KR890003508B1 - 전기광학용 투명 세라믹의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

전기광학용 투명 세라믹의 제조방법

본 발명은 우수한 투명성을 갖고 전기광학용에 적합한 세라믹의 제조방법에 관한 것이다. 종래 투명 세라믹의 제조방법은 여러가지가 있으며(1985년 6월 21일자 공고된 일본 특허 공고소 60-26071 참조), 이들은 각각 99.9%이상의 고순도를 갖는 산화납 분말, 산화티탄 분말, 산화지르코늄 분말과 산화 란탄 분말을 일정한 조성비로 혼합하여 세라믹시편을 성형한 후 열압한 다음, 제2단계로 장시간 열처리하는 이단소성법이 일반적으로 사용되었다. 그러나, 상기와 같이 투명 세라믹을 제조할 때 사용되는 몰더가 알루미나 또는 지르코니아 등으로 만들어졌기 때문에 1단계 열압과정이 끝난 후, 시편을 몰더에서 꺼낼때 시편에 함유되어 있는 산화 납과 몰더가 서로 반응하여, 단단히 고착됨으로서 분리가 어려워 시편과 몰더가 손상되는 경우가 많았고, 또한 열압시 소성시간이 장시간 소요되므로서 수반되는 경제성 및 기기의 손상문제가 심각하였으며, 소성조건이 복잡하여 제조공정이 까다로운 결점이 있었다. 이러한 종래 결점을 제거하기 위하여 본원 발명자는 특허출원 제86-10860호로 1986년 12월 17일자 출원했다. 그러나, 본원 발명자에 의한 특허출원 제86-10860호에 의하여 상기와 같은 종래 결점을 제거하여 본 분야의 기술 진보는 가져왔으나, 흑연 몰더를 사용하였을 경우 세라믹 시편에 탄소가 침투하므로서 그레인(Grain) 내부에 기공을 형성시켜 시편의 밀도를 떨어뜨리는 종래 결점과, 시편의 치밀화를 위한 2단계 분위기 소성단계에서 20시간 이상의 장시간이 소요되는 종래 결점을 개량하지 못했다. 따라서, 본 발명에서는 종래의 조성비를 갖는 산화 납 분말, 산화티탄분말, 산화지르코늄 분말과 산화 란탄으로 구성된 주원료에 불화 리튬과 탄산칼슘을 첨가하므로 상기와 같은 해결하지 못한 결점을 완전 제거시켰다. 즉, 불화리튬을 첨사하면, 불화리튬이 세라믹 시편의 분역과 분역 계면에 탄소의 침투를 방지하며, 시편내에 잔류된 불소성분은 2차 열처리시 탄산칼슘과 반응하여 불화칼슘으로 환원되고, 이때 이산화탄소가 배출되어 투명도를 높이고 경도와 밀도를 향상시키는 효과를 가져온다.

또한 이로 인하여 종래 2차 소성시 20시간 이상 소요되던 시편의 치밀화 공정을 불과 5시간내로 단축하므로서 경제적 및 작업 시간등에서 큰효과를 가져오는 것이다.

본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

고순도의 PbO, TiO₂, ZrO₂와 La₂O₃분말을 다음식 :

(상기식에서 x는 0.07-0.09이고, y는 0.65를 나타낸다)과 같은 성분 조성비를 갖도록 균일하게 혼합한 후, 이 혼합물에 중량부의 불화리튬과 탄산칼슘을 첨가한 후, 냉압하여 시편을 이를 흑연몰더에 넣는다.

다음, 열압시 세라믹 시편과 몰더의 반응을 방지시켜 시편과 몰더의 분리를 용이하게 하기 위하여 분위기 이형제로 산화마그네슘 분말을 넣은 후, 상하 열압봉을 일치되게 하여 1단계 열압을 행하여 세라믹을 제조한다. 이때 소성 조건은 200Kg/㎠의 압력하에 시간당 200-400℃로 점차적으로 상승시켜 최고 소성 온도가 110-1200℃가 되었을때 30분간 지속시킨 후 시간당 200℃로 냉각시킨다. 냉각이 완료된 후, 시편의 투명화및 밀도의 치밀화를 위하여 5시간이내에서 2단 소성시키는데 이때 종래 20시간 이상 소성시킨 시편보다 더 우수한 시편이 생성된다. 전술한 바와 같이, 본 발명에 의하여 소성 온도 구배 단순화 및 소성시간의 단축을 가져옴과 동시에 우수한 특성을 갖는 투명 세라믹의 제조를 가능케 한다. 본 발명을 실시예를 들어 설명하면 다음과 같으며, 이 실시예는 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.

[실시예]

99.99% 이상의 고순도를 갖는 산화 납 분말 92부, 산화티탄 분말 35부, 산화 지르코늄 분말 65부와 산화 란탄 분말 9부의 혼합물에 불화리튬 0.1부와, 탄산칼슘 0.18부를 혼합기에 넣고 균일하게 혼합될 때까지 교반한 다음, 냉압하여 시편을 만든 후, 이 시편을 핫 프레스에 설치한 흑연 몰더에 넣고 시편 주위에 산화마그네슘 분말을 산포한 후, 200Kg/㎠의 압력하에 시간당 200-400℃로 온도를 상승시키면서 열압한다. 이때 최고 소성온도가 110-1200℃가 되면 30분동안 지속시킨 다음, 시간당 200℃의 속도로 냉각시킨다. 냉각이 완료된 후 통상의 2단계 분위기 소성 단계에서 시편을 5시간 소성시키면 시편의 밀도가 투명 세라믹이 제조된다.

Claims (1)

1. 성분 조성비

   

   (여기서 x는 0.07-0.09, y는 0.65)를 갖는 산화 납 분말, 산화 티탄분말, 산화지르코늄 분말과 산화 란탄으로 된 주원료 세라믹 시편을 제조하여 흑연 몰더에 넣고, 이를 200Kg/㎠의 압력하에 시간당 200-400℃로 온도를 상승시키면서 열압하고, 최고 소성온도가 110-1200℃ 될때 30-90분 지속시킨 다음, 시간당 200-400℃로 냉각시켜서 하는 투명 세라믹의 제조방법에 있어서, 상기 주원료에 0.03-1중량부의 불화리튬과 불화리튬의

   

   배의 몰비에 해당하는 탄산칼슘을 첨가하여서 함을 특징으로 하는 전기광학용 투명 세라믹의 제조방법.