KR890002694B1 - 적층 캐패시터에 있어 유전체용 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 발명에 따른 유전체조성물의 미세구조.
제2(a)도와 제2(b)도 및 제2(c)도는 여러가지 세라믹조성물에서 유전상수와 절연저항값을 도시한 그래프.
제3도는 본 발명의 유전체에서 초기 납산화물조성과 최종조성간의 관계를 도시한 그래프.
제4도는 여러가지 납산화물을 주성분으로한 유전체 재료에 대한 온도 함수로서의 절연저항을 도시한 그래프.
제5도는 본 발명에 따른 납산화물을 주성분으로한 유전체에 대한 온도의존 특성을 도시한 그래프.
본 발명은 85℃까지의 온도에서 높은 유전상수 및 절연저항을 가지고 약 900 내지 1050℃의 비교적 낮은 온도에서 산화혼합물을 소결하여 형성할 수 있는 세라믹 조성물에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 적층 세라믹 캐패시터에서 유전체로 사용하는데 있어 특히 적합한 세라믹 조성물을 제시한다.
지금까지 티탄산바륨을 이용한 세라믹 조성물이 세라믹 캐패시터의 유전물질로서 우수하게 사용되어 왔으나, 1200℃ 이상의 비교적 높은 소결온도가 요구되며, 캐패시터 전극으로서 은과 니켈과 같이 비교적 값싼 금속은 사용할 수 없고 백금과 같이 고융점의 값비싼 귀금속을 사용하여야 한다.
최근에, 미합중국 특허 제4, 216, 102호 등에서 비교적 높은 유전 상수와 절연저항을 제공하는 동시에 낮은 소결온도에서 형성할 수 있는 산화납을 주성분으로한 페로브스카이트 유전시스템을 제안하였다. 상기 종래의 산화납을 주성분으로한 고용체시스템은 몇가지 중요한 장점을 가지고는 있지만, 바륨 티탄산염 유전체에 필적할 수 있는, 안정성에 영향을 주는 승온상태에서 높은 유전상수 및 고온에서 보다 높은 절연저항이 부여 되어야 하는 필요성이 잔존한다.
따라서, 본 발명의 목적은 비교적 낮은 온도에서 소결할 수 있고 85℃까지의 온도에서 유전상수 및 절연저항을 증진시킴을 특징으로 하는 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따라 세라믹조성물은 900-1050℃의 온도에서 소결할 수 있고, 25℃에서 적어도 10,000K 및 10~85℃의 범위내에서 10,000K(+25%~-56%)의 유전상수와 25℃에서 적어도 102Ω-㎝ 및 85℃에서 1011Ω-㎝의 절연저항을 가지는 것을 특징으로 한다. 상기 특징은 Z5U 캐패시터에 대한 EIA표준 RS-198-C를 만족한다.
본 발명에 따라 산화납을 주성분으로 하는 소결된 세라믹조성물은 산화물로서 2.49~6.67w/o의 Fe2O3와 24.18~28.14w/o의 Nb2O5와 2.09~3.59w/o의 MgO와 0.025~0.10w/o의 MnO2와 그리고 GeO2, SiO2, Bi2O3, CdO,ZnO,A12O3,CuO및B2O3중의하나 또는 그 이상의 산화물이 적어도 20w/o의 PbO와 화학적으로 결합하여 775℃ 이하의 융점과 25℃에서 적어도 1013Ω-㎝의 저항을 가지는 소결촉진제인 0.20~1.50w/o의 응집체로 구성하며, 상기 유전체 조성물은 PbO로서의 납산화물의 총 함량이 64.32~66.20w/o, Nb, Fe 및 Mg 전체에 대한 Pb의 원자비가 0.893~0.913 및 Fe2O3에 대한 MgO의 중량비가 0.34~1.3이다.
상기 정의된 조성물은 높은 유전상수와 절연저항 특성의 최적화합물을 가지는 저온(900-1050℃)소결 세라믹을 제공한다. 상기한 Pb, Fe, Mg 및 Nb의 관계에서와 같이 높은 유전상수를 얻기 위해서는 PbO의 함량을 비교적 낮게하여야 하는 것이 특히 중요하다. 비교적 소량의 MnO2와 소결촉진 첨가물은 유전체의 최적강화를 가능하게 하고 절연저항, 특히 고온(예를들면 85℃)일 경우에도 절연저항을 상승시킨다. 또한, 화합상태에서 상기 부가물은 캐피시터 수명 테스팅(testing)동안 높은 절연저항을 유지시킨다.
본 발명의 실행에 있어서, 적절한 비율의 미립 PbO, MgO, Fe2O5및 Nb2O5의 혼합물을 준비하고, 소결된 세라믹에 원하는 MnO2함량을 부여하기 위해, 예를들어 질산망간 또는 망간아세테이트와 같이 망간을 함유한 염의 형태중에서, 망간을 첨가하며, 그리고 상기 혼합물을 대기중에서 약 720~780℃의 온도로 약 60~180분동안 소성한다. 상기 소성재료는 약 0.6미크론의 크기로 압분하고 미립(1미크론이하)산화물로된 소결촉진 첨가물을 소성재료에 대해 약 1-3w/o의 비율로 섞는다. 적당한 소결촉진물질로서는 Pb5Ge1.95Si1.05O11(융점 720℃, 저항 1013Ω-㎝ 이상)와 다음 표 A에 제시된 조성물 A와 B와 같은 함납유리질이 있다.
[표 1]
상기와 같이 얻어진 혼합물은 분리된 영역의 소결촉진 금속산화물 잔사를 둘러싸고 있는 납 페로브스카이트 고용체상을 압도적으로 구성하는 미세구조가 특징인 반응생성물이 제공되도록, 소성 및 소결촉진 성분이 반응하는 동안 900~1050℃에서 60-180분간 소결한다. 대표적인 미세조직이 제1도에 도시되어 있고(배율 : 570배), (1)은 본 발명의 일방적인 유전체 조성물을 가리키며, (2)는 전형적으로 5~25w/o의 필라듐을 함유하는 은으로 만들어진 캐패시터 전극을 말한다. (3)은 유전체 조성물의 함납 회탄석상을 나타낸다. 회탄석 유전체상(3)으로 둘러싸인 검은 영역(4)은 소결촉진 금속산화물 잔사 SiO2및 GeO2를 나타낸다.
본 발명에 따른 세라믹 유전재료는 종래의 적층 세라믹 캐패시터에 대한 유전체로 사용할 수 있으며, 전극 재료로서 은과 그 합금과 같이 비교적 값싼 금속을 이용할 수 있다.
[실시예 1]
소성재료는 다음의 화합물로부터 제조한다.
PbO(입도 4.5미크론), MgCO3(입도 3미크론), Fe2O3(입도 0.5미크론), Nb2O3(입도 3미크론).
* 평균입도는 Sedigraph TM 기술로 결정한 것임.
상기 재료를 압분 및 건조하여 750℃에서 120분동안 소성하였다.
몇몇 경우에는 소성체에 원하는 MnO2함량을 부여하기 위해 소성하기 전에 Mn(MO3)2를 혼합물에 첨가하였다. 다른 경우에는 원하는 소결촉진제 함량을 부여하기 위해 소성후 산화물 소결촉진제를 첨가하였다.
상기 준비된 재료는 965~1050℃에서 약 120분동안 소결하여 치밀한 세라믹을 얻었고, 이어서 종래 기술을 이용하여 적층 세라믹 캐패시터를 제작하였다.
적층 캐패시터는 각각의 유전층의 두께가 약 1.2mil이었고, 유전상수 10,000에 대해 총 캐패시턴스가 약 1microfarad 이었다.
연소된 유전체 조성이 표Ⅰ에 제시되어 있고, 유전성은 표Ⅱ에 나타나 있다. 표 Ⅱ의 자료를 제2(a)도, 제2(b)도 및 제2(c)도와 제4도에 도시하였다. 시료 A-H는 본 발명에 의한 것이 아닌 것으로 미합중국 특허 제4,216,102호와 그외 종래기술에서와 같이 납 마그네슘 철 니오비움염의 상태를 나타낸다. 즉 0.35Pb(Fe1/2Nb1/2) O3. 0.65Pb(Mg1/3Nb2/3) O3에 대해 PbO 함량이 약 68.25w/o인 화학양론치에 달함에 따라, 재료의 유전상수와 절연 저항이 급격하에 상승한다. (제2(a)도-제2(c)도와 표Ⅱ에 제시된 시료A-H)시료는 일반적으로 본 발명에 따라 제조된 것이지만, Pb/Nb+Mg+Fe비는 정확치가 않다. 시료 E-H와 A-D를 비교하면 MnO2의 존재는 PbO함량이 그 화학양론치 근방에 있을때 조성물의 절연저항을 상승시킨다. 명확하게 대조하면 본 발명의 조성물(시료 J, K, L)은 다분히 준화학량론적 PbO 함량에서 높은 유전상수와 대단히 높은 절연저항을 나타내며, 상기 함량에서 다른 조성물은 제2(c)도와 제4도에서 알수 있는 바와같이 특히 고온에서 낮은 유전상수와 대단히 낮은 절연저항을 나타낸다.
제4도는 실시예의 재료들에 대한 온도함수로서의 절연저항을 도시한 그래프이다. 도면에서 알수 있는 바와같이 본 발명에 따른 재료 J, K, L가 월등히 우수하다.
제5도는 본 발명에 따른 재료의 온도에 따른 유전상수의 변화를 도시한 그래프이다.
도면에서 알수 있듯이 유전상수의 온도의 존성은 대단히 양호하고, 전기공업협회표준 RS-198-C(1983년 11월)에 의해 설정된 Z5U형 캐패시터에 대한 규정범위 α내에서 우수하다.
본 발명의 조성물에 대한 중요한 점은 그들이 소결될 수 있다는 것이다. 통상적인 실시방법은 밀폐도가니에서 페로브스카이트를 함유한 PbO를 소결하는 것이고, 가끔 납손실을 극소화시키기 위해 물체근방에 납체를 함유한 "분위기 조성분말"을 구비할 수 있다. 본 발명의 실시에서는 과량의 PbO를 사용하여 티탄산바륨 적층 캐패시터를 만드는데 사용하는 개방된 용기에서 소결할 수 있다. 소결중 유전체로부터 PbO가 손실됨으로써 원하는 PbO 함량이 성취된다. 제3도는 본 발명의 시료 J, K, L에 대하여 예비소결된 혼합물 및 소결된 조성물에 대한 PbO 함량을 도시한 것이다. 비교적 넓은 범위의 초기의 높은 PbO 함량은 본 발명에 따른 좁은 범위의 최종조성으로 이루어진다. 그러나 물체로부터 증발되는 PbO의 양을 최소화시키기 위해 제3도에 도시된 바와같이 초기조성에는 PbO 함량을 비교적 낮게하는 것이 바람직하다. Fe 및 Mg의 함량과 소결 촉진 첨가제의 양에 변화를 줌으로서 최종 PbO 함량에 약간의 영향을 줄 수 있고, 또한 캐패시턴스의 온도상수와 유전체의 소결상태를 조절할 수 있다.
[표 2]
[표 3]
Claims (3)
- 산화물 분말의 혼합물을 900~℃의 온도에서 소결하여 형성할 수 있고 높은 유전상수와 높은 절연저항을 갖는 납산화물을 원료로한 유전체 세라믹재료로서, 2.49~6.67w/o의 Fe2O3와 24.18~28.14w/o의 Nb2O5와 2.09~3.59w/o의 MgO와 0.025~0.10w/o의 MnO2와 그리고 GeO2, SiO2, Bi2O3, CdO, ZnO, AI2O3, CuO 및 B2O3중의 하나 또는 그 이상이 적어도 20w/o의 PbO와 화학적으로 결합하여 775℃ 이하의 융점과 25℃에서 적어도 1013Ω-㎝ 저항의 소결촉진제를 형성하는 0.20~1.50w/o의 응집체로 구성되며, PbO로서의 납산화물의 총 합량이 64.32~66.20w/o, Nb, Fe 및 Mg 전체에 대한 Pb의 원자비가 0.893~0.913 및 Fe2O3에 대한 MgO의 중량비가 0.34~1.3인것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물.
- 상기 1항에 있어서, 유전상수가 적어도 10,000이며, 25℃에서 절연저항이 적어도 1012Ω-㎝ 그리고 85℃에서 1011Ω-㎝인 것을 특징으로 하는 상기의 유전체 세라믹 조성물.
- 상기 1항에 있어서, X선 회절법에 의해 결정된 바와같이, 소결촉진 첨가물의 작은 분리된 영역의 금속산화물 잔사를 둘러싸는 납 페로브스카이트 고용체 이 압도적으로 구성되는 미세조직을 특징으로 하는 상기의 유전체 세라믹 조성물.
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