KR940006427B1 - Process for the preparation of zirconic sintering - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명 및 비교법에 따라 제조된 정방정 지르코니아 다결정 소결체의 미세구조를 나타내는 주사전자현미경사진.1 is a scanning electron micrograph showing the microstructure of a tetragonal zirconia polycrystalline sintered body prepared according to the present invention and a comparative method.
본 발명은 내마모부재 및 절삭공구용 칩등에 사용되는 세라믹스의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 소결체의 미세조직을 제어할 수 있는 정방형 지르코니아 다결정 소결체의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing ceramics used for wear resistant members, chips for cutting tools, and the like, and more particularly, to a method for producing square zirconia polycrystalline sintered bodies which can control the microstructure of the sintered body.
세라믹스는 고강도 및, 고경도를 갖는데, 이러한 특성을 이용하여 내마모부재 및 절삭공구 칩등에 사용되고 있으며, 이러한 세라믹스로는 정방형 지르코니아 다결정 소결체, 알루미나 지르코니아 복합소결체 또는 실리콘 나이트라이드 소결체등을 들 수 있다.Ceramics have high strength and high hardness, and these characteristics are used in wear-resistant members and cutting tool chips. Such ceramics include square zirconia polycrystalline sintered bodies, alumina zirconia composite sintered bodies, and silicon nitride sintered bodies.
그러나, 세라믹스는 취성이 강하므로 내마모부재 및 절삭공구칩등에 균열(crack)등이 발생하여 파괴현상이 일어나기 쉬운 문제점이 있다.However, since ceramics are brittle, cracks occur in wear-resistant members, cutting tool chips, and the like, and thus there is a problem in that breakage is likely to occur.
상기한 세라믹스의 치명적 단점인 취성은 세라믹스의 고유한 화학결합, 즉, 이온결합이나 공유결합에 기인하며, 세라믹스의 취성을 극복하기 위하여 공학적 방법과 제조공정을 포함한 재료개발의 양면에서 검토되어왔다. 공학적 접근방법으로서는 응력집중을 대폭경감시킬 수 있는 기계설계, 파괴의 통계적 처리기술, 비파괴검사기술 및 수명예측기술의 확립등이 중요한 과제이며, 재료개발측면에서의 접근방법으로서는 파괴원의 치수 및 오차의 제어, 파괴인성의 향상, 파괴속도의 제어, 크리프(creep), 피로 및 열충격 파괴의 제어등이 중요한 과제이다.The brittleness, which is a fatal disadvantage of ceramics, is due to the intrinsic chemical bonds of ceramics, ie, ionic bonds and covalent bonds, and has been examined from both sides of material development including engineering methods and manufacturing processes to overcome the brittleness of ceramics. As an engineering approach, important tasks are mechanical design that can greatly reduce stress concentration, statistical processing of fracture, nondestructive inspection technology, and life expectancy technology.The approach to material development is the dimension and error of failure source. Control, improvement of fracture toughness, control of fracture speed, control of creep, fatigue and thermal shock failure are important issues.
재료개발측면의 일례로서 일본공개특허공보(평) 2-30663호, 평(1)-148748호, 및 (소)63-35448호등을 들 수 있는데, 이들 방법들은 안정화제의 종류 및 그 첨가량을 적절히 제어하여 물성을 개선시킨 지르코니아 소결체를 제조하는 방법이다.Examples of material development aspects include Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-30663, Hei (1) -148748, and (S) 63-35448. These methods can be used to determine the type and amount of stabilizer. It is a method of manufacturing the zirconia sintered compact which adjusted suitably and improved physical property.
지금까지는 상기한 과제들이 세라믹스의 미세구조의 개선과 연결지워왔으나, 출발원료분말들이 균일한 입도분포를 가지더라도 이것을 고온에서 소결하면 입자 성장이 일어나 미세구조가 불균일하고, 그 결과 얻어진 재료는 당초 설계한 것과 같은 미세구조를 보이지 않으며, 미세구조의 예측이 어렵게 되는 단점이 있게 된다.Until now, the above problems have been linked with the improvement of the microstructure of ceramics. However, even if the starting material powder has a uniform particle size distribution, sintering it at high temperature causes grain growth, resulting in uneven microstructure, and the resulting material is originally designed. It does not show the same microstructure as one, and there is a disadvantage in that the prediction of the microstructure becomes difficult.
본 발명은 출발원료의 입자크기 분포 및 구형도(분말의 단축 : 장축의 비로 나타냄)를 조절하여 다결정 소결체의 결정립크기가 출발원료 분말의 입자크기 분포범위 이내로 생성되도록 하므로서 다결정 소결체의 미세구조의 예측이 가능하고 기계적특성이 신뢰성이 우수한 정방정 지르코니아 다결정 소결체의 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.The present invention adjusts the particle size distribution and sphericity of the starting material (expressed as the ratio of the short axis: long axis) to predict the microstructure of the polycrystalline sintered body by generating the grain size of the polycrystalline sintered body within the particle size distribution range of the starting material powder. It is possible to provide a method for producing a tetragonal zirconia polycrystalline sintered body which is possible and excellent in mechanical properties, and its purpose is to provide a method of manufacturing a sintered compact.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated.
본 발명은, 정방정 지르코니아 다결정 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 0.5-1.0μm의 입자크기 및 0.7-1.0의 구형도(분말의 단축 : 장축의 비)를 갖는 정방정 지르코니아 분말을 출발원료로 하여 통상의 방법으로 성형한 다음, 상기 성형체를 1300-1500℃의 온도범위에서 0.5-1.5시간동안 소성하여 정방정 지르코니아 소결체의 결정립크기가 상기 출발원료의 입자크기내에 있도록 하는 정방정 지르코니아 다결정 소결체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a tetragonal zirconia polycrystalline sintered body, comprising a tetragonal zirconia powder having a particle size of 0.5-1.0 μm and a sphericity of 0.7-1.0 (shortening of the powder: the ratio of the major axis) as starting materials. After molding by a conventional method, the molded product is calcined for 0.5-1.5 hours in the temperature range of 1300-1500 ℃ to produce a tetragonal zirconia polycrystalline sintered body so that the crystal grain size of the tetragonal zirconia sintered body within the particle size of the starting material It is about a method.
또한, 본 발명은 정방정 지르코니아 다결정 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 0.5-1.0μm의 입자크기 및 0.7-1.0의 구형도를 갖는 정방정 지르코니아 분말에 최대 입자크기가 0.5μm이하인 MgO, CaO, Y2O3및 CeO2로 이루어진 안정화제 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 1몰%이하로 첨가한 혼합분말을 출발원료로 하여 통상의 방법으로 성형한 다음, 상기 성형체를 1300-1500℃의의 온도범위에서 0.5-1.5시간동안 소성하여 정방정 지르코니아 소결체의 결정립크기가 상기 출발원료의 입자크기내에 있도록 하는 정방정 지르코니아 다결정 소결체의 제조방법에 관한 것이다.In addition, the present invention is a method for producing a tetragonal zirconia polycrystalline sintered body, MgO, CaO, Y having a maximum particle size of 0.5 μm or less in tetragonal zirconia powder having a particle size of 0.5-1.0 μm and sphericity of 0.7-1.0 2 or 3 or more selected from a stabilizer group consisting of 2O 3 and CeO 2 is mixed in a conventional manner using a mixed powder of 1 mole% or less as a starting material, and then the molded body of 1300-1500 ℃ The present invention relates to a method for producing a tetragonal zirconia polycrystalline sintered compact in which the grain size of the tetragonal zirconia sintered compact is baked within a temperature range of 0.5 to 1.5 hours to be within the particle size of the starting material.
이하, 상기한 출발원료 및 소성조건등에 대하여 설명한다.Hereinafter, the above starting materials and firing conditions will be described.
본 발명에 있어서, 정방정 지르코니아 분말의 입자크기가 1.0μm이상인 경우에는 국부소결이 일어나 미세조직이 불균일해지고 소결체내에 커다란 잔류기공이 형성되어 치밀화가 어렵게 되고, 0.5μm이하인 경우에는 소결시에 과대한 입성장이 수반되어 미세조직의 예측이 불가능하고 미세구조의 재현성 발현이 어렵게 되므로, 상기 정방정 지르코니아 분말의 입자크기는 0.5-1.0μm로 제한하는 것이 바람직하다.In the present invention, when the particle size of the tetragonal zirconia powder is 1.0 μm or more, local sintering occurs, the microstructure becomes uneven, and large residual pores are formed in the sintered body, which makes it difficult to densify. Since the grain growth is not possible to predict the microstructure and the reproducibility of the microstructure is difficult, the particle size of the tetragonal zirconia powder is preferably limited to 0.5-1.0 μm.
한편, 입도분포를 좁게 하여 정방정 지르코니아 다결정 소결체의 미세구조를 균일화하기 위하여 성형전에 분급과 같은 전처리를 행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 정방정 지르코니아 분말 형태는 구형에 가까울수록 좋으며, 그 구형도가 0.7이하인 경우에는 성형시에 공극이 많이 생성되어 성형밀도 및 소결밀도가 저하되므로 상기 정방정 지르코니아 분말의 구형도는 0.7-1.0으로 제한하는 것이 바람직하다.On the other hand, in order to narrow the particle size distribution and uniformize the microstructure of the tetragonal zirconia polycrystal sintered body, it is preferable to perform pretreatment such as classification before molding. In addition, the closer the spherical shape of the tetragonal zirconia powder is, the better the sphericity of the tetragonal zirconia powder is. It is desirable to limit it to 1.0.
상기한 소결용 정방정 지르코니아 분말은 고순도일수록 좋으며, 특히 순도 99%이상인 것이 바람직하다.The above-mentioned sintered tetragonal zirconia powder is so preferable that it is high purity, It is preferable that it is especially 99% or more of purity.
출반원료로서 정방정 지르코니아 분말을 사용하고 여기에 부가적으로 안정화제를 첨가할 경우에는 1300-1500℃의 소성온도범위에서 입방정 지르코니아가 생성되지 않는 범위내에서 안정화제를 첨가하여야 하며, 그 첨가량은 1몰%이하가 바람직한데, 그 이유는 안정화제의 첨가량이 1몰%이상인 경우에는 출발입자크기 분포보다 큰 결정립을 갖는 입방정 지르코니아 소결체가 생성되어 미세조직이 불균일해지고 소결체의 신뢰성이 저하되기 때문이다.When tetragonal zirconia powder is used as a starting material and additionally stabilizer is added thereto, stabilizer should be added within the range where cubic zirconia is not generated in the firing temperature range of 1300-1500 ° C. 1 mol% or less is preferable because when the amount of stabilizer added is 1 mol% or more, a cubic zirconia sintered body having crystal grains larger than the starting particle size distribution is produced, resulting in uneven microstructure and deterioration in reliability of the sintered body. .
또한, 정방정 지르코니아에 안정화제로서 부가적으로 첨가되는 MgO, CaO, Y2O3및 CeO2의 입자크기분포는 0.5μm이하인 것이 바람직한데, 그 이유는 그 입자크기 분포가 0.5μm이상인 경우 정방정 지르코니아 다결정 소결체의 결정립계에 편석되어 정방정 지르코니아에 완전 고용이 이루어지지 않기 때문이다.In addition, the particle size distribution of MgO, CaO, Y 2 O 3 and CeO 2 additionally added as a stabilizer to tetragonal zirconia is preferably 0.5 μm or less, because if the particle size distribution is 0.5 μm or more, This is because segregation at grain boundaries of the tetragonal zirconia polycrystalline sintered compact does not completely dissolve the tetragonal zirconia.
상기 안정화제의 순도는 높을수록 좋으며, 특히, 순도가 99% 이상인 것이 바람직하다. 정방정 지르코니아 분말에 안정화제를 부가적으로 첨가하여 혼합할 경우에는 다른 물질의 혼입을 방지하기 위해서는 고순도의 치밀한 지르코니아 볼을 사용하는 것이 바람직하다.The higher the purity of the stabilizer is, the better. In particular, the purity is preferably 99% or more. When additionally adding a stabilizer to the tetragonal zirconia powder, it is preferable to use high-purity, dense zirconia balls to prevent the incorporation of other substances.
상기 소성온도가 1300℃이하인 경우에는 치밀한 소결체를 얻을 수 없고, 1500℃이상인 경우에는 입자성장이 일어나 출발입자 크기분포보다 결정립의 크기가 더크고 미세조직이 불균일해진다.If the firing temperature is 1300 ° C. or less, a compact sintered body cannot be obtained. If the firing temperature is 1500 ° C. or more, grain growth occurs, resulting in larger grain size and uneven microstructure than the starting particle size distribution.
상기한 1300-1500℃의 소성온도에서 소성하는 경우 소성시간은 0.5-1.5시간정도가 바람직한데, 그 이유는 0.5시간이하인 경우에는 많은 잔류기공의 존재에 의해 치밀한 소결체를 얻을 수 없고, 1.5시간 이상인 경우에는 입자성장이 일어나 출발입자크기 분포보다 결정립의 크기가 더 크고 미세조직이 불균일해지기 때문이다.When firing at the firing temperature of 1300-1500 ° C., the firing time is preferably about 0.5 to 1.5 hours. The reason for this is that when the baking time is 0.5 hours or less, a dense sintered body cannot be obtained due to the presence of many residual pores. In this case, the grain growth occurs because the grain size is larger than the starting particle size distribution and the microstructure becomes uneven.
소성방법으로는, 상압소결, 가스가압소결, 열간가압소결 및 열간정수압가압소결등 어떠한 방법을 사용하여도 본 발명의 목적을 달성할 수 있으며, 소성분위기도 공기중이나 질소 및 알곤등의 불활성 분위기 또는 수소등의 환원성분위기 어느 것이나 가능하다.As the firing method, the object of the present invention can be achieved by using any method such as atmospheric pressure sintering, gas pressure sintering, hot pressure sintering and hot hydrostatic pressure sintering. Any reducing component crisis such as hydrogen can be used.
상기와 같이 제조되는 본 발명의 정방정 지르코니아 다결정 소결체는 그 결정립 크기가 출발원료인 지르코니아 분말의 입자크기 분포내에 오도록 생성되므로 미세구조의 예측이 가능하고 미세구조의 재현성이 발휘되므로 지르코니아 다결정 소결체의 기계적 특성의 신뢰성향상에 의하여 기계구조용 부품으로의 설계가 용이하게 된다.The tetragonal zirconia polycrystalline sintered body of the present invention prepared as described above is produced so that the grain size is within the particle size distribution of the zirconia powder as a starting material, so that the microstructure can be predicted and the reproducibility of the microstructure is exerted, so that the mechanical properties of the zirconia polycrystalline sintered body are The improved reliability of the characteristics facilitates the design of mechanical structural components.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
하기 표 1과 같은 입자크기 및 구형도를 갖는 지르코니아 분말 또는 이 분말에 입자크기가 하기 표 1과 같은 CaO분말이 첨가된 혼합분말을 직경 50mm, 높이 10mm로 예비성형한 후, 20Mpa의 압력으로 냉각정수압 성형하여 성형체를 제조하고, 이 성형체를 알곤분위기하에서 하기 표 1과 같은 소성온도 및 소성시간 조건으로 10Mpa의 압력하에서 가스가압소결한 다음, 그 소결체에 대한 물성치를 측정하고, 그 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.The zirconia powder having the particle size and sphericity as shown in Table 1 or the mixed powder to which the CaO powder as shown in Table 1 is added to the particle size is pre-molded to a diameter of 50 mm and a height of 10 mm, and then cooled to a pressure of 20 Mpa. Hydrostatic pressure molding was carried out to prepare a molded article, and the molded article was gas pressurized and sintered under a pressure of 10 MPa under an argon atmosphere at the firing temperature and firing time conditions shown in Table 1 below, and then the physical properties of the sintered compact were measured. Table 1 shows.
한편, 하기표 1중의 발명체(1) 및 비교체(4)에 대한 미세구조의 주사전자현미경 사진을 관찰하고, 발명체(1)에 대한 사진은 제1도(a)에, 비교체 (4)에 대한 사진은 제1도(b)에 나타내었다.On the other hand, the scanning electron micrographs of the microstructures of the invention (1) and the comparative body (4) in Table 1 are observed, and the photograph of the invention (1) is shown in FIG. A photograph of 4) is shown in FIG. 1 (b).
[표 1]TABLE 1
1) 3.0몰% Y2O3가 첨가된 정방정 지르코니아 분말1) tetragonal zirconia powder with 3.0 mol% Y 2 O 3 added
2) (측정밀도/이론밀도)×1002) (measurement density / theoretical density) × 100
3) 출발물질의 평균입자크기로 결정립이 형성됨3) Grains are formed with the average particle size of the starting material.
4) 출발물질의 평균입자크기 이상으로 결정립이 형성됨4) Grains are formed above the average particle size of the starting material
5) 40개의 시편으로 4점 꺽임강도 시험에 의해 구함5) 40 specimens obtained by four-point bending strength test
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 부합되는 지르코니아 입자크기, 구형도 및 소성조건으로 제조되는 발명체(1-4)의 경우에는 치밀화가 이루어지고 미세구조도 균일할 뿐만 아니라 꺽임강도도 우수함에 반하여, 본 발명의 소성온도보다 낮은 비교체(1), 본 발명의 구형도보다 작은 비교체(3), 본 발명의 입자크기보다 큰 비교체(5) 및 본 발명의 소성온도 보다 낮고, 소성시간이 짧은 비교체(8)의 경우에는 치밀화가 이루어지지 않고, 잔류기공이 존재하며, 꺽임강도도 작게 나타남을 알 수 있다.As shown in Table 2, in the case of the invention (1-4) manufactured by the zirconia particle size, sphericity and firing conditions in accordance with the present invention, the densification is made and the microstructure is uniform, and the bending strength is also excellent. On the contrary, the comparative body (1) lower than the firing temperature of the present invention, the comparative body (3) smaller than the sphericity of the present invention, the comparative body (5) larger than the particle size of the present invention, and lower than the firing temperature of the present invention, In the case of the comparative body 8 having a short firing time, densification is not achieved, residual pores are present, and bending strength is also small.
또한, 본 발명의 소성온도보다 높은 비교체(2), 본 발명의 입자크기보다 작은 비교체(4), 본 발명의 CaO분말 첨가량보다 많은 비교체(7), 및 본 발명의 소성시간보다 긴 비교체(9)는 미세조직이 불균일하고, 꺽임강도도 작게 나타남을 알 수 있다.In addition, the comparative body (2) higher than the firing temperature of the present invention, the comparative body (4) smaller than the particle size of the present invention, the comparative body (7) more than the CaO powder addition amount of the present invention, and longer than the firing time of the present invention. Comparative body 9 can be seen that the microstructure is non-uniform, bending strength is also small.
또한, 본 발명의 CaO입자크기분포보다 큰 비교체(6)의 경우에는 CaO의 일부가 편석되었으며, 꺽임강도도 작게 나타남을 알 수 있다.In addition, in the case of the comparative body 6 larger than the CaO particle size distribution of the present invention, part of the CaO was segregated, and it can be seen that the bending strength was also small.
발명체(1) 및 비교체(4)에 대한 미세구조의 주사전자현미경사진을 나타내는 제1도에서도 알 수 있는 바와같이, 본 발명에 부합되는 조건으로 제조된 발명체(1)[제1도(a)]은 그 결정립크기가 출발원료의 입자크기내인 반면에, 본 발명의 범위를 벗어나는 조건으로 제조된 비교체(4)[제1도(b)]는 그 결정립크기가 출발원료의 입자크기에 비해 더 크게 나타나 있다.As can be seen from FIG. 1, which shows scanning electron micrographs of the microstructures of the invention (1) and the comparative body (4), the invention (1) manufactured under conditions consistent with the present invention. (a)] shows that the grain size is within the particle size of the starting material, whereas the comparative body 4 (FIG. 1 (b)) prepared under conditions outside the scope of the present invention has a grain size of the starting material. It is larger than the particle size.
상술한 바와 같이, 본 발명은 출발원료의 입도분포를 조절하여 소성시의 열에너지가 입성장 등에 사용되지 않고 입자간의 균일한 소결에만 사용되도록 함으로서 출발원료분말의 입자크기분포내로 결정립이 생성되는바, 국부 소결로 인한 잔류기공등이 형성되지 않는 치밀한 소결체를 얻을 수 있을뿐만 아니라 출발물질의 구형도를 제한함으로서 성형시의 공극을 최대한 줄여 높은 성형밀도 및 소결밀도를 갖는 소결체를 제공할 수 있는 효과가 있는 것이다.As described above, the present invention controls the particle size distribution of the starting material so that the thermal energy during firing is used only for uniform sintering of the particles, not used for particle growth, etc., so that crystal grains are generated in the particle size distribution of the starting material powder. In addition to obtaining a compact sintered body in which residual pores, etc. are not formed due to local sintering, by limiting the sphericity of the starting material, it is possible to provide a sintered body having high molding density and sintered density by minimizing voids during molding. It is.
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