KR950006637B1 - Epoxy resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전기전자 기기의 절연 충전물로 사용가능한 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로서, 특히 전기 절연 특성 및 외부의 주기적인 온도의 변화에 대한 내성이 강해 가혹한 사용 조건하에서도 전기 절연 특성이 우수하게 유지되며, 일반적으로 전기전자 제품에 함께 삽입되는 도체와의 밀착성 및 도체 코일 사이에의 함침성이 우수하여, 신뢰성 높은 전기전자 제품의 제조에 사용 가능한 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an epoxy resin composition that can be used as an insulating filler for electrical and electronic devices, and particularly, has excellent electrical insulating properties and excellent resistance to periodic external temperature changes, and maintains excellent electrical insulating properties even under severe use conditions. In general, the present invention relates to an epoxy resin composition which is excellent in adhesion to a conductor inserted together in an electric and electronic product and impregnation between the conductor coils, and which can be used for the production of highly reliable electric and electronic products.
열경화성 수지를 전기전자 제품의 전기 절연 재료로 응용하는 방법은 일찍부터 알려져 왔으며, 그중에서도 에폭시 수지계 조성물은 에폭시 수지가 지니고 있는 에폭시 관능기의 반응성에 의해 요구하는 형태의 성평품의 제조가 가능하며, 경화제등의 조성물에 함께 배합되는 화합물의 종류에 따라 대단히 다양한 특성을 나타내게 되므로 가장 널리 응용되고 있다.The method of applying a thermosetting resin as an electrical insulating material of electric and electronic products has been known for a long time. Among them, the epoxy resin-based composition is capable of producing a grade product of the form required by the reactivity of the epoxy functional group of the epoxy resin, It is most widely applied because it exhibits a wide variety of properties depending on the type of the compound blended in the composition.
그러나, 전기전자 기기의 사용범위가 확대되고, 열경화성 수지를 전기 절연물로 응용하는 전기전자 기기 부품의 종류가 다양해짐에 따라 그 부품에 사용되는 환경도 대단히 광범위하게 되었다.However, as the range of use of electric and electronic devices has been expanded and the types of electric and electronic device parts that apply thermosetting resins as electric insulators have been diversified, the environment used for the parts has also become very wide.
이에 따라, 외부의 가혹한 사용 조건하에서도 기본적인 전기 절연 특성 및 기계적 특성이 유지되어 전기 전자 기기에 높은 신뢰성을 부여할 수 있는 내습성, 내열충격성등이 향상된 열경화성 수지 조성물이 요구되게 되었다.Accordingly, there is a need for a thermosetting resin composition having improved moisture resistance, thermal shock resistance and the like, which can maintain basic electrical insulation properties and mechanical properties even under severe external use conditions, thereby providing high reliability to electric and electronic devices.
이러한 요구에 부응하기 위한 종래 기술로는 내열충격성의 향상을 위해 에폭시-변성 고무계 화합물을 첨가하는 방법이 있으나, 이 경우는 분자량의 증대에 따라 점도가 상승되게 되고 함침성이 불량해지는 문제가 있다.Conventional techniques for meeting such demands include a method of adding an epoxy-modified rubber compound to improve thermal shock resistance, but in this case, there is a problem in that the viscosity is increased and the impregnation is poor as the molecular weight is increased.
또한, 실리콘계 화합물을 첨가하는 방법이 있는데, 이 경우 내습성, 내균열성, 내충격성등의 향상이 가능하나, 경우에 따라서는 접착력의 저하, 경우에 따라서는 실리콘계 화합물의 경화물 외부에의 침출에 의한 접착력의 저하등의 문제가 있다.In addition, there is a method of adding a silicone-based compound. In this case, it is possible to improve moisture resistance, crack resistance, impact resistance, etc. There is a problem such as a decrease in adhesive strength.
본 발명의 목적은 전기전자 기기의 절연 충전물로 사용가능한 에폭시 수지 조성물을 제조함에 있어 앞에서 언급된 문제점을 해결하여 높은 신뢰성을 부여할 수 있는 내습성, 내균열성, 내열충격성 및 함침성을 높이고, 조성물의 저점도화에 의해 주형작업시 작업이 용이한 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to improve the moisture resistance, crack resistance, thermal shock resistance and impregnation that can be given a high reliability by solving the above-mentioned problems in manufacturing the epoxy resin composition that can be used as an insulating filler of electrical and electronic devices, It is to provide an epoxy resin composition that is easy to work during the molding operation by low viscosity of the composition.
따라서, 상기 목적을 달성하고자 본 발명에서는 비스페놀-A형 에폭시 수지를 기본수지로 하되 여기에 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르계 희석제의 혼합물을 주제성분으로 하고, 무기물 충전제 및 산무수물계 경화제, 경화촉진제를 배합하여 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.Accordingly, in order to achieve the above object, in the present invention, a bisphenol-A type epoxy resin is used as a base resin, and a mixture of diglycidyl ether-based diluents of polyethylene glycol and polypropylene glycol is used as a main component, and an inorganic filler and an acid anhydride An epoxy resin composition was prepared by blending a curing agent and a curing accelerator.
좀 더 상세하기로는 상기 조성물에 있어서, 폴리에틸렌 글리콜은 분자량 700~1500범위의 것이 가공성, 경화물 특성, 내습성 등의 면에서 가장 유리하며 함량은 비스페놀-A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여 3~10중량부, 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르는 에폭시 당량 170~350범위의 것이 적당하며, 첨가량은 비스페놀-A형 에폭시 수지 100중량부에 대하여 5~20중량부의 범위가 적당하다.In more detail, in the composition, polyethylene glycol has a molecular weight in the range of 700 to 1500, the most advantageous in terms of processability, cured product properties, moisture resistance, etc., and the content is 3 to 100 parts by weight of bisphenol-A epoxy resin. The diglycidyl ether of 10 parts by weight of polypropylene glycol is suitably in the range of 170 to 350 epoxy equivalents, and the amount of addition is preferably in the range of 5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the bisphenol-A epoxy resin.
폴리에틸렌 글리콜의 함량이 상기 한정한 범위보다 적은 경우에는 본 발명에서 목적하는 내습성, 내충격성의 향상이 불충분하며, 위의 범위보다 많은 경우에는 경화물의 경화성, 기계적 특성, 내열성등에 악영향을 줄 수 있으며, 또한 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜에테르 함량이 상기 한정한 범위보다 작은 경우에는 침투성의 향상이 불충분하며, 위의 범위보다 큰 경우에는 내열성 및 기계적 특성이 저하될 우려가 있다.When the content of polyethylene glycol is less than the above-mentioned range, the improvement of moisture resistance and impact resistance desired in the present invention is insufficient, and when more than the above range, it may adversely affect the curability, mechanical properties, heat resistance, etc. of the cured product. In addition, when the diglycidyl ether content of the polypropylene glycol is smaller than the above defined range, the improvement of permeability is insufficient. If the diglycidyl ether content of the polypropylene glycol is larger than the above range, the heat resistance and mechanical properties may be lowered.
경화제는 작업공정면에서 상온에서 액상인 산무수물계 경화제가 유리하며, 구체적인 예로는 메틸 헥사하이드로 프탈릭 안하이드라이드, 메틸싸이클로펜타디엔의 프탈릭 안하이드라이드, 메틸 테트라하이드로프탈릭 안하이드라이드 및 이들의 혼합물, 변성물등이 사용가능하며, 그 첨가량은 에폭시 수지 혼합물 100중량부에 대하여 85~125중량부의 범위가 제반특성면에서 가장 유리하다.The hardener is an acid anhydride hardener which is liquid at room temperature in terms of working process, and specific examples thereof include methyl hexahydro phthalic anhydride, phthalic anhydride of methylcyclopentadiene, methyl tetrahydrophthalic anhydride and Mixtures and modified substances thereof can be used, and the addition amount thereof is most advantageous in terms of general properties in the range of 85 to 125 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin mixture.
경화촉매는 3급 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 3불화 붕소-아민 착염계 화합물 등의 일반적인 경화촉진제가 적용 가능하며, 이들 경화촉진제의 함량은 에폭시 수지 혼합물 100중량부에 대하여 0.5~10중량부의 범위가 적당하며, 0.5중량부 이하에서는 경화속도가 늦어 생산성이 떨어지거나, 경화물의 내열성 및 내습성이 저하될 우려가 있으며, 10중량부 이상에서는 제품의 가사시간이 짧거나, 경화중의 발열에 의한 제품의 특성이 떨어질 우려가 있다.As the curing catalyst, general curing accelerators such as tertiary amine compounds, imidazole compounds, and boron trifluoride-amine complex salt compounds may be applied. The content of these curing accelerators is 0.5 to 10 weight parts based on 100 parts by weight of the epoxy resin mixture. The range of parts is appropriate, and 0.5 parts by weight or less, the curing speed is slow, productivity may decrease, or the heat resistance and moisture resistance of the cured product may be lowered. At 10 parts by weight or more, the pot life of the product is short, or heat generation during curing There is a fear that the characteristics of the product by.
본 발명의 조성물에는 경화중의 발열의 제어, 경화물의 특성향상등의 이유로 무기물 충진제를 배합하는데, 무기물중에는 결정성 산화규소, 용융산화규소, 활석분, 탄산칼숨, 마이카, 알루미나, 수산화 알루미나, 고령토분등의 충전제 사용이 가능하나, 성형품의 용도, 사용환경, 가공방법, 크기와 모양등의 특성에 따라 불순물의 함량 입자크기 및 입자크기 분포등에 의하여 선정하여야 한다.In the composition of the present invention, inorganic fillers are blended for controlling heat generation during curing and improving properties of the cured product.Inorganic materials include crystalline silicon oxide, molten silicon oxide, talc powder, calcium carbonate, mica, alumina, alumina hydroxide and kaolin. Although fillers such as powders can be used, they should be selected according to the content of impurity, particle size and particle size distribution according to the use of molded product, environment of use, processing method, size and shape.
그 첨가량은 가공성, 기계적 특성, 선팽창계수 및 열전도 등의 면에서 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 100~350중량부 범위가 적당하다.The amount of addition is preferably in the range of 100 to 350 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin in terms of processability, mechanical properties, linear expansion coefficient and thermal conductivity.
그밖에 본 발명의 조성물에는 제조공정의 특성 및 제품의 특성에 따라 소포제, 커플링제, 희석제, 분산제, 안료 및 염려등의 첨가제를 첨가할 수도 있다.In addition, additives such as an antifoaming agent, a coupling agent, a diluent, a dispersant, a pigment, and a concern may be added to the composition of the present invention depending on the characteristics of the manufacturing process and the characteristics of the product.
본 발명의 수지 조성물의 경화조건은 성형품의 크기와 요구되는 특성에 따라 다를 수 있으나, 일반적으로 95~115℃에서 2~6시간 1차 경화후, 120~150℃에서 5~15시간 경화하여 원하는 경화물을 얻을 수 있다.The curing conditions of the resin composition of the present invention may vary depending on the size of the molded article and the required properties, but generally after the first curing for 2 to 6 hours at 95 ~ 115 ℃, the desired curing by 120 to 150 ℃ 5 to 15 hours Hardened | cured material can be obtained.
상기 에폭시 수지 조성물에서의 폴리에틸렌 글리콜은 분자내의 긴지방족 쇄에 의해 경화물에 유연성을 부여하고, 기계적 충격이나, 온도변화에 따르는 열응력의 완화층으로서의 역할을 하게 되고, 또한 경화물의 내습성 향상에 기여한다. 또한, 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르는 조성물의 저점도화에 의해 주형작업시 작업을 용이하게 하며, 침투성을 향상시키며, 충격완화제로서의 역할을 한다.Polyethylene glycol in the epoxy resin composition provides flexibility to the cured product by the long aliphatic chain in the molecule, and serves as a mitigating layer of thermal stress caused by mechanical shock or temperature change, and also to improve the moisture resistance of the cured product. Contribute. In addition, diglycidyl ether of polypropylene glycol facilitates work during mold work by lowering the viscosity of the composition, improves permeability, and serves as a shock absorber.
또한, 이들 2종의 첨가물 모두 에폭시 수지 또는 경화제와 화학적으로 결합하게 되므로 경화구조내에 화학적으로 완전히 결합되어 앞에서 언급한 첨가제의 표면침출 침투성의 불량등의 문제가 없다.In addition, since these two additives are chemically bonded to the epoxy resin or the curing agent, they are completely chemically bonded in the curing structure, so that there is no problem such as poor surface leaching permeability of the aforementioned additive.
따라서, 본 에폭시 수지 조성물은 외부의 주기적인 온도 변화에 대한 내성이 강해 가혹한 사용조건하에서도 전기 절연 특성이 우수하게 유지되며, 일반적으로 전기전자 제품에 함께 삽입되는 도체와의 밀착성 및 도체코일 사이에의 함침성이 우수하고, 조성물이 저점도화에 의해 작업을 용이하게 하여 신뢰성 높은 전기전자 제품의 제조에 유용하다.Therefore, the present epoxy resin composition is resistant to external periodic temperature changes, and thus maintains excellent electrical insulation properties even under severe use conditions, and generally has a high degree of adhesion between conductors and conductor coils inserted together in electrical and electronic products. It is excellent in the impregnation of the composition, the composition is easy to work by low viscosity, and is useful for the production of highly reliable electric and electronic products.
다음의 실시예에서 본 발명의 구체적인 적용방법 및 그 효과에 대하여 설명한다. 그러나 다음의 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.In the following examples, specific application methods and effects thereof will be described. However, the following examples do not limit the scope of the invention.
[실시예 1~2 및 비교예 1~3][Examples 1-2 and Comparative Examples 1-3]
하기 표 1의 배합에 의해 통상의 방법에 의해 각각의 배합물을 혼합하여 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 이에 의해 제조된 조성물을 110℃에서 3.5시간 1차 경화후 145℃에서 6시간 2차 경화하여 경화물을 제조한다.Each compound was mixed by a conventional method by the formulation of Table 1 to prepare an epoxy resin composition, and the composition thus prepared was cured by curing the mixture at 110 ° C. for 3.5 hours and then curing at 145 ° C. for 6 hours. Manufacture the cargo.
이 경화물을 이용 아래 항목에 대하여 평가하였으며, 그 결과를 표 2에 표시하였다.This cured product was evaluated for the following items, and the results are shown in Table 2.
또한, 본 발명의 범주를 벗어난 조성물을 표 1과 비교예에 기재된 배합으로 제조하여 상기 실시예와 동일한 방법으로 평가하여 표 2에 기재하였다.(비교예 1, 2, 3)In addition, compositions outside the scope of the present invention were prepared in the formulations described in Table 1 and Comparative Examples, and evaluated in the same manner as in the above Examples, described in Table 2. (Comparative Examples 1, 2, 3)
경화물의 평가Evaluation of Cured Product
1) 함침성1) Impregnation
폴리부틸렌 텔레프탈레이트로 제조된 12슬리트형 코일 보빈에 직경 0.05mm의 에나멜 동선을 슬리트당 350~400회 감은뒤 위의 조성물을 함침경화후 중앙을 절단하여 절단면을 현미경찰관에 의해 미충진부분 및 내부공극(VDID)의 존재여부를 측정판단하였다.After winding 350 ~ 400 times of enameled copper wire with a diameter of 0.05 mm on a 12-slit coil bobbin made of polybutylene telephthalate per slits, the center was cut after the impregnation of the above composition, and the cut surface was unfilled by a microscope. The presence of internal voids (VDID) was determined.
2) 내열충격성2) Thermal shock resistance
ASTM D 1674에서 규정하는 내열충격성(THERMAL SHOCK RESISTANCE TEST) 시편을 이용하여 각 조성물마다 50개의 시편을 제조 155℃에서 30분, -55℃에서 30분씩 30회 반복하여 균열이 발생한 시편의 숫자를 표시하였다.50 specimens were prepared for each composition using the THERMAL SHOCK RESISTANCE TEST specimens as defined in ASTM D 1674. The number of specimens where cracks were generated was repeated 30 times at 155 ° C and 30 minutes at -55 ° C. It was.
3) 전기적 특성 및 내습성3) Electrical characteristics and moisture resistance
전기적 특성의 대표치로 체적저항율을 측정하였다. 고온에서의 전기 절연 특성및 흡습후의 전기 절연 특성의 평가를 위해 150℃에서 건조시킨 후 체적저항 및 비등수에서 24시간 처리후의 체적저항율을 측정하였다. 이때 전압은 500볼트이다.(JIS K 6911)Volume resistivity was measured as a representative value of electrical characteristics. In order to evaluate the electrical insulation properties at high temperature and the electrical insulation properties after moisture absorption, the volume resistivity after drying at 150 ° C. and after 24 hours treatment in boiling water was measured. The voltage is 500 volts (JIS K 6911).
4) 기계적 특성4) mechanical properties
기계적 특성의 대표치로 굴곡강도를 측정 비교하였다.Flexural strengths were measured and compared as representative values of mechanical properties.
[표 1]TABLE 1
* 주 : (1) 에폭시 당량 185~190* Note: (1) Epoxy equivalent 185 ~ 190
(2) 에폭시 당량 175~205의 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르(2) diglycidyl ether of polypropylene glycol of epoxy equivalent 175-205
(3) 폴리에틸렌 글리콜 : 분자량 700~750의 폴리에틸렌 글리콜(3) Polyethylene glycol: Polyethylene glycol having a molecular weight of 700 to 750
(4) 경화제 : 메틸 헥사이하이드로프탈릭 안하이드라이드(4) Curing agent: methyl hexahydrophthalic anhydride
[표 2]TABLE 2
Claims (2)
Priority Applications (1)
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KR1019880017388A KR950006637B1 (en) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | Epoxy resin composition |
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KR900009852A KR900009852A (en) | 1990-07-05 |
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ID=19280640
Family Applications (1)
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KR1019880017388A KR950006637B1 (en) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | Epoxy resin composition |
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-
1988
- 1988-12-24 KR KR1019880017388A patent/KR950006637B1/en not_active IP Right Cessation
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KR900009852A (en) | 1990-07-05 |
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