KR890003665B1 - 금속표면 산화물의 제거방법 - Google Patents

금속표면 산화물의 제거방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

금속표면 산화물의 제거방법
제1도는 본원 발명의 실시예에서 사용한 장치의 개요도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 세정액 11 : 마그네타이트펠렛
12 : 금속편 또는 탄소편 13 : 리드선
본원 발명은 금속표면 산화물의 제거방법에 관한 것이며, 특히 금속제 피세정물을 세정액에 접촉시키고, 피세정물의 금속표면에 생성한 산화물에 전자를 주입하고, 산화물을 용해하여 제거하는 금속표면 산화물의 제거방법의 개량에 관한 것이다.
화력발전 플랜트, 원자력발전 플랜트, 화학 플랜트 등에 설치되어 있는 기기 및 배관의 내면의 금속표면에 부착 또는 성장한다. 특히, 원자력 발전 플랜트에 있어서는 냉각수중의 방사성 이온이 산화물에 취입된다. 이들의 핵종(核種)은 주로60Co,54Mn,58Co 및59Fe이고, 어느 플랜트에서도60Co에 기인하는 방사능의 비율이 대부분이다. 각종 구조재로부터 냉각수중에 방출된 부식생성물은 그 상당량의 부분이 연료표면위에 부착축적된다. 연료표면에 부착된 부식생성물을 여기서 중성자의 조사를 받아 방사화되고, Fe로부터는59Fe와54Mn이, Co로부터는60Co가, 또 Ni로부터는58Co등의 방사성 핵종이 생성된다.
이 금속표면에 생성한 산화물(산화피막)을 제거하는 방법으로서, 본원 발명자들은 다음의 제안을 했다.
즉, 일본국 특허공개공보 특개소 57-85980호 공보에 개시된 것처럼 기기나 배관 등의 금속제 피세정물을 중성에 가까운 세정액에 접촉시키고, 피세정물에 생성한 금속표면 산화물층내에 외부로부터의 에너지에 의해 전자를 주입하는 방법이다.
상기 방법의 개량으로서, 전자를 주입하는데 사용하는 화학종으로서 수소에 착안하여, H2→2H++2e-의 반응에 의해 발생하는 전자를 금속표면 산화물층내에 주입하는 것을 생각했다. 그러나, 수소만으로는 전자의 주입이 느리며, 금속표면 산화물의 용해속도를 크게 촉진시킬 수는 없었다.
본원 발명의 목적은 금속제 피세정물에 생성한 금속표면 산화물에 전자를 효율높게 주입하고, 금속표면 산화물의 용해속도를 촉진하여 제거하는 방법을 제공하는데 있다.
본원 발명의 특징은 금속표면 산화물에 전자를 주입하고, 이 금속표면 산화물을 용해하여 제거하는 방법에 있어서, 세정액에 수소가스를 함유시키는 동시에, 상기 세정액에 금속편 또는 탄소편을 담그고, 또한 이 금속편 또는 탄소편을 전기적으로 접속시키는 금속표면 산화물의 제거방법에 있다.
수소가스 존재하에서 금속편을 세정액에 담그고, 금속표면 산화물에 덮인 금속제 피세정물인 스테인레스강을 전기적으로 접속시켰더니, 이 금속편에 전자가 용이하게 주입되고, 전자가 금속표면 산화물에 주입되어, 금속표면 산화물의 용해속도가 현저하게 촉진되어 제거되는 것을 특징으로 발견했다.
이 접촉시키는 금속편으로서는 H2→2H++2e-의 반응이 표면에서 생기기 쉬운 금속, 즉 수소과전압이 낮은 금속인 백금, 파라듐 등이 가장 적합하다. 또한, 니켈, 동, 스테인레스강, 철 등의 금속도 적합하다.
이들 금속외에 전도성을 갖는 재료로서, 표면에 H2→2H++2e-를 생기게 하는 탄소편이라도 좋다. 또한, 탄소나 스테인레스강등 반드시 수소과전압이 낮지 않은 재료에 백금이나 파라듐을 도금등의 방법에 의해 표면에 석출한 것이라도 좋다.
금속편 또는 탄소편과 금속제 피세정물을 전기적으로 접속하는데는 가장 단순하게는 리드선을 접속하면된다. 또는, 금속편이나 탄소편의 탄력을 이용하여 금속편 또는 탄소편을 금속제 피세정물에 압착해도 좋다. 또는, 금속편이나 탄소편에 충분한 무게를 갖게하여 자중으로 금속에 피세정물과 접촉시켜도 좋다. 이때 금속편 또는 탄소편에 돌기를 갖게하면 접촉부의 단위면적당 압착력이 커져 접촉상태가 더욱 좋아진다.
세정액에 수소를 함유시키는데는 가장 단순하게는 수소가스를 불어 넣으면 된다. 또는, 세정액을 전해조에서 캐소드 전해함으로써도 수소를 함유시킬 수 있다. 즉, 물을 전해함으로써 캐소드로부터 수소를 발생시킨다.
이때 중요한 것은 애노드에서 발생하는 산소가 세정액중에 함유되면, 금속표면 산화물중에 주입된 전자가 산소의 환원에 사용되어, 금속표면 산화물의 용해속도가 저하한다고 하는 것이다. 이것을 방지하기 위해 캐소드는 세정액중에 담그고 , 한편 애노드는 이온 전도성이 있는 격막, 바람직하게는 카티온교환막으로 간막이하고, 여기에 산액을 넣은 전해조에서 전해를 하는 것이 적당하다.
또, 상술한 이유에 의해 세정액중에 산소가 포함되어 있는 것은 바람직하지 않으므로, 가능한 세정액중에서 산소를 제거하는 것이 바람직하다. 산소제거를 위한 탈기의 방법으로서는 수소가스를 불어 넣을때에 외부로부터의 산소가 침입하는 것을 방지하는 동시에, 과잉의 수소를 불어 넣어 산소를 수소와 함께 계외(系外)로 몰아내면 된다. 물론 세정액을 가온하거나, 또는 끓이는 것도 상술한 탈기법으로서 효과가 있다.
세정액으로서는 특히 EDTA(에틸렌디아민 4아세트산)나 구연산등의 암모늄염이나 나트륨염 등의 착화제(錯化劑)를 포함한 pH가 5-7정도의 부식성이 약한 중성의 액을 세정액으로서 사용하는 것이 적합하다. 또한, 산, 착화제 및 또는 환원제를 포함한 세정액의 경우에도 유효하다.
[실시예 1]
소결하여 작성한 마그네타이트(Fe3O4) 펙렛을 시험편으로하고, 이것과 각종 금속편 또는 탄소편을 리드선으로 접속하여, 전해에 의해 수소가스를 포함시킨 세정액중에 이들을 담그고, 마그네타이트 펠렛과 금속편 또는 탄소편과의 사이에 흐르는 전류(마그네타이드에 주입되는 전자의 흐름)를 측정하는 동시에, 마그네타이트로부터 용출한 철이온량을 측정했다.
사용한 장치의 개요를 제1도에 도시하며, 전해조(1), 용해조(2) 및 펌프(3)로 이루어져 있다. 전해조(1)는 애노드실(4)과 캐소드실(5)도 이루어지며, 이 양실은 카티온교환막(6)으로 간막이 되어 있다. 전해조(1)의 캐소드(7)와 애노드(8)의 사이에 직류전원(9)에서 전류를 흐르게 하여 전해에 의해 캐소드(7)로부터 수소를 발생시킨다. 수소를 포함한 세정액(10)은 캐소드실(5)로부터 펌프(3)에 의해 용해조(2)에 보내진다.
용해조(2)는 상기 마그네타이트펠렛(11)과 금속편 또는 탄소편(12)이 담그어져 있으며, 이들에는 각각 리드선(13)이 접속되어 있고, 이들 리드선(13)을 서로 접속시켰을 때에 흐르는 전류가 전류계(14)로 측정된다. 세정액(10)을 항상 일정 온도로 보온하기 위한 히터(15)가 설치되어 있다.
사용한 세정액은 0.06% EDTA-2NH4+0.04%구연산 암모늄의 수용액을 암모니아로 pH6으로 조정한 것이며, 온도는 65℃로 했다. 마그네타이트펠렛(11)의 금속표면 산화물이 부착하고 있는 면적 및 금속편 또는 탄소편(12)의 세정액과 접촉하는 노출면적은 모두 5cm2이며, 그 이외의 부분은 시일재로 시일되어 있다. 금속편(12)으로서는 백금, 파라듐, 니켈, 강(鋼), 스테인레스강 및 철을 사용했다.
제1표에 마그네타이트펠렛(11)과 금속편 또는 탄소편(12) 사이를 흐르는 전류 및 4시간 경과후의 마그네타이트펠렛(11)으로부터의 용해 철이온량을 금속편 또는 탄소편(12)의 재질마다 나타낸다.
종래의 방법인 금속편을 사용하지 않을 경우에 비해, 특히 수소과전압이 작은 백금 또는 파라듐을 사용한 경우에 용해철 이온량의 증가가 현저하다.
그러나, 다른 금속편이나 탄소편의 경우에도, 백금이나 파라듐의 경우 정도는 아니지만, 마그네타이트로부터의 용해철 이온량이 촉진되어 있다. 그리고, 철의 경우에 파라듐 정도의 성능이 얻어지고 있는 것은 액이 중성이고는 하나, 철을 부식시키고, 그때 방출하는 전자의 분이 상승되어 있기 때문이다.
[제 1 표]
Figure kpo00001
[실시예 2]
실시예 1과 같은 마그네트타이트펠렛과 금속편과의 조합 및 같은 세정액을 사용하여, 전해로 수소를 발생시키는 대신에 수소가스를 세정액에 불어 넣고, 마그네타이트펠렛과 금속편과의 사이를 흐르는 전류 및 마그네타이트펠렛으로부터의 용해철 이온량을 측정했다.
장치로서는 제1도에 나타낸 장치중 용해조(2)만을 사용했다. 본 실시예에서는 전해하여 수소를 세정액에 포함시키는 실시예 1에 비해 온도조건을 동일하게 한 경우에는 성능이 떨어지며, 전류량 및 마그네타이트로부터의 용해철 이온량은 실시예 1의 결과의 1/5-1/3이었지만, 온도를 85℃로 상승시켰더니 반응은 촉진되며, 실시예 1의 결과과 동등하거나 또는 1/2이상으로까지 용해가 촉진되었다.
[실시예 3]
내면이 금속표면 산화물에 덮히고, 이것에60Co를 주체로 하는 방사성핵종이 포함되어 있는 원자력 플랜트의 스테인레스강 배관에서 채취한 시험편을 사용했다. 이 금속표면 산화물을 용해함으로써, 이것에 포함되어 있던 방사능을 제거했다. 사용한 장치는 실시예 1에서 사용한 것과 같으며, 전해에 의해 수소를 세정액에 포함시켰다. 세정액은 0.06%EDTA-2NH4+0.04%구연산 2암모늄+0.05% L-아스콜핀산의 수용액을 암모니아에 의해 pH를 6으로 조정한 것이며, 온도는 80℃로 했다.
그리고, 시험편의 금속표면 산화물이 부착하고 있는 면적은 2.25cm2이며, 절단면 등 금속이 노출하고 있는 면은 시일재로 시일했다. 이것과 접촉시키는 금속편의 노출면적은 2cm2로 했다. 세정전후의60Co량을 측정하고,60Co의 제거율을 구했다.
제2표에 16시간 세정후의60Co의 제거를 나타낸다. 이 표에서 알 수 있듯이, 종래 방법인 금속편을 사용하지 않을 경우에 비해 어떤 금속편을 접촉시켰을 경우에도60Co의 제거율은 대폭 향상되었다.
[제 2 표]
Figure kpo00002
[실시예 4]
실제로 본원 발명을 적용할 경우에 대해 검토한다. 예를들면, 원자력발전 플랜트에 설치되어 있는 스테인레스강 배관을 금속제 피세정물로 한다. 이 금속제 피세정물의 내면에 생성된 금속표면 산화물에 플랜트내를 유동하는 냉각수중의 방사성이온60Co이 취입되어 있다.
이 금속표면 산화물을 생성한 배관상의 금속제 피세정물에 스테인레스강에 백금도금한 판상의 금속편을 가능한 한 깊숙히 삽입하고, 금속편과 금속제 피세정물을 리드선에 의해 접속한다. 이 다음에 전해에 의해 수소를 포함한 세정액을 부어 넣는다. 이 세정액으로서는 실시예 3에 사용한 것을 사용한다.
이것에 의해 금속제 피세정물의 금속표면 산화물의 용해에 의한 제거, 나아가서는 이것에 포함되어 있는 방사능을 제거할 수 있다.
본원 발명에 의하면, 금속표면 산화물에의 전자의 주입이 증대하며, 그 용해가 촉진된다. 부식성이 약하고 따라서 금속제 피세정물에 주는 손상이 적을수록 중성의 세제액을 사용해도 금속표면 산화물의 신속한 제거가 가능해진다.
따라서, 화력발전 플랜트, 원자력발전 플랜드 또는 화학 플랜트 등에 있어서의 기기나 배관의 내면의 금속표면 산화물의 제거, 나아가서는 특히 원자력발전 플랜트의 경우에는 플랜트이 방사선량율 증대의 방지에 유효하다.

Claims (8)

  1. 금속표면 산화물을 갖는 금속제 세정물에 세정액을 접촉시키고, 이 세정액에 접촉하고 있는 상기 금속 표면 산화물에 전자를 주입하고, 상기 금속표면 산화물을 용해하여 제거하는 방법에 있어서, 상기 세정액에 수소가스를 함유시키는 동시에, 상기 세정액에 금속편 또는 탄소편을 담그고, 또한 이 금속편 또는 탄소편과 상기 금속제 피세정물을 전기적으로 접속시키는 것을 특징으로 하는 금속펴면 산화물의 제거방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세정액에 수소가스를 불어 넣음으로서, 상기 세정액에 수소가스를 함유시키는 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 세정액을 전해하여 캐소드로 부터 수소를 발생시킴으로써, 상기 세정액에 수소가스를 함유시키는 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속편은 백금, 파라듐, 니켈, 철, 동, 스테인레스강 중에서 선정된 최소한 1종으로 이루어진 편인 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속편 또는 탄소편은 그 표면에 백금, 파라듐 또는 니켈을 석출시킨 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 금속편 또는 탄소편을 상기 금속제 피세정물과 리드선으로 접속하거나 또는 직접 접촉시킴으로써, 상기 금속편 또는 탄소편과 상기 금속제 피세정물을 전기적으로 접속시키는 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
  7. 금속표면 산화물을 갖는 금속제 세정물에 세정액을 접촉시키고, 이 세정액에 접촉하고 있는 상기 금속표면 산화물에 전자를 주입하고, 상기 금속표면산화물을 용해하여제거하는 방법에 있어서, 상기 세정액은 중성 또는 중성에 가까운 액으로 하며, 또한 이 세정액에 수소가스를 함유시키는 동시에, 상기 세정액에 금속편 또는 탄소편을 담그고, 또한 이 금속편 또는 탄소편과 상기 금속제 피세정물을 전기적으로 접속시키는 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 세정액은 에틸렌디아민 4아세트산(EDTA)이나 구연산 등의 암모늄염이나 나트륨염 등의 착화제를 포함한 pH5-7정도의 액인 것을 특징으로 하는 금속표면 산화물의 제거방법.
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