KR19980051190A - Method for producing zirconia fired body - Google Patents
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Abstract
본 발명은 지르코니아질 소성체의 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 입방정 지르코니아 단결정을 제조할 때 발생하는 부산물을 재용융 정제하여 이를 원료로 사용함으로써, 전자세라믹재료를 소성할 때 사용하는 셋터, 새거용의 Y2O3완전안정화 지르코니아질 소성체를 저렴하게 얻을 수 있고, 또한 얻어지는 소성체가 고내용성을 갖도록 하는 지르코니아질 소성체의 제조방법을 제공하고자 하는데 있다.The present invention relates to a method for producing a zirconia-based fired body, the purpose of which is to remelt and refine by-products generated in the production of cubic zirconia single crystals and to use them as raw materials, setters, saggers used when firing electronic ceramic materials It is an object of the present invention to provide a method for producing a zirconia calcined body in which a Y 2 O 3 fully stabilized zirconia calcined body can be obtained at low cost and the resulting calcined body has high resistance.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 지르코니아질 소성체를 제조하는 방법에 있어서, 입방정 지르코니아 단결정 제조시 발생하는 Y2O3가 첨가된 완전 안정화 지르코니아 부산물을 2700℃이상으로 가열하여 용융시키는 단계, 상기 용융물을 급냉시킨 후 분쇄하는 단계, 및 상기 분쇄에 의해 얻어진 분말에 바인더를 첨가한 후 혼련, 건조, 성형한 다음 소성하는 단계를 포함하여 구성되는 지르코니아질 소성체의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a zirconia-like fired body, comprising: heating and melting a fully stabilized zirconia by-product to which Y 2 O 3 is added, which is generated during the production of cubic zirconia single crystals, is heated to 2700 ° C. or more, and The present invention relates to a method for producing a zirconia calcined body comprising a step of quenching the melt and pulverizing, and adding a binder to the powder obtained by the pulverization, followed by kneading, drying, molding and calcining. do.
Description
본 발명은 세라믹재료 소성용 셋터(setter), 세거(sagger)등으로 사용가능한 지르코니아질 소성체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스컬(skul1)법으로입방정 지르코니아 단결정 제조시 부산물로 발생하는 안정학 지르코니아를 이용하여 지르코니아질 소성체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a zirconia-based fired body which can be used as a setter, sagger, etc. for firing ceramic materials, and more particularly, to produce by-products when producing cubic zirconia single crystals by the scull method. Stabilization relates to a method for producing zirconia fired bodies using zirconia.
고순도 안정화 지르코니아는 내식성이 우수하여 금속이나 산화물과의 반응이 매우 적고, 내열성이 우수하여 각종 세라믹재료의 소성용 셋터(setter), 새거(sagger)제조용 원료, 제강, 비철금속 처리용기용 내화물원료등 여러 방면에 폭넓게 사용되고 있다. 한편, 전자세라믹 재료의 소성용으로 사용되는 셋터(setter), 새거(sagger)는 고온에서 반복 사용되기 때문에 단사정 지르코니아의 소성, 냉각시 상변태(단사정↔정방정, 입방정)에 따른 구조적 불안정성을 방지하고자 Ca0 흑은 MgO를 3-6wt% 첨가하여 부분안정화시킨 지르코니아를 사용한다. 이러한 부분안정화시킨 지르코니아는 골재(1-0.075㎜) 50-80w%와 미분(0.075㎜이하) 50-20w%에 수계 또는 비수계 바인더를 원료의 2-6w%를 첨가하여 혼련, 건조, 성형, 소성등 세라믹 제조공정으로 제조하는 것이 일반적이다. 그러나 Ca0 흑은 Mg0로 부분안정화시킨 지르코니아는 불안정한 단사정의 지르코니아가 존재하고, 안정화된 정방정의 지르코니아가 고온에서 냉각되면 단사정으로 일부 상전이가 일어나기 때문에 고온 반복사용이 진행됨으로써 조직이 불안정하여 변형이나 균열이 발생하고, 소성시 고온에서 소성물과의 접촉 반응으로 인한 조직의 불균질화로 내용성이 떨어지는 결함이 있다. 따라서 일부 고내용성의 제품을 제조하는 방법으로 상변화를 방지하여 내열특성을 개선하고 내식성을 향상시킨 Y2O3, CeO2, Al2O3등을 첨가한 부분안정화 또는 완전안정화한 지르코니아를 사용하고 있으나 Ca0, MgO 를 첨가하여 부분안정화시킨 지르코니아를 사용하여 제조한 제품에 비하여 고가격(약 5-10배)이란 단점이 있어 사용상에 제약을 받고 있다.High-purity stabilized zirconia has excellent corrosion resistance and very little reaction with metals and oxides. Its excellent heat resistance makes it possible to setters for various ceramic materials, raw materials for producing saggers, refractory materials for steel and nonferrous metal processing containers, etc. Widely used in the field. On the other hand, because setters and saggers used for firing electronic ceramic materials are repeatedly used at high temperatures, structural instability due to phase transformation (single crystal ↔ tetragonal, cubic crystal) during firing and cooling monoclinic zirconia To prevent Ca0 black, zirconia partially stabilized by adding 3-6wt% MgO is used. The partially stabilized zirconia is kneaded, dried, molded, by adding 2-6 w% of an aqueous or non-aqueous binder to 50-80 w% of aggregate (1-0.075 mm) and 50-20 w% of fine powder (0.075 mm or less). It is common to manufacture by ceramic manufacturing processes, such as baking. However, zirconia partially stabilized with Ca0 black Mg0 contains unstable monoclinic zirconia, and when the stabilized tetragonal zirconia is cooled at high temperature, some phase transition occurs to monoclinic, so the structure becomes unstable due to repeated high temperature use. There is a defect that cracks occur, and the durability is poor due to the disproportionation of the tissue due to the contact reaction with the plastic at high temperatures during firing. Therefore, partially stabilized or fully stabilized zirconia containing Y 2 O 3 , CeO 2 , Al 2 O 3, etc., which improves heat resistance and improves corrosion resistance by preventing phase change as a method of manufacturing some high content products. However, it has a disadvantage of high price (about 5-10 times) compared to the product manufactured using zirconia partially stabilized by adding Ca0 and MgO.
이에 본 발명자들은 상기 단점을 해결하기 위해 연구와 실험을 거듭하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 입방정 지르코니아 단결정을 제조할 때 발생하는 부산물을 재용융 정제처리하여 이를 원료로 사용함으로써, 전자세라믹재료를 소성할 때 사용하는 셋터, 세거용의 Y2O3완전안정화 지르코니아질 소성체를 저렴하게 얻을 수 있고, 또한 얻어지는 소성체가 고내용성을 갖도록하는 지르코니아질 소성체의 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.In order to solve the above disadvantages, the present inventors have repeatedly studied and experimented, and proposed the present invention based on the results. The present invention remelts and refines the by-products generated when preparing cubic zirconia single crystals. By using it as a raw material, a zirconia calcined body can be obtained at low cost and a setter used for firing an electronic ceramic material and a Y 2 O 3 fully stabilized zirconia calcined body for segregation can be obtained at low cost. The purpose is to provide a method of manufacturing.
제1도는 스컬(skull)법에 의한 입방정 지르코니아 제조공정도1 is a cubic zirconia manufacturing process by the skull method
제2도는 부산물 정제처리 공정도2 is a by-product purification process flow chart
본 발명은 지르코니아질 소성체를 제조하는 방법에 있어서, 입방정 지르코니아 단결정 제조시 발생하는 Y2O3가 첨가된 완전 안정화 지르코니아 부산물을 27OO℃이상으로 가열하여 용융시키는 단계, 상기 용융물을 용융상태에서 일정시간 유지시키는단계,상기 용융물을 급냉시킨후 분쇄하는 단계, 및 상기 분쇄에 의해 얻어진 분말에 바인더를 첨가한 후 혼련, 건조, 성형한 다음 소성하는 단계를 포함하여 구성되는 지르코니아질 소성체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a zirconia-like fired body, comprising the steps of heating and melting a fully stabilized zirconia by-product to which Y 2 O 3 is added during the production of cubic zirconia single crystals is heated to 27OO ° C. or higher, and the melt is fixed in a molten state. Maintaining the time, quenching the melt and pulverizing; and adding a binder to the powder obtained by the pulverization, and then kneading, drying, molding, and firing the zirconia calcined body. It is about.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
고융점(2500-2600℃)의 입방정 지르코니아 단결정을 제조하기 위하여 일반적으로 유도가열법(induction heating)으로 고온을 올릴 수 있는 스컬(skul1)법이 사용되며, 유도가능한 냉각용기(cold crucible)에 단사정의 지르코니아 분말과 안정화제(Y2O3)를 단사정 지르코니아분말양의 8-1Omol%를 혼합한 원료를 제1도(a)과 같이 금속 지르코늄과 함께 충진하여 유도가열하면 지르코늄 금속이 먼저 유도되어 용융되고 용융된 지르코늄 주위의 단사정 지르코니아 분말이 용융 지르코늄에 의하여 제1도(b)와 같이 용융된다. 그러나, 냉각용기는 냉각수가 고압으로 흐르기 때문에 냉각용기 주위의 온도는 용기 내부보다 상당히 낮고, 냉각용기 상부도 공기와 접하고 있기 때문에 용기 내부보다 온도가 낮다. 따라서 냉각용기 주위와 상부의 지르코니아 분말은 용융되지 않고 소결되며, 단결정은 용융물의 온도를 서서히 강하시켜 제1도(c)처럼 소결체 바닥에서 생긴 종자결정(seed)이 커지게 된다.In order to manufacture a cubic zirconia single crystal having a high melting point (2500-2600 ° C.), a scull method, which can raise a high temperature by induction heating, is generally used, and a cold crucible is used. When induction heating is carried out by filling raw zirconia powder and stabilizer (Y 2 O 3 ) mixed with 8-1Omol% of monoclinic zirconia powder together with metal zirconium as shown in Fig. 1 (a), the zirconium metal first Monoclinic zirconia powder around the induced, molten and molten zirconium is melted by molten zirconium as shown in FIG. 1 (b). However, since the cooling vessel flows at a high pressure, the temperature around the cooling vessel is considerably lower than the inside of the vessel, and the temperature of the cooling vessel is lower than that of the vessel because the upper portion of the cooling vessel is in contact with air. Accordingly, the zirconia powder around and on the cooling vessel is sintered without melting, and the single crystal gradually lowers the temperature of the melt to increase seed crystals formed at the bottom of the sintered body as shown in FIG.
상기 과정에서 제1도(d) 처럼 단결정 상부에 다른 결정이 발생되는데 이 결정은 산소를 적게 함유한 입방정 지르코니아 단결정이거나, 초기 지르코니아 분말에 함유된 저융점의 불순물이 단결정성장 과정에서 휘발 고화되어 함유되 있는 품질이 떨어지는 저급의 결정으로, 냉각용기 고온 내부에서 결정으로 성장하지 못하고 소결 혹은 결정화된 것과 함께 크러스트(crust) 라고 한다. 이러한 크러스트는 재용융원료 및 상부충진 원료로 재사용되지만, 3회 이상 사용한 크러스트는 불순물이 다량 함유되 있어 부산물로 처리된다. 상기의 부산물은 고가의 Y2O3가 다량 함유한 완전 안정화 지르코니아 결정 혹은 소결체로서 불순물만 일정량 제거하면 타 용도로 사용 가능한 원료이다.In the above process, as shown in FIG. 1 (d), other crystals are generated on the top of the single crystal, which is a cubic zirconia single crystal containing less oxygen, or the low melting impurities contained in the initial zirconia powder are volatilized and solidified during the single crystal growth process. It is a low quality crystal of poor quality, which cannot be grown into crystal inside the high temperature of the cooling vessel and is called crust together with sintering or crystallization. These crusts are reused as remelting and top filling materials, but the crusts used three or more times contain a large amount of impurities and are treated as by-products. The by-products are fully stabilized zirconia crystals or sintered bodies containing a large amount of expensive Y 2 O 3 , and are a raw material that can be used for other purposes if only a certain amount of impurities are removed.
이러한 관점으로부터 출발한 본 발명에서는 상기 부산물로 얻어지는 Y2O3완전안정화 지르코니아를 이용하여 세라믹재료를 소성할 때 사용가능한 지르코니아질 소성체를 얻기 위한 것으로,Starting from this point of view, the present invention is to obtain a zirconia fired body that can be used when firing a ceramic material using the Y 2 O 3 fully stabilized zirconia obtained as the by-product,
다음에서 본 발명의 방법을 단계별로 구분하여 자세히 설명한다.In the following it will be described in detail by dividing the method of the present invention step by step.
먼저, 본 발명에서는 입방정 지르코니아 단결정 제조시 발생하는 Y2O3가 첨가된 완전 안정화 지르코니아 부산물을 2700℃이상으로 가열하여 용융시키는 단계를 거친다. 입방정 지르코니아 단결정은 2500-2600정도의 고융점을 갖는 물질로서, 완전한 용융과 불순물을 휘발시킨다는 점에서 2700℃이상의 고온으로 가열하여 용융시키는 것이 좋다.First, in the present invention, the Y 2 O 3 added fully stabilized zirconia by-products generated during the production of cubic zirconia single crystals are heated and melted to 2700 ° C. or more. The cubic zirconia single crystal is a material having a high melting point of about 2500-2600, and is preferably melted by heating to a high temperature of 2700 ° C. or higher in terms of complete melting and volatilization of impurities.
다음으로, 본 발명에서는 상기 용융들을 용융상태에서 일정시간 유지시키는 단계를 거친다. 결정속에 함유된 다량의 저융점 산화물과 탄화물 등의 불순물은 결정을 재용융하여 불순물을 고온에서 휘발시킴으로써만 제거가 가능하다. 따라서, 상기 스컬법 혹은 전기로(Electric Arc Furnace) 법을 이용하여 부산물을 재용융시켜 일정 시간을 유지하여 저융점 불순물 및 탄소화합물을 제거하고자 하는 것이다.Next, in the present invention, the molten metal is subjected to the step of maintaining the molten state for a predetermined time. A large amount of impurities such as low melting point oxide and carbide contained in the crystal can be removed only by remelting the crystal to volatilize the impurities at high temperature. Therefore, by using the scull method or the electric arc (Electric Arc Furnace) method by remelting the by-products to maintain a certain time to remove the low melting point impurities and carbon compounds.
다음으로, 본 발명에서는 상기 용융물을 급냉시킨 후 분쇄하는 단계를 거친다. 결정이 커지는 것을 방지하기 위해 용융물을 급냉시키는 것이다. 급냉처리후 분쇄를 행하는데, 분쇄과정에서 철분 또는 불순물의 혼입을 억제하는 것이 바람직하다. 또한 분쇄에 의해 얻어진 분말은 체가름 등을 통하여 입자크기 1-0.075㎜와 0.075mm 이하로 분리하여, 1-0.075㎜ 분말 70-80w%와 0.075㎜ 이하 미분 20-30w%로 구성시켜 원료배합하는 것이 바람직하다.Next, in the present invention, the melt is quenched and then crushed. The melt is quenched to prevent the crystals from growing. Grinding is performed after the quenching treatment, and it is preferable to suppress the incorporation of iron or impurities in the grinding process. In addition, the powder obtained by pulverization is separated into particle sizes 1-0.075 mm and 0.075 mm or less through a sieving, etc. It is preferable.
입자크기가 1㎜ 이상인 것을 사용하는 경우에는 얻어지는 소성체의 강도가 저하하여 취성이 생기고, 고온사용시 수명이 저하되는 단점이 있으며, 상기 배합비는 얻어지는 소성체의 물성을 고려한 것이다.In the case of using a particle size of 1 mm or more, the strength of the resulting fired body decreases and brittleness occurs, and the service life of the high-temperature use decreases. The compounding ratio takes into account the physical properties of the fired body obtained.
다음으로, 본 발명에서는 상기 분쇄에 의해 얻어진 분말에 바인더를 첨가한 후 혼련, 건조, 성형한 다음 소성하는 단계를 거친다. 상기와 같이 얻어진 분말원료에 일반적으로 사용되는 바인더를 첨가한 후, 혼련기를 통하여 혼련한다. 충분히 혼련된 원료를 건조하고, 원하는 형태로 성형한 후 통상의 방법으로 소성하는 것이다.Next, in the present invention, a binder is added to the powder obtained by the pulverization, and then kneaded, dried, molded, and then fired. The binder generally used is added to the powder raw material obtained as described above, and then kneaded through a kneading machine. The sufficiently kneaded raw material is dried, molded into a desired form and then fired in a conventional manner.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described through examples.
실사예Due diligence
입방정 지르코니아 단결정을 제조하는 공정에서 얻어진 하기표 1과 같은 품질을 가지는 Y2O3완전 안정화된 전융지르코니아를 사용하여 시험시편을 제조한 원료구성 및 일반물성, 사용특성을 하기 표3에 나타내었다. 또한, 하기표 2와 같은 품질을 가지는 Ca0 부분안정화 전융지르코니아를 사용하여 시험시편을 제조한 원료구성 및 일반물성, 사용특성을 하기표 3에 나타내었다.Table 3 shows the raw material composition, general physical properties, and use characteristics of test specimens prepared using Y 2 O 3 fully stabilized electrolytic zirconia having the same quality as in Table 1 obtained in the process of producing cubic zirconia single crystals. In addition, the raw material composition, general properties, and use characteristics of the test specimens prepared using Ca0 partially stabilized electrolytic zirconia having the quality as shown in Table 2 are shown in Table 3 below.
이와같은 실험을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.When explaining the experiment in more detail as follows.
하기 표1과 같이 부산물을 정제처리한 Y2O3완전안정화 전융지르코니아와 하기표 2와 같은 성분의 Ca0 부분안정화 전융지르코니아를 골재(1-0.075㎜) 70-80w% 와 미분(0·075mm이하) 20-30w%로 이루어진 원료배합에 수계바인더인 PVA계 또는 비수계바인더인 페놀수지(Phenol Resin)계 3-5lw%를 첨가하여 실온에서 혼련기를 이용하여 20분간 혼련하고, 5시간 자연건조를 한 후 유압프레스로 1.5Ton/㎠의 성형압으로 100x100x5mm 시험시편을 성형하였으며, GAS로에서 1600℃(3시간 유지)소성을 행하였다.As shown in Table 1, 70-80w% of Y 2 O 3 fully stabilized electrolytic zirconia and Ca0 partial stabilized electrolytic zirconia of the components shown in Table 2 and aggregates (1-0.075 mm) and fine powder (0 075 mm or less) ) Add 3 to 5 lw% of PVA-based binder or phenolic resin (non-aqueous binder) to 20-30w% of raw material mixture and knead for 20 minutes using a kneading machine at room temperature. After that, 100x100x5mm test specimens were molded at a molding pressure of 1.5 Ton / cm2 by a hydraulic press, and fired at 1600 ° C. (maintained for 3 hours) in a GAS furnace.
곡고강도는 3-point 법으로 시온에서 측정하였으며, 열팽창율은 시편 5x5x50mm로 절단하여 5℃/min의 승온속도로 1000℃까지 측정하였고, 1400℃전기로에서 15분간 시편을 15분간 유지한 후 실온으로 급냉 15분간 유지하는 스폴링 시험을 하였고, 고온 반복사용으로 인한 변형발생과 그로 인한 균열발생이 내용성을 좌우하는 주요인자이기 때문에 시편을 1400℃까지 5℃/min의 승온속도로 가열후 1400℃에서 3시간 유지하고 노냉을 행하는 시험을 반복하였다.The flexural strength was measured at room temperature by the 3-point method, and the thermal expansion rate was measured by cutting 5x5x50mm specimens up to 1000 ° C at a heating rate of 5 ° C / min, and maintaining the specimens for 15 minutes in a 1400 ° C electric furnace for 15 minutes. The spalling test was performed for 15 minutes in rapid cooling, and deformation and cracking caused by high temperature repeated use were the main factors that influenced the contents, so the specimen was heated to a temperature of 5 ° C / min up to 1400 ° C and then 1400 ° C. The test was maintained at 3 hours and the furnace cooling was repeated.
세라믹재료와의 반응성을 평가하기 위하여 유전체 재료를 시편위에 놓고 전기로에서 1350℃분위기 소성을 한 후 반응깊이를 측정하였다.In order to evaluate the reactivity with the ceramic material, the dielectric material was placed on the specimen and the reaction depth was measured after firing at 1350 ° C in an electric furnace.
상기 표3에 나타난 바와같이 발명예(1-4)는 동일 원료배합에서는 사용한 바인더 종류에 따라 물성과 사용특성에 큰 차이가 없었으며, 골재(1-0.075㎜) 량이 많을수록 기공율이 증가하였으나, 곡강도는 저하하였고, 열팽창율이 작아 내스폴링성(spalling)성은 향상되었으나, 반복가열에 의한 변형 및 균열발생은 골재량이 적을수록 우수하였고, 현상시험을 통한 유전체와의 반응시험에서는 반응깊이가 0.2-0.3㎜ 로 적게 나타났으며, 페놀수지(phenol resin)계를 사용한 발명예(3)이 가장 우수한 내용성을 나타내었다.As shown in Table 3, Inventive Example (1-4) had no significant difference in physical properties and use characteristics according to the type of binder used in the same raw material formulation, and the porosity increased as the amount of aggregate (1-0.075㎜) increased, but the bending strength Was lowered, and the spalling resistance was improved due to the low thermal expansion rate, but the deformation and cracking caused by repeated heating were better when the aggregate amount was smaller, and the reaction depth was 0.2-0.3 in the reaction test with the dielectric through the development test. It appeared as little as mm, the invention example (3) using a phenol resin (phenol resin) showed the best contents.
이에 반하여, 비교예(1-4)는 Y2O3완전안정화 전융지르코니아를 사용하였을 때 보다 곡강도가 현저히 저하되었고, 열팽창율은 감소하였으며 급열, 급냉으로 인한 균열, 박리현상인 내 스폴링성은 비슷하였으나, 반복가열에 의한 변형, 균열발생은 현저히 저하되었다. 또한 현장시험을 통한 유전체와의 반응시험에서는 반응깊이가0.7-1㎜로 발명예보다 크게 나타났다.On the contrary, in Comparative Example (1-4), the bending strength was significantly lower than that of Y 2 O 3 fully stabilized electrolytic zirconia, and the coefficient of thermal expansion was decreased, and the spalling resistance such as cracking and delamination caused by rapid quenching and quenching was similar. However, deformation and cracking caused by repeated heating were significantly lowered. In addition, in the reaction test with the dielectric material through the field test, the reaction depth was 0.7-1 mm, which was larger than that of the invention.
상술한 바와같이, 본 발명에 의해 얻어진 세라믹 소성용 셋터(setter), 새거(sagger) 등의 지르코니아질 소성체는 현재 주로 사용되고 있는 CaO 부분안정화 전융지르코니아에 비교해 볼 때 내스포링성은 비슷하나, 곡강도, 반복가열 사용특성, 소성체와의 반응성이 현저히 우수하고, 또한 폐기처리되는 부산물을 원료로 사용함으로써 저렴한 가격으로 제조할 수 있다.As described above, zirconia-like sintered bodies such as ceramic firing setters, saggers, etc., obtained by the present invention, have similar spore resistance as compared to CaO partially stabilized electrolytic zirconia, which is mainly used. The repetitive heating use characteristics and reactivity with the fired body are remarkably excellent, and by-products that are disposed of as wastes can be used as raw materials and thus can be manufactured at low cost.
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