KR910001572B1 - 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

폴리에스테르 필름의 제조방법

본 발명은 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리에스테르 필름을 종연신시킬때 고연신비로 연신시키면서 특정한 조건하에서 다단연신시킴으로써 두께가 균일하고 기계적 물성이 우수한 이축배향 폴리에스테르 필름을 경제적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 이축배향 폴리에스테르 필름은 기계적 성질 및 열적성질, 전기적 성질, 내약품성 등이 우수하여, 자기기록 매체를 비롯한 여러가지 용도에 널리 사용되고 있으며 근래에 들어서는 그 용도가 더욱 확대되어가고 있는 바, 이러한 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서 베이스필름으로서의 우수한 물성은 그대로 유지하면서도 필름을 보다 경제적으로 제조하고 생산성을 향상시킬 수 있는 방법이 요구되어 왔다.

이런 방법의 일환으로 종래에는, 이축배향 폴리에스테르 필름을 보다 경제적으로 제조하기 위한 기술로서, 캐스팅 속도를 증가시키는 방법, 종연신비를 올리는 방법, 재연신하는 방법 등을 이용하여 왔다. 이 중 캐스팅속도를 증가시키는 방법으로서, 일본 특허공개 소 62-144922호에는 용융체를 냉각드럼에 냉각고화시켜서 캐스팅할때 냉각드럼과 압출대 사이에 높은 전위차를 유지해주면서 용융체가 냉각드럼에 닿는 부분에 전기 절연성이 높은 기체를 공급해주고 냉각드럼의 회전에 의해 수반되는 기류를 차단하는 차폐체를 설치함으로써 캐스팅 속도를 100m/분까지 올릴 수 있는 방법이 제안되어 있으나, 이 방법은 장치설비가 복잡하고 안정한 운전조건을 유지하기가 용이하지 않아 실용화하는데는 문제점이 있었다.

그 밖에 캐스팅속도를 높게하기 위한 여러가지 기술이 제안되어 있는 바, 이들 방법에 따르면 실용화할수 있는 한계캐스팅속도는 50∼60m/분 정도로서 제막속도를 200m/분까지 올릴 수 있으나, 이렇게 하여 제조되어진 필름은 제조시 캐스팅드럼의 수반기류가 말려들어 감으로 인해 필름의 표면이 불균일한 상태가 되는 등 품질을 저하시키는 단점이 있었다. 한편, 일본 특허공개 소 50-75호, 50-136365호, 54-8672호 및 60-61233호 등에는 다단연신을 통해 종연신비를 5배까지 올려주는 방법이 제안되어 있으나, 이 경우에 있어서도 필름의 두께가 불균일하거나 횡연신할때 파단이 발생하여 안정성이 저하되는 등의 문제점으로 인해 실제로는 종연신비를 4.0정도로 밖에 연신시키지 못하여서 생산성을 향상시키는 데는 크게 기여하지 못하고 있다. 또한 일본 특허공고 소 46-9677호, 특허공개 소 58-l18220호에는 필름을 종연신 및 횡연신시키고 이를 다시 종연신시키는 재연신 방법이 개시되어 있으나, 이 방법은 폭방향의 수율저하와 장치설비가 복잡함으로 인해서 오히려 제조비용이 상승되는 단점이 있었다.

이에 본 발명자들은 상기와 같은 제문제점들을 해결하기 위해 연구 노력한 결과, 무결정 무배향 폴리에스테르 필름을 고연신비로 종연신시키면서 본 발명의 청구범위와 같이 특정한 조건으로 다단연신시킴으로써, 두께가 균일하고 기계적 물성이 우수한 이축배향 폴리에스테르 필름을 경제적으로 제조할 수 있게 되어 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서 종연신시 다단연신시키면서 고연신비로 연신시켜서 베이스 필름으로서의 우수한 물성을 유지 및 향상시키면서도 생산성을 향상시킬 수 있는 보다 경제적인 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 이축배향 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서, 무정형 무배향의 폴리에스테르필름을 종연신시키는 공정에서 3단계이상의 다단연신단계를 설정하여 종연신시키되 그 종연신에서의 총연신비는 4.0 내지 7.0배가 되도록 하고 각 단계에서의 연신속도비는 제2단계의 연신속도를 기준으로 하여 0.8 내지 1.2가 되도록 하는 연신조건으로 종연신시키고, 이를 통상의 방법으로 횡연신 및 열처리시켜서 폴리에스테르 필름을 제조하는 것을 그 특징으로 한다.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 무정형 무배향의 폴리에스테르 필름을 종연신시킬때 총연신비가 4.0 내지 7.0이 되도록 고연신시키는 방법으로서, 그 종연신공정은 다단연신법을 이용하되 각 단계별 연신속도를 적절히 조절하여 연신이 균일하게 일어나도록 하는 방법이다. 따라서, 본 발명에서는 각 단계의 연신속도비가 두번째 단계의 연신속도를 기준으로 하여 0.8 내지 1.2가 되도록 하는 것이 바람직하다. 만약 각 단계의 연신속도비가 두번째 단계의 연신속도에 대해 0.8 이상이거나 1.2이하가 되면, 종방향의 총연신비가 7.0배까지의 고배율로 종연신될때, 특히 두번째 및 세번째 단계의 연신시 폭변동이 발생할 뿐아니라 종연신 후 필름 가장자리부분의 두께가 중앙부 보다 훨씬 두꺼워져서 횡연신이 불가능하게 되므로 좋지 않다.

한편, 본 발명에서는 다음 식을 이용하여 연신속도 및 연신속도비를 구하였다.

연신속도(V1)

Vi=각 연신단계별 연신속도(%/min)

Li=각 단계별 연신구간거리(m)

λi=각 단계에서의 종연신비

Vi=각 단계에서 고온 로울러의 표면속도(m/min)

Vi-i=각 단계에서 저속 로울러의 표면속도(m/min)

i=1, 2, 3, 4

연신속도비(R)

그러므로

한편, 본 발명에서는 3단계 이상의 연신공정을 설정하는 것이 바람직한 바, 3단계 이하가 되면 종방향의 총연신비를 7.0배의 고비율까지 올릴때 연신 불균일이 수반되어 두께 불균일이 발생할 뿐만 아니라 횡연신시 파단이 발생하여 본발명의 목적을 달성할 수 없게 된다.

한편, 이러한 본 발명에 사용되는 폴리에스테르로는 호모폴리에스테르, 코폴리에스테르 또는 혼합폴리에스테르 등을 들 수 있으며, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2, 6-나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2, 6-나프탈랜 카르복실레이트 등의 폴리에스테르가 특히 좋다. 또한 필름 표면에 활성을 부여해 주기 위해 폴리에스테르 중합시에 무기물을 첨가해 주는 외부입자법이나, 내부입자법에 의한 석출입자 또는 이들의 혼용법을 이용할 수 있다.

상기와 같이 본 발명의 방법은 종연신공정에서 3단이상의 다단연신을 행하되 각 단계별 연신속도를 균형있게 조절하여서, 7.0배까지 고배율로 연신시켜도 균일한 두께가 되도록 연신시키는 것이 가능하고 횡연신공정에서 파단이 발생하지 않을 뿐만아니라 통상의 캐스팅방법으로 무정형 필름을 제조해도 350m/분 정도의 고속제막이 가능하여 생산성을 크게 향상시킬 수 있는 것이다. 또한 본 발명의 방법에 따라 제조된 이축배향 폴리에스테르 필름은 기계적 성질, 즉 F-5값이 1300∼2500Kg/㎠로서, 2차 가공성이 우수한 제품을 얻을 수 있다.

이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

[실시예 1∼4]

고유점도가 0.620인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 165℃에서 4시간동안 진공건조시킨 후, 290℃에서 용융압출시켜서 20℃로 유지되는 냉각드럼상에서 50m/분의 속도로 무정형 필름을 제조하였다. 이를 표 1에 나타낸 바와 같은 연신조건으로 종연신시키고, 텐터식 횡연신기를 이용하여 횡방향으로 4.0배 연신시킨 다음 150∼230℃의 온도에서 결정화시켜서 12μm 두께의 이축배향 폴리에스테르필름을 얻었다.

각 실시예의 각 연신비와 제막속도는 표 1에 나타내었으며, 이렇게 하여 얻어진 필름의 특성과 제막중의 연신균일성 및 제막 안정성을 표 2에 나타내었다.

[비교예 1∼4]

이축배향필름을 제조하는데 있어서, 표 1에 나타낸 바와 같은 연신조건으로 종연신시키는 것을 제외하고

는 실시예 1∼4와 동일하게 실시하였다.

각 비교예의 연신비와 연신속도는 표 1에 나타내었으며, 얻어진 필름의 특성과 연신균일성 및 제막 안정성을 표 2에 나타내었다.

[표 1]

* 상기 단계의 종연신속도비는 제2단계를 기준(1.0)으로 한 것이다.

[표 2]

상기 표 2에서 기계적 성질(F-5값), 두께균일성, 연신균일성 및 제막안정성은 다음과 같이 평가하였다.

(1) 기계적 성질

이축배향 플리에스테르필름을 폭 15mm, 길이 100mm의 시험편으로 만들어 인장속도 100mm/분으로 인장시험하였다. 인장시험 후 5% 변형시의 인장강도를 F-5값으로 구하여 기계적 성질의 척도로서 평가하였다.

(2) 두께 균일성

두께 측정기(일본 Anritsu사 제품)를 이용하여 필름의 폭방향의 두께를 측정하고 다음 식으로부터 두께 균일성을 구했다.

(3) 종연신 균일성

종연신 후 횡연신되기 전의 일축연신 필름의 연신균일상태와 폭변화상태를 육안으로 관찰하여 다음과 같이 평가하였다.

A : 균일연신, 폭 일정

B : 균일연신, 폭 약간 변동

C : 불균일연신, 폭변동

(4) 제막 안정성

24시간동안 제막했을 때의 파단 횟수를 측정하고, 그 파단 횟수에 따라 제막안정성을 다음과 같이 평가하였다.

A : 1회 이하 /24시간

B : 2회∼3회/24시간

C : 3회∼5회/24시간

D : 5회 이상/24시간

Claims (1)

1. 이축배향 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서, 무정형 무배향 폴리에스테르 필름을 종연신시키는 공정에서 3단계 이상의 다단연신단계를 설정하여 종연신시키되 종연신에서의 총연신비는 4.0 내지 7.0배가 되도록 하고 각 단계에서의 연산속도비는 제2단계의 연신속도를 기준으로 하여 0.8 내지 1.2가 되도록 하는 연신조건으로 종연신시키고, 이를 통상의 방법으로 횡연신 및 열처리시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.