JPH0816253B2 - ダイヤモンドおよび立方晶系窒化ホウ素圧縮体の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンドおよび立方晶系窒化ホウ素圧縮体の製造方法Info
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Description
本発明は立方晶系窒化ホウ素およびダイヤモンド圧縮体
を製造するための高温高圧法に関するもので、更に詳し
く言えば、小形圧縮体の製造効率を高めかつ改善された
特性を持つ新しい種類の圧縮体を与えるような上記高温
高圧法の改良法に関する。
を製造するための高温高圧法に関するもので、更に詳し
く言えば、小形圧縮体の製造効率を高めかつ改善された
特性を持つ新しい種類の圧縮体を与えるような上記高温
高圧法の改良法に関する。
【０００１】圧縮体とは、多結晶質の研摩剤粒子（たと
えばダイヤモンドや立方晶系窒化ホウ素）を結合するこ
とにより一体を成して形成された強靭な凝着性の高強度
塊状体を指す。この複合圧縮体とは、焼結金属炭化物
（たとえばコバルト結合炭化タングステン）のごとき基
本材料に接合された圧縮体を指す。かかる金属結合炭化
物は一般に炭化タングステン、炭化チタン、炭化タンタ
ルおよびそれらの混合物から成る群より選ばれる。この
場合、金属結合剤は約６〜２５（重量）％を占めかつコ
バルト、ニッケル、鉄およびそれらの混合物から成る群
より選ばれるのが普通である。
えばダイヤモンドや立方晶系窒化ホウ素）を結合するこ
とにより一体を成して形成された強靭な凝着性の高強度
塊状体を指す。この複合圧縮体とは、焼結金属炭化物
（たとえばコバルト結合炭化タングステン）のごとき基
本材料に接合された圧縮体を指す。かかる金属結合炭化
物は一般に炭化タングステン、炭化チタン、炭化タンタ
ルおよびそれらの混合物から成る群より選ばれる。この
場合、金属結合剤は約６〜２５（重量）％を占めかつコ
バルト、ニッケル、鉄およびそれらの混合物から成る群
より選ばれるのが普通である。
【０００２】圧縮体や複合圧縮体は切削工具、ドリルビ
ット、目立て工具および摩耗部品用の素材として使用す
ることができる。また、円柱状に形成された圧縮体は線
引きダイス製造用として使用されてきた（米国特許第３
８３１４２３、４１２９０５２および４１４４７３９号
明細書を参照のこと）。
ット、目立て工具および摩耗部品用の素材として使用す
ることができる。また、円柱状に形成された圧縮体は線
引きダイス製造用として使用されてきた（米国特許第３
８３１４２３、４１２９０５２および４１４４７３９号
明細書を参照のこと）。
【０００３】圧縮体の製造方法の一例として、（Ａ）高
温高圧装置の反応セル内に配置された保護用遮蔽金属包
囲体の内部に（１）研摩剤結晶［すなわちダイヤモンド
または立方晶系窒化ホウ素（以後はＣＢＮと略称す
る）］の塊状物および（２）かかる研摩剤結晶塊状物に
接触した触媒金属塊を入れ、そして（Ｂ）結晶粒同士の
結晶間結合をもたらすのに十分な温度、圧力および時間
条件に反応セルの内容物を暴露する諸工程から成る方法
が挙げられる。
温高圧装置の反応セル内に配置された保護用遮蔽金属包
囲体の内部に（１）研摩剤結晶［すなわちダイヤモンド
または立方晶系窒化ホウ素（以後はＣＢＮと略称す
る）］の塊状物および（２）かかる研摩剤結晶塊状物に
接触した触媒金属塊を入れ、そして（Ｂ）結晶粒同士の
結晶間結合をもたらすのに十分な温度、圧力および時間
条件に反応セルの内容物を暴露する諸工程から成る方法
が挙げられる。
【０００４】たとえば、触媒金属塊はダイヤモンドまた
はＣＢＮの結晶化のための公知触媒の１種から成る円板
であり得る。高温高圧条件下では、圧縮の最前線が稠密
なダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状物中を前進し、その際
に（液状の）触媒金属がダイヤモンドまたはＣＢＮ結晶
粒の再結晶もしくは結晶間結合のための触媒あるいは溶
媒として役立つことになる。このように触媒がダイヤモ
ンドまたはＣＢＮ塊状物中に浸透して行くため、かかる
方法は浸透（sweep through ）法としても知られてい
る。
はＣＢＮの結晶化のための公知触媒の１種から成る円板
であり得る。高温高圧条件下では、圧縮の最前線が稠密
なダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状物中を前進し、その際
に（液状の）触媒金属がダイヤモンドまたはＣＢＮ結晶
粒の再結晶もしくは結晶間結合のための触媒あるいは溶
媒として役立つことになる。このように触媒がダイヤモ
ンドまたはＣＢＮ塊状物中に浸透して行くため、かかる
方法は浸透（sweep through ）法としても知られてい
る。
【０００５】研摩剤結晶塊状物および触媒の相対的な形
状は様々に変化し得る。たとえば、研摩剤結晶塊状物が
円柱状を成す一方、触媒は研摩剤結晶の円柱を包囲する
環状体であってよい。
状は様々に変化し得る。たとえば、研摩剤結晶塊状物が
円柱状を成す一方、触媒は研摩剤結晶の円柱を包囲する
環状体であってよい。
【０００６】また、焼結金属炭化物や炭化物成形粉末を
触媒源とすることもできるものであって、この場合には
その中の結合剤がダイヤモンドまたはＣＢＮの再結晶も
しくは結晶成長のための触媒あるいは溶媒として役立つ
ことになる。
触媒源とすることもできるものであって、この場合には
その中の結合剤がダイヤモンドまたはＣＢＮの再結晶も
しくは結晶成長のための触媒あるいは溶媒として役立つ
ことになる。
【０００７】ＣＢＮの場合、触媒は一般にコバルト、ニ
ッケル、および鉄またはアルミニウム合金の中から選ば
れる。研摩剤結晶塊状物に隣接した別個の触媒金属塊に
加えて、あるいはそれに代えて、かかる触媒を研摩剤結
晶と混合することもできる。
ッケル、および鉄またはアルミニウム合金の中から選ば
れる。研摩剤結晶塊状物に隣接した別個の触媒金属塊に
加えて、あるいはそれに代えて、かかる触媒を研摩剤結
晶と混合することもできる。
【０００８】また、ダイヤモンドやＣＢＮのごとき研摩
剤結晶の代りに、黒鉛、六方晶系窒化ホウ素またはウル
ツ鉱型窒化ホウ素のごとき炭素または窒化ホウ素源を原
料として選択使用することもできる。これらは高温高圧
法に際してダイヤモンドまたはＣＢＮにそれぞれ転化さ
れる。かかる転化のための方法は、たとえば、（ダイヤ
モンドに関しては）米国特許第３４０７４４５および３
８５００５３号明細書並びに（ＣＢＮに関しては）英国
特許第１３１７７１６号、米国特許第３２１２８５２お
よび４１８８１９４号、かつまた１９７９年６月１１日
付の米国特許出願第４７６５６号明細書のごとき特許文
献中に記載されている。なお、これらの特許文献はいず
れも引用によって本明細書に併合されるものとする。
剤結晶の代りに、黒鉛、六方晶系窒化ホウ素またはウル
ツ鉱型窒化ホウ素のごとき炭素または窒化ホウ素源を原
料として選択使用することもできる。これらは高温高圧
法に際してダイヤモンドまたはＣＢＮにそれぞれ転化さ
れる。かかる転化のための方法は、たとえば、（ダイヤ
モンドに関しては）米国特許第３４０７４４５および３
８５００５３号明細書並びに（ＣＢＮに関しては）英国
特許第１３１７７１６号、米国特許第３２１２８５２お
よび４１８８１９４号、かつまた１９７９年６月１１日
付の米国特許出願第４７６５６号明細書のごとき特許文
献中に記載されている。なお、これらの特許文献はいず
れも引用によって本明細書に併合されるものとする。
【０００９】次に、ダイヤモンドまたはＣＢＮ安定域内
の高温および高圧が研摩剤結晶同士を結合させるのに十
分な時間にわたって加えられる。こうして得られた圧縮
体はダイヤモンド間またはＣＢＮの結合すなわち隣接し
た結晶粒同士の結晶結合を特徴とするものである。つま
り、高影高圧条件下における再結晶の結果として、隣接
した結晶粒間において結晶格子の一部が共有された状態
にある。なお、ダイヤモンド圧縮体の製造方法は米国特
許第３１４１７４６、３７４５６２３、３６０９８１８
および３８５０５９１号明細書中に詳述されており、ま
たＣＢＮ圧縮体の製造方法は米国特許第３２３３９８
８、３７４３４８９、３７６７３７１および４１８８１
９４号明細書中に詳述されている。なお、これらの特許
文献も引用によって本明細書中に併合されるものとす
る。
の高温および高圧が研摩剤結晶同士を結合させるのに十
分な時間にわたって加えられる。こうして得られた圧縮
体はダイヤモンド間またはＣＢＮの結合すなわち隣接し
た結晶粒同士の結晶結合を特徴とするものである。つま
り、高影高圧条件下における再結晶の結果として、隣接
した結晶粒間において結晶格子の一部が共有された状態
にある。なお、ダイヤモンド圧縮体の製造方法は米国特
許第３１４１７４６、３７４５６２３、３６０９８１８
および３８５０５９１号明細書中に詳述されており、ま
たＣＢＮ圧縮体の製造方法は米国特許第３２３３９８
８、３７４３４８９、３７６７３７１および４１８８１
９４号明細書中に詳述されている。なお、これらの特許
文献も引用によって本明細書中に併合されるものとす
る。
【００１０】米国特許第４２４４３８０号明細書中には
熱安定性圧縮体の製造方法が記載されている。この特許
は、実質的に全ての金属相（触媒相）を除去することに
より、全域にわたって分散した連続気孔の網状組織を含
む自己結合研摩剤粒子から本質的に成る圧縮体を得よう
とするものである。かかる圧縮体は実質的な熱劣化を生
じることなく約１２００〜１３００℃の温度への暴露に
耐え得るものであって、これは約７００〜８００℃の温
度で熱劣化を生じるたとえば米国特許第３７４５６２３
号の圧縮体に比べて有利なものである。金属相の除去
は、酸処理、液体亜鉛抽出、電解除去などの操作によっ
て行われる。以後、この種の圧縮体は熱安定性圧縮体と
呼ぶことにする。
熱安定性圧縮体の製造方法が記載されている。この特許
は、実質的に全ての金属相（触媒相）を除去することに
より、全域にわたって分散した連続気孔の網状組織を含
む自己結合研摩剤粒子から本質的に成る圧縮体を得よう
とするものである。かかる圧縮体は実質的な熱劣化を生
じることなく約１２００〜１３００℃の温度への暴露に
耐え得るものであって、これは約７００〜８００℃の温
度で熱劣化を生じるたとえば米国特許第３７４５６２３
号の圧縮体に比べて有利なものである。金属相の除去
は、酸処理、液体亜鉛抽出、電解除去などの操作によっ
て行われる。以後、この種の圧縮体は熱安定性圧縮体と
呼ぶことにする。
【００１１】熱安定性圧縮体の現行の製造方法は、各々
の製品を所望の形状（たとえば三角形や弓形）に成形す
るための後処理工程（たとえばレーザー切断、研削また
はラップ仕上）を必要とする。これは時間、労力および
材料を消費するものである。公知物質のうちでダイヤモ
ンドは最も硬く、またＣＢＮは二番目に硬いから、それ
らの多結晶質塊状体を成形することは極めて困難であ
る。レーザ切断、ダイヤモンド砥石車でのダイシング、
またはその他の方法のいずれによるにしても、かかる成
形工程は各々の最終製品について労働集約的な取扱いを
要求する。これは完成品の製造に要する費用、業務およ
び時間を増大させる。多きな多結晶質塊状体を破砕また
は粉砕するという方法は実行不可能である。なぜなら、
形状を制御することができない上、所望の粒度を持った
ものはほんの一部分しか得られないからである。それ
故、製品の所望形状を維持しながら各々の製品について
の個別取扱いの必要性を排除することが課題となる。
の製品を所望の形状（たとえば三角形や弓形）に成形す
るための後処理工程（たとえばレーザー切断、研削また
はラップ仕上）を必要とする。これは時間、労力および
材料を消費するものである。公知物質のうちでダイヤモ
ンドは最も硬く、またＣＢＮは二番目に硬いから、それ
らの多結晶質塊状体を成形することは極めて困難であ
る。レーザ切断、ダイヤモンド砥石車でのダイシング、
またはその他の方法のいずれによるにしても、かかる成
形工程は各々の最終製品について労働集約的な取扱いを
要求する。これは完成品の製造に要する費用、業務およ
び時間を増大させる。多きな多結晶質塊状体を破砕また
は粉砕するという方法は実行不可能である。なぜなら、
形状を制御することができない上、所望の粒度を持った
ものはほんの一部分しか得られないからである。それ
故、製品の所望形状を維持しながら各々の製品について
の個別取扱いの必要性を排除することが課題となる。
【００１２】米国特許第３９４９０６２号明細書中に
は、所定形状のダイヤモンド圧縮体を製造する方法の一
例が記載されている。かかる方法は、所定形状の黒鉛単
一体を触媒で包囲し、次いで電流パルスを用いた高温高
圧操作によってそれぞれ多結晶質ダイヤモンドに転移さ
せることから成る。
は、所定形状のダイヤモンド圧縮体を製造する方法の一
例が記載されている。かかる方法は、所定形状の黒鉛単
一体を触媒で包囲し、次いで電流パルスを用いた高温高
圧操作によってそれぞれ多結晶質ダイヤモンドに転移さ
せることから成る。
【００１３】また、米国特許第３７８５０９３号明細書
中には、ダイヤモンドとサーメットとの混合物を（ダイ
ヤモンド安定域ではなく）黒鉛安定域内の条件に暴露す
ることによる上記の混合物の焼結体の製造方法が提唱さ
れている。この場合、上記の混合物は黒鉛製シエルの内
部に収容されかつ後者はまた低融点金属（たとえば亜
鉛）製のシエルの内部に収容された状態で暴露が行われ
る。
中には、ダイヤモンドとサーメットとの混合物を（ダイ
ヤモンド安定域ではなく）黒鉛安定域内の条件に暴露す
ることによる上記の混合物の焼結体の製造方法が提唱さ
れている。この場合、上記の混合物は黒鉛製シエルの内
部に収容されかつ後者はまた低融点金属（たとえば亜
鉛）製のシエルの内部に収容された状態で暴露が行われ
る。
【００１４】ダイヤモンド安定域とは、ダイヤモンドが
熱力学的に安定であるような温度−圧力条件の範囲を指
す。温度−圧力状態図上で見ると、それはダイヤモンド
と黒鉛との平衡線より上方の高圧側である。立方晶系窒
化ホウ素安定域とは、立方晶系窒化ホウ素が熱力学的に
安定であるような温度−圧力条件の範囲を指す。温度−
圧力状態図上で見ると、それは立方晶系窒化ホウ素と六
方晶系窒化ホウ素との平衡線より上方の高圧側である。
熱力学的に安定であるような温度−圧力条件の範囲を指
す。温度−圧力状態図上で見ると、それはダイヤモンド
と黒鉛との平衡線より上方の高圧側である。立方晶系窒
化ホウ素安定域とは、立方晶系窒化ホウ素が熱力学的に
安定であるような温度−圧力条件の範囲を指す。温度−
圧力状態図上で見ると、それは立方晶系窒化ホウ素と六
方晶系窒化ホウ素との平衡線より上方の高圧側である。
【００１５】通常の（すなわち熱安定性でない）ダイヤ
モンドまたはＣＢＮ圧縮体の場合には、製造時の仕上工
程ではなく使用時に関係する別の問題も存在する。触媒
浸透法によって製造されたようなダイヤモンドおよびＣ
ＢＮ圧縮体は、極めて強いと同時に極めて脆い材料であ
る。ひとたび亀裂が始まると、それはダイヤモンドまた
はＣＢＮ塊状体中に広がることがある。こうして生じる
チップは極めて大きいことがあり、そのためにかかる材
料の有用性が制限されることもある。これが特に問題と
なるのは、複合圧縮体のダイヤモンド層が大きく破損す
ると残りの刃物にも損害が及ぶことのある鑿井機や鑿岩
機のビットの場合である。それ故、鑿井機のビットにお
いて使用される圧縮体刃物のダイヤモンド層のような強
固に結合された多結晶質の脆い材料中に亀裂が広がるこ
とによって起こる大規模な破損を低減させる技術が必要
である。
モンドまたはＣＢＮ圧縮体の場合には、製造時の仕上工
程ではなく使用時に関係する別の問題も存在する。触媒
浸透法によって製造されたようなダイヤモンドおよびＣ
ＢＮ圧縮体は、極めて強いと同時に極めて脆い材料であ
る。ひとたび亀裂が始まると、それはダイヤモンドまた
はＣＢＮ塊状体中に広がることがある。こうして生じる
チップは極めて大きいことがあり、そのためにかかる材
料の有用性が制限されることもある。これが特に問題と
なるのは、複合圧縮体のダイヤモンド層が大きく破損す
ると残りの刃物にも損害が及ぶことのある鑿井機や鑿岩
機のビットの場合である。それ故、鑿井機のビットにお
いて使用される圧縮体刃物のダイヤモンド層のような強
固に結合された多結晶質の脆い材料中に亀裂が広がるこ
とによって起こる大規模な破損を低減させる技術が必要
である。
【００１６】米国特許第４２５５１６５号明細書中に
は、少なくとも２個の焼結金属炭化物塊状体と少なくと
も２個の多結晶質ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状体とを
交互に配置して接合することから成る複合圧縮体の改良
が記載されている。このような改良は、亀裂の広がりに
対する抵抗性を高めることにより、大規模な破損が起こ
らないように複合圧縮体を内部から補強するものである
と言われている。
は、少なくとも２個の焼結金属炭化物塊状体と少なくと
も２個の多結晶質ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状体とを
交互に配置して接合することから成る複合圧縮体の改良
が記載されている。このような改良は、亀裂の広がりに
対する抵抗性を高めることにより、大規模な破損が起こ
らないように複合圧縮体を内部から補強するものである
と言われている。
【００１７】また、米国特許第４０６３９０９および４
１０８６１４号並びに南アフリカ特許出願第７７／５５
２１号明細書中には、各種の複合圧縮体の製造に際して
ダイヤモンド粒子と金属炭化物との間に遷移金属層をは
さむことが開示されている。
１０８６１４号並びに南アフリカ特許出願第７７／５５
２１号明細書中には、各種の複合圧縮体の製造に際して
ダイヤモンド粒子と金属炭化物との間に遷移金属層をは
さむことが開示されている。
【００１８】更に英国特許第１５６８２０２号明細書中
には、隣接したダイヤモンド層間の結合が金属または合
金層を介して行われるような積層圧縮体が開示されてい
る。
には、隣接したダイヤモンド層間の結合が金属または合
金層を介して行われるような積層圧縮体が開示されてい
る。
【００１９】さて本発明に従えば、高温高圧焼結操作に
先立ち、変形可能な材料（たとえば金属または合金）か
ら成る少なくとも１個の仕切ストリップを研摩剤結晶塊
状物の内部に埋込むことによって上述の難点を大幅に改
善することができる。かかる仕切ストリップは研摩剤結
晶塊状物または層の最小寸法方向に沿ってそれを貫通す
るもので、研摩剤結晶塊状物を分割または細分するよう
に配置すればよい。圧縮体の製造にしばしば使用される
円柱状の高温高圧装置においては、かかる仕切ストリッ
プは長手方向に沿って、すなわちそれの中心軸と平行に
配置される。
先立ち、変形可能な材料（たとえば金属または合金）か
ら成る少なくとも１個の仕切ストリップを研摩剤結晶塊
状物の内部に埋込むことによって上述の難点を大幅に改
善することができる。かかる仕切ストリップは研摩剤結
晶塊状物または層の最小寸法方向に沿ってそれを貫通す
るもので、研摩剤結晶塊状物を分割または細分するよう
に配置すればよい。圧縮体の製造にしばしば使用される
円柱状の高温高圧装置においては、かかる仕切ストリッ
プは長手方向に沿って、すなわちそれの中心軸と平行に
配置される。
【００２０】上記の仕切ストリップは、研摩剤結晶塊状
物の圧縮に対して橋かけ作用による抵抗を生じないよう
に変形可能性または可撓性を有する必要がある。研摩剤
結晶塊状物は高温高圧操作による圧縮に際してその体積
の一部（約３０％）を失うが、かかる体積減少に対する
順応が達成されなければならないのである。仕切ストリ
ップはまた、細分された研摩剤結晶塊状物の個々の部分
同士を隔離状態に保つのに十分な程度に強靭であること
も必要である。
物の圧縮に対して橋かけ作用による抵抗を生じないよう
に変形可能性または可撓性を有する必要がある。研摩剤
結晶塊状物は高温高圧操作による圧縮に際してその体積
の一部（約３０％）を失うが、かかる体積減少に対する
順応が達成されなければならないのである。仕切ストリ
ップはまた、細分された研摩剤結晶塊状物の個々の部分
同士を隔離状態に保つのに十分な程度に強靭であること
も必要である。
【００２１】仕切ストリップは任意適宜の形状を有し得
るのであって、その実例としては平板ストリップ、金
網、エキスパンデッドメタル、管、および金属平板から
作られた（たとえば三角形や星形の）閉鎖形状物が挙げ
られる。かかる閉鎖形状物によれば、研摩剤結晶塊状物
の内部に独立した容積が規定される。仕切ストリップ
は、焼結時の浸透機構を妨害せずかつ後処理工程によっ
て容易に除去し得るものであれば、いかなる触媒活性ま
たは不活性の可撓性材料から成っていてもよい。
るのであって、その実例としては平板ストリップ、金
網、エキスパンデッドメタル、管、および金属平板から
作られた（たとえば三角形や星形の）閉鎖形状物が挙げ
られる。かかる閉鎖形状物によれば、研摩剤結晶塊状物
の内部に独立した容積が規定される。仕切ストリップ
は、焼結時の浸透機構を妨害せずかつ後処理工程によっ
て容易に除去し得るものであれば、いかなる触媒活性ま
たは不活性の可撓性材料から成っていてもよい。
【００２２】上記の仕切ストリップは、通常の圧縮体製
造法において通例使用される遮蔽金属カップ内に設置さ
れる。次いで、かかるカップにはダイヤモンドまたはＣ
ＢＮが充填され、かつ複合圧縮体の場合にはその上に焼
結金属炭化物塊状物または炭化物成形粉末が配置され
る。
造法において通例使用される遮蔽金属カップ内に設置さ
れる。次いで、かかるカップにはダイヤモンドまたはＣ
ＢＮが充填され、かつ複合圧縮体の場合にはその上に焼
結金属炭化物塊状物または炭化物成形粉末が配置され
る。
【００２３】本発明の特異性は下記のような諸発見に基
づくものである。
づくものである。
【００２４】１．閉鎖形状を規定する仕切ストリップ
（たとえば円形、三角形、長方形、正方形または星形の
管）を使用した場合、高温高圧操作に際してダイヤモン
ドまたはＣＢＮは溶融金属により包囲されるにもかかわ
らず、閉鎖形状の内部に形成される圧縮体は圧縮後にも
円形、三角形、長方形、正方形または星形に維持され
る。
（たとえば円形、三角形、長方形、正方形または星形の
管）を使用した場合、高温高圧操作に際してダイヤモン
ドまたはＣＢＮは溶融金属により包囲されるにもかかわ
らず、閉鎖形状の内部に形成される圧縮体は圧縮後にも
円形、三角形、長方形、正方形または星形に維持され
る。
【００２５】２．ダイヤモンドまたはＣＢＮ塊状物の内
部に設置される変形可能な仕切ストリップ材料として
は、入手の容易な第１遷移群中の第VIII族金属を使用す
ることができる。反応区域が高圧条件に加圧され、次い
で浸透温度に加熱された場合、ダイヤモンドまたはＣＢ
Ｎ中の細孔容積は溶融した触媒金属によって満たされる
一方、仕切ストリップは本来の位置にとどまる。勿論、
仕切ストリップ材料との間で拡散や合金化も起こるが、
研摩剤結晶の稠密化および圧縮によって既に体積は最小
となっているから、研摩剤結晶塊状物の個々の部分は隔
離状態に維持される。
部に設置される変形可能な仕切ストリップ材料として
は、入手の容易な第１遷移群中の第VIII族金属を使用す
ることができる。反応区域が高圧条件に加圧され、次い
で浸透温度に加熱された場合、ダイヤモンドまたはＣＢ
Ｎ中の細孔容積は溶融した触媒金属によって満たされる
一方、仕切ストリップは本来の位置にとどまる。勿論、
仕切ストリップ材料との間で拡散や合金化も起こるが、
研摩剤結晶の稠密化および圧縮によって既に体積は最小
となっているから、研摩剤結晶塊状物の個々の部分は隔
離状態に維持される。
【００２６】３．反応区域内に存在する材料の融点は、
触媒に支援された焼結が起こる際の制御因子となるよう
に思われる。仕切ストリップ材料が触媒または溶媒でな
い場合、高温高圧装置の反応区域内の条件下におけるそ
れの融点は触媒の融点より少なくとも僅かに（たとえば
２０℃だけ）高いことが必要である。これは、触媒の浸
透が起こる前に仕切ストリップが融解して可動状態とな
るのを防止するためである。さもないと、触媒よりも先
に仕切ストリップがダイヤモンドまたはＣＢＮ中に浸透
するため、触媒がそれによって阻止されてしまうのであ
る。触媒兼溶媒用の材料を仕切ストリップとして使用す
る場合、これは重大な問題ではない。なお、ある材料の
融点が大気圧下では触媒の融点より低いとしても、著し
く高い圧力下およびダイヤモンドまたは黒鉛の存在下で
は事情が異なる場合もあることを認識すべきである。た
とえば、ニッケルの融点はコバルトの融点より低いのが
普通であるが、高温高圧条件下かつダイヤモンドの存在
下では、ニッケルは約１３９４℃で共晶を生成して融解
するのに対し、対応するコバルトとダイヤモンドとの共
晶は約１３１７℃で生成するのである。これに関して
は、エッチ・エム・ストロングおよびアール・イー・タ
フト（H.M.Strong ＆ R.E.Tuft）の論文「５６キロバ
ールにおけるコバルト−炭素系」（ゼネラル・エレクト
リック社技術情報シリーズ、１９７４年７月）並びにエ
ッチ・エム・ストロングおよびアール・イー・ハンネマ
ン（H.M.Strong ＆ R.E.Hanneman）の論文「ダイヤモ
ンドおよび黒鉛の結晶化」［ザ・ジャーナル・オブ・ケ
ミカル・フイジックス、第４６巻３６６８〜３６７６頁
（１９６７年５月）］を参照されたい。
触媒に支援された焼結が起こる際の制御因子となるよう
に思われる。仕切ストリップ材料が触媒または溶媒でな
い場合、高温高圧装置の反応区域内の条件下におけるそ
れの融点は触媒の融点より少なくとも僅かに（たとえば
２０℃だけ）高いことが必要である。これは、触媒の浸
透が起こる前に仕切ストリップが融解して可動状態とな
るのを防止するためである。さもないと、触媒よりも先
に仕切ストリップがダイヤモンドまたはＣＢＮ中に浸透
するため、触媒がそれによって阻止されてしまうのであ
る。触媒兼溶媒用の材料を仕切ストリップとして使用す
る場合、これは重大な問題ではない。なお、ある材料の
融点が大気圧下では触媒の融点より低いとしても、著し
く高い圧力下およびダイヤモンドまたは黒鉛の存在下で
は事情が異なる場合もあることを認識すべきである。た
とえば、ニッケルの融点はコバルトの融点より低いのが
普通であるが、高温高圧条件下かつダイヤモンドの存在
下では、ニッケルは約１３９４℃で共晶を生成して融解
するのに対し、対応するコバルトとダイヤモンドとの共
晶は約１３１７℃で生成するのである。これに関して
は、エッチ・エム・ストロングおよびアール・イー・タ
フト（H.M.Strong ＆ R.E.Tuft）の論文「５６キロバ
ールにおけるコバルト−炭素系」（ゼネラル・エレクト
リック社技術情報シリーズ、１９７４年７月）並びにエ
ッチ・エム・ストロングおよびアール・イー・ハンネマ
ン（H.M.Strong ＆ R.E.Hanneman）の論文「ダイヤモ
ンドおよび黒鉛の結晶化」［ザ・ジャーナル・オブ・ケ
ミカル・フイジックス、第４６巻３６６８〜３６７６頁
（１９６７年５月）］を参照されたい。
【００２７】４．仕切ストリップ材料は、ダイヤモンド
またはＣＢＮ結晶の圧縮および圧力の伝達が一層効率的
に達成されるようにするため、可撓性または変形可能性
を有していなければならない。予備成形された剛性の焼
結炭化物を仕切ストリップとして使用すると、効率的な
焼結は困難である。なぜなら、相対的に圧縮性の小さい
炭化物の隔壁が研摩剤結晶に対する圧力の伝達を妨げる
からである。
またはＣＢＮ結晶の圧縮および圧力の伝達が一層効率的
に達成されるようにするため、可撓性または変形可能性
を有していなければならない。予備成形された剛性の焼
結炭化物を仕切ストリップとして使用すると、効率的な
焼結は困難である。なぜなら、相対的に圧縮性の小さい
炭化物の隔壁が研摩剤結晶に対する圧力の伝達を妨げる
からである。
【００２８】このような改良法によれば、仕上工程をほ
とんどもしくは全く必要とすることなしに所望形状のダ
イヤモンドまたはＣＢＮ圧縮体を製造することができ
る。高温高圧装置から圧縮体を取出した後、遮蔽金属ス
リーブおよび遮蔽金属カップまたは円板に由来する付着
金属が通常の方法（たとえば剥離、研削またはラップ仕
上）によって除去される。この時点において圧縮体は、
高温高圧装置の反応区域内に設置された仕切ストリップ
と基本的に同じ形状の１個以上の材料片を埋込んだ多結
晶質ダイヤモンドまたはＣＢＮから成っている。熱安定
性の圧縮体が所望される場合には、高温高圧装置から回
収された圧縮体が更に米国特許第４２２４３８０号の方
法によって処理される。そのためには、たとえば、先ず
硝酸とフッ化水素酸との熱混合物に接触させ、次いで塩
酸と硝酸との熱混合物に接触させればよい（米国特許第
４２２４３８０号明細書の実施例３を参照のこと）。こ
のような大量酸処理を圧縮体に施すと、埋込まれた仕切
ストリップは除去され、従って圧縮体は仕切ストリップ
によって規定された各種形状（たとえば円形、三角形、
半円形など）の小形圧縮体に分離される。これらの小形
圧縮体は、所定の形状を有するばかりでなく、大量酸処
理の結果として熱安定性を有している。
とんどもしくは全く必要とすることなしに所望形状のダ
イヤモンドまたはＣＢＮ圧縮体を製造することができ
る。高温高圧装置から圧縮体を取出した後、遮蔽金属ス
リーブおよび遮蔽金属カップまたは円板に由来する付着
金属が通常の方法（たとえば剥離、研削またはラップ仕
上）によって除去される。この時点において圧縮体は、
高温高圧装置の反応区域内に設置された仕切ストリップ
と基本的に同じ形状の１個以上の材料片を埋込んだ多結
晶質ダイヤモンドまたはＣＢＮから成っている。熱安定
性の圧縮体が所望される場合には、高温高圧装置から回
収された圧縮体が更に米国特許第４２２４３８０号の方
法によって処理される。そのためには、たとえば、先ず
硝酸とフッ化水素酸との熱混合物に接触させ、次いで塩
酸と硝酸との熱混合物に接触させればよい（米国特許第
４２２４３８０号明細書の実施例３を参照のこと）。こ
のような大量酸処理を圧縮体に施すと、埋込まれた仕切
ストリップは除去され、従って圧縮体は仕切ストリップ
によって規定された各種形状（たとえば円形、三角形、
半円形など）の小形圧縮体に分離される。これらの小形
圧縮体は、所定の形状を有するばかりでなく、大量酸処
理の結果として熱安定性を有している。
【００２９】仕切ストリップはまた、たとえばグリット
ブラストによって機械的に除去することも可能である。
しかしながら、簡単である点並びに多結晶質塊状体中に
浸透した触媒（たとえばコバルト）を除去して熱安定性
の圧縮体を得るために使用される技術と同じである点か
ら考えると酸処理が好適である。このように本発明は、
熱安定性の圧縮体を製造するための効率的かつ実用的な
方法を提供する。成形作業や切断作業は全く不要であ
る。必要とされるのは大量酸処理による金属除去工程の
みである。個別取扱いは実質的に排除される。かかる改
良法によれば、１個の高温高圧反応セル内に多数の研摩
剤結晶塊状物を配置し、そして高温高圧操作の際には１
つの群として処理することが可能となる。一般的に言っ
てこれは、従来の方法（たとえばレーザ加工や放電加
工）に比べると、所望形状の圧縮体を得るための安価か
つ簡便な方法である。実際、この方法は「圧縮成形法」
とも呼ばれている。
ブラストによって機械的に除去することも可能である。
しかしながら、簡単である点並びに多結晶質塊状体中に
浸透した触媒（たとえばコバルト）を除去して熱安定性
の圧縮体を得るために使用される技術と同じである点か
ら考えると酸処理が好適である。このように本発明は、
熱安定性の圧縮体を製造するための効率的かつ実用的な
方法を提供する。成形作業や切断作業は全く不要であ
る。必要とされるのは大量酸処理による金属除去工程の
みである。個別取扱いは実質的に排除される。かかる改
良法によれば、１個の高温高圧反応セル内に多数の研摩
剤結晶塊状物を配置し、そして高温高圧操作の際には１
つの群として処理することが可能となる。一般的に言っ
てこれは、従来の方法（たとえばレーザ加工や放電加
工）に比べると、所望形状の圧縮体を得るための安価か
つ簡便な方法である。実際、この方法は「圧縮成形法」
とも呼ばれている。
【００３０】大量酸処理を実施しない場合には、（焼結
塊状体中の非作用領域内に位置する）仕切ストリップは
埋込まれた状態で存続し、そして多結晶質ダイヤモンド
またはＣＢＮ中における亀裂の広がりを制限するチップ
抑止体として役立つ。この場合、仕切ストリップの配置
状態は許容し得る最大のチップ寸法に依存する。なお、
圧縮体素材の成形は通常通りに行えばよい。
塊状体中の非作用領域内に位置する）仕切ストリップは
埋込まれた状態で存続し、そして多結晶質ダイヤモンド
またはＣＢＮ中における亀裂の広がりを制限するチップ
抑止体として役立つ。この場合、仕切ストリップの配置
状態は許容し得る最大のチップ寸法に依存する。なお、
圧縮体素材の成形は通常通りに行えばよい。
【００３１】以下、好適な実施態様に関連して本発明を
一層詳しく説明しよう。
一層詳しく説明しよう。
【００３２】先ず最初に、焼結ダイヤモンド塊状体の内
部に仕切ストリップを設置することが可能かどうかを試
験するため、複合圧縮体工具素材製造セル内のダイヤモ
ンド粉末中にモリブデン、ニッケル−銅合金モネル［モ
ネルはインターナショナル・ナッケル社（Internationa
l Nickel Co.）の登録商標である］およびステンレス鋼
製の金網を埋込んでコバルト浸透法を実施した。その結
果、仕切ストリップ法の可能性が確認された。モリブデ
ンおよびニッケル銅合金モネルは満足すべき結果を示し
たが、ステンレス鋼は層剥離やチッピングの問題を生じ
た。後者の結果は、ステンレス鋼が保護遮蔽金属カップ
と反応しかつ塩を導入してダイヤモンドを汚染したため
であった。
部に仕切ストリップを設置することが可能かどうかを試
験するため、複合圧縮体工具素材製造セル内のダイヤモ
ンド粉末中にモリブデン、ニッケル−銅合金モネル［モ
ネルはインターナショナル・ナッケル社（Internationa
l Nickel Co.）の登録商標である］およびステンレス鋼
製の金網を埋込んでコバルト浸透法を実施した。その結
果、仕切ストリップ法の可能性が確認された。モリブデ
ンおよびニッケル銅合金モネルは満足すべき結果を示し
たが、ステンレス鋼は層剥離やチッピングの問題を生じ
た。後者の結果は、ステンレス鋼が保護遮蔽金属カップ
と反応しかつ塩を導入してダイヤモンドを汚染したため
であった。
【００３３】また、タンタルおよびチタン製の管（外径
０．２００インチ＝５．０８ｍｍ）を長さ３．８１ｍｍ
に切断し、通常のジルコニウム製遮蔽金属カップ内に配
置し、ダイヤモンド粉末（最大寸法約６〜８μ）を充填
し、コバルト触媒円板で覆い、それから高温高圧反応セ
ル内に充填した。様々な形状の管を用いてこの方法を実
施したところ、円形、三角形および星形の圧縮体が得ら
れた。
０．２００インチ＝５．０８ｍｍ）を長さ３．８１ｍｍ
に切断し、通常のジルコニウム製遮蔽金属カップ内に配
置し、ダイヤモンド粉末（最大寸法約６〜８μ）を充填
し、コバルト触媒円板で覆い、それから高温高圧反応セ
ル内に充填した。様々な形状の管を用いてこの方法を実
施したところ、円形、三角形および星形の圧縮体が得ら
れた。
【００３４】上記の実験の後、１．６ｍｍの内径を持っ
たニッケル、鉄およびジルコニウム製の管を切断し、次
いで典型的な高温高圧反応セル内にダイヤモンドと共に
充填して圧縮した。その結果によれば、ニッケルの管は
コバルトを用いた触媒浸透法に対し極めてよく適合する
ように思われる。また、ジルコニウムも満足すべきもの
であるがより高価である。
たニッケル、鉄およびジルコニウム製の管を切断し、次
いで典型的な高温高圧反応セル内にダイヤモンドと共に
充填して圧縮した。その結果によれば、ニッケルの管は
コバルトを用いた触媒浸透法に対し極めてよく適合する
ように思われる。また、ジルコニウムも満足すべきもの
であるがより高価である。
【００３５】鉄およびニッケルを仕切ストリップとする
実験において得られた浸出済みの試料について極限圧縮
強さを試験したところ、ニッケルに関する値は８．３０
×１０5 psi ［５．７２×１０6 KPa （キロパスカ
ル）］、また鉄に関する値は７．４０×5 psi （５．１
０×１０6 KPa ）であった。これらの値はいずれも１０
回の試験の平均値であって、最大値は１０6 PSi （６．
８９×１０6 KPa ）であった。
実験において得られた浸出済みの試料について極限圧縮
強さを試験したところ、ニッケルに関する値は８．３０
×１０5 psi ［５．７２×１０6 KPa （キロパスカ
ル）］、また鉄に関する値は７．４０×5 psi （５．１
０×１０6 KPa ）であった。これらの値はいずれも１０
回の試験の平均値であって、最大値は１０6 PSi （６．
８９×１０6 KPa ）であった。
【００３６】このように、コバルト浸透法と共に使用す
る際に好適な材料は鉄およびニッケルであって、中でも
ニッケルが最も好適である。使用可能な材料としては、
周期表中の第IIIb、IVb 、Vb、VIb 、VIIbおよびVIII族
の金属並びにそれらの合金が挙げられる。遮蔽金属カッ
プから隔離しさえすれば、ステンレス鋼も使用可能であ
る。コバルト自体または低融点の触媒兼溶媒用材料（た
とえば鉄−ニッケル合金アンバー）を仕切ストリップと
して使用することもできるが、好ましいことではない。
る際に好適な材料は鉄およびニッケルであって、中でも
ニッケルが最も好適である。使用可能な材料としては、
周期表中の第IIIb、IVb 、Vb、VIb 、VIIbおよびVIII族
の金属並びにそれらの合金が挙げられる。遮蔽金属カッ
プから隔離しさえすれば、ステンレス鋼も使用可能であ
る。コバルト自体または低融点の触媒兼溶媒用材料（た
とえば鉄−ニッケル合金アンバー）を仕切ストリップと
して使用することもできるが、好ましいことではない。
【００３７】閉鎖形状の仕切ストリップの場合には、
（たとえば連続引抜きによって製造された）側面の平滑
な管を使用すると、管壁が薄くなり、従ってセル１個当
りの製品数を多くすることができる。
（たとえば連続引抜きによって製造された）側面の平滑
な管を使用すると、管壁が薄くなり、従ってセル１個当
りの製品数を多くすることができる。
【００３８】本発明の別の実施態様に従えば、閉鎖形状
を規定する複数の仕切ストリップが１つの束として結合
される。かかる管束からは複数の断片を分離することが
できるわけで、これは峰の巣に似ている。このような峰
の巣状の管束は、一定のセル容積内に最大数の仕切スト
リップ従って最大数の独立した小形圧縮体を配置するた
めの効率的な手段を成す。
を規定する複数の仕切ストリップが１つの束として結合
される。かかる管束からは複数の断片を分離することが
できるわけで、これは峰の巣に似ている。このような峰
の巣状の管束は、一定のセル容積内に最大数の仕切スト
リップ従って最大数の独立した小形圧縮体を配置するた
めの効率的な手段を成す。
【００３９】上記のごとき管束は、個々の閉鎖形状物同
士を拡散接合することによって形成することができる。
拡散接合法とは、互いに接触した２個以上の金属部材を
十分に高い温度まで温度循環させることによってそれら
の金属部材同士を接合する方法である。その場合の温度
は金属を固体拡散によって結合するのに十分なものであ
るが、部材の形状を変形させるほどに高いものではな
い。かかる部材はそれの融点にまで加熱されることはな
く、また体積変化や形状変化を促進するほど長い時間に
わたって上記温度に保持されることもない。この結果、
複数の初期部材から構成された一体構造物が得られる。
かかれ構造物を所望の厚さに切断すれば、仕切ストリッ
プとして使用することができる。このようにすれば、高
温高圧反応セルへの装填の際に数多くの小さな仕切スト
リップを個別に取扱う必要がなくなる。
士を拡散接合することによって形成することができる。
拡散接合法とは、互いに接触した２個以上の金属部材を
十分に高い温度まで温度循環させることによってそれら
の金属部材同士を接合する方法である。その場合の温度
は金属を固体拡散によって結合するのに十分なものであ
るが、部材の形状を変形させるほどに高いものではな
い。かかる部材はそれの融点にまで加熱されることはな
く、また体積変化や形状変化を促進するほど長い時間に
わたって上記温度に保持されることもない。この結果、
複数の初期部材から構成された一体構造物が得られる。
かかれ構造物を所望の厚さに切断すれば、仕切ストリッ
プとして使用することができる。このようにすれば、高
温高圧反応セルへの装填の際に数多くの小さな仕切スト
リップを個別に取扱う必要がなくなる。
【００４０】たとえば、真空中において１２００℃で１
０分間の加熱を行うことにより、複数のニッケル管（融
点１４５３℃）を結合して単一の構造物とすることがで
きる。詳しく言えば、（真空炉内の中空黒鉛棒の内部に
挿入された）一定数の清浄なニッケル管が真空中で１２
００℃に加熱される。次いで、（水銀柱約２８インチの
ゲージ圧に達するまで）炉内にメタンを導入し、そして
約５分間だけ滞留させることにより、管上に炭素被膜が
設置される。高真空および１２００℃の条件を回復させ
た後、再びメタンが導入される。その後、炉を放冷して
から管束を取出せばよい。
０分間の加熱を行うことにより、複数のニッケル管（融
点１４５３℃）を結合して単一の構造物とすることがで
きる。詳しく言えば、（真空炉内の中空黒鉛棒の内部に
挿入された）一定数の清浄なニッケル管が真空中で１２
００℃に加熱される。次いで、（水銀柱約２８インチの
ゲージ圧に達するまで）炉内にメタンを導入し、そして
約５分間だけ滞留させることにより、管上に炭素被膜が
設置される。高真空および１２００℃の条件を回復させ
た後、再びメタンが導入される。その後、炉を放冷して
から管束を取出せばよい。
【００４１】かかる管束から断片を分離するには、線放
電加工（ＥＤＭ）芳を使用するのが簡便である。管上の
炭素被膜は、線放電加工に際して肉厚の非常に小さい管
がゆがむのを防止するために役立つ。２ミル（５０μ）
より実質的に大きい肉厚を持った管の場合には、ゆがみ
防止のための炭素被膜は不要である。
電加工（ＥＤＭ）芳を使用するのが簡便である。管上の
炭素被膜は、線放電加工に際して肉厚の非常に小さい管
がゆがむのを防止するために役立つ。２ミル（５０μ）
より実質的に大きい肉厚を持った管の場合には、ゆがみ
防止のための炭素被膜は不要である。
【００４２】本発明による圧縮体の製造方法を実施する
ために使用される高温高圧装置の好適な一例は、米国特
許第２９４１２４８号明細書中に記載のごときベルト装
置である。なお、この特許明細書は引用によって本明細
書中に併合されるものとする。かかるベルト装置は、互
いに向かい合った１対の焼結炭化タングステン製パンチ
およびそれらの中間に位置する同じ材料製のベルトまた
はダイ部材を含んでいる。ダイ部材は開口を有してい
て、その内部には装填アセンブリを収容し得るよう形状
の反応容器が配置されている。各パンチとダイ部材との
間には、断熱性かつ非導電性の１対のパイロフイライト
製部材および中間に位置する金属ガスケットから成るガ
スケットアセンブリが存在している。
ために使用される高温高圧装置の好適な一例は、米国特
許第２９４１２４８号明細書中に記載のごときベルト装
置である。なお、この特許明細書は引用によって本明細
書中に併合されるものとする。かかるベルト装置は、互
いに向かい合った１対の焼結炭化タングステン製パンチ
およびそれらの中間に位置する同じ材料製のベルトまた
はダイ部材を含んでいる。ダイ部材は開口を有してい
て、その内部には装填アセンブリを収容し得るよう形状
の反応容器が配置されている。各パンチとダイ部材との
間には、断熱性かつ非導電性の１対のパイロフイライト
製部材および中間に位置する金属ガスケットから成るガ
スケットアセンブリが存在している。
【００４３】好適な一例について述べれば、反応容器は
中空の塩製シリンダを含んでいる。かかるシリンダはま
た、（１）高温高圧操作中に相転移および（または）圧
縮によって強度および剛性のより大きい状態を転化せ
ず、しかも（２）たとえばパイロフイライトや多孔質ア
ルミナの場合のように高温および高圧の作用下で体積の
不連続化が起こることが実質的にないものであれば、そ
の他の材料（たとえばタルク）から成っていてもよい。
また、米国特許第３０３０６６２号明細書の第１段５９
行目から第２段２行目までに記載されたその他の基準を
満たす材料もシリンダ製造用として役に立つ。なお、こ
の特許明細書も引用によって本明細書中に併合されるも
のとする。
中空の塩製シリンダを含んでいる。かかるシリンダはま
た、（１）高温高圧操作中に相転移および（または）圧
縮によって強度および剛性のより大きい状態を転化せ
ず、しかも（２）たとえばパイロフイライトや多孔質ア
ルミナの場合のように高温および高圧の作用下で体積の
不連続化が起こることが実質的にないものであれば、そ
の他の材料（たとえばタルク）から成っていてもよい。
また、米国特許第３０３０６６２号明細書の第１段５９
行目から第２段２行目までに記載されたその他の基準を
満たす材料もシリンダ製造用として役に立つ。なお、こ
の特許明細書も引用によって本明細書中に併合されるも
のとする。
【００４４】上記シリンダの内部に隣接して、黒鉛製の
抵抗加熱管が同心的に配置されている。黒鉛製加熱管の
内部には円筒形の塩製ライナが同心的に配置されてい
る。更に、ライナの上端および下端には塩製プラグがは
め込まれている。
抵抗加熱管が同心的に配置されている。黒鉛製加熱管の
内部には円筒形の塩製ライナが同心的に配置されてい
る。更に、ライナの上端および下端には塩製プラグがは
め込まれている。
【００４５】上記シリンダの両端には、黒鉛製加熱管に
対する電気的接続を達成するために導電性の金属円板が
使用される。各々の円板には末端キャップアセンブリが
隣接しているが、これは導電性リングによって包囲され
たパイロフイライト製プラグまたは円板から成ってい
る。
対する電気的接続を達成するために導電性の金属円板が
使用される。各々の円板には末端キャップアセンブリが
隣接しているが、これは導電性リングによって包囲され
たパイロフイライト製プラグまたは円板から成ってい
る。
【００４６】この種の装置において高温および高圧を同
時に作用させるための操作技術は、超高圧技術界の当業
者にとって公知である。第１図を参照しながら説明すれ
ば、装填アセンブリ（または反応セル）１０が塩製ライ
ナおよび塩製プラグによって規定された空間内にはめ込
まれる。かかるアセンブリは、ジルコニウム、チタン、
タンタル、タングステンおよびモリブデンから成る群よ
り選ばれた遮蔽金属製の円筒形スリーブ１１および末端
キャップ１２を含んでいる。遮蔽金属スリーブの内部に
は、遮蔽金属円板１６および遮蔽金属カップ１４によっ
てそれぞれ構成された１個以上のサブアセンブリが配置
されている。
時に作用させるための操作技術は、超高圧技術界の当業
者にとって公知である。第１図を参照しながら説明すれ
ば、装填アセンブリ（または反応セル）１０が塩製ライ
ナおよび塩製プラグによって規定された空間内にはめ込
まれる。かかるアセンブリは、ジルコニウム、チタン、
タンタル、タングステンおよびモリブデンから成る群よ
り選ばれた遮蔽金属製の円筒形スリーブ１１および末端
キャップ１２を含んでいる。遮蔽金属スリーブの内部に
は、遮蔽金属円板１６および遮蔽金属カップ１４によっ
てそれぞれ構成された１個以上のサブアセンブリが配置
されている。
【００４７】上記のカップおよび円板によって規定され
た空間の内部には研摩剤結晶（ダイヤモンド、ＣＢＮま
たはそれらの混合物）の塊状物１８が配置されている。
かかる塊状物はまた、黒鉛および（または）金属触媒を
含有することもある。研摩剤結晶塊状物の上部かつ遮蔽
金属円板の直下には触媒兼溶媒（たとえばコバルト）の
円板２２が示されている。
た空間の内部には研摩剤結晶（ダイヤモンド、ＣＢＮま
たはそれらの混合物）の塊状物１８が配置されている。
かかる塊状物はまた、黒鉛および（または）金属触媒を
含有することもある。研摩剤結晶塊状物の上部かつ遮蔽
金属円板の直下には触媒兼溶媒（たとえばコバルト）の
円板２２が示されている。
【００４８】反応区域内に存在するサブアセンブリの数
は重要でなく、様々に変わり得る。第１図中では、５個
のサブアセンブリが示されていて、それらは脱水雲母の
ごとき不活性材料製の隔離円板２４によって互いに隔離
されている。
は重要でなく、様々に変わり得る。第１図中では、５個
のサブアセンブリが示されていて、それらは脱水雲母の
ごとき不活性材料製の隔離円板２４によって互いに隔離
されている。
【００４９】複合圧縮体が所望されるならば、金属によ
って結合された炭化物（たとえば炭化チタン、炭化タン
グステンまたは炭化タンタル）の塊状体または適当な金
属結合剤を含む炭化物粉末がアセンブリの内部に配置さ
れる。第１図の場合、これは研摩剤結晶塊状物１８の上
方または下方に円板または層として配置すればよい。複
合圧縮体の製造は公知であって、一層詳しい説明は米国
特許第３７４５６２３号明細書中に見出される。
って結合された炭化物（たとえば炭化チタン、炭化タン
グステンまたは炭化タンタル）の塊状体または適当な金
属結合剤を含む炭化物粉末がアセンブリの内部に配置さ
れる。第１図の場合、これは研摩剤結晶塊状物１８の上
方または下方に円板または層として配置すればよい。複
合圧縮体の製造は公知であって、一層詳しい説明は米国
特許第３７４５６２３号明細書中に見出される。
【００５０】本発明による圧縮体の製造方法を実施する
ために使用される仕切ストリップはサブアセンブリ中に
部材２０として示されている。第１〜３図に示された特
定の実施例の場合、仕切ストリップは三角形の部材を拡
散接合して前記のごとき峰の巣状のパターンにしたもの
である。第２図は、反応セルの組立てに際して遮蔽金属
カップ内に峰の巣状の仕切ストリップをいかに設置する
かを明確に示している。
ために使用される仕切ストリップはサブアセンブリ中に
部材２０として示されている。第１〜３図に示された特
定の実施例の場合、仕切ストリップは三角形の部材を拡
散接合して前記のごとき峰の巣状のパターンにしたもの
である。第２図は、反応セルの組立てに際して遮蔽金属
カップ内に峰の巣状の仕切ストリップをいかに設置する
かを明確に示している。
【００５１】第３図は、研摩剤結晶の個々の三角形塊状
物１８がいかに隔離されるかを示している。管束状の仕
切ストリップの外側に位置する研摩剤結晶は間隙ダイヤ
モンドまたはＣＢＮ２６と呼ぶことにする。
物１８がいかに隔離されるかを示している。管束状の仕
切ストリップの外側に位置する研摩剤結晶は間隙ダイヤ
モンドまたはＣＢＮ２６と呼ぶことにする。
【００５２】第４図は、自明のごとく、三角形の部材で
はなく４本の円形管２１を用いた仕切ストリップの変形
実施例を示している。
はなく４本の円形管２１を用いた仕切ストリップの変形
実施例を示している。
【００５３】更に別の変形実施例として、所定のサブア
センブリ内に形成される圧縮体の数を実効的に２倍にす
ることも可能である。そのためには、サブアセンブリの
途中に超耐熱性金属円板（たとえばジルコニウム）を設
置すればよい。たとえば第１図中のサブアセンブリの場
合、かかるジルコニウム円板はそのサブアセンブリを上
半分と下半分とに分割する水平部材として設置される。
勿論、仕切ストリップもまた２つに分断されることにな
る。このような技術が有効であるのは、触媒兼溶媒円板
がジルコニウム円板の両側に１個ずつ配置されている場
合、すなわちコバルト円板２２が第１図中に示されるよ
うな位置に常に存在する場合である。
センブリ内に形成される圧縮体の数を実効的に２倍にす
ることも可能である。そのためには、サブアセンブリの
途中に超耐熱性金属円板（たとえばジルコニウム）を設
置すればよい。たとえば第１図中のサブアセンブリの場
合、かかるジルコニウム円板はそのサブアセンブリを上
半分と下半分とに分割する水平部材として設置される。
勿論、仕切ストリップもまた２つに分断されることにな
る。このような技術が有効であるのは、触媒兼溶媒円板
がジルコニウム円板の両側に１個ずつ配置されている場
合、すなわちコバルト円板２２が第１図中に示されるよ
うな位置に常に存在する場合である。
【００５４】装填アセンブリの内部に不使用容積が存在
するならば、遮蔽金属円板およびカップによって規定さ
れるサブアセンブリ内に望ましくない物質が侵入するの
を防止するため、塩製シリンダと同じ材料（たとえば塩
化ナトリウム）から成る円板または六方晶系窒化ホウ素
から成る円板によって埋めればよい。
するならば、遮蔽金属円板およびカップによって規定さ
れるサブアセンブリ内に望ましくない物質が侵入するの
を防止するため、塩製シリンダと同じ材料（たとえば塩
化ナトリウム）から成る円板または六方晶系窒化ホウ素
から成る円板によって埋めればよい。
【００５５】高温高圧法において使用される典型的な条
件は、（１）ダイヤモンドについては（ａ）ダイヤモン
ド安定域に含まれる少なくとも１３００℃の温度および
少なくとも５０キロバールの圧力並びに（ｂ）３〜１２
０分の反応時間であり、また（２）立方晶系窒化ホウ素
については（ａ）立方晶系窒化ホウ素安定域に含まれる
少なくとも１３００℃の温度および少なくとも４２キロ
バールの圧力並びに（ｂ）約２〜１２０分の反応時間で
ある。
件は、（１）ダイヤモンドについては（ａ）ダイヤモン
ド安定域に含まれる少なくとも１３００℃の温度および
少なくとも５０キロバールの圧力並びに（ｂ）３〜１２
０分の反応時間であり、また（２）立方晶系窒化ホウ素
については（ａ）立方晶系窒化ホウ素安定域に含まれる
少なくとも１３００℃の温度および少なくとも４２キロ
バールの圧力並びに（ｂ）約２〜１２０分の反応時間で
ある。
【００５６】上記のごとき装填アセンブリは、ベルト装
置の内部に配置された反応容器の内部に装入される。先
ず圧力を、次いで温度を上昇させた後、焼結が起こるの
に十分な時間にわたって所望の条件が保たれる。なお、
動作圧力に達した後に初めて装置の温度を動作温度にま
で高めることが重要である。動作圧力に達しないうちに
温度が触媒の融点を越えると、浸透が早期に開始してし
まう。その後、短時間にわたって装置を加圧下で放冷
し、圧力を大気圧まで低下させ、それから圧縮体を回収
すればよい。
置の内部に配置された反応容器の内部に装入される。先
ず圧力を、次いで温度を上昇させた後、焼結が起こるの
に十分な時間にわたって所望の条件が保たれる。なお、
動作圧力に達した後に初めて装置の温度を動作温度にま
で高めることが重要である。動作圧力に達しないうちに
温度が触媒の融点を越えると、浸透が早期に開始してし
まう。その後、短時間にわたって装置を加圧下で放冷
し、圧力を大気圧まで低下させ、それから圧縮体を回収
すればよい。
【００５７】本発明の背景に関連して述べた通り、ダイ
ヤモンドまたはＣＢＮの代りに黒鉛、六方晶系窒化ホウ
素（ＨＢＮ）またはウルツ鉱型窒化ホウ素（ＷＢＮ）の
ごとき他の炭素源あるいは窒化ホウ素源を原料として圧
縮体を製造することもできる。前述のごとき特許明細書
中に記載の方法に従って処理すれば、これらの原料は圧
縮体に転化する。その際の典型的な動作条件を挙げれ
ば、黒鉛についてはニッケルまたはコバルト触媒の存在
下において５０〜６２キロバールの圧力、１２００〜１
６００℃の温度、および３０秒ないし４０分の時間であ
り、ＨＢＮについては５０〜１５０キロバールの圧力、
１８００〜３０００℃の温度、および１〜３０分の時間
であり、またＷＢＮについては米国特許第３８７６７５
１号明細書中に見出されるような条件（たとえば５０〜
３００キロバールの圧力、１９００〜２５００℃の温
度、および１〜７分の時間）である。なお、この特許明
細書は引用によって本明細書中に併合されるものとす
る。
ヤモンドまたはＣＢＮの代りに黒鉛、六方晶系窒化ホウ
素（ＨＢＮ）またはウルツ鉱型窒化ホウ素（ＷＢＮ）の
ごとき他の炭素源あるいは窒化ホウ素源を原料として圧
縮体を製造することもできる。前述のごとき特許明細書
中に記載の方法に従って処理すれば、これらの原料は圧
縮体に転化する。その際の典型的な動作条件を挙げれ
ば、黒鉛についてはニッケルまたはコバルト触媒の存在
下において５０〜６２キロバールの圧力、１２００〜１
６００℃の温度、および３０秒ないし４０分の時間であ
り、ＨＢＮについては５０〜１５０キロバールの圧力、
１８００〜３０００℃の温度、および１〜３０分の時間
であり、またＷＢＮについては米国特許第３８７６７５
１号明細書中に見出されるような条件（たとえば５０〜
３００キロバールの圧力、１９００〜２５００℃の温
度、および１〜７分の時間）である。なお、この特許明
細書は引用によって本明細書中に併合されるものとす
る。
【００５８】仕切ストリップを用いる本発明の改良法
は、これらの原料を使用する場合にも適用可能である。
その場合には、粉末もしくはペレット状の黒鉛または六
方晶系窒化ホウ素を使用することができる。また、仕切
ストリップおよび遮蔽金属カップによって規定される空
間にはまり込むような形状に黒鉛またはＨＢＮ製の棒を
機械加工することもできる。これらの原料を用いた高温
高圧操作の際には、ダイヤモンドまたはＣＢＮの場合よ
りも大きい体積変化が起こるはずである。なぜなら、相
変化および物理的稠密化による密度の増加が起こるから
である。とは言っても、これは仕切ストリップの可撓性
が重要であることを強調する以外の意味は持っていな
い。
は、これらの原料を使用する場合にも適用可能である。
その場合には、粉末もしくはペレット状の黒鉛または六
方晶系窒化ホウ素を使用することができる。また、仕切
ストリップおよび遮蔽金属カップによって規定される空
間にはまり込むような形状に黒鉛またはＨＢＮ製の棒を
機械加工することもできる。これらの原料を用いた高温
高圧操作の際には、ダイヤモンドまたはＣＢＮの場合よ
りも大きい体積変化が起こるはずである。なぜなら、相
変化および物理的稠密化による密度の増加が起こるから
である。とは言っても、これは仕切ストリップの可撓性
が重要であることを強調する以外の意味は持っていな
い。
【００５９】前述の通り、高温高圧操作によって得られ
た圧縮体から付着しているセル材料を除去して回収され
た圧縮体は、サブアセンブリ中に設置された時と基本的
に同じ形状の仕切ストリップを埋込んだ研摩剤結晶粒の
多結晶質塊状体から成っている。従って、第１〜３図の
装填アセンブリについて言えば、この時点における圧縮
体は第３図から部材１１および１４を取去ったものに似
ているわけで、多結晶質材料と仕切ストリップとは一体
となって塊状体を成している。熱安定性の圧縮体を得る
ためには、かかる圧縮体を先ず硝酸とフッ化水素酸との
熱混合物に接触させ、次いで塩酸と硝酸との熱混合物に
接触させればよい。米国特許第４２２４３８０号明細書
中の記載に従って十分に長い時間にわたり実施すれば、
上記の操作によって圧縮体に浸透した触媒兼溶媒用の材
料および仕切ストリップの実質的に全部が除去されるこ
とになる。その結果、１個のサブアセンブリについては
２４個の小さな三角形の熱安定性圧縮体が得られ、また
１回の高温高圧操作については１２０個のかかる圧縮体
が得られるわけである。
た圧縮体から付着しているセル材料を除去して回収され
た圧縮体は、サブアセンブリ中に設置された時と基本的
に同じ形状の仕切ストリップを埋込んだ研摩剤結晶粒の
多結晶質塊状体から成っている。従って、第１〜３図の
装填アセンブリについて言えば、この時点における圧縮
体は第３図から部材１１および１４を取去ったものに似
ているわけで、多結晶質材料と仕切ストリップとは一体
となって塊状体を成している。熱安定性の圧縮体を得る
ためには、かかる圧縮体を先ず硝酸とフッ化水素酸との
熱混合物に接触させ、次いで塩酸と硝酸との熱混合物に
接触させればよい。米国特許第４２２４３８０号明細書
中の記載に従って十分に長い時間にわたり実施すれば、
上記の操作によって圧縮体に浸透した触媒兼溶媒用の材
料および仕切ストリップの実質的に全部が除去されるこ
とになる。その結果、１個のサブアセンブリについては
２４個の小さな三角形の熱安定性圧縮体が得られ、また
１回の高温高圧操作については１２０個のかかる圧縮体
が得られるわけである。
【００６０】第５図は、互いに直交する平行線パターン
を成す複数の仕切ストリップ２８が研摩剤結晶層中に配
置されたような複合圧縮体を示している。鑿岩機のビッ
トのような用途の場合、かかる圧縮体刃物から剥がれ落
ちるチップの大きさは、埋込まれたチップ抑止体（仕切
ストリップ）の配置状態によって規定される形状（たと
えば小さな正方形）に制限されることになる。たとえ
ば、かかるチップはダイヤモンド層の大きな部分でなく
単一の小部分３０に制限されるわけである。
を成す複数の仕切ストリップ２８が研摩剤結晶層中に配
置されたような複合圧縮体を示している。鑿岩機のビッ
トのような用途の場合、かかる圧縮体刃物から剥がれ落
ちるチップの大きさは、埋込まれたチップ抑止体（仕切
ストリップ）の配置状態によって規定される形状（たと
えば小さな正方形）に制限されることになる。たとえ
ば、かかるチップはダイヤモンド層の大きな部分でなく
単一の小部分３０に制限されるわけである。
【００６１】かかるチップ抑止体用の金属としては、比
較的安価であり、容易に入手でき、かつ超耐熱性金属の
ように強固な炭化物を生成しない点から考えると鉄、ニ
ッケルおよびコバルトが好適である。超耐熱性金属の場
合、亀裂が広がり易く、かつ多結晶質塊状体の隣接する
小部分にまで伸びていくことがある。
較的安価であり、容易に入手でき、かつ超耐熱性金属の
ように強固な炭化物を生成しない点から考えると鉄、ニ
ッケルおよびコバルトが好適である。超耐熱性金属の場
合、亀裂が広がり易く、かつ多結晶質塊状体の隣接する
小部分にまで伸びていくことがある。
【００６２】所望ならば、圧縮体の表面または端面に露
出した仕切ストリップをグリットブラストまたは選択的
エッチングによって除去し、それにより工具素材上に複
数の独立した多結晶質のダイヤモンドまたはＣＢＮ区域
を形成することもできる。
出した仕切ストリップをグリットブラストまたは選択的
エッチングによって除去し、それにより工具素材上に複
数の独立した多結晶質のダイヤモンドまたはＣＢＮ区域
を形成することもできる。
【００６３】更に別の実施例としては、複合圧縮体の製
造に際して焼結金属炭化物基体３２中にまでチップ抑止
体または仕切ストリップを延長することができる。この
ようにすれば、基体中への亀裂の広がりは効果的に低減
する。しかしながら、この技術はダイヤモンドまたはＣ
ＢＮ層中のチップ抑止体ほど効果的でないかも知れな
い。なぜなら、ニッケル、コバルトおよび鉄のような金
属は恐らく金属炭化物基体中に拡散して行くはずであ
り、また超耐熱性金属の場合には恐らく脆い炭化物の生
成によってチップ抑止能が低下するはずだからである。
造に際して焼結金属炭化物基体３２中にまでチップ抑止
体または仕切ストリップを延長することができる。この
ようにすれば、基体中への亀裂の広がりは効果的に低減
する。しかしながら、この技術はダイヤモンドまたはＣ
ＢＮ層中のチップ抑止体ほど効果的でないかも知れな
い。なぜなら、ニッケル、コバルトおよび鉄のような金
属は恐らく金属炭化物基体中に拡散して行くはずであ
り、また超耐熱性金属の場合には恐らく脆い炭化物の生
成によってチップ抑止能が低下するはずだからである。
【００６４】上記の説明を考察すれば、当業者には本発
明のその他の実施例が思い浮かぶはずである。すなわ
ち、本発明の範囲および精神から逸脱することなく上記
の実施例に対して様々な省略、変形および変更を加え得
るのであり、従って本発明の範囲はもっぱら前記特許請
求の範囲によって定義されるものと解釈すべきである。
明のその他の実施例が思い浮かぶはずである。すなわ
ち、本発明の範囲および精神から逸脱することなく上記
の実施例に対して様々な省略、変形および変更を加え得
るのであり、従って本発明の範囲はもっぱら前記特許請
求の範囲によって定義されるものと解釈すべきである。
【図１】本発明の改良によって改変された高温高圧反応
セルの断面立面図、
セルの断面立面図、
【図２】第１図のセル内に含まれる遮蔽金属カップの１
個を示す斜視図、
個を示す斜視図、
【図３】第１図中の線３−３に沿った反応セルの断面平
面図、
面図、
【図４】仕切ストリップが三角形の管ではなく円形の管
から成る場合を示す第３図と同様の断面平面図、
から成る場合を示す第３図と同様の断面平面図、
【図５】本発明の一部であるチップ抑止体を示す複合圧
縮体の斜視図。 １０ 装填アセンブリまたは反応セル １１ 円筒形スリーブ １２ 末端キャップ １４ 遮蔽金属カップ １６ 遮蔽金属円板 １８ 研摩剤結晶塊状物 ２０ 仕切ストリップ ２２ 触媒兼溶媒円板 ２４ 隔離円板 ２８ 仕切ストリップまたはチップ抑止体 ３０ 研摩剤結晶層の小部分 ３２ 焼結金属炭化物基体
縮体の斜視図。 １０ 装填アセンブリまたは反応セル １１ 円筒形スリーブ １２ 末端キャップ １４ 遮蔽金属カップ １６ 遮蔽金属円板 １８ 研摩剤結晶塊状物 ２０ 仕切ストリップ ２２ 触媒兼溶媒円板 ２４ 隔離円板 ２８ 仕切ストリップまたはチップ抑止体 ３０ 研摩剤結晶層の小部分 ３２ 焼結金属炭化物基体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ０１Ｊ 3/03 Ａ
Claims (14)
- 【請求項１】（Ａ）ダイヤモンド、立方晶系窒化ホウ素
およびそれらの混合物から成る群より選ばれた研摩剤結
晶の塊状物とそれに接触して配置された前記研摩剤結晶
の再結晶のための金属触媒兼溶媒源とを適当な温度、圧
力および時間条件に暴露することによって隣接する結晶
粒同士の結晶間結合を持った圧縮体を形成し、 （Ｂ）前記圧縮体を回収し、 次いで（Ｃ）工程（Ｂ）の前記圧縮体から実質的に全て
の金属相を除去する諸工程から成る圧縮体の製造方法に
おいて、 （ｉ）前記塊状物を工程（Ａ）の温度および圧力条件に
暴露する前に、前記研摩結晶塊状物を細分する少なくと
も１個の所定形状の金属製仕切ストリップを前記研摩剤
結晶塊状物の内部に埋込むことによって細分された結晶
塊状物を有する圧縮体を形成する工程が追加包含され、
かつ前記仕切ストリップは、工程（Ａ）を通して前記研
摩剤結晶塊状物の分割された部分同士を隔離状態に保つ
のに役立つと共に前記研摩剤結晶塊状物の圧縮に対して
抵抗を生じない程度の可撓性を有することと、 （ii）工程（Ｃ）において、少なくとも一部が前記仕切
ストリップによって規定された形状を有する圧縮体を回
収することとを特徴とする方法。 - 【請求項２】工程（Ｃ）が酸処理によって実施される請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】前記酸処理が、工程（Ｂ）からの前記圧縮
体を先ず硝酸とフッ化水素酸との熱混合物に接触させ、
次いで塩酸と硝酸との熱混合物に接触させることから成
る請求項２記載の方法。 - 【請求項４】仕切ストリップ材料が工程（Ａ）で使用す
る研摩剤結晶のための触媒兼溶媒以外である請求項１記
載の方法。 - 【請求項５】前記仕切ストリップ材料が、工程（Ａ）の
高温高圧プロセスの条件下における前記触媒兼溶媒の融
点より少なくとも僅かに高い融点を有する請求項４記載
の方法。 - 【請求項６】前記研摩剤結晶塊状物および前記触媒兼溶
媒源が、工程（Ａ）を実施するための高温高圧装置の反
応区域内に配置され保護用遮蔽金属包囲体の内部に配置
される請求項１記載の方法。 - 【請求項７】前記仕切ストリップ材料が第III ｂ、IV
ｂ、Ｖｂ、VIｂ、VII ｂおよびVIII族の金属並びにそれ
らの合金から成る群より選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項８】前記仕切ストリップ材料がモリブデン、ニ
ッケル-銅合金、ステンレス鋼、タンタル、チタン、
鉄、ニッケルおよびジルコニウムから成る群より選ばれ
る請求項１記載の方法。 - 【請求項９】前記仕切ストリップ材料がニッケル、鉄お
よびそれらの合金から成る群より選ばれる請求項１記載
の方法。 - 【請求項１０】前記仕切ストリップ材料が銅およびその
合金から成る群より選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】前記仕切ストリップが少なくとも１つの
閉鎖形状を規定する請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】１個より多くの仕切ストリップがあり、
前記ストリップが複数の形状を束として結合したものを
規定する請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】前記触媒兼溶媒源が前記研摩剤結晶と混
合された触媒研溶媒材料からなる請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】前記触媒兼溶媒源が前記研摩剤結晶塊状
物と接触して配置された触媒兼溶媒の塊状物からなる請
求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US28701081A | 1981-07-27 | 1981-07-27 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57129090A Division JPS5832069A (ja) | 1981-07-27 | 1982-07-26 | ダイヤモンドおよび立方晶系強化ホウ素圧縮体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03260001A JPH03260001A (ja) | 1991-11-20 |
| JPH0816253B2 true JPH0816253B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=23101087
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57129090A Granted JPS5832069A (ja) | 1981-07-27 | 1982-07-26 | ダイヤモンドおよび立方晶系強化ホウ素圧縮体の製法 |
| JP3015749A Expired - Lifetime JPH0816253B2 (ja) | 1981-07-27 | 1991-01-17 | ダイヤモンドおよび立方晶系窒化ホウ素圧縮体の製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57129090A Granted JPS5832069A (ja) | 1981-07-27 | 1982-07-26 | ダイヤモンドおよび立方晶系強化ホウ素圧縮体の製法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0071036B1 (ja) |
| JP (2) | JPS5832069A (ja) |
| AT (1) | ATE16463T1 (ja) |
| AU (1) | AU8483682A (ja) |
| CA (1) | CA1199184A (ja) |
| DE (1) | DE3267402D1 (ja) |
| ES (1) | ES513396A0 (ja) |
| IE (1) | IE53071B1 (ja) |
| IL (1) | IL65968A0 (ja) |
| IN (1) | IN157594B (ja) |
| NO (1) | NO822547L (ja) |
| ZA (1) | ZA823732B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US4797241A (en) * | 1985-05-20 | 1989-01-10 | Sii Megadiamond | Method for producing multiple polycrystalline bodies |
| JPH0412828Y2 (ja) * | 1986-04-30 | 1992-03-26 | ||
| WO2012012774A2 (en) * | 2010-07-23 | 2012-01-26 | National Oilwell DHT, L.P. | Polycrystalline diamond cutting element and method of using same |
| CN114768681B (zh) * | 2022-04-20 | 2024-05-28 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 一种用于超硬复合材料的传压装置 |
| CN114669243B (zh) * | 2022-04-20 | 2023-01-03 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 一种用于超硬复合材料的传压装置 |
| CN115096794B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-04-30 | 江苏三超金刚石工具有限公司 | 一种检测镀覆金刚石上砂效率的装置和方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3850591A (en) * | 1970-01-02 | 1974-11-26 | Gen Electric | Process for preparation of high pressure apparatus reaction vessel construction |
| JPS5219208B2 (ja) * | 1973-04-04 | 1977-05-26 | ||
| US4255165A (en) * | 1978-12-22 | 1981-03-10 | General Electric Company | Composite compact of interleaved polycrystalline particles and cemented carbide masses |
| JPS5614329U (ja) * | 1979-07-11 | 1981-02-06 | ||
| JPS5856018B2 (ja) * | 1979-11-30 | 1983-12-13 | 日本油脂株式会社 | 切削工具用高密度相窒化硼素複合焼結体およびその製造方法 |
-
1982
- 1982-05-27 ZA ZA823732A patent/ZA823732B/xx unknown
- 1982-05-27 IN IN613/CAL/82A patent/IN157594B/en unknown
- 1982-06-03 IL IL65968A patent/IL65968A0/xx not_active IP Right Cessation
- 1982-06-11 AU AU84836/82A patent/AU8483682A/en not_active Abandoned
- 1982-06-23 ES ES513396A patent/ES513396A0/es active Granted
- 1982-07-02 DE DE8282105907T patent/DE3267402D1/de not_active Expired
- 1982-07-02 AT AT82105907T patent/ATE16463T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-07-02 EP EP82105907A patent/EP0071036B1/en not_active Expired
- 1982-07-09 CA CA000407014A patent/CA1199184A/en not_active Expired
- 1982-07-23 NO NO822547A patent/NO822547L/no unknown
- 1982-07-26 JP JP57129090A patent/JPS5832069A/ja active Granted
- 1982-07-26 IE IE1791/82A patent/IE53071B1/en not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-01-17 JP JP3015749A patent/JPH0816253B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| IE821791L (en) | 1983-01-27 |
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| EP0071036A2 (en) | 1983-02-09 |
| JPH0341425B2 (ja) | 1991-06-24 |
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