KR910000980B1 - 금속표면 처리수용액 - Google Patents

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KR910000980B1 KR1019830001425A KR830001425A KR910000980B1 KR 910000980 B1 KR910000980 B1 KR 910000980B1 KR 1019830001425 A KR1019830001425 A KR 1019830001425A KR 830001425 A KR830001425 A KR 830001425A KR 910000980 B1 KR910000980 B1 KR 910000980B1
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Abstract

내용 없음.

Description

금속표면 처리수용액
본 발명은 금속표면을 처리하는데 유용한 수용액에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 금속표면을 폴리-4-비닐페놀 유도체의 산염 또는 폴리-4-비닐페놀 유도체의 묽은 용액으로 처리하는 것에 관한 것이다. 이와 같이 처리하면 금속표면에 대한 페인트 접착성과 내식성을 증가시킨다.
내식성과 페인트 접착성을 증가시키기 위해 금속표면에 보호 피복물을 적용하는 것은 금속가공기술 및 기타 금속분야에서 잘 알려져 있다. 전형적으로, 금속표면은 내식성 및 페인트 접착성을 증가시키기 위해 금속 표면상에 금속인산염 및 금속산화물 전환 피복물을 형성하는 화합물로 처리된다. 또한, 전형적으로 전환 피복된 금속표면은 내식성 및 페인트 접착성을 더 크게 하기 위해 6가 크롬 화합물을 함유하는 용액으로 세척 또는 후처리 되어왔다.
6가 크롬 화합물은 독성이 있기 때문에, 강, 하천, 식수공급원의 오염을 방지하기 위해 물 유출물로부터 크롬산염을 제거하기 위해 값비싼 처리장치를 필요로 한다. 그러므로, 전환 피복된 금속표면의 내식성 및 페인트 접착성이 6가 크롬 화합물을 함유하는 후처리 용액에 의해 증진될 수 있을지라도, 최근에는 그러한 후처리 용액을 사용하지 않는 효과적인 대안책을 모색하고 있다. 그 대안책 중의 하나가 1980. 11. 28에 출원된 인삼염화 금속표면의 후처용 조성물 및 후처리방법에 관한 미국 특허원 제210,919호에 기술되어 있다. 상기 특허원의 후처리 화합물은 알카리 pH를 갖는 후처리 용액에서 사용된다. 그러나, 광범위한 pH 범위에서 후처리 용액에 유용하고 특히 산성 후처리 용액에 유용한 후처리 화합물을 갖는것이 바람직하다.
본 발명에 따라, 6가 크롬 화합물 함유 용액 대신 인산염화되거나 전환 피복된 금속표면을 후처리하기 위한 신규 공정에서 산성 후처리 용액에 사용하기 위한 신규 조성물이 제공된다. 또한, 본 발명은 알루미늄 및 아연 금속표면을 비롯한 미리 처리되지 않는 금속표면을 처리하기 위한 방법 및 용액을 제공한다. 본 발명의 방법 및 용액은 전환 피복되거나 피복되지 않은 금속표면의 내식성 및 페인트 접착성을 증진시키는데 효과적이다. 본 발명은 하기에서 자세히 설명되며 모든 부와 퍼센트는 별도 지시가 없는한 중량기준이다.
금속표면과 접촉되기 위한 본 발명의 처리 용액은 다음 구조식을 갖는 중합체, 그의 산염 및 그의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선정된 수용성 또는 물 분산성 화합물의 유효량을 포함하는 수용액이다:
Figure kpo00001
상기에서, n은 2 내지 중합체가 수용성 또는 물분산성이 되지 않도록 하는 수까지의 수이며, x는 H 또는 Z이며 Z는
Figure kpo00002
로서, 상기 화합물이 물에 분산될 수 있는 충분한 양으로 존재하고, Y는 H, Z, CR5R6OR7, 또는 CH2Cl이며, R1내지 R7은 H ; 또는 알킬, 아릴, 하이드록시-알킬, 아미노-알킬, 메르캅토알킬 또는 포스포-알킬로서, 상기 화합물이 물에 용해되거나 분산되지 않는 길이의 탄소쇄길이를 갖는다.
본 발명의 방법에 따라, 금속표면은 금속표면의 내식성 및 페인트 접착성을 증진시키기 위해 상기 처리 화합물을 포함하는 용액과 접촉된다.
본 발명의 용액이 처리되거나 처리되지 않은 금속표면에 효과적으로 이용될 수 있을지라도, 일반적으로 금속표면이 미리 전환 피복되었을때 가장 좋은 결과가 얻어진다. 전환 피복법은 본 발명에서 모두 참고로 하는 [Metal Handbook, II권, 8판, 529-547면, 미국 금속협회]와 [Metal Finishing Guidebook and Directory, 590-603면(1972)]에 기술되어 있다.
본 발명의 공정 및 조성물을 이용하는 전형적인 금속처리작동에 있어서, 처리될 금속을 먼저 화학적, 물리적 공정에 의해 세척한 후, 표면로부터 구리스 및 먼지를 제거하기 위해 수세한다. 다음, 금속표면을 본 발명의 처리 용액과 접촉시킨다. 또다른 방법에 있어서, 세척 공정후 처리 용액을 사용하는 대신, 전화 피복 용액이 종래의 방법에 따라 금속표면에 적용되어 전환 피복물을 형성한 후, 전환 피복된 표면을 수세하고, 그 금속표면을 본 발명의 처리 용액과 즉시 접촉시키기도 한다.
본 발명은 적합한 전환 피복 조성물로 전환 피복될 수 있는 표면을 갖는 금속을 비롯해 여러가지 금속표면에 유용하다. 적합한 금속표면의 예로는 아연, 철, 알루미늄과 냉간압연되고, 분쇄되고, 산세척되고 고온 압연된 강철 및 도금강 표면이 있다. 전환 피복 용액의 예로는 인산철, 인산망간, 인산아연, 그리고 칼슘, 니켈 또는 마그네슘 이온으로 개질된 인산아연을 포함하는 용액을 들 수 있다.
본 발명의 처리 용액은 다음 구조식을 갖는 단량체의 중합체, 그의 산염 및 그의 혼합물로부터 선정된 수용성 또는 물분산성 화합물의 유효량을 포함하는 수용액이다 :
Figure kpo00003
상기에서, n은 2 내지 중합체가 수용성 또는 물분산성이 되지 않도록 하는 수까지의 수이고, X는 H 또는 Z이며 Z는
Figure kpo00004
로서, 상기 화합물이 물에 용해되거나 분산될 수 있도록 충분한 양으로 존재하고, Y는 H, Z, CR5R6OR7, 또는 CH2Cl이며, R1내지 R7은 H 또는 알킬, 아릴, 하이드록시-알킬, 아미노-알킬, 메르캅토 알킬 또는 포스포-알킬인데 이 R1내지 R7은 상기 화합물이 물에 용해되지 않는 길이까지의 탄소쇄길이를 갖는다.
중합체 형태에서, 본 발명의 처리 화합물은 상기 구조식의 단량체를 다수 포함할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 중합체는 다음 구조를 가질 수 있다 :
Figure kpo00005
상기에서, X 및 Y는 상기 규정한 바와 같고, A, B, C 및 D는 0 내지 중합체가 사용 조건하에서 비수용성이 되는 수까지의 수이다. A+B+C+D는 적어도 2이어야 하며 메틸렌 아민, 즉 상기 정의된 바의 Z는 산으로 중화될때 중합체가 수용성 또는 물분산성으로 되기에 충분한 양으로 존재해야 한다. 수용성 또는 분산성에 필요한 특정 양(몰%)은 중합체내의 R1-R7뿐만 아니라 중합체의 분자량에 따라 좌우된다. 일반적으로, 페놀기당 Z 또는 아미노기의 몰%는 10-2000%로 변할 수 있으며 보통 50-150%이며, 단량체당 하나의 페놀기가 있다.
물론, 본 발명의 처리 혼합물은 폴리-4-비닐페놀 중합체의 유도체를 기준으로 한 것이다. 상기 구조를 갖는 적당한 유도체는 예를 들면 만니히반응에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 폴리-4-비닐페놀 중합체는 포름 알데히드 및 2급 아민과 반응되어 생성물을 얻을 수 있으며, 이 생성물은 유기 또는 무기산으로 중화되어 본 발명의 처리 화합물의 수용성 또는 분산성 용액 또는 유액을 얻을 수 있다.
본 발명의 유도체를 제조하는데 사용되는 폴리-4-비닐페놀의 분자량은 단량체 또는 360의 저분자량 올리고머로부터 30,000 이상의 고분자량 중합체까지로 존재할 수 있다. 분자량의 상한선은 유도체가 수용성 또는 물분산성으로 되는 한계에 의해 결정된다.
그 결과 상기에 나타낸 구조식의 유도체는 전형적으로 약 200,000까지의 분자량을 가지나, 바람직하기로는 약 700-70,000이다. 이들 유도체에 주어진 구조에서, "n"에 대한 전형적인 상한값은 약 850(바람직하기로는 10-300)이다. 마찬가지로 R1-R7치환체의 탄소쇄 길이는 약 1-18(바람직하기로는 1-12)이다. 물론, 각 경우의 "n", 탄소길이 뿐만 아니라 Z의 퍼센트는 바라는 바의 수용도 및 분산도를 제공하도록 선택된다.
본 발명의 처리화합물이 유기용매에 용해할 수 있고 유기용매(예, 에탄올)에 용해될 때 처리 용액으로서 사용될 수 있을지라도, 실시방식에 있어서 처리화합물을 수용액으로부터 적용하는 것이 바람직하다. 화합물의 바라는 바의 수용도 및 분산도를 제공하기 위해서 유기 또는 무기산이 아미노부분을 중화하는데 사용될 수 있다. 이 목적에 유용한 산은 초산, 구연산, 옥살산, 아스코르브산, 페닐포스폰산, 클로로메틸포스폰산 ; 모노, 디 및 트리클로로아세트산, 트리플루오로아세트산, 질산, 인산, 하이드로플루오르산, 황산, 붕산, 염산, 헥사플루오로규산, 헥산플루오로티탄산, 헥사플루오로지르콘산, 등이 있으며 ; 이들은 단독 또는 혼합사용될 수 있다. 상기 부분적으로 중화되거나 과량으로 중화된 처리 화합물에 물을 첨가하면, 금속처리에 유용한 중합체의 수용성 또는 분산성 용액 또는 유액을 얻을 수 있다.
용액의 pH는 0.5-12까지 변할 수 있으나, 실제로는 처리된 금속표면에 좋은 결과를 얻고 용액의 안정도를 위해 2.0-8.0으로 유지된다.
본 발명의 처리 화합물은 예를 들면 약 0.01-5중량%의 묽은 농도로, 금속과의 접촉에 즉시 사용할 수 있는 작업용액에 사용될 수 있다. 실질적으로는, 0.1-1%의 농도가 작업 용액에 바람직하다. 그러나, 어떤 경우에는 예를 들면 용액을 운반 또는 저장하기 위해 용액의 농축액이 바람직할 때가 있는바, 이러한 농축액은 사용직전에 물로써 상기 농도로 희석하여 사용될 수 있다. 즉, 30중량%까지 처리 화합물을 포함하는 용액이 제공될 수도 있다. 상업적 및 시판적인 견지에서, 본 발명의 적당한 농도는 약 5-30중량%이다.
금속표면에 대한 처리단계에서 본 발명의 처리용액은 종래의 방법에 의해 적용될 수 있다. 금속표면은 전환 피복되는 것이 바람직하지만, 내식성 및 페인트 접착성을 증진시키기 위해서 처리되지 않은 금속표면에 처리될 수 있다. 예를 들면, 처리용액은 분무피복, 로울러피복 또는 담금피복에 의해 적용될 수 있다. 적용된 용액의 온도는 광범위하게 이용될 수 있지만 70℉-160℉가 양호하다. 처리용액을 금속표면에 적용한 후, 금속표면은 임의적으로 세척될 수 있다. 물론 처리후 수세하지 않아도 좋은 결과를 얻을 수 있다. 어떤 경우, 예를 들면 전기피복 페인트 적용에서는 세척하는 것이 양호하다.
그 다음, 처리된 금속표면은 건조된다. 건조는 공기순환 또는 오븐건조에 의해 실시될 수 있다. 실온에서도 건조될 수 있지만, 건조시간을 줄이기 위해서 승온을 이용하는 것이 양호하다.
건조후, 처리된 금속표면은 페인트될 수 있다. 처리된 표면은, 브러시 페인팅, 분무 페인팅, 정전-피복, 담금질 피복, 로울러 피복, 전기피복 같은 피복기술 또는 표준 페인트에 적당하다. 본 발명의 처리단계의 결과로서, 전환 피복된 표면은 페인트 접착성 및 내식성이 증진되었다. 본 발명을 더 쉽게 이해하기 위해서 다음 실시예를 제공한다.
[실시예 1]
95% 에탄올 용액 100 lb를 터어빈 블테이드, 질소스퍼저(Sparge) 및 응축기가 구비된 100 갈론짜리 스텐레스강 반응기에 도입시킨다. 50℃까지 온화하게 가열한 다음 분자량이 5000인 폴리-4-비닐페놀 중합체 80 lb를 교반과 동시에 용매에 서서히 첨가한다. 모든 중합체를 첨가한 후, 잔류 중합체를 용해하기 위해 반응기를 밀폐한 후 80℃까지 가열시킨다. 반응기를 40℃까지 가열한 다음, N-메틸아미노 에탄올 50 lb와 탈이온수 100 lb를 첨가한다. 온도를 40℃-42℃로 유지하면서 37% 포름알데히드 용액 54.1 lb를 1시간에 걸쳐 첨가한다. 반응기를 40℃에서 3시간 동안 가열한 후 10% 질산 315 lb를 첨가하고, 탈이온수로 고체함량 20%까지 희석하여 본 발명의 처리 화합물에 대한 안정한 수용액을 얻었다.
[실시예 2]
셀로솔브 용액 100g을 응축기, 질소 스퍼저, 교반기 및 온도기가 구비된 1000ml 반응 플라스크에 도입시킨다, 분자량이 5000인 폴리-4-비닐페놀 80g을 첨가하고 용해시킨다. 디에탄올 아민 700g과 탈이온수 100g을 첨가한 다음, 50℃까지 가열시킨다. 37% 포름알데히드 용액 108g을 1시간에 걸쳐 첨가한 후 50℃에서 3시간, 그리고 80℃에서 3시간 동안 더 가열시킨다. 반응물을 냉각시킨 후 75% 포스폰산 65g과 탈이온수 227g을 첨가한다. 그 결과, 본 발명의 처리 화합물에 대한 안정한 수용액이 산출된다.
[실시예 3]
운반시 부식을 방지하기 위해 기름을 바른 냉간 압연 강 24게이지 판넬을 광물성 기름으로 세척한후, 60초동안 분무에 의해 150℉의 강알카리 세척제(RARCO
Figure kpo00006
Cleaner 338, 후커 케미칼스 앤드 플라스틱 코오포레이숀)로 더 세척한 다음 110℉에서 60초동안 인산철 전환 피복물(BONDERITE
Figure kpo00007
1014, Hooker 케미칼스 앤드 플라스틱 코오포레이숀)로 처리한다. 전환 피복처리 후, 판넬을 30초동안, 차가운 수도물로 세척한 다음 110℉의 실시예(1) 화합물 0.5% 용액으로 30초동안 분무에 의해 처리한다. 판넬을 세척한 후 350℉의 오븐에서 5분동안 건조시킨다.
판넬을 표준 듀라크론(Duracron) 200 페인트로 페인트한 다음, 표준 염분무방법(ASTM B-117)에 의해 테스트한다. 504시간후에, 상기 실시예(1)과 같이 처리된 판넬은 표준 크롬 처리 대조 판넬과 동일한 결과를 얻었다.
상기 기술과 본 발명의 여러 구체예 조성물 및 방법은 본 발명을 예증할 뿐이고 그 한계를 규정하는 것이 아니다. 본 분야의 숙련자는 상기 설명을 쉽게 이해할 수 있을 것이며, 본 발명의 범위는 청구범위에 한정된다.

Claims (12)

  1. 다음 구조식을 갖는 중합체, 그의 산염 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선정된 수용성 또는 물분산성 화합물 유효량을 포함하는 수용액.
    Figure kpo00008
    상기에서, n은 2 내지 수용성 또는 물분산성이 되지 않도록 하는 수까지의 수이고, X는 H 또는 Z이며, Z는
    Figure kpo00009
    으로서, 상기 화합물이 물에 분산될 수 있는 충분한 양으로 존재하고, Y는 H, Z, CR5R6OR7, 또는 CH2Cl이며, R1내지 R7은 H ; 또는 알킬, 아릴, 하이드록시-알킬, 아미노-알킬, 메르캅토알킬 또는 포스포-알킬로서, 상기 화합물이 물에 용해되거나 분산되지 않는 길이까지의 탄소쇄길이를 갖는다.
  2. 제1항에 있어서, 단량체당 Z의 몰%가 10-200%인 수용액.
  3. 제1항에 있어서, 단량체당 Z의 몰%가 50-150%인 수용액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화합물을 함유한 수용액의 pH가 0.5-12인 수용액.
  5. 제4항에 있어서, 수용액의 pH가 2.0-8.0인 수용액.
  6. 제4항에 있어서, 상기 화합물이 0.01-5%의 양으로 존재하는 수용액.
  7. 제6항에 있어서, 상기 화합물이 0.1-1%의 양으로 존재하는 수용액.
  8. 제1항에 있어서, 상기 화합물이 5-30%의 양으로 존재하는 수용액.
  9. 제1항에 있어서, Z가
    Figure kpo00010
    인 수용액.
  10. 제1항에 있어서, Z가
    Figure kpo00011
    인 수용액.
  11. 제1항에 있어서, 상기 화합물이 폴리-4-비닐페놀, 포름알데히드 및 2급 아민의 반응 생성물인 수용액.
  12. 금속표면을 제1-11항중 어느 한 항에 따른 조성물과 접촉하는 것으로 구성되는 금속표면의 처리방법.
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