KR930000653B1 - 수성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액 - Google Patents
수성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 수성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 수성매질에 분산시킨 희토류 플루오르화물의 분산액에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 윤활제 분야에서의 그의 용도에 관한 것이다.
일반적으로 금속성의 두면이 접촉될때, 마찰을 완화시키기 위해 윤활제를 사용한다. 희토류 플루오르화물이 높은 윤활제 성질을 나타낸다는 것은 공지이다. 희토류 플루오르화물을 윤활제로 사용하기 위해서는, 보호되는 면의 우수한 피막, 균질한 분포 및 상기면 상에서 윤활제의 균일성이 보장되도록 수성분산형 체제를 필요로 한다.
한편, 상기 분산액은 예상하는 용도를 참작하여, 충분한 안정성을 나타내야하며, 일반적으로, 안정성은 -10℃ 내지 45℃의 온도내에서 요구된다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기조건에 해당하는 수성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적인 수성매질중 희토류 할로겐화물의 분산액은 하나이상의 희토류 할로겐화물 및 하기 (a)~(d)로 이루어진 군중에서 선택되는 하나이상의 분산제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(a) 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체와 α-올레핀 화합물 및/또는 비닐 화합물의 공중합체,
(b) 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체의 단독 중합체 또는 공중합체.
(c) 하나이상의 에틸렌계 불포화 카르복실산과 하나이상의 에틸렌계 불포화 술폰산염의 공중합체.
(d) (아릴알킬) 페놀의 산화 알킬렌, 경우에 따라 그의 인산염 또는 황산염의 중합체.
따라서, 하나이상의 희토류 할로겐화물이 희토류 할로겐화물의 수성분산액중에 개재한다.
본 발명에 따라 사용되는 “희토류˝라는 용어는 원자번호 57 내지 71의 희토류 원소 및 원자번호 39의 이트륨을 포함한다. 바람직한 희토류 원소는 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨 같은 세륨족 희토류이다. 그중 세륨이 바람직하게 선택된다. 희토류 할로겐화물로는 특히 염화물 또는 플루오르화물을 들 수 있으며, 플루오르화물이 바람직하다. 희토류 삼플루오르화물의 경우에, 응집체의 크기는 상기 플루오르화물의 수득태양에 따라 다소 좁은 세립치 분포로 0.05 내지 3.0㎛이며, 본 발명의 수성 분산액은 그의 세립치에 관계없이 어떠한 희토류 플루오르화물로 부터도 수득될 수 있는 것이 바람직하다.
프랑스공화국 특허출원 제88/08909호의 목적인 미세하고 좁은 세립치를 나타내는 삼플루오르화 세륨은 가장 바람직한 물질이다. 삼플루오르화 세륨은 0.1 내지 0.5㎛, 바람직하게는 0.15 내지 0.30㎛의 평균크기를 갖는 응집체를 나타내며, 1㎛ 및 2㎛를 상회하는 세립치의 부분이 각각 10중량% 및 5중량% 미만이다. 응집체 크기분포의 단분산 특성은
비에 의해 정의된 분산지수가 0.3 내지 0.6, 바람직하게는 0.3 내지 0.45이다.
우수한 안정화 특성을 나타내는 희토류 할로겐화물의 수성분산액은 본 발명에 따라 단독중합체 또는 공중합체(a), (b), (c) 및 (d)를 단독으로 또는 혼합하여 사용하는 것 중에서 선택되는 분산제를 사용하여 수득된다.
더 자세하게는, 공중합체(a)는 하기로 부터 수득된다.
(식(I)) 중,
-X는 수소원자, 또는 무기 또는 유기염기의 잔기를 나타내고,
-Ra는 수소원자 또는 경우에 따라 -COOX기를 보유하는 1 내지 10개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이고,
-Rb는 수소원자 또는 -COOX기이다)
* 식(Ⅱ)에 해당하는 α-올레핀 화합물 및/또는 식(Ⅲ)의 비닐 화합물,
식(Ⅱ) 및 (Ⅲ)중,
-Rc는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고,
-Rd는 1 내지 12개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고,
-Re는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고,
-Rf는 하기의 기중 하나를 나타낸다.
본 방법에서, 무기 또는 유기 염기의 잔기는 금속원자, 일반적으로 나트륨 또는 칼륨 같은 알칼리, 식 N(RkR1RmRn)(식중, Rk는 수소를 나타내고, R1, Rm, Rn은 동일 또는 상이하며, 수소, 1 내지 약 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼, 또는 페닐 라디칼을 나타내며, 알킬 라디칼 중 두개는 경우에 따라 산소원자를 함유하는 2가의 단일 라디칼을 형성할 수 있다)의 암모늄 라디칼 또는 암모늄 잔기를 의미한다.
공중합체(a)의 제조에 현재 사용되는 원료 모노머로는 하기와 같은 것을 사용할 수 있다.
-카르복실산 또는 그의 유도체 : 말레산 또는 푸마르산 또는 에스테르, 헤미에스테르같은 그의 유도체 ; 이타콘산, 시트라콘산 ; 말레산 무수물 ; 모노- 및 다알킬 말레산, 및 모노-및 디알킬 푸마르산(알킬라디칼은 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는다).
-α-올레핀 화합물 : 바람직하게는 2 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 분지된 또는 우측쇄를 가진 불포화 탄화수소를 선택한다. 하기의 것을 들 수 있다 : 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌, n-1-펜텐, 이소프렌, 2-메틸-1-부텐, n-1-헥센, 2-메틸-1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 2-에틸-1-부텐, 2, 4, 4-트리메틸-1-펜텐(디이소부틸렌이라고 불림),1,3-부타디엔, 1, 3-펜타디엔, 1, 3-헥사디엔, 1, 3-옥타디엔, 2-메틸-3, 3-디메틸-1-펜텐, 2-메틸-4, 4-디메틸-1-펜텐.
-비닐 화합물 : 스티렌, 염화비닐 ; 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐, 부티르산 비닐같은 1 내지 8개의 탄소원자를 가진 지방족산의 비닐 에스테르 ; 산화메틸 및 산화비닐 같은 비닐 에테르 ; 아크릴산 또는 메타크릴산 및 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 부틸, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 부틸 같은 1 내지 8개의 탄소원자를 함유하는 알킬 에스테르, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴.
말레산 무수물과 디이소부틸렌의 공중합체는 매우 바람직한 원료이다. 사용하는 모노머의 비율은 식(I)의 불포화 카르복실산/식(Ⅱ) 및/또는 식(Ⅲ)의 불포화 화합물의 몰비가 1에 가깝고, 바람직하게는 1이다. 바람직한 공중합체(a)는 중량 평균 분자량이 500 내지 50,000, 바람직하게는 500 내지 15,000인 것이다.
상기 공중합체는 예를들어 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 디옥산, 아세트산 에틸 또는 경우에 따라 큰 초과량으로 사용되는 α-올레핀 또는 비닐 화합물같은 용매내에서 라디칼의 중합으로 수득된다.
공중합체(a)의 제조에 적합한 자유 라디칼을 발생시키는 촉매는 예를들어 아세틸 과산화물, 디-삼급-부틸 과산화물, 벤조일 과산화물, 라우로일 과산화물, 과벤조산 삼급-부틸, 메틸히드로 과산화물, 에틸히드로 과산화물, 삼급-부틸 히드로 과산화물, 쿠멘히드로 과산화물, 디메틸 아조디이소부티로니트릴 및 아조이소부티레이트 같은 과산화물, 히드로 과산화물 또는 아조 화합물이 일반적이다.
촉매는 사용하는 모노머의 0.3 내지 5중량%의 비율로 사용할 수 있다. 중합화 온도는 60℃ 내지 반응매질의 비등점에서 선택하는 것이 바람직하다.
공중합체(a)는 유기용액으로 수득된다. 경우에 따라 8 내지 12의 pH가 수득될때까지 염기를 첨가하여 중화시킬 수 있다. 사용될 수 있는 염기로서 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 기체 암모니아, 액체 암모니아, 예를들어 수산화 트리메틸벤질암모늄 같은 수산화 사차암모늄을 들 수 있다. 경우에 따라 중화되는 공중합체(a)는 물의 첨가 후, 유기용매의 증류에 의해 수용액으로 변환된다. 공중합체(a)의 수용액은 건조물질을 25중량%까지 포함할 수 있다.
상기 수득한 수용액을 140 내지 240℃의 온도를 가진 공기가 유통하는 가운데 분무하는 방법으로, 분무 가열기내에서 건조에 의해 수득된 분말형의 공중합체(a)도 사용할 수 있다.
시판용 공중합체(a)로는, 롱-쁠랑(RHONE-POULENC) 또는 제로나쪼 (GE RONAZZO)사에서 제로폰(GEROPON) T 36, 제로폰 TA 72 또는 제로폰 TAK의 명칭으로 판매하는 말레산-디이소부틸렌무수물 공중합체를 사용할 수 있다.
분산제로는 하기식(IV)에 해당하는 하나이상의 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체중 하나를 중합시킨 중합체(b)를 사용할 수 있다.
(식(IV)중,
- R'는 수소원자, 염소원자 또는 경우에 따라 -COOX기를 보유하는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고,
-R˝는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고,
-R
은 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼, 또는 -COOX기를 나타내고, -X는 상기 주어진 의미를 갖는다).
식(IV)에 해당하는 원료 모노머의 예로서, 아크릴 또는 메타크릴산, 및 메틸, 에틸 또는 부틸 아크릴레이트 또는 메타 크릴레이트와 같이 1 내지 4 탄소원자를 포함하는 그의 알킬 에스테르, 에타크릴산, α-클로로아크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 시트라콘산, 메사콘산 등을 들 수 있다.
(b)형 중합체중에서, 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 중합물이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 폴리아크릴산 및/또는 폴리메타크릴산 또는 그의 유도체는 공지된 산물이다. 1,000 내지 10,000, 바람직하게는 2,000 내지 6,000중량 분자량을 갖는 중합체가 본 발명에 매우 적합하다. 그의 제조는 고전적 방법으로 실시될 수 있다.
일반적으로, 아크릴산 및 유도체는 괴상으로, 수성 또는 유기용액상으로, 유탁상으로 또는 수성분산상으로 중합될 수 있다. 상기 모든 경우에서, 중합은 음이온 개시제, 유기금속 개시제 또는 열처리에 의해, 산화·환원계에 의해 또는 방사효과하에서 발생된 자유라디칼일 수 있는 중합 개시제에 의해 실시된다. 용액내에서의 아크릴산 및 메타크릴산의 중합은 과산화수소수, 과황산칼륨, 아세틸 과산화물같은 개시제의 존재하에서 모노머를 가열하거나, 또는 50 내지 100℃인 낮은 온도에서 과황산칼륨 및 티오황산나트륨 산화·환원계에 의한 반응을 개시시켜 모노머를 중합하는 것을 물속에서 실시한다. 수용액내에서의 유사중합은 U.V.선을 조사시켜 실시될 수 있다.
또한, 고온 및 아조비스이소부티로니트릴의 존재하에서 메탄올, 디옥산 같은 유기용매내에서, 또는 증가된 온도에서 벤젠, n-헥산 같은 용매내에서 개시제인 과산화벤조일을 중합시킨 후, 여과에 의해 매질을 분리시켜 불용성 중합체를 수득할 수 있다.
아크릴산 및 메타크릴산의 염은 개시제의 존재하, 수성매질내에서 중합될 수 있지만, 대부분은 해당하는 중합체를 예를들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 수산화암모늄 같은 무기염기로, 또는 특히 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N-프로필디에탄올아민, N-이소프로필디에탄올아민, N, N-디메틸에탄올아민, N, N-디에틸에탄올아민, N, N-디프로필에탄올아민, N, N-디이소프로필에탄올아민 같은 알칸올아민인 유기염기로 중화시켜 폴리아크릴산의 염 및 동족체를 제조한다.
본 발명에 매우 적합하며, 롱-쁠랑(RHONE-POULENC)사에서 시판하는 중합체(b)로는, 트리에탄올아민(제로폰 DA
: GEROPON DA
)으로 중화된 아크릴산/아크릴 에스테르 공중합체, 트리에탄올아민으로 중화된 폴리메타크릴산 칼륨(제포폰 DG
) 및 아크릴산의 단독중합체(제로폰 HB
)를 들 수 있다.
또한, 분산제로는 공중합체(c)로 명명되는 하나이상의 에틸렌계 불포화 카르복실산과 하나이상의 에틸렌계 불포화 술폰산염의 공중합체를 사용할 수 있다.
공중합체(c)의 조성물에 적합한 에틸렌계 불포화 카르복실산으로는, 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, α-클로로아크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 시트라콘산, 메사콘산등을 들 수 있다.
바람직하게는, 아크릴산 및/또는 메타크릴산, 특히 아크릴산/메타크릴산 커플을 약 0.05/ℓ 내지 10/ℓ, 바람직하게는 약 0.10/ℓ 내지 6/ℓ의 몰비로 사용한다.
공중합체(c)의 조성물에 적합한 불포화 에틸렌 술폰산의 염으로는, 금속알칼리 또는 암모늄의 알릴술폰산염, 메탈릴술폰산염, 비닐술폰산염 또는 스티렌술폰산염, 특히 메탈리술폰산 나트륨 또는 칼륨을 들 수 있다.
본 발명에 따르면, 에틸렌계 불포화 술폰산염의 몰 백분율은 모노머의 전체 혼합물의 1 내지 60몰%, 바람직하게는 2 내지 25몰%, 매우 바람직하게는 3 내지 8몰%를 나타낼 수 있다.
상기 공중합체의 중량 평균 분자량은 작아서, 약 500 내지 8,000, 일반적으로 약 900 내지 6,000, 바람직하게는 약 1,500 내지 4,000이 될 수 있다.
상기 공중합체는 고전적 중합기술로 제조될 수 있다.
예를들어, 하나이상의 에틸렌계 불포화 카르복실산과 하나이상의 에틸렌계 불포화 술폰산의 염을 수용액내에서 라디칼 중합시켜 수득할 수 있다. 또한, 예를들어 자유라디칼 형성촉매인 과산화수소수를 미량의 구리염(적정량의 황산 히드록실아민으로 치환될 수 있다)의 존재하에서 이소프로필알콜과 결합시키거나, 과산화수소수와 철의 염(황산 제1철) 및 황산 히드록실아민, 또는 아세트산의 존재하에서 과황산나트륨 또는 암모늄을 결합시킬 수 있다.
FR-A 제2 483 932호의 목적이며, 페트로질(PETROGIL) D/161
또는 D/164
의 시판명으로 롱-쁠랑사에서 시판하는 아크릴산/메타크릴산/메탈릴술폰산 나트륨이 본 발명의 실시에 특히 적합하다.
(d)형의 분산제로는, 하기식(V) 내지 (Ⅶ)중 하나에 해당하는 폴리(1-페닐 알킬) 페놀 폴리옥시알킬렌, 폴리(1-페닐 알킬) 페놀 폴리옥시알킬렌의 혼합 황산염 또는 폴리(1-페닐 알킬) 페놀 폴리옥시알킬렌의 인산 에스테르를 들 수 있다.
식(V) 내지 (Ⅶ)중,
-n은 1 내지 40이고,
-X는 수소원자 또는 상기 정의한 것 같은 무기 또는 유기염기의 잔기이고,
-R은 2 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬렌 라디칼이고,
-R2는 잔기 X(R2=X일때, 두개의 잔기 X는 동일하거나, 상이할 수 있다)이거나,
라디칼중 하나(R2라디칼 및
라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다)이고,
-R1은 하기식(Ⅷ)로 기호화된 라디칼을 나타낸다.
식(Ⅷ)중, m은 1, 2 및 3의 정수이고, p는 1 또는 2의 정수이고, R4는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이고, R3라디칼은 하기식(IX)의 라디칼을 기호로 나타낸 것이다.
식중, R5는 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼, 또는 페닐 라디칼을 나타낸다.
식(V) 내지 (Ⅶ)의 화합물은 공지된 산물이다. 그들의 제조를 위해서는, 특히 프랑스공화국 특허출원 제86/10159 및 88/05966호를 참조할 수 있다.
바람직한 분산제(d)는 식(V) 내지 (Ⅶ)중 하나가 하기 사항에 해당하는 것이다.
-R은 에틸렌 라디칼을 나타내고,
-R1은 m이 2 또는 3의 정수이고, R4가 수소원자이고, R3라디칼이 하기식(IX)의 라디칼인 식(Ⅷ)의 라디칼을 나타내고,
(식중, R5는 수소원자, 메틸 또는 페닐 라디칼을 나타낸다.)
-R2는 잔기 X(R2=X일때, 두개의 잔기 X는 동일하다)이거나
라디칼(라디칼 R2및 80
라디칼은 동일하다)이다.
분산제(d)로서 바람직한 상기 군중에서, 본 발명에 특히 적합한 것은 하기 사항을 나타내는 식(V) 내지 (Ⅶ)의 분산제이다.
-n은 3 내지 40이고,
-X는 수소원자, 나트륨원자, 칼륨원자, 암모늄라디칼, 모노에타올아민 라디칼, 디에탄올아민 라디칼, 트리에탄올아민 라디칼이고,
-R은 에틸렌 라디칼이고,
-R1은 m이 2 또는 3의 정수이고, R4가 수소원자이고, R3라디칼이 하기식(IX)의 라디칼인 식(Ⅷ)의 라디칼을 나타내고,
-R2는 잔기 X(R2=X일때, 두개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
라디칼(라디칼 R2및
라디칼은 동일하다)이다.
바람직하게 선택되는 분산제(d)는 하기의 것들이다.
A : 페놀 몰당 10 내지 40몰의 산화 에틸렌(E.O.)을 갖는 폴리옥시에틸렌화 트리-(1-페닐 에틸)페놀
B : 페놀 몰당 3 내지 20몰의 산화에틸렌을 갖는 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐 에틸)페놀
C : 페놀 몰당 10 내지 40몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 트리-(1-페닐 에틸)페놀의 황산염.
D : 페놀 몰당 3 내지 20몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐 에틸)페놀의 황산염.
E : 페놀 몰당 10 내지 40몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 트리-(1-페닐 에틸)페놀의 인산 모노- 및 디에스테르.
F : 페놀 몰당 3 내지 20몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐 에틸)페놀의 인산 모노- 및 디에스테르.
전기한 여러 분산제는 공지된 산물이며, 시판용 제품을 구입할 수 있는 것들이다. 롱-쁠랑사에서 각각 하기의 명칭으로 시판하고 있다.
A : 소프로포르(SOPROPHOR) BSU(16 E.O.), CYU(20 E.O.).
B : 소프로포르 DS 15(15 E.O.).
C : 소프로포르 4D 384(16 E.O. 산형).
D : 소프로포르 DSS5(5 E.O.), DSS7(7E.O.), DSS11(11E.O.), DSS15 (15E.O.)(산 또는 중화된 형).
E : 소프로포르 3D 33(16E.O.산형), FL(16E.O. 트리에탄올아민으로 중화된 형), FLK(16E.O. 수산화칼륨으로 중화된 형).
F : 소프로포르 10D 12/5(5E.O.), 10D 12/7(7E.O.), 10D 12/11(11E.O.), 10D 12/15(15E.O.) (산 또는 중화된 형).
물론, 식(V) 내지 (Ⅶ)의 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 식 (Ⅶ)의 인산에스테르는 단독으로 또는 더욱 일반적으로 모노에스테르와 상응하는 디에스테르의 혼합형으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 할로겐화 희토류의 수성 분산액내에서 도입되는 분산제는, 예를들어 발포방지제 및 겔화 방지제같은 보조제를 바람직하게 사용할 수 있다.
발포방지제는 분산액의 제조시에, 거품의 형성을 조절한다. 폴리실록산형의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
겔화방지제는 분산액의 저장시에, 경우에 따라 결정이 형성되는 것을 피하기 위한 것이다. 사용될 수 있는 적합한 겔화방지제로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세롤, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 요소 등이 있다.
본 발명의 분산액을 구성하는 상이한 중량 비율은 일반적으로 하기와 같다.
-5 내지 80%의 하나이상의 희토류 할로겐화물,
-0.1 내지 12%의 분산제(a), (b), (c) 및/또는 (d),
-0 내지 5%의 발포방지제,
-0 내지 20%의 겔화방지제,
-100%를 수득하기 위한 충분량의 물.
수득된 분산액의 바람직한 성분비는 하기와 같다.
-20내지 60%의 하나이상의 희토류 할로겐화물,
-0.3 내지 8%의 분산제(a), (b), (c) 및/또는 (d),
-0 내지 3%의 발포방지제,
-0 내지 15%의 겔화방지제,
-100%를 수득하기 위한 충분량의 물.
희토류 할로겐화물의 수성분산액의 수득태양은 상기 정의한 것 같은 분산제, 경우에 따라 겔화방지제, 분산 매질을 구성하는 물을 포함하는 용액을 제조하고, 교반하에서 하나이상의 희토류 할로겐화물을 분산시킨 후, 분산액을 분쇄시키고, 경우에 따라 수득된 분산액의 기체를 제거하는 것으로 구성된다.
분산매질의 제조는 매우 용이하다. 상기 제조는 고전적 교반(앵커식, 나선식 또는 터빈 교반기)으로 실시된다.
희토류 할로겐화물의 분산상태는 교반으로 달성된다.
분쇄공정을 약 4㎛의 평균 세립치가 수득될때까지 계속한다. 50㎛를 초과하는 입자가 없는 것이 바람직하다.
분산액의 분쇄는 수직 또는 수평 구형 분쇄기로 실시한다. 기체 제거 공정은 약한 교반하에서 분산액을 유지하며 실시한다. 분쇄 과정중 또는 기체제거시에 발포방지제를 일시에 또는 나누어서 첨가할 수 있다.
본 발명에 따라서, 하기의 특성을 나타내는 수성매질중 희토류 할로겐화물의 분산액을 수득할 수 있다.
- 매우 우수한 저장 안정성,
- 희토류 할로겐화물의 증가된 함유량,
- 낮은 점성.
하기의 실시예는 참고로 주어진 것이며, 본 발명의 영역 및 정신을 한정하지 않는다.
시험 A 및 B는 비교용으로 주어졌다.
[실시예 1 내지 11]
실시예 1 내지 11에서는, 수성매질중의 삼플루오르화 세륨(0.3㎛의 평균 결정립 직경을 갖는다)의 분산액의 제조를 실시한다. 모든 실시예에서, 하기에 정하는 것과 동일한 공정 프로토콜로 실시한다.
먼저, 모노에틸렌글리콜 70g에 상이한 예로서 정의한 분산 제 50g을 용해한 분산매질을 제조한후, 롱-쁠랑사에서 제조한 발포방지제 416/R(실리콘)0.1g을 첨가하고, 충분량의 물을 첨가하여 1ℓ의 부피를 수득한다.
1500회전/분으로 회전하는 울트라-투락스(ULTRA-TURAX)터빈으로 교반하면서, 경우에 따라 삼플루 오르화세륨을 1000 또는 1500g 첨가한다.
교반을 약 3분간 유지하여, 균질한 혼합물을 수득한다.
이렇게 수득한 예비분산액을 아이거 엔지니어링(EIGER ENGINEERING)사에서 시판하는 ˝미니 모터 밑(Mini Motor Mill)˝로 분쇄한다. 분쇄기의 분쇄실은 직경 1mm의 유리구 59g으로 채워진다. 회전은 4000회전/분이다. 분쇄를 약 4분간 실시한다.
수득한 혼합물을 3 내지 4시간 동안 정지상태로 방치한다(존재하는 큰거품 및 작은 거품이 제거되도록).
상기 분산액의 안정성을, 상기 분산액을 50℃이 가열기에서 20일동안 가열하는 것으로 구성되는 가속 숙성시험으로 측정한다.
저장후, 수득한 분산의 조도(consistency)를, 주변온도에서 포드(FORD)제4호 컵으로 그의 점도를 측정하여 평가한다.
수득한 생성물은 그의 점도가 30초 미만일때 흐를수 있다고 간주한다.
우수한 결과를 위해서는, 점도가 20초 미만인 것이 바람직하다.
[실시예 1 내지 4]
(a)형 공중합체를 포함하는 삼플루오르화 세품의 분산액분산제로서 하기의 것을 사용한다.
-실시예 1 및 2에서 : 수산화나트륨으로 중화된 무수말레산-디이소부틸렌 공중합체(제로폰 T36),
-실시예 3 및 4에서 : 수산화 칼륨으로 중화된 무수 말레산-디이소부틸렌 공중합체(제로폰 TAK).
상술한 공정태양에 따라, 전기한(a)형의 공중합체를 사용하여, 1000g/ℓ 및 1,500g : /ℓ의 다른 농도로 삼플루오르화 세륨의 수성분산액을 제조한다.
수득된 결과를 표 I에 집계했다.
[표 I]
[실시예 5 내지 6]
(b)형 단독 중합체를 포함하는 삼플루오르화 세륨의 분산액분산제로서 하기의 것을 사용한다.
-실시예 5 및 6에서 : 5,000중량 분자량을 갖는, 트리에탄올 아민으로 중화된 폴리아크릴산염(제로폰 HB),
-실시예 7 및 8에서 : 2,500중량 분자량을 갖는, 수산화칼륨으로 중화된 폴리메타크릴신염(제로폰 DG).
상술한 공정태양에 따라, 전기한 (b)형의 공중합체를 사용하여, 1,000g/ℓ 및 1,500g/ℓ의 다른 농도로 삼플루오르화 세륨의 수성 분산액을 제조한다.
수득된 결과를 표Ⅱ에 집계한다.
[표 Ⅱ]
[실시예 9]
(c)형 삼원중합체를 포함하는 삼플루오르화 세륨의 분산액
본 실시예에서는, FR-A 2 483 932호에 따라, 아크릴산/메타크릴산 몰비가 1.19이고, 메탈릴술폰산 나트륨의 몰 백분율이 5.6%로 제조되는 삼원중합체인 아크릴산-메타크릴산-메탈릴술폰산 나트륨 삼원중합체(페트로질 D 161)를 분산제로 사용하여, 1,000g/ℓ의 삼플루오르화 세륨의 수성분산액을 제조한다.
살플루오르화 세륨의 수성분산액은 초기에 pH3을 나타낸다. 안정성실험에서, 상기 분산액은 저장중에 침전되지 않았으며, 가장 후 측정한 점도(cF2)는 13초였다.
[실시예 10 및 11]
(d)형 중합체를 포함하는 삼플루오르화 세륨의 분산액
실시예 10 및 11에서는, 페놀 몰당 16몰의 산화 에틸렌을 갖는, 트리에탄올아민으로 중화된 형의 트리(1-페닐에틸)페놀 폴리에틸렌의 인산모노-및 디에스테르 혼합물을 분산제로 사용하여, 각각 1,000g/ℓ 및 1,500g/ℓ의 삼플루오르화 세륨의 수성분산액을 제조한다.
수득된 결과를 표 Ⅲ에 집계했다.
[표 Ⅲ]
[시험 A(비교용)]
본 시험에서는, 4, 4-디히드록시 디페닐술폰(제로폰 GN)의 농축액을 분산제로 사용하여, 1,000g/ℓ의 삼플루오르화 세륨의 수성분산액을 제조한다.
삼플루오르화 세륨의 수성분산액은 초기에 pH6.4를 나타낸다. 안정성 시험에서, 분산액은 솜털모양의 침전이 있으며, 저장후 측정한 점도(cF4)는 48초였다.
[시험 B(비교용)]
본 시험에서는, 페놀 몰당 17몰의 산화에틸렌을 갖는, 폴리옥시에틸렌 노닐페놀 (소프로포르 BC17)을 분산제로 사용하여, 1,000g/ℓ의 삼플루오르화 세륨의 수성분산액을 제조한다.
상기 정의한 공정 프로토콜에 따라 공정을 계속하지만, 분쇄기를 정지시키는 괴상으로 인해 분쇄공정의 실시는 불가능하다.
Claims (40)
- (a)에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체와 α-올레핀 화합물, 비닐 화합물 또는 이들의 혼합물의 공중합체. (b)에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체의 단독 중합체 또는 공중합체. (c)하나 이상의 에틸렌계 불포화 카르복실산과 하나 이상의 에틸렌계 불포화 슬폰산염의 공중합체. (d)(아릴알킬)페놀의 산화 알킬렌, 또는 그의 인산염 또는 황산염의 중합체로 이루어진 군중에서 선택되는 하나 이상의 분산제, 및 하나 이상의 희토류 할로겐화물을 포함함을 특징으로 하는 수성 매질 중의 희토류 할겐화물의 분산액.
- 제1항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 희토류 삼플루오르화물임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 세륨, 란탄, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨 삼플루오르화물 또는 이들의 혼합물임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 0.1 내지 0.5㎛의 응집체 평균직경을 나타내는 삼플루오르화 세륨임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 분산제가 하기로 부터 수득된 공중합체(a)임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.* 식(I)의 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체중 하나,
(식(I)중, -X는 수소원자, 또는 알칼리 금속원자, 식N(RkR1RmRn)(식중, Rk는 수소를 나타내고 ; R1, Rm및 Rn는 동일 또는 상이하며, 수소, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼, 또는 페닐 라디칼을 나타내고, 알킬 라디칼 중 두개는 산소원자를 함유하는 2가의 단일 라디칼을 형성할 수도 있다)의 암모늄 라디칼 또는 암모늄 잔기를 나타내고, -Ra는 수소원자, 또는 -COOX기를 보유하는 1 내지 10개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이고, -Rb는 수소원자 또는 -COOX기이다) * 식(Ⅱ)에 해당하는 α-올레핀 화합물, 식(Ⅲ)의 비닐 화합물 또는 이들의 혼합물,
(식(Ⅱ) 및 (Ⅲ)중, -Rc는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고, -Rd는 1 내지 12개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고, -Re는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고, -Rf는 하기의 기중하나을 나타낸다.
: Rg는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 하나 이상의 알킬 라디칼을 나타낸다.
C1
OOC-Rh: Rh는 1 내지 8개의 탄소원자를 알킬 라디칼이다.
O-R1: R1및 Rh와 동일한 의미를 갖는다.
COOX
COO-Rj: Rj는 Rh와 동일한 의미를 갖는다.
CO-NH2
C≡N
- 제5항에 있어서, 공중합체(a)의 성분으로 사용되는 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 유도체가 말레산 또는 푸마르산 또는 에스테르, 헤미에스테르 같은 그의 유도체 ; 이타콘산, 시트라콘산 ; 말레산 무수물 ; 모노-및 디알킬말레산, 및 모노-및 디알킬푸마르산(알킬 라디칼은 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는다) 임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제5항에 있어서, 공중합체(a)의 성분으로 사용되는 α-올레핀 화합물이 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌, n-1-펜텐, 이소프렌, 2-메틸-1-부텐, n-1-헥센, 2-메틸-1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 2-에틸-1-부텐, 2, 4, 4-트리메틸 -1-펜텐(디이소부틸렌이라고 불림), 1, 3-부타디엔, 1, 3-펜타디엔, 1, 3-헥사디엔, 1, 3-옥타디엔, 2-메틸-3, 3-디메틸-1-펜텐, 2-메틸-4, 4-디메틸-1-펜텐임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제5항에 있어서, 공중합체(a)의 성분으로 사용되는 비닐 화합물이 스티렌, 염화비닐 ; 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐, 부티르산 비닐 같은 1 내지 8개의 탄소원자를 가진 지방족산의 비닐 에스테르 ; 산화 메틸 및 산화비닐 같은 비닐 에테르 ; 아크릴산 또는 메타크릴산 및 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸. 아크릴산 부틸, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 부틸 같은 1 내지 8개의 탄소원자를 함유하는 알킬 에스테르, 아크릴아미드, 메티크릴아미드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제5항에 있어서, 공중합체(a)가 무수 말레산-디이소부틸렌 공중합체임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제5항에 있어서, 공중합체(a)가 500 내지 50,000의 중량 평균 분자량을 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제10항에 있어서, 공중합체(a)가 500 내지 15,000의 중량 평균 분자량을 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제5항에 있어서, 식(I)의 카르복실산/식(Ⅱ) 또는 (Ⅲ)의 불포화 화합물 또는 이들의 혼합물의 몰비가 1임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제5항에 있어서, 공중합체(a)가 유기용매 내에서 라디칼 중합에 의해 수득됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제13항에 있어서, 공중합체(a)가 pH 8 내지 12로 수득될때까지 염기의 첨가에 의해 중화됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 분산제가 하기식(IV)에 해당하는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 카르복실산 또는 그의 유도체중 하나를 중합시킨 중합체(b)임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
(식(IV)중, - R'는 수소원자, 염소원자 또는 -COOX기를 보유하는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고, -R˝는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타내고, -R은 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼, 또는 -COOX기를 나타내고, -X는 상기 주어진 의미를 갖는다).
- 제15항에 있어서, 중합체(b)가 아크릴 또는 메타크릴산, 및 메틸, 에틸 또는 부틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트와 같이 탄소원자 1 내지 4개를 갖는 이들의 알킬 에스테르, 에타크릴산, α-클로로아크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 시트라콘산 또는 메사콘산의 중합으로부터 생성됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제16항에 있어서, 중합체(b)가 아크릴산, 메타크릴산 또는 이들의 혼합물의 중합으로 부터 생성됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제16항에 있어서, 중합체(b)가 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 암모늄 또는 수산화 알칸올 아민 같은 염기에 의해 처리됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 공중합체(c)의 성분으로 사용되는 에틸렌계 불포화 카르복실산이 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, α-클로로아크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 시트라콘산, 메사콘산임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제19항에 있어서, 에틸렌계 불포화 카르복실산이 아크릴산 또는 메타크릴산임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제19항에 있어서, 에틸렌계 불포화 카르복실산이 0.05/ℓ내지 10/ℓ의 몰비에 따른 아크릴산 및 메타크릴산의 혼합물임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제21항에 있어서, 에틸렌계 불포화 카르복실산이 0.10/ℓ 내지 6/ℓ의 몰비에 따른 아크릴산 및 메타크릴산의 혼합물임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제19항에 있어서, 공중합체(c)의 조성내에 도입되는 에틸렌계 불포화 술폰산의 염이 알킬술폰산, 메탈릴술폰산, 비닐술폰산 또는 스티렌 슬폰산의 알칼리 금속염 또는 암모늄염임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제23항에 있어서, 에틸렌계 불포화 술폰산의 염이 메탈릴 술폰산 나트륨 또는 메탈킬 술폰산 칼륨임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제19항에 있어서, 에틸렌계 불포화 술폰산염의 몰 백분율이 전체 모노머 혼합물의 1 내지 60몰%를 나타냄을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제25항에 있어서, 상기 몰 백분율이 전체 모노머 혼합물의 3 내지 8몰 %를 나타냄을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제19항에 있어서, 공중합체(c)가 500 내지 8,000의 중량 평균 분자량을 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제27항에 있어서, 공중합체(c)가 1,500 내지 4,000의 중량 평균 분자량을 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 분산제가 하기식(V) 내지 (Ⅶ)중 하나에 해당하는 중합체(d)임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
(식(V) 내지(Ⅶ)중, -n은 1 내지 40이고, -X는 수소원자, 또는 상기 정의한 것 같은 알칼리 금속원자, 식N(RkR1RmRn)(식중, Rk는 수소를 나타내고 ; R1, Rm및 Rn는 동일 또는 상이하며, 수소, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼, 또는 페닐 라디칼을 나타내고, 알킬 라디칼 중 두개는 산소원자를 함유하는 2가의 단일 라디칼을 형성할 수도 있다)의 암모늄 라디칼 또는 암모늄 잔기이고, -R은 2 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬렌 라디칼이고, -R2는 잔기 X(R2=X일때, 두개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있다)이거나,라디칼 중 하나(R2라디칼 및
라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, -R1은 하기식(Ⅷ)로 기호화된 라디칼을 나타낸다.
식(Ⅷ)중, m은 1, 2 및 3의 정수이고, p는 1 또는 2의 정수이고, R4는 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이고, R3라디칼은 하기 식(IX)의 라디칼을 기호로 나타낸 것이다.
식중, R5는 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼, 또는 페닐 라디칼을 나타낸다. - 제29항에 있어서, 분산제가 하기 사항에 해당하는 식(V) 내지 (Ⅶ)중 하나인 중합체(d)임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. -R은 에틸렌 라디칼을 나타내고, -R1은 m이 2 또는 3의 정수이고, R4가 수소원자이고, R3라디칼이 하기식(IX)의 라디칼인 식(Ⅷ)의 라디칼을 나타내고,
(식중, R5는 수소원자, 메틸 또는 페닐 라디칼임)-R2는 잔기 X(R2=X일때, 두개의 잔기 X는 동일하다)이거나,라디칼(라디칼 R2및
라디칼은 동일하다)이다.
- 제29항에 있어서, 분산제가 하기 사항에 해당하는 식(V) 내지(Ⅶ)중 하나인 중합체(d)임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. -n은 3 내지 40이고, -X는 수소원자, 나트륨원자, 칼륨원자, 암모늄라디칼, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민이고, -R은 m이 2 또는 3이 정수이고, R4가 수소원자이고, R3라디칼이 하기식 (IX)의 라디칼인 식(Ⅷ)인 라디칼을 나타내고,
-R2는 잔기 X(R2=X일때, 두개의 잔기 X는 동일하다)이거나,라디칼(라디칼 R2및
라디칼은 동일하다)이다.
- 제29항에 있어서, 분산제가 하기 중에서 선택되는 중합체(d)임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.* 페놀 몰당 10 내지 40몰의 산화 에틸렌(E.O.)을 갖는 폴리옥시에틸렌화 트리-(1-페닐 에틸)페놀.*페놀 몰당 3 내지 20몰의 산화에틸렌을 갖는 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페틸에틸)페놀.*페놀 몰당 10 내지 40몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 트리-(1-페닐 에틸)페놀의 황산염.*페놀 몰당 3 내지 20몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐에틸)페놀의 황산염.*페놀 몰당 10 내지 40몰의 산화에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 트리-(1-페닐 에틸)페놀의 인산 모노-및 디에스테르.*페놀 몰당 3 내지 20몰의 산화 에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐에틸)페놀의 인산 모노-및 디에스테르.
- 제1 또는 2항에 있어서, 겔화방지제, 발포방지제 또는 이들의 혼합물을 또한 포함함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
- 제1 또는 2항에 있어서, 하기의 것을 포함함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. -5 내지 80%의 하나 이상의 희토류 할로겐화물, -0.1 내지 12%의 분산제(a), (b), (c), (d) 또는 이들의 혼합물, -0 내지 5%의 발포방지제, -0 내지 20%의 겔화방지제, -100%를 수득하기 위한 충분량의 물.
- 제34항에 있어서, 하기의 것을 포함함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. -20 내지 60%의 하나 이상의 희토류 할로겐화물, -0.3 내지 8%의 분산제(a), (b), (c), (d) 또는 이들의 혼합물, -0 내지 3%의 발포방지제, -0 내지 15%의 겔화방지제, -100%를 수득하기 위한 충분량의 물.
- 분산제 (a), (b), (c), (d) 또는 이들의 혼합물, 분산매질을 구성하는 물을 포함하는 용액을 제조하고, 하나 이상의 희토류 할로겐화물을 교반하에서 분산시킨후, 분산액을 분쇄하는 것으로 구성됨을 특징으로 하는 제1 내지 35항 중 어느 한 항에 기재된 수성매질 중 희토류 할로겐화물 분산액의 제조방법.
- 제36항에 있어서, 발포방지제가 분쇄 과정 중 또는 기체 제거시에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
- 윤활제 분야에서의, 제1 내지 35항 중 어느 한 항에 기재된 희토류 할로겐화물의 분산액의 용도.
- 제36항에 있어서, 용액이 겔화방지제를 더 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제36항 또는 제39항에 있어서, 분산액을 분쇄한 후 수득된 분산의 기체를 제거함을 특징으로 하는 제조방법.
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