KR890004389B1 - Oriented poly joint polyester film - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이축연신 다층 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.The present invention relates to a biaxially stretched multilayer polyester film.
특히 본 발명은 폴리에스테르로 된 베이스 필름에 있어서 자기 테이프의 이활성의 개선과 함께 드롭아우트 및 전자특성이 개선된 이축연신 다층 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.In particular, the present invention relates to a biaxially-stretched multilayer polyester film having improved dropout and electronic properties in addition to improving the activity of magnetic tape in a polyester base film.
폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트등의 폴리에스테르로 된 이축 배향 필름은 기계적 강도, 열안정성, 화학적 안정성 및 전기적 절연성등이 우수하여 자기 테이프, 그래픽아트, 스탬핑호일, 포장용 및 각종 전기절연 용도에 널리 쓰이고 있다.Biaxially oriented films made of polyester such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate have excellent mechanical strength, thermal stability, chemical stability, and electrical insulation, and are widely used in magnetic tape, graphic art, stamping foil, packaging, and various electrical insulation applications. have.
그러나, 자기 테이프, 특히 기록 주파수가 높고 고속의 녹화, 재생을 요구하는 비데오 테이프에 쓰이는 데에 있어서는 몇가지 문제점을 안고 있다.However, there are some problems in the use of magnetic tapes, especially video tapes having high recording frequency and requiring high speed recording and reproducing.
그 한가지로 베이스 필름의 마찰계수가 높은점을 들 수 있다. 비데오테이프에 쓰이는 필름은 기계적강도, 열안정성외에 표면의 평활성이 요구된다.One of them is that the friction coefficient of the base film is high. Films used in video tapes require surface smoothness in addition to mechanical strength and thermal stability.
그러나 표면의 평활성의 향상은 높은 마찰계수를 초래한다. 지금까지의 주행성이 양호한 베이스 필름은 마찰계수가 낮은 반면 녹화, 재생시의 드롭아우트의 다발이나 전자 특성이 불량한점 등의 많은 결점이 있었다.However, the improvement of surface smoothness results in high coefficient of friction. The base film with good runability up to now has many defects such as a low coefficient of friction and a poor bundle of dropouts and poor electronic properties during greening and regeneration.
그러나 반면에 제막공정에서 필름의 감긴 상태가 양호하기 위해서 그리고 자기 테이프의 전자 특성이 양호하기 위해서 그리고 자기 테이프의 전자 특성이 양호하기 위해서는 마찰계수가 낮은 것이 요구된다.On the other hand, a low coefficient of friction is required in order to have a good wound state of the film in the film forming process, to have good electronic properties of the magnetic tape, and to have good electronic properties of the magnetic tape.
이러한 베이스 필름에서 요구되는 상반되는 성질을 만족시키기 위하여 폴리에스테르 중에 무기 미립자물을 투입하거나 내부생성 미립자를 생성시키거나 후가공중에 엠보성 가공을 하거나 하는 방법에 의해 표면의 조면화와 이에따른 이활성의 개선을 해왔으나 어느 경우에도 기계적 성질, 화학적, 물리적 성질 뿐 아니라 드롭아우트나 화질의 불량의 요인이 되어 자기 테이프의 베이스 필름으로서 사용이 어려웠다.In order to satisfy the contradictory properties required in such a base film, the surface roughening and the subsequent activity improvement are improved by adding inorganic fine particles in polyester, generating internally produced fine particles or embossing during post processing. However, in any case, it was difficult to use as a base film of magnetic tape due to not only mechanical properties, chemicals and physical properties but also dropouts and poor image quality.
그리고 다른 문제점으로서는 자성 테이프에 있어서 코팅되지 않은면이 녹화중에 비디오테크의 가이드롤 또는 카셋트의 금속의 가이드핀과 마찰을 일으켜 필름면에 흠이 생기거나 마모분이 생기게되며, 또한 한쪽층에 불활성 미립자를 투입하지 않은 극히 평활한 층과 불활성 미립자를 적당량 투입한 조면화된 층의 구조로 가지는 다층필름이 쓰이는 경우가 있으나 이 경우 미립자가 투입되지 않은층은 지나치게 평활하여 제막공정에 있어서 흠이 발생하거나 다른층으로 부터 마찰에 의해 손상을 받기 쉬운 결점이 있었다. 이러한 흠이나 마모분은 반복 주행 사용시 더욱 심하게 발생하여 반복 사용시의 테이프 화질을 심하게 저하시키게된다.Another problem is that the uncoated side of the magnetic tape rubs with the guide pin of the video tech or the metal guide pin of the cassette during recording, resulting in scratches or abrasion on the film surface. In some cases, a multilayer film having an extremely smooth layer that is not added and a roughened layer in which an appropriate amount of inert fine particles are added may be used, but in this case, the layer to which the fine particles are not added is too smooth so that a flaw may occur in the film forming process. There was a flaw, which was susceptible to friction from layers. Such flaws and abrasion are more severely generated during repeated use, which severely degrades the tape quality during repeated use.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 자기 테이프의 코팅하지 않을 면에 백 코팅을 하는 경우도 있으나 이는 자기 테이프의 제조비용을 증가시킬 뿐 아니라 코팅재료에 따른 박리의 문제나 코팅층의 내구력의 문제가 따르게 된다.In order to solve this problem, the back coating may be performed on the non-coated side of the magnetic tape, but this increases not only the manufacturing cost of the magnetic tape but also a problem of peeling due to the coating material or durability of the coating layer.
본 발명은 상기와 같은 자기테이프용에 이용되는 폴리에스테르 필름의 제반 문제점을 해결하기 위해 예의 검토한 결과 그 요지는 다음과 같다.The present invention, as a result of earnestly examining in order to solve all the problems of the polyester film used for the magnetic tape as described above is as follows.
중심선 평균 조도(Ra)값이 0.001-0.01μ 범위에 있으며, 최대 표면 조도(Rmax)가 0.1μ 이하인 미세한 표면 조도를 갖는 폴리에스테르층(A)과 중심선 평균 조도(Ra)값이 0.01-0.05μ에 있고 최대 표면 조도(Rmax)가 0.5μ 이하의 표면 조도를 갖는 폴리에스테르층(B)으로 비대칭적 구조를 갖는 2축 연신된 자기 테이프용 폴리에스테르 필름이다.The centerline average roughness (Ra) value is in the range of 0.001-0.01μ, and the polyester layer (A) having fine surface roughness having a maximum surface roughness (Rmax) of 0.1μ or less and the centerline average roughness (Ra) value are 0.01-0.05μ. And a polyester film for biaxially stretched magnetic tape having an asymmetric structure with a polyester layer (B) having a surface roughness Rmax of 0.5 μm or less.
본 발명에 있어서 폴리에스테르층(A)의 수지중에는 직경이 0.01-0.1μ의 불활성 미립자가 바람직하기는 0.02-0.06μ의 불활성 미립자가 0.01-0.1중량%, 바람직하기는 0.01-0.05중량%를 함유하며, 불활성 미립자로서는 이산화 실리콘 이산화티탄 합성 칼슘카보네이트중의 적어도 한가지 이상을 함유하는 것이 좋다.In the present invention, in the resin of the polyester layer (A), inert fine particles having a diameter of 0.01-0.1 μm are preferably 0.01-0.1 wt%, preferably 0.01-0.05 wt%, of 0.02-0.06 μ inert fine particles. The inert fine particles may contain at least one of silicon dioxide, titanium dioxide and synthetic calcium carbonate.
폴리에스테르층(B)의 수지중에는 직경이 0.1-5μ 바람직하기는 0.5-2μ의 직경을 갖는 불활성 미립자가 0.01-0.5중량%, 바람직하기는 0.05-0.3중량%를 함유하는 것이 좋으며, 불활성 입자로는 이산화티탄, 이산화실리콘, 칼슘 카보네이트, 카오린, 마이카, 수산화알루미늄, 황화바륨, 탈크, 합성제오라이트중에서 적어도 한가지 이상을 함유하는 것이 좋다.The resin of the polyester layer (B) preferably contains 0.01-0.5% by weight, preferably 0.05-0.3% by weight, of inert fine particles having a diameter of 0.1-5 mu, preferably 0.5-2 mu, It is preferable to contain at least one of titanium dioxide, silicon dioxide, calcium carbonate, kaolin, mica, aluminum hydroxide, barium sulfide, talc and synthetic zeolite.
본 발명에 있어서 이축연신 된 폴리에스테르 필름의 두께는 5μ-20μ, 바람직하기는 7-15μ이 좋으며, 폴리에스테르층(A)과 폴리에스테르층(B)의 두께의 비는 2 : 1-7 : 1 바람직하기는 3 : 1-5 : 1이 좋으며, 폴리에스테르층(B)의 두께는 3μ 이하인 것이 좋다.In the present invention, the biaxially stretched polyester film has a thickness of 5 µ-20 µ, preferably 7-15 µ, and a ratio of the thickness of the polyester layer (A) and the polyester layer (B) is 2: 1-7: 1 Preferably, 3: 1-5: 1 is good, and it is good that the thickness of a polyester layer (B) is 3 micrometers or less.
본 발명에 있어서 폴리에스테르라고 함은 이관능성산과 글리콜로 된 폴리에스테르이거나 그 공중합체 또는 혼합물을 총칭한다.In the present invention, the term "polyester" refers to polyesters made of difunctional acids and glycols, or copolymers or mixtures thereof.
폴리에스테르의 산성분으로서는 테레프탈산을 주로 하나 테레프탈산 90몰% 이상 바람직하기는 95몰% 이상과 예를들면 이소프탈산, 프탈산, 아디프산, 세바친산과 같은 이관능성 산중의 일종 또는 이종 이상의 10몰% 이하 바람직하기는 5몰% 이하로 된 공중합체여도 좋으며, 글리콜의 성분으로서는 에틸렌글리콜을 주로 하나 에틸렌글리콜 90몰% 이상 바람직하기는 95몰% 이상과 예를들면 폴리에틸렌글리콜, 핵사이에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜과 같은 다른 화합물의 일종 또는 이종 이상의 10몰% 이하 바람직하기는 5몰% 이하의 공중합체여도 좋으며, 이것들의 혼합물이여도 좋다.The acid component of the polyester is mainly terephthalic acid, but at least 90 mol% of terephthalic acid, preferably at least 95 mol% and, for example, 10 mol% of one or more of difunctional acids such as isophthalic acid, phthalic acid, adipic acid, and sebacic acid. Preferably, the copolymer may be 5 mol% or less, and the component of glycol is mainly ethylene glycol, but 90 mol% or more, preferably 95 mol% or more, for example polyethylene glycol, nucleoethylene glycol, propylene It may be 10 mol% or less, preferably a copolymer of 5 mol% or less, or a mixture thereof.
그리고 여기서 안정제, 착색제, 산화방지제, 대전방지제, 증백제 등의 첨가물을 배합하여도 좋다.And here, you may mix additives, such as a stabilizer, a coloring agent, antioxidant, an antistatic agent, and a brightener.
본 발명에 있어서 동종의 폴리에스테르라고 함은 동종의 모노머로 부터 얻어지며 폴리에스테르의 구조에 있어서 반복단위가 동일한 폴리에스테르를 의미하나 각 폴리에스테르의 구조를 크게 변화시키지 않은 범위의 동종의 조성물과 공중합체의 조성물이어도 좋다.In the present invention, the homogeneous polyester means a polyester obtained from homogeneous monomers and has the same repeating unit in the structure of the polyester, but does not significantly change the structure of each polyester. The composition of coalescence may be sufficient.
본 발명의 다층의 구성은 이층이상의 구조를 말하며, 폴리에스테르층(A)는 한쪽 외곽층을 말하며 주로 자기 테이프의 제조 공정에 있어서 코팅을 하게되며 폴리에스테르층(B)는 반대편의 외곽층을 말하며 주로 주행시에 카셋트의 가이드핀과 마찰이 일어나는 층을 말한다.The multi-layered structure of the present invention refers to a structure of two or more layers, and the polyester layer (A) refers to one outer layer and is mainly coated in the manufacturing process of the magnetic tape, and the polyester layer (B) refers to the outer layer on the opposite side. Mainly refers to the layer where friction occurs with the guide pin of the cassette when driving.
적층에 있어서는 폴리에스테르층(A)와 폴리에스테르층(B)만으로도 좋으며, 폴리에스테르층(A)와 폴리에스테르층(B) 사이에 다른 폴리에스테르층이 수 μ정도 얇게 들어가도 좋다.In lamination | stacking, only a polyester layer (A) and a polyester layer (B) may be sufficient, and the other polyester layer may be thin several micrometers between a polyester layer (A) and a polyester layer (B).
본 발명의 폴리에스테르 베이스 필름은 기계적 강도 및 열안정성이 좋을 뿐 아니라 자기테이프에서 상반되는 전자특성과 주행성의 문제를 각 외곽층에 차별화시켜 분담하므로써 종래의 이축 연산과 같은 낮은 마찰계수, 이활성과 아울러 향상된 전자특성을 나타낼수 있다.The polyester base film of the present invention not only has good mechanical strength and thermal stability, but also divides the problems of opposing electronic properties and runability in the magnetic tape to each outer layer, thereby sharing a low coefficient of friction and activity such as a conventional biaxial operation. It can exhibit improved electronic properties.
또한 각층의 차별화에 있어서 한쪽 외곽층에 미립자를 투입하지 않는 방법을 생각할 수도 있으나 제막 공정에 있어서 주행시 각 롤로 부터 흠을 받기 쉬운점과 마모의 문제점을 여전히 안고 있으며, 감길때에 조면화된 층으로 부터 흠을 받기 쉬운 결점이 있다.In addition, in the differentiation of each layer, it is possible to think of a method of not inserting fine particles into one outer layer, but in the film forming process, it still suffers from flaws from each roll during driving and a problem of abrasion. The flaw is flawed.
본 발명의 적층 필름은 각각 외곽층에 적절한 조도를 형성하여 우수한 주행성과 전자 특성을 만족시킬 수 있는 것이 특징이다.The laminated film of the present invention is characterized by being capable of satisfying excellent running characteristics and electronic properties by forming appropriate roughness on the outer layer, respectively.
본 발명에 있어서 폴리에스테르(A)와 폴리에스테르층(B)의 두께는 매우 중요하며 폴리에스테르층(B)의 두께가 지나치게 얇아지면 폴리에스테르층(B)의 균일한 표면 조도 값을 유지할 수 없으며 이는 불규칙한 주행의 요인이되어 드롭아우트를 증가시킨다.In the present invention, the thickness of the polyester (A) and the polyester layer (B) is very important, and if the thickness of the polyester layer (B) becomes too thin, the uniform surface roughness value of the polyester layer (B) cannot be maintained. Increases dropouts due to irregular driving.
폴리에스테르층(B)의 두께가 두꺼워지면 폴리에스테르층(B)의 불활성 미립자의 첨가 효과가 폴리에스테르층(A)에 전사되어 테이프의 주행시 비데오 헤드와의 밀착을 나쁘게하여 전자 특성이 나빠진다.When the thickness of the polyester layer (B) becomes thick, the effect of adding the inert fine particles of the polyester layer (B) is transferred to the polyester layer (A), resulting in poor adhesion to the video head during running of the tape, resulting in poor electronic properties.
이러한 효과는 이축연신 필름의 두께와도 관계하여 두께가 얇은 경우에는 폴리에스테르층(B)의 효과가 폴리에스테르층(A)에 전사되기 쉽고 두께가 두꺼워지면 폴리에스테르층(B)의 불활성 미립자의 첨가 효과가 둔화되게 된다.This effect is also related to the thickness of the biaxially stretched film. When the thickness is thin, the effect of the polyester layer (B) is easily transferred to the polyester layer (A), and when the thickness becomes thick, the inert fine particles of the polyester layer (B) The addition effect is slowed down.
따라서 폴리에스테르층(A)와 폴리에스테르층(B)는 적절한 두께가 유지되어야 한다.Therefore, the polyester layer (A) and the polyester layer (B) should be maintained in an appropriate thickness.
[실시예 1]Example 1
0.04μ 직경의 이산화티탄을 0.07중량% 함유한 폴리에스테르층(A)와 0.5μ의 칼슘보네이트를 0.2중량% 함유한 폴리에스테르층(B)를 각각 압축기에서 공급하고 각각 275℃,285℃에서 용융하여 양 폴리머를 1.4의 토출량으로 압출한 후 매니폴드다이를 이용하여 이층으로 공압출하여 50℃에서 회전하는 냉각 롤에서 급냉각화시킨 후 약 200μ 미연신 쉬트를 얻어 90℃에서 3.3배 기계 방향으로 연신한 후 100℃에서 횡방향으로 3배 연신하고 200℃에서 열처리하여 14.5μ의 필름을 제막하였다.A polyester layer (A) containing 0.07% by weight of titanium dioxide having a diameter of 0.04μ and a polyester layer (B) containing 0.2% by weight of 0.5μ of calcium carbonate were supplied from a compressor, respectively, at 275 ° C and 285 ° C. Melt and extrude both polymers at a discharge rate of 1.4, then co-extrude into two layers using a manifold die and quench them on a cooling roll rotating at 50 ° C to obtain about 200μ unstretched sheet in the direction of 3.3 times at 90 ° C. After extending | stretching, it extended | stretched 3 times laterally at 100 degreeC, and heat-processed at 200 degreeC, and formed the film of 14.5 micro.
이때 얻어진 필름을 폴리에스테르층(A)의 중심선 평균 조도(Ra)값이 0.007, 최대 표면 조도(Rmax)가 0.08μ이었고 폴리에스테르층(B)의 중심선 평균 조도(Ra)가 0.028μ, 최대표면 조도(Rmax)가 0.35μ이었다.The film obtained at this time had a centerline average roughness Ra of the polyester layer A of 0.007 and a maximum surface roughness Rmax of 0.08 μ, and a centerline average roughness Ra of the polyester layer B of 0.028 μ, with a maximum surface. Roughness Rmax was 0.35 mu.
표면 조도의 측정은 고사까 연구소의 이차원 표면 조도측정기 SE-3H로 하였고 마찰계수는 23℃, 60RH%에서 1/2"폭 슬리팅된 베이스 필름을 직경 20㎜의 스테인레스 27고정봉(표면조도 0.3S)에 각도 θ(단위래디안)로 접할때 입구의 장력을 30g으로 고정할때 출구의 장력을 측정하여 다음식에서 산출하였다.The surface roughness was measured by Gosaka Institute's two-dimensional surface roughness measuring instrument SE-3H, and the friction coefficient was 23mm at 60RH%. When the inlet tension was fixed at 30g when the stainless steel 27 fixed rod (surface roughness 0.3S) was contacted at an angle θ (unit radians), the tension of the outlet was measured and calculated by the following equation.
마찰계수(μk)= Coefficient of friction (μk)
폴리에스테르층(A)의 조정을 일정하게 하고 폴리에스터층(B)의 불활성 미립자의 종류와 크기를 변화시키면서 같은 방법으로 이축연신 필름을 제작하였다.The biaxially oriented film was produced by the same method, making adjustment of a polyester layer (A) constant, and changing the kind and size of inert fine particles of a polyester layer (B).
얻어진 베이스 필름은 폴리에스테르층(A)의 위에 바인더에 균일하게 분산시킨 강자성 산화 γ-Fe 203를 4μ 두께로 코팅한 후 코팅한 후 1/2"폭으로 잘라 자기 테이프를 만들었다.The obtained base film was coated with a ferromagnetic oxide γ-Fe 203 uniformly dispersed in a binder on the polyester layer (A) to a thickness of 4μ, coated and cut into 1/2 "widths to form a magnetic tape.
만들어진 자기 테이프는 테이프 레코더로 주행시키면서 드롭아우트 카운터를 이용하여 15μsec 이상, 20db이하의 초기 10분간 드로아웃트를 측정하여 그 평균값을 계산하였다.The resulting magnetic tape was run with a tape recorder while using a dropout counter to measure a drawout of 15 μsec or more and 20 db or less for the first 10 minutes to calculate the average value.
S/N비는 50%의 백레벨 신호를 최적 기록 전류로 기록하고, 재생시의 비데오 복조 신호에 포함된 신호와 잡음비를 비데오 노이즈 메터를 사용, 시판되는 VHS 테이프를 0dB로 하여 비교측정하였다.The S / N ratio was recorded at 50% of the back level signal at the optimum recording current, and the signal and noise ratio included in the video demodulation signal at the time of reproduction were compared with a commercially available VHS tape using 0 dB as a video noise meter.
[표 1]TABLE 1
표 1에서 보는 바와같이 폴리에스테르층(B)에 첨가되는 불활성 미립자의 크기가 0.1-5μ이고 투입량이 0.01-0.3중량%의 범위에서 드롭아우트 및 전자특성이 양호하였다.As shown in Table 1, the size of the inert fine particles added to the polyester layer (B) was 0.1-5 mu and the dropout and the electronic properties were good in the range of 0.01-0.3 wt%.
불활성 미립자가 0.1μ 이하이거나 투입량이 0.1중량% 이하인 경우에는 초기의 특성은 비교적 양호했으나 반복주행시 드롭아우트가 급격이 증가하였고 반대로 불활성 미립자의 크기가 5μ 이상이거나 0.5중량% 이상 투입되면 초기의 드롭아우트 특성과 전자 특성이 불량하였다.When the inert fine particles were 0.1μ or less or the dose was 0.1 wt% or less, the initial characteristics were relatively good, but the dropout increased rapidly during repeated driving. The properties and electronic properties were poor.
[실시예 2]Example 2
0.04μ 직경의 이산화티탄을 0.07중량% 함유한 폴리에스터층(A)와 0.5μ 직경의 칼슘카보네이트를 0.2중량% 함유한 폴리에스테르층(B)를 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르층(A)와 폴리에스테르층(B)의 두께를 변화시키면서 같은 방법으로 이축연신 필림을 제작하고 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다.A polyester layer (A) containing a polyester layer (A) containing 0.07% by weight of titanium dioxide having a diameter of 0.04μ and a polyester layer (B) containing 0.2% by weight of calcium carbonate having a diameter of 0.5μ, in the same manner as in Example 1 ) And a biaxially oriented film was produced in the same manner while varying the thickness of the polyester layer (B) and was measured in the same manner as in Example 1.
[표 2]TABLE 2
표 2에서 보는 바와같이 폴리에스테르층(B)의 두께가 3μ 이하이고, 폴리에스테르층(A)와 폴리에스테르층(B)의 비가 2 : 1에 7 : 1 이하의 범위에서 마찰계수가 낮고, 드롭아우트, 전자특성이 양호하였다.As shown in Table 2, the thickness of the polyester layer (B) is 3 µm or less, the friction coefficient is low in the range of 2: 1 to 7: 1 or less, and the ratio of the polyester layer (A) and the polyester layer (B) is Dropout and electronic properties were good.
폴리에스테르층(B)의 두께나 너무 두꺼우면 폴리에스테르층(B)의 특성이 폴리에스테르층(A)에 전사되어 전자특성이 저하되었고, 너무 얇아지면 조면화의 영향력이 작아져 마찰계수가 높아지고, 반복 재생시의 드롭아우트가 증가하였다.If the thickness or the thickness of the polyester layer (B) is too thick, the properties of the polyester layer (B) are transferred to the polyester layer (A) and the electronic properties are lowered. If the thickness is too thin, the influence of roughening is small and the friction coefficient is high. Dropout in repeated regeneration increased.
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Legal Events
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G160 | Decision to publish patent application | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
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Payment date: 19951031 Year of fee payment: 9 |
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LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |