KR920008111A - 폴리벤즈아졸 중합체의 단계화된 중합화 방법 - Google Patents

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polybenzazole
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그레거리 토마스
더블유. 허티그 칼
디. 레드베터 하비
제이. 켁큰부시 케네스
로젠버그 스티븐
헝 소 잉
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리챠드 지. 워터맨
더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

내용 없음

Description

폴리벤즈아졸 중합체의 단계화된 중합화 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (19)

  1. 선택량의 AA-PBZ 단량체를 탈수화 용매 산중에서 선택된 BB-PBZ 단량체와 반응시켜 AA/BB-폴리벤즈아졸 중합체를 형성하는 방법에 있어서, (1)상기 단량체를 반응시켜 폴리벤즈아졸 올리고머를 함유하는 반응 혼합물을 생성시키고; (2)고분자량의 폴리벤즈아졸 중합체를 함유하는 도우프(dope)가 생성되도록 하는 조건하에서 약 1시간 이하의 체류시간을 갖는 연속식 반응기중에서 상기 단계(1)로부터 수득한 반응 혼합물 일부를 선택량의 쇄 중량제 및/또는 쇄 종결제와 접촉시키고; (3)상기 단계(2)로부터 수득한 도우프 및/또는 중합체의 특성을 측정하고; (4)상기 단계(2)의 반응 혼합물의 나머지 부분에 가한 쇄 중량제 및/또는 쇄 종결제의 선택량을 조정하여, 측정된 특성이 선택된 값을 만족시키는 도우프 및/또는 중합체를 수득하는 단계들을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(1)에서 반응들이 BB-PBZ단량체 1몰당 AA-PBZ단량체 0.75내지 0.99들을 함유하며, AA-PBZ단량체를 단계(2)에서 쇄 증량제로서 가하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, AA-PBZ단량체 및 BB-PBZ단량체가 방법의 단계(1)에서 4%물과량 이하인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 단계(2)의 연속식 반응기중의 용액의 체류시간이 약20분 이하인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 단계(2)의 연속식 반응기가 단일 또는 다중 스크류 압출기인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, (a)o-아미노페놀, (b)o-아미노벤젠티올, (c)o-디아미노베젠, (d)벤조산, (e)벤조일 할라이드, 또는 (f)알킬 벤조에이트 에스테르인 쇄 종결제를 단계(2)에서, 반응에 사용한 단량체 5몰% 이하에 상응하는 양으로 가하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 단계(3)에서 측정한 특성이 (a)도우프 점도; 또는 (b)중합체 분자량인 방법.
  8. 선택량의 AA-PBZ 단량체를 탈수화 용매 산중에서 선택된 BB-PBZ 단량체와 반응시켜 AA/BB-폴리벤즈아졸 중합체를 형성하는 방법에 있어서, (1)BB-PBZ단량체 1몰당 0.75내지 0.99몰의 AA-PBZ단량체를 탈수화 용매 산중에서 반응시켜 폴리벤즈아졸 올리고머를 함유하는 반응 혼합물을 생성시키고; (2)이 반응 혼합물을 보관하고; (3)이 반응 혼합물을 추가의 AA-PBZ단량체와 접촉시키고, 반응을 계속 진행시켜 폴리벤즈아졸 중합체를 생성시키는 단계들을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 단계(1)의 반응물이 BB-PBZ단량체 1몰당 0.96내지 0.99몰을 함유하는 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 추가의 AA-PBZ의 양이 단계(1)에서 BB-PBZ단량체 1몰당 0.01몰 이상이며 단계(1)의 화학량을 평형화시키는데 필요한 양 이하인 방법.
  11. 선택량의 AA-PBZ 단량체를 탈수화 용매 산중에서 선택된 BB-PBZ 단량체와 반응시켜 AA/BB-폴리벤즈아졸 중합체를 형성하는 방법에 있어서, (1)AA-PBZ단량체를 함유하는 혼합물을 약60℃이사에서 배치 반응기중에서 교반시키면서 BB-PBZ단량체와 반응시켜 폴리벤즈아졸 올리고머를 함유하는 반응 혼합물을 생성시키고; (2)폴리벤즈아졸 중합체를 함유하는 도우프가 생성되도록 하는 조건하에서 약150℃이사에서 상기 단계(1)의 반응 혼합물을 단일-스크류 또는 다중-스크류 압출기를 통해 통과시키는 단계들을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 단계(1)의 반응물이 BB-PBZ단량체 1몰당 AA-PBZ 단량체 0.75내지 0.99몰을 함유하며, 추가의 AA-PBZ단량체를 단계(2)도중 또는 단계(2)직전에 반응 혼합물에 가하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 단량체가 폴리벤즈옥사졸 또는 폴리벤조티아졸 중합체 제조에 적합한 유형인 방법.
  14. 제1항 내지 제13항중 어느 한 항에 있어서, AA-PBZ단량체가: (a)테레프탈산, (b)테레프탈로일 할라이드, (c)디알킬 테레프탈레이트 에스테르, (d)비스(4-벤조산), (e)비스(4-벤조일 할라이드), 또는 (f)비스(4-알킬벤조에이트)인 방법.
  15. 제1항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, BB-단량체가: (a)4,6-디아미노레소르신올 또는 이의 염, (b)2,5-디아미노하이드로퀴논 또는 이의 염, 또는 (c)2,5-디아미노-1,4-디티오벤젠 또는 이의 염인 방법.
  16. 제1항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 반응을 폴리인산을 함유하는 용매중에서 진행하는 방법.
  17. 제1항 내지 제16항중 어느 한 항에 있어서, 올리고머가 60재지 190℃에서 생성되는 방법.
  18. 제1항 내지 제17항중 어느 한 항에 있어서, 올리고머를 170내지 230℃에서 반응시켜 폴리벤즈아졸 중합체를 생성시키는 방법.
  19. 제1항 내지 제18항중 어느 한 항에 있어서, 올리고머가 5내지 75개의 반복 단위를 함유하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019910018372A 1990-10-19 1991-10-18 폴리벤즈아졸 중합체의 단계화된 중합화 방법 KR920008111A (ko)

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