KR900003786B1 - 중합체 발포체의 고주파 적층화 - Google Patents

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더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
중합체 발포체의 고주파 적층화
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 가구용 직물과 같은 적층시킨 중합체 발포체에 관한 것이다.
[출원에 관련된 참조문헌]
본 출원은 1983년 9월 12일자 출원되어 계류중인 미합중국 특허원 제531,110호의 연속출원인, 1984년 8월31일자 출원되어 계류중인 미합중국 특허원 제645,990호의 연속출원이다.
[발명의 배경]
중합체를 가열하는 수단으로서 고주파 전자기 에너지를 이용하는 것은 많은 분야, 특히 통상의 전도, 대류, 복사열 에너지가 적합치 않거나, 실용적이 아니거나, 또는 가능하지 않는 분야에서 적용되는 진보된 기술이다. 예를들면, 중합제를 그 자체 또는 어떤 다른 기질에 밀봉하는 것은 (중합체의 성분이 적절한 경우)목적하는 최종 생성물을 생산하는데 중요한 통상적인 기술이 될 수 있다.
고주파 가열조작을 하는데 있어서, 적합하지 않거나, 적어도 편리하지 못한 중합체들이 있다. 그러한 비적합한 중합체는 고주파 가열되지 않거나, 또는 처리시간을 비효율적으로 지연시킨 후에만 고주파 가열된다. 생산에 있어서 일관작업(assembly lines), 예를들어 빠른 가열-밀봉조작이 지연된 가열-밀봉조작보다 일반적으로 좋다.
고주파 가열에 부적합한 중합체중에는 올레핀 중합체 예를들면, 에틸렌, 프로필렌, 스티렌 또는 기타의 탄소원자 약 2 내지 약 10개의 α-올레핀계 불포화 탄화수소의 중합체 및 공중합체가 있다. 이들 올레핀중합체중의 약간은 예를들어, 아크릴(또는 메타크릴)산 또는 올레핀과 코모노머(comonomer)인 그들의 알킬 에스테르의 내부도입으로 인해 극성기, 또는 편광 가능한 기를 함유하며, 이런 기들이 다량 도입될 경우
소량의 고주파 가열성을 중합체에 전달하지만, 그 효율은 일반적으로 너무 적어서 통상 기준으로는 수행할수 없다. 극성기를 가진 중합체 예를들면, 염소화된 P.E,에틸렌/비닐 아세테이트 혼성중합체, PVC, 폴리비닐리덴 클로라이드, 및 폴리아마이드는 전자기 조사선의 어떤 주파수 영향으로 가열되지만, 일반적으로 고주파를 사용하는 결함에는 적합하지 않다.
특히, 폴리에틸렌은 감광제를 중합체에 첨가하지 않는한 고주파 가열이 실질적으로 부적합하다는 것이 당해 기술분야에서 잘 알려져 있다. 이것은 폴리에틸렌이 직쇄 또는 측쇄이거나 또는 저밀도, 중간밀도, 고밀도이거나에 상관없이 사실이다.(참조, 미합중국 특허 제3,336,173호 : 제 3,640,913호 : 및 제 3,810,799호)
본 발명의 목적은 고주파 전자기 조사선을 이용하여 중합체 발포체 기질에 물질의 표면층을 접착시키기위해 고주파 가열성을 가진 접착 필름을 제공하는 것이다.
[발명의 요약]
언급된 표면물질과 중합체 발포체 사이에 접착 필름을 사용하여 중합체 발포체 기질에 표면물질을 적층시키는데, 이 접착필름은 고주파-밀봉성이 있다. 접착 필름은 바람직하게는 일산화탄소를 함유하는 인터폴리머이다.
[상세한 설명]
올레핀 중합체, 공중합체 및 3원 공중합체의 제조는 잘 알려져 있으며 그 방법 및 기술은 관련 중합체 분야의 기술자들에게 잘 알려져 있다. 대개 본 발명에서 홍미있는 올레핀 공중합체 및 3원 공중합체는 역사적으로 널리 보급된 ICI 공정 또는 미합중국 특허 제 2,497,323호에 기술된 바와같이 잘 알려진 고압, 고온,개시 자유라디칼, 중합화 방법에 의해 제조된다. 그러나 어떤 배위 촉매나 금속촉매 (예를들어, 잘 알려진 지글러(Ziegler)-형태, 나타(Natta)-형태, 또는 필립스(Phillips)-형태)를 사용하는 중합화 공정은 일산화탄소, 또는 많은 금속-탄소 결합을 가진 일반적으로 반응성이 높은 기타의 산소를 함유하는 모노머에 의해 쉽게 독성을 띄거나, 또는 불활성화 되지 않는 촉매 (미합중국 특허 제 3,083,184호와 같은)를 선택하여 사용한다.
본 발명의 범위내에 포함하며, 일산화탄소기를 중합체 사슬에 혼입시킴으로써 (고주파 전자복사에 의해)가열되는 올레핀 중합체는 에틸렌계(올레핀계) 불포화성을 가진 모노머를 중합시킴으로써 형성된 중합체이다. 하나 또는 다수의 올레핀은 일산화탄소와 함께 중합체 제조에 사용된다. 바람직하게는 올레핀 모노머는 에틸렌이다.(때로는 적당히 변경시켜 소량의 C3내지 C8지방족 올레핀이 포함된다) 또한, 올레핀 모노머는 아크릴산, 메타 크릴산, 1-부테노산 등과 같이 탄소원자 3 내지 8개의 불포화 유기산을 포함할 수도 있으며, 또한 에틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 나트륨 아크릴레이트, 칼륨 메타 크릴레이트 등과 같은 이들 산의 알킬 에스테르 또는 금속염이 사용된다. 수소화된 에틸렌/일산화탄소 공중합체와 같은 수소화된 CO를 함유하는 올레핀 중합체 (중합체 사슬에 H-C-OH기를 형성하는)가 여기에 포함된다. 이러한 CO기를 중합체 사슬에 수소화시키는 방법이 미합중국 특허 제 2,495,292호에 기술되어 있다.
올레핀, 예를들어 에틸렌 및 일산화탄소가 공중합화 또는 3원 공중합화될 수 있다는 것이 수년간에 걸쳐 알려졌다. 하기의 특허 목록은 일산화탄소와 모노올레핀의 인터폴리머에 관계된 기술을 나타낸다. 미합중국 특허 제2,495,292호; 제2,495,286호 : 제2,497,323호; 제2,641,590호 : 제3,083,184호 : 제3,248,359호 : 제3,530,109호 : 제3,676,401호 : 제3,689,460호; 제3,694,412호; 제3,780,140호 : 제3,835,123호 : 제3,929,727호 : 제3,948,832호; 제3,948,873호; 제3,948,850호; 제3,968,082호 : 제3,984,388호 : 제4,024,104호; 제4,024,325호 : 제4,024,326호 : 제4,139,522호 : 제4,143,096호 : 및 제4,304,887호; 및 케나다 특허 제471,169호.
또한, 전자기 고주파 에너지로 중합체를 가열하기 위해 중합체에 혼합될 수 있는 첨가제(감광제), 예를들어 활석, ZnCl2, 카아본블랙, 나일론, 산화철 등과 같은 폴리에틸렌이 있다는 것이 알려졌다. 그러나 그들 첨가제는 보통 적용시 바람직하게는 피해야 될 눈에 보이는 뚜렷한 물리적 또는 화학적 효과를 가진다. 더우기 감광제 같은 첨가제를 사용할때, 불규칙한 결과를 나타낼 수 있는 과열점 또는 아아킹(arcing)을 피하기 위해 균일한 분포의 감광제를 얻어야 하는 경우에 직면하게되며, 중합체 또는 적층의 다른 부분에 손상을 입게된다.
고주파 가열에 부적합한 중합체내의 중합체 사슬을 따라 고주파 감광제기를 만드는 것도 본 발명의 한 태양에 포함된다. 본 발명에서 감광제 사용의 결과로서 중합체내에 다루기 힘든 눈에 보이는 효과는 나타나지않는다. 본 실시양태에서, 본 발명의 중합체를 전부 감광시키기 위해 중합체[예를들어, 마스터배치(master batch)]와 혼합시키더라도, 그 중합체는 일반적으로 눈에 보이는 결과가 조금 또는 아주 나타나지 않는 범위내에서 적합하다. 본 발명에 따라 올레핀 중합체의 깨끗한 필름이 제조될 수 있는데, 이는 고주파(HF)에너지를 사용하여 쉽게 가열 밀봉된다. 본 발명은 적합한 중합체가 부족한 업계의 수요를 채우는데 도움이 되는 마이크로파 에너지, 고주파 에너지 범위의 특정부분의 작용에 의해 가열되는 중합체를 제공한다는 점이 특히 중요하다. 에틸렌 인터폴리머속의 다량의 CO기는 약 0.1 내지 약 50중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 40중량%, 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 30중량%의 범위내에 존재해야 한다.
여기에 사용된 "고주파 밀봉성"은 밀봉중합체를 그자체의 일부분에 결합시키거나 또는 0.01 내지 30,000MHz의 전자기 에너지 주파수를 사용하는 다른 물질에 결합시키는 것을 말한다. 이는 보통의 가열 밀봉과는 구별되는 고주파(RF) 가열 및 마이크로파(Mw) 가열을 포함한다. 고주파 범위는 일반적으로 넓은 범위의 주파수(0.01 내지 30,000MHz)를 갖는 전자기파를 포함하며 초음파 범위 (18KHz 내지 1000KHz), 고주파(RF) 범위(1MHz 내지 300MHz), 및 마이크로파(Mw) 범위(300MHz 내지 10,000MHz)를 포함한다. RF 및 Mw 범위는 여기서 특히 흥미있는데, 공정장치로 Mw를 많이 사용함으로써 Mw 범위에 특히 흥미가 있다.
이런 기술 (중합체 또는 혼합물)에 대한 용도에는 예를들어, 고주파 활성화된 점착성 필름; 압출 피복물 : 성형물; 무균성 포장, 레토르트 포우치(retort pouches), 샌드위치 백(Sandwich bags)과 같은 용도의 뜨거운 용융물 : 기포, 직물 또는 필름층의 적층 : 분말 성형물 등과 같이 고속 및/또는 유해하지 않은 밀봉을 요구하는 포장용도가 포함된다. 더우기 본 발명은 지속적인 압출기 또는 배치(batch)압출기를 포함하여 RF 압출기를 사용하는데 적합한 중합체를 제공한다. 전선 및 케이블(Cable) 피복은 본 발명에 의해 지속적인 RF 배출기를 사용할 수 있다.
한가지 양상에서, 본 발명은 공중합화에 의해 일산화탄소를 혼입하거나 또는 중합체 매트릭스(matrix)로 일산화탄소 공중합체 또는 3원 공중합체를 혼합 또는 융합시킴에 의해서 밀봉되는 고주파(0.1 내지 30,000MHz) 전자기 조사선(HF)을 사용하여 가열 또는 밀봉되지 않는 중합체(예를들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 등)를 제조하는 향상된 방법에 관한 것이다. 또한, 상기의 수소화된 형태로 사용될 수 있다. 더우기 에틸렌/일산화탄소 공중합체(ECO) 및 CO를 함유하는 인터폴리머는 마이크로파 밀봉용기[즉,마이크로파 밀봉성 플라스틱 백(Plastic bags), 치약용기 밀봉, 샴푸용기 밀봉, 기타 마이크로파 밀봉성 콘테이너(containers), 밸브백(Valve bag)밀봉 등]로 사용될 수 있다.
ECO 공중합체와 인터폴리머가 밀봉, 용정 또는 넓은 주파수 범위(0.1 내지 30,000MHz)에 걸친 융해를 위해 고주파 전자기 조사선을 열로 전환시킨다는 사실이 예상외로 발견된다. 전형적으로, 에틸렌 공중합체는 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체(EVA)와 같이 1내치 50MHz의 낮은 RF 주파수(고주파 범위는 전형적으로 1 내지 300MHz라고 생각된다)에서 어느정도 가열되지만, 더 높은 주파수에서 효율적으로 가열되는 것은 아무것도 발견되지 않는다. 낮은 주파수에서 가열되지만, 더 높은 주파수에서는 효율적으로 가열되지 않는 중합체의 다른 예로는 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVDC), 염소화된 폴리에틸렌(CPE), 및 나일론 6이 있다. 고주파 전자기파로 중합체를 밀봉하는 것은 더 빠르고 효율적인 밀봉, 예를들어 종이나 판지의 표면과 같은 약한 열전도체를 통한 밀봉, 더 강한 밀봉 또는 결합, 에너지투입의 효율적인 사용에 기초를 둔 향상된 경제성, 더 큰 표면적을 밀봉, 결합, 또는 적층시키는 능력, 더두껍거나 더 복잡한 필름적층의 밀봉 및 특수밀봉의 잇점이 있다. 전자기파의 상호작용에 대한 일반적인 가열속도는 다음의 식을 사용하여 밀봉속도를 결정하는데 사용될 수 있다.
G=13.3 ×10-14fF2(E'tan δ) (1)
상기식에서, G는 cal/cm3·sec로 표시되는 가열속도이고, f는 Hz으로 표시되는 전자기파의 주파수이며, F2은 Volts/cm로 표시되는 장의 세기 또는 힘이고, E'는 중합세의 유전상수이며 tan δ는 유전손실 탄젠트이다.
(HF 전자기파에 노출된 경우 물질의 가열특성을 측정한 것) 따라서, 일반적으로 (tan ∂ 는 주파수에 따라 다양하므로) 주파수가 더 높을수록 가열속도가 더 높아지거나 또는 물질의 밀봉능력이 더 커진다. 인터폴리머를 함유하는 일산화탄소(CO)는 가열 또는 밀봉하는데 있어서 최적속도를 위해 마이크로파를 선택하여 사용할 수 있는 넓은 주파수 범위상에서 밀봉 또는 가열될 수 있다. 이런 특징(넓은 주파수상에서의 가열 또는 밀봉)은 CO를 함유하는 상기의 인터폴리머 또는 공중합체에 대해서 유일한 것으로 보인다. 고주파 밀봉방법을 사용하여 밀봉되는, 기타의 중합체(예를들어, PVC, PVDC, CPE, EVA)에 대한 CO 공중합체 또는 인터폴리머도 또한 잇점을 지니고 있는데, 고주파 밀봉방법은 다음과 같다.
예를들면 : 1. 물리적 성질이 보통의 저밀도 폴리에틸렌과 같으며 필름모양과 같은 즉, 더 높은 융점, 낮은 필름 블락키지(film blockage), 공정이 용이한 ECO는 필름, 압출피막, 및 성형수지로 사용될 수 있다. 더구나, 가소제로서의 필요성이 없어진다.
2. CO는 에틸렌 및 비닐아세테이트와 공중합화하여 더 잘 밀봉되며 밀봉 주파수 범위를 넓히기 위해 CO-변형된 EVA 중합체를 형성한다. CO는 또한 EAA 또는 EMAA 중합체로 공중합화 될 수 있는데, 이물은 EAA 또는 EMAA와 유사한 3원 공중합체를 RF 및 마이크로파로 밀봉되도록 한다(EAA 및 EMAA는 RF 및 마이크로파에 의해 밀봉되지 않는다). 여기에는 이물 중합체의 금속염 또는 "이오노머 형태(ionomer type)"의 실시양태가 포함된다.
3. CO를 함유하는 공중합체 또는 인터폴리머는 아아크(arc) 발생의 염려 없이도 더 높은 장의 세기를 사용할 수 있는 EVA 공중합체보다 더 높은 유전상수를 가진다.
[실시예 1]
하기의 표 1은 최대출력 (2.48분내에 물 275ml를 끊일 수 있을 정도)으로 마이크로파 오븐[시어스 마이크로클래식 마이크로파 오븐(Sears Microclassic microwave oven)]에서 중합체를 녹이는데 필요한 시간를 나타낸다.
[표 1a]
Figure kpo00001
[표 1b]
Figure kpo00002
* 견본은 RF에 민감하지 못한 폴리카보네이트 판에 놓여진 두께 60mil(1.5mm)의 직경 2" (5.08cm)인 원반이다.
** 10분내에 녹는것이 분명치 않은 경우, 실험을 중단하고, 〉10분이라고 기록한다.
*** MI는 ASTM D-1238과 일치하는 멜트 인덱스(melt index)이다.
Figure kpo00003
등록상표 (Registered tradenames)
표 1에서 볼수 있는 바와 같이, 단지 일산화탄소를 함유하는 에틸렌/비닐 알코올 폴리머 및 에틸렌 인터폴리머만이 마이크로파 오븐 (2450MHz)에서 녹는다.
[실시예2]
일산화탄소를 함유하는 공중합체의 RF 밀봉성을 결정하기 위해, 3/32"×12"(0.24×30.5cm)의 황동 밀봉전극으로 설비되고 20 내지 40MHz(RF)의 주파수 범위에서 작동하는 캘러난(Callanan) 1 내지 1/2kw 고주파 전자 발생기가 다음의 밀봉실험에 사용된다. 표 2에 나타낸 공중합체의 3-mil 발포된 필름의 견본을 다양한 드웰 세팅(dwell settings)(밀봉시간) 및 동력고정을 사용하는 상기의 RF 밀봉기를 이용해 밀봉시키려는 것이 시도된다. 두개의 물질을 밀봉점에서 각 필름의 어느것도 찢지 않고 분리시킬 수 없을 경우 밀봉기를 검토하고 만들어야 된다고 생각된다. 표 2는 또한 최소 밀봉시간으로의 개선 및 EVA 공중합체와 비교해 볼 때 CO를 함유하는 공중합체가 아아크되는 것에 대한 저항을 나타내고 있다.
[표 2]
고주파 밀봉성
Figure kpo00004
* 아아크의 결과로 필름에 탄 구멍이 생긴다.
본 발명의 범위내에서, 상기 기술된 CO를 함유하는 올레핀 중합체의 고주파 전자기 조사선 가열성 및 밀봉성을 이용하는 유용한 물질이 제조된다. 이들 중합체의 층 또SMS 가닥은 고주파 전자기 조사선 밀봉 또는 결합에 그들 자체로는 효율적으로 적절하지 못한 물질을 밀봉 또는 결합하는 수단으로 사용된다.
입자, 필름, 판, 블럭(block), 막대, 구체 등을 포함하는 다양한 기질을 적어도 결합되기를 바라는 영역에 이들 본 발명의 중합체와 함께 피복시킬 수 있으며, 그런후에 고주파 전자기 조사선, 특히 마이크로파 범위의 주파수를 사용하여 함께 밀봉 또는 결합시킬 수 있다. 분말 또는 입자형태의 이들 중합체는 유용한 형태로 압출되거나, 또는 가열수단으로서 고주파 전자기 조사선을 사용하여 기타의 물질위에 피복(예를들면, 전선 및 케이블(Cable) 피복시킴으로써 압출된다. 에틸렌/일산화탄소/카복실산의 3원 공중합체로 이루어진 신규한 점착물을 본 발명에 따라 실시양태로써 제조한다. 3원 공중합체의 카복실산 잔기는 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 1-부테노산, 특히 아크릴산 또는 메타크릴산, 더욱 특히 금속염, 보통 "이오노머(ionomer)"염으로 공지된 Na 또는 K염과 같이 이들 산의 염을 포함하는 아크릴산 등과 같이 2중결합을 통해 중합화되는 어떠한 불포화 카복실산이라도 된다. 이들 E/CO/산 3원 공중합체는 미합중국 특허 제 3,520,861호 및 제 4,351,931호에 기술된 E/산 공중합체와 동일한 방법으로 제조된다. 이들 특허에는 자유라디칼 개시자를 사용하는 고압력으로 교반된 오오토클레이브(autoclave) 반응기를 사용하여 균일한 임의의 에틸렌/카복실산 공중합체를 제조하는 것이 기술되어 있다. 이들 3원 공중합체가 배치 반응기, 또는 긴 관반응기 내에서 기술을 결함시킴으로써, 블럭 중합화 기술에 의해 또한 만들어질 수 있는데 반하여 실질적으로 균일한 임의의 3원 공중합체를 만드는 상기 기술된 교반시킨 오오도클레이브(autoclave) 반응기가 사용된다는 것이 제시된다.
일반적으로, 폴리에틸렌과 비교해서, E/AA 공중합체가 많은 기질에 대해 좋은 점착성을 가진것으로 알려졌다 할지라도 점착성을 향상시키는 것이 바람직한 기질들도 있다. 점착성을 향상시키는 것이 바람직한이들 기질 가운데 두드러진 것으로는 폴리아마이드(예를들어, 나일론), 폴리올레핀(예를들어, LDPE, HDPE, LLDPE, PP,OPP, 폴리이소프렌), 플루오로화 중합체(예를들어, PTFE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 금속[예를들어 강철 및 알루미늄 포일(aluminum foil)], 종이 형태의 생성물[예를들어, 글래신(glasine), 크래프트(Kraft)지 등], 경화된 에폭시수지, 에틸렌/비닐 알코올공중합체, 경화된 노볼락(novolac)수지, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 염화 중합체(예를들어 폴리클로로프렌, PVC, 폴리비닐리덴 클로라이드) 및 무기 기질(예를들어, 유리 및 자기)이 있다. 역으로 ECO 공중합체가 어떤 기질에 대해 소량의 가열-활성화된 또는 가열-유도된 점착성질을 나타내는데 반해서 본 E/CO/산 3원 공중합체는 그런 경우에 있어서 특별히 SARAN 중합체와 폴리카보네이트(여기서 ECO는 어느정도 점착성을 가진다)같은 기질 및 에틸렌/비닐 알코올 공중합체, 나일론 및 알루미늄(여기서 ECO는 점착성이 작거나 또는 점착성이 없다)에 대해 더 큰 점착성을 나타낸다는 것이 결정되었다. 이들 E/CO/산 3원 공중합체의 점착성질은 역-용융적용, 기질에 대한 동일 반응계내에서의 점착물의 후가열, 용매내에서와 같은 담체내에서의 점착물의 적용, 또는 수성 담체내에서의 분산액과 같은 담체내에서의 점착물의 적용 또는 비용매내에서의 점착물의 적용과 같은 편리한 방법에 의해 이용된다.
점착물은 비슷하거나 또는 다른 물질의 기질을 결합하여 사용한다. 앞서 여기에 언급된 바와같이, 또한 이들 3원 공중합체는 필름이나 또는 기타의 물질로 사용하는데 적합하며 고주파 특히, 마이크로파 범위 또는 그 근처범위의 주파수에서 가열되는 이로운 성질을 가진다. 이들 E/CO/산 3원 공중합체는 동일방법에의해 만들어진 EAA 공중합체와 광학 및 폴리적 성질이 매우 비슷하다. 이들 신규한 점착성 3원 공중합체가 관련되는한, 코모노머(comonomer) 성분의 범위는 하기와 같다.
3원 공중합체의 중량%
Figure kpo00005
ASTM D-1238과 일치되어 측정된, 용융 유량이라고도 불리는 멜트 인덱스(M.I)는 바람직하게는 약 0.5 내지 약 2500의 범위, 가장 바람직하게는 약 1 내지 약 60의 범위, 한층 더 바람직하게는 약 1 내지 약20의 범위내에 있어야 한다. 이들 E/CO/산 3원 공중합체는 열가소성 수지이며 필름, 시트(Sheet), 관, 또는 기타 물질로 열성형 될 수 있다. 이들 3원 공중합체의 분말은 소결된 형태로 압축성형될 수 있거나 또는 그 분말을 열가소화될 수 있는 기질 표면에 적용시켜 기질위 또는 2개의 기질 사이에 점착성층 또는 피복을 제공할 수 있다. 이들 3원 공중합체의 필름, 스트립(Strip) 또는 시트(Sheet)는 2개의 기질 사이에 놓일 수 있으며, 점착성 또는 적층으로 작용하기 위해 열가소화 되어 기질물을 함께 유지시킨다.
하기의 실시예는 기타의 중합체와 비교하여, E/CO 산 3원 공중합체의 어떤 실시양태를 나타내고 있지만, 본 발명을 제시된 특정한 실시양태에 제한하는 것은 아니다.
[실시예 3]
하기의 표 3에 나타낸 실시예는 열용해에 도움이 되는 압력과 온도에서 압측성형에 의해 만들어진 것이다. 점착성 실험을 위한 수지 견본은 우선 20mil(0.51mm) 플랙(Plaque)에 압축성형시킨 다음 기질에 대한 점착성을 시험해보기 위해 기질 [필름 또는 플랙(Plaque)]에 적층시킨다. 에틸렌/일산화탄소/아크릴산 3원공중합체, E/CO/AA의 점착성을 저밀도 폴리에틸렌, LDPE; 에틸렌/아크릴산 공중합체 : E/AA; 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, E/VA : 에틸렌/일산화탄소 공중합체, E/CO; 및 에틸렌/일산화탄소/비닐아세테이트 3원 공중합체, E/CO/VA와 비교하여 나타냈다. 다양한 기질에 대해 E/CO/AA 3원 공중합체로 얻을 수 있는 점착성은 뚜렷하게 좋으며, 특히 일반적으로 대부분의 열가소화된 점착물과 강한 결합을 형성하지 않는 나일론(폴리아마이드) 및 폴리카보네이트로 좋은 점착성을 얻을 수 있다.
[표 3]
압축 성형된 점착지(lbs/in)
Figure kpo00006
〉는 필름 기질의 응집파괴 강도를 나타낸다.
A16-mil(0.15mm) 사란 PVDC 필름
B22-mil(0.051mm) 사란 PVDC 필름
3나일론 6 필름
4알루미늄
5에틸렌/비닐 알코올 공중합체, 성형된 20-mil(0.51mm) 플렉(plaque)
62-mil(0.051mm) 폴리카보네이트 필름
[실시예 4]
에틸렌/일산화탄소 공중합체(10중량% CO,18.7 M.I)를 에틸렌/일산화탄소/아크릴산 3원 공중합체(10중량% CO 및 5중량% AA,12.8 M.I)와 비교하기 위해서, 각각의 2mil(0.05mm)두께의 피막을 다양한 기질위에 압출 피복시키고 점착성(lb/in)을 측정한다. 하기의 표 4에서 견본 A는 E/CO 공중합체이고 약 300℃에서 압출 피복된다 : 견본 B는 E/CO/AA 3원 공중합체이고 약 290℃에서 압출 피복된다 : PVDC는폴리비닐리덴 클로라이드를 의미한다 : EVAL은 에틸렌/비닐알코올 공중합체를 의미한다 : LLDPE는 선형의 저밀도 폴리에틸렌을 의미한다 : LDPE는 저밀도 폴리에틸렌을 의미한다 : PET는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 의미한다 : OPP는 배향된 폴리프로필렌을 의미한다.(1 lb/in=175N/m)
[표 4]
Figure kpo00007
* 모든 〉견본들은 접착층 파손이 아닌 필름마모가 생긴다.
상기의 표는 E/CO 공중합체와 비교해볼때 E/CO/AA 3원 공중합체의 점착성이 더 우수하다는 것을 나타낸다.
[실시예 5]
포장업계에서는 하기의 표 5에서와 같은 많은 장벽 수지를 이용하며, E/CO/산 3원 공중합체는 하나 또는 그이상의 장벽층을 함유하는 적층을 만드는데 좋은 점착성을 가지는 것으로 밝혀쳤다.
[표 5]
Figure kpo00008
* ASTM D-1434에 의해 측정된 바와 같은 O2의 CC
[실시예 6]
E/CO산 3원 공중합체가 비슷한 플래스틱 또는 수지의 층, 다른 플래스틱 또는 수지의 층 사이에 및/또는 플래스틱 또는 수지 및 종이, 천, 금속, 유리, 유리물질, 나무, 가죽과 같은 전혀 다른 기질의 층 사이에 열가소화된 점착제로 유용하다는 것이 결정되었다. 이들 3원 공중합체는 또한, 상기 언급된 물질과 같이 플래스틱이나 또는 수지중 그어느것도 아닌 물질의 층 사이에 열가소화된 점착제로서 유용하다. 본 발명의 어떤 실시양태는 유전적으로 또는 고주파(RF)밀봉성 폴리올레핀 필름이 적층에 대한 점착성 필름으로서,예를들면 폴리우레탄 유연성 발포체에 대한 직물 커버(cloth fabric cover)로 사용되는 직물/발포체 적층구조와 관련된 것이다. 0.2이상의 유전 손실 지수를 가진 폴리올레핀 필름(예를들면, 에틸렌/아크릴산/일산화탄소, 에틸렌/일산화탄소, 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 인터폴리머 등)을 폴리우레탄 유연성 발포제와 직물 커버(cloth fabric cover)사이에 삽입시킨다. 전체 혼합 구조를 유전 또는 RF 밀봉기를 사용하여 동시에 적층 및 엠보스(embos)화 시킨다. 본 발명 및 구조는 생산하는데 좀더 많은 비용이 드는 특수한 기계를 요구하며 유전적으로 가열되는 물질(예를들면, PVC 분말, 금속필링(filing), 폴리에스테르등)을 첨가함으로써 단점을 가지게 되는 유전적으로 가열가능한 특수 폴리우레탄 발포제 제형을 사용할 필요성을 완화시킨다. 또한 본 발명에서는 직물 또는 기타의 커버 물질을 어떠한 형태의 중합 발포체(예를들면, ETHAFOAM*, STYROFOAM*, 라텍스(latex)발포체 등) 또는 중합체 시트(예를들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, ABS, 폴리카보네이트등)에 적층시킨다. 본 발명의 이용 범위로는 자동차 시이팅,(seating) 및 도어패널(door panel), 매트리스(matress)발포체에 적층된 매트리스 커버, 가구용 직물, 필로우(pillow), 벽 덮개, 음향절연재, 카메라 백(bag), 비디오 레코더 케이스(video recorder cases)기타 패드화된 또는 보호 인클로우저(enc1osure)등이 포함된다. 현재, 유전적 가열성을 폴리우레탄 유연성 발포체에 전달하는 특수한 첨가제(예를들면, PVC, 폴리에스테르, SARAN*중합체, 금속필링(filing), 저분자량의 "도핑(doping)제"등)가 유전적 적층 및 엠보싱(embosing)의 잇점[즉, 속도, 에너지 효율성, 유해하지않은 발포체 잉여물, 및 동시 엠보싱(embosing)]을 얻기 위해 발포체 제형으로 사용된다. 이들 특수한 발포체 제형에는 특수가공창치가 요구되며 일반적으로 최적의 물리적 특성을 갖지 않는 발포제가 만들어진다.(즉, 첨가제는 개방셀(cell)퍼센트를 감소시키고, 신장율을 감소시키며, 발포체의 보디니스(boardines)를 증가시키고, 내습성 및 내열성을 감소시킨다) 게다가, 생성된 발포체의 아아크(arc)저항은 두께가 다양한 경우 적층을 통해 태우지 않고도 밀봉을 하기 위해 조심스럽게 조절되어야 한다. 특수제형에 대한 필요성을 극복하는 한가지 방법은 비닐 플래스티졸(Vinyl plastisol)을 사용하는 것인데, 이 비닐 플래스티졸은 우레탄 발포체 구조위에 도장되어 있으며 경화시키기 위해 건조시킨다. 본 방법은 또한 많은 비용이 들고, 첨가된 생성단계를 요구하며, 우테탄 발포체가 개방셀(open cell)화 되고 스폰지(sponge)로 작용하기 때문에 다량의 플래스티졸이 요구된다. 첨가된 가격, 생산의 어려움 및 증가된 생성단계의 수로 인해, 유전적 적층및 엠보싱(embossing)의 사용이 상기의 불리한점을 허용할수 있는 자동차 내장과 같은 특수한 적용에 제한을 받는다.
본 발명은 상기의 어떤 불리한점도 없이, 발포체에 직물을 유전적으로 적층시키는 것에 관한 것이다. 더우기, 유전적으로 유리하게 밀봉되는 폴리올레핀 필름은, 충분히 다공성 이어서 발포체 적층을 호흡하도록 하는 필름이 사용되지 않는한 물장벽(즉, 물흡수를 방지하는 발포체를 효과적으로 밀봉하는)으로 작용한다. 본 발명은 용도가 대단히 넓어서 어떤 형태의 직물 또는 기타의 커버링 물질의 적층도 어떠한 형태의 중합발포체 또는 시이트(sheet)에 적층시킬 수 있다.
하기 실시예는 통상적으로 유용한 캘러난(Callanan 1.5kw.∼30MHz)에서 조작된 모델(Model)15 유전밀봉단위(unit)를 사용하여 수행한다. 단위(unit)는 1/8"×12"(1"는 2.54cm) 밀봉으로 되는 전극을 사용하여 표준 전자 밀봉 압착기로 장치한다.
[실시예 7]
폴리우레탄 발포체의 슬라브재의 4"×4"×1/2"시이트(sheet), 에틸렌/아크릴산/일산화탄소(EAACO)인터폴리머[아크릴산 5중량%, 일산화탄소 10중량% 및 6멜트 인덱스(melt index)]의 발포된 필름(blown film)의 4"×4"×0.0015"피이스(piece), 및 폴리에스테르 직물의 4"×4"피이스(piece)를 유전 밀봉 단위의 전극사이에 놓는다. 밀봉기를 100% 출력, 2초 적층시간, 2초 체류시간 및 60psi 형체압력으로 놓는다. 합성물은 상기의 세팅(setting)을 이용하여 밀봉하며, 생성되는 적층은 발포체의 인열강도보다 더큰 내부층 결합강도를 가진다. 바꾸어 말하면, 결합 파손은 결합에 있어서 접착층 파손이라기 보다는 오히려 발포체의 응집파괴 이다.
[실시예 7-A-대조 실시예]
EAACO 필름이 사용되지 않는다는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 시행한다. 밀봉 공정이 실시된후, 발포체와 직물 사이에 어떠한 밀봉도 관찰되지 않는다.
[실시예 7-B-대조 실시예]
EAACO 필름이 에틸렌/아크릴산(EAA) 인터폴리머 [아크릴산 9중량%, 9멜트 인덱스(melt index)]의 필름으로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 시행한다. 밀봉 공정이 실시된후, 발포체와 직물 사이에 어뗘한 밀봉도 관찰되지 않는다.
[실시예 7-C-대조 실시예]
EAACO 필름이 LDPE[저밀도 폴리에틸렌, 0.925밀도, 2멜트 인덱스(melt index)]의 필름으로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 시행한다. 밀봉공정이 실시된후, 발포체와 직물사이에 어떠한 밀봉도 관찰되지 않는다.
[실시예 7-D]
EAACO 필름이 에틸렌/일산화탄소 인터폴리머(ECO) 1멜트 인덱스(melt index)에서 일산화탄소 10중량%)의 3mil 두께 필름으로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 시행한다. 밀봉후, 적층밀봉은 발포체의 인열강도보다 더큰 내부층 결합강도를 가진다.
[실시예 8]
EAACO 필름이 에틸렌/비닐아세테이트 인터폴리머(EVA)(3.5멜트 인덱스(melt index)에서 비닐 아세테이트 18중량%)의 3mi1 두께필름으로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 시행한다. 밀봉후, 적층밀봉은 발포체의 인열강도보다 적은 내부층 결합강도를 가지지만, 발포체에 직물을 적층시킬수 있는 충분한 점착성을 가진다.
[실시예 9]
우레탄 발포체가 ETHAFOAM*중합체의 4"×4"×14" 피이스(piece)(The Dow Chemical Company의 유용한 폴리에틸렌 발포체)로 대치되고, EAACO 필름이 ECO 공중합체 필름으로 대치되는 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 동일한 방법으로 시행한다. 적층시간은 4초이며 체류시간은 6초이다. 밀봉후, 적층은 발포체의 인열강도보다 더 큰 내부층 결합강도를 가진다.
본 발명의 두드러진 주요 성분은 유전적으로 밀봉되는 폴리올레핀 필름이다. 상기 필름은 유전적으로 밀봉될 뿐만 아니라, 목적하는 기질(즉, 직물 또는 피복, 및 발포체)에 대해 점착성을 가져야 한다. 중합체가 유전적 가열되거나, 또는 고주파 에너지를 받아들이는 능력은 아마도 상기의 식에 의해 가장 잘 표현된다.
E'tan∂는 손실지수이며 중합체의 가열 용이성의 상대적인 측정치이다. 일반적으로, 하기의 표는 고주파전자기 조사선을 사용하여 중합체의 가열용이성을 분류한 것이다.
Figure kpo00009
Figure kpo00010
중합체의 손실지수가 적을수록, 요구되는 가열속도를 얻기 위해 전압 및/또는 주파수는 더 높아야 한다(손실지수는 주파수의 비예측함수라는 것에 주의한다). 따라서, 목적하는 적층에 요구되는 필요한 접착성및 강도특성을 가진 가능한한 가장 높은 손실지수를 갖는 중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 하기의 표는 대조 실시예와 마찬가지로 분류시킨 본 발명의 폴리올레핀들(즉, 0.01 이상의 손실지수를 가진 모든 폴리올레핀 필름)의 손실지수를 나타낸다.
Figure kpo00011
120℃,1MHz에서 ASTM D 1531을 이용한 측정
2에틸렌/일산화탄소
3에틸렌/아크릴산/일산화탄소
4에틸렌/비닐 아세테이트
5에틸렌/비닐 아세테이트/일산화탄소
6에틸렌/아크릴산
7저밀도 폴리에틸렌(LDPE)
본 발명에 관하여, 중합체 필름의 유전 손실지수는 0.01보다 커야하며 바람직하게는 0.08보다 커야 한다. 요구되는 필름두께는 적층 및 엠보스(embos)화 되는 물질의 특성과 형태에 의존한 것이다. 전형적인 필름두께는 1.5mils과 9mils 사이일 것이다. 유전 밀봉기의 주파수는 0.1 내지 300MHz, 바람직하게는 10 내지 100MHz의 범위이어야 한다. 또한, 마이크로파 밀봉도 가능한데, 때때로 300 내지 10,000MHz의 주파수를사용하는 것이 좋다.
0.01보다 더 큰 유전 손실지수를 가진 기타의 중합 필름(폴리올레핀으로 제한되지 않은)으로는 예를들어,나일론 및 SARAN*중합체, 염소화된 P.F., 폴리에스테르, 금속충진된 중합필름, 카아본 블랙(Carbonblack) 충진된 중합체 등이 있다.
낮은 손실지수의 중합체와 높은 유전 손실지수 중합체의 혼합물의 필름은 또한, 그 혼합물의 손실지수가 0.01 보다 더 클 경우, 사용할 수 있다. 합성물의 유전 손실 지수를 변경시키는 무기 충진제를 첨가시키고 높은 유전,손실 중합체와 혼합시킨 중합체 필름도 또한 사용할 수 있다.
현재, 자동차업계에서는 시트커버(seat cover)와 도어 사이드 패널(door side panel)을 조립하는데 유전적층 기술을 이용한다. 본 발명의 이용을 위한 기술은 상기의 적용에 유용하다. 따라서 본 발명은 현재의 적층 및 엠보싱(embossing)기술과 함께 자동차 업계에서 이용될 수 있다.
본 발명의 이용에는 직물 등에 사용하기 위해 다공성 물질, 예를들면 짜지 않은 섬유를 발포체에 적층시키는것 : 가구용 직물 등에 사용하기 위해 직물 및/또는 플래스틱 시이팅(plastic sheeting)을 발포체에 적층시키는것 : 방수 가구 또는 기타 물질을 만들거나 발포체 생성물 예를들어, 발포체 절연재에 대해 물장벽으로 작용시키기 위해 발포체에 물장벽 필름 또는 표면층을 적층시키는것 : 및 직물 또는 유사한 물질에 사용하기 위해 두가지 형태 또는 두조각의 직물을 함께 적층시키는 것이 포함된다. 유전적으로 밀봉되는 중합체필름을 발포체와 직물 커버링(covering) 또는 기타 커버링 사이에 삽입시키거나, 또는 전체 구조를 유전적으로 적층 및 엠보스(embos)화 시키기 전에 커버링 또는 발포체에 예비적층시키거나 압출피복시킬 수 있다.

Claims (20)

  1. 고주파 결합된 하나이상의 표면층을 갖는 중합체 발포체를 포함하는 복합물품(여기에서, 고주파-결합은 상기 발포체와 상기 표면층 사이의 고주파-결합성 중합체 필름층에 의해 수행함)에 있어서, 상기 고주파-결합성 중합체 필름이 약 0.01 또는 그이상의 유전 손실 지수를 가짐을 특징으로 하는 물품.
  2. 제 1 항에 있어서, 중합체 발포체가 발포된 올레핀 중합체, 폴리우레탄 발포체, 폴리스티렌 발포체,에폭시 발포체, 폴리카보네이트 발포체, 라텍스 발포체, 고무 발포체, 발포된 ABS 중합체, 발포된 PVC, 발포된 PVDC, 발포된 아크릴레이트, 발포된 메타크릴레이트, 발포된 스티렌/올레핀 공중합체, 및 발포된 중합체 혼합물로 구성된 그룹중에서 선택된 물품.
  3. 제 1 항에 있어서, 표면층이 중합체, 직물, 피혁, 셀룰로오즈제품, 목재, 유리물질, 금속박, 종이 및 발포체로 구성된 그룹중에서 선택된 물품.
  4. 제 1 항에 있어서, 고주파 결합성 중합체 필름이 일산화탄소를 함유하는 올레핀 인터폴리머를 포함하는 물품.
  5. 제 1 항에 있어서, 고주파 결합성 중합체 필름이, 결합시 0.01 또는 그이상의 유전 손실 지수를 가질정도의 양인 0.01 미만의 유전 손실 지수를 가진 열가소성 중합체와 합금, 블렌드 또는 달리 혼합된 0.02또는 그이상의 유전 손실 지수를 갖는 일산화탄소-함유 올레핀 인터폴리머를 포함하는 물품.
  6. 제 1 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 에틸렌/일산화탄소(ECO), 에틸렌/일산화탄소/아크릴산(ECOAA), 에틸렌/일산화탄소/메타크릴산(ECOMAA), 및 에틸렌/일산화탄소/비닐 아세테이트(ECOVA)의 적어도 하나를 포함하는 물품.
  7. 제 1 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 에틸렌/비닐 아세테이트(EVA), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVDC), 염소화된 폴리에틸렌(CPE), 에틸렌 비닐 알콜(EVOH), 폴리에스테르, 폴리아마이드, PVC/PVDC 공중합체, 금속-충진된 중합체, 카아본 블랙-충진된 중합체, 비닐 클로라이드 공중합체, 비닐리덴 클로라이드 공중합체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹의 적어도 하나를 포함하는 물품.
  8. 제 1 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 EVA 또는 EVOH를 포함하는 물품.
  9. 제 1 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체가 약 0.02 또는 그이상의 유전 손실 지수를 갖는 물품.
  10. 제 1 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 마이크로파-주파수에서 결합할수 있는 물품.
  11. 중합체 발포체 층과 표면층 사이에 고주파-결합성 중합체 필름층을 위치시키고, 이들층을 서로 밀접하게 유지시키고, 고주파-결합성 중합체 필름을 녹이거나 또는 열가소화시키기에 충분한 시간동안, 결합이 필요한 대역에서, 고주파 조사선으로 상기의 층들을 처리한후 상기층을 냉각시켜 결합을 수행함을 포함하는 적층 발포체 물품의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 중합체 발포체가 발포된 올레핀 중합체, 폴리우레탄 발포체, 폴리스티렌 발포체,에폭시 발포체, 폴리카보네이트 발포체, 라텍스 발포체, 발포된 고무, 발포된 ABS 중합체, 발포된 PVC,발포된 PVDC, 발포된 아크릴레이트, 발포된 메타크릴레이트, 발포된 스티렌/올레핀류 공중합체, 및 발포된 중합체 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나이상인 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 표면층이 중합체, 직물, 피혁, 셀룰로오즈 제품, 목재, 금속박, 종이 및 중합체 발포체로 이루어진 그룹 중에서 선택된 방법.
  14. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 일산화탄소-함유 올레핀 인터폴리머를 포함하는 방법.
  15. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 결합시 0.01 또는 그 이상의 유전 손실 지수를 가질정도의 양인 0.01미만의 유전 손실 지수를 가진 열가소성 중합체와 합금, 블렌드 또는 달리 혼합된 0.02 또는 그이상의 유전 손실 지수를 갖는 일산화탄소-함유 올레핀 인터폴리머를 포함하는 방법.
  16. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 ECO, ECOAA, ECOMAA 및 ECOVA의 적어도 하나를 포함하는 방법.
  17. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 EVA, PVC, PVDC, CPE, EVOH 폴리에스테르, 폴리아마이드, PVC/PVDC 공중합체, 금속-충진된 중합체, 카아본 블랙-충진된 중합체, 비닐 클로라이드 공중합체, 비닐리덴 클로라이드 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹의 적어도 하나를 포함하는 방법.
  18. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 EVA 또는 EVOH를 포함하는 방법.
  19. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체가 약 0.02 또는 그 이상의 유전 손실 지수를 갖는 방법.
  20. 제 11 항에 있어서, 고주파-결합성 중합체 필름이 마이크로파-주파수에서 결합할 수 있는 방법.
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