KR900005330B1 - Measuring method for inoragnic element - Google Patents

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Abstract

Measuring apparatus for determining mineral element concontration in alloy a has spectrometer detecting wavelength of diffracted light, obtained from glow discharge tube, via single photo-multiplier tube. The apparatus comprises collimation and collected lens (22) for beam come from laser (21), guiding fiber (23) to glow discharge lamp (24) for laser beam, detecting detecter (26) for laser beam. An A/D converter (28) and amplifier (27) are adaged to amplify the electric signal from the spectrometer and convert it into a digital signal and an amplifier to amplify the signal from the spectrometer.

Description

무기질 원소의 농도 측정방법How to measure the concentration of inorganic elements

제1도는 종래 측정장치의 구성도.1 is a block diagram of a conventional measuring device.

제2도는 본 발명에 따르는 측정장치의 구성도.2 is a block diagram of a measuring device according to the present invention.

제3도는 제2도의 요부 확대도.3 is an enlarged view illustrating main parts of FIG. 2.

제4도는 알곤 스펙트럼 라인과 측정원소의 공명 진동수 관계도.4 is a resonance frequency relationship between argon spectral lines and measurement elements.

제5도는 램프 발생기의 출력 파형도.5 is an output waveform diagram of a ramp generator.

제6도는 전류변화에 대한 레이져 파장변화 관계도.6 is a relationship between laser wavelength change and current change.

제7도는 측정원소들에 의한 레이저 빔의 강도감소를 보인 파형도.7 is a waveform diagram showing the reduction of the intensity of the laser beam by the measuring elements.

본 발명의 무기질 원소의 농도를 측정하는 방법에 관한 것으로, 특히 금속(합금분석에 적합하게 한 무기질 원소의 농도 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the concentration of inorganic elements of the present invention, and more particularly to a method for measuring the concentration of inorganic elements suitable for metal (alloy analysis).

종래의 농도 측정장치는 제1도에 도시한 바와 같이, 샘플(1)과 창(2)에 의하여 밀폐되는 GDL(Glow Discharge Lamp : 글로우 방전관)(3)과, 그레이팅(grating ; 회절판)(4)와, 슬릿(5), PM튜브(광전자 증배관(6)를 내장한 스펙트로메터(분광계)(7)과, PM튜브(6)로부터의 아날로그신호를 낮추고 알곤 가스를 주입하는 진공 및 알곤공급 시스템(10), 그리고 이를 제어하는 컴퓨터(11)로 구성되어 있다.As shown in FIG. 1, the conventional concentration measuring apparatus includes a GDL (Glow Discharge Lamp) 3 which is sealed by the sample 1 and the window 2, and a grating (diffraction plate) ( 4), a slit 5, a PM tube (a spectrometer 7 with a photoelectron multiplier 6), and a vacuum and argon for injecting argon gas while lowering an analog signal from the PM tube 6; It is comprised of the supply system 10 and the computer 11 which controls it.

이러한 종래 농도측정장치의 작용을 보면 측정하고자 하는 원소의 농도를 알고 있는 표준샘플(1)를 GDL(2)에 부착하고 컴퓨터(11)에 의하여 조정되는 전원공급기(9) 및 진공과 알곤 공급시스템(10)으로 GDL 작동조건을 맞추고 동작시키면 전원공급기(9)에 의하여 형성된 전기장에 의하여 알곤가스가 표준샘플(1)쪽으로 가속되어 충돌하면서 표준샘플(1)로부터 원자를 분리시키며, 분리된 원자는 가속된 알곤가스와 충돌하여 여기(EXIT)되며, 이렇게 여기된 원자들은 여기상태로부터 기저(GROUND)상태로 돌아오면서 빛을 방출하게 된다. 따라서, 표준샘플(1)을 구성하는 모든 원소들의 공명 진동수(resonance frequency)들이 GDL(3)로부터 방출되고 방출된 빛은 GDL(3)에 부착된 창(2)과 스펙트로메터(7)에 부착된 창(12)을 통하여 스펙트로메터(7)에 입력된 후 집속렌즈(13)와 슬릿(14)을 거쳐 그레이팅(4)에 집속되며, 집속된 빛은 그레이팅(4)에 의해 주파수 별로 분리되면서, 일정한 각도로 반사된다. 반사된 빛은 측정하고자 하는 공명진동수의 공명강도(intensity)를 측정하기 위하여 일정한 위치에 고정된 엑시스트슬릿(5) 및 PM튜브(6)에 의해 주파수별로 측정된다. 측정하고자 하는 원소가 3종류인 경우 각 원소의 공명진동수는 f1,f2,f3이고 GDL(3)로부터 방출하는 빛에는 f1,f2,f3가 섞여 나오며 이 f1,f2,f3는 그레이팅(4)에 의해 서로 다른 각도를 가지고 반사하여 f1,f2,f3가 반사되어 지나가는 경로에 위치한 출구측 슬릿(5)과 PM튜브(6)에 의해 f1,f2,f3의 강도가 각각 측정된다. PM튜브(6)에 의해 측정된 강도 I1,I2,I3은 A/D 콘버터(8)를 거쳐 컴퓨터(11)에 기억된다. 이때 I1.I2,I3는 농도를 알고 있는 원소를 포함한 표준샘플(1)에 의한 강도이므로 각 원소의 알려진 농도 C1,C2,C3에 해당하는 강도들이다.The action of the conventional concentration measuring device is to attach a standard sample (1), which knows the concentration of the element to be measured, to the GDL (2), the power supply 9 controlled by the computer 11, and the vacuum and argon supply system. When the GDL operating condition is adjusted to (10) and operated, the argon gas is accelerated and collided toward the standard sample (1) by the electric field generated by the power supply (9) to separate the atoms from the standard sample (1). It collides with the accelerated argon gas and is excited, and these excited atoms emit light as they return from the excited state to the ground state. Thus, the resonance frequencies of all the elements constituting the standard sample 1 are emitted from the GDL 3 and the emitted light is attached to the window 2 and the spectrometer 7 attached to the GDL 3. After input to the spectrometer (7) through the window 12, the focusing lens 13 and the slit 14 is focused on the grating (4), the focused light is separated by frequency by the grating (4) , Is reflected at a constant angle. The reflected light is measured for each frequency by the exciter slit 5 and the PM tube 6 fixed at a fixed position in order to measure the resonance intensity of the resonance frequency to be measured. If there are three types of elements to be measured, the resonance frequencies of each element are f 1 , f 2 , f 3, and f 1 , f 2 , f 3 is mixed in the light emitted from GDL (3), and this f 1 , f 2 , f 3 is reflected by the grating 4 at different angles and f 1 , f 2 , f 1 , f by the PM tube 6 and the exit slit 5 located in the path through which f 3 is reflected. The intensity of 2 , f 3 is measured, respectively. The intensities I 1 , I 2 , I 3 measured by the PM tube 6 are stored in the computer 11 via the A / D converter 8. Since I 1 .I 2 , I 3 is the intensity according to the standard sample (1) containing the element whose concentration is known, these are the intensities corresponding to the known concentrations C 1 , C 2 , C 3 of each element.

다음에는 표준샘플(1)을 제거하고 농도를 알고자하는 원소를 포함한 합금을 위와같은 방법으로 측정하면 미지의 농도 C1',C2',C3'에 해당하는 강도 I1',I2',I3'가 컴퓨터(11)에 기억되고 컴퓨터(11)에 미리 내장된 분석용 소프트웨어가 I1',I2',I3'와 I1',I2',I3'를 비교하여 미지의 농도 C1,C2,C3의 값을 계산함으로서 측정하고자 하는 농도를 알아낼 수 있다.Next, remove the standard sample (1) and measure the alloy containing the element whose concentration you want to know in the same way as above. Intensity I 1 ' , I 2 corresponding to unknown concentrations C 1' , C 2 ' , C 3' ' , I 3' is stored in the computer 11 and the analysis software pre-built in the computer 11 compares I 1 ' , I 2' , I 3 ' with I 1' , I 2 ' , I 3' By calculating the values of unknown concentrations C 1 , C 2 , C 3 can determine the concentration to be measured.

그러나, 이러한 종래 기술은 원자방사에 의해서만이 원소의 농도측정히 가능하였으며. 여러가지 무기물원소를 동시에 분석하기 위해서는 고가인 PM 튜브가 여러개 필요하계 되고 GDL로부터 나오는 빛을 파장별로 분류되기 위해 고가의 스펙트로메터를 사용하여야 하므로 장치가 고가화되는 결함이 있었다.However, this prior art was able to measure the concentration of elements only by atomic radiation. In order to analyze various inorganic elements simultaneously, several expensive PM tubes are required and expensive spectrometers have to be used to classify the light emitted from the GDL by wavelength.

본 발명은 이러한 종래의 곁함을 해소하기 위하여 창안한 것으로, 광원의 파장을 가변할 수 있는 레이저를 사용하여 레이저의 강도와 측정원소들의 자발방출(emission)에 의한 강도를 검지하여, 측정되는 가변레이저의 파장 또는 주파수에 따른 강도의 비로써 신호를 분석하여 농도를 측정할 수 있게 하며, 원자 자발방출 뿐만아니라 원자흡수에 의한 농도측정도 가능하게 한 것인바, 이러한 본 발명의 일실시예를 첨부도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention has been devised to solve the above-mentioned concomitant, and using a laser capable of varying the wavelength of the light source, the variable laser is measured by detecting the intensity of the laser and the intensity due to the emission of the measurement elements. By analyzing the signal as a ratio of the intensity according to the wavelength or the frequency of the not only the emission of atoms but also the concentration measurement by atomic absorption bar bar, one embodiment of the present invention When described in detail as follows.

제2도는 본 발명에 따르는 측정장치를 보인 것으로, 이에 도시한 바와 같이, 파장을 가변할 수 있는 레이저(21), 레이저(21)에서 나오는 빔(beam)을 시준(collimation) 및 집속하는 렌즈(22), 레이저빔을 GDL(24)까지 안내하는 파이버(fibex)(23), 파이버(23')에 나오는 레이저빔을 시준 및 집속하는 GDL(24)에 내장된 렌즈(25), GDL(24)로부터 레이저빔을 안내하는 파이버(23'), 파이버(23')로부터 나오는 레이저빔을 시준 및 집속하는 렌즈(25'), 레이저빔을 검출하는 디텍터(detecter)(26), 디텍터(26)로부터의 신호를 증폭하는 앰플리파이어(27), 앰플리파이어(27)로부터의 아날로그신호를 디지탈신호로 바꾸는 A/O 콘버터(28), GDL(24)의 작동 조건을 조정하는 진공 및 알곤 공급시스템(29), 고전압공급기(30), 레이저빔의 파장을 제어하는 램프발생기(Ramp Generator)(31), 그리고 주변장치 조정 및 데이터를 분석하는 컴퓨터(32)로 구성되어 있다.Figure 2 shows a measuring device according to the present invention, as shown in the laser 21, which can vary the wavelength, the lens collimating and focusing the beam (beam) from the laser 21 ( 22) a fiber (23) for guiding the laser beam to the GDL (24), a lens (25) embedded in the GDL (24) for collimating and focusing the laser beam from the fiber (23 '), and a GDL (24). A fiber 23 'for guiding the laser beam from the lens, a lens 25' for collimating and focusing the laser beam from the fiber 23 ', a detector 26 for detecting the laser beam, and a detector 26 An amplifier 27 for amplifying a signal from the amplifier, an A / O converter 28 for converting an analog signal from the amplifier 27 into a digital signal, and a vacuum and argon supply system 29 for adjusting operating conditions of the GDL 24. , High voltage supply 30, ramp generator 31 to control the wavelength of the laser beam, and peripheral device adjustment and It consists of the computer 32 which analyzes data.

제3도는 제2도의 GDL(24)을 확대하여 보인 것으로, 이 GDL(24)에는 애노드(34)가 설치되고, 렌즈(25) 및 파이버(23)(23')의 연결위치는 샘플(33)에 근접한 위치에 설치되며, 샘플(33)과 대향된 측에 창(35)이 설치된다. 그리고 GDL(24)의 내부에는 작용공간(36)이 구비된다. 37,38은 알곤 유입구와 진공을 위한 배기로이다.3 shows an enlarged view of the GDL 24 of FIG. 2, in which an anode 34 is provided, and the connection position between the lens 25 and the fibers 23, 23 ′ is a sample 33. ) And a window 35 is installed on the side opposite to the sample 33. The working space 36 is provided inside the GDL 24. 37,38 is the argon inlet and exhaust for vacuum.

이와 같이 구성된 본 발명의 일실시예에 따른 농도 측정장치를 이용하여 농도측정을 하고자 하는 경우에는 농도를 알고자 하는 원소가 들어 있는 표준샘플(33)을 GDL(24)에 설치하고, 컴퓨터(32)에 조정되는 진공 및 알곤 공급시스템(29)과 전원공급기(30)에 의해 GDL(24)에 동작조건이 형성되면, 애노드와 샘플(33)간에 전기장이 형성되어 알곤가스 유입구(37)로 들어온 알곤가스가 가속되고, 이 알곤가스가 샘플과 충돌하여 원소들의 원소를 샘플(33)로부터 분리시킨다. 샘플(33)로부터 분리된 원자들은 다시 알곤가스와 충돌하여 여기되고 여기된 원자가 기저상태로 돌아오면서 빛을 방출하여 샘플(33)로부터 어느정도 떨어진 위치(떨어진 위치정도는 GDL내의 압력 및 공급전압 등에 의해 결정된다)에서 플라지마(PLASMA)(39)가 형성된다. 그러므로 샘플(33)로부터 플라즈마(39)까지의 공간을 원소의 원자들이 샘플(33)로부터 플라즈마(39)를 향하여 가속되고 있는 공간이다. 이때 램프 발생기(31)에 의하여 파장이 가변하는 레이저(21)로부터 나온 빔은 렌즈(22)와 파이버(23)을 거쳐 상기 공간에 입사된다. 만약 측정하고자 하는 원소의 공영진동수가 F1,F2,F3이고 Fmin<F1,F2,F3<Fmax와 같은 조건을 만족하는 원소라면(여기서, Fmin과 Fmax는 λmin과 λmax 일때의 주파수이다). 레이저의 파장 또는 주파수가 Fmin에서 Fmax까지 변화하면서 Fl,F2,F3과 일치하였을때 Fl,F2,F3의 공명진동수를 가진 원소들은 레이저빔의 에너지를 흡수하여 여기된다. 즉, 흡수되기전 레이저빔의 강도가 I0라 아면 원소에 의해 흡수된후의 강도는 Il.I2.I3가 된다(제7도). 이렇게 강도가 감소된 레이저빔은 파이버(23')와 렌즈(25)를 통하여 디텍터(26)에 집속되어 앰플리파이어(27), A/D 콘버터(28)를 거쳐 컴퓨터(32)에 기억된다. 이러한 과정히 일정시간(TC)동안 반복되면 램프발생기(31)의 주파수 FrXtc만름 각 원소에 의한 강도 값들이 컴퓨터(32)에 기억되고 컴퓨터 분석용 소프트웨어에 의하여 각 원소의 평균 강도 값

Figure kpo00001
들이 구해진다.When the concentration is to be measured using the concentration measuring device according to the embodiment of the present invention configured as described above, a standard sample 33 containing an element for which concentration is to be installed is installed in the GDL 24 and the computer 32 When the operating conditions are formed in the GDL 24 by the vacuum and argon supply system 29 and the power supply 30 that are adjusted to the electric field, an electric field is formed between the anode and the sample 33 to enter the argon gas inlet 37. The argon gas is accelerated, and the argon gas collides with the sample to separate the element of the elements from the sample 33. Atoms separated from the sample 33 collide with the argon gas again and are excited, and the excited atoms are returned to the ground state to emit light, and the position is separated from the sample 33 to some extent. PLASMA 39 is formed. Therefore, the space from the sample 33 to the plasma 39 is a space in which atoms of elements are accelerated toward the plasma 39 from the sample 33. At this time, the beam from the laser 21 whose wavelength is varied by the lamp generator 31 is incident to the space through the lens 22 and the fiber 23. If the frequencies of the elements to be measured are F 1 , F 2 , F 3 and satisfy the conditions Fmin <F 1 , F 2 , F 3 <Fmax (where Fmin and Fmax are λmin and λmax Frequency). When a wavelength or frequency of the laser changes from Fmin to Fmax and hayeoteul match the F l, F 2, F 3 F l, F 2, an element having a resonance frequency of F 3 are here to absorb the laser beam energy. That is, if the intensity of the laser beam before absorption is I 0 , the intensity after absorption by the element becomes I l .I 2 .I 3 (FIG. 7). The laser beam whose intensity is reduced is focused on the detector 26 through the fiber 23 'and the lens 25 and stored in the computer 32 via the amplifier 27 and the A / D converter 28. When this process is repeated for a predetermined time (T C ), the intensity values of each element of the frequency FrXtc of the ramp generator 31 are stored in the computer 32 and the average intensity value of each element by the computer analyzing software.
Figure kpo00001
Are saved.

이러한 값들이 어떠한 원고인지를 알아내는 방법은 레이저의 주파수가 Fmin으로부터 Fmax까지 변하는 동안에 알곤 가스에 의한 신호가 디텍터(26)으로부터 검출되고 동시에 원소들에 의한 신호로 검출된다. 이때 Fmin과 Fmax 사이에 있는 알곤의 스펙트럼선은 컴퓨터(32)에 입력되어 있고 측정하고자 하는 원소의 공명진동수 값도 입력되어 있는 값이다.The method of finding out which of these values is the original is that a signal by argon gas is detected from the detector 26 and at the same time as a signal by elements while the laser's frequency varies from Fmin to Fmax. At this time, the spectral line of the argon between Fmin and Fmax is input to the computer 32 and the value of the resonance frequency of the element to be measured is also input.

그러므로 제4도에서와 같이 레이저가 Fmin에서 Fmax까지 변하는 과정에서 알곤에 의할 레이저빔의 강도의 감소 신호 Fa1,Fa2,Fa3,Fa4,Fa5는 항상 디텍터(26)에 의해 감지되고, 만약 Fa1과 Fa2사이의 F1위치에서 레이저빔 강도감소가 디텍터(26)에 의해 감지되면 Fl을 가진 원소에 의한 검지이므로 강도

Figure kpo00002
이 어떤 원소라는 것을 알 수 있다.Therefore, as shown in FIG. 4, the decrease signals Fa 1 , Fa 2 , Fa 3 , Fa 4 , and Fa 5 of the intensity of the laser beam due to argon are always detected by the detector 26 as the laser changes from Fmin to Fmax. If the decrease in the laser beam intensity is detected by the detector 26 at the F 1 position between Fa 1 and Fa 2 , the intensity is detected by the element having F 1 .
Figure kpo00002
You can see that this is an element.

이와같은 알곤 스펙트럼 라인과 원소의 공명 진동수 비교로 디텍터(26)에 검지된 레이저 빔의 강도 감소가 어느 원소에 의한 것인지 알 수 있다. 만약에 Fa1,과 Fa2사이에서 어떠한 신호도 검지되지 않으면 Fl의 공명진동수를 가진 원소가 없는 것이 된다. 표준샘플(33)은 측정이 끝나고 나면 농도가 알려지지 않은 샘플을 위와 같은 과정을 거쳐

Figure kpo00003
를 구하고 농도가 알려진 원소에 의한 강도, Il',I2'.I3'와 비교하여 농도가 알려지지 않는 원소의 농도를 분석용 소프트웨어를 사용하여 구한다.By comparing the resonance frequencies of the argon spectral lines and the elements, it is possible to know which element causes the decrease in the intensity of the laser beam detected by the detector 26. If no signal is detected between Fa 1 and Fa 2, there is no element with the resonance frequency of F 1 . After the measurement, the standard sample 33 undergoes the same procedure as above with a sample whose concentration is unknown.
Figure kpo00003
Using the analysis software, determine the concentration of an element whose unknown concentration is comparable to that of the known concentration, I l ' , I 2' .I 3 ' .

위와같은 방법은 원자흡수에 의한 원소의 농도 측정이었고 플라즈마에 의해 방출되는 빛을 (35)을 통하여 더텍터(26)로 검지하면 원자흡수와 다르게 디텍터(26)가 원소의 원자가 여기된 후 기저상대로 환원되면서 방출하는 빛을 검지하게 된다.The above method was to measure the concentration of the element by atomic absorption. When the light emitted by the plasma is detected by the detector 26 through the 35, the detector 26 is different from the atomic absorption. The light emitted is detected as it is reduced.

즉, 원자흡수 방법에서는 레이저 빔의 강도감소를 측정하였으나, 창(35)을 통한 측정은 원자의 방출에 의한 빛을 측정하는 것이다. 방출에 의한 측정신호 분석도 흡수에 의한 측정신호 분석과 같은 방법 및 소프트웨어를 사용하면 원소의 농도를 측정할 수 있다.That is, in the atomic absorption method, the intensity reduction of the laser beam is measured, but the measurement through the window 35 is to measure the light by the emission of the atom. Analysis of the measurement signal by emission The method and software, such as analysis of the measurement signal by absorption, can be used to measure the concentration of elements.

이상에서 설명한 바와같은 본 발명은 파장을 램프발생기에 의하여 가변할 수 있는 레이저를 사용하고 제3도와 같은 구조의 GDL을 사용함으로서 종래장치에 사용했던 원자방출에 의한 방법뿐아니라 원자흡수에 의한 원자의 농도측정도 가능하여 더욱더 정확한 측정간을 얻을 수 있을 뿐아니라, 종래장치에서 사용했던 고가의 스펙트로메터 및 PM 튜브등을 제거하게 되어 제작원가가 저렴한 농도측정장치를 제공하는 이점이 있다.As described above, the present invention uses a laser capable of varying the wavelength by a ramp generator and uses a GDL having a structure as shown in FIG. Concentration measurement is also possible to obtain a more accurate measurement, as well as removing the expensive spectrometer and PM tube used in the conventional device has the advantage of providing a low-cost concentration measurement device.

Claims (4)

합금에 미량 포함된 무기물의 농도를 측정하는 방법에 있어서, 광원으로 파장을 가변할 수 있는 레이저를 사용하고 레이저의 강도와 원자들의 자발방출에 의한 강도를 검지하며, 측정되는 가변하는 레이저의 파장 또는 주파수에 따른 강도의 비로써 신호를 분석하여 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 무기물 원소의 농도 측정방법.In the method for measuring the concentration of inorganic matter contained in the alloy, using a laser that can change the wavelength as a light source, and detects the intensity of the laser and the intensity by the spontaneous emission of atoms, and the wavelength of the variable laser measured or A method for measuring the concentration of an inorganic element, characterized in that the concentration is measured by analyzing the signal as a ratio of the intensity according to the frequency. 제1항에 있어서, 레이저를 반도체 레이저를 사용하고, 파장의 가변을 위해 전류를 모듈레이션하는 램프발생기를 사용하며, 레이저빔의 가이드로 파이버를 사용하는 것을 특징으로 하는 무기질 원소의 농도 측정방법.The method of claim 1, wherein the laser is a semiconductor laser, a ramp generator modulating a current for the change of wavelength, and a fiber is used as a guide of the laser beam. 제1항에 있어서, 레이저의 강도는 파이버를 이용하여 측정하고, 원자의 자발방출은 GDL에 부착된 창에 의하여 측정하는 것을 특징으로 하는 무기질 원소의 농도 측정방법.The method of claim 1, wherein the intensity of the laser is measured using a fiber, and the spontaneous emission of atoms is measured by a window attached to the GDL. 제1항에 있어서, 창은 레이저 빔 진로에 수직인 방향에 위치하도륵 설치하고 GDL에서 파이버의 위치는 플라즈마와 샘플사이에 위치하게 하는 것을 특징으로 하는 무기질 원소의 농도 측정방법.The method according to claim 1, wherein the window is installed in a direction perpendicular to the laser beam path and the position of the fiber in the GDL is located between the plasma and the sample.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20190102888A (en) * 2018-02-27 2019-09-04 주식회사 선반도체 Appartus and method for insfecting diffraction of coaxial reflection type

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