KR940011539B1 - 제전성(制電性) 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Description
본 발명은 폴리에스터 섬유의 단점인 대전방지성능을 개선하기 위하여 원사 자체를 개질하여 영구적인 제전성능을 부여하기 위한 것으로 제전성을 향상시키고 제조방법을 현저히 안정화시킨 신규한 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스터 섬유는 기계적 강도 및 제반 물리, 화학적 특성이 우수하여 의류용 및 산업용도로 널리 사용되고 있으나, 섬유 마찰에 의한 정전기 발생이 문제화되어 신체적인 불쾌감이 유발되고 정전기 방지성능이 극히 요구되는 전자조립업종 및 정밀화학현장에서의 조업성을 저하시키는 원인이 되고 있다. 폴리에스터 섬유에 제전성을 부여하는 대표적인 기술로서는 수지가 공법, 저분자물흡착법, 공중합법, 그라프트법(Graft), 폴리머-브랜드법(Polymer-blend)등이 널리 연구, 개발되어 왔다.
그러나, 상기 방법중 수지가공에 의한 방법은 조작은 비교적 간단하나 섬유의 촉감을 저해하며, 내마찰성 및 내구성 저하를 초래하는 단점이 있으며, 저분자물 흡착법은 조작이 간단하나 내세탁성이 저하되는 문제점이 있으며, 또한, 공중합법이나 그라프트(Graft) 중합법등은 내구성이 우수한 반면에 섬유자체의 물성저하 때문에 실용화되기가 어렵다.
이들 방법 이외에도 도전성 카본블랙을 사용하여 복합방사에 의한 도전사 제조의 예가 실용화되고 있으나, 카본성분으로 인한 염색성 제한 및 별도의 방사설비를 갖추어야 된다는 문제점을 갖고 있다.
뿐만 아니라, 폴리머-브랜드(Polymer-blend)법은 소량 첨가만으로도 만족할만한 대전방지성능을 부여할 수 있고, 대량생산에 적합하며 내구성이 있다는 장점으로 인하여 이 분야에 대한 많은 연구가 행해져 왔다. 예를 들어 일본특개소 50-161592호, 51-37993호 등에는 폴리옥시알킬렌글리콜 유도체를 중합시 투입하는 방법이 소개된 바 있으나, 영구적인 대전방지성을 부여하기에는 불충분하고, 특히 폴리에스터 섬유가 가지는 고유물성을 저하시킴으로 인해 실용화되지 못하였다.
따라서, 물성개선을 하고자 많은 노력이 행해져 일본특개소 53-149245호, 54-37154호, 56-134211호, 63-308059호 및 한국특허공고 제78-554, 80-92, 86-288, 87-592, 87-1133, 90-3336호 등에는 폴리옥시알킬렌글리콜 유도체와 알킬 설폰(alkyl sulfone)산 금속염을 중합시 병행하여 투입하는 방법등이 기재되어 있으나, 이들 방법은 제전성능이 향상되는 반면 방사성, 염색성이 기존 폴리에스터에 비하여 불만족하고 특히, 폴리머의 내열성 및 색조가 불량하여 실용화되지 못하고 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 제전 성능을 더욱 향상시키고, 물성수준의 저하가 없는 영구적인 제전성 폴리에스터 섬유의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적 뿐만 아니라 용이하게 표출될 수 있는 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 디올과 디카르본산 또는 그의 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스터 제조시, 중합공정중 에스테르화 반응 말기 또는 중축합반능 초기 시점에서 외부합성된 하기식(I) 및 (II)의 화합물을 투입하여 중합이 완료된 중합체를 방사, 제직후 통상의 방법으로 염색가공하여 물성의 저하가 없고, 특히 탁월한 제전성을 보유하는 영구제전성 폴리에스터 섬유를 제조하였다.
단, R은 1가의 유기이며, R'는 탄소수 1∼8의 지방족 탄화수소기이고, n은 1 또는 2의 정수이다.
상기식, (I)의 화합물은 중합공정의 임의의 단게에서 투입해도 좋으나, 더욱 양호하기로는 에스테르화 반응말기 초기중합 공정전에 투입함이 바람직하며, 투입함량 범위는 1∼20중량부가 효과적이나 과도한 경우 방사성 불량등의 문제가 있으며 소량의 경우 효과가 미미할 경우가 있으므로 3중량부∼6중량부 투입하는 것이 바람직하다.
또한, 금속염 투입에 따른 내열성 저하의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명자들은 내열안정제의 병행투입관계를 면밀히 연구한 결과 하이드로퍼옥시사이드를 주로 분해시키는 역할을 담당하며 래디칼 진행이 안되도록 비래디칼 생성물에 의한 열안정성 부여를 목적으로 하는 2차 열안정성 화합물(상기식 II)을 제전성 화합물(상기식 I)과 혼합하여 투입함으로서 탁월한 제전성과 정규 폴리에스터 필라멘트상의 물성수준과 동일한 영구(永久) 제전성 폴리에스터 섬유를 제조할 수 있었다.
상기식(II) 화합물의 투입시기는 제전제인 상기식(I) 화합물과 혼합하여 투입함이 바람직하며, 투입함량은 0.1∼0.4중량부가 바람직하다. 투입함량이 적을 경우 열안정 효과가 없으며, 함량이 과도한 경우 인화합물 존재로 인한 중합반응 시간지연 및 칩색조의 갈색화 경량을 보일 수 있다.
다음의 실시예 및 비교실시예는 본 발명을 좀더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
디메틸테레프탈레이트 100중량부, 에틸렌글리콜 60중량부, 칼슘아세테이트 0.083중량부, 삼산화안티몬 0.038중량부등을 에스테르 교환반응기에 넣고 140℃에서 서서히 가열하였다. 메탄올 유출량이 완료되어 반응기 최종 내부온도가 240℃에 이르는 시점에서 에틸렌글리콜 회수공정을 완료하고, 초기 중합을 개시하기전 표 1에 기재된 제전성화합물(I) 4중량부, 2차 열안정성화합물(II) 0.25중량부를 에틸렌글리콜과 혼합하여 서서히 투입한 뒤 초기중합을 행하고, 중축합 반응조로 이행한다.
이행한 반응물에 아인산 0.04중량부를 투입한 뒤 0.1∼0.2mmHg까지 감압하면서 280∼285℃의 온도로 약 2시간 30분간 중축합반응을 완료한 후 제조된 중합체를 물성편가한 뒤 진공건조기에서 160℃ 조건으로 6시간 건조시킨 뒤 통상의 방법으로 용융방사, 연신한 후 제직했다.
염색은 일반분산염료를 이용하여 130℃×1시간의 고온고압법으로 행해졌으며, 제전성 평가를 하기 위해 20℃, 50% 상대습도에서 마찰대전압 평가를 하였다. 그 결과는 표 1과 같다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서 (I) 화합물의 투입량은 6중량부, (II) 화합물의 투입량을 0.25중량부로 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건, 동일한 방법으로 실험을 행하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 1]
실시예 1에 있어서 (I) 화합물의 투입량을 4중량부 단독 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건, 동일한 방법으로 실험을 행하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 2]
실시예 1에 있어서 (I) 화합물의 투입량을 4중량부, (II) 화합물의 투입량을 0.5중량부로 투입하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건, 동일한 방법으로 실험을 행하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 3]
실시예 1에 있어서, (I) 및 (II) 화합물을 사용하지 않고 제전제로 폴리에틸렌글리콜(평균분자량 4,000) 3중량부 및 소듐에틸설포네이트 3중량부를 혼합하여 실시예 1의 투입조건과 동일하게 중합하여 동일한 방법으로 실험을 행하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 4]
디메틸테레프탈레이트 100중량부, 에틸렌글리콜 60중량부, 칼슘아세테이트 0.083중량부, 삼산화안티몬 0.038중량부 등을 에스테르 교환반응기에 넣고 에스테르 반응을 완료한 뒤 생성물을 중합반응조로 이행한 후 트리메틸포스페이트를 0.04중량부 투입한 뒤 0.1∼0.2mmHg까지 감압하면서 280∼285℃의 온도로 약 2시간 30분간 중축합 반응을 완료한 후 생성된 중합체를 상기 실시예 및 비교실시예와 동일한 방법, 동일한, 조건으로 실험을 행하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.
[표 1]
※ 물성평가방법
1) 중합체 물성; ·내열성 : 중합체를 회전식 전기 건조기내에서 240±50℃로 열처리하여 색상변화를 표준색과 비교하여 판정함(1∼5급, 급수가 낮을 수록 불량)
·칩색조; 색차계(color difference Meter)를 사용하여 5회 측정후 백도(L값)와 황도(b값)를 측정.
2) 방사성 : 권취속도 3,000m/분 하에서 5시간 동안의 사절발생율, 만권율 및 방사상태로 판정.
3) 대전방지성;동일하게 염색가공한 염색포를 20℃, 50%의 상대습도 조건에서 로타리형 마찰대전압측정기를 사용하여 세탁전후의 마찰대전압 변화를 측정.
상기 실시예 및 비교실시예로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1의 경우 대전방지성능이 우수하고 특히 내열성, 방사성, 색조적인 특면에서 가장 우수한 면을 보이고 있으며, 실시예 2 경우에는 대전방지성능은 실시예 1과 동등 수준이나 방사성에 크게 영향을 미치지 않을 정도의 내열성 저하가 있으며, 비교실시예 1은 방사성이 불량하고 비교실시예 2의 경우에는 열안정제인 화합물(II)의 과량투입으로 실시예 1에 비하여 칩색조의 갈색화 경향으로 백도(L값)의 급격한 저하로 색조가 불량하다. 한편, 비교실시예 3의 경우에는 지금까지 연구되왔던 제전제로서 본 발명 실시예에 대비하여 대전방지성이 저하되고 칩색조가 황색화 경향을 보이고 있음을 알 수 있다.
Claims (3)
- 디올과 디카르본산 또는 그의 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스터 중합공정의 에스테르화 반응 말기 또는 중축합반응 초기시점에서 외부에서 합성된 하기식 (I)의 화합물과 (II)의 화합물을 혼합하여 투입후 중합시킨 중합체를 방사, 제직후 통상의 방법으로 염색가공함을 특징으로 하는 제전성 폴리에스터 섬유의 제조방법.단, R은 1가의 유기이며, R'는 탄소수 1∼8의 지방족 탄화수소기이고, n은 1 또는 2의 정수이다.
- 제1항에 있어서, 상기식(I) 화합물은 3중량부-6중량부 투입됨을 특징으로 하는 제전성 폴리에스터 섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기식(II) 화합물은 0.1중량∼0.4중량부 투입됨을 특징으로 하는 제전성 폴리에스터 섬유의 제조방법.
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