KR870001432B1 - 창출로부터 아트락틸톤을 추출하는 방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 창출(蒼朮)로부터 아트탁틸론(Atractylone)을 추출하는 방법에 관한 것이다. 본 발명자에 특허 허여된 미합중국 특허 제4,323,562호 및 동 제4,431,639호에는 산양(山野)에서 자생하는 다년초로서 국화과에 속하며 생약으로 건위제, 이뇨제로서 사용되는 창출(속칭 삽주 : Atractylodes root)의 일부 구성 성분이 임파계를 자극하여 세포면역성을 증가시키는 약리작용을 하며, 이들 유효성분을 항암치료에 사용함으로서 세포면역기능을 크게 증가시키는 보조제(Adjuvant)의 역할을 할 수 있다고 기술되어 있다.
한편, 전술한 선행기술에는 항암보조제로는 창출의 곤경은 물론 창출의 껍질을 벗겨서 말린 백출(白朮)을 사용할 수 있다고 기재하고, 투여형태는 이들의 분말을 그대로 복용하거나, 비동수로 추출한 추출액을 농축 건고시켜 수득한 분말상태로 복용하거나, 차(茶)로 다려마시거나, 에테르로 유효성분을 추출한 후 일정량을 물에 희석시켜 복용하는 방법이 고작이었다.
본 발명자등은 창출이 정유(精油)약 1.5% 방향주성분인 아트락틸톤(Atractlone, C1 4H18O) 약 20%를 함유하고 있음을 근거로 해서 항암치료용 보조제로서의 효과를 나타내는 성분이 아트락틸론일 것이이라는 착안으로, 창출로 부터 유효성분인 이들 아트락틸톤을 선별 추출하는 방법에 대해 예의 연구를 진행한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 원 발명은 창출로 부터 항암보조제 효과를 갖는 아트락틸톤을 추출하는데 그 목적이 있다.
즉, 본 원 발명은 건조분쇄한 창출분말을 에틸에테르로 추출한후, 추출액을 증발 건고시켜 에테르 추출물을 수득하고, 이 에테르 추출물에 에탄올 및 수산화칼륨을 첨가 가열하여 비누화 반응시킨후 수득용액을 증발 건고시키고, 수득잔유물을 열수에 용해 냉각한 후 에틸에테르 추출을 행하고, 에테르층을 분리증발 건고시켜 불검화물을 수득하며, 이 불검화물을 실리카겔G 충진칼람에서 에탄올수용액으로 용리하며, 용출액을 감압하에서 증발 건고시켜 목적화합물을 수득함을 특징으로 하는 아트락틸론의 추출방법을 제공하는데 있다.
보다 상세히 설명하면, 본 원 발명은 수분 13내지 15%의 건조분쇄한 창출분말 50g을 속시렛추출장치(Soxhlet's extractor)내에서 에틸에테르 500ml로 1-2일간 추출을 행하고, 이 추출액을 증발 건고시켜 에테르 추출물을 수득하는 제1공정, 이 에테르추출물에 약 500ml 에틸알코올 및 약 20g의 수산화칼륨을 첨가한 후 약 70내지 80℃ 수욕상에서 2시간 동안 비누화 반응시키고 수득된 용액을 증발건고시키는 제2공정, 수득잔유물에 염수 100~150ml를 첨가해서 이를 용해한 후, 냉각시키고, 이 용액을 분액깔데기로 옮겨서 매회 약 500ml 에틸에테르도 3회 추출하고, 이들 에테르층을 혼합한후 증발건고시켜 불검화물을 수득하는 제3공정과 이 불검화물을 실리카겔G 충진 칼람으로 옮기고 1차로 40% 에탄올용액 15ml로 용리한 후 이어 50% 에탄올용액 100ml로 용출시켜 용출액을 수거하고, 또 이를 감압하에서 증발건고시키는 제4공정으로 구성됨을 특징으로 하는 아트락틸톤의 추출방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
창출을 건조분쇄해서 분말을 얻는 것은 에테르 추출을 효율적으로 진행시키기 위함이다. 에테르 추출액의 비누화 반응으로 추출액중에 함유된 에스테르류는 지방산염과 알코올로 분해되어, 이후 행하는 수-에테르 충분리시에 수층으로 이동하며, 유효성분인 아트락틸톤은 에테르층으로 이동되는 것으로 판단된다. 유효성분 아트락틸톤은 40%에탄올 용액 세척시에는 실리카겔G에 흡착되나, 50%에탄올 세척시에 실리카겔G와 분리되는 것으로 보인다. 따라서, 본원 발명에서 이들 에탄올용액의 농도는 중요한 의미를 갖는 수치이다.
본 발명에 따라 추출한 아트락틸톤 분말을 사용하여 미합중국 특허 제4,323,562호 및 동 제4,431,639호실시에서와 유사한 방법으로 임상실험, 세포독성실험, 독성실험을 행한 결과 선행기술보다 우수한 결과를 얻을 수 있었으며, 만델산, 만델산이소아밀에스테르(Atractyl)등 보다도 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
다음의 실시예들로 본 발명이 보다 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명의 범위를 이들 실시예에 국한시키는 것이 아님을 밝혀둔다. 본 명세서 및 실시예에서 사용한 %는 모두 중량을 기준으로 한 것이다.
[실시예 1]
수분 함량 13내지 15%로 건조시킨 창출을 마쇄한 분말 50g을 원통 여과지에 넣고 속시렛추출장치(Soxhlet's extractor)내에서 에틸테테르 500ml로 1-2일간 추출을 행한다. 수득된 추출액을 수욕상에서 가열 에틸에티르를 증발시키고 이어 100.5℃건조기내에서 30분간 가열 잔유에테르를 완전히 추출한다.
수득된 에테르 추출물을 33.2g으로 냉암소에 보관하였다(수율 66.4%).
이 수득된 에테르 추출물은 전부 약 500ml 에탄올에 용해하고, 또 여기에 수산화칼륨 약 20g을 첨가한다. 이 혼합물을 약 70내지 80℃ 욕상에서시 2수간 동안 비누화 반응시킨다. 수득용액을 가열해서 증발 건고시키고 잔유물에 열수 100~150ml를 가해 용해시킨다. 수득용액용 분액 깔데기로 옮겨 냉각시킨후 매회 50ml 에틸에테르로 3회 추출을 행한다. 이들 에테테르층을 혼합하고, 또 내회 30ml물로 2회 세척한후 에테르층을 수욕상에서 가열 증발시킨다. 수득잔유물에 잔존하는 소량의 에테르는 건조기내에서 100.5℃로 30분간 가열해서 완전 축출시킨다.
이같이해서 불검화물 8.95g을 수득하였다(수율 : 17.9% : 창출분말기준).
이 수득된 불검화물 8.95g을 실리카겔G가 충진된 칼람으로 옮기고, 1차로 40%에탄올용액 150ML로 용리한다. 이어, 50%에탄올용액 100ml로 실리카겔G 흡착물질을 용출시킨다. 용출액을 수거ㅑ한 후 이를 감압하에서 증발건조시켜서 목적 화합물인 아트락틸톤 5.4g을 수득하였다(수율 10.8%, 창출분말기준).
이 수득화합물에 대한 Lieverman 반응은 양성으로 자색을 띠었다.
분자식 : C14H18O
계산치 : C : 83.17, H : 8.91, O : 7.92
실측치 : C : 83.05, H : 8.97, O : 7.98
[실시예 2]
코속에 자연 발생된 악성종약(콩크기 1개, 팥크기 2개 정도)을 갖고 있는 9개월령의 암놈개에 실시예 1에서 수득한 아트락틸톤을 0.02g/kg/일의 투여량으로 10일간 투여한 결과 완치되었다.
[실시예 3]
실시예 1에서 수록한 아트락틸톤 1g을 평취해서 열수 50ml에 용해시킨다. 이 원액을 2배 희석법에 따라 원액농도 1/16농도가 되게 소금물로 희석하였다. 이들 5종류 농도의 용액을 각각 배지의 10중량%가 되게 첨가하고 행크 평형 염용액(Hanks's balanced salt solution)에서 배양한 달걀섬유 아세포에 대한 세포 독성시험을 행하였으나, 원액을 사용한 경우에도 세포독성은 발견되지 않았다.
[실시예 4]
실시예 1에서 수득한 아트락틸론 0.6g을 평취해서 열수 150ml에 용해한 후 냉각시키고, 이를 체중 16g내지 18g의 ICR 숫놈 생쥐가 갖흰 우리에 넣어주어서 생쥐 1마리당 음료수 대신 이 용액을 2내지 4ml 1일씩 취하도록 하였다. 이 시험용액을 3주간 투여한 결과 사육쥐들의 백혈구수가 달라지고 임파구의 탁월한 증가를 관측할 수 있었다. 이 시험용액을 1개월간 투여한 결과 Sarcoma 180 복장내 접종에 대한 생종기간 연장을 관측할 수 있었다.
[실시예 5]
실시예 1에서 수득한 아트락틸톤을 욜수에 용해시켜서 1mg/500ml, 2mg/500ml, 3mg/500ml, 4mg/500ml, 및 5mg/500ml의 아트락틸톤 수용액을 조제하였다.
이같이 조제한 수용액을 실시예 4에서와 동일하게 1개월간 ICR 숫놈생쥐에 투여하고, 또 이어 Sarcoma 180 세포 200,000개를 복강내 접종하였다. 접종시킨 생쥐의 생존시간을 조제용액농도에 대해 도시하고 희귀분석한 결과 희귀계수 Byx=1.25로서 아트락틸톤 1mg을 음료수 500ml에 용해시킨 경우에 생쥐의 생존시간은 평균 1.25일이 연장되었다.
Claims (3)
- 건조 분쇄한 창출분말을 에틸에테르로 추출한 후추출액을 증발건고시켜 에테르 추출물을 수득하고, 이 에테르 추출물에 에탄올 및 수산화칼륨을 첨가하여 비누화 반응시킨후 수득용액을 증발건고시키고, 수득잔유물을 열수에 용해 냉각한후 에틸에테르 추출을 행하고 에테르층을 분리 증발 건고시켜서 불검화물을 수득하며 ; 이 불검화물을 실리카겔G 충진 칼람에서 에탄올수용액으로 용리하며, 용출액을 감압하에서 증발건고시킴을 특징으로 하는 아트락틸톤의 추출방법.
- 제1항에 있어서, 창출분말의 에틸에테르 추출을 속시렛장치(Soxhlet's extractor)내에서 1-2일간행하고, 비누와반응을 약 70내지 80℃ 수욕상에서 2시간 동안 행하며, 수득잔유물 에테르 추출을 매회 전체용량 1/3양의 에틸에테르로 3회 행하고 ; 또 에탄올 수용액용리시에 40%에탄올 수용액을 사용하며 ; 용출시에 50%에탄올 수용액을 사용하는 아트락틸톤의 추출방법.
- 제2항에 있어서, 창출분말 에틸에테르 추출시 창출 분말 약 10배중량의 에틸에테테르를 사용하고, 또 40% 에탄올 수용액 150ml, 50% 에탄올 수용액 100ml를 사용하는 아트락틸톤의 추출방법.
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CN107929343A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-04-20 | 北京工商大学 | 一种白术的干燥加工方法 |
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- 1985-09-19 KR KR1019850006859A patent/KR870001432B1/ko not_active IP Right Cessation
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