KR890003465B1 - 트리클로로트리플루오로에탄, 에탄올, 니트로 메탄 및 헥산의 공비성 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 트리클로로트리플루오로에탄, 에탄올, 니트로메탄 및 헥산(2-메틸펜탄 또는 헥산 이성체혼합물)으로 구성된 공비성 조성물(azeotrope-like composition)에 관한 것으로, 본 조성물은 다양한 증기탈지(vapor degreasing) 및 용매세척(solvent cleaning)에 적용에 유용한 것이다. 탄화불소계 용매를 사용하는 증기탈지 및 용매세척이 탈지공업과 기타 고체표면 세척에 널리 유용함은 잘 알려져 있다.
가장 간단한 형태의 증기탈지 및 용매세척은 세척되어질 상온의 물체를 비등하는 용매의 증기에 노출시키는 것이다. 세척대상물 상에서의 용매응축결과 용매가 기름기 및 다른 오물을 씻어내며, 용매의 증발에 따라 그러한 기름 및 오물이 세척 대상물로부터 제거되는 것으로서 이는 액체용매내에서 세척 대상물을 단순히 행구어내는 것과 마찬가지인 것이다. 오물의 제거가 곤란하므로 용매의 세척작용을 향상시키기 위하여 고온이 필요한 경우나 대용량 어셈블리라인 작업을 위하여 금속부품 및 조립품들의 세척이 신속하고도 효과적으로 행하여져야 하는 경우, 통상적인 증기탈지기에서의 작업은 다음과 같다.
우선 세척되어질 부분을 비등용 매조내에서 담그어 오물덩어리를 제거한 후 다시 상온의 깨끗이 증류된 용매조내에 담근 다음 마지막으로 비등용매조상의 용매증기에 노출시켜 용매증기가 세척 부위에서 응축후 증발되도록 하는 것인데, 이때 마지막 세척단계전에 세척부에 증류된 용매를 분무할 수도 있다.
상기한 바와같은 작업에 적당한 증기탈지기는 이미 공지되어 있다. 예를들면, 미국특허 제 3,085,918호(쉘리커등)에는 비등섬프(boiling sump), 세척섬프(clean sump), 물분리기(water separator) 및 기타 보조장치가 구비된 적합한 증기탈지기가 명세되어 있다. 트리클로로트리플루오로에탄과 같은 탄소불소계 용매는 탈지세척적용에 유용한, 효과적이고 비독성이며 비가연성인 용제로서 근간 널리 사용되어 왔다. 트리클로로트리플루오로 에탄은 특히 유지, 오일, 왁스등에 대하여 만족스러운 용해력을 갖는 것으로 판명되었다. 따라서, 이것은 전기모우터, 압축펌프, 중금속부품, 세공귀금속부품, 프린트배선판, 자이로우스코우프, 경보시스템, 항공 및 미사일하드웨어, 알루미늄 부품등의 세척에 대한 광범위한 사용에 유용하다. 그러나 일부의 용매세척의 경우, 트리클로로트리플루오로에탄 자체만으로는 충분한 용해력(solvent power)을 갖지 못한다. 트리클로로트리플루오로에탄은 비극성용매이므로, 이것은 극성오염 물질을 효과적으로 충분히 제거하지 못한다.
이러한 결점을 해결하기 위하여, 비극성은 트리클로로트리플루오로에탄을 지방족 알코올 또는 염화메틸렌과 같은 염화탄소계 용매등의 극성용매와 함께 혼합사용하는 방안이 제기되었다. 예를들면, 미국특허 제 3,881,949호에는 증기탈지기의 용매로서 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트릴플루오로에탄과 에탄올 혼합물의 사용이 개시되었다.
트리클로로트리플루오로 에탄과 같은 탄화불소계 용매와 극성활성, 증가된 용해력을 향상시키는 부가성분 및 안정제를 포함하는 공비조성물에 대한 연구가 계속되어 왔다. 공비 조성물은 극소비등점을 나타내며 비등조건하에서도 분류되지 않으므로 매우 바람직하다. 더구나, 앞서 언급한 종류의 탈지 장치에 이러한 용매를 사용하면 최종 헹굼-세척을 위한 재증류 물질이 생성된다. 따라서 증기탈지시스템 자체가 증류기 역활을 한다.
만양 용매 조성물이 일정한 비등점을 나타내는 공비조성물이 아닌 경우에는, 분류현상이 일어나며 바람직하지 못한 용매 분류가 세척효과 및 안정성을 저해하도록 작용할 수도 있다. 조성물이 공비조성물 또는 공비조성물이 아닌 경우, 용매 혼합 조성물중 더욱 휘발성인 성분의 용이한 증발이 초래되어 오물에 대한 낮은 용해력, 금속과 플라스틱 및 탄성체에 대한 낮은 불황성 증가된 가연성 및 독성등의 바람직하지 못한 성질을 갖는 조성물로 변화될 수 있다.
트리클로로트리플루오로에탄에 기초를 둔 다양한 공비 조성물들이 개발되고 시험되어 왔으며 그중 일부는 여러가지 증기탈지 적용에 용매로서 사용되어 왔다. 예를들면 미국특허 제 3,573,213호는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄과 니트로메탄의 공비조성물을 발표하였고, 미국특허 제 3,903,009호는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 니트로메탄과 에탄올의 3원 공비조성물을 발표하였고, 미국특허 제 3,789,006호는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄과 니트로메탄 및 이소프로판올로 구성된 3원 공비조성물을 발표하였으며, 미국특허 제 3,728,268호는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 아세톤 및 에탄올로 구성된 3원 공비조성물을 발표하였다. 그밖에 일본 특허공보 제 81-34799호 및 제 81-34798호에는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올 니트로메탄 및 3-메틸펜탄 또는 2, 2-디메틸부탄 또는 2, 3-디메틸부탄으로 구성된 공비성 조성물이 개시되어 있으며, 일본특허 제 81-109298호에는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올, n-헥산 및 니트로메탄으로 구성된 공비성 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 증기탈지 및 기탄 세척작업의 새로운 또는 특별한 적용에 유용한 신규공비조성물에 대한 연구가 계속되고 있다.
본 발명은 증기탈지 및 기타 용매세척 적용에 있어서, 우수한 용해력 및 다른 바람직한 성질을 갖는, 트리클로로트리플루오로에탄을 함유하는 새로운 공비성조성물(azeotrope-like compositions)을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 또한, 상온에서 액체이며 사용조건하에서 분리되지 않고 우수한 물성을 지니는, 근본적으로 일정한 비등점을 갖는 용매조성물 및 액체 또는 기체상태에서 비독성이며 비가연성인 공비성 조성물을 제공하자고 하는 것이다.
본 발명에 따라서, 트리 클로로트리플루오로에탄, 에탄올, 니트로메탄 및 2-메틸펜탄 또는 헥산이성체 혼합물로 구성된 새로운 공비성 조성물이 제공된다. 본 발명의 공비성 조성물은 87.3%-93.7wt%의 트리클로로트리플루오로에탄, 2.2-4.9wt%의 에탄올, 0.8-1.9wt%의 니트로메탄 및 0.2-7.5wt%의 2-메틸펜탄 또는 헥산이성체 혼합물로 구성된다. 바람직한 구현에 있어서, 본 조성물은 89.2-90.5wt%의 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 3.0-3.8wt%의 에탄올, 0.8-1.5wt%의 니트로메탄 및 5.0-6.0wt%의 2-메틸펜탄 또는 헥산 이성체 혼합물로 구성된다.
상기한 본 발명의 조성물은 760mmHg에서 약 44.6℃의 근본적으로 일정한 비등점을 갖는다. 정확한 공비조성물의 조성은 결정되지 않았으나 상기한 조성범위내에 속하는 것으로 추정된다. 비록 정확한 공비물의 조성이 결정되지는 않았지만, 상기한 모든 조성물은 실질적으로 공비성 물질의 특성을 나타낸다.
본 발명의 공비성 조성물은 사용에 안정하고 또한 안전하다.
본 조성물은 비가연성(Tag Open Cup 시험법 -ASTM DI 310-16에 의하여 시험한 결과 아무런 발화점이 없었음) 및 우수한 용해력을 나타낸다. 본 조성물은 특히 윤활유 및 기계절삭유의 용해를 위한 통상의 탈지기에의 사용은 물론 금속표면으로부터 그러한 오일류를 제거세척하데 특히 효과적이다.
본 명세서의 "공비성조성물"이란, 그의 일정한 비등점 특성 및 비등 또는 증발조건하에서 분류되지 않는 경향과 같은 물성에 있어서, 순수한 공비혼합물과 동일 유사하게 행동하는 조성물을 의미한다. 그러한 공비성 조성물은 진짜 공비 물질일 수도 있고 또는 의사공비 물질일 수도 있다. 그러한 조성물에 있어서, 비등 또는 증발동안 발생된 증기의 성분은 원래의 액체성분과 완전 동일하거나 또는 근본적으로 거의 동일하다.
따라서, 비등 또는 증발동안 액체조성물이 변화한다 할지라도 그러한 변화는 매우 적으며 무시할 정도인 것이다. 이러한 성질은 비등 또는 증발동안 액체조성이 상당한 정도 변화하는 비공비성 조성물과는 매우 대조적인 것이다. 이미 잘알려져 있듯이, 공비성 조성물의 또다른 특성은 어느 정도 서로 다른 비율로 같은 종류의 성분을 포함하여 구성되는 일정범위의 조성물들이 다같이 공비성 조성물의 성격을 갖는다는 점이다. 따라서, 이러한 조성물들은 다같이 "공비성 조성물"이라 칭할 수 있다. 여러가지 다른 압력하에서도 하나의 공비성 조성물의 조성은 거의 변화하지 않으며, 증류압력 및 증류온도 역시 매우 미소하게 변화한다.
본 발명의 공비성 조성물의 구성성분들인 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올, 니트로메탄, 및 헥산이성체는 통상적으로 쉽게 구할 수 있다. 바람직한 실시에 있어서는, 고순도의 성분들을 사용함으로서 시스템의 용해력 및 일정비등점 등의 성질에 저해 영향이 도입되는 것을 배제하여야 한다. 적당한 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄으로는 상품명
로서 판매되고 있는 알라이드코오포레이션의 제품등을 들 수 있다. 한편, 본 명세서에서 "헥산이성체"란 탄소수 6개의 파리핀계 탄화수소(C6H14)를 의미한다. (참조 : Hackh's Chemical Dictionary, 3rd Ed., MaGraw Hill Book Co. 1944년판 408페이지) 따라서, 헥산이성체로서는 n-헨산, 2-메틸펜탄, 3-메틸펜탄, 2,2-디메틸부탄, 2,3-디메틸부탄 및 그들중의 어느 혼합물로 사용가능하다. 특히 유용한 것은 약 35-100wt%의 2-메틸펜탄 및 나머지 wt%의 기타 헥산 이성체를 포함하여 구성된 상용"이소헥산"이다.
각각의 헥산이성체는 단독으로 또는 혼합물로서 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올 및 니트로메탄과 함께 사용되어 근본적으로 동일한 특성을 갖는 본 발명의 공비성 조성물들로 구성될 수 있다.
한편, 본 발명의 공비성 조성물에, 특정 목적을 위하여, 윤활제, 청정제등과 같은 첨가제를 부가할 수도 있다. 이러한 첨가제들은 본 공비성 조성물의 근본적 성질에 악영향을 주지않는 것이어야 한다.
이하 실시예들과 함께 본 발명을 좀더 상세히 설명한다. 특별히 언급되지 않는한도든 비율은 wt%를 의미하는 것이다.
[실시예 1]
증류물의 고도증류를 제공하도록 고안된 증류기술을 이용하여 바람직한 증기탈지 시스템에 적합한 본 발명의 공비성 조성물을 결정하였다. 상기 목적을 위하여, 수냉각기 및 액체분배헤드를 구비한 5단 올더쇼우 증류관(five theoretical plate oldershaw distillation column)을 사용하엿다. 약 350cc의 액체 혼합물을 증류조에 담았다. 액체 혼합물은 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올 니트로메탄 및 헥산으로 구성된 것이다. 혼합물을 약 1시간동안 완전히 환류 가열시켜 평행을 확실히 하였다. 400-500gm/hr의 비등속도에서 약 2 : 1의 환류비를 사용하여 증류액을 산출하였다. 약 300cc의 증류액이 산출되었는데, 이들은 6개의 등가부분들로서 수집되었다. 증류액의 증기온도, 증류조의 온도, 기압을 각각 검사하였다. 일정한 비등점을 갖는 부분을 수집하여 기체 크로마토그라피로 각각의 성분들의 중량비를 분석하였다. 상기 분석결과에 따라서, 일정한 비등점을 갖는 부분과 유사한 조성의 용매 혼합물을 만든후 앞서에서와 마찬가지로 증류시켰다. 증류액과 잔류액의 조성을 기체 크로마토그라피 분석으로 측정하여 일정한 비등성질을 갖는 혼합물의 조성을 확인하였다. 상기한 증류 기술에 따라서 얻어진 본 발명의 공비성 조성물에 대한 데이타를 다음 표 1에 표시하였다.
[도표 1]
[실시예 2-5]
1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올, 니티로메탄 및 헥산으로 구성되는 혼합물에 있어서, 일정비등점을 갖는 조성물의 조성범위를 결정하기 위하여 상기 실시예 1에서 언급한 증류장치 및 방법을 이용하였다.
1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄(FC-113), 에탄올, 니트로메탄 및 헥산의 혼합물을 증류조에 채웠다. 각 실시예에 있어서, 헥산은 각각 서로 다른이성체 또는 혼합물을 사용하였다.
본 실시예들의 결과에서 알 수 있듯이, 각각의 헥산이성체는 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올 및 니트로메탄과 함께 공비성 조성물을 형성함에 있어서 각각 독특한 조성 특성을 나타낸다. 각각의 헥산 이성체 또는 이성체 혼합물은 다름 3성분과 함께 혼합되어 약 44.6℃±0.5℃에서 일정하게 비등하는 공비성 조성물을 형성한다. 이러한 현상은 각 헥산이성체의 비등점이 상호 매우 다르다는 점에 비추어 볼때 특이한 것이다. 헥산 이성체의 종류 및 그들의 비등점은 다음 표2에 표시하였다.
[도표 2]
출발 혼합물의 조성을 여러가지로 달리하여 각각 증류를 행하였다. 일정한 비등점을 갖는 증류분들을 수집하여 기체 크로마토그라피로 분석하고, 각각의 증기온도 및 기압을 측정 기록하였다. 한편 760mmHg하에서의 정규 비등점을 결정하기 위하여 26mmHg/℃의 수정인자를 적용 하였다. 그러나 이러한 수정비등점은 통상 ±0.4℃의 편차를 가지며, 이는 서로 다른 기압하에서 측정된 비등점상호간의 개략적 비교를 그 주목적으로 하는 것이다.
상기한 방법에 의하여, 약 87.3-90.8wt%의 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 3.6-4.0wt%의 에탄올, 0.8-1.6wt%의 니트로메탄 및 4.4-7.5wt%의 헥산으로 구성되는 조성범위내에서 약 44.6℃±0.5℃의 일정 비등점(760mmHg)을 갖는 공비성 조성물이 형성됨이 밝혀졌다. 각 경우에 있어서의 증류데이타가 다음 도표3에 표시되었있다. 각 경우에 있어서의 증류데이타가 다음 표3에 표시되었있다. 한편, 도표 3에서 약자는 각각 다음을 표시하는 것이다.
FC-113-1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄
NM : 니트로메탄
2-MP : 2-메틸펜탄
3-MP : 3-메틸펜탄
2, 3-DMB : 2, 3-디메틸부탄
2, 2-DMB : 2, 2-디메틸부탄
n-hex : n-헥산
[도표 3]
출발 혼합물의 조성(wt%)
일정 비등점을 갖는 증류분의 조성(wt%)
물리적 성질
상기 실시예들에서와 마찬가지 방법에 따라서, 동일한 4성분계 혼합물의 부가적인 공비성 조성을 확인 할 수도 있다. 그러나 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 에탄올, 니트로메탄 및 헥산으로 구성되는 용매혼합물 시스템에 있어서 완전한 순수 공비물질의 한정을 위한 시험이나 앞서 실시예들에 확인된 공비성 조성물의 조성범위 이외의 공비성 조성물의 조성범위 한정을 위한 시험을 생략하였다.
본 발명에 있어서, "일정한 비등점을 갖거나 또는 실질적 일정한 비등점을 갖음"이란 의미는 당해분야에서 사용되는 증기탈지 시스템등의 환경내에서 일정한 비등점을 갖거나 또는 거의 일정한 비등점을 가짐을 의미하는 것이다. 그리고 그로한 모든 조성물을 본 발명에서 "공비성 조성물"로 칭하는 것이다.
[실시예 6]
증기 탈지 작업의 실질적인 사용조건하에서의 본 발명의 공비성 조성물의 공비성질을 설명하기 위하여 다음과 같은 시험을 행하였다. 약 89.6wt%의 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄, 약 3.6wt%의 에탄올, 약 2.9wt%의 2.3-디메틸부탄, 약 2.5wt%2-메틸펜탄 및 약 1.4wt%의 니트로메탄으로으로 구성된 본 발명의 용매 조성물을 증가탈지기에 넣은 다음 일정온도 비등성 및 비분리성에 대하여 평가하였다. 시험은 냉각 3섬프 VPD(시리이즈 5000-모델번호 MLR-216)로 행하였다. 용매조성물을 환류가열시키고 각 섬프(Sump)에서의 조성물을 휴렛 팩카드(Hewlett Packadd) 5890 기체 크로마토그라피로 측정하였다. 만약에 섬프사이의 성분 농도의 최대차가 약 03.wt% 이하이면, 용매조성물은 일정 온도 비등성 및 비분리성을 갖는 공비성 조성물로서 평가된다. 만약 조성물이 공비성이 아니라면, 고온비등 성분이 비등섬프(boil sump)내에서 신축히 농축되어, 헹굼섬프(Rinse sump)내에서의 농도가 크게 감소된다.
하기도표의 결과에서 알수 있듯이, 본 발명의 조성물은 상용 증기탈지기에서의 적용에 있어서 공비성 및 성분비분리성을 나타낸다. 또한 본 발명의 조성물은 ASTM D-56(Tag Open Cup) 및 ASTM D-1310(Tag Open Cup)에 따른 시험에서 아무런 발화점도 나타내지 않았다.
[도표 4]
[실시예 7]
본 실시예는 금속부품의 세척에 대한 본 발명의 공비성 조성물의 사용에 관한 것이다. 브랜슨(Branson) B-400 2-섬프 증기탈지기내에서 세척을 행하였다. 제1섬프는 약 89.7wt%의 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄(FC-113), 3.7wt%의 에탄올, 2.4-wt%의 2-메틸펜탄, 2.8wt%의 2, 3-디메틸부탄 및 약 1.4wt%의 니트로메탄으로 구성된 용매조성물을 수용한 작용섬프(work sump)로서 사용되고, 제2섬프는 헹굼섬프(renis sump)로서 사용되었다. 증기 브랑키트를 유지하기 위하여 장치의 상부내벽에 냉동냉각코일을 배선하였다.
두종류(316 스테인리스 스틸과 2024 알루미늄)의 1.9cm×7.6cm(3/4"×3")금속 구폰상에 오염물질을 도포하였다. 오염물질은 다음 두 종류의 금속가공액으로부터 선택하였다.
우선 금속구폰들을 잘닦아서 완전히 깨끗하고 새로운 노출면들은 갖도록 하였다. 이 쿠폰들을 탈이온수로 헹구고 메탄올로 다시 헹군후 공기 건조시켰다. 시험을 행함에 있어서, 4개의 동일한 쿠폰을 금속가공액으로 처리하되 2개는 금속가공액에 잠시 담갔다 꺼내어 처리하고, 나머지 2개의 금속가공액에 24시간 동안 담가서 처리하였다.
세척시험은 다음과정으로 행하였다. 스테인리스 스틸로된 철망 바스켓내에 설치된 선반위에 시료를 올려놓고, 이것을 우선 작용섬프내에 2분간 담근 후 헹굼섬프로 옮겨 2분간 담가 놓았다. 이어 시료를 증기 지대내에서 2분간 용매증류액 분무척리하고 최종적으로 1분간 증기지대내에서 유지하였다. 결과는 세척시료상에 오염물질의 잔류물이 존재하는가를 육안으로 감식 평사하였다.
한편, 쿠폰을 물속에 담그었다가 꺼내어 10초간 물이 배수 건조하도록 방치하여 수막 파손시험을 행하였다. 10초간의 배수 건조기간을 통하여 수막에 파손이 생기는가에 대하여 쿠폰표면을 검사하였다. 세척 및 수막 파손시험 결과 아무런 오염물질 잔류물 및 수막파손의 존재가 없었다면, 이는 쿠폰이 완전히 세척된 것으로 평가한다.
한편, 상기 시험에서 316 스테인리스 스틸쿠폰은 Hcout 711금속가공액으로 처리되었으며, 2024 알루미늄은 951 금속가공액으로 처리되었다.
Claims (10)
- 트리클로로트리플루오로에탄, 에탄올, 니트로메탄 및 2-메틸펜탄 또는 헥산이성체혼합물로 구성된 공비성 조성물.
- 제1항에 있어서, 트리클로로트리플루오로에탄이 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄인 공비성 조성물.
- 제2항에 있어서, 헥산성분이 2-메틸펜탄인 공비성 조성물.
- 제2항에 있어서, 헥산성분이 최소한 2가지 이상의 헥산 이성체로 구성되며 각 이성체는 총헥산성분의 6.5wt% 이상을 구성하는, 공비성 조성물.
- 제2항에 있어서,헥산성분이 헥산이성체 혼합물이며 그중 최소한 35wt% 이상이 2-메틸펜탄인, 공비성 조성물.
- 제5항에 있어서, 헥산성분이 상용 이소헥산인, 공비성 조성물.
- 제5항에 있어서, 각 성분의 조성함량이 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄은 89.2-93.7wt%이고, 에탄올은 2, 2-4.6wt%이고, 니트로메탄은 0.8-1.9wt%이며, 헥산이성체 혼합물은 0.2-7.5wt%인, 공비성 조성물.
- 제5항에 있어서, 각 성분의 조성함량이 1, 1, 2-트리클로로-1, 2, 2-트리플루오로에탄은 89.2-90.5wt%이고, 에탄올은 3.0-3.8wt%이고, 니트로메탄은 0.8-1.5wt%이며, 헥산이성체 혼합물은 5.0-6.0wt%인, 공비성 조성물.
- 제2항의 조성물로 표면을 처리하여 고체표면을 세척하는 방법.
- 제5항의 조성물로 표면을 처리하여 고체표면을 세척하는 방법.
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Legal Events
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| G160 | Decision to publish patent application | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |