KR950704525A - 금속 마그네슘, 산화 마그네슘 또는 내화 재료의 제조 방법(A Method of Producing Metallic Magnesium, Magnesium, Oxide or A Refractory Material) - Google Patents

금속 마그네슘, 산화 마그네슘 또는 내화 재료의 제조 방법(A Method of Producing Metallic Magnesium, Magnesium, Oxide or A Refractory Material)

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KR950704525A
KR950704525A KR1019950701947A KR19950701947A KR950704525A KR 950704525 A KR950704525 A KR 950704525A KR 1019950701947 A KR1019950701947 A KR 1019950701947A KR 19950701947 A KR19950701947 A KR 19950701947A KR 950704525 A KR950704525 A KR 950704525A
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Abstract

금속 마그네슘 및 순수 산화 마그네슘은, Fe, Si, Sa 및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘, 감람석과 같은 규산 마그네슘 광물질과 같은 출발 물질을 대기압 이하의 압력에서 탄소열 환원시킴으로써 제조된다. 금속 마그네슘은 환원 영역으로부터 증발되고, 순수 금속 마그네슘 및 순수 산화 마그네슘은 제2응축 영역 내에서 침전된다. Si의 일부는 SiO로 증발되어 제2응축 영역 상류의 제1응축 영역에 침전되고, 일부는 반응 혼합물 중에서 SiC 및 Si와 Fe의 합금으로 전환된다. 출발 물질은 또한 그들의 마그네슘 성분이 반응 혼합물 중에서 산화 마그네슘으로 전환되는 반면, 잔류 성분들은 SiC 및 Si와 Fe의 합금으로 전환되는 방법으로 처리할 수 있다. Au 및 귀금속 철친화성 원소는 Si와 Fe의 합금을 침출시킴으로써 회수할 수 있다.

Description

금속 마그네슘,산화 마그네슘 또는 내화 재료의 제조 방법(A Method of Producing Metallic Magnesium, Magnesium, Oxide or A Refractory Material)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 실시예 1-5의 실험에 사용된 실험실 규모의 실험 장치를 나타내고,
제2도는 실시예6의 실험에 사용된 실험실 규모의 실험 장치를 나타내며,
제3도는 규산 마그네슘 광물질 및 암석의 탄소열 처리용 장치를 나타내고,
제4도는 실시예1의 반응된 층 물질의 SEM 사진을 나타내며,
제5도는 실시예5의 마그네슘 금속의 컬럼상 결정의 SEM 사진을 나타낸다.

Claims (28)

  1. -Fe, Si, Ca 및 Al의 산화물의 미량을 함유하는 산화 마그네슘; 천연 및 공업적으로 생산된 규산 마그네슘 광물질; 및 그들의 혼합물(예를 들어, 감람석)로 이루어진 군으로부터 선택된 출발 물질을, 1몰 이상의 C/몰 SiO2, 1몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 바람직하게는 2몰 이상의 C/몰 SiO2, 1몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 특히 3몰 이상의 C/몰 SiO21몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 바람직하게는 4몰 미만의 C/몰 SiO22몰의 C/몰 FeO, 4몰의 C/몰 Fe2O3및 2몰의 C/몰 MgO의 양의 탄소와 혼합하는 단계; -혼합물을 환원 영역 중 0.01 내지 1.75kPa, 바람직하게는 0.2 내지 1.1kPa, 특히 0.3 내지 0.7kPa 범위내의 압력 Pr에서 1400내지 1700℃ 범위 내의 온도, 바람직하게는 1500℃ 미만의 온도 Tr로 가열하는 단계; -출발 물질 중의 산화 철 성분을 환원 영역 중에서 철로 환원시키는 단계; -출발 물질의 실리카 성분을 SiO로 환원시켜 이의 일부는 환원 영역 중에서 SiC 및 Si 와 Fe의 합금 SizFe로 전환되고, 일부는 환원 영역으로부터 증발되어 분리된 제1응축 영역 중에서 0.01 내지 1.1kPa, 바람직하게는 0.2 내지 0.8kPa, 특히 0.3 내지 0.7kPa 범위내의 압력 p1, 및
    (여기서, p1은 kPa 단위이다)보다는 높고, (Tmin+ 100℃), 바람직하게는 (Tmin+ 50℃), 특히 (Tmin+ 25℃) 보다는 낮으며, 어떤 경우에도 Tr미만인 온도에서 탄소와 반응하여 SiC, Si 및(또는) Mg2SiO4로 전환되게 하는 단계; -출발 물질의 산화 마그네슘 성분을 환원 영역 중에서 가스상 금속 마그네슘으로 환원시키는 단계; -환원 영역으로부터의 상기 가스상 금속 마그네슘을 증발시키고, 상기 가스상 금속 마그네슘을 제1 응축 영역 하류에 위치한 분리된 제2응축 영역 중에서 0.01 내지 1.1kPa, 바람직하게는 0.2 내지 0.8kPa, 특히 0.3 내지 0.7kPa 범위 내의 압력 p2및 638℃미만, 바람직하게는 200 내지 600℃ 범위 내, 특히 250 내지 540℃ 범위내의 온도 T2에서 응축시기는 단계; 제2응축 영역으로부터 상기한 환원 처리로 생성된 CO를 취출하고, 펌프를 사용하여 소정의 값으로 알려 p2를 유지하는 단계; -이렇게 함으로써 제1 응축 영역 및 제2응축 영역 사이의 온도 구배를 가능한 한 크게 유지하고 p2 p1≤pr가 되게 하는 것을 특징으로 하는, 상기 출발 물질의 탄소열 환원에 의한 금속 마그네슘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 및 제2응축 영역 사이의 큰 온도 구배를, 제1응축 영역으로부터의 가스를 팽창 조건에서 작동되는 분기 노즐 중으로 도입시키고, 상기 혼합 가스를 상기 분기 노즐을 통하여 분사하며, 상기 혼합 가스가 초음파 속도에서 노즐 내의 팽창 비가 12.5 내지 2, 바람직하게는 12.5 내지 6의 범위내에 들도록 단열 팽창시키는 것으로 이루어진 신속한 냉각에 의해 제공되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 출발 물질 중의 실리카 성분을 3 내지 4 몰C/몰 SiO2,1 내지 2몰 C/몰 FeO, 3 내지 4 몰 C/몰 Fe2O3및 1 내지 2 몰 C/몰 MgO 범위내의 양으로 가해진 탄소와 반응시킴으로써 반응 혼합물 중 본질적으로 SiC로 전환되는 방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 영역 및 제1 응측 영역 사이의 온도 구배를 가능한 한 크게 유지하는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, Fe, Si, Ca 및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘을 출발 물질로서 사용하는 방법.
  6. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 감람석을 출발 물질로서 사용하는 방법.
  7. 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물 중 Al2O3함량이 1중량% 보다 큰 경우, Tr이 1550℃ 미만인 방법.
  8. 제1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, SizFe 및 금속 철을 자기 또는 정전 분리법 또는 부유법과 같은 통상의 방법으로 환원 영역 내의 잔류물로부터 분리한 다음, Au 및 Mn, Cr, Ni 및 백금 족으로부터의 금속과 같은 철친화성 원소를 침출과 같은 통상의 방법으로 회수하는 방법.
  9. 제1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 영역 및 제1응축 영역 중에서 생성된 SiC를 환원 영역 및 제1응축 영역 중의 잔류물 각각으로부터 부생성물로서 회수하는 방법.
  10. -Fe, Si, Ci 및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘; 천연 및 공업적으로 생상된 규산 마그네슘 광물질; 및 그들의 혼합물(예를 들어, 감람석)로 이루어진 군으로부터 선택된 출발 물질을, 1몰 이상의 C/몰 SiO2, 1몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3, 1몰 이상의 C/몰 MgO, 바람직하게는 2몰 이상의 C/몰 SiO21몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 특히 3몰 이상의 C/몰 SiO21몰 C/몰 C/몰 FeO, 3몰 C/몰 Fe2O3및 1몰 C/몰 MgO, 가장 바람직하게는 4몰 미만의 C/몰 SiO22몰 C/몰 FeO, 1몰 C/몰 Fe2O3및 2몰의 C/몰 MgO의 양의 탄소와 혼합시키는 단계; -혼합물을 환원 영역 중에서 0.01-10kPa, 바람직하게는 0.2-10kPa, 특히 0.3-1.75 kPa 범위 내의 압력 Pr에서 1400-1700℃ 범위내, 바람직하게는 1500℃ 미만의 온도 Tr로 가열시키는 단계; -출발 물질 중의 산화 철 성분을 환원 영역 중에서 철로 환원시키는 단계; -출발 물질의 실리카 성분은 SiO로 환원시켜 이의 일부는 환원 영역에서 SiC 및 Si 와 Fe의 합금 SizFe로 전환되고, 일부는 환원 영역으로부터 증발되어 p1≤pr인 압력 p1및
    (상기 식에서, p1은 kPa 단위임)보다는 높고, (Tmin+ 100℃), 바람직하게는 ( Tmin+ 50℃), 특히 (Tmin+ 25℃)보다 작고, 어떤 경우에서든 Tr보다 작은 온도 T1에서 작동되는 분리된 제1응축 영역 중 탄소와의 반응에 의해 SiC, Si 및(또는) Mg2SiO4로 전환되게 하는 단계; -출발 물질의 산화 마그네슘 성분을 환원 영역 중에서 적어도 부분적으로 가스상 금속 마그네슘으로 환원시키는 단계; -상기 가스상 금속 마그네슘을 환원 영역으로 부터 증발시키고, 상기 가스상 금속 마그네슘을 환원 영역 중에서 생성된 CO 와 반응시켜 MgO 및 C를 생성시키고, 이들 반응 생성물들을 탄소와 산화 마그네슘의 혼합물로서 제1응축 영역의 하류에 배치된 분리된 산화 및 응축 영역 중에서 P2 P1인 압력 P2및 638℃ 내지 T1, 바람직하게는 650℃ 내지 T1-50, 보다 바람직하게는 800 내지 1000℃ 범위내의 온도 T2에서 침전시키는 단계; -산화 및 응축 영역으로부터 탄소와 산화 마그네슘의 혼합물을 취출하여 취출 생성물로부터 예를 들면 산화에 의해 탄소를 제거하는 단계; 및 -상기 환원 처리에 의해 생성되어 Mg와의 반응에 소비되지 않은 일부의 CO를 산화 및 응축 영역으로부터 취출하고, 펌프를 사용하여 압력 p2를 소정의 값으로 유지시켜 p2≤p1≤pr가 되게 하는 것을 특징으로 하는, 상기 출발 물질의 탄소열 환원에 의한 순수 산화 마그네슘의 제조 방법.
  11. -Fe, Si, Ca 및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘; 천연 및 공업적으로 생산된 규산 마그네슘 광물질; 및 그들의 혼합물(예를 들어, 감람석)로 이루어진 군으로부터 선택된 출발 물질을, 1몰 이상의 C/몰 SiO2, 1몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3, 1몰 이상의 C/몰 MgO, 바람직하게는 2몰 이상의 C/몰 SiO21몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 특히 3몰 이상의 C/몰 SiO21몰 C/몰 FeO, 3몰 C/몰 Fe2O3및 1몰 C/몰 MgO, 가장 바람직하게는 4몰 미만의 C/몰 SiO22몰 C/몰 FeO, 4몰 C/몰 Fe2O3및 2몰의 C/몰 MgO의 양의 탄소와 혼합시키는 단계; -혼합물을 환원 영역 중에서 0.01-10kPa, 바람직하게는 0.2-10kPa, 특히 0.3-1.75 kPa 범위 내의 압력 Pr에서 1400-1700℃ 범위내, 바람직하게는 1500℃ 미만의 온도 Tr로 가열시키는 단계; -출발 물질 중의 산화 철 성분을 환원 영역 중에서 철로 환원시키는 단계; -출발 물질의 실리카 성분을 SiO로 환원시켜 이의 일부는 환원 영역에서 SiC 및 Si 와 Fe의 합금 SizFe로 전환되고, 일부는 환원 영역으로부터 증발되어 p1≤pr인 압력 p1및
    (상기 식에서, p1은 kPa 단위임)보다는 높고, (Tmin+ 100℃), 바람직하게는 (Tmin+ 50℃), 특히 (Tmin+ 25℃)보다 낮으며, 어떤 경우에서든 Tr 보다 낮은 온도 T1으로 작동되는 분리된 제1응축 영역 중 탄소와의 반응에 의해 SiC, Si 및(또는) Mg2SiO4로 전환되게 하는 단계; -출발 물질의 산화 마그네슘 성분을 환원 영역 중에서 적어도 부분적으로는 가스상 금속 마그네슘으로 환원시키는 단계; -상기 가스상 금속 마그네슘을 환원 영역으로부터 증발시키고, 상기 가스상 금속 마그네슘을 별도로 첨가되는, 분자상 산소, 공기, CO2, CO, H2O 및 이들의 혼합물과 같은 산소 함유 가스와 반응시켜 산화 마그네슘을 생성시키고, 상기 산화 마그네슘을 제1응축 영역의 하류에 배치된 분리된 산화 및 응축 영역 중에서 p2 p1인 압력 p2및 638℃ 내지 T1, 바람직하게는 650℃ 내지 T1-50, 보다 바람직하게는 800 내지 1000℃ 범위내의 온도 T2에서 침전시키는 단계; -산화 및 응축 영역으로부터 탄소화 산화 마그네슘을 취출하여, 경우에 따라 취출 생성물로부터 산화에 의해 탄소를 제거하는 단계; 및 -상기 환원 및 산화 처리에 의해 생성된 가스를 산화 및 응축 영역으로부터 취출하고, 펌프를 사용하여 압력 p2를 소정의 값으로 유지시켜 p2≤ p1≤pr가 되게 하는 것을 특징으로 하는, 상기 출발 물질의 탄소열 환원에 의한 순수 산화 마그네슘의 제조 방법.
  12. 제10항 또는 11항에 있어서, 출발 물질 중의 실리카 성분을 3 내지 4몰 C/몰 SiO2, 1 내지 2몰 C/몰 FeO, 3 내지 4 몰 C/몰 Fe2O3및 1 내지 2 몰 C/몰 MgO 범위내로 가해진 탄소와 반응시킴으로써 반응 혼합물 중 본질적으로 SiC로 전환되는 방법.
  13. 제10항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 영역 및 제1 응측 영역 사이의 온도 구배가 가능한 한 크게 유지되는 것인 방법.
  14. 제10항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 응축 영역 및 산화 및 응축 영역 사이의 온도 구배가 가능한 한 크게 유지되는 것인 방법.
  15. 제10항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, Fe, Si, Ca 및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘을 출발 물질로서 사용하는 방법.
  16. 제10항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, 감람석을 출발 물질로서 사용하는 방법.
  17. 제10항 내지 16항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물 중 Al2O3함량이 1중량% 보다 큰 경우, Tr이 1550℃ 미만인 방법.
  18. 제10항 내지 17항 중 어느 한 항에 있어서, SizFe 및 금속 철을 자기 또는 정전 분리법 또는 부유법과 같은 통상의 방법으로 환원 영역 내의 잔류물로부터 분리한 다음, Au 및 Mn, Cr, Ni 및 백금 족으로부터의 금속과 같은 철친화성 원소를 침출과 같은 통상의 방법으로 회수하는 방법.
  19. 제10항 내지 18항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 영역 및 제1응축 영역 내에서 생성된 SiC를 환원 영역 및 제1응축 영역 내의 잔류물 각각으로부터 부생성물로서 회수하는 방법.
  20. -Fe, Sa, Ci및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘; 천연 및 공업적으로 생상된 규산 마그네슘 광물질; 및 그들의 혼합물(예를 들어, 감람석)로 이루어진 군으로부터 선택된 출발 물질을, 1몰 이상의 C/몰 SiO2, 1몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 바람직하게는 2몰 이상의 C/몰 SiO21몰 이상의 C/몰 FeO, 3몰 이상의 C/몰 Fe2O3및 1몰 이상의 C/몰 MgO, 특히 3몰 이상의 C/몰 SiO21몰 C/몰 FeO, 3몰 C/몰 Fe2O3및 1몰 C/몰 MgO, 가장 바람직하게는 4몰 미만의 C/몰 SiO22몰 C/몰 FeO, 4몰 C/몰 Fe2O3및 2몰 C/몰 MgO의 양의 탄소와 혼합시키는 단계; -반응 영역 중의 혼합물을 10kPa 내지 10kPa 범위 내의 압력 Pr에서 1400 내 1800℃ 범위내, 바람직하게는 1700℃ 미만의 온도 Tr로, 바람직하게는 1700 내지 1750℃ 및 약 101kPa (1기압)에서 가열시키는 단계; -이로써 출발 물질 중의 산화 철 성분을 반응 혼합물 중에서 처로 환원시키는 단계; -출발 물질 중의 실리카 성분을 반응 영역 중에서 적어도 부분적으로 SiC 및 Si 와 Fe의 합금 Si2Fe로 전환시키는 단계; -출발 물질 중의 산화 마그네슘 성분을 적어도 부분적으로 산화 마그네슘(페리클레이스)으로 전환시키는 단계; -본질적으로 완전히 전환된 혼합물을 반응 영역으로부터 최종 생성물로서 취출하는 단계; -상기 환원 처리에 의해 생성된 CO를 반응 영역으로부터 취출하고, 펌프를 사용하여 반응 영역 중의 압력 pr를 소정의 값으로 유지시키는 단계; 및 -경우에 따라, 펌프의 상류에 배치뒨 분리된 응축 영역 중에서, 반응 영역으로부터 취출된 가스로부터 p1≤pr인 압력에서 및 800 내지 1500℃ 범위내의 온도에서 MgO, Mg2SiO4, Si 및 SiC의 혼합물을 침전시켜 상기 침전물을 회수하는 단계로 이루어진, 상기 출발 물질의 처리 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 물질을 2.9 내지 3.3몰의 C/몰 SiO2, 1.0 내지 1.3 몰의 C/몰 FeO, 3.0 내지 3.4 몰의 C/몰 Fe2O3및 0.0 내지 0.25 몰의 C/몰 MgO, 바람직하게는 2.9 내지 3.2몰의 C/몰 SiO2, 1.0 내지 1.2 몰의 C/몰 FeO, 3.0 내지 3.2 몰의 C/몰 Fe2O3및 0 내지 0.2 몰의 C/몰 MgO, 특히 2.9 내지 3.1 몰의 C/몰 SiO21.0 내지 1.05 몰의 C/몰 FeO, 3.0 내지 3.1 몰의 C/몰 Fe2O3및 0 내지 0.15 몰의 C/몰 MgO의 양의 탄소와 혼합시키는 것인 방법.
  22. 제20 또는 21항에 있어서, 반응 온도 Tr을 1400 내지 1500℃ 범위내로 유지하고, MgO 및 Mg2SiO4를 분자상 산소, 공기, CO2, CO, H2O 및 그의 혼합물과 같은 산소 -함유 가스를 주입하여 응축 영역 내에서 침전시키는 방법.
  23. 제20항 내지 22항 중 어느 한 항에 있어서, Fe, Si, Ca 및 Al의 산화물 미량을 함유하는 산화 마그네슘을 출발 물질로서 사용하는 방법.
  24. 제20항 내지 22항 중 어느 한 항에 있어서, 감람석을 출발 물질로서 사용하는 방법.
  25. 제20항 내지 24항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물 중 Al2O3함량이 1중량% 보다 더 큰 경우, Tr이 1550℃ 미만인 방법.
  26. 제20항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, SizFe 및 금속 철을 자기 또는 정전 분리법 또는 부유법과 같은 통상의 방법으로 환원 영역 내의 잔류물로부터 분리한 다음, Au 및 Ma, Cr, Ni 및 백금 족으로부터의 금속과 같은 철친화성 원소를 침출과 같은 통상의 방법으로 회수하는 방법.
  27. 제20항 내지 26항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 영역 및 제1응축 영역 내에서 생성된 SiC를 환원 영역 및 제1응축 영역 내의 잔류물 각각으로부터 부생성물로서 회수하는 방법.
  28. 제20항 내지 27항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 영역 및 제1 응축 영역 내에서 생성된 MgO를 환원 영역 및 제1응축 영역 내의 잔류물 각각으로부터 부생성물로서 회수하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950701947A 1992-11-16 1992-11-16 금속마그네슘,산화마그네슘또는내화재료의제조방법 KR100252611B1 (ko)

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