KR930012002B1 - 탄성표면파 소자용 압전세라믹스 조성물 - Google Patents

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Abstract

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Description

탄성표면파 소자용 압전세라믹스 조성물
제1도는 탄성표면파 특성측정요 탄성표면파 지연선의 IDT모양.
제2도는 탄성표면파의 속도 측저용 회로도.
본 발명은 탄성표면파 소자용 압전세라믹스 조성물에 관한 것으로, 특히 , 우수한 압전성지로가 온도안정성을 갖고 탄성표면파 소자용에 적합한 세라믹스의 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 탄성표면파 소자의 압전기판으로는 주로 단결정인 LiNbo3,LiTaO3, Quartz등이 표면에 기공이 없어서 IDT전극이 잘 입혀지고 전기기계 결합계수(ks)가 크며 전달손실이 작은 등의 장점으로 인해 사용되어 왔으나 제조가격이 비싸고 주임주파수의 온도계수가 크다는 단점이 있다. 따라서, 최근에는 이와 같은 단점을 보완할 수 있는 Zno박막이나 압전세라믹스에 관한 연구가 진행되어 왔다.
그러나, 압전세라믹스에는 탄성표면파의 전달손실이 크다는 결점이 있다.
압전세라믹스에 있어서, 탄성표면파의 감쇄 원인은 주로 결정입계에서의 산란과 결정립내에서의 마찰에 있다. 결정입계에서의 산란을 감소시키기 위해서는 핫프레스(Hotpress)법으로 제작함으로써 결정입경을 작게하여 해결할 수 있으며 결정립내에서의 마찰을 감소시키기 위해서는 탄성표면파의 전달손실과 반비례의 관계가 기계적 품질계수가 높은 재료를 선택함으로써 해결할 수 있다.
탄성표면파 소자의 기판으로 이용되는 3성분계 압전세라믹스에는 Pb(NnNb)O3-Pb0ZrTi)O3계, Pb(NnSb)O3-Pb(ZrTi)O3계, Pb(CoW)O3-Pb(ZrTi)O3및 Pb(SnSb)O3-Pb(ZrTi)O3계 압전세라믹스등이 있다. 이중에서 Pb(Snl/2Sbl/2)O3-PbTiO3-PbZrO3는 소프트(soft)게임에도 불구하고 압전특성의 경시변화(aging)가 작고 소성온도가 1150-1250℃로 낮고 PbO의 증발이 적으며 제조공정상 재현성이 우수한 것 등의 장점이 있어서 세라믹 필터, 전동자, 음향소자등에 이용되어 왔다.
본 발명은 ABO3페로브스카이트구조로 A자리에 Pb2+이온이 1몰, B자리에는 Ti4+이온이 0.35몰 Zr4+이온이 0.6몰, (Snl/24+Sbl/23+) 이온이 0.05몰의 몰비로 구성된 조성으로 비교적 유전율이 작고 기계적 품질 계수가 큰 0.05 Pb(Snl/2Sbl/2)O3-0.35PbTiO3-0.60PbZrO3+0.4중량%의 MnO2를 첨가한 기본조성에 경시 변화를 감소시키고 온도안전성을 향상시키기 위하여 Cr2O3를 0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.2중량% 첨가 한 후 핫프레스법으로 제조하여 탄성표면파 소자용 압전세라믹스 조성물을 얻는데 있다.
본 발명은 조성물의 공정을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
99% 이상의 순도를 갖는 원료산화물 PbO, TiO2, ZrO2,, SnO2, Sb2O3, MnO2,,Cr2O3를 0.05Pb(Sb1/2)O3-0.35PbTiO3-0.60PbZrO3+0.4중량%의 MnO2를 첨가한 조성에 Cr2O3를 0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.2중량% 첨가한 조성식에 의하여 전자천평을 사용하여 10-5g 까지 평량하고 지르코니아 볼밀에서 증류수를 혼합매체로 하여 24시간동안 혼합분쇄한 다음 알루미나 도가니에 넣어 900℃에서 2시간 동안 하소한후 다시 지르코니아 볼밀에서 재분쇄후 30mmø의 금속몰드로 600kg/cm2압력으로 성형한다. 핫프레스법에 의한 본소성을 위해서 성형된 시편을 알루미나 몰드속에 넣고 알루미나 분말을 이형제로 사용하여 완전히 밀봉한 후, 1150℃에서 60분간 4000psi의 압력으로 조성별로 진공중에서 소성한다. 또한 0.2중량%의 Cr2O3를 첨가한 시편에 대해서만 소성온도를 1100℃, 1200℃로 서성 시간(holding time)을 30분, 90분으로, 압력을 3000psi, 5000psi로 변화시켜가며 소성하였다. 여기에서 온도상승시에는 300℃/hr로 온도하강시에는 200℃/hr로 한다.
이와 같이 하여 얻은 시편은 Cr2O3첨가량과 소성조건에 따라 다음 표 1과 같이 분류하였다.
상기 각 공정으로부터 얻은 시편을 가지고 다음에 표시하는 조건에 따라 윤곽진동의 공진자, 탄성표면과 지연선을 제작한다.
(1) 윤곽진동과의 공진자
핫프레스법으로 제조된 시편을 원판형으로 가공하여 양면에 은전극을 입혀 열처리하여 100℃의 실리콘유 속에 넣어 25kv/cm의 직류전계를 인가하여 분극처리한다.
(2) 탄성표면파 지연선
핫프레스법으롤 제조된 시편을 각판형으로 가공하고 25kv/cm의 직류 전계로 분극하여 한쪽면을 거울연마하여 표면의 거친정도를 1μm 이하로 한다. 연마된 표면에 알루미늄을 증착하여 제1도와 같은 모양의 IDT전극을 사진식각법으로 형성한다.
여기서 w=2450μm, a=25μm, d/2=λ/2=50λm, ℓ=1000μm, N는 전극쌍수이다.
[표 1]
Cr2O3첨가량과 소성조건에 따른 시편의 분류
이와 같이 제작된 윤곽진동의 유전율(ε33), 전기기계 결합계수(kp), 기계적 품질계수(Qmp) 및 공진주파수의 온도계수(Cfrp)를 측정하고 탄성표면파 지연선의 전기기계 결합계수(ks), 중심주파수의 온도 계수(Cfo)를 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다. 여기서 표 1과 표 2중의 *표시는 이 발명 범위외의 것이며 나머지는 모두 발명 범위내의 것이다.
윤곽진동의 공진자에 대한 유전율은 임피던스 분석기로 측정하고 전기기계 결합계수, 기계적 품질계수는 IRE 표준에 따라 스팩트럼 분석기로 측정하여 구한다.
공진주파수와 중심주파수의 온도계수는 다음식에 의해 구하였다.
여기서, f20℃에서의 공진 또는 중심주파수의 값, fmax: -20℃ ~ 80℃에서 공진 또는 중심주파수의 최대값, fmin: -20℃ ~ 80℃에서 공진 또는 중심주파수의 최소값.
탄성표면파 지연선의 전기계 결합계수(ks)는 압전세라믹스의 표면파전달로에 도전성 금속층을 입힌 경우와 안 입힌 경우의 음속의 차(△V)를 이용하여 다음식에 의해 구하며, 속도측정회로는 제2도와 같다.
여기서 △V : 전달로에 도전성 금속을 입힌 경우 음속의 차, V : 전달로에 도전성 금속을 안 입힌 경우 음속의 차.
표 2에서 알수 있는 바와 같이 Cr2O3를 첨가함에 따라서 공진주파수의 온도계수와 중심주파수의 온도계수가 향상되었다. 이것은 Cr3+이온의 이온반경이 0.615 Å으로 Ti4+의 이온반경 0.61Å과 비슷하므로 페로브스카이트(perovskite) 구조식 ABO2에서 B자리로 치환되어 들어가기 쉬우나 이미 B자리에는 Zr, Ti, Sn, Sb, Mn이 들어가 있는 상태이므로 Cr이온이 입자의 경계에 편석되어 이 물질이 공간전하층을 이루어 배향 분극을 안정화시키기 때문에 온도에 따를 공진 또는 중심주파수의 변화가 감소된 것이다.
[표 2]
Cr2O3첨가량과 소성조건에 따른 제 특성의 변화
0.05Pb(Snl/2Sbl/2)O3-0.35PbTiO3-0.60PbZrO3+0.4중량%의 MnO2를 첨가한 조성의 압전세라믹스에 Cr2O3를 0.2중량% 첨가하였을 때 윤곽진동의 공진자에서의 기계적 품질계수와 탄성표면파 지연선에서의 전기기계 결합 계수가 각각 2307과 17.64로 최고값을 나타내었다. 그리고 표 2에 나타난 여러가지 특성을 비교해 볼 때 기본조성에서의 Cr2O3의 고용한계는 0.4중량%에서 0.8중량%사이에 있으며, 0.8중량%의 Cr2O3첨가시에는 고용한계를 넘게되어 입자의 크기가 커지며 이에 따라 유전율, 전기기계 결합계수, 기계적 품질계수가 감소하고 온도계수는 증가한다.
상기 결과로부터 Cr2O3를 0.2중량%를 첨가하여 전기기계 결합계수(kp), 기계적 품질계수(Qmp)와 탄성 표면파의 전기계 결합계수(ks)를 증가시킬 뿐만 아니라 공진 또는 중심주파수의 온도계수를 감소시킬수 있다.
본 발명은 0.2중랑%의 Cr2O3의 첨가한 경우 유전율이 380, 탄성표면파의 전기기계 결합계수갈 17.64, 중심주파수의 온도계수가 -21.27ppm/ C이다. 따라서 탄성표면파 소자로 활용이 가능하다.

Claims (1)

  1. 기본조성식 0.05Pb(Snl/2Sbl/2)O3- 0.35PbTiO3- 0.60PbZrO3+ 0.4중량%의 MnO2로 조성되는 압전세라믹스 조성물에 있어서, 상기 기본조성에 0.05-1.2중량% Cr2O3를 첨가함을 특징으로 하는 탄성표면파 소자용 압전세라믹스 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10041905B4 (de) * 1999-08-25 2007-03-29 Murata Mfg. Co., Ltd., Nagaokakyo Piezoelektrische Keramikzusammensetzung, Verfahren zur Herstellung einer piezoelektrischen Keramik sowie Verwendung einer solchen piezoelektrischen Keramikzusammensetzung für einen piezoelektrischen Resonator, einen piezoelektrischen Wandler und einen piezoelektrischen Aktuator

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DE10041905B4 (de) * 1999-08-25 2007-03-29 Murata Mfg. Co., Ltd., Nagaokakyo Piezoelektrische Keramikzusammensetzung, Verfahren zur Herstellung einer piezoelektrischen Keramik sowie Verwendung einer solchen piezoelektrischen Keramikzusammensetzung für einen piezoelektrischen Resonator, einen piezoelektrischen Wandler und einen piezoelektrischen Aktuator

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