KR920010261B1 - Method of preparation of polyester fiber having excellent antibacterial and deodorizing activity - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 우리의 일상 생활에서 가장 밀접한 관계가 있는 합성섬유중 특히 폴리에스터 항균성 및 탈취성을 부여하여 미생물의 번식으로 인한 섬유재료의 취화, 착색 오염 및 생활주변의 악취를 탈취하여 항상 쾌적한 느낌을 주는 폴리에스터 위생 섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention provides polyester antimicrobial and deodorizing properties among the most closely related synthetic fibers in our daily lives, thereby deodorizing embrittlement, coloring contamination and odors around the living environment due to the growth of microorganisms, so as to always feel comfortable. The present invention relates to a method for producing polyester sanitary fibers.
침장류, 인테리어 제품, 의류, 가정용품 및 산업자재용품들에 광범위하게 이용되고 있는 폴리에스터 섬유는 우리의 일상 생활중에서 각종 세균류, 곰팡이류등에 노출되어 있어, 직접, 간접으로 피해를 받고 있다.Polyester fiber, which is widely used in bedding, interior products, clothing, housewares and industrial materials, is exposed to various germs, molds, etc. in our daily lives, and is directly and indirectly damaged.
이들 미생물 가운데는 인체에 직접 해는 주지 않지만, 섬유재료의 변질, 취화 및 착색오염을 일으키거나 악취를 발생시키는 것도 있고, 병원성으로 해를 주는 것도 있다.Some of these microorganisms do not directly harm the human body, but may cause deterioration, embrittlement and staining of textile materials, odors, and other pathogenic diseases.
종래에는 폴리에스터 섬유에 항균성을 부여하는 방법으로서 폴리 에스터 섬유 제조후 후가공법으로 항균성 화합물을 부여하는 방법과 폴리에스터 섬유 중합 또는 방사시 항균성 화합물을 부여하는 방법등이 실시되었고, 또한 섬유에 탈취성을 부여하는 방법으로는 폴리에스터 섬유에 향기나는 물질을 부여하여 악취를 중화시키는 방법과 악취를 화학반응 또는 흡착등을 통해 제거할 수 있는 물질을 폴리에스터 섬유에 부여하는 방법등이 실시되었다.Conventionally, as a method of imparting antimicrobial properties to polyester fibers, a method of imparting an antimicrobial compound by post-processing after the production of polyester fiber and a method of imparting an antimicrobial compound during polyester fiber polymerization or spinning is performed. As a method of imparting a method to impart a fragrant substance to the polyester fiber to neutralize the odor, and a method of imparting to the polyester fiber a substance capable of removing the odor through a chemical reaction or adsorption.
그러나, 이들 방법은 항균성 및 탈취성을 부여하기에 미흡한 점이 있으며 항균성 및 탈취성을 동시에 부여하는 방법은 널리 알려진 바가 없다.However, these methods are inadequate to impart antimicrobial and deodorant properties, and methods for simultaneously providing antimicrobial and deodorant properties are not well known.
본 발명은 항균성 및 탈취성을 동시에 부여하고, 또한 세탁 내구성을 증대시키기 위한 것으로서 제오라이트(zeolite)의 우수한 이온교환성 및 흡착성에 착안하여 제오라이트를 중합시 첨가하므로써 항균성 및 탈취성이 우수한 폴리에스터 섬유를 제조하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention provides both antimicrobial and deodorizing properties at the same time, and also increases washing durability, and focuses on the excellent ion exchange and adsorption properties of zeolites to add zeolites during polymerization to produce polyester fibers having excellent antibacterial and deodorizing properties. It aims to manufacture it.
본 발명에서는 디올과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스터 섬유제조시, 제오라이트의 한종류안 모더나이트(Mordenite)를 강산으로 비등처리 및 스팀(steam)처리로, 실리카/알루미나비(SiO2/Al2O3mole ratio)를 33 내지 100으로 조절한 것(A)과, 마찬가지 방법으로 실리카/알루미나비를 10 내지 33으로 조절한 후 은, 구리, 아연 등의 살균성 금속을 이온교환시킨 것(B)을, 평균 입자크기가 0.5㎛ 내지 2.5㎛가 되도록 조절하여 (A)와 (B)를 2:1의 비로 혼합한 조성물을 0.5 내지 3.0중량부 함유하도록 하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, when preparing a polyester fiber produced by the reaction of diol and dicarboxylic acid or esters thereof, mordenite of zeolite by boiling and steam treatment with strong acid, silica / alumina ratio (SiO 2) / Al 2 O 3 mole ratio) is adjusted to 33 to 100 (A) and the silica / alumina ratio to 10 to 33 by the same method and then ion-exchanged silver, copper, zinc, etc. It is characterized by containing (B) 0.5-3.0 weight part of compositions which mixed (A) and (B) in the ratio of 2: 1 so that average particle size might be set to 0.5 micrometer-2.5 micrometers.
(단, M은 원자가 n의 금속, x+y는 단위 격자당 사면체의 수, z는 물 분자의 mole수)로 표시되는 제오라이트는 비표면적이 대단히 큰 다공성으로 수분등의 극성물질에 대한 친화력이 대단히 커, 흡착제로 널리 이용되는 물질로서 실리카-알루미나(silica-alumina)가 주성분 원소이고 TO4(T=Si, Al)사면체가 서로 산소원자를 공유하면서 3차원으로 구성되어 있는 결합체이다.Zeolite represented by (M is a metal of valence n, x + y is the number of tetrahedrons per unit lattice, z is the number of moles of water molecules) has a very large specific surface area and affinity for polar substances such as moisture. As a very large material widely used as an adsorbent, silica-alumina is a main component and a TO 4 (T = Si, Al) tetrahedron is a combination consisting of three dimensions while sharing oxygen atoms with each other.
구조내에서 산소원자는 두 개의 사면체를 공유하기 때문에 격자는 음(-)의 전기를 띠게 되며 따라서 구조내 교환성능이 있는 양이온과 균형을 이루게 된다. 이런 특징으로 인하여 수분이 많은 곳에서는 수분이 우선 흡수되고, 포화된 후에는 흡착기능을 더 이상 발휘하지 못하기 때문에 악취가스를 제거하지 못하게 된다.Because oxygen atoms share two tetrahedrons within the structure, the lattice is negatively charged, thus balancing the cations with exchange performance in the structure. Due to this feature, water is absorbed first in a place where there is a lot of water, and after saturation, the adsorption function is no longer exerted, thus preventing the removal of odor gas.
본 발명에서는 제오라이트를 강산으로 비등처리 및 스팀처리하여 제오라이트의 수분에 대한 친화력을 감소시키고, 제오라이트내 미세공을 확대시켜 악취가스의 흡착을 용이하게함으로써 탈취효과를 극대화시키는 특징을 갖는다.In the present invention, the zeolite is boiled and steamed with a strong acid to reduce the affinity of the zeolite for moisture, and to enlarge the micropores in the zeolite to facilitate the adsorption of odor gas, thereby maximizing the deodorizing effect.
또한 이온교환된 은, 구리, 아연 등의 살균성 금속이 제오라이트 모체중에 안정한 상태로 결합되어 금속이온의 용출이 거의 무시되므로 초기 항균성 뿐만 아니라, 항균성의 지속성도 대단히 우수한 특징이 있다.In addition, disinfectant metals such as silver, copper, and zinc, which are ion exchanged, are bonded in the zeolite matrix in a stable state, and thus eluting of metal ions is almost ignored.
일반적으로 살균을 목적으로 Na형 제오라이트에 이온교환시 은이온은 0.01 내지 5중량%(무수기준), 구리이온은 0.03 내지 10중량%(무수 기준), 아연이온은 0.04 내지 14중량%(무수기준)가 좋다고 알려져 있고, 탈취를 목적으로 하는 경우는 화학처리로 제어라이트의 상온에서 물에 대한 흡착능력을 10% 미만으로 하면, 원하는 만큼의 탈취효과를 낼 수 있는 것으로 알려져 있다.Generally, silver ion is 0.01 to 5% by weight (anhydrous basis), copper ion is 0.03 to 10% by weight (anhydrous basis), and zinc ion is 0.04 to 14% by weight (anhydrous basis). In the case of deodorization, it is known that if the adsorption capacity to water is less than 10% at room temperature of the control light by chemical treatment, the deodorizing effect can be achieved as much as desired.
본 발명에서는 모더나이트를 강산으로 비등처리하여 실리카/알루미나비를 33 내지 100으로 조절한 것과 동일한 방법으로 실리카/알루미나 비를 10 내지 33으로 조절한 후 살균성 금속인 은, 구리, 아연 등을 이온 교환시킨 것을 혼합하여 입자크기를 0.5㎛ 내지 3.0㎛로 조절한 후 에틸렌글리콜에 분산시켜, 통상의 폴리에스테르 합성공정중 충축합반응 완결이전 임의의 단계에서 투입하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, by controlling the silica / alumina ratio to 10 to 33 by the same method that the mordenite is boiled with a strong acid to adjust the silica / alumina ratio to 33 to 100 after ionization of silver, copper, zinc, etc. After mixing the mixture to adjust the particle size from 0.5㎛ to 3.0㎛ characterized in that it is dispersed in ethylene glycol, it is characterized in that the input at any stage before the completion of the condensation reaction in the conventional polyester synthesis process.
실리카/알루미나비가 항균성을 목적으로 할 경우에 10이하이면 항균성이 나빠지고 33이상인 경우에는 항균성의 향상에 도움을 주지 못하고 제조시 많은 노력이 필요하기 때문에 경제적으로 바람직하지 못하다. 또한 탈취를 목적으로 할 경우에 실리카/알루미나비가 33이하이면 악취가스에 대한 흡착능이 떨어져 악취제거능력이 나쁘고, 100이상의 경우에는 악취가스 흡착능의 향상이 크지 않으므로 경제적인 측면에서 바람직하지 못하다.If the silica / alumina ratio for the antimicrobial purpose is less than 10 antimicrobial deterioration, if the 33 or more is not economically preferable because it does not help to improve the antimicrobial and requires a lot of effort in manufacturing. In the case of deodorization, if the silica / alumina ratio is 33 or less, the adsorption capacity for the odor gas is poor, and the odor removal ability is poor, and in the case of 100 or more, the improvement of the odor gas adsorption capacity is not so large.
이하 실시예에 의거 본 발명을 구체적으로 설명한다.The present invention will be described in detail with reference to the following Examples.
〔실시예 1〕EXAMPLE 1
디메틸테레프탈레이트 100중량부, 에틸렌글리콜 60중량부, 칼슘아세테이트 0.089중량부, 삼산화안티몬 0.046중량부등을 에스테르 교환반응기에 넣고 140℃에서 서서히 가열한 다음 메탄올 유출량이 약 40ml에 이르러 반응기 최종내부 온도가 240℃에 이르는 시점에서 트리메틸 포스페이트 0.06중량부 투입한 후, 바로 강산인 HCl로 비등처리 및 스팀 처리하여 실리카/알루미나비를 90으로한 평균입자크기 2.0㎛의 모더나이트(A) 1.0중량부, 마찬가지 방법으로 실리카/알루미나비를 22로 조절하고 이온교환법으로 은이온을 2.5% 담지시킨 후 평균입자크기 2.0㎛의 모더나이트(B)를 0.5중량부 혼합하여 에틸렌글리콜에 분산시켜 투입하고 에틸렌 글리콜 회수 공정이 끝난 직후 에스테르 교환반응을 종료시켜 중축합반응조로 이행시킨다. 그런후 중축합반응에 의해 중합체를 얻는다. 그후 교반기가 부착된 건조기내에서 170℃의 조건으로 4시간 건조시키고 통상의 방법으로 방사, 연신 및 제사공정을 완료하여 섬유를 제조한 후 타프타를 제직하여 기타 물성을 평가하였다. 그 결과는 표 1,2와 같다.100 parts by weight of dimethyl terephthalate, 60 parts by weight of ethylene glycol, 0.089 parts by weight of calcium acetate, 0.046 parts by weight of antimony trioxide were added to a transesterification reactor and heated slowly at 140 ° C. 0.06 parts by weight of trimethyl phosphate was added at the time point of ℃, and immediately boiled and steamed with HCl, a strong acid, and 1.0 parts by weight of mordenite (A) having an average particle size of 2.0 µm with a silica / alumina ratio of 90. The silica / alumina ratio was adjusted to 22, and 2.5% of silver ions were supported by ion exchange. Then, 0.5 parts by weight of mordenite (B) having an average particle size of 2.0 μm was mixed and dispersed in ethylene glycol. Immediately after the end, the transesterification reaction is terminated to transfer to the polycondensation reaction tank. Then a polymer is obtained by polycondensation. Thereafter, the resultant was dried for 4 hours at a temperature of 170 ° C. in a dryer equipped with a stirrer and completed spinning, stretching, and weaving in a conventional manner to prepare fibers, and then weaved a tarptha to evaluate other physical properties. The results are shown in Table 1,2.
〔비교 실시예 1〕Comparative Example 1
사용 모더나이트(A)의 실리카/알루미나비가 30인 것을 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 그 결과는 표 1,2와 같다.It carried out similarly to Example 1 using the thing of silica / alumina ratio of use mordenite (A) of 30. The results are shown in Table 1,2.
〔비교 실시예 2〕Comparative Example 2
사용 모더나이트(A)의 실리카/알루미나비가 110인 것을 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 그 결과는 표 1,2와 같다.It carried out similarly to Example 1 using the thing of silica / alumina ratio of use mordenite (A) being 110. The results are shown in Table 1,2.
〔비교 실시예 3〕Comparative Example 3
사용 모더나이트(B)의 실리카/알루미나비가 8.5인 것을 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 그 결과는 표 1,2와 같다.It carried out similarly to Example 1 using the thing of silica / alumina ratio of use mordenite (B) of 8.5. The results are shown in Table 1,2.
〔비교 실시예 4〕Comparative Example 4
사용 모더나이트(B)의 실리카/알루미나비가 40인 것을 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과는 표 1,2와 같다.It carried out similarly to Example 1 using the thing of silica / alumina ratio of used mordenite (B) 40, and the result is shown in Table 1-2.
〔비교 실시예 5〕Comparative Example 5
사용 모더나이트(B)가 살균성 금속인 은이온을 함유하지 않도록 하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 그 결과는 표 1,2와 같다.It carried out similarly to Example 1, so that the used mordenite (B) may not contain silver ion which is a bactericidal metal. The results are shown in Table 1,2.
〔비교 실시예 6〕Comparative Example 6
사용 모더나이트의 입자크기를 평균 4.0㎛로 조절하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 그 결과는 표 1,2와 같다.The particle size of the mordenite used was adjusted to an average of 4.0 占 퐉 and the same procedure as in Example 1. The results are shown in Table 1,2.
〔비교 실시예 7〕Comparative Example 7
사용 모더나이트(A)의 첨가량은 폴리에스터 섬유를 기준하여 0.5중량부를 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다.The addition amount of the used mordenite (A) was carried out in the same manner as in Example 1 using 0.5 parts by weight based on the polyester fiber.
〔비교 실시예 8〕Comparative Example 8
사용 모더나이트(A)의 첨가량을 폴리에스터 섬유를 기준하여 0.3중량부를 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다.The addition amount of the used mordenite (A) was carried out in the same manner as in Example 1 using 0.3 parts by weight based on the polyester fiber.
〔비교 실시예 9〕Comparative Example 9
사용 모더나이트(B)의 첨가량을 폴리에스터 섬유를 기준하여 0.2중량부를 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다.The addition amount of the used mordenite (B) was carried out in the same manner as in Example 1 using 0.2 parts by weight based on the polyester fiber.
〔비교 실시예 7〕Comparative Example 7
사용 모더나이트(B)의 첨가량은 폴리에스터 섬유를 기준하여 0.2중량부를 사용하여 실시예 1과 동일하게 실시하였다.The addition amount of the used mordenite (B) was implemented similarly to Example 1 using 0.2 weight part based on the polyester fiber.
[표 1]TABLE 1
[표 2]TABLE 2
표 2에서 항균성은 공시군인 스태필로코코스 아우레우스(Staphylococcus aureus American Type Culture Collection No. 6538)를 사용하여 셰이크 플라스크법(Shake Flal나 Method)으로 평가하였고, 세탁시험은 가정용 전기세탁기를 사용하여 다음과 같은 조건으로 실시하였으며, 세탁탈수 후는 자연건조시켜 성능평가를 하였다.In Table 2, the antimicrobial activity was evaluated by the shake flask method (Shake Flal or Method) using the Staphylococcus aureus American Type Culture Collection No. 6538, a test group. It was carried out under the same conditions, and after washing and dehydration, the natural drying to evaluate the performance.
·세제 : 비이온합성제제 10g/5l(물)Detergent: 10 g / 5 l (water)
·세탁시간 : 5분Laundry time: 5 minutes
·탈수시간 : 1분Dehydration time: 1 minute
·재세탁시간 : 8분Rewashing time: 8 minutes
·탈수시간 : 2분Dehydration time: 2 minutes
상기 표 1 및 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 사용모더나이트(A) 또는 (B)의 실리카/알루미나비가 각각 33 또는 10이하인 경우에는 탈취효과가 미약하고 (비교실시예 1,3), 100 또는 33이상인 경우에는 항균성이 저하되었으며(비교실시예 2,4), 사용 모더나이트(B)가 음이온을 함유하지 않았을 경우에는 항균성이 현저히 저하되었고(비교실시예 5), 모더나이트의 평균입경이 2.5㎛이상인 경우 또는 모더나이트 함유량이 3중량부 이상이면 방사가 불량하고 (비교실시예 6,8,10), (A),(B)의 사용비율이 본 발명 범주를 벗어날 경우에는 탈취효과 뿐만 아니라 항균성의 효과가 만족스럽지 못하다.As can be seen from Table 1 and Table 2, when the silica / alumina ratio of the used mordenite (A) or (B) is 33 or less than 10, respectively, the deodorizing effect is weak (Comparative Examples 1, 3), 100 Or 33 or more, the antimicrobial activity was lowered (Comparative Examples 2 and 4), and when the used mordenite (B) did not contain an anion, the antimicrobial activity was significantly lowered (Comparative Example 5), and the average particle diameter of mordenite was When the thickness is 2.5 μm or more or when the mordenite content is 3 parts by weight or more, radiation is poor (Comparative Examples 6, 8, 10), and the use ratio of (A) and (B) is outside the scope of the present invention. But the antimicrobial effect is not satisfactory.
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