KR950002863B1 - 인산 에스테르의 제조방법 - Google Patents
인산 에스테르의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
발명의 분야
본 발명은 인산 에스테르의 제조방법에 관한 것이다.
특히 본 발명은 루이스산 또는 루이스산 수화물을 열처리한 촉매를 사용하여 포스포러스 옥시 할라이드 또는 포스파이트 트리할라이드로부터 인산 에스테르를 제조하는 방법에 관한 것이다.
발명의 배경
지금까지 알려진 인산 에스테르의 제조방법은 하기와 같이 표시되는 분자식(I) 또는 (II)의 화합물에 일반식(Ⅲ)의 화합물을 적당한 촉매 존재하에서 부가시키는 것이었다.
상기식에서, R은 알킬, 아릴, 페닐 등의 탄화수소를 나타내며, X는 수소 또는 할로겐이다.
이 방법에 의하여 제조되는 인산 에스테르 화합물은 하기의 일반식(IV) 또는 (V)로 표시되며, 이 화합물은 폴리우레탄 등의 플라스틱 가소제 또는 가소성 난연제로 널리 사용되고 있다.
O=P-(ORX)3(IV)
P-(ORX)3(V)
상기식에서, R은 알킬, 아릴, 페닐 또는 할로알킬의 탄화수소를 나타내며, X는 수소 또는 할로겐이다.
미국 특허 제3,810,961호, 제3,577,260호 및 제2,866,808호에는, 이들 종래의 방법에 사용되는 촉매로서는 분자식(II)을 원료로 사용할 때 거의 반응이 진행되지 않으며, 분자식(I)을 원료로 사용할 때에만 비교적 양호하게 반응이 진행된다는 것을 개시하고 있다.
그러나 반응이 잘 진행된 경우에도 실제 합성율이 90%정도로 낮은 편이고, 인산 에스테르 제품의 필수조건인 색상 및 전산가가 매우 높아 정제시 많은 비용이 소요된다.
또한 분자식(I) 또는 (II)의 화합물 1몰에 분자식(III)의 화합물 3몰을 부가시키는 반응이기 때문에 분자식(III)의 화합물이 부가되는 과정에서 분자내의 구조장애가 형성되어 기존의 방법에 의하여 합성하는 경우 10시간 이상의 원료주입시간과 수 시간 이상의 숙성시간이 필요하였다.
종래의 방법에 의하여 이미 알려진 루이스산이나 3차아민 또는 그염을 촉매로 사용할 경우 분자식(V)의 포스페이트 에스테르는 비교적 쉽게 합성되는 반면, 분자식(IV)의 포스파이트 에스테르는 거의 생성되지 않는다. 따라서 본 발명자는 모든 인산 에스테르 화합물의 합성에 높은 활성을 갖는 새로운 촉매를 개발하여 인산 에스테르를 제조할 수 있는 방법을 발명하기에 이른 것이다.
Claims (7)
- 하기 분자식(I)로 표시되는 포스포러스 옥시 할라이드 또는 분자식(II)로 표시된 포스파이트 프리할라이드에 분자식(Ⅲ)으로 표시되는 알킬렌 옥시드 화합물을 부가 반응시켜 분자식(IV) 또는 (V)의 인산 에스테르 화합물을 제조하는 방법에 있어서, 100∼500℃의 온도에서 10분∼48시간동안 열처리한 루이스산 또는 루이스산 수화물 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.상기식에서 R은 알킬, 아릴, 페닐, 또는 할로알킬의 탄화수소를 나타내며, X는 수소 또는 할로겐이다.
- 제1항에 있어서, 상기 열처리한 촉매를 질소환경에서 24시간동안 방치한후 사용하는 것을 특징으로하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 촉매의 열처리온도가 100∼300℃인 것을 특징으로 하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 촉매가 염화마그네슘 또는 염화마그네슘 수화물인 것을 특징으로 하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 염화마그네슘이 무수 염화마그네슘인 것을 특징으로 하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 염화마그네슘이 수화물이 염화마그네슘 6수화물인 것을 특징으로 하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.
- 제1항 내지 제6항의 어느 한 항에 있어서, 상기 촉매가 반응물 전체량에 대하여 0.01∼5중량 %의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 인산 에스테르 화합물의 제조방법.
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