KR920001445B1 - Magnetic composite resin compositions - Google Patents

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Abstract

The composite magnetic material resin composition is composed of (A) 3-5 wt. pts. of a ferrite powder containing 100 wt. pts. M1O M2O Fe2O3 [M1 = M2 + Ba,Cr,Sn,Co,Cu,Zn,Mn,Mg,Ni,Nd or B powder and 0.01-2 wt. pts. N-lauryl-DL-aspartic acid-β-lauryl ester, and (B) 0.4-1.5 wt. pts. of an organic polymer composite containing 100 wt. pts. organic polymer mixture polyamide and polyolefin resin and 0.01-5 wt. pts. glass fiber. The resin composition has an excellent methanical strength and heat-resistance, and an improved microwave-absorbing effect.

Description

복합 자성 재료 수지 조성물Composite Magnetic Material Resin Composition

본 발명은 복합자성재료 수지조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a composite magnetic material resin composition.

좀더 상세하게는 음식물 조리용구인 마이크로웨이브 가열오븐(Microwave Heating Oven)에 있어서 몸체부와 개폐문의 틈새를 통해 누출되는 마이크로 웨이브 또는 가열에너지를 차단하기 위해 가스킷(Gasket)으로 사용되는 마이크로 웨이브 흡수체의 제조에 사용되는 기계적 강도 및 내열성이 우수하고 마이크로 웨이브의 흡수효과가 크게 개선된 전자파 흡수성능을 가진 복합자성재료 수지조성물에 관한 것이다.More specifically, in the microwave heating oven, which is a food cooking utensil, a microwave absorber used as a gasket to block microwaves or heating energy leaking through a gap between a body part and an opening / closing door is manufactured. The present invention relates to a composite magnetic material resin composition having excellent electromagnetic strength and heat resistance and having an improved electromagnetic wave absorption ability.

일반적으로 마이크로웨이브 가열오븐은 음식물등을 비교적 짧은 시간동안에 가열시키기 위해 흔히 사용되는 것으로 오븐내의 저장물등을 가열시키기 위해 통상 2450MHz의 마이크로웨이브를 발생시키게 된다. 이와 같이 발생된 고주파 즉 마이크로웨이브는 마이크로웨이브가 열오븐을 구성하고 있는 몸체부와 개폐문의 틈새로부터 외부로 누출되기 쉬우며, 이렇게 누출된 마이크로웨이브는 주위에 산재해 있는 TV. 라디오등의 가전제품류에 전자가 방해를 일으키기도하고, 인체에 해를 끼치기도 하기 때문에 마이크로웨이브의 누출현상이 일어나는 마이크로웨이브 가열오븐의 몸체부와 개폐문간의 틈새에 마이크로웨이브의 누출을 방지할 수 있는 마이크로 웨이브 흡수체를 채용하는 것이 필수적으로 대두되어 왔다.In general, microwave heating ovens are commonly used to heat foods and the like for a relatively short time, and generate microwaves of 2450 MHz. The high frequency generated in this way, that is, microwaves are easily leaked to the outside from the gap between the body part and the opening door of the microwave oven, and the leaked microwaves are scattered around. It can prevent the leakage of microwaves in the gap between the body part of the microwave heating oven and the opening and closing door where microwave leakage occurs because the electrons cause interference to the household appliances such as radios and also harm the human body. Employing microwave absorbers has emerged as a necessity.

이러한 마이크로웨이브 가열오븐으로부터 마이크로 웨이브의 누출을 방지하기 위한 수단을 제공하고 있는 종래의 특허는 지금까지 다수 소개된바 있다.Conventional patents that provide a means for preventing the leakage of microwaves from such microwave heating ovens have been introduced so far.

즉, 미국특허 제 3742176 및 3866009호는 일반식 MFe2O4(M은 Ni,Cu,Zn,Mn,Mg)로 표시되는 페라이트분말(Ferrite Powder)과 천연고무와 합성고무로부터 선택되는 유기고분자 화합물을 혼합하여 제조된 페로우 마그네틱(Ferromagnetic)물질을 사용하는 방법을 발표하였고, 미국특허 제 4046983호는 일반식 MFe2O2(M은 Ni,Cu,Zn,Mn,Mg)로 표시되는 페라이트분말과 합성고무 및 열가소성수지, 열경화성 수지로부터 선택되는 유기고분자 화합물을 혼합하여 마이크로웨이브 흡수체를 제조하는 방법을 소개하였고, 미국특허 제 4003840호는 일반식 MFe2O2(M은 Mn,Ni,Cu,Zn,Mg,Co)로 표시되고 입자경이 1.65mm이하인 페라이트 분말과 열경화성수지(페놀 수지, 폴리에스터 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지), 열가소성 수지(PVC, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌), 천연 및 합성고무(폴리클로로프렌, 아크릴로니트릴 부타디엔스티렌, 플루오린함유고무)로 된 유기고분자 화합물을 혼합하여 제조하는 방법을 기재하고 있고, 미국특허 제 4602141호는 페라이트 파우다(Mn,Zn,Fe-페라이트 파우다 또는 Mn,Cu,Zn-페라이트 파우다) 및 카본 파우다, 고분자폴리마를 혼합하여 제조하는 방법을 제시하였다.That is, US Patent Nos. 3742176 and 3866009 disclose an organic polymer compound selected from ferrite powder represented by the general formula MFe 2 O 4 (M is Ni, Cu, Zn, Mn, Mg), natural rubber and synthetic rubber. And a method of using a ferromagnetic material prepared by mixing the present invention, US Patent No. 4046983 discloses a ferrite powder represented by the general formula MFe 2 O 2 (M is Ni, Cu, Zn, Mn, Mg) and Introduced a method for preparing a microwave absorber by mixing an organic polymer compound selected from synthetic rubber, thermoplastic resin, thermosetting resin, US Patent No. 4003840, MFe 2 O 2 (M is Mn, Ni, Cu, Zn) Ferrite powder, thermosetting resins (phenolic resin, polyester resin, epoxy resin, silicone resin), thermoplastic resins (PVC, polyethylene, polypropylene), expressed in Mg, Co) Chloroprene, Acrylic A method for preparing an organic polymer compound made of nitrile butadiene styrene and fluorine-containing rubber is disclosed. US Pat. No. 4,602,141 discloses ferrite powder (Mn, Zn, Fe-ferrite powder or Mn, Cu, Zn-ferrite). Powder), carbon powder, and polymer polymer.

그러나 이들 종래의 방법 및 구성물질에 의해 제조된 마이크로웨이브 흡수체는 내열성 및 기계적 강도가 아직 흡족한 수준에 있지 못하며, 특히 마이크로웨이브 가열오븐에 장착하여 장시간 사용할 경우 사용시간이 누적됨에 따라 즉, 마이크로 웨이브 가열오븐의 가동시간이 경과함에 따라 마이크로웨이브 흡수체의 내구성이 현저히 저하되는 문제가 있어 그에 따라 마이크로웨이브 흡수효과(감쇠효과) 또는 열에너지의 차단효과도 상대적으로 저하되는 결점이 있었다.However, the microwave absorber produced by these conventional methods and components is not yet satisfactory in heat resistance and mechanical strength, especially when it is used in a microwave heating oven for a long time, that is, the microwave As the operating time of the heating oven has elapsed, there is a problem in that the durability of the microwave absorber is significantly lowered. Accordingly, the microwave absorbing effect (damping effect) or the blocking effect of thermal energy is also relatively low.

따라서 본 발명자들은 상기한 종래의 문제점을 개선하기 위해 예의 연구한 결과 마이크로웨이브 흡수체의 내열성 및 기계적 강도를 일층 개선할 뿐만 아니라 마이크로웨이브의 흡수효자(감쇠효과) 또는 열에너지 차단효과를 종래의 것보다 크게 향상시킨 마이크로웨이브 흡수체를 제공하게 되었다.Therefore, the present inventors have diligently studied to improve the above-mentioned conventional problems, and not only improve the heat resistance and mechanical strength of the microwave absorber, but also increase the absorption effect (damping effect) or thermal energy blocking effect of the microwave than the conventional one. It was to provide an improved microwave absorber.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다. 즉, 본 발명은 일반식 M1O. M2O. Fe2O3(M1,M2는 Ba 또는 Cr,Sn,Co,Cu,Zn,Mn,Mg,Ni,Nd,B인 금속)로 표시되고 M1과 M2가 상호조합에 의해 이루어지며, 분말의 입자가 100μm 이하인 페라이트분말 100 중량부에 대해 탄소수 27, 질소수 1 및 카복실기를 가지는 유기고분자 화합물을 0.01 내지 2 중량부 혼합하여 페라이트 표면을 코팅한 페라이트 분말(A) 3내지 5 중량부와, 아마이드기를 갖는 고분자 수지와 변형된 형태의 폴리올레핀계 수지를 각각 3 내지 7 부피부의 비율로 혼합한 유기고분자 혼합물 100중량부에 유리섬유를 0.01 내지 5 중량부 첨가한 유기고분자 복합물(B) 0.4 내지 1.5 중량부도 조성되는 것을 특징으로 하는 복합 자성 재료 수지조성물에 관한 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. That is, the present invention is a general formula M 1 O. M 2 O. Fe 2 O 3 (M 1 , M 2 is Ba or Cr, Sn, Co, Cu, Zn, Mn, Mg, Ni, Nd, B metal) M 1 and M 2 are formed by mutual combination, and 0.01 to 2 parts by weight of an organic polymer compound having 27 carbon atoms, 1 nitrogen atom, and a carboxyl group are mixed with respect to 100 parts by weight of ferrite powder having a particle size of 100 μm or less. 3 to 5 parts by weight of ferrite powder (A) coated with a ferrite surface, and 100 parts by weight of an organic polymer mixture in which a polymer resin having an amide group and a polyolefin resin in a modified form are mixed at a ratio of 3 to 7 parts by volume, respectively. The present invention relates to a composite magnetic material resin composition, wherein 0.4 to 1.5 parts by weight of an organic polymer composite (B) having 0.01 to 5 parts by weight of fibers is also formed.

본 발명에서 페라이트 분말에 혼합되는 탄소수 27 및 질소수 1, 카복실기를 가지는 유기고분자 화합물은 페라이트 분말 입자의 표면을 코팅시켜주는 표면 개질제로서 페라이트 분말 입자에 소량(본 발명에서는 페라이트 분말 100 중량부에 대해 0.01 내지 2 중량부 첨가)첨가함으로써 페라이트 분말입자의 표면을 소수화시켜 페라이트 분말입자의 성형성을 향상시키는 역할을 하게되며 본 발명에서 사용된 구체적인 예로서는 N-라우릴-DL-아스파라긴산-β-라우릴 에스테르이다.In the present invention, the organic polymer compound having 27 carbon atoms, 1 nitrogen atoms, and carboxyl groups mixed in the ferrite powder is a small amount of ferrite powder particles as a surface modifier for coating the surface of the ferrite powder particles. 0.01 to 2 parts by weight) is added to hydrophobize the surface of the ferrite powder particles, thereby improving the formability of the ferrite powder particles, and specific examples used in the present invention are N-lauryl-DL-aspartic acid-β-lauryl Ester.

그리고 본 발명에서 아마이드기를 갖는 고분자 수지는 입자크기가 60메쉬(Mesh)이하인 올리고마를 다량 함유한 폴리아마이드 분말이다.In the present invention, the polymer resin having an amide group is a polyamide powder containing a large amount of oligoma having a particle size of 60 mesh or less.

또한 본 발명에서 아마이드기를 갖는 고분자수지와 변형된 형태의 폴리올레핀계 수지의 혼합물에 첨가하는 유리섬유는 마이크웨이브 흡수체의 기계적 강도 및 내열성을 개선하여 사용수명을 연장하기 위한것으로 평균 입자경이 10 내지 20μm로써 입자경(D)에 대한 길이(L)의 비가 20 내지 500의 범위에 있는 것이좋다. 만약 L/D가 500이상이 되면 기계적 강도가 떨어지며, 전자파 흡수체의 사용시간에 따른 전파 감쇠량도 떨어지는 문제점이 있다(L/D가 20 이하는 제조불능). 한편, 본 발명의 M1O. M2O. Fe2O3로 표시되는 페라이트 분말의 결정구조는 스피넬형 구조 또는 헥사고날형 구조, 가아네트형 구조를 가지며, 이들 구조중 어느것을 사용해도 본 발명의 목적을 달성할 수 있게 된다.In addition, in the present invention, the glass fiber added to the mixture of the polymer resin having an amide group and the polyolefin resin of the modified form is to improve the mechanical strength and heat resistance of the microwave absorber to extend the service life, and the average particle diameter is 10 to 20 μm. The ratio of the length L to the particle diameter D is preferably in the range of 20 to 500. If the L / D is more than 500, the mechanical strength is lowered, and there is a problem that the amount of propagation attenuation decreases according to the use time of the electromagnetic wave absorber (L / D is less than 20 can not be manufactured). On the other hand, the crystal structure of the ferrite powder represented by M 1 O. M 2 O. Fe 2 O 3 of the present invention has a spinel structure, a hexagonal structure, and a garnet structure, and any of these structures may be used. The object of the invention can be achieved.

본 발명의 변형된 형태의 폴리올레핀계 수지는 폴리프로필렌 수지 및 폴리에틸렌 수지가 공중합되고 주주쇄 구조중에 가지가 쳐진 주쇄구조가 함유되어있고 그 말단기에는 나트륨 또는 아연등의 금속이온이 접합되어 있는 것을 의미한다.The polyolefin resin of the modified form of the present invention means that the polypropylene resin and the polyethylene resin are copolymerized and contain a main chain structure branched in the main chain structure, and metal ions such as sodium or zinc are bonded to the terminal group. do.

상술한 본 발명의 페라이트 분말 및 유기고분자 복합물은 통상의 압출성형 도는 사출성형에 의해 특정형상의 마이크로웨이브 흡수체로 제조될 수 있다.The above-described ferrite powder and the organic polymer composite of the present invention can be prepared into a specific shape of the microwave absorber by conventional extrusion molding or injection molding.

본 발명의 조성물로 마이크로웨이브 흡수체를 제조할 경우 내열성 및 기계적 강도의 향상은 물론 마이크로웨이브 흡수효과 등이 우수함을 확인할 수 있게 된다. 이하 실시예에 의거 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.When the microwave absorber is manufactured with the composition of the present invention, it is possible to confirm that the microwave absorption effect is excellent as well as the heat resistance and the mechanical strength. The present invention will be described in more detail with reference to the following examples.

그러나 본 발명을 실시예의 특정한 예로 제한하는 것은 아니다.However, the present invention is not limited to the specific examples of the embodiments.

[실시예]EXAMPLE

(A)평균 입자크기가 각각 3.5μm 및 70μm인 스피넬형 페라이트 분말 5 중량부에 표면개질제로 N-라우릴-DL-아스파라긴산-β-라우릴 에스테르를 0.05 중량부로 첨가하고 헨셀 혼합기로 혼합(1200 RPM 15분)하여 페라이트 분말 입자의 표면을 코딩한다.(A) Add 5 parts by weight of N-lauryl-DL-aspartic acid-β-lauryl ester as a surface modifier to 5 parts by weight of spinel-type ferrite powder having an average particle size of 3.5 μm and 70 μm, respectively, and mix with a Henschel mixer (1200 RPM 15 min) to encode the surface of the ferrite powder particles.

(B)입자크기가 60 메쉬 이하이고 올리고마를 다량 함유한 폴리아미드 분말 5 부피부와 폴리프로필렌 수지와 폴리 에틸렌 수지가 공중합되고 주주쇄 구조중에 가지가 쳐지고 주쇄 구조의 말다니에 아연 이온이 접합된 변형 폴리올레핀수지 5 부피부를 혼합한 혼합물 100중량부에 유리섬유를 2 중량부 첨가 혼합한다.(B) 5 parts by volume of polyamide powder having a particle size of 60 mesh or less and containing a large amount of oligomer, polypropylene resin and polyethylene resin are copolymerized, branched in the main chain structure, and zinc ions are bonded to the main chain structure. 2 parts by weight of glass fibers are added to 100 parts by weight of the mixture containing 5 parts by weight of the modified polyolefin resin.

(본 실시예에서 사용된 유리섬유는 평균 입자경(D)이 13μm이고 길이(L)가 각각 0.26mm, 0.65mm, 1.3mm, 3.25mm, 6.5inm, 13mm, 15.6mm인 7종류의 샘플로 준비하여 시험을 실시하였다)(The glass fibers used in this example were prepared from seven kinds of samples having an average particle diameter (D) of 13 μm and a length (L) of 0.26 mm, 0.65 mm, 1.3 mm, 3.25 mm, 6.5 inm, 13 mm, and 15.6 mm, respectively). Test was conducted)

상기에서 조성된 (A)혼합물과 (B)혼합물을 5 중량부:1 중량부의 비율로 혼합한 후 통상의 전자파 흡수체 형상(

Figure kpo00001
)으로 사출성형 한다.After mixing the (A) mixture and the (B) mixture formed in the ratio of 5 parts by weight: 1 part by weight of the conventional electromagnetic wave absorber shape (
Figure kpo00001
Injection molding

본 실시예에 따라 제조된 전자파 흡수체의 제물성(충격강도, 인장강도, 내열성)평가는 ASTM-D-256,638,648에 의하였으며 그 결과는 표 1과 같다.Evaluation of the physical properties (impact strength, tensile strength, heat resistance) of the electromagnetic wave absorber prepared according to the present embodiment was based on ASTM-D-256,638,648 and the results are shown in Table 1.

[비교예][Comparative Example]

평균입자 크기가 각각 3.5μm 및 70μm인 스피넬형 제라이트 분말(A)과 입자크기가 60 메쉬 이하이고 올리고마를 다량 함유한 폴리아미드 분말과(실시예)의 변형 폴리올레핀 수지를 각각 5 부피부:5 부피부의 비율로 혼합한 유기 고분자 혼합물(B)을 각각 5 중량부:1 중량부의 비율로 혼합한 다음 통상의 전자파 흡수체 형상(

Figure kpo00002
)으로 사출성형 한다.5 parts by volume of a spinel type zeolite powder (A) having an average particle size of 3.5 μm and 70 μm, a polyamide powder having a particle size of 60 mesh or less and a large amount of oligoma, and a modified polyolefin resin (Example), respectively. The organic polymer mixture (B) mixed at a volume part ratio was mixed at a ratio of 5 parts by weight and 1 part by weight, respectively, and then a conventional electromagnetic wave absorber shape (
Figure kpo00002
Injection molding

본 실시예에 따라 제조된 전자파 흡수체의 제물성(충격강도, 인장각도, 내열성)평가는 ASTM D-256,638,648에 의하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.Evaluation of the physical properties (impact strength, tensile angle, heat resistance) of the electromagnetic wave absorber prepared according to the present embodiment was based on ASTM D-256,638,648, the results are shown in Table 1.

[표 1]TABLE 1

Figure kpo00003
Figure kpo00003

Claims (3)

일반식 M1O·M2O·Fe2O3(M1,M2는 Ba 또는 Cr,Sn,Co,Cu,Zn,Mn,Mg,Ni,Nd,B인 금속)로 표시되고 M1과 M2가 상호 조합에 의해 이루어지며, 분말의 입자가 100μm이하인 페라이트 분말 100중량부에 대해 N-라우릴-DL-아스파라긴산-β-라우릴에스테르를 0.01 내지 2 중량부 혼합하여 페라이트 표면을 코팅한 페라이트 분말(A) 3 내지 5 중량부와; 입자크기가 60 메쉬 이하이고 올리고마를 다량 함유한 폴리아미드와, 폴리프로필렌 수지와 폴리에틸렌수지가 공중합되고 주 주쇄 구조중에 가지가 쳐진 주쇄구조가 함유되어 있으며 그 말단기에는 나트륨 또는 이온이 접합된 폴리올레핀계 수지를 각각 3 내지 7 부피부의 비율로 혼합한 유기고분자 혼합물 100 중량부에 유리섬유를 0.01내지 5 중량부 첨가한 유기고분자 복합물(B) 0.4 내지 1.5중량부로 조성되는 것을 특징으로 하는 복합자성 재료 수지 조성물.The general formula M 1 O · M 2 O · Fe 2 O 3 expressed as (M 1, M 2 is Ba or Cr, Sn, Co, Cu, Zn, Mn, Mg, Ni, Nd, B is a metal), and M 1 And M 2 are formed by mutual combination, and 0.01 to 2 parts by weight of N-lauryl-DL-aspartic acid-β-lauryl ester is mixed with 100 parts by weight of the ferrite powder having a particle size of 100 μm or less to coat the ferrite surface. 3 to 5 parts by weight of one ferrite powder (A); Polyamide having a particle size of 60 mesh or less and containing a large amount of oligoma, and a main chain structure in which a polypropylene resin and a polyethylene resin are copolymerized and branched in the main main chain structure, and the terminal group has a polyolefin-based conjugated sodium or ion. A composite magnetic material, characterized in that it is composed of 0.4 to 1.5 parts by weight of an organic polymer composite (B) in which 0.01 to 5 parts by weight of glass fibers are added to 100 parts by weight of an organic polymer mixture in which resin is mixed at a ratio of 3 to 7 parts by volume. Resin composition. 제1항에 있어서, 유기섬유는 평균직경이 10 내지 20μm이고 직경(D)에 대한 길이(L)의 비(L/D)가 20 내지 500의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 복합자성 재료 수지 조성물.The composite magnetic material resin composition according to claim 1, wherein the organic fibers have an average diameter of 10 to 20 m and a ratio (L / D) of the length L to the diameter D in the range of 20 to 500. . 제1항에 있어서, 페라이트 분말의 결정구조는 스피넬형 구조 또는 헥사고날형 구조, 가아네트형 구조인 것을 특징으로 하는 복합자성 재료 수지 조성물.The composite magnetic material resin composition according to claim 1, wherein the crystal structure of the ferrite powder is a spinel structure, a hexagonal structure, or a garnet structure.
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