KR910006398B1 - 활성 탄소섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

활성 탄소섬유의 제조방법

본 발명은 피치계 탄소섬유를 원료로하여 표면적이 넓고 탈색력이 우수한 흡착을 활성탄소섬유(activated carbon fiber)를 제조하는 방법에 관한 것이다.

지금까지 가장 많이 사용되고 있는 흡착제는 분말 또는 입상 활성탄으로 이들은 약 800-1000㎡/g의 비표면적을 가지고 있다.

그러나 이들 흡착제내의 공극의 크기는 매우 다양하고 분포가 넓으므로 미세공은 적은 편이었다.

한편 흡착제가 중간세공이하(10-20Å)의 공극을 가질 때 모세관 응축 이론에 의하여 흡착 물질은 흡착제의 기공벽을 타고 미세공 부터 채우기 시작한다는 미세공 체적 충전이론이 발표된 이래 미세공이 많고 표면적이 넓은 흡착제의 개발에 큰 관심을 갖게 되었다.

이에 따라 고온 내열성인 탄소섬유의 표면을 적절히 활성화 시켜서 미세공이 많고 표면적이 크고 우수한 흡착제의 제조를 시도해 왔으며 또한, 활성화된 탄소섬유는 탄소섬유의 물성을 그대로 보유하고 있으면서 얇고 가벼우면서도 공기나 액체의 투과 저항이 적어서 흡착능이 탁월한 특수흡착용 천을 제조하고져 시도되어 왔다.

이와같은 예로서, 최근에 일본에서 개발된 폴리아크릴로 니트릴(pen)계 탄소섬유로부터 얻은 활성탄소섬유는 약 700-1200㎡/g의 비표면적을 가지며 레이온계 탄소섬유로부터 얻은 활성탄소섬유는 약 700-1500㎡/g의 비표면적을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.

그러나, 위의 pan계나 레이온계 탄소섬유들은 매우 비싼 제조원가가 고가여서 경제성이 희박한 제품들인 결점이 있다.

즉, 원료자체가 비싼 화학섬유이며, 이들을 탄소섬유로 만들기까지에는 복잡하고도 까다로운 공정들을 거쳐야하는 단점들을 갖고 있다.

그러므로 근래에는 미국과 일본의 몇개 회사에서 석유 또는 석탄의 타트나 핏치로부터 고성능의 탄소섬유를 만드는 공정을 개발중에 있는 것으로 알려져있다.

이에 따라 본 발명은 종래의 활성탄소섬유의 제반결점을 해소하여 제철 및 정유공장 산업 부산물로 산출되는 피치계 탄소섬유를 사용하며 제조원가가 싸서 경제적이면서 활성이 우수한 활성탄소섬유를 제조하는 방법을 제공하고저 한 것이다.

이하 본 발명을 상세히 설명하는 다음과 같다.

즉, 본 발명은 등방성 피치계 탄소섬유를 원료로하여 질산용액이나 그것의 증기로 안정화 처리한 다음에 고온에서 탄화처리하여 수증기와 질소의 혼합가스를 사용하여 고온에서 탄소섬유를 부활시키는 단계로 이루어진 활성 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.

탄소섬유의 표면활성화는 일반적으로 활성화 기체를 이용한 기상 활성화법과 화학적, 전기화학적 액상 활성화법등이 있는데, 본 발명에서는 2중 700-1000℃의 과열 수증기에 의한 기상 활성화법을 이용하였다.

본 발명에서 원료로 사용한 탄소섬유는 상기한 바와 같이 본 출원인이 개발한 피치계 탄소섬유를 사용하였으며, 질산 증기 혹은 그것의 용액으로의 안정화는 85-95℃ 에서 5-30분 처리하고 탄화처리는 약1200℃ 이하에서 2시간이내로 탄화시킨다.

고온부활은 상기 탄화처리된 탄소섬유를 길이 3cm되게 절단하여 시료통에 채우고 700℃-1000℃ 까지 가열되는 수증기와 질소의 혼합가스에 의한 고온도에 넣어 활성화시킨다.

활성화기체는 질소와 수증기로서 이들을 먼저 기체혼합기에서 적당한 비율로 혼합하여 약600℃ 정도로 예열한 후 부활토를 통과시킨다.

중요한 활성화 변수들은 활성화 시간, 활성화 온도, 시료의 충진밀도, 질소유입량, 수증기 유입량들이 있다.

대체로 어느 정도의 범위까지는 활성화 온도가 높고 활성화시간이 길수록 비표면적이 넓은 활성탄소섬유를 제조할 수 있으나, 그 수율이 나쁜 것이 결점이다.

따라서, 수율을 높이기 위하여 활성화 온도는 어느정도 높게 유지하면서 활성화 시간을 단축하여 수증기량/질소량의 비율이 1이하가 되도록 하였다.

즉, 850-950℃ 에서 10-30분 처리하면 20-70%의 수율을 갖는 고품위 활성탄소섬유를 얻게 된다.

활성화가 끝나면 비표면적은 BET 비표면적 측정장치를 사용하여 측정했고, 표면 사진은 전자현미경을 사용하여 촬영했으며, 흡착력과 탈색력은 입상 활성탄 시험방법(KS-M1802)을 근거로하여 요오드 흡착력과 메틸렌 블루 탈색력 측정 방법을 이용하였고, 미세공의 크기는 미세공 측정장치를 사용하여 평균 값을 취하였다. 본 발명에 따른 실시예를 들면 다음과 같다.

[실시예]

직경이 15m인 피치계 탄소섬유를 질산증기로 90℃ 에서 10분간 표면처리하고 1200℃ 이하의 온도에서 2시간 이내 탄화처리한 다음, 길이 3cm되게 절단하여 80메쉬 스테인레스 스틸원통형 시료통에 충전 밀도 0.015g/㎤되게 충전하여 수증기 40용량%, 질소 60용량%를 함유하는 가스를 혼합기에 600℃ 로 예열한후, 900℃ 활성화로에 투입, 20분간 부활시킨후 급냉하여 활성탄소섬유를 제조한다.

제조된 제품의 수율은 35%이며, 비표면적은 1900㎡/g, 요오드 흡착량은 2000mg/g 메틸렌블루우 탈색력은 380ml/g 미세공의 크기는 반경 15Å 인 고품위의 활성 탄소섬유를 얻을 수 있었다.

Claims (1)

1. 등방성 피치계 탄소섬유를 원료로하여 85-95℃의 질산용액이나 질산증기로 5-30분간 표면처리한 다음, 1200℃ 이하의 온도에서 2시간 이내 탄화처리하여 시료등에 충전시키고 약 600℃ 의 온도로 예열처리한 수증기/질소 혼합가스를 통과시키는 활성화로에 넣어 700-1000℃ 의 고온의 수증기로 급냉시키는 단계로 이루어진 활성탄소 섬유의 제조방법.