KR950014660B1 - 고흡수성 수지분말의 연속조립방법 및 그의 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

고흡수성 수지분말의 연속조립방법 및 그의 장치

[도면의 간단한 설명]

제1도는 본 발명의 일실시예에 관한 고흡수성 수지분말의 연속조립방법을 구체화한 장치를 나타낸 단면도.

제2도는 각각 다른 구체예에 관한 장치를 나타내는 단면도이며,

제3도는 비교예에 관한 장치를 나타내는 단면도이며,

제4도는 가압하 흡수배율 측정장치를 나타내는 단면도이다.

[발명의 상세한 설명]

[기술 분야]

본 발명은 고흡수성 수지분말중에 함유된 미분말을 조립하여 전기 수지분말의 입도를 일정범위내로 하도록 하여 한 고흡수성 수지분말의 연속 조립방법 및 그의 장치에 관한 것이다.

[배경 기술]

근년, 고흡수성 수지분말은 생리면, 종이기저귀 등의 위생용폼이나 보수제등의 여러분야에서 이용되고 있다. 이와 같은 고흡수성 수지는 일반적으로 수지소재를 중합화한 후, 이를 건조하고 다시 이를 분쇄기에 분쇄함으로써 제조되고 있다. 이 때문에 분쇄된 고흡수성 수지분말중에는 소망의 입도 이하의 미분말이 함유되고, 이러한 미분말이 함유되면 고흡수성 수지분말의 사용시에 미분말이 비산하는 문제가 발생된다.

그리하여 종래에는 일본국 특허공개소 52-121658호 공보에 나타난 바와 같이 수지분말의 건조유동특성을 개선하기 위하여 수지분말에 비산방지제를 혼입시킨다든지, 일본국 특허공개소 63-39934호 공보에 나타난 바와 같이, 수지분말중에 함유된 미분말의 비산을 억제하기 위하여 수지분말중에 발진(發疹) 방지제를 혼입하도록 하고 있다.

또한, 수지분말중에 함유된 미분말을 체를 사용하여 제거한다든지 바인더를 사용하여 미분말을 조립하는 방법이 고려되어 왔다. 그러나, 전자의 방법에서는 경제적으로 불리하기 때문에 바람직하지 않다. 또한 후자의 방법에서는 일반적으로 유가용제계의 바인더를 사용하기 때문에 조립후의 건조공정에서 인화의 위험성이 있을 뿐만 아니라, 유기용제등의 잔존에 의해 생물학적 안정성에 문제를 일으킨다. 바인더로서 수용액을 사용하면 전술한 후자의 방법의 문제는 생기지 않으나, 점결 조립되는 고흡수성 수지분말은 급속히 수용액을 흡수하는 성질을 갖기 때문에 수용액의 균일한 분산 혼합이 곤란하며 고밀도의 커다란 덩어리가 형성되기 쉽다. 따라서, 이를 분쇄 조립할 때에 미분말의 발생을 초래하여 균일한 조립물을 얻는 것이 곤란하다.

이를 해결하는 방법으로서 일본국 특허공개소 61-97333호 공보나 일본국 특허공개소 61-101536호 공보에 나타난 바와 같이 종래 고속회전 패들형 혼합기나 기류형 혼합기등의 특정 혼합기를 사용하여 고흡수성 수지분말과 수용액을 균일하게 혼합하여 조립한 후, 이 조립물을 파쇄 조립하는 방법이 시도되고 있다.

그러나, 상술한 바와 같이 고속회전형의 혼합기를 사용한 전단 혼합에 의해 고흡수성 수지분말과 수용액을 혼합시키는 방법에서는 기본 입자경이 작게 되어 있는 것이 판명됐다. 그 이유는 혼합기내에서 수지분말이 교반 혼합될 때, 입자끼리 충돌을 반복함과 동시에 기계적 전단을 받아 입자파손이 발생하기 때문이라고 고려된다. 이와 같이 수지분말의 입자 파손이 발생하면 특히 품질개량을 위하여 입자의 표면을 처리한 수지를 혼합한 경우에는 입자표면의 파손등에 의해 품질의 열화가 문제로 된다.

상술한 기류혼합기를 사용한 경우에는 연속하여 교반할 수 없기 때문에, 고흡수성 수지분말의 공업적 생산에는 적합하지 않다는 문제점이 있을 뿐만 아니라, 수지분말을 가열하면서 수성액을 소량씩 장시간에 걸쳐 첨가함으로써 장치에 입자의 부착을 방지할 필요가 있으며, 장치의 유지관리가 실용상 용이하지 않다는 문제점이 있다.

한편, 일본국 특개평 1-236,932호 공보에서는 분말을 연속적으로 조립하기 위한 분무조립장치가 제안되고 건조실과, 이 건조실의 상부에 분체 배출구를 갖는 기체공급장치와 전기분체배출구의 양측에 설치되며 또한 배출구의 하방에 있어서, 서로 교차하는 액적류(液滴流)를 분출하는 분무노즐을 갖는 분무조립장치가 개시 되어 있다.

이 장치는 덱스트린이나 멜라민 수지등의 분말을 연속적으로 조립하는 목적에는 유효하다. 그러나 고흡수성 수지분말을 수성액에서 조립하기 위하여 사용하면 흡수하여 접착성이 증대한 고흡수성 수지의 점결 조립체가 벽에 부착하고, 또한 생성한 부착물은 시간이 경과함에 따라 그 양이 증가하기 때문에 연속조립이라는 본래의 목적이 달성될 수 없다. 더우기, 고흡수성 수지분말과 수성액과는 수성액이 서로 교차하는 위치에 접촉하면 접착성을 갖기 때문에 액적의 토출에 의한 충돌력에서 분산이 약하고, 접촉상태가 불균일하게 되면, 얻어지는 조립물에는 전혀 조립되지 않는 미분이나, 과다하게 물을 흡수한 계분(繼粉)이 다량으로 혼재한 것으로 된다.

그리하여 이와 같은 종래 기술의 현상을 감안하여, 본 발명자들은 고흡수성 수지분말을 연속적으로 조립하여, 이 수지분말중에 함유된 미분말을 제거하는 조립방법 및 그 장치에 대하여 예의 검토했다. 그 결과, 통체속에서 고흡수성 수지분말을 이들의 충돌을 피하기 위하여 이 기류에 의해 분산된 수지분말과 수성액을 통체의 상부에서 하부로 향하여 흘러내리면서 병류상태에서 접촉시킴으로써 미분말을 함유하는 고흡수성 수지분말을 점결시키도록 하고, 필요에 따라 이와 같이 하여 형성된 점결조립체를 파쇄 조립시킴으로서 고품질의 소망의 범위내의 입도를 갖는 고흡수성 수지분말을 얻을 수 있는 본 발명을 완성하게 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 수성액을 바인더로서 사용하고, 고흡수성 수지분말 끼리의 충돌을 회피하면서 수지분말을 점결 조립하고 필요에 따라 이를 파쇄 조립하여 고흡수성 수지분말중에 함유된 미분말을 제거할수 있도록 한 연속조립방법 및 그의 장치를 제공하는 것이다.

[발명의 개시]

상기 목적은 하단이 개구된 통체의 상부에 설치된 분산부재로부터 기류에 의해 고흡수성 수지분말을 투입함과 동시에 이 분산 부재의 내측에 설치한 노즐로부터 하부로 향하여 수성액의 미세한 액적을 분무하고, 이 통체의 하부로 향하여 흘러내리는 상기 기류에 의해 분산된 전기 고흡수성 수지분말과 이 통체의 하부로 향하여 직경방향으로 확산하면서 유하하는 전기 액적을 상호 병류상태(竝流狀態)로 접촉시키고, 전기 액적을 개재하여 복수의 전기 고흡수성 수지분말이 점결된 상태의 점결조립체를 이 통체의 하부로부터 취출하고, 필요에 따라 취출된 전기 점결조립체를 파쇄 조립하도록 한 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지분말의 연속조립방법에 의해 달성된다.

상기 목적은 온도제어수단이 설치되어 있으며 또한 하단이 개구된 통체와 이 통체 상부에 설치되어 있으며 또한 기류발생수단을 갖춘 호퍼상물인 고흡수성 수지분말 분산수단과, 이 고흡수성 수지분말 분산수단의 내측 위치에 설정된 수성액의 미세액적을 이 수지분말의 낙하방향과 병류로 분무하는 수단과, 이 통체의 하부 개구부 부근에 설치되어 액적을 개재하여 복수의 전기 고흡수성 수지분말이 점결된 점결조립체의 취출수단으로 된 고흡수성 수지분말의 연속조립장치에 의해서도 달성된다.

[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]

본 발명에 의하면 통체내에서 수성액의 액적을 바인더로서 복수의 고흡수성 수지분말을 점결시켜 형성된 점결조립체로 함에 있어서, 소정의 입도 이하의 미분말이 소정 입도 이상의 수지분말로 생성시키고, 결과적으로 미분말이 소정입도 이상의 수지분말로 생성시키고, 결과적으로 미분말이 제거되도록 하는 것이다. 전기 점결조립체를 형성하는 과정에 있어서는 통체의 상부에 설치한 분산부재로부터 하부로 향하여 고흡수성 수지분말을, 이의 비분말도 함유한 기류에서 분산된 상태에서 투입함과 동시에 수성액의 액적을 분산부재의 내측에 설치한 노즐에서 분무하고, 이 통체에서는 상기 수지분말끼리의 번잡한 충돌의 회피된 상태에서 전기 수지분말과 액적이 병류상태로 되는 영역이 형성된다. 이와 같은 상태에서 수지분말 상호가 액적을 개재하여 접촉하여 점결조립되어 점결조립체가 형성된다. 이때 고흡수성 수지분말은 조립되기 쉬운 것이기 때문에 전기 수지분말과 액적 또는 점결조립체를 형성하기 전의 액적에 이르른 수지분말끼리 강하게 충돌시킬 필요는 없다. 이렇게 함으로써 수지분말 자체의 파손 내지 파괴나 표면의 파손이 발생되는 것이 방지되며, 소망의 입도 이상의 고흡수성 수지분말이 얻어지게 된다.

점결조립체는 그대로 제품으로서 위생용품이나 보수제 등의 용도로 제공하여도 좋으나, 취급 작업성의 향상을 위해 전기 순서에서 점결조립체로 한 후, 다시 파쇄조립하는 것이 바람직하다. 파쇄조립하여도 미분말은 전혀 생성되지 않으며, 또한 조립입자가 파쇄되기 때문에 얻어지는 고흡수성 수지분말은 소망의 입도 이상이고, 거칠고 큰 입자도 혼재하지 않는 것으로 된다.

또한, 연속조립공정에 있어서 수성액을 다량 사용하면 얻어지는 점결조립체의 표면은 점착성을 갖고 있는 경우가 있다. 그러한 경우에는 파쇄조립하기 전에 이 점결조립체를 일정시간 방치하든가 또는 가열하여 점착성을 저감시키는 것이 바람직하다. 이 경우 건조하는 것은 반드시 필요한 것은 아니다. 가열하는 경우의 조건은 온도 50∼200℃, 시간 3분~12시간으로 하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 70~120℃, 10분∼2시간이다.

본 발명에서 사용되는 고흡수성 수지분말이라 함은 실질적으로 물에 용해하지 않고, 또한 물을 흡수하여 팽윤하는 것이며, 물의 흡수배율이 10배 이상, 바람직하기로는 50배 이상의 것을 말한다. 본 발명의 방법을 특히 흡수배율이 높은 고흡수성 수지분말의 조립에 유효하다.

이와 같은 고흡수성 수지로서는 예를 들면 전분-아크릴로니트릴 그라프트 공중합체의 가수분해물(일본국 특공소 49-43395호 공보), 전분-아크릴산 그라프트 고흡수성의 중화물(일본국 특공소 53-46199호 공보, 일본국 특공소 55-21041호 공보), 아크릴산에스테르-비닐아세테이트 공중합체의 검화물(일본국 특공소 53-13495호 공보, 일본국 특공소 55-19243호 공보), 가교폴리비닐알코올 변성물(일본국 특개소 54-20093호 공보), 부분중화 폴리아크릴산염가교체(일본국 특개소 55-84304호 공보, 일본국 특공소 56-93716호 공보, 일본국 특개소 56-161408호 공보, 일본국 특개소 58-71907호 공보), 가교이소부틸렌-무수말레인산 공중합체(일본국 특개소 56-36504호 공보)등을 들 수 있다.

그리하여 이들 고흡수성 수지는 가교가 균일한 것이어도 또는 일본국 특개소 58-180233호 공보, 일본국 특개소 58-117222호 공보 및 일본국 특개소 58-42602호 공보에 개시되어 있는 바와 같이 표면가교처리를 시행한 것이어도, 어느것도 사용할 수 있기 때문에 어느것에도 한정되지 않으나, 특히 표면처리를 한 것에 본 발명의 방법이 적합하다.

고흡수성 수지분말의 입도분포는 100메쉬의 표준체를 통과하는 것(0.15㎜ 이하의 것)이 50중량% 이하인 것이 바람직하다. 50중량%를 초과하는 경우에는 통체내에서 점결조립되지 않는 비율이 많게 들고, 이를 억지로 조립하는 데에는 다량의 수성액을 필요로 하고, 장치에의 부착이 심하여 연속조립이 불가능하게 된다. 또한 다량의 수성액을 함유하면 고흡수성 수지의 성능을 떨어뜨리어 버린다.

본 발명에서의 수성액으로서는 물 단독 또는 물과 혼화성이 있는 유기용제와의 혼합액이 사용된다. 물과의 혼화성이 있는 유기용제로서는 저급알코올, 테트라히드로푸란, 아세톤 등을 들 수 있다. 또한 이와 같은 물 단독이나 상기 혼합액에 각종의 화합물이나 혼합물을 용해 또는 분산시킨 것도 사용될 수 있다. 이와 같은 화합물이나 혼합물로서는 일본국 특개소 61-97333호 공보에 기재된 소취제, 식물생육보조제외에 미립자상 실리카의 슬러리등을 들 수 있다.

본 발명에서의 수성액의 양은 특별히 한정되지 않으며, 넓은 범위로 할 수 있으나, 상당히 소량에서는 현저한 조립효과가 얻어지기 어렵고, 반대로 지나치게 다량에서는 조립후, 특히 건조공정을 설치않을 때에 흡수성능의 저하를 초래하는 경우가 있다. 따라서, 고흡수성 수지분말 100중량부에 대하여 통상 수성액을 1∼50중량부, 보다 바람직하기로는 3∼35중량부로 하는 것이 좋다.

본 발명에서 사용되는 수성액의 미세한 액적으로서는 그의 평군직경이 300㎛ 이하의 것이 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 250㎛ 이하의 것이다. 통상의 평균직경은 50∼200㎛이다. 이 평균직경이 300㎛을 넘으면 수성액의 균일한 확산 내지 분산이 곤란하게 되고, 고밀도의 덩어리가 생긴다든지, 통체내에서 조립되지 않고 미분말의 잔류량이 많게 되는 것이 있는 등 바람직하지 않다. 평균직경이 300㎛ 이하의 미세한 액적을 생성시키는 방법으로서는 회전원반법, 가압노즐법 및 2류체(2流體) 노즐법을 들 수 있으나, 본 발명에서는 상부로부터 고흡수성 수지분말이 투입되기 때문에 액적 분무기에 개스를 분출하여 조립부착을 방지하는 것이 가능한 2류체 노즐이 적합하다. 이와 같은 것으로서는 예를 들면 루미나(扶桑精機(株)제)의 2류체 노즐, 스프레이 백터(神戶鐵鐵(株)제)를 들 수 있다. 상술한 고흡수성 수지분말과 수성액의 액적을 통체 상방으로부터 각각 확산 내지 분산시키면서 하방으로 향하여 흘러내리게 하면 복수의 수지분말이 액적을 매체로서 점결상태로 되고, 입경이 큰 점결조립체가 형성된다. 여기서 이들은 파쇄기에 투입되어 파쇄조립되는 것으로 되나, 파쇄기로서는 일본국 특개소 61-97333호 공보에 나타난 뉴 스피드밀(岡田精工(株)제), 후랏슈 및 (不二 파우달(株)제) 또는 스피드 및 (昭和엔지니어링(株)제)를 사용할 수 있다. 이들에 의해 파쇄조립하는 시기는 통체내에서 점결조립한 후에 곧바로 행하여도 좋고, 일정시간 방치한 후에 행하여도 좋다.

고흡수성 수지분말을 통체에 투입할 때에 통체 상방으로부터 확산 내지 분산시키면서 투입한다. 균일하게 통체에 투입하기 위하여는 기류에 의해 고흡수성 수지분말을 분산 투입하는 것이 바람직하다.

투입부재로부터 투입된 고흡수성 수지분말에 기류발생수단으로부터의 압축기류가 취부되고 수지분말은 이 기류의 작용에 의하여도 하방으로 적하하는 것으로 된다. 기류로서는 통상 공기가 사용된다. 이 경우의 고흡수성 수지분말과 기류와의 혼합비는 0.1∼5㎏/Nm³, 바람직하기로는 0.5~2㎏/Nm³의 범위로 하는 것이 바람직하고, 액적과 접촉할 때까지 충분히 분산되어 있는 것이 필요하다. 고흡수성 수지분말의 양이 5㎏/Nm³을 넘는 비율로 하면 기류에 의한 고흡수성 수지분말의 분산 내지 확산이 불충분하게 되고 수성액의 액적과 균일한 접촉이 도모될 수 없기 때문에 잔류미분말량이 많게 된다. 한편 0.1㎏/Nm³보다 적은 비율에서는 팽대한 개스량을 투입하기 때문에, 이들 배기를 위한 과대한 설비가 필요하며 실용성이 없다. 또한, 배기가 불충분한 상태에서는 점결체가 통체의 내주면에 부착한 양이 증가하게 되고 연속조립이 곤란하게 된다. 상술한 기류와 고흡수성 수지분말과의 비율과 함께 기류의 유량을 제어함으로써 기류의 통체내에서 체류시간이 정하여지나, 이 체류시간은 0.1∼30초 정도, 특히 5∼15초 정도로 설정하는 것이 바람직하다.

통내의 내벽은 보온수단을 설치함으로써 50∼200℃, 보다 바람직하기로는 70∼200℃로 유지시키는 것이 좋다. 예를 들면 통체에 쟈켓을 형성하고, 증기를 순환시킴으로써 내벽온도를 상기 범위로 유지할 수 있다. 이렇게 함으로써 통체의 내면에 대한 점결체의 부착이 방지된다.

고흡수성 수지분말의 투입위치와 수성액의 미세한 액적의 분무위치는 다음과 같이 된다. 즉, 고흡수성 수지분말을 통체의 상부에 설치한 분산부재로부터 하방으로 향하여 기류에 의해 분산된 상태에서 투입하고, 수성액의 미세한 액적을 이 분산부재의 내측, 바람직하기로는 거의 중앙에 위치하는 노즐로부터 하방을 향하며 분무한다.

이 경우에 통체내에 투입된 고흡수성 수지분말을 자중(自重) 및 분산에 의한 기류와, 노즐로부터의 액적을 함유하는 기류에 의해 하방을 향하여 흘러내리게 되나, 그때 고흡수성 수지분말을 통체중에서 이 통체의 상부로부터 하부로 향하여만 흘러내리게 되기 때문에 고흡수성 수지분말의 입자가 파손되는 정도의 분말 상호간의 충돌은 회피하게 된다. 노즐로부터 분무된 미세한 액적도 통체의 하방으로 향하도록 하여 확산하면서 분무력과 자중으로 흘러내리게 된다. 이렇게 함으로써, 흘러내리는 고흡수성 수지분말은 상부로부터 하부로 흘러내리는 한편, 수성액의 액적은 통체내에서 이들의 직경방향으로 소정각도로 분산하면서 상부에서 하부로 흘러내리기 때문에 이 수지분말과 수성액은 병류상태에서 접촉하고, 수지분말에 부착한 바인더로서의 액적을 매체로 하여 복수의 수지분말이 점결되어 점결조립체로 된다.

수성액을 분무하는 노즐은 고흡수성 수지분말의 분산부재의 내측, 바람직하기로는 거의 중앙에 설치하나, 이 분산부재의 외측에 설치하면 고흡수성 수지분말과 수성액과의 접촉상태가 불균일하게 되고, 얻어진 조립물에는 전해 조립되지 않은 미분말이나 과다하게 물을 흡수한 계분(繼粉)이 다량으로 혼재한 것으로 된다.

또한 수성액의 액적이 확산하여 벽을 적시기 때문에, 고흡수성 수지의 점결조립체가 벽에 부착하는 양을 증가시켜 연속조립이라고 하는 본래의 목적이 달성될 수 없기 때문에 바람직하지 않다.

이와같이 하여 복수의 고흡수성 수지분말이 수성액에 의해 조립된 점결조립체는 통체의 하방에 방치된 벨트 콘베이어등에 의해 다음 공정에 방송된다.

또한, 통체로서는 횡단면이 4각형이나 그 이상의 다각형으로 된 다각형의 통체를 사용하여도 좋고, 또는 원추형이나 각추형 등의 추형의 통체를 사용하여도 좋으나, 그 중에서도 원통형상의 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서 사용되는 고흡수성 수지분말 중에 이들의 유동성을 개량하기 위하여 미립자상 실리카를 미리 혼합한다든지, 내광성을 개량함과 동시에 소취효과를 갖도록 카본블랙 및/또는 활성탄을 미리 혼합하여도 좋다. 입자상 실리카라 함은 평균입자경이 50㎛ 이하의 이산화 규소를 주성분으로 하는 것이며, 예를 들면 일본 아에로씰(주)제의 「아에로씰200」이나 시오노기 세이야꾸(주)제의 「카플렉스 #80」등을 들 수 있다.

이들 입자상 실리카의 사용량은 고흡수성 수지분말 100중량부에 대하여 0을 넘어 20중량부 이하, 특히 0.1∼5중량부의 비율이다. 20중량부를 넘어 다량으로 하여도 첨가량에 상당하는 효과가 얻어지지 않으며, 오히려 수지분말의 고흡수성을 저해한다든지, 경우에 따라서는 조립을 곤란하게 한다.

전기 카본블랙 및/또는 활성탄은 통상의 시판 분말이 사용될 수 있다.

카본블랙 및/또는 활성탄의 사용량은 고흡수성 수지분말 100중량부에 대하여 0을 넘고 50중량부 이하, 특히 0.1∼10중량부의 비율이다. 50중량부를 넘으면 얻어진 조립물의 고흡수성을 저해버리기 때문에 바람직하지 않다.

입자상 실리카를 함유한 고흡수성 수지분말을 사용하는 경우에는 입자상 실리카를 함유하지 않는 경우와 마찬가지로 이들 합계량 100중량부에 대하여 수성액을 1∼50중량부, 특히 3∼35중량부의 비율로 하는 것이 바람직하다. 마찬가지로 카본블랙 및/또는 활성탄을 함유한 고흡수성 수지분말을 사용하는 경우에도 같은 비율로 하는 것이 바람직하다.

이하 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

또, 하기 실시예중 특별히 지적하지 않는한 %는 중량%를, 부는 중량부를 각각 나타내는 것으로 한다.

[실시예 1]

내용적이 10ℓ, 개구부가 220×260㎜, 깊이가 240㎜를 가지며, 날개의 회전직경이 120㎜의 시그마형 날개가 2개 설치된 자켓트 부착 스텐레스형의 쌍날개형 니더에 뚜껑을 부착하고, 이 니더내에 아크릴산나트륨 수용액 4380g, 아크릴산 414g 및 이온 교환수 706g으로 된 아크릴산염계 단량체의 수용액 550g(모노머농도 37%중량, 중화율 75㏖%)와 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 3.4g을 넣고, 질소개스를 불어 넣어 반응기내를 질소전환했다. 이어서 2개의 시그마형 날개를 56rpm의 속도로 회전시키고, 자켓트내에 35℃의 온수를 통하여 가열하면서, 중합개시제로서 과황산암모늄 2.8g 및 ℓ-아스코르빈산 0.14g을 첨가했다. 개시제 첨가후, 5분에서 중합을 개시하고, 20분에서 반응계내의 온도가 83℃에 도달하고, 함수겔상물은 약 5㎜ 직경의 세립으로 되고, 60분에서 중합을 종료하여 함수겔상 중합체를 꺼냈다.

이 함수겔상 중합체를 열풍건조기중에서 두께 50㎜로 전개하여 온도 150℃의 열풍에서 90분간 건조하여 함수율 10중량% 이하의 고함수성 수지를 얻었다. 이를 햄머형 분쇄기에서 파쇄하여 20메쉬 금망으로 체절하여 흡수성 수지(1)를 얻었다.

얻어진 흡수성 수지(1) 100중량부에 글리세린 0.5중량부, 물 2중량부 및 메탄올 6중량부로 된 액상물을 혼합하고 가열처리한 후, 20메쉬 금망으로 체절하여 20메쉬 통과물로서 고흡수성 수지분말(A-1)을 얻었다.

얻어진 고흡수성 수지분말(A-1) 100중량부에 물 6부를 공급하고, 다음 방법으로 연속 조립하였다.

즉, 제1도에 도시한 바와 같이 하단에 개구부(11)를 갖는 원통체(10)가 수직 방향을 향하여 설치되고, 이 원통체(10)의 상단 중앙에는 하방으로 향하여 이른 직경이 적게 되는 테이퍼부(16a)과 이 테이퍼부(16a)의 하단부로부터 하방으로 뻗은 스트레이트부(16b)에 의해 형성된 호퍼상물인 분산부재(12)가 설치되어 있다.

전기 테이퍼부(16a)의 상면에 투입부재(13)에서 투입된 고흡수성 수지분말(A-1)에는 공압배관(18)의 선단에 설치된 노즐(18a)로 된 기류 발생 수단으로부터의 압축공기가 불어 넣어지며, 고흡수제 수지분말(A-1)은 자중과 그의 기류의 작용에 의해 원통체(10)의 직경 방향으로 확산됨과 동시에 원통체(10)의 하방으로 흘러내린다.

전기 분산부재(12)의 중심부에 파이프(14)가 취부되며, 이 파이프의 선단에는 전기 분산부재(12)의 하방으로 위치시켜 노즐(15)이 장착되어 있다. 이 노즐(15)로부터는 공기와 물이 동시에 분출되며 물은 미세한 액적이 되어 원통체(10)내의 하방으로 향하여 분무된다. 분무된 물의 액적은 원통체(10)의 직경방향으로 확산하면서 이 원통체(10)의 하방으로 흘러내리나, 노즐의 조정과 고흡수성 수지분말의 흡수로 되며, 이 원통체(10)의 높이 방향의 어느 위치에서도, 이 원통체(10)의 직경 방향으로의 확산은, 이 고흡수성 수지분말에 의해 크게 되는 것은 아니다. 또한 이 액적은 흘러내리는 중에 고흡수성 수지분말에 흡수되며 원통체(10)의 하단에서는 액적의 존재가 거의 발견되지 않았다. 이때, 고흡수성 수지분말(A-1)과 기류의 혼합비는 2㎏/Nm³이었다. 물의 평균액적직경은 약 100㎛이었다. 또한, 고흡수성 수지분말의 원통체(10)내의 체류시간은 10초이었다, 원통체(10)은 외부로부터의 가열에 의해 내벽온도 90℃로 유지되었다. 이와같이 하여 얻어진 점결합조립체는 바켓트콘베이어(20)에 의해 파쇄기(17)[후릿슈 밀(不二파우달(주)제)]에 운반되었다. 바켓트콘베이어(20)에는 약 90℃의 온풍이 불리어 있으며, 약 20분의 체류시간의 사이에 점결조립체의 점착성이 저감되었다. 파쇄기(17)에 투입된 전기 점결체는 파쇄조립되고 체(19)로 분급하여 20메쉬를 통과하는 조립물(1)을 얻었다. 얻어진 조립물에 대하여 (a) 흡수배율, (b) 가합하 흡수배율, (c) 흡인력 및 (d) 입도분포를 하기와 같이 하여 평가했다.

(a) 흡수배열

얻어진 고흡수성 수지분말(A-1) 또는 조립물(1) 0.2g을 부직포제의 티백식 포대(40㎜×150㎜)에 균일하게 넣고 0.9% 식염수에 침지하고, 30분후의 중량을 측정했다. 티백식 주머니만의 흡수중량을 블랭크로 하여 다음식에 따라 조립물(1)의 흡수배율을 산출했다.

(b) 가압하 흡수배율

제4도에 나타난 장치를 사용하여 가압하 흡수배율을 측정한다. 뷰렛(21)의 상단 개구부(22)에 뚜껑(23)을 막고, 측정대(24)와 공기구(25)를 같은 높이로 셋트한다. 측정대(24)중의 직경 70㎜의 글래스필터(No.1)(26)상에 여과지, 고흡수성 수지분말(A-1) 또는 조립물(1) 0.2g 및 여과지(27)을 놓고, 다시 20g/㎠의 추(28)를 놓고, 그후 30분간에 걸쳐 흡수한 인공뇨(조성 : 뇨소 1.9%, NaCl 0.8%, CaCl 0.1% 및 MgSO₄ 0.1%)의 값을 (㎖/g)으로 나타냈다.

(c) 흡인력

티슈페이퍼(55㎜×75㎜)의 위에 인공뇨 20㎖를 가하여 인공뇨를 함유한 기재를 작성하고, 그 기재위에 고흡수성 수지분말(A-1) 또는 조립물(1) 1.0g을 놓았다. 10분후에 팽윤겔을 채취하여 그 중량을 측정함으로써 티슈페이퍼로부터의 액의 흡인력으로 했다.

(d) 입도분포

그물눈이 20메쉬, 50메쉬, 100메쉬의 직경 70㎜의 표준체 및 받음접시의 분급접시를 겹쳐놓고 그 위에 고흡수성 수지분말(A-1) 또는 조립물(1)을 30g 넣고, 분급기에서 10분간 흔든 후, 분급물의 칭량을 하여 중량%로 표시했다.

제2도는 수증기와 같은 전열매체를 유통시키는 코일(31)을 매설한 글래스울, 페놀수지울, 아스베스토스 등의 단열재(32)로 된 온도제어수단(33)을 갖춘 이외는 제1도와 같은 다른 장치를 나타낸 것이다. 다른 부호는 제1도의 경우와 같다.

[비교예 1]

실시예 1에서 얻어진 고흡수성 수지분말(A-1) 100중량부 및 물 6부를 고속회전 패들형 혼합기의 터뷰라이자[호소가와 미크론(주)제]에서 혼합하고 얻어진 점결조립체는 실시예 1과 동일하게 조작하여 20메쉬를 통과하는 비교조립물(1)을 얻었다. 얻어진 비교조립물(1)에 대하여 실시예 1과 동일하게 평가했다.

[실시예 2∼5]

실시예 1에서 통체의 내벽온도, 고흡수성 수지분말(A-1)과 기류의 혼합비, 통체내에서의 기류의 체류시간 및 물의 평균액적직경의 조건을 제2표에 나타난 바와 같이 하는 이외는 실시예 1과 같은 조작을 반복하여 조립물(2)∼(5)를 얻었다. 이들의 평가는 제2표에 나타낸 바와 같다.

[실시예 6]

옥수수 전분 50중량부, 물 200중량부 및 메탄올 1000중량부를 교반봉, 질소취입관 및 온도계를 갖춘 반응기에 넣고, 질소기류하 50℃에서 1시간 교반한 후 30℃로 냉각하고, 25중량부의 아크릴산, 75중량부의 아크릴산나트륨, 0.5중량부의 메틸렌비스아크릴아미드, 중합촉매로서 0.1중량부의 과황산암모늄 및 촉진제로서 0.1중량부의 아황산수소나트륨을 첨가하고 60℃에서 4시간 반응시킨 바 백색 현탁액이 얻어졌다.

이 백색 현탁액을 여과하여 얻어진 분말을 물-메탄올 혼합용액(물 : 메탄올은 중량비로 2 : 10)으로 세정하고, 60℃, 3시간 감압건조한 후, 분쇄하고 다시 20메쉬 금망으로 체절하여 20메쉬 통과물(흡수성 수지(2))을 얻었다.

얻어진 흡수성 수지(2) 100중량부에 글리세린 1중량부 및 메탄올 8중량부로 된 액상물을 혼합하고 가열처리한 후, 실시예 1과 동일하게 조작하여 20메쉬 통과물로서 고흡수성 수지분말(A-2)를 얻었다. 얻어진 고흡수성 수지분말(A-2) 100중량부에 물 20중량부를 공급하는 이외는 실시예 1과 동일하게 조작하고, 20메쉬를 통과하는 조립물(6)을 얻었다. 조립물(6)은 105℃에서 3시간 정치 건조후 평가했다.

[실시예 7]

비닐아세테이트 60중량부와 메틸아크릴레이트 40중량부로 된 혼합물에 개시제로서 벤조일퍼옥사이드 0.5중량부를 가하고 이를 부분검화 폴리비닐알코올 3중량부와 식염 10중량부를 함유하는 물 300중량부중에 분산시키고, 65℃에서 6시간 현탁중합시킨 후, 여과, 건조하여 공중합체를 얻었다. 얻어진 공중합체를 검화, 세정, 건조한 것을 분쇄, 분급하여 20메쉬 통과물(흡수성 수지(3))을 얻었다.

얻어진 흡수성 수지(3)을 실시예 6과 동일하게 가열처리하여 고흡수성 수지분말(A-3)을 얻었다. 얻어진 고흡수성 수지분말(A-3) 100중량부에 물 35중량부를 공급하는 이외는 실시예 1과 동일하게 조작하고 20메쉬를 통과하는 조립물(7)을 얻었다. 조립물(7)은 105℃에서 3시간 정지 건조후 평가했다.

[실시예 8]

실시예 1에서의 물에 가하여 소취제로서 춘과(椿科)식물의 잎 추출물 15% 수용액(상품명 NI플래스카 800MO, 白井松新藥(株)제)를 동량 사용하는 이외는 실시예 1과 같이 고흡수성 수지분말(A-1)을 조립하여 조립물(8)을 얻었다.

[실시예 9]

실시예 1에서 얻어진 고흡수성 수지분말(A-1)에 미립자상 실리카(일본 아에로셀(주)제 「아에로씰 200」)을 고흡수제 수지분말(A-1) 100중량부에 대하여 미립자상 실리카 1부의 비율로 첨가하고 충분히 혼합하여 혼합분체 P를 얻었다.

얻어진 혼합분체 P100중량부에 대하여 물 10중량부를 공급하는 외는 실시예 1과 동일하게 하여 혼합분체 P를 조립하여 조립물(9)를 얻었다.

[실시예 10]

실시예 1에서 얻어진 고흡수성 수지분말(A-1)에 카본블랙(三菱化成工業(株)제 「三菱카본블랙 #600」)을 고흡수성 수지분말(A-1) 100중량부에 대하여 카본블랙 4중량부의 비율로 첨가하고 충분히 혼합하여 혼합분체 Q를 얻었다.

얻어진 혼합분체 Q 100중량부에 대하여 물 10중량부를 공급하는 외에는 실시예 1과 동일하게 하여 혼합분체 Q를 조립하여 조립물(10)을 얻었다.

[비교예 2]

실시예 1에서 얻어진 고흡수성 수지분말(A-1) 100중량부 및 물 6부를 제3도에 나타난 방법으로 조립했다. 제3도는 공기 및 물의 분출 노즐(15)를 전기 분산부재(12)의 외측의 2개소에 경사하방을 향하도록 설치한 이외는 제1도와 같은 장치를 나타낸 것이다. 다른 부호는 제1도의 경우와 같다. 이 장치에서는 벽에의 부착물(34)가 다량 생겨 연속조립이 달성될 수 없었다. 얻어진 점결조립체는 실시예 1과 같은 조작을 하여 20메쉬를 통과하는 비교조립물(2)를 얻었다.

얻어진 비교조립물(2)의 평가는 제3표에 나타난 바와 같다.

[표 1]

[표 2]

[표 3]

[산업상 이용가능성]

본 발명에 의하면 수직상태로 된 통체내에 상부로부터 기류에 의해 분산된 고흡수성 수지 분말과 수성액의 액적을 하방으로 향하여 흘러내리고 통체의 하부를 향하여 전기 수지분말과 전기액적을 병류상태로 접촉시킴으로써 전기 수지분말끼리의 충돌을 회피시킴과 동시에 기계적 전단력을 이용하지 않고, 상기 액적에 의해 복수의 전기 수지분말을 점결조립시키도록 하였기 때문에 점결조립체를 형성시키는 과정에서 전기 수지분말이 미세화한다든지, 또는 수지분말의 표면이 파괴되는 일이 없게 되고 얻어진 고흡수성 수지분말 중에는 미분말이 함유되지 않고, 더우기 품질이 양호한 것으로 된다. 또한, 통체내를 연속적으로 흘러내리게 하는 것만으로 점결조립체가 얻어지고, 건조공정을 경유하지 않고, 그대로 파쇄조립을 행할 수 있기 때문에 높은 생산성으로 고흡수성 수지분말을 연속적으로 조립할 수 있도록 되었다.

그리하여 본 발명 방법에 의하면 고흡수성 수지분말 중에는 미분말이 함유되지 않으므로 수지분말의 사용시에 분진의 발생이나 작업환경의 악화등이 없게 된다. 특히 수지분말의 폼질개량을 위해 수지분말입자의 표면에 가교처리를 한 경우에는 통체내에서의 점결조립시에는 수지분말이 입자상호충돌이나 기계적 전단력에 의한 입자파손을 받지 않게 되므로 가교처리층이 파괴되지 않고 그 품질의 고흡수성 수지분말을 조립할 수 있다.

이렇게 하여 얻어지는 고흡수성 수지분말의 점결조립물은 생리면, 종이기저귀 등의 위생용품이나 농업용의 보수제 또는 건조제등의 넓은 분야에서 이용할 수 있다.

Claims (18)

1. 하단의 개구된 통상의 상부에 설치한 분산부제로부터 기류에 의해 고흡수성 수지분말을 통상으로 투입함과 동시에 이 분산부재의 내측에 설치한 노즐로부터 하부로 향하여 수성액의 미세한 액적을 분무하고, 이 통체의 하부를 향하여 흘러내리는 전기 기류에 의해 분산된 전기 고흡수성 수지분말과 이 통상의 하부에 향하여 직경방향으로 확산하면서 흘러내리는 전기 액적을 서로 병렬상태로 접촉시키고, 전기 액적을 개재하여 복수의 전기 고흡수성 수지분말이 점결된 상태의 점결조립체를 이 통체의 하부로부터 취출하는 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지분말의 연속조립방법.
2. 제1항에 있어서, 통체의 하부로부터 취출한 점결조립체를 파쇄조립함을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 통체에 설치된 온도제어수단에 의해 전기 통체의 내벽온도를 50∼200℃로 유지함을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 통체를 원추형상으로 형성한 것이 특징인 방법.
5. 제1항에 있어서, 액적을 분무하는 노즐을 전기 분산부재의 거의 중앙에 설치된 것이 특징인 방법.
6. 제1항에 있어서, 고흡수성 수지분말과 전기 기류와의 혼합비가 0.1∼5㎏/Nm³인 것이 특징인 방법.
7. 제1항에 있어서, 통체내에서의 전기 기류의 체류시간이 0.1∼30초인 것이 특징인 방법.
8. 제1항에 있어서, 수성액의 액적의 평균직경이 300㎛ 이하인 것이 특징인 방법.
9. 제1항에 있어서, 고흡수성 수지분말 100중량부에 대하여 전기 수성액을 1∼50중량부의 비율로 한 것이 특징인 방법.
10. 제1항에 또는 제9항에 있어서, 고흡수성 수지분말을 이중에 함유된 100메쉬의 표준체를 통과하는 미분말이 50중량% 이하인 것이 특징인 방법.
11. 제1항에 있어서, 수성액중에 소취제를 용해함을 특징으로 하는 방법.
12. 제1항에 있어서, 수성액중에 식물육성보조제를 용해함을 특징으로 하는 방법.
13. 제1항, 제11항 또는 제12항에 있어서, 입자상 실리카를 함유하는 고흡수성 수지분말의 합계량 100중량부에 대하여 수성액을 1∼50중량부의 비율로 함을 특징으로 하는 방법.
14. 제1항, 제11항 또는 제12항에 있어서, 카본블랙 및 활성탄으로 된 군에서 선택된 적어도 1종을 함유하는 고흡수성 수지분말의 합계량 100중량부에 대하여 수성액을 1∼50중량부의 비율로 함을 특징으로 하는 방법.
15. 온도제어 수단이 설치되어 있으며, 또한 하단이 개구된 통체와 이 통체 상부에 설치되고 또한 기류 발생수단을 갖춘 호퍼상 물질인 고흡수성 수지분말 분산수단과, 고흡수성 수지분말 분산수단의 내측위치에 설치된 수성액의 미세액적을 수지분말의 낙하방법과 병류로 분무하는 수단과, 통체의 하부개구부 부근에 설치된 액적을 개재하여 복수의 전기 고흡수성 수지분말이 점결된 점결조립체의 취출수단으로 된 고흡수성 수지분말의 연속조립장치.
16. 제15항에 있어서, 점결조립체 취출수단의 하방위치에 다시 조립체의 파쇄조립수단이 설치된 고흡수성 수지분말의 연속조립장치.
17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 액적분무수단을 전기 고흡수성 수지분말 분산수단의 거의 중앙에 설치된 고흡수성 수지분말의 연속조립장치.
18. 제17항에 있어서, 액적분무수단이 전기 호퍼상물질 출구부근에 설치된 고흡수성 수지분말의 연속조립장치.