KR910001566B1 - 자유 표면 캐스팅(free surface casting)방법 및 그를 위한 슬로트 다이 - Google Patents

자유 표면 캐스팅(free surface casting)방법 및 그를 위한 슬로트 다이 Download PDF

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KR910001566B1
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에드워드 기어리 쥬니어 제임즈
웨인 레퓨우 케니스
로버트 쉬프 데이빗
도널드 멀리스 리차드
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이 아이 듀우판 디 네모아 앤드 캄파니
도늘드 에이 호우즈
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Abstract

내용 없음.

Description

자유 표면 캐스팅(free surface casting)방법 및 그를 위한 슬로트 다이
제1도는 본 발명을 실시하는 가장 양호한 방식에 유용한 것으로 밝혀진 유형의 슬로트 다이의 사시도,
제2도는 본 발명을 실시하기 위한 디스크 피복 시스템 및 그의 제어 수단을 나타내는 도식도,
제3도는 공정중 가변 설정점들을 위한 회전 각도와 다이 압력의 상호관계를 나타태는 그래프,
제4도는 공정중 가변 설정점들을 위한 회전 각도와 회전 속도의 상호 관계를 나타내는 그래프이다,
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 환상 기판 3 : 스핀들
5 : 위치결정 테이블 7 : 모터 구동부
9 : 제어장치 10 : 슬로트 다이
11 : 회전 트랜스듀서 14A,14B : 다이 부재
15 : 흐름 제어 밸브 16 : 공급물 저장소
17 : 흐름 솔레노이드 밸브 18A, l8B : 랜드(land)표면
19 : 진공 솔레노이드 밸브 20 : 압출 슬로트
22 : 다이 입부분 23 : 진공펌프
24 : 제1단부 25 : 압력 트랜스듀서
26 : 제2단부 27 : 진공 제어 밸브
40 : 요홈부 42 : 압력 분배지역
46 : 도입 채널 56 : 다입 립(lip)
S : 기판 표면
본 발명은 특히 광학 기록 매체의 제조에 사용하기 위한 환상(環狀) 기판에 필름 형성 액체를 자유 표면 캐스팅 (free surface casting)하는 방법에 관한 것이다.
보다 신뢰성있고 높은 용량의 데이타 저장 및 회수 시스템들의 요구에 부응하여, 소위 광학 디스크 기록 시스템들의 연구 및 개발이 상당히 활발하다. 이들 시스템은 레이저 비임과 같은 고도로 집중되고 변조된 광 비임을 이용하며, 그러한 비임은 상당한 양의 광을 흡수할수 있는 기록층에 보내진다. 그렇게하여 발생된 열애 의해, 고도로 집중된 레이저 비임이 충돌된 지역들의 광 흡수 물질이 화학적 및/또는 물리적으로 변하여, 그러한 영향을 받은 지역들에서 예를 들어 투과율 또는 반사율과 같은 광학 성질의 부수적인 변화를 발생시킨다. 판독을 위해서는, 광 흡수층의 영향을 받지 않은 지역들로부터 투과 또는 반사된 광량과 그 층의 영향을 받은 지역(즉, 표식이 된 지역)들로부터 투과 또는 반사된 광량과의 사인의 대비(contrast)가 측정된다. 그러한 기록 시스템들의 예들이 미국 특허 제3,341,073호 및 제3,474, 457호를 포함하여 수많은 미국 특허 및 문헌에 개시되어 있다.
데이타를 기록하는데 있어서는, 광 흡수성 기록층을 가지는 회전 디스크를 레이저 광원으로부터의 변조된 방사선(radiation)에 노출시킨다. 이 방사선은 모듈레이터와 적절한 광학장치를 통과하고, 고도로 집중된 레이저 비임이 그 디스크상에 주사되며, 그리하여 그 디스크는 광 흡수층의 화학적 및/또는 물리적 반응에 의해 광 흡수층에 나선 통로를 따라 일련의 매우 작은 표식들을 형성하게 된다. 그 표식들의 빈도수는 모듈레이터 입력에 의해 결정된다. 1μm이하의 집중된 스폿트 직경을 가지는 레이저 비임을 사용함에 의해 데이타가 108비트/㎠이상의 밀도로 저장될수 있다.
가장 단순한 광학 디스크 매체는, 금속층과 같은 광 흡수성 물질의 얇은 층이 피복되고 칫수적으로 안정된 단단한 기판으로 만 이루어져 있다. 그 광 흡수층에 예를 들어 레이저 광원으로부터의 간섭성 광의 강한 비임이 충돌될때, 광 흡수성 물질이 증발 및/또는 열적 열화(thermally degrade)되어 매우 작은 표식 지역을 형성하며, 그러한 표식 지역은 인접한 표식이 되지 않은 지역과 다른 투과율 또는 반사율을 나타낸다. "스퐁"의 미국 특허 제4,305,081호 및 "벨"의 미국 특허 제4,270,132호에 개시된 것과 같은 다층의 반사방지(antireflection) 구조는 레이저 비임의 흡수성을 증가시켜, 단순한 단일층 매체의 사용에서 보다 더 양호한 판독/기록대비(콘트라스트)를 제공한다. 따라서, 기록 매체의 양호한 출력 효율, 감도(sensitivity) 및 판독 반응을 얻기위해서는 다층의 반사방지 구조를 사용하는 것이 바람직하였다.
다층의 반사방지 구조에는 2가지 기본적인 유형이 있다. 하나는 기본적으로 2층 구조이고 다른 하나는 3층 구조이다. 2층 구조의 매체에 있어서는, 기판이 알루미늄과 같은 매우 평활하고 높은 반사성의 물질로 피복되고, 그 피복층위에, 약 λ/4n에 상응하는 두께인 것이 바람직한 적당하게 광 흡수성인 물질의 층이 피복된다(상기에서 λ는 기록 광원의 파장이고, n는 광 흡수성 층의 굴절율이다.) 3층 구보의 매체에 있어서는, 기판이 매우 평활하고 높은 반사성의 물질의 제 1층으로 피복되고, 그 위에 투명한 물질의 제2층이 피복된다. 그 투명한 제 2층위에는 강한 광 흡수성의 물질의 얇은 제 3층이 피복된다. 그 투명층과 광 흡수성 층의 두께의 합은 약 λ/4n으로 되도록 조정되는 것이 바람직하다. 양 유형의 구조에서, 광의 파장과 층의 굴절율에 따른 층 두께의 조정의 목적은, 표식되지 않은 지역들로부터 반사된 광의 양을 최소화시키고 표식된 지역들로부터 반사된 광의 양을 최대화시켜, 보다 높은 재생(playback) 신호 진폭을 발생시키기 위한 것이다. 3가지 유형의 디스크 구조에 대한 상세한 설명이 "컴퓨터 디자인" 1983년 1월호 133페이지-146페이지 및 그에 인용된 참고 문헌들에서 "에이. 이. 벨"에 의해 제공되어 있다(특히, "퀀텀 일렉트로 닉스의 IEEE 저어널"(IEEE Journal of Quantum Electronics) QE-14권(1978년) 487-495 페이지 참조).
물론, "2층" 및 "3층"이란 용어는 기본적인 광학층들만을 말하는 것이고 먼지 디포커싱(defocussing)층과 같은 보조층들의 사용을 제외하는 것이 아님이 인식될 것이다.
광학 매체용 보조층들은 대개 중합체 물질로 만들어진다. 그러나, 광학 기록 디스크상에의 중합체 필름의 부착은, 그러한 매체의 표면들에 대한 높은 균일성의 요구 조건 때문에 특히 어려운 작업이다. 중합체 필름의 성질에 따라, 그러한 보조층들은 어떤 필름을 일체로 배치하거나 얇은 중합체 용액을 스핀 코우팅(spincoating) 또는 분무하거나 현장에서 플라스마 중합하거나 스퍼터링(sputtering)하거나 또는 자유표면 캐스팅함에 의해 부여될수 있다. 이들 방법 각각이 광학 기록 디스크들의 제조에 적절하지만, 역시 단점들을 가지고 있다. 예를 들어, 플라스마 중합 및 스퍼터링은 약 5000Å 두께를 초과하지 않는 매우 얇은 피복층들에 대해서만 만족스럽다. 한편, 이미 형성된 필름을 부착하는 방법은 그 필름을 균일하게 부착하는데 있어서의 어려움때문에 약 500/μm 두께보다 작은 필름에 있어서는 유용하지 못하다. 스핀 코우팅은 몇몇 적용 예들에서는 유용하나, 피복층의 두께의 반경방향변동이 문제이다. 한편, 자유 회전 캐스팅은 이제까지는 환형 디스크를 위한 유용한 피복 방법이 되지 못하였는데, 그 이유는 (1) 환상 디스크의 전체 표면에 걸쳐 균일하게 피복층을 부여하는데 있어서의 어려움과, (2) 회전 종료시의 "시임(seam)" 발생을 방지하도록 하는 방식으로 피복층을 부여하는데 있어서의 어려움 때문이다.
따라서, 본 발명은, 시임이 거의 없도록 하는 방식으로 단일 통과(single pass)에서 환상 기판상에 필름형성 액체를 자유 회전 캐스팅하는 신규한 방법에 관한 것이다.
본 발명은, 기판과 슬로트 다이가 서로에 대하여 회전하는 동안 슬로트 다이를 통한 층류(laminar flow)에 의해 단일 통과에서 기판상에 필름 형성 액체의 얇은 환상 층을 자유 표면 캐스팅하는 방법으로서, (a) 기판의 표면위에 밀접히 슬로트 다이를 배치하는 단계, (b) 다이 슬로트와 기판사이에 액체의 연속적인 얇은 필름을 형성하도록 슬로트 다이와 기판의 상대적인 회전과 기판상으로의 다이 슬로트를 통한 액체의 흐름을 개시하는 단계, (c) 미리 정해진 각도 거리에 걸쳐 상기 회전과 액체 흐름을 계속시키는 단계, (d) 액체의 얇은 필름이 기판상의 앞서 형성된 액체 층과 만나는 곳에서 액체 흐흠을 중단시키는 단계, 및 (e) 회전을 정지시키고 다이와 기판사이의 액체 접촉을 단절시키는 단계로 이루어진 자유 표면 캐스팅 방법을 제공한다.
선행 기술로는 또한 미국 특허 제4,492,718호(발명자 : "메이어"등)가 있고, 이 특허는 원형 또는 나선형의 유동성 액체의 일련의 균일하게 간격진 비이드(bead) 새그멘트들을 회전하는 디스크에 부여함에 의해 디스크 기판에 투명한 아크릴레이트 예비중합체(prepolymer) 조성물을 부여하는 방법에 관한 것으로, 상기 비이드 세그멘트들은 디스크상에서 확포되어 균일한 피복층을 형성한다.
본 발명을 첨부도면을 참조하여 이하 더 상세히 설명한다.
도면 제1도에, 1쌍의 다이 부재들(14A, 14B)로 이루어진 슬로트 다이(slot die) (10)가 도시되어 있다. 다이 부재들(14A, 14B) 각각은 랜드(land) 표면(18A, 18B)을 가지고 있다. 그 다이 부재들(14A, 14B)이 도면에 화살표로 나타낸 바와 같이 대면하는 관계로 설치될때, 랜드 표면들(18A, 18B)이 협동하여, 입부분(22)을 가진 압출 슬로트(20)를 형성한다. 그 슬로트(20)의 측방향 폭은 제1단부(24)와 제2단부(26) (제1단부로부터 떨어져 있는)에 의해 정해진다. 슬로트(20)의 제1단부(24) 부근의 대면하는 랜드 표면들(18A, 18B)은 제1의 소정 길이 (30)를 가지며, 이 길이는 대면하는 랜드 표면들(18A, l8B)을 가로질러 상기 슬로트의 제2단부(26)쪽으로 갈수록 증가한다. 이 제2단부(26)에서, 상기 대면하는 랜드 표면들(18A, 18B)은 제1길이 (30)보다 큰 제2의 소정 길이 (36)를 가진다. 그러나, 이 랜드 표면의 길이의 증가는 랜드 표면들을 가로지르는 위치에서 직선적일 필요는 없다.
상기 다이 부재들중 하나 또는 양자는 요홈부(40)를 구비할수 있고, 그 요홈부내에는, 다이 부재들이 서로 대면하여 설치된때 그들 사이에 압력 분배 지역(42)이 형성된다. 그 지역(42)은 그의 전체 측방 범위에 걸쳐 상기 슬로트(20)와 연통하여 있다. 그 지역 (42)은 또한, 슬로트(20)를 통하여 기판상으로 압출될 필름형성 물질의 공급원과 도입 채널(46)을 통하여 연결되어 있다.
슬로트(20)를 가로질러 제1단부(24)로부터 제2단부(26)로 갈수록 그 슬로트의 길이가 증가하여 있기 때문에, 소정의 도입 압력의 부여시 그 슬로트의 길이를 가로질러 소정의 압출물 흐름 프로필(profile)이 형성된다. 위에서 언급된 바와 같이, 길이(30)으로부터 길이(36)으로의 슬로트 길이의 증가율은 그 슬로트를 가로질러 선택된 흐름 프로필을 형성하도록 비선형 (nonlinear)일 수도 있다. (52)에서와 같이 그 슬로트(20)의 측단부들에서, 그 슬로트 길이는 액체가 다이 입부분(22)으로부터 나올때 그 액체의 측방 확산을 보상하기 위해 도시된 바와 같이 국부적으로 증가될 수도 있다.
다이 입부분(22) 주위의 다이 하측면들은, 그 다이 표면들상의 유체 집적을 최소화하고 유체가 입부분에서 나갈때 그 유체의 통제되지 않는 확산을 방지하도록 설계되어 있다. 입부분(22)의 긴축에 인접한 2개의 표면들(48, 54)은 유체가 부착할 수 있는 수평 표면적을 최소화시키기 위해 약 10밀(mil)(250μm) 폭으로 좁게 되어 있다. 다이 입부분(22)의 짧은 축과 기판의 외측 가장자리에 인접한 표면(54)은 수평으로 연속될수 있는데, 이는 기판의 모서리가 깍인 가장자리(50)가 이 위치에서의 유체의 모세관형 확산을 방지하기 때문이다. 기판이 수평으로 연속되는 곳인 다이 입부분(22)의 반대측 단부에서는 다이의 표면(48)이 다이와 기판사이의 간격을 증가시키고 유체확산을 정지시키고 피복된 환형의 반경 범위를 한정하도록 20밀(250-500μm)정도의 소정 거리(간격(49)로 나타냄)만큼 위로 계단져 있다. 그러한 간격부에서 입부분의 측부로 과잉의 유체가 흘러나가는 것을 방지하기 위해, "테플론
Figure kpo00001
",플루오로플리머 수지와 같은 비습윤성 피복물이 그 간격부에 제공된다. 그러한 증가된 간격부가 없는 경우에는 "테플론" 피복물 자체가 확산을 적절히 통제하지 못한다. 또 다르게는, 기판이 아래로 계단진 부분을 가질수 있고 다이 표면이 수평으로 연장될 수도 있다.
제2도는 본 발명의 방법을 수행하기 위한 흐름 및 제어장치와 그의 상호 작동 관계를 도식적으로 나타내고 있다.
얇고 편평하게된 중합체 층과 어떤 부가적인 얇은 층들이 피복된 알루미늄의 환상 기판(1)이 회전가능한 스핀들(3)상에 배치된다. 그 스핀들(3)은 모터 구동부(7)에 의해 구동되는 위치결정(positioning) 테이블(5)을 가지고 있다. 기판은 진공에 의해 위치결정 테이블(5)에 확고하게 유지된다. 모터 구동부(7)는 압력 및 회전 제어장치(9)로부터 지령을 받으며, 그 제어장치는 회전 트랜스듀서(11)로부터 스핀들 속도와 회전위치정보를 받는다. 과정의 제어는, 스핀들 모터 구동부(7), 흐름 솔레노이드 밸브(17), 흐름 제어 밸브(15), 진공 솔레노이드 밸브(19), 진공 제어 밸브(27), 및 회전 트랜스듀서(11)와 압력 트랜스듀서(25)를 통한 처리 정보의 피드백의 조작을 통하여 제어장치(9)에 의해 수행되는 미리정해진 프로그램에 의해 통제된다.
7밀(175μm)의 피복을 위한 중간 피복 과정을 개시하기 위해서는, 슬로트의 긴 축이 환상 기판(1)에 대하여 반경방향으로 배치되는 방식으로 슬로트 다이(10)가 환상 기판의 표면위에 밀접히 배치된다. 물론, 슬로트 다이(10)의 위치는, 그의 입부분과 그 아래의 매체사이의 거리가 그 매체의 환상 부분에 걸쳐 균일하도록 정해져야 한다. 바람직한 피복 위치는 슬로트 다이의 출구(입부분)과 액체로 피복될 기판 표면사이 10-18밀(250-450μm) 간격과 같다. 유체 모노머가 다이에서 나와 기판에 접촉할때의 적절한 필름 형성은 이 피복 방식에서 기판에 대한 다이의 정확한 배치에 의해 달성된다. 다이의 립(56)(제1도)을 "테플론" 플루오로카본 수지와 같은 비습윤성 유기물질로 피복함에 의해 시임(seam) 형성이 개선된다. 또한, 낮은 표면장력을 가지는 다른 물질들도 사용될 수 있다.
다이 부재들(14A, 14B) 각각의 내측 단부는(48)에서와 같이 수직으로 계단져 있어 다이 부재들(14A, 14B)의 하측면과 기판 표면(S)사이에 간격(49)을 형성한다. 그 간격(49)을 증가시키면, 계단부(48) 아래로부터 기판 표면(S)상에 층을 이루는 압출물의 확산을 감소시키는데 도움이 된다. 그 계단부(48)의 하측면이 도면에 기판 표면(S)에 평행한 것으로 도시되어 있으나, 그 표면(S)에 대하여 경사질 수도 있다. 물론, 다른 구조도 또한 가능하다. 즉 다이 부재들(14A, 14B)과 기판 표면(S)사이에 상대적인 간격을 형성하도록 그 기판 표면 자체가 계단지거나 또는 경사질 수도 있다. 이것은 제1도에서(50)으로 예시한 것과 같다. 그 간격은 기판 표면에의 유체 압출물의 집적을 최소화시키고 압출물이 슬로트(20)의 입부분(22)에서 나올때 그 압출물의 통제되지 않는 확산을 방지하도록 작용한다. 전술한 바와 같이 비습윤성 피복물이 각 계단부(48)이 하측면에 부착되어 그의 기능을 향상시키도록 할 수도 있다. 전형적으로, 그 간격(49)은 최소10-20밀(250-500μm)이다. 다이 부재들(14A,l4B)의 내측 후연부, 즉, 립(56)은 피복이 정지된 후 유체의 확산을 더 최소화시키도록 모서리가 깍여 있는 것이 바람직하다.
슬로트 다이(10)는 아기와 같은 설계상의 요소들을 가지는 것이 바람직하다. 즉,
1. 다이의 랜드 면적은, 기판의 선속도에 대한 반경의 영향과, 원심력에 기인하여 유체 부여 후 일어나는 유체의 반경방향 흐름을 보상하기 위해 다이 아래에서 기판이 회전하는 동안 적절한 양의 모노머가 디스크 직경을 가로질러 부여되도록 정해진다.
2. 다이의 하측면과 후연부의 특정 지역들이, 피복물의 내외측 직경들의 제어를 달성하고 피복 작업중 다이뒤에 유체가 끌리는 것을 배제하기 위해 "테플론" 플루오로폴리머 수지 또는 다른 비습윤성 수지로 피복된다.
3. 다이는 피복 사이클중의 모노머 흐름에 기인한 압력 강하(3-4밀(75-100μm)의 다이 랜드 간격에서(20-60psia 또는 1.4-4.2kg/cm2의 범위내에서) 제어 가능한)를 제공하도록 설계된다.
기판 표면에의 피복 액체의 흐름은, 스핀들의 회전위치와 동기하여 슬로트 다이(13)(제2도)의 출구의 액체 압력을 제어함에 의해 조절된다. 압력(따라서, 액체 흐름)은 측정된 압력과 압력 설정점 사이의 에러에 감응하는 디지탈 적응 제어 연산장치에 의해 조작되는 공급물 조장소(16)의 출구의 압력 제어 밸브(PCV) (15)에 의해 조절된다. 피복 개시중에, 그 압력은 소정 방식으로 상승(ramp up)한다. 스핀들 속도는 디스크의 전체 회전에 걸쳐 소량의 피복 두께를 달성하도록 동시에 제어된다.
디스크의 일 완전 회전이 가까워질 때, 압력 설정점이 하강(ramp down)하고 압력 공급 유체가 압력 온-오프 밸브(흐름 솔레노이드 밸브)(17)에 의해 차단되는 반면에 제2의 온-오프 밸브(진공 솔레노이드밸브)(19)가 개방되어 흐름라인(21)과 다이가 진공 핌프(23)에 의해 진공으로 되게하고 그리하여 다이에서의 압력 감소가 일어나게 한다. 다이 압력은 대기압 바로 아래까지 감소하고, 이 압력에서 액체의 역류가 개시되어 다이를 통한 어떤 계속적인 흐름이 배제된다. 흐름단절을 달성한 후, 압력 설정점이 다이내에 소망의 액두(fluid head)를 유지하는 수준까지 증가된다. 이러한 과정에 의해, 피복 개시중의 흐름 제어가 디스크마다 일정하게 된다. 이 사이클의 말기에 가까운 소정 지점에서, 테이블이 정지되고 다이가 피복 위치로부터 들어올려져 다이와 기판사이의 액체 접촉을 단절시킨다. 피복 아암이 디스크위로부터 제거되고, 부여된 층이 경화(curing) 개시전 짧은 시간동안 정치되어 평탄하게 될수 있다. 전형적인 정치(settling) 시간은 경화전 60-300초이다.
경화 과정은 부여된 액체 층의 광경화(photohardening)를 포함하며, 이 경화 과정은 기판을 투명한 덮개로 둘러싸고, 습윤된 피복층을 10-60초 동안 점광원(point source) 또는 UV 방사선에 노출시키는 것으로 이루어지는 것이 전형적이다.
본 발명을 바람직한 방법은 하기 연속적인 단계들을 포함한다. 즉, (a) 기판의 표면위에 밀접히 슬로트 다이를 배치하는 단계, (b) 다이 슬로트와 기판 사이에 액체의 연속적인 얇은 필름을 형성하도록 슬로트 다이와 기판의 상대적인 회전과 다이 슬로트를 통한 액체의 낮은 흐름을 동시에 개시하고, 상기 회전과 흐름이 제1의 소정 각도 거리내에서 미리선택된 작동 비율에 도달하도록 그 회전과 흐름을 가속시키는 단계, (c) 제2의 소정의 각도 거리에 걸쳐 상기 미리 선택된 작동 비율로 회전과 액체 흐름을 계속시키는 단계, (d) 제3의 소정 각도 거리내에서 회전 속도를 보다 높은 또는 보다 낮은 일정한 비율로 변경시킴과 동시에 액체 흐름을 0(제로)까지 감소시키는 단계, (e) 다이를 통한 필름 형성 액체의 역류를 개시하는 단계, (f) 슬로트 다이가 상기 제1소정 각도 거리를 완전히 재횡단하기전에 회전을 정지시킴과 동시에 슬로트 다이를 기판 표면으로부터 먼쪽으로 제거하는 단계, 및 (g) 필름 형성 액체의 역류를 정지시키는 단계.
본 발명의 방법에 의해 캐스팅된 환상 액체 층은 공지의 경화 공정들중 어느 하나에 의해 단단한 층을 형성하도록 경화되는 것이 전형적이다. 그러한 경화 공정들은 필름 형성 조성물의 용액으로부터 용매의 증발, 중합 및/또는 교차결합 메카니즘에 의한 무용매 액체 조성물의 열적 또는 광분해 경화, 다성분 액체 조성물의 화학적 경화, 등을 포함한다. 특히 바람직한 필름 형성 액체로는, 본 출원인의 미국 특허 출원 제760,946호 및 제760,947호(양자 모두 1985, 731. 출원됨)에 기술된 광경화성(photohardenable) 액체가 있다.
상기한 공정은 다음과 같은 다수의 파라미터(parameter)를 포함한다.
[표 1]
파라미터 리스트
압력 프로필(profile)
1. 압력 상승(ramp-up) 개시시의 디스크 위치(각도)
2. 압력 상승중의 디스크 회전(각도)
3. 최대 피복 압력(psia)
4. 압력 하강(ramp-down) 개시시의 디스크 위치(각도)
5. 압력 하강중의 디스크 회전(각도)
6. 압력 하강 종료시의 피복 압력(psia)
7. 진공 부여중의 최소 압력(psia)
8. 진공으로의 전환시의 디스크 위치(각도)
9. 디스크 상승으로부터 최소 압력까지의 시간(초)
10. 진공 솔레노이드 폐쇄시의 압력(psia)
11. 진공 부여 종료시의 유지 압력(hold pressure)(psia)
회전 프로필
12. 사이클 개시시의 속도(RPM)
13. 가속 개시시의 디스크 위치(각도)
14. 가속중의 디스크 회전(각도)
15. 피복중의 속도(RPM)
16. 사이클 말기 가속 개시시의 디스크 위치(각도)
17. 사이클 말기 가속중의 디스크 회전(각도)
18. 사이클 말기 가속후의 속도(RPM)
19. 다이 상승시의 디스크의 위치(각도)
20. 회전 정지시의 디스크 위치(각도)
다이 위치결정 파라미터
21. 다이 상승중의 다이 가속도(인치/초/초)
22. 다이 상승중의 다이 최종속도(인치/초)
기타 파라미터
23. 다이 높이(밀)
24. 평탄화(levelling) 시간(초)
이들 다수의 파라미터들은 테이블의 상대적인 피복 압력과 회선 속도를 매우 정밀하게 제어할 필요성으로 부터 전개되었다. 실제로, 이 공정을 조절하는 가장 양호한 수단은 슬로트 다이 압력과 회전 속도를 디스크의 회전 위치와 상호 관련시키는 폐쇄 루우프 제어 방식에 기초를 두고 있다. 광학적 평탄도(flatness)의 점에서 피복층의 질은 피복 압력 및 회전 속도의 상대적인 설정점 프로필들의 선택에 의해 크게 영향을 받는 다는 것이 밝혀졌다. 허용가능한 피복층을 형성하는 것으로 입증된 특정 상호관계의 일반적인 형태가 제3 및 4도에 주어져 있고, 상기한 파라미터 리스트의 각종 요소들의 중요성이 하기 실시예들에 설명된다.
[실시예]
6개의 환상 기판 디스코가 필름 형성 액체의 균일하게 평활한 피복층을 형성하도록 본 발명의 방법에 의해 피복되었고, 계속하여, 그 피복층이 자외선 광원에의 노출에 의해 경화되었다. 이들 실시예에서, 3가지의 각기 다른 피복 액체들(표 3에 나타낸 각기 다른 유체 점도를 가지는)이 본 발명의 방명에 의해 부여되었다. 그 액체 부여 공정은 상기한 파라미터 리스트에 열거되는 제어 파라미터들에 의해 조정되어, 각 경우 균일하게 평탄한 피복층(광학 디스크 매체에 요구되는 공차내의)을 얻도록 하였다.
상기한 파라미터 리스트의 요소들중 몇몇은, 공칭적으로 5-10밀(125-250μm)의 두께들 피복할때 공정의 실행에 중대하게 영향을 끼침이 없이 일정하게 유지될수 있음을 알았다. 예를 들어, 다이 위치결정 상수는 다이가 피복 사이클의 말기에 디스크의 부근으로부터 제거되는 비율을 결정하며, 그 비율은 다이가 상승되는 지역의 피복층의 두께에 영향을 끼친다. 그러나, 피복 공정의 다를 파라미터들은 피복층 균일성을 좌우하고, 다이가 상승되는 비율은 통제되어야 하나 피복중 조정될 필요는 없음을 알았다. 또한, 피복 공정에서 다이와 디스크사이의 간격은 다이 립(lip)에 형성되는 유체 비이드(bead)의 크기에 영향을 끼친다. 그러나, 다이 간격을 일정하게 유지함에 의해, 다른 피복 파라미터들이 비이드의 크기에 영향을 끼치도록 보다 편리하게 변경될 수 있다.
따라서, 표 2는 이들 실시예를 위한 고정된(즉, 불변의) 파라미터들을 나타낸다. 본 발명의 방법은 이들 파라미터가 일정할 것을 요하지 않으나, 7밀(175μm)의 피복층을 위한 가장 양호한 작동 모우드는 그 파라미터들을 일정하게 유지시킴에 의해 수행된다.
[흐름 개시]
압력 상승 개시시의 디스크 위치와 압력 상승중의 회전을 모두 0도로 설정함에 의해, 사이클 개시시의 압력 설정점은 유지 압력으로부터 최대 피복 압력까지 계단상 변화(stepchange)를 가진다. 압력 제어장치(9)의 적합한 구조는 유체 또는 다이에서의 변화에 관계없이 상기 설정점의 계단상 변화에 감응하는 재생가능한 폐쇄 루우프를 제공한다. 이러한 방식으로 압력 상승을 일징하게 함에 의해, 디스크에의 흐름 개시중 다이를 통한 액체의 흐름 비율은 매 작업마다 일관되게 동일하다. 피복 단계의 개시시와 그 단계중의 테이블회전 속도가 일정하기 때문에, 회전 개시시의 피복충의 성질은 회전 상승이 개시될때(파라미터 13)와 피복속도까지의 상승이 일어나는 기간의 회전(파라미터 14)을 조정함에 의해 제어된다. 이들 파라미터의 변화는 다이립에 형성되는 비이드의 크기와, 흐름 개시시 디스크에 부여되는 피복층의 형태에 영향을 끼친다.
[피복]
회전의 대부분이 일정한 회전 속도로 일어나기 때문에, 얻어진 피복 두께는 다이를 통한 압력 강하(파라미터 3)에 직접 비례하는 디스크에의 액체의 흐름 비율에 의해 결정된다. 특정 두께를 얻기위해 요구되는 압력 강하는 슬로트 폭의 감소와 액체 점도의 증가에 따라 증가한다.
[흐름 중지]
사이클의 말기에는 균일한 피복 두께를 제공하기 위해 여러 단계들이 수행되어야 한다. 즉, 다이 립과 접촉하는 액체의 비이드가 디스크상으로 방출되어야 하고, 다이로부터의 유체의 흐름이 정지되어야 하고, 다이가 디스크와의 유체 접촉으로부터 제거되어야 하며, 흐름 개시시 디스크상에 부여된 피복층이 사이클 말기에 유체로 덮혀야 하며, 다이내에 잔류하는 유체의 양은 흐름 개시가 디스크마다 일정하게 되도록 제어되어야 한다. 본 발명의 방법은 다이를 가로질러서의 압력 강하를 테이블의 회전 속도와 관련하여 제어함에 의해 상기 단계들 각각을 달성한다.
사이클의 끝에 가까울수록, 압력 설정점은 디스크의 일정한 회전에서 최대 피복 압력으로부터 거의 대기압까지 하강된다. 압력 제어장치(9)는 흐름 라인내 자동 밸브를 폐쇄하여 다이에의 공급 압력을 단절시킴에 의해 그 설정점을 따르도록 시도한다. 그러나, 흐름 라인내의 유체 운동량(momentum)때문에, 유체 흐름은 계속된다. 디스크의 소정 회전시, 2개의 솔레노이드 밸브가 전환되어 다이에의 압력 공급을 완전히 단절시키고 흐름 라인을 진공원으로 개방시킨다. 다음, 다이에서 나오는 흐름이 정지되고 다이내에서 역류될때까지 진공 라인내 자동 밸브의 조작에 의해 압력 제어가 달성된다. 다이의 앞연부와 접촉하는 유체의 비이드를 조절하기 위해 테이블이 소정 회전으로 가속된다. 마지막으로, 테이블이 정지하고 다이가 상승되어 디스크와의 유체의 접촉을 단절시킨다. 다이내의 압력은 다이내 액체 수준이 확실히 조절되도록 소정값으로 제어된다.
바람직한 피복 공정이, 표 3에서 실시예 1에 대해 기술된 작동을 상세히 고려하고 제3 및 4도를 참조함에 의해 양호하게 이해될 수 있다. 표 3에 나타내어진 특정 단계들은 다음과 같다. 즉, 1. 환상 기판이 스핀들 상에 설치되고 다이가 유체로 피복되는 환상 부분을 형성하는 반경 방향 위치에서 디스크 표면 위 15밀(375μm)의 거리까지 하강된다. 2. 0.01rpm으로 스핀들의 회전을 시작한다. 3. 흐름 솔레노이드 밸브(17)를 개방한다. 이 조처에서 회전 카운터를 0도로 리셋트하고 사이클을 개시한다. 4. 상기 밸브(17)의 개방 순간에, 압력 설정점이 15.3psia(1.08kg/cm2)의 유지 압력으로부터 46psia(3.23kg/cm2)의 조절된 피복 압력까지 증가된다. 폐쇄 루우프 제어 시스템은 압력과 제어장치(9)의 적응 동조(tuning) 상수들로 나타내어지는 소정 방식으로 압력이 설정점을 따르게 한다. 5. 회전 카운터가 0.012도에 도달한때, 속도 설정점은 회전제어장치(9)에 의해 35도 회전에 걸처 5rpm까지 직선적으로 상승된다. 6. 피복층의 증대를 위해 압력은 46psia로 유지되고 테이블 속도는 5rpm으로 유지된다. 7. 회전 카운터가 348.5도(테이블이 정지되는 위치 앞 13도)에 도달한때, 압력 설정점은 5도의 회전에 걸쳐 46psia로부터 14.8psia(1.04kg/cm2)까지 하강된다. 이때 압력 제어장치(9)는 자동 밸브(15)의 조임에 의해 방출 압력을 감소시킨다. 8. 회전 카운터가 350도(테이블이 정지되는 위치 앞 11.5도)에 도달한때, 흐름 솔레노이드 밸브(17)가 폐쇄됨과(따라서 다이로부터의 공급 압력을 단절) 동시에 진공 솔레노이드 밸브(19)가 개방된다. 9. 진공 부여중의 압력 설정점 기울기(ramp)가 하기식에 의해 계산된다.
Figure kpo00002
이 작동 단계중 압력 제어장치는 진공 제어 벨브(27)의 조작에 의해 그 설정점을 유지하도록 시도한다. 10. 회전 카운터 351.5도(테이블이 정지되는 위치 앞 10도)에 도달한때, 테이블의 속도는 회전 제어장치(9)에 의해 5도 회전 범위에 걸쳐 5rpm으로부터 7rpm으로 상승된다. 11 다이에서의 압력이 15.6psia에 도달한때 진공 솔레노이드 밸브(17)가 폐쇄된다. 다이 압력이 짧은 시간동안 계속 감소하고 15.3psia(1.10kg/cm2)에서 제어된다. 12. 회전 카운터가 361.5도에 도달한때, 테이블 회전이 정지됨과 동시에 다이가 상승되어 디스크와 유체의 접촉을 단절시킨다. 13. 다이가 디스크의 부근으로부터 제거되고, 그 디스크가 투명한 커버로 덮힌 다음, 그 디스크 위 공간에 질소를 불어 붙인다. 다이가 상승된 후 30초까지 유체가 디스크상에 정체되고 있도록 허용된다. 이러한 평탄화 기간중에 테이블이 저속(바람직하게는 1rpm 이하)으로 회전되어, 피복 테이블이 불완전하게 수평으로 되는 경우의 중력의 영향을 제거하도록 할수 있다. 다음, 액체를 자외선광에 노출시켜, 단단하고 깨끗한 피복층으로 경화시킨다.
상기 실시예들의 피복층들이 소정 시간동안 평탄화된 후, 그 층들이 광분해적으로 경화되었다. 이 과정에서, 피복된 디스크위의 공기가 질소 블랭킷(blanket)으로 대치되었고, 그 디스크는 18메가왓트/cm의 표면강도(surface intensity)로 "용해 제품 지역 노출 자외선 점광원"(Fusion Products Areal Exposure UV point source)에서 20초동안 균일하게 노출되었다.
실시예 1에서, 형성된 피복물 중량은 15.9그램이었고 평균 두께는 6.8밀(170μm)이었으며, 피복된 지역에서의 두께의 피크 대 피크(peak-to-peak) 변동은 0.9밀(22.5μm)이었다.
표 3에 주어진 다른 5개 실시예들의 결과는 균일하게 편평한 피복층을 제공하도록 각종 유체 점도 및 공정 파라미터들이 본 발명의 방법에 사용될 수 있음을 나타낸다.
[표 2]
Figure kpo00003
[표 3]
Figure kpo00004
Figure kpo00005
[표 4]
Figure kpo00006
Figure kpo00007
*1) 셀라드(Celrad)
Figure kpo00008
는 아크릴화(acrylated) 에폭시 우레탄 및 아크릴레이트 올리고머에 대한 미국 뉴욕의 "셀라니스 코오포레이숀"의 등록 상표임.*
2) 이르가 큐어(Irgacure)
Figure kpo00009
는
Figure kpo00010
,
Figure kpo00011
-디메톡시-
Figure kpo00012
-페놀아세탈페논에 개한 미국 뉴욕주의 "씨. 비. 가이기 코오포레이숀"의 등록 상표임.*
3) 플루오라드(Fluorad),
Figure kpo00013
는 불화(fluorinated) 아크릴레이트 에스터 올리고머에 대한 미국 미네소타주의 "3엠 코오포레이숀"의 등록 상표임.

Claims (15)

  1. 기판과 슬로트 다이가 서로에 대하여 회전하는 동안 슬로트 다이를 통한 소정 프로필의 층류에 의해 단일 통과에서 기판상에 필름 형성 물질의 얇은 환상층을 자유 표면 캐스팅하는 방법으로서, (a) 기판의 표면위에 밀접히 슬로트 다이를 배치하고 ; (b) 슬로트와 기판사이에 연속적인 얇은 액체 필름을 형성하도록, 슬로트 다이와 기판의 상대적인 회전 및 기판상으로의 다이 슬로트를 통한 액체의 흐름을 개시하고, (c) 소정 각도 거리에 걸쳐 상기 회전과 액체 흐름을 계속하고 ; (d) 얇은 액체 필름이 기판상의 앞서 형성된 액체층과 만나는 곳에 가까이에서 액체 흐름을 정지시키고 ; (e) 상기 회전을 정지시키고 다이와 기판사이의 액체 접촉을 단절시키는 단계들로 이루어진 자유 표면 캐스팅 방법.
  2. 지판과 슬로트 다이가 서로에 대하여 회전하는 동안 슬로트 다이를 통한 소정 프로필의 층류에 의해 단일 통과에서 기판상에 필름 형성 물질의 얇은 환상층을 자유 표면 캐스팅하는 방법으로서, (a) 고정 기판의 표면위에 밀접히 슬로트 다이를 배치하고 ; (b) 슬로트 다이와 기판의 상대적인 회전과 다이 슬로트를 통한 액체의 흐름을 개시함과 동시에, 제1의 소정 각도 거리내에서 미리 선택된 작동 비율까지 상기 회전을 가속시키고 또한 상기 흐름을 증가시키며 ; (c) 제2의 소정 각도 거리에 걸쳐 상기 미리 선택된 작동비율로 상기 회전 및 액체 흐름을 계속하고 ; (d) 제3의 소정 각도 거리내에서 상기 회전 속도를 보다 높거나 또는 낮은 일정한 비율로 변경시킴과 동시에 상기 액체 흐름을 제로까지 감소시키며 ; (e) 다이를 통한 필름 형성 액체의 흐름을 역류시키고 ; (f) 슬로트 다이가 상기 제1소정 각도 거리를 완전히 재횡단하기 전에 회전을 정지시킴과 동시에 기판 표면으로부터 먼쪽으로 슬로트 다이를 신속하게 제거하고 ; (g) 필름 형성 액체의 역류를 중단시키는 연속적인 단계들로 이루어진 자유 표면 캐스팅 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 슬로트 다이가, 입부분에서 끝나는 간격진 제1 및 제2단부들을 가진 압출 슬로트와 연통하는 압력 분배지역을 형성하도록 협동하는 1쌍의 상면하는 다이 부재들로 이루어져 있고, 상기 제1단에서의 상기 슬로트의 길이가 상기 제2단부에서의 상기 슬로트의 길이보다 더 커서, 상기 압출 슬로트를 채우고 있는 유동성 액체에의 소정 도입 압력의 부여시 상기 슬로트의 입부분을 가로질러 상기 슬로트의 제1단부로부터 제2단부까지 소정의 흐름 프로필이 형성되도록된 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 슬로트 다이가 고정 기판에 대하여 회전되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 기판이 고정 슬로트 다이에 대하여 회전되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 슬로트 다이의 후연부가 필름 형성 액체에 의해 적셔지지 않는 유기 물질로 피복되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 다이를 통한 액체의 흐름이 환상층의 외측 가장자리쪽으로 갈수록 점차로 높게되는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 다이를 통한 흐름의 변동이 환상층에 대하여 슬로트 다이의 외측 가장자리쪽으로 갈수록 점차로 감소하는 길이를 다지는 랜드에 의해 행해지는 방법.
  9. 제2항에 있어서, 액체 흐름 비율이 슬로트 다이에서의 액체 압력의 폐쇄 루우프 제어에 의해 조절되고, 회전 속도는 기판 위치의 폐쇄 루우프 제어에 의해 조절되는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 압력 및 회전 속도 제어장치들의 설정점들이 기판의 위치에 의해 독립적으로 결정되는 방법.
  11. 제2항에 있어서, 피복 사이클의 종료시의 슬로트 다이내 액두(fluid head)가 액체 압력의 폐쇄 루우프 제어에 의해 조절되는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 필름 형성 액체가, 정치에 의해 평탄화된 다음, 가열 또는 광경화에 의해 교차결합되는 열 교차 결합성 중합체 물질인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 기판에 의해 형성된 편평한 표면이나 또는 다이 슬로트에 인접한 기판의 편평한 표면에 평행한 다이의 편평한 표면의 상기 환상층의 내외측 가장자리들에서의 연속적인 차단에 의해 상기 내외측 가장자리들에서의 액체의 확산을 제어하는 단계를 더 포함하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 환상층의 내외측 가장자리들로부터의 기판과 슬로트 다이 하측면사이의 간격이, 환상 피복층의 내외측 가장자리들에서의 피복 액체의 확산을 감소시키기 위해 피복 지역위의 간격보다 더 크게 된 방법.
  15. 압출 슬로트와 연통하는 압력 분배 지역을 형성하도록 협동하는 1쌍의 상면하는 다이 부재들로 이루어지고, 상기 압출 슬로트는 입부분에서 끝나는 간격진 제1 및 제2단부들을 가지며, 제1단부에서의 상기 슬로트의 길이가 제2단부에서의 상기 슬로트의 길이보다 더 커서, 상기 압출 슬로트를 채우고 있는 유동성액체에의 소정 도입 압력의 부여시 상기 슬로트의 입부분을 가로질러 상기 슬로트의 제1단부로부터 제2단부까지 소정의 흐름 프로필이 형성되도록된 슬로트 다이.
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