なく
とも１個の仕切ストリップを研摩剤結晶塊状物の内部に
埋込むことによって上述の難点を大幅に改善することが
できる。かかる仕切ストリップは研摩剤結晶塊状物また
は層の最小寸法方向に沿ってそれを貫通するもので、研
摩剤結晶塊状物を分割または細分するように配置すれば
よい。圧縮体の製造にしばしば使用される円柱状の高温
高圧装置においては、かかる仕切ストリップは長手方向
に沿って、すなわちそれの中心軸と平行に配置される。
可能な材料（たとえば金属または合金）から成る少なく
とも１個の仕切ストリップを研摩剤結晶塊状物の内部に
埋込むことによって上述の難点を大幅に改善することが
できる。かかる仕切ストリップは研摩剤結晶塊状物また
は層の最小寸法方向に沿ってそれを貫通するもので、研
摩剤結晶塊状物を分割または細分するように配置すれば
よい。圧縮体の製造にしばしば使用される円柱状の高温
高圧装置においては、かかる仕切ストリップは長手方向
に沿って、すなわちそれの中心軸と平行に配置される。
［００２０１
上記の仕切ストリップは、研摩剤結晶塊状物の圧縮に対
して橋かけ作用による抵抗を生じないように変形可能性
または可撓性を有する必要がある。研摩剤結晶塊状物は
高温高圧操作による圧縮に際してその体積の一部（約３
０％）を失うがかかる体積減少に対する順応が達成され
なければならないのである。仕切ストリップはまた、細
分された研摩剤結晶塊状物の個々の部分同士を隔離状態
に保つのに十分な程度に強靭であることも必要である。
して橋かけ作用による抵抗を生じないように変形可能性
または可撓性を有する必要がある。研摩剤結晶塊状物は
高温高圧操作による圧縮に際してその体積の一部（約３
０％）を失うがかかる体積減少に対する順応が達成され
なければならないのである。仕切ストリップはまた、細
分された研摩剤結晶塊状物の個々の部分同士を隔離状態
に保つのに十分な程度に強靭であることも必要である。
［００２１］
仕切ストリップは任意適宜の形状を有し得るのであって
、その実例としては平板ストリップ、金網、エキスパン
デッドメタル、管、および金属平板から作られた（たと
えば三角形や星形の）閉鎖形状物が挙げられる。かかる
閉鎖形状物によれば、研摩剤結晶塊状物の内部に独立し
た容積が規定される。仕切ストリップば焼結時の浸透機
構を妨害せずかつ後処理工程によって容易に除去し得る
ものであれば、いかなる触媒活性または不活性の可撓性
材料から成っていてもよい。
、その実例としては平板ストリップ、金網、エキスパン
デッドメタル、管、および金属平板から作られた（たと
えば三角形や星形の）閉鎖形状物が挙げられる。かかる
閉鎖形状物によれば、研摩剤結晶塊状物の内部に独立し
た容積が規定される。仕切ストリップば焼結時の浸透機
構を妨害せずかつ後処理工程によって容易に除去し得る
ものであれば、いかなる触媒活性または不活性の可撓性
材料から成っていてもよい。
［００２２］
上記の仕切ストリップは、通常の圧縮体製造法において
通例使用される遮蔽金属カップ内に設置される。次いで
、かかるカップにはダイヤモンドまたはＣＢＮが充填さ
れ、かつ複合圧縮体の場合にはその上に焼結金属炭化物
塊状体または炭化物成形粉末が配置される。
通例使用される遮蔽金属カップ内に設置される。次いで
、かかるカップにはダイヤモンドまたはＣＢＮが充填さ
れ、かつ複合圧縮体の場合にはその上に焼結金属炭化物
塊状体または炭化物成形粉末が配置される。
［００２３］
本発明の特異性は下記のような諸発見に基づくものであ
る。
る。
［００２４］
■、閉鎖形状を規定する仕切ストリップ（たとえば円形
、三角形、長方形、正方形または星形の管）を使用した
場合、高温高圧操作に際してダイヤモンドまたはＣＢＮ
は溶融金属により包囲されるにもかかわらず、閉鎖形状
の内部に形成される圧縮体は圧縮後にも円形、三角形、
長方形、正方形または星形に維持される［００２５］ ２、ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状物の内部に設置され
る変形可能な仕切ストリップ材料としては、入手の容易
な第１遷移群中の第ＶＩＩＩ族金属を使用することがで
きる。反応区域が高圧条件に加圧され、次いで浸透温度
に加熱された場合、ダイヤモンドまたはＣＢＮ中の細孔
容積は溶融した触媒金属によって満たされる一方、仕切
ストリップは本来の位置にとどまる。勿論、仕切ストリ
ップ材料との間で拡散や合金化も起こるが、研磨剤結晶
の稠密化および圧縮によって既に体積は最小となってい
るから、研摩剤結晶塊状物の個々の部分は隔離状態に維
持される。
、三角形、長方形、正方形または星形の管）を使用した
場合、高温高圧操作に際してダイヤモンドまたはＣＢＮ
は溶融金属により包囲されるにもかかわらず、閉鎖形状
の内部に形成される圧縮体は圧縮後にも円形、三角形、
長方形、正方形または星形に維持される［００２５］ ２、ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状物の内部に設置され
る変形可能な仕切ストリップ材料としては、入手の容易
な第１遷移群中の第ＶＩＩＩ族金属を使用することがで
きる。反応区域が高圧条件に加圧され、次いで浸透温度
に加熱された場合、ダイヤモンドまたはＣＢＮ中の細孔
容積は溶融した触媒金属によって満たされる一方、仕切
ストリップは本来の位置にとどまる。勿論、仕切ストリ
ップ材料との間で拡散や合金化も起こるが、研磨剤結晶
の稠密化および圧縮によって既に体積は最小となってい
るから、研摩剤結晶塊状物の個々の部分は隔離状態に維
持される。
［００２６］
３、反応区域内に存在する材料の融点は、触媒に支援さ
れた焼結が起こる際の制御因子となるように思われる。
れた焼結が起こる際の制御因子となるように思われる。
仕切ストリップ材料が触媒または溶媒でない場合、高温
高圧装置の反応区域内の条件下におけるそれの融点は触
媒の融点より少なくとも僅かに（たとえば２０℃だけ）
高いことが必要である。これは、触媒の浸透が起こる前
に仕切ストリップが融解して可動状態となるのを防止す
るためである。さもないと、触媒よりも先に仕切ストリ
ップがダイヤモンドまたはＣＢＮ中に浸透するため、触
媒がそれによって阻止されてしまうのである。触媒兼溶
媒用の材料を仕切ストリップとして使用する場合、これ
は重大な問題ではない。なお、ある材料の融点が大気圧
下では触媒の融点より低いとしても、著しく高い圧力下
およびダイヤモンドまたは黒鉛の存在下では事情が異な
る場合もあることを認識すべきである。たとえば、ニッ
ケルの融点はコバルトの融点より低いのが普通であるが
、高温高圧条件下かつダイヤモンドの存在下では、ニッ
ケルは約１３９４′Ｃで共晶を生成して融解するのに対
し、対応するコバルトとダイヤモンドとの共晶は約１３
１７℃で生成するのである。これに関しては、エッチ・
エム・ストロングおよびアール・イー・タフト（Ｈ，Ｍ
、Ｓｔｒｏｎｇ ＆ Ｒ，Ｅ、Ｔｕｆｔ）の論文「
５６キロバールにおけるコバルト−炭素系」 （ゼネラ
ル・エレクトリック社技術情報シリーズ、１９７４年７
月）並びにエッチ・エム・ストロングおよびアール・イ
ー・ハンネマン（Ｈ，Ｍ、Ｓｔｒｏｎｇ ＆ Ｒ，
Ｅ、Ｈａｎｎｅｍａｎ）の論文［ダイヤモンドおよび黒
鉛の結晶化」 「ザ・ジャーナル・オブ・ケミカル・フ
ィジックス、第４６巻３６６８〜３６７６頁（１９６７
年５月）］を参照されたい。
高圧装置の反応区域内の条件下におけるそれの融点は触
媒の融点より少なくとも僅かに（たとえば２０℃だけ）
高いことが必要である。これは、触媒の浸透が起こる前
に仕切ストリップが融解して可動状態となるのを防止す
るためである。さもないと、触媒よりも先に仕切ストリ
ップがダイヤモンドまたはＣＢＮ中に浸透するため、触
媒がそれによって阻止されてしまうのである。触媒兼溶
媒用の材料を仕切ストリップとして使用する場合、これ
は重大な問題ではない。なお、ある材料の融点が大気圧
下では触媒の融点より低いとしても、著しく高い圧力下
およびダイヤモンドまたは黒鉛の存在下では事情が異な
る場合もあることを認識すべきである。たとえば、ニッ
ケルの融点はコバルトの融点より低いのが普通であるが
、高温高圧条件下かつダイヤモンドの存在下では、ニッ
ケルは約１３９４′Ｃで共晶を生成して融解するのに対
し、対応するコバルトとダイヤモンドとの共晶は約１３
１７℃で生成するのである。これに関しては、エッチ・
エム・ストロングおよびアール・イー・タフト（Ｈ，Ｍ
、Ｓｔｒｏｎｇ ＆ Ｒ，Ｅ、Ｔｕｆｔ）の論文「
５６キロバールにおけるコバルト−炭素系」 （ゼネラ
ル・エレクトリック社技術情報シリーズ、１９７４年７
月）並びにエッチ・エム・ストロングおよびアール・イ
ー・ハンネマン（Ｈ，Ｍ、Ｓｔｒｏｎｇ ＆ Ｒ，
Ｅ、Ｈａｎｎｅｍａｎ）の論文［ダイヤモンドおよび黒
鉛の結晶化」 「ザ・ジャーナル・オブ・ケミカル・フ
ィジックス、第４６巻３６６８〜３６７６頁（１９６７
年５月）］を参照されたい。
［００２７］
４、仕切ストリップ材料は、ダイヤモンドまたはＣＢＮ
結晶の圧縮および圧力の伝達が一層効率的に達成される
ようにするため、可撓性または変形可能性を有していな
ければならない。予備成形された剛性の焼結炭化物を仕
切ストリップとして使用すると、効率的な焼結は困難で
ある。なぜなら、相対的に圧縮性の小さい炭化物の隔壁
が研磨剤結晶に対する圧力の伝達を妨げるからである。
結晶の圧縮および圧力の伝達が一層効率的に達成される
ようにするため、可撓性または変形可能性を有していな
ければならない。予備成形された剛性の焼結炭化物を仕
切ストリップとして使用すると、効率的な焼結は困難で
ある。なぜなら、相対的に圧縮性の小さい炭化物の隔壁
が研磨剤結晶に対する圧力の伝達を妨げるからである。
［００２８］
このような改良法によれば、仕上工程をほとんどもしく
は全く必要とすることなしに所望形状のダイヤモンドま
たはＣＢＮ圧縮体を製造することができる。高温高圧装
置から圧縮体を取出した後、遮蔽金属スリーブおよび遮
蔽金属カップまたは円板に由来する付着金属が通常の方
法（たとえば剥離、研削またはラップ仕上）によって除
去される。この時点において圧縮体は、高温高圧装置の
反応区域内に設置された仕切ストリップと基本的に同じ
形状の１個以上の材料片を埋込んだ多結晶質ダイヤモン
ドまたはＣＢＮから成っている。熱安定性の圧縮体が所
望される場合には、高温高圧装置から回収された圧縮体
が更に米国特許第４２２４３８０号の方法によって処理
される。そのためには、たとえば、先ず硝酸とフッ化水
素酸との熱混合物に接触させ、次いで塩酸と硝酸との熱
混合物に接触させればよい（米国特許第４２２４３８０
号明細書の実施例３を参照のこと）。このような大量酸
処理を圧縮体に施すと、埋込まれた仕切ストリップは除
去され、従って圧縮体は仕切ストリップによって規定さ
れた各種形状（たとえば円形、三角形半円形など）の小
形圧縮体に分離される。これらの小形圧縮体は、所定の
形状を有するばかりでなく、大量酸処理の結果として熱
安定性を有している。
は全く必要とすることなしに所望形状のダイヤモンドま
たはＣＢＮ圧縮体を製造することができる。高温高圧装
置から圧縮体を取出した後、遮蔽金属スリーブおよび遮
蔽金属カップまたは円板に由来する付着金属が通常の方
法（たとえば剥離、研削またはラップ仕上）によって除
去される。この時点において圧縮体は、高温高圧装置の
反応区域内に設置された仕切ストリップと基本的に同じ
形状の１個以上の材料片を埋込んだ多結晶質ダイヤモン
ドまたはＣＢＮから成っている。熱安定性の圧縮体が所
望される場合には、高温高圧装置から回収された圧縮体
が更に米国特許第４２２４３８０号の方法によって処理
される。そのためには、たとえば、先ず硝酸とフッ化水
素酸との熱混合物に接触させ、次いで塩酸と硝酸との熱
混合物に接触させればよい（米国特許第４２２４３８０
号明細書の実施例３を参照のこと）。このような大量酸
処理を圧縮体に施すと、埋込まれた仕切ストリップは除
去され、従って圧縮体は仕切ストリップによって規定さ
れた各種形状（たとえば円形、三角形半円形など）の小
形圧縮体に分離される。これらの小形圧縮体は、所定の
形状を有するばかりでなく、大量酸処理の結果として熱
安定性を有している。
［００２９］
仕切ストリップはまた、たとえばグリッドブラストによ
って機械的に除去することも可能である。しかしながら
、簡単である点並びに多結晶質塊状体中に浸透した触媒
（たとえばコバルト）を除去して熱安定性の圧縮体を得
るために使用される技術と同じである点から考えると酸
処理が好適である。このように本発明は熱安定性の圧縮
体を製造するための効率的かつ実用的な方法を提供する
。成形作業や切断作業は全く不要である。必要とされる
のは大量酸処理による金属除去工程のみである。個別取
扱いは実質的に排除される。かかる改良法によれば、１
個の高温高圧反応セル内に多数の研摩剤結晶塊状物を配
置し、そして高温高圧操作の際には１つの群として処理
することが可能となる。一般的に言ってこれは、従来の
方法（たとえばレーザ加工や放電加工）に比べると、所
望形状の圧縮体を得るための安価かつ簡便な方法である
。実際、この方法は「圧縮成形法」とも呼ばれている。
って機械的に除去することも可能である。しかしながら
、簡単である点並びに多結晶質塊状体中に浸透した触媒
（たとえばコバルト）を除去して熱安定性の圧縮体を得
るために使用される技術と同じである点から考えると酸
処理が好適である。このように本発明は熱安定性の圧縮
体を製造するための効率的かつ実用的な方法を提供する
。成形作業や切断作業は全く不要である。必要とされる
のは大量酸処理による金属除去工程のみである。個別取
扱いは実質的に排除される。かかる改良法によれば、１
個の高温高圧反応セル内に多数の研摩剤結晶塊状物を配
置し、そして高温高圧操作の際には１つの群として処理
することが可能となる。一般的に言ってこれは、従来の
方法（たとえばレーザ加工や放電加工）に比べると、所
望形状の圧縮体を得るための安価かつ簡便な方法である
。実際、この方法は「圧縮成形法」とも呼ばれている。
［００３０１
大量酸処理を実施しない場合には、（焼結塊状体中の非
作用領域内に位置する）仕切ストリップは埋込まれた状
態で存続し、そして多結晶質ダイヤモンドまたはＣＢＮ
中における亀裂の広がりを制限するチップ抑止体として
役立つ。この場合、仕切ストリップの配置状態は許容し
得る最大のチップ寸法に依存する。なお、圧縮体素材の
成形は通常通りに行えばよい。
作用領域内に位置する）仕切ストリップは埋込まれた状
態で存続し、そして多結晶質ダイヤモンドまたはＣＢＮ
中における亀裂の広がりを制限するチップ抑止体として
役立つ。この場合、仕切ストリップの配置状態は許容し
得る最大のチップ寸法に依存する。なお、圧縮体素材の
成形は通常通りに行えばよい。
［００３１］
以下、好適な実施態様に関連して本発明を一層詳しく説
明しよう。
明しよう。
［００３２］
先ず最初に、焼結ダイヤモンド塊状体の内部に仕切スト
リップを設置することが可能かどうかを試験するため、
複合圧縮体工具素材製造セル内のダイヤモンド粉末中に
モリブデン、ニッケル−銅合金モネル［モネルはインタ
ーナショナル・ニッケル社（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌ Ｎ１ｃｋｅｌ Ｃｏ、 ）の登録商標である］およ
びステンレス鋼製の金網を埋込んでコバルト浸透法を実
施した。その結果、仕切ストリップ法の可能性が確認さ
れた。モリブデンおよびニッケル銅合金モネルは満足す
べき結果を示したカミステンレス鋼は層剥離やチッピン
グの問題を生じた。後者の結果は、ステンレス鋼が保護
遮蔽金属カップと反応しかつ塩を導入してダイヤモンド
を汚染したためであった。
リップを設置することが可能かどうかを試験するため、
複合圧縮体工具素材製造セル内のダイヤモンド粉末中に
モリブデン、ニッケル−銅合金モネル［モネルはインタ
ーナショナル・ニッケル社（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌ Ｎ１ｃｋｅｌ Ｃｏ、 ）の登録商標である］およ
びステンレス鋼製の金網を埋込んでコバルト浸透法を実
施した。その結果、仕切ストリップ法の可能性が確認さ
れた。モリブデンおよびニッケル銅合金モネルは満足す
べき結果を示したカミステンレス鋼は層剥離やチッピン
グの問題を生じた。後者の結果は、ステンレス鋼が保護
遮蔽金属カップと反応しかつ塩を導入してダイヤモンド
を汚染したためであった。
［００３３］
また、タンタルおよびチタン製の管（外径０．２００イ
ンチ＝５．０８ｍｍ）を長さ３．８１ｍｍに切断し、通
常のジルコニウム製遮蔽金属カップ内に配置し、ダイヤ
モンド粉末（最大寸法的６〜８μ）を充填し、コバルト
触媒円板で覆い、それから高温高圧反応セル内に充填し
た。様々な形状の管を用いてこの方法を実施したところ
、円形、三角形および星形の圧縮体が得られた。
ンチ＝５．０８ｍｍ）を長さ３．８１ｍｍに切断し、通
常のジルコニウム製遮蔽金属カップ内に配置し、ダイヤ
モンド粉末（最大寸法的６〜８μ）を充填し、コバルト
触媒円板で覆い、それから高温高圧反応セル内に充填し
た。様々な形状の管を用いてこの方法を実施したところ
、円形、三角形および星形の圧縮体が得られた。
［００３４］
上記の実験の後、１．６ｍｍの内径を持ったニッケル、
鉄およびジルコニウム製の管を切断し、次いで典型的な
高温高圧反応セル内にダイヤモンドと共に装填して圧縮
した。その結果によれば、ニッケルの管はコバルトを用
いた触媒浸透法に対し極めてよく適合するように思われ
る。また、ジルコニウムも満足すべきものであるがより
高価である。
鉄およびジルコニウム製の管を切断し、次いで典型的な
高温高圧反応セル内にダイヤモンドと共に装填して圧縮
した。その結果によれば、ニッケルの管はコバルトを用
いた触媒浸透法に対し極めてよく適合するように思われ
る。また、ジルコニウムも満足すべきものであるがより
高価である。
［００３５］
鉄およびニッケルを仕切ストリップとする実、験におい
て得られた浸出済みの試料について極限圧縮強さを試験
したところ、ニッケルに関する値は８．３０ｘ１０５ｐ
ｓｉ ［５，７２Ｘ１０６ＫＰａ （キロパスカル
）］、また鉄に関する値は７４０ｘｌＯｐｓｉ （５
，ｌ０ＸＩＯ”’ｋＰａ）であった。これらの値はいず
れも１０回の試、験の平均値であって、最大値は１０
ｐｓｌ （６，８９Ｘ１０６ｋＰａ）６ ・ であった。
て得られた浸出済みの試料について極限圧縮強さを試験
したところ、ニッケルに関する値は８．３０ｘ１０５ｐ
ｓｉ ［５，７２Ｘ１０６ＫＰａ （キロパスカル
）］、また鉄に関する値は７４０ｘｌＯｐｓｉ （５
，ｌ０ＸＩＯ”’ｋＰａ）であった。これらの値はいず
れも１０回の試、験の平均値であって、最大値は１０
ｐｓｌ （６，８９Ｘ１０６ｋＰａ）６ ・ であった。
［００３６］
このように、コバルト浸透法と共に使用する際に好適な
材料は鉄およびニッケルであって、中でもニッケルが最
も好適である。使用可能な材料としては、周期表中の第
ＩＩＩｂ、ＩＶｂ 、 Ｖｂ、 ＶＩｂ 、 ＶＩＩｂ
オヨヒＶＩＩＩ族の金属並ヒニソレラノ合金が挙げられ
る。遮蔽金属カップから隔離しさえすれば、ステンレス
鋼も使用可能である。コバルト自体または低融点の触媒
兼溶媒用材料（たとえば鉄−ニッケル合金アンバー）を
仕切ストリップとして使用することもできるカミ好まし
いこと４ではない。
材料は鉄およびニッケルであって、中でもニッケルが最
も好適である。使用可能な材料としては、周期表中の第
ＩＩＩｂ、ＩＶｂ 、 Ｖｂ、 ＶＩｂ 、 ＶＩＩｂ
オヨヒＶＩＩＩ族の金属並ヒニソレラノ合金が挙げられ
る。遮蔽金属カップから隔離しさえすれば、ステンレス
鋼も使用可能である。コバルト自体または低融点の触媒
兼溶媒用材料（たとえば鉄−ニッケル合金アンバー）を
仕切ストリップとして使用することもできるカミ好まし
いこと４ではない。
［００３７］
閉鎖形状の仕切ストリップの場合には、 （たとえば連
続引抜きによって製造され７′：）側面の平滑な管を使
用すると、管壁が薄くなり、従ってセル１個当りの製品
数を多くすることができる。
続引抜きによって製造され７′：）側面の平滑な管を使
用すると、管壁が薄くなり、従ってセル１個当りの製品
数を多くすることができる。
［００３８］
本発明の別の実施態様に従えば、閉鎖形状を規定する複
数の仕切ストリップが１つの束として結合される。かか
る管束からは複数の断片を分離することができるわけで
、これは蜂の巣に似ている。このような蜂の巣状の管束
は、一定のセル容積内に最大数の仕切ストリップ従って
最大数の独立した小形圧縮体を配置するための効率的な
手段を成す。
数の仕切ストリップが１つの束として結合される。かか
る管束からは複数の断片を分離することができるわけで
、これは蜂の巣に似ている。このような蜂の巣状の管束
は、一定のセル容積内に最大数の仕切ストリップ従って
最大数の独立した小形圧縮体を配置するための効率的な
手段を成す。
［００３９］
上記のごとき管束は、個々の閉鎖形状物同士を拡散接合
することによって形成することができる。拡散接合法と
は、互いに接触した２個以上の金属部材を十分に高い温
度まで温度循環させることによってそれらの金属部材同
士を接合する方法である。その場合の温度は金属を固体
拡散によって結合するのに十分なものであるが、部材の
形状を変形させるほどに高いものではない。かかる部材
はそれの融点にまで加熱されることはなく、また体積変
化や形状変化を促進するほど長い時間にわたって上記温
度に保持されることもない。この結果、複数の初期部材
から構成された一体構造物が得られる。かかる構造物を
所望の厚さに切断すれば、仕切ストリップとして使用す
ることができる。このようにすれば、高温高圧反応セル
への装填の際に数多くの小さな仕切ストリップを個別に
取扱う必要がなくなる。
することによって形成することができる。拡散接合法と
は、互いに接触した２個以上の金属部材を十分に高い温
度まで温度循環させることによってそれらの金属部材同
士を接合する方法である。その場合の温度は金属を固体
拡散によって結合するのに十分なものであるが、部材の
形状を変形させるほどに高いものではない。かかる部材
はそれの融点にまで加熱されることはなく、また体積変
化や形状変化を促進するほど長い時間にわたって上記温
度に保持されることもない。この結果、複数の初期部材
から構成された一体構造物が得られる。かかる構造物を
所望の厚さに切断すれば、仕切ストリップとして使用す
ることができる。このようにすれば、高温高圧反応セル
への装填の際に数多くの小さな仕切ストリップを個別に
取扱う必要がなくなる。
［００４０］
たとえば、真空中において１２００℃で１０分間の加熱
を行うことにより、複数のニッケル管（融点１４５３℃
）を結合して単一の構造物とすることができる。詳しく
言えば、（真空炉内の中空黒鉛棒の内部に挿入された）
一定数の清浄なニッケル管が真空中で１２００℃に加熱
される。次いで、（水銀柱約２８インチのゲージ圧に達
するまで）炉内にメタンを導入し、そして約５分間だけ
滞留させることにより、管上に炭素被膜が設置される。
を行うことにより、複数のニッケル管（融点１４５３℃
）を結合して単一の構造物とすることができる。詳しく
言えば、（真空炉内の中空黒鉛棒の内部に挿入された）
一定数の清浄なニッケル管が真空中で１２００℃に加熱
される。次いで、（水銀柱約２８インチのゲージ圧に達
するまで）炉内にメタンを導入し、そして約５分間だけ
滞留させることにより、管上に炭素被膜が設置される。
高真空および１２００℃の条件を回復させた後、再びメ
タンが導入される。その後、炉を放冷してから管束を取
出せばよい。
タンが導入される。その後、炉を放冷してから管束を取
出せばよい。
［００４１］
かかる管束から断片を分離するには、線放電加工（ＥＤ
Ｍ）芳を使用するのが簡便である。管上の炭素被膜は、
線放電加工に際して肉厚の非常に小さい管がゆがむのを
防止するために役立つ。２ミル（５０μ）より実質的に
大きい肉厚を持った管の場合には、ゆがみ防止のための
炭素被膜は不要である。
Ｍ）芳を使用するのが簡便である。管上の炭素被膜は、
線放電加工に際して肉厚の非常に小さい管がゆがむのを
防止するために役立つ。２ミル（５０μ）より実質的に
大きい肉厚を持った管の場合には、ゆがみ防止のための
炭素被膜は不要である。
［００４２］
本発明の圧縮体を製造するための高温高圧装置の好適な
一例は、米国特許第２９４１２４８号明細書中に記載の
ごときベルト装置である。なお、この特許明細書は引用
によって本明細書中に併合されるものとする。かかるベ
ルト装置は、互いに向かい合った１対の焼結炭化タング
ステン製パンチおよびそれらの中間に位置する同じ材料
製のベルトまたはダイ部材を含んでいる。ダイ部材は開
口を有していて、その内部には装填アセンブリを収容し
得るような形状の反応容器が配置されている。各パンチ
とダイ部材との間には、断熱性かつ非導電性の１対のパ
イロフィライト製部材および中間に位置する金属ガスケ
ットから成るガスケットアセンブリが存在している。
一例は、米国特許第２９４１２４８号明細書中に記載の
ごときベルト装置である。なお、この特許明細書は引用
によって本明細書中に併合されるものとする。かかるベ
ルト装置は、互いに向かい合った１対の焼結炭化タング
ステン製パンチおよびそれらの中間に位置する同じ材料
製のベルトまたはダイ部材を含んでいる。ダイ部材は開
口を有していて、その内部には装填アセンブリを収容し
得るような形状の反応容器が配置されている。各パンチ
とダイ部材との間には、断熱性かつ非導電性の１対のパ
イロフィライト製部材および中間に位置する金属ガスケ
ットから成るガスケットアセンブリが存在している。
［００４３］
好適な一例について述べれば、反応容器は中空の塩製シ
リンダを含んでいる。
リンダを含んでいる。
かかるシリンダはまた、 （１）高温高圧操作中に相転
移および（または）圧縮によって強度および剛性のより
大きい状態に転化せず、しかも（２）たとえばパイロフ
ィライトや多孔質アルミナの場合のように高温および高
圧の作用下で体積の不連続化が起こることが実質的にな
いものであれば、その他の材料（たとえばタルク）から
成っていてもよい。また、米国特許第３０３０６２２号
明細書の第１段５９行目から第２段２行目までに記載さ
れたその他の基準を満たす材料もシリンダ製造用として
役に立つ。なお、この特許明細書も引用によって本明細
書中に併合されるものとする。
移および（または）圧縮によって強度および剛性のより
大きい状態に転化せず、しかも（２）たとえばパイロフ
ィライトや多孔質アルミナの場合のように高温および高
圧の作用下で体積の不連続化が起こることが実質的にな
いものであれば、その他の材料（たとえばタルク）から
成っていてもよい。また、米国特許第３０３０６２２号
明細書の第１段５９行目から第２段２行目までに記載さ
れたその他の基準を満たす材料もシリンダ製造用として
役に立つ。なお、この特許明細書も引用によって本明細
書中に併合されるものとする。
［００４４］
上記シリンダの内部に隣接して、黒鉛製の抵抗加熱管が
同心的に配置されている。黒鉛製加熱管の内部には円筒
形の埋装ライナが同心的に配置されている。更に、ライ
ナの上端および下端には埋装プラグがはめ込まれている
。
同心的に配置されている。黒鉛製加熱管の内部には円筒
形の埋装ライナが同心的に配置されている。更に、ライ
ナの上端および下端には埋装プラグがはめ込まれている
。
［００４５］
上記シリンダの両端には、黒鉛製加熱管に対する電気的
接続を達成するなめに導電性の金属円板が使用されてい
る。各々の円板には末端キャップアセンブリが隣接して
いるが、これは導電性リングによって包囲されたパイロ
フィライト製プラグまたは円板から成っている。
接続を達成するなめに導電性の金属円板が使用されてい
る。各々の円板には末端キャップアセンブリが隣接して
いるが、これは導電性リングによって包囲されたパイロ
フィライト製プラグまたは円板から成っている。
［００４６］
この種の装置において高温および高圧を同時に作用させ
るための操作技術は、超高圧技術界の当業者にとって公
知である。第１図を参照しながら説明すれば、装填アセ
ンブリ（または反応セル）１０が埋装ライナおよび埋装
プラグによって規定された空間内にはめ込まれる。かか
るアセンブリは、ジルコニウム、チタンタンタル、タン
グステンおよびモリブデンから成る群より選ばれた遮蔽
金属製の円筒形スリーブ１１および末端キャップ１２を
含んでいる。遮蔽金属スリーブの内部には、遮蔽金属円
板１６および遮蔽金属カップ１４によってそれぞれ構成
された１個以上のサブアセンブリが配置されている。
るための操作技術は、超高圧技術界の当業者にとって公
知である。第１図を参照しながら説明すれば、装填アセ
ンブリ（または反応セル）１０が埋装ライナおよび埋装
プラグによって規定された空間内にはめ込まれる。かか
るアセンブリは、ジルコニウム、チタンタンタル、タン
グステンおよびモリブデンから成る群より選ばれた遮蔽
金属製の円筒形スリーブ１１および末端キャップ１２を
含んでいる。遮蔽金属スリーブの内部には、遮蔽金属円
板１６および遮蔽金属カップ１４によってそれぞれ構成
された１個以上のサブアセンブリが配置されている。
［００４７］
上記のカップおよび円板によって規定された空間の内部
には研摩剤結晶（ダイヤモンド、ＣＢＮまたはそれらの
混合物）の塊状物１８が配置されている。かかる塊状物
はまた、黒鉛および（または）金属触媒を含有すること
もある。研摩剤結晶塊状物の上部かつ遮蔽金属円板の直
下には触媒兼溶媒（たとえばコバルト）の円板２２が示
されている。
には研摩剤結晶（ダイヤモンド、ＣＢＮまたはそれらの
混合物）の塊状物１８が配置されている。かかる塊状物
はまた、黒鉛および（または）金属触媒を含有すること
もある。研摩剤結晶塊状物の上部かつ遮蔽金属円板の直
下には触媒兼溶媒（たとえばコバルト）の円板２２が示
されている。
［００４８］
反応区域内に存在するサブアセンブリの数は重要でなく
、様々に変わり得る。
、様々に変わり得る。
第１図中では、５個のサブアセンブリが示されていて、
それらは脱水雲母のごとき不活性材料製の隔離円板２４
によって互いに隔離されている。
それらは脱水雲母のごとき不活性材料製の隔離円板２４
によって互いに隔離されている。
［００４９］
複合圧縮体が所望されるならば、金属によって結合され
た炭化物（たとえば炭化チタン、炭化タングステンまた
は炭化タンタル）の塊状体または適当な金属結合剤を含
む炭化物粉末がサブアセンブリの内部に配置される。第
」図の場合、これは研摩剤結晶塊状物１８の上方または
下方に円板または層として配置すればよい。複合圧縮体
の製造は公知であって、−層群しい説明は米国特許第３
７４５６２３号明細書中に見出される。
た炭化物（たとえば炭化チタン、炭化タングステンまた
は炭化タンタル）の塊状体または適当な金属結合剤を含
む炭化物粉末がサブアセンブリの内部に配置される。第
」図の場合、これは研摩剤結晶塊状物１８の上方または
下方に円板または層として配置すればよい。複合圧縮体
の製造は公知であって、−層群しい説明は米国特許第３
７４５６２３号明細書中に見出される。
［００５０１
本発明の仕切ストリップはサブアセンブリ中に部材２０
として示されている。
として示されている。
第１〜３図に示された特定の実施例の場合、仕切ストリ
ップは三角形の部材を拡散接合して前記のごとき蜂の巣
状のパターンにしたものである。第２図は、反応セルの
組立てに際して遮蔽金属カップ内に蜂の巣状の仕切スト
リップをいかに設置するかを明確に示している。
ップは三角形の部材を拡散接合して前記のごとき蜂の巣
状のパターンにしたものである。第２図は、反応セルの
組立てに際して遮蔽金属カップ内に蜂の巣状の仕切スト
リップをいかに設置するかを明確に示している。
［００５１］
第３図は、研摩剤結晶の個々の三角形塊状物１８がいか
に隔離されるかを示している。管束状の仕切ストリップ
の外側に位置する研摩側結晶は間隙ダイヤモンドまたは
ＣＢＮ２６と呼ぶことにする。
に隔離されるかを示している。管束状の仕切ストリップ
の外側に位置する研摩側結晶は間隙ダイヤモンドまたは
ＣＢＮ２６と呼ぶことにする。
［００５２］
第４図は、自明のごとく、三角形の部材ではなく４本の
円形管２１を用いた仕切ストリップの変形実施例を示し
ている。
円形管２１を用いた仕切ストリップの変形実施例を示し
ている。
［００５３］
更に別の変形実施例として、所定のサブアセンブリ内に
形成される圧縮体の数を実効的に２倍にすることも可能
である。そのためには、サブアセンブリの途中に超耐熱
性金属円板（たとえばジルコニウム）を設置すればよい
。たとえば第１図中のサブアセンブリの場合、かかるジ
ルコニウム円板はそのサブアセンブリを上半分と下半分
とに分割する水平部材として設置される。勿論、仕切ス
トリップもまた２つに分断されることになる。このよう
な技術が有効であるのは、触媒兼溶媒円板がジルコニウ
ム円板の両側に１個ずつ配置されている場合、すなわち
コバルト円板２２が第１図に示されるような位置に常に
存在する場合である。
形成される圧縮体の数を実効的に２倍にすることも可能
である。そのためには、サブアセンブリの途中に超耐熱
性金属円板（たとえばジルコニウム）を設置すればよい
。たとえば第１図中のサブアセンブリの場合、かかるジ
ルコニウム円板はそのサブアセンブリを上半分と下半分
とに分割する水平部材として設置される。勿論、仕切ス
トリップもまた２つに分断されることになる。このよう
な技術が有効であるのは、触媒兼溶媒円板がジルコニウ
ム円板の両側に１個ずつ配置されている場合、すなわち
コバルト円板２２が第１図に示されるような位置に常に
存在する場合である。
［００５４］
装填アセンブリの内部に不使用容積が存在するならば、
遮蔽金属円板およびカップによって規定されるサブアセ
ンブリ内に望ましくない物質が侵入するのを防止するた
め、埋装シリンダと同じ材料（たとえば塩化ナトリウム
）から成る円板または大方晶系窒化ホウ素から成る円板
によって埋めればよい。
遮蔽金属円板およびカップによって規定されるサブアセ
ンブリ内に望ましくない物質が侵入するのを防止するた
め、埋装シリンダと同じ材料（たとえば塩化ナトリウム
）から成る円板または大方晶系窒化ホウ素から成る円板
によって埋めればよい。
［００５５］
高温高圧法において使用される典型的な条件は、（１）
ダイヤモンドについては（ａ）ダイヤモンド安定域に含
まれる少なくとも１３００℃の温度および少なくとも５
０キロバールの圧力並びに（ｂ）３〜１２０分の反応時
間であり、また（２）立方晶系窒化ホウ素については（
ａ）立方晶系窒化ホウ素安定域に含まれる少なくとも１
３００℃の温度および少なくとも４２キロバールの圧力
並びに（ｂ）約２〜１２０分の反応時間である。
ダイヤモンドについては（ａ）ダイヤモンド安定域に含
まれる少なくとも１３００℃の温度および少なくとも５
０キロバールの圧力並びに（ｂ）３〜１２０分の反応時
間であり、また（２）立方晶系窒化ホウ素については（
ａ）立方晶系窒化ホウ素安定域に含まれる少なくとも１
３００℃の温度および少なくとも４２キロバールの圧力
並びに（ｂ）約２〜１２０分の反応時間である。
［００５６］
上記のごとき装填アセンブリは、ベルト装置の内部に配
置された反応容器の内部に装入される。先ず圧力を、次
いで温度を上昇させた後、焼結が起こるのに十を回収す
ればよい。
置された反応容器の内部に装入される。先ず圧力を、次
いで温度を上昇させた後、焼結が起こるのに十を回収す
ればよい。
［００５７］
引用によって本明細書中に併合されるものとする。
［００５８］
持っていない。
［００５９］
前述の通り、高温高圧操作によって得られた圧縮体から
付着しているセル材料を除去して回収された圧縮体は、
サブアセンブリ中に設置された時と基本的に同じ形状の
仕切ストリップを埋込んだ研磨剤結晶粒の多結晶質塊状
体から成っている。従って、第１〜３図の装填アセンブ
リについて言えば、この時点における圧縮体は第３図か
ら部材１１および１４を取去ったものに似ているわけで
、多結晶質材料と仕切ストリップとは一体となって塊状
体を成している。熱安定性の圧縮体を得るためには、か
かる圧縮体を先ず硝酸とフッ化水素酸との熱混合物に接
触させ、次いで塩酸と硝酸との熱混合物に接触させれば
よい。米国特許第４２２４３８０号明細書中の記載に従
って十分に長い時間にわたり実施すれば、土層の操作に
よって圧縮体に浸透した触媒兼溶媒用の材料および仕切
ストリップの実質的に全部が除去されることになる。そ
の結果、１個のサブアセンブリについては２４個の小さ
な三角形の熱安定性圧縮体が得られ、また１回の高温高
圧操作については１２０個のかかる圧縮体が得られるわ
けである。
付着しているセル材料を除去して回収された圧縮体は、
サブアセンブリ中に設置された時と基本的に同じ形状の
仕切ストリップを埋込んだ研磨剤結晶粒の多結晶質塊状
体から成っている。従って、第１〜３図の装填アセンブ
リについて言えば、この時点における圧縮体は第３図か
ら部材１１および１４を取去ったものに似ているわけで
、多結晶質材料と仕切ストリップとは一体となって塊状
体を成している。熱安定性の圧縮体を得るためには、か
かる圧縮体を先ず硝酸とフッ化水素酸との熱混合物に接
触させ、次いで塩酸と硝酸との熱混合物に接触させれば
よい。米国特許第４２２４３８０号明細書中の記載に従
って十分に長い時間にわたり実施すれば、土層の操作に
よって圧縮体に浸透した触媒兼溶媒用の材料および仕切
ストリップの実質的に全部が除去されることになる。そ
の結果、１個のサブアセンブリについては２４個の小さ
な三角形の熱安定性圧縮体が得られ、また１回の高温高
圧操作については１２０個のかかる圧縮体が得られるわ
けである。
［００６０］
第５図は、互いに直交する平行線パターンを成す複数の
仕切ストリップ２８が研磨剤結晶層中に配置されたよう
な複合圧縮体を示している。Ｖ岩槻のビットのような用
途の場合、かかる圧縮体刃物から剥がれ落ちるチップの
大きさは、埋込まれたチップ抑止体（仕切ストリップ）
の配置状態によって規定される形状（たとえば小さな正
方形）に制限されることになる。たとえば、かかるチッ
プはダイヤモンド層の大きな部分でなく単一の小部分３
０に制限されるわけである。
仕切ストリップ２８が研磨剤結晶層中に配置されたよう
な複合圧縮体を示している。Ｖ岩槻のビットのような用
途の場合、かかる圧縮体刃物から剥がれ落ちるチップの
大きさは、埋込まれたチップ抑止体（仕切ストリップ）
の配置状態によって規定される形状（たとえば小さな正
方形）に制限されることになる。たとえば、かかるチッ
プはダイヤモンド層の大きな部分でなく単一の小部分３
０に制限されるわけである。
［００６１］
かかるチップ抑止体用の金属としては、比較的安価であ
り、容易に入手でき、かつ超耐熱性金属のように強固な
炭化物を生成しない点から考えると鉄、ニッケルおよび
コバルトが好適である。超耐熱性金属の場合、亀裂は広
がり易く、かつ多結晶質塊状体の隣接する小部分にまで
伸びてｕ）＜ことがある。
り、容易に入手でき、かつ超耐熱性金属のように強固な
炭化物を生成しない点から考えると鉄、ニッケルおよび
コバルトが好適である。超耐熱性金属の場合、亀裂は広
がり易く、かつ多結晶質塊状体の隣接する小部分にまで
伸びてｕ）＜ことがある。
［００６２］
所望ならば、圧縮体の表面または端面に露出した仕切ス
トリップをグリットフラストまたは選択的エツチングに
よって除去し、それにより工具素材上に複数の独立した
多結晶質のダイヤモンドまたはＣＢＮ区域を形成するこ
ともできる。
トリップをグリットフラストまたは選択的エツチングに
よって除去し、それにより工具素材上に複数の独立した
多結晶質のダイヤモンドまたはＣＢＮ区域を形成するこ
ともできる。
［００６３］
更に別の実施例としては、複合圧縮体の製造に際して焼
結金属炭化物基体３２中にまでチップ抑止体または仕切
ストリップを延長することができる。このようにすれば
、基体中への亀裂の広がりは効果的に低減する。しかし
ながら、この技術はダイヤモンドまたはＣＢＮ層中のチ
ップ抑止体はど効果的でないかも知れない。なぜなら、
ニッケル、コバルトおよび鉄のような金属は恐らく金属
炭化物基体中に拡散して行くはずであり、また超耐熱性
金属の場合には恐らく脆い炭化物の生成によってチップ
抑止能が低下するはずだからである。
結金属炭化物基体３２中にまでチップ抑止体または仕切
ストリップを延長することができる。このようにすれば
、基体中への亀裂の広がりは効果的に低減する。しかし
ながら、この技術はダイヤモンドまたはＣＢＮ層中のチ
ップ抑止体はど効果的でないかも知れない。なぜなら、
ニッケル、コバルトおよび鉄のような金属は恐らく金属
炭化物基体中に拡散して行くはずであり、また超耐熱性
金属の場合には恐らく脆い炭化物の生成によってチップ
抑止能が低下するはずだからである。
［００６４］
上記の説明を考察すれば、当業者には本発明のその他の
実施例が思い浮かぶはずである。すなわち、本発明の範
囲および精神から逸脱することなく上記の実施例に対し
て様々な省略、変形および変更を加え得るのであり、従
って本発明の範囲はもっばら前記特許請求の範囲によっ
て定義されるものと解釈すべきである。
実施例が思い浮かぶはずである。すなわち、本発明の範
囲および精神から逸脱することなく上記の実施例に対し
て様々な省略、変形および変更を加え得るのであり、従
って本発明の範囲はもっばら前記特許請求の範囲によっ
て定義されるものと解釈すべきである。
【図１】
本発明の改良によって改変された高温高圧反応セルの断
面立面図、
面立面図、
【図２】
第１図のセル内に含まれる遮蔽金属カップの１個を示す
斜視図、
斜視図、
【図３】
第１図中の線３−３に沿った反応セルの断面平面図、
【
図４】 仕切ストリップが三角形の管ではなく円形の管から成る
場合を示す第３図と同様の断面平面図、
図４】 仕切ストリップが三角形の管ではなく円形の管から成る
場合を示す第３図と同様の断面平面図、
【図５１
本発明の一部であるチップ抑止体を示す複合圧縮体の斜
視図。 １０ 装填アセンブリまたは反応セル １１ 円筒形スリーブ １２ 末端キャップ １４ 遮蔽金属カップ 遮蔽金属円板 研摩剤結晶塊状物 仕切ストリップ 触媒兼溶媒円板 隔離円板 仕切ストリップまたはチップ抑止体 研磨剤結晶層の小部分 焼結金属炭化物基体 【書類芯】 図面
視図。 １０ 装填アセンブリまたは反応セル １１ 円筒形スリーブ １２ 末端キャップ １４ 遮蔽金属カップ 遮蔽金属円板 研摩剤結晶塊状物 仕切ストリップ 触媒兼溶媒円板 隔離円板 仕切ストリップまたはチップ抑止体 研磨剤結晶層の小部分 焼結金属炭化物基体 【書類芯】 図面
【図２】
【図３】
【図４１
【図５】
Claims (16)
- 【請求項１】（ａ）基本材料に接合しているダイヤモン
ド、立方晶系窒化ホウ素およびそれらの混合物から成る
群より選ばれた研摩剤結晶粒の多結晶質塊状体と（ｂ）
結合剤が触媒兼溶媒である焼結金属炭化物合金から成る
前記基本材料とから成り、ランダムに配置された前記研
摩剤結晶粒は結晶間結合によって前記多結晶質塊状体中
の隣接する結晶粒と直接に結合しているような複合圧縮
体において、前記研摩剤結晶粒の多結晶質塊状体を細分
する少なくとも２個の仕切ストリップが前記多結晶質塊
状体の内部に埋め込まれ、その最小寸法方向に沿ってそ
れを貫通していることを特徴とする圧縮体。 - 【請求項２】前記仕切ストリップが前記焼結金属炭化物
合金塊状体中にまで伸びている請求項１記載の圧縮体。 - 【請求項３】（Ａ）ダイヤモンド、立方晶系窒化ホウ素
およびそれらの混合物から成る群より選ばれた研摩剤結
晶の塊状物とそれに接触して配置された前記研摩剤結晶
の再結晶のための金属触媒兼溶媒源とを適当な温度、圧
力および時間条件に暴露することによって隣接する結晶
粒同士の結晶間結合を持った圧縮体を形成し、（Ｂ）前
記圧縮体を回収し、次いで（Ｃ）工程（Ｂ）の前記圧縮
体から実質的に全ての金属相を除去する諸工程から成る
圧縮体の製造方法において、（ｉ）前記塊状物を工程（
Ａ）の温度および圧力条件に暴露する前に、前記研摩剤
結晶塊状物を細分する少なくとも１個の所定形状の金属
製仕切ストリップを前記研摩剤結晶塊状物の内部に埋込
むことによって細分された結晶塊状物を有する圧縮体を
形成する工程が追加包含され、かつ前記仕切ストリップ
は、工程（Ａ）を通して前記研摩剤結晶塊状物の分割さ
れた部分同士を隔離状態に保つのに役立つと共に前記研
摩剤結晶塊状物の圧縮に対して抵抗を生じない程度の可
撓性を有することと、（ｉｉ）工程（Ｃ）において、少
なくとも一部が前記仕切ストリップによって規定された
形状を有する圧縮体を回収することとを特徴とする方法
。 - 【請求項４】工程（Ｃ）が酸処理によって実施される請
求項３記載の方法 - 【請求項５】前記酸処理が、工程（Ｂ
）からの前記圧縮体を先ず硝酸とフッ化水素酸との熱混
合物に接触させ、次いで塩酸と硝酸との熱混合物に接触
させることから成る請求項４記載の方法。 - 【請求項６】仕切ストリップ材料が工程（Ａ）で使用す
る研摩剤結晶のための触媒兼溶媒以外である請求項３記
載の方法。 - 【請求項７】前記仕切ストリップ材料が、工程（Ａ）の
高温高圧プロセスの条件下における前記触媒兼溶媒の融
点より少なくとも僅かに高い融点を有する請求項６記載
の方法。 - 【請求項８】前記研摩剤結晶塊状物および前記触媒兼溶
媒源が、工程（Ａ）を実施するための高温高圧装置の反
応区域内に配置された保護用遮蔽金属包囲体の内部に配
置される請求項３記載の方法。 - 【請求項９】前記仕切ストリップ材料が第IIIｂ、IVｂ
、Ｖｂ、VIｂ、VIIｂおよびVIII族の金属並びにそれら
の合金から成る群より選ばれる請求項３記載の方法。 - 【請求項１０】前記仕切ストリップ材料がモリブデン、
ニッケル−銅合金、ステンレス鋼、タンタル、チタン、
鉄、ニッケルおよびジルコニウムから成る群より選ばれ
る請求項３記載の方法。 - 【請求項１１】前記仕切ストリップ材料がニッケル、鉄
およびそれらの合金から成る群より選ばれる請求項３記
載の方法。 - 【請求項１２】前記仕切ストリップ材料が銅およびその
合金から成る群より選ばれる請求項３記載の方法。 - 【請求項１３】前記仕切ストリップが少なくとも１つの
閉鎖形状を規定する請求項３記載の方法。 - 【請求項１４】１個より多くの仕切ストリップがあり、
前記ストリップが複数の形状を束として結合したものを
規定する請求項３記載の方法。 - 【請求項１５】前記触媒兼溶媒源が前記研摩剤結晶と混
合された触媒兼溶媒材料からなる請求項３記載の方法。 - 【請求項１６】前記触媒兼溶媒源が前記研摩剤結晶塊状
物と接触して配置された触媒兼溶媒の塊状物からなる請
求項３記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US28701081A | 1981-07-27 | 1981-07-27 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57129090A Division JPS5832069A (ja) | 1981-07-27 | 1982-07-26 | ダイヤモンドおよび立方晶系強化ホウ素圧縮体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03260001A true JPH03260001A (ja) | 1991-11-20 |
| JPH0816253B2 JPH0816253B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=23101087
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57129090A Granted JPS5832069A (ja) | 1981-07-27 | 1982-07-26 | ダイヤモンドおよび立方晶系強化ホウ素圧縮体の製法 |
| JP3015749A Expired - Lifetime JPH0816253B2 (ja) | 1981-07-27 | 1991-01-17 | ダイヤモンドおよび立方晶系窒化ホウ素圧縮体の製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57129090A Granted JPS5832069A (ja) | 1981-07-27 | 1982-07-26 | ダイヤモンドおよび立方晶系強化ホウ素圧縮体の製法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0071036B1 (ja) |
| JP (2) | JPS5832069A (ja) |
| AT (1) | ATE16463T1 (ja) |
| AU (1) | AU8483682A (ja) |
| CA (1) | CA1199184A (ja) |
| DE (1) | DE3267402D1 (ja) |
| ES (1) | ES513396A0 (ja) |
| IE (1) | IE53071B1 (ja) |
| IL (1) | IL65968A0 (ja) |
| IN (1) | IN157594B (ja) |
| NO (1) | NO822547L (ja) |
| ZA (1) | ZA823732B (ja) |
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| US4797241A (en) * | 1985-05-20 | 1989-01-10 | Sii Megadiamond | Method for producing multiple polycrystalline bodies |
| JPH0412828Y2 (ja) * | 1986-04-30 | 1992-03-26 | ||
| WO2012012774A2 (en) * | 2010-07-23 | 2012-01-26 | National Oilwell DHT, L.P. | Polycrystalline diamond cutting element and method of using same |
| CN114669243B (zh) * | 2022-04-20 | 2023-01-03 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 一种用于超硬复合材料的传压装置 |
| CN114768681A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-22 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 一种用于超硬复合材料的传压装置 |
| CN115096794B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-04-30 | 江苏三超金刚石工具有限公司 | 一种检测镀覆金刚石上砂效率的装置和方法 |
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| JPS5219208B2 (ja) * | 1973-04-04 | 1977-05-26 | ||
| US4255165A (en) * | 1978-12-22 | 1981-03-10 | General Electric Company | Composite compact of interleaved polycrystalline particles and cemented carbide masses |
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-
1982
- 1982-05-27 ZA ZA823732A patent/ZA823732B/xx unknown
- 1982-05-27 IN IN613/CAL/82A patent/IN157594B/en unknown
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- 1982-06-11 AU AU84836/82A patent/AU8483682A/en not_active Abandoned
- 1982-06-23 ES ES513396A patent/ES513396A0/es active Granted
- 1982-07-02 EP EP82105907A patent/EP0071036B1/en not_active Expired
- 1982-07-02 DE DE8282105907T patent/DE3267402D1/de not_active Expired
- 1982-07-02 AT AT82105907T patent/ATE16463T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-07-09 CA CA000407014A patent/CA1199184A/en not_active Expired
- 1982-07-23 NO NO822547A patent/NO822547L/no unknown
- 1982-07-26 JP JP57129090A patent/JPS5832069A/ja active Granted
- 1982-07-26 IE IE1791/82A patent/IE53071B1/en not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-01-17 JP JP3015749A patent/JPH0816253B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| EP0071036A2 (en) | 1983-02-09 |
| ATE16463T1 (de) | 1985-11-15 |
| ZA823732B (en) | 1983-08-31 |
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| JPS5832069A (ja) | 1983-02-24 |
| JPH0341425B2 (ja) | 1991-06-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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