KR880000448B1 - Electronic conduction method - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명예에 의한 증착율에 따른 투명 도전막의 면저항 및 투과율의 관계를 나타낸도.1 is a diagram showing the relationship between the sheet resistance and transmittance of the transparent conductive film according to the deposition rate according to the example of the present invention.
제2도(a)는 본 발명에 의한 투명 도전막의 산소분압에 따른 면저항 및 광투과율을 나타낸 도.Figure 2 (a) is a diagram showing the sheet resistance and light transmittance according to the oxygen partial pressure of the transparent conductive film according to the present invention.
제2도(b)는 본 발명에 의한 투명 도전막의 산소분압에 따른 가시광 영역에 있어서의 투과율을 나타낸 도.2 (b) is a diagram showing the transmittance in the visible light region according to the oxygen partial pressure of the transparent conductive film according to the present invention.
제3도(a)는 본 발명에 의한 투명 도전막의 기판 온도에 따른 면저항과 투과율을 나타낸 도.Figure 3 (a) is a diagram showing the sheet resistance and transmittance according to the substrate temperature of the transparent conductive film according to the present invention.
제3도(b)는 본 발명에 의한 투명 도전막의 기판 온도에 따른 가시광 영역에 있어서의 투과율을 나타낸 도.3 (b) is a diagram showing the transmittance in the visible light region according to the substrate temperature of the transparent conductive film according to the present invention.
제4도(a)는 SnO2첨가율에 따른 면저항 및 투과율의 관계를 나타낸 도.Figure 4 (a) is a diagram showing the relationship between sheet resistance and transmittance according to the SnO 2 addition rate.
제4도(b)는 SnO2첨가율에 따른 가시광영역의 투과율을 나타낸 도이다.4 (b) is a diagram showing the transmittance of the visible light region according to the SnO 2 addition rate.
본 발명은 진공 증착법을 이용하여 투광성 유리 기판상에 투명 도전막을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 특히 도전성 및 광투과성이 뛰어난 투명 도전막을 형성하는 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of forming a transparent conductive film on a transparent glass substrate using a vacuum deposition method, and more particularly to a method of forming a transparent conductive film having excellent conductivity and light transmittance.
최근에 광전자 공학의 발달과 더불어 광투광도(이하 투과도라함) 및 전기 전도도(이하 도전도라함)가 높은 투명 전극이 필요하게 되어 이 분야에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다.Recently, with the development of optoelectronics, a transparent electrode having high light transmittance (hereinafter referred to as transmittance) and high electrical conductivity (hereinafter referred to as conductivity) is required.
상기 투명 도전막을 기판상에 형성함에 있어서, 투명 도전막 형성재료로서는 SnO2, SnO2Sb, SnO2F, InO3Sn, In2O3, ZnO 등이 사용됨은 공지이다. 특이 상기 지료증 In2O3Sn(이하 ITO라함)은 도전율 및 투과성이 우수하여, 널리 사용되고 있다.In forming the transparent conductive film on the substrate, it is known that SnO 2 , SnO 2 Sb, SnO 2 F, InO 3 Sn, In 2 O 3 , ZnO, or the like is used as the transparent conductive film forming material. The above paper stock In 2 O 3 Sn (hereinafter referred to as ITO) is widely used because of its excellent conductivity and permeability.
또한 상기 투명 도전막은 광전지, 투명 발열막, 액정 및 EL 표시소자, 촬상장치에 있어서의 촬상 소자등의 투명전극등 많은 분야에 걸쳐 사용되고 있다.The transparent conductive film has been used in many fields such as photovoltaic cells, transparent heating films, liquid crystals and EL display elements, and transparent electrodes such as imaging elements in imaging devices.
상기한 바와같은 투명전극 형성용 재료를 사용하여 투광성 유리 기판상에 투명전극을 형성하는 방법으로서는 CVD법, 스프레이법, 스패터법 및 증착법 등이 알려져 있으며, 통상적으로 진공 증착법이 많이 사용되고 있다.As a method of forming a transparent electrode on a transparent glass substrate using the above-mentioned transparent electrode forming material, a CVD method, a spray method, a sputtering method and a vapor deposition method are known, and a vacuum vapor deposition method is commonly used.
종래의 도전막 형성법에 의한 공정은 다음과 같이 대별할 수가 있다.The process by the conventional conductive film formation method can be roughly classified as follows.
1) 미리 예열한 기판상에 인듐화합물 또는 주석 화합물 등을 살포하여 열분해 및 산화 반응을 시켜 기판 표면상에 투명 전극을 형성시킨다.1) The indium compound or tin compound is sprayed onto the preheated substrate to thermally decompose and oxidize to form a transparent electrode on the substrate surface.
2) 미리 가열한 기판 표면에 인듐 화합물 또는 주석 산화물 등의 증기를 접촉시켜 열분해 및 산화반응을 일으키게 하여 기판 표면에 투명 전극을 형성시킨다.2) A pyrolysis and oxidation reaction are caused to come into contact with a preheated substrate by vapor such as an indium compound or tin oxide to form a transparent electrode on the substrate surface.
3) 기판상에 인듐 화합물 또는 주석 화합물을 주성분으로 하는 액을 도포한후 가열하여 열분해 및 산화반응을 일으키게 하여 기판 도표면에 투명 도전막을 형성시킨다.3) After coating a liquid containing indium compound or tin compound as a main component on the substrate, it is heated to cause thermal decomposition and oxidation reaction to form a transparent conductive film on the substrate surface.
4) 산화인듐, 산화 주석 등을 진공 분위기 중에서 기판상에 증착시킨후 가열하여 기판 표면에 투명 도전막을 형성한다.4) Indium oxide, tin oxide and the like are deposited on the substrate in a vacuum atmosphere and then heated to form a transparent conductive film on the substrate surface.
그러나 상기 1),2),3)의 경우는 화학적 반응을 주로 하여 장치가 복잡할 뿐만 아니라 작업성이 떨어진다는 결점이 있으며, 상기 4)의 경우도 증착후 다시 가열해야 하므로 추가 공정이 필요하고 감광 소자류에 있어서의 투명 도전막의 필수 요건이 되는 저저항성, 고투광성을 갖는 투명 도전막을 얻기가 어렵다는 문제점을 내포하고 있다.However, in the case of 1), 2), and 3), there is a drawback that not only the device is complicated but also the workability is poor due to the chemical reaction, and in the case of 4), an additional process is required because it must be heated again after deposition. There exists a problem that it is difficult to obtain the transparent conductive film which has the low resistance and high light transmittance which are an essential requirement of the transparent conductive film in photosensitive elements.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 결점을 해소하기 위해, 진공증착법에 의하여 단일 공정에 의하여 저저항성, 고투광도를 갖는 ITO 투명 도전막 형성법을 제공하는데 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a method for forming an ITO transparent conductive film having low resistance and high light transmittance by a single process by a vacuum deposition method in order to solve the conventional drawback as described above.
본원은 상기 목적을 달성하기 이하여, 인듐산화물, 주석 산화물을 소정 몰(mole)%로 혼합하고, 이를 압축하여, 소정 형상의 타블레트(tablet)를 형성한 후, 이것을 진공조 내에 설치(소정간격을 유지함)하고, 특정 조건의 산소 분위기 중에서 미리 소정온도로 가열된 유리 기판상에 증착시키므로서 ITO 투명 도전막을 형성시킬 수 있는 특정 조건을 갖춘 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present application mixes indium oxide and tin oxide at a predetermined mole%, compresses the same, forms a tablet having a predetermined shape, and installs the same in a vacuum chamber ( Maintaining a predetermined interval) and having a specific condition capable of forming an ITO transparent conductive film by depositing on a glass substrate previously heated to a predetermined temperature in an oxygen atmosphere of a specific condition.
특히 상기 4)의 방법에 있어서는 증착후 다시 가열하는 방법을 취하고 있으므로서 본 발명에 의한 투명도전막보다, 약 10배의 면저항을 나타내며, 또 가시광영역(400∼700mm)에서 85% 이상의 광투과율을 갖는 투광막을 얻기는 곤란하였다.Particularly, in the method 4), the film is heated again after deposition, and exhibits about 10 times sheet resistance than the transparent conductive film of the present invention, and has a light transmittance of 85% or more in the visible light region (400 to 700 mm). It was difficult to obtain a light transmitting film.
이에 비하여 본 발명은, 진공조내에서 미리 가열된 유리 기판상에 증착을 행하므로서 증착후의 가열처리 공정이 불필요하고, 또 홀(Hall)효과의 증대로 종래 방법에 의한 투명 도전막보다 면저항이 1/10 정도로 감소하고, 가시광 영역에서의 광투과율도 현저히 개선되어 87∼99%의 광투과율을 갖는 투명 도전막을 얻을 수가 있는 것이다.In contrast, the present invention eliminates the need for a post-deposition heat treatment process by depositing a glass substrate previously heated in a vacuum chamber. It is reduced to about 10 and the light transmittance in the visible light region is remarkably improved to obtain a transparent conductive film having a light transmittance of 87 to 99%.
이하 본 발명에 의한 일실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, an embodiment according to the present invention will be described in detail.
먼저 인듐산화물 분말과 주석 산화물 분말을 소정 몰(mole)% (주석산화물 5∼10mole %)로 혼합하여 탈 이온수를 섞어 소정온도(℃)에서 약 30분간 어닐링하여 타블레트(tablet)상의 증착물질을 성형한다. 이와같이 형성된 증착물질은 진공조내에 투명유리 기체와 소정 증착거리로 배치한다.First, indium oxide powder and tin oxide powder are mixed in a predetermined mole% (tin oxide 5-10 mole%), deionized water is mixed, annealed at a predetermined temperature (° C.) for about 30 minutes, and a tablet-like deposition material. Mold. The deposition material thus formed is disposed at a predetermined deposition distance with the transparent glass gas in the vacuum chamber.
증착시의 조건으로서, 먼저 진공도가 8×10-6Torr가 되게 배기한후, 니이들 벤브(needle valve)를 통하여 산소를 주입하여 산소분압이 6×10-4Torr이 되게 조정한다.As the conditions for vapor deposition, the vacuum degree is first evacuated to 8 × 10 −6 Torr and then oxygen is injected through a needle valve to adjust the oxygen partial pressure to 6 × 10 −4 Torr.
이어서 전원을 인가하여 막의 두께가 1000Å가 되게 증착한다. 이때의 기판온도는 350℃이다.Subsequently, power is applied to deposit the film to have a thickness of 1000 mW. The substrate temperature at this time is 350 degreeC.
이와같이하여 얻은 투명 도전막은 저저항, 고투과율을 갖는 뛰어난 투명 도전막이 형성된다.The transparent conductive film thus obtained forms an excellent transparent conductive film having low resistance and high transmittance.
본 발명에 사용되는 증착물질로서는 인듐산화물, 인듐, 주석산화물, 주석 등이 사용될 수 있음은 물론이고, 특히 인듐산화물, 주석 산화물을 사용했을 경우 : 그 효과가 가장 좋다.As the vapor deposition material used in the present invention, indium oxide, indium, tin oxide, tin and the like can be used, and in particular, in the case of using indium oxide and tin oxide: the effect is best.
다음에 본 발명에 의한 투명 도전막 형성시에 필요한 요건에 관하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Next, the requirements required for forming the transparent conductive film according to the present invention will be described in more detail.
1. 증착율에 관하여,1. About the deposition rate,
제1도는 증착율에 따른 투명 도전막의 면저항과의 관계를 나타낸 도이고, 동시에 파장과 투과율의 관계를 나타낸 도이다. 증착시의 조건으로서는 기판온도 300℃, SnO2첨가율 5 mole%, 초기 산소분압 4×10-4Torr이다.1 is a diagram showing the relationship between the sheet resistance of the transparent conductive film according to the deposition rate, and at the same time showing the relationship between the wavelength and the transmittance. The conditions at the time of the deposition substrate temperature of 300 ℃, SnO 2 ratio 5 mole%, the initial oxygen partial pressure of 4 × 10 -4 Torr.
이때 증착율의 변화에 따른 면저항의 변화는 증착율이 10Å/sec인 경우 10ohm/sq로서 가장 낮고, 그 이상 또는 그 이하일때는 면저항이 증가함을 알 수가 있다. 또한 광투과율은 550nm에서 가장 높다.At this time, the change in the sheet resistance according to the change in the deposition rate is the lowest as 10 ohm / sq when the deposition rate is 10 kW / sec, it can be seen that the sheet resistance increases when it is above or below. Also, the light transmittance is the highest at 550 nm.
2. 산소 분압에 관하여,2. About oxygen partial pressure,
제2(a)도 는 산소분압에 따른 투명막의 저항치의 관계를 나타낸 도이고, 제2(b)도는 가시광 영역에 있어서의 광투과율의 관계를 나타낸 도이다. 도면에서 알 수 있는 바와 같이 산소 분압이 낮을수록 도전도는 저하하고, 광투과율이 저하됨을 알 수가 있다.FIG. 2 (a) is a diagram showing the relationship between the resistance values of the transparent film according to the oxygen partial pressure, and FIG. 2 (b) is a diagram showing the relationship between the light transmittance in the visible light region. As can be seen from the figure, the lower the oxygen partial pressure, the lower the conductivity and the lower the light transmittance.
제3(b)도의 가시광영역(400∼700nm)에 있어서의 초기 산소분압과 광투과율의 관계에서, 증착시의 초기 산소 분압이 충분치 못할 경우에는 막중에 In의 석출로 인하여 흑화 현상이 일어나므로 광투과성이 저하됨을 알 수가 있다.In the relationship between the initial oxygen partial pressure and the light transmittance in the visible light region (400 to 700 nm) of FIG. 3 (b), when the initial oxygen partial pressure during deposition is not sufficient, blackening occurs due to precipitation of In in the film. It can be seen that the permeability is reduced.
3. 기판 온도에 관하여, 제3(a)도는 기판온도에 따른 전기 전도도 및 광투과율을 나타낸 도면이고, 제3(b)도는 가시광 영역에 있어서으 기판 온도에 따른 광투과율과의 관계를 나타낸 도이다.3. With respect to the substrate temperature, FIG. 3 (a) is a diagram showing the electrical conductivity and the light transmittance according to the substrate temperature, and FIG. 3 (b) is a diagram showing the relationship with the light transmittance according to the substrate temperature in the visible light region. to be.
도면에서 나타난 바와같이, 기판온도가 증가(높아)됨에 따라, 도전도와 광투과율이 향상됨을 알 수 있으며, 특히 300℃인 경우에는 면저항과 투과율이 거의 일정값이 됨을 나타내고 있다.As shown in the figure, it can be seen that as the substrate temperature is increased (higher), the conductivity and the light transmittance are improved. In particular, at 300 ° C, the sheet resistance and the transmittance are almost constant.
제3(b)도에서 보는바와 같이 기판온도를 300℃로 하였을 경우 관목할만한 광투과율을 나타냄을 알 수가 있다.As shown in FIG. 3 (b), when the substrate temperature is 300 ° C., light transmittance that is likely to be displayed is shown.
4. SnO2첨가율에 관하여, 일반적으로 순수 In2O2에 의한 투명 막의 전도도는 투명막 생성 과정에 있어서 비화학량적(Non-stoichiometry) 조성에 의한 산소 베이컨시(Vacimcy)에 크게 의존하는 것으로 알려져 있다. 그러나 본 발명에서와 같이 소정량의 SnO2를 첨가하므로서 한층더 전도도를 항상시킬 수가 있다.4. In terms of the SnO 2 addition rate, the conductivity of the transparent film by pure In 2 O 2 is generally known to be highly dependent on oxygen vacancy by non-stoichiometry composition in the process of forming the transparent film. have. However, by adding a predetermined amount of SnO 2 as in the present invention, the conductivity can be always further increased.
제4(a)도는 SnO2첨가율에 따른 저항과 광투과율의 관계를 나타낸 도이다. 도면에서 보는 바와같이 SnO2첨가율에 따른 면저항은 큰 변화를 갖어왔으며, SnO2의 첨가율이 10mole%일때가 가장 낮다(실선참조)(RS : 12ohm/sq 두께 1000Å). 그러나 10mole 이상이 되면 다시 증가한다.4 (a) is a diagram showing the relationship between the resistance and the light transmittance according to the SnO 2 addition rate. As shown in the figure, the sheet resistance according to the SnO 2 addition rate had a large change, and it was the lowest when the addition rate of SnO 2 was 10 mole% (see solid line) (RS: 12 ohm / sq thickness 1000Å). However, if it exceeds 10 mole, it increases again.
제4(b)도는 SnO2첨가율에 따른 가시광 영역에 있어서의 광투과율의 관계를 나타낸 도이다. 이 도면에서는 첨가율이 5mole%일때가 광투과율이 가장 양호함을 알 수가 있다.FIG. 4 (b) is a diagram showing the relationship between the light transmittance in the visible light region and the SnO 2 addition rate. In this figure, it can be seen that the light transmittance is the best when the addition rate is 5 mole%.
이상의 결과를 종합적으로 말하면 다음과 같다.The above results are summarized as follows.
본 발명에 의한 진공 증착법을 사용하여 투광 유리 기판상에 ITO 투명 도전막을 형성함에 있어, 주석산화물의 첨가율을 5∼10mole%로 했을 경우가 가장 바람직하며, 첨가율이 이보다 적거나 크면, 이온화된 불순물에 의하여 전자가 산란되어 전자의 이동도를 감소시키고, 이로 인하여 저항값이 높아짐을 알 수 있다.In forming the ITO transparent conductive film on the transparent glass substrate by using the vacuum deposition method according to the present invention, it is most preferable that the tin oxide is added in an amount of 5 to 10 mole%. As a result, the electrons are scattered to reduce the mobility of the electrons, thereby increasing the resistance value.
마찬가지로 광투과율도 SnO2의 첨가율이 5∼10mole%일때가 가장 양호하다. 증착조내의 기판온도는 250∼400℃ 범위로 유지하는 것이 바람직하며, 250℃ 이하 및 400℃ 이상이면 면저항과 광투과율은 급격히 감소한다. 또한 증착조내의 분위기는, 증착시 인듐산화물의 산소 이탈을 방지하기 위하여 적절한 산소 분압이 요구되므로 본 발명에서는 초기 분위기로서, 8×10-6Torr로 배기한후 4×10-4의 초기 산소 분압을 유지시켰으며, 상기 산소 분압이 충분치 못하던 In2O3가 합성되지 못하고 막중에 In이 석출되어 흑화현상이 일어나 광투과율이 저하하게 된다.Similarly, the light transmittance is most favorable when the SnO 2 addition rate is 5 to 10 mole%. It is preferable to keep the substrate temperature in the deposition tank in the range of 250 to 400 ° C., and the surface resistance and the light transmittance decrease rapidly when the temperature is 250 ° C. or lower and 400 ° C. or higher. In addition, since the atmosphere in the deposition tank requires an appropriate oxygen partial pressure in order to prevent oxygen escape of the indium oxide during deposition, in the present invention, the initial oxygen partial pressure of 4 × 10 −4 after exhausting to 8 × 10 −6 Torr is used as the initial atmosphere. In 2 O 3, which was insufficient in the partial pressure of oxygen, was not synthesized and In precipitated in the film to cause blackening, resulting in a decrease in light transmittance.
즉, 증발 및 증착 반응식Evaporation and deposition reaction
에서 산소분압이 충분치 못하면 다음 반응식에 의하여 인듐이 석출된다.If the partial pressure of oxygen is not sufficient, indium is precipitated by the following reaction formula.
또한 증착율은 5∼15Å/sec로 유지함이 가장 바람직하며 증착속도가 느리며 박막의 입자 성장에는 효과적이나, 박막 증착시에 산소와 충분히 반응하여 화학당량(stochiomery)조성에 가까운 ITO막을 형성하기 때문에 저항이 증가하며 반대로 지나치게 빠르면 위에서 설명한 바와 같이 인듐 석출로 인한 흑화현상으로 광투과율이 저하한다.In addition, the deposition rate is most preferably maintained at 5 to 15 kW / sec, and the deposition rate is slow and effective for the growth of particles of the thin film. On the contrary, if it is too fast, light transmittance decreases due to blackening due to indium precipitation as described above.
본 발명에 의한 실험결과, 증착속도를 5∼15Å/sec로 했을 경우 투과율(99%)이 가장 양호하고, 또한 면저항(15
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 투명 도전막형성은, 인듐산화물에 대한 주석 산화물의 첨가율을 5∼10mole%로 하고, 증착조내의 기판 온도를 250℃400로 유지시킴과 동시에 증착시 인듐 산화물의 산소이탈을 방지하기 위한 수단으로서 증착조의 분위기의 초기 산소 분압을 ×10-4∼1×10-4Torr로 하였으며, 증착율은 5∼15Å/sec로 하므로서 면저항15
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