KR860000016B1 - 고경도 물질 피복품 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

고경도 물질 피복품

첨부도면은 본 발명에 사용되는 이온플레이팅 장치의 일실시예를 도시한 개략도.

본 발명은 신규의 고경도 물질 피복품 특히 바이트 및 커터등의 절삭용구, 금형 및 선긋기 다이스 등의 내마모공구, 베어링스텐드 및 캠등의 미끄럼부품, 또는 시계케이스 등과 같은 장식품 등의 내마모성, 내열성 또는 내부식성을 향상시키는 것을 목적으로 하여 이것에 해당되는 공구 또는 부품등의 표면에 고경도, 고융점이고 또한 화학적 안정성이 풍부한 티탄, 지르코늄, 하프늄 또는 이들의 합금의 탄화물, 질화물, 탄지화물 또는 이들에 산소를 고용시킨 화합물을 1-20μ의 두께로 피복한 제품에 관한 것이다.

종래 공구 또는 부품등에 탄화티탄이나 질화티탄 등을 피복하여 그 내마모성, 내열성 또는 내부식성을 높이는 것은 널리 알려져 있고, 이미 실용화되고 있다. 이들 피복제품을 제조하기 위해서는 화학증착법(CVD법) 또는 "TD 프로세스"로 대표되는 용융염침지법등이 채용되고 있는데, 어느 것이나 1000℃ 전후의 고온하에서의 피복법이기 때문에 확산현상에 의하여 피복박과 기재(substrate)와의 접착강도는 크지만, 공구 또는 부품 등의 기재에 열변형이나 조직변화가 생기기 쉽고, 따라서 그 용도는 상당히 한정된 것이었다. 예를 들면 기재가 공구강이면 소둔(燒鈍)되고, 스테인레스강이면 내부식성이 열화하고, 초경합금이면 취약화하는 등의 결점이 있었다.

한편, 근래에 와서 물리증착법(PVD법)이 현저하게 발달되어, 500℃이하의 저온에서도 탄화티탄이나 질화티탄을 피복할 수 있게 되었다. 이른바 물리증착법에는 진공증착법, 스퍼터링(sputtering)법, 활성화반응증착법(ATE법), 중공음극방전증착법(HCD법), 이온 프레이팅(plating)법등이 있으나, 증착물질을 정(正)의 이온으로 하고, 기판에 부(負)의 가속전압을 인가해서, 해당이온에 큰 에너지를 부여하는 이온프레이팅법이 피복막과 기재와의 접착강도를 높이는데에 가장 우수하다.

이온 프레이팅법에는 0.5-3pa의 분위기 압력하에서 분위기 가스의 글로우 방전에 의하여 이온화하는 고압형(저진공형)과 0.1pa 이하의 분위기 압력하에서 중간전극, 전자조사 또는 고주파전계등에 의하여 이온화하는 저압형(고진공형)의 2종류가 있다.

고합형은 분위기압력이 높기 때문에 탄화티탄이나 질화티탄등의 피복막이 분상(粉狀)의 약한 막이 되기쉽고, 또한 이온의 가속도 주로 기재주변의 음극암부(暗部)에서 이루어지기 때문에 충분한 접착강도를 얻을 수 없는 결점이 있었다.

한편, 저압형의 경우에는 양질의 피복막을 쉽게 얻을 수 있고, 또 거의 균일한 전위 구배(勾配)에 의한 충분한 이온의 가속이 가능하여, 큰 접착강도를 얻기 쉬우나, 이들 막질 및 접착강도는 다같이 이온화율과 가속전압에 크게 좌우된다. 통상의 이온프레이팅법에서는 이온화율은 일반적으로 낮고 따라서 가속전압을 크게해도 증착물질에 주어지는 에너지는 그다지 커지지 않기 때문에 접착강도를 향상시키는효과가 작다. 그러므로 가속전압을 인가하지 않고 기재를 가열하는 것에 의해 접착강도를 향상시키는 효과가 작다. 그러므로 가속전압을 인가하지 않고 기재를 가열하는 것에 의해 접착강도를 향상시키려는 활성화반응증착법이나 중공음극방전증착법이 발견되었으나 저온에서는 접착강도가 불충분하고, 고온으로 하면 상기한 물리증착법의 잇점이 상실되고 마는 결점이 있었다. 예를 들어 이온화율이 낮은 일반적인 이온플레팅장치를 사용해서 가속전압을 인가했을 경우, 가속전극(일반적으로는 기재)에 흐르는 전류는 가속전압을 상당히 높여도 0.01-0.2A 정도로 극히 작다.

본 발명자들은 이들 종래기술, 측히 이온플레이팅법과 그 장치의 개량을 위하여 여러가지 연구를 한 결과, 어떤 특정의 조건에서는 피복막이 접착강도가 우수한 고경도물질 피복품이 얻어진다는 것을 발견하여 본 발명에 도달한 것이다. 즉, 본 발명은 개량된 내마모성, 내열성 및 내부식성을 지니는 신규의 고경도 물질 피복품을 제공하는 것을 목적으로 하고, 특히 절삭공구, 내마모공구, 미끄럼공구, 미끄럼부품 또는 장식품 등의 내마모성, 내열성, 내부식성등을 비약적으로 증대시키는데에 성공했다.

본 발명은 공구 또는 부품의 표면에 티탄, 지르코늄, 하프늄 또는 이들의 합금의 탄화물, 질화물, 탄질화물 또는 이들에 산소를 고용시킨 화합물중에서 선택된 1종류 이상의 고경도물질을 피복한 것으로 구성되고, 이 피복막이 결정이 해당공구 또는 부품의 표면에 대하여 <220>의 방향으로 강하게 배향(配向)하고 Cu-Kα선을 사용한 X선회절에 있어서의 {220}면으로부터의 회절(回折)피이크와 두번째로 강한 회절 피이크간의 선고비(線高比), 즉 회절강도비가 전자(前者)를 100으로 했을때 후자가 15 이하인 것을 특징으로 하는 고경도 물질 피복품을 제공한다.

본 발명에서 사용되는 이온프레이팅 장치에 있어서는 이온화율이 높고, 따라서 가속전극에 흐르는 전류는 가속전압이 낮아도 1-20A로 현저히 커진다. 이와 같이 이온화율이 높기 때문에 가속전압을 높임으로써 증착물으 ㅣ개객의 이온의 에너지를 크게 할 수 있게 되고, 따라서 피복막의 접착강도도 큰 것을 얻을 수 있다. 그리고, 이렇게 얻은 피복막의 결정은 기재의 표면에 대하여 강하게 <220>방향으로 배향하고 있따. 본 발명등의 시험결과에서는 Cu-Kα선을 사용한 X선회절에 있어서의 {220}면으로부터의 회절피이크와 두번째로 강한 회절피이크간의 선고비, 즉 회절강도비가, 전자(前者)를 100으로 했을 때 후자가 15 이하가 되는 경우, 접착강도가 실용상 충분히 커지는 것이 판명되었다. 예르이 범위에서는 단속하(斷續下)에서의 선삭용(旋削用)의 날로서 사용할 수 가 있고, 또 이 비가 10이하가 되면 보다 접착강도가 높아져서 피복품으로서는 일반적으로는 적용이 안되는 전삭용(轉削用)날에서도 좋은 성질을 발휘할 수 있다.

그러나 본 발명에 있어서는 기재에 흐르는 전류가 1-20A로 크기 때문에 가속전압이 예를 들어 1.5KV이면 기재에 가해지는 전력은 1.5-30KV가 되고 기재의 온도가 현저히 상승하게 된다. 이것으로서는 물리증착법의 잇점인 저온도로 피복이 가능한 특징이 상실될 염려가 있다.

한편, 본 발명자가 연구한 바에 의하면, 이온화율이 높은 장치를 사용해서 피복을 실시할 경우 저온도로 처리할수록 피복막의 결정의 흐트러짐이 커지는 것에 의해, X선회절에 있어서의 회절피이크의 반가폭(半가幅)이 커지고, 반가폭이 클수록 피복막의 내마모성이 향상되는 것이 향상되는 것이 판명되었다. 예를들면 Cu-Kα선을 사용한 X선회절에 있어서, 피복막의 {220}면으로부터의 회절피이크의 반가폭이 2θ에서 0.8°이상이면 극히 양호한 내마모성이 얻어지고, 1°이 되면 더욱 향상됨이 발견되었다. 즉, Cu-Kα선을 사용한 X선회절에 있어서 {220}면으로부터의 회절피이크와 두번째로 강한 회절피이크간의 선고비에 있어서, 전자를 100으로 했을때 후자가 15이하이고, {220}면으로부터의 회절피이크의 반가폭이 2θ에서 0.8°이상이면, 피복막의 접착강도가 크고 내마모성도 우수한 피복제품이 얻어진다.

그러나, 선고비를 15이하로 하기 위해서는 기재에 인가하는 가속전압를 높일 필요가 있고, 또 반가폭을 크게하기 위해서는 가속전압을 낮게 해야 한다.

그래서 본 발명자등은 이 모순된 문제를 해결하기 위하여 연구를 계속한 결과, 선고비는 피복초기의 전압으로 결정되고, 반가폭은 피복개시시로부터 종료시까지의 적산(積算)된 전력에 의존한다는 것을 발견했다. 이 사실에 따라 피복초기의 가속전압을 높이고, 그 후에 가속전압을 낮게 함으로써 선고비가 15이고 반가폭이 0.8°이상의 피복품을 얻을 수 있었다. 또, 일반적으로 피복막의 두께는 1μ미만으로는 효과가 작고, 한편 20μ를 초과하면 막의 박리나 취약화가 커져서 좋지 않다.

이와같이 가속전압을 변화시키면 상기와 같이 선고비 및 반가폭이 변화하나, 그 변화량은 기재의 종류나 형상이나 치수에 따라 상이하고, 또 이온 프레이팅 장치의 내부기구, 이온화율에 의하여 달라진다.

또, 증착물질, 예를 들면 탄화티탄과 질화티탄의 사이에서도 상이하기 때문에 가속전압이 얼마나 되고 선고비와 반가폭이 얼마가 된다는 것은 함부로 결정할 수는 없다. 그러나 예를 들어 증착물질로서 티탄, 반응가스로서 질소를 사용하여 질소티탄을 코우팅할 경우, 종래법에서는 개시에서 종료까지를 통해서 가속전압을 0-2KV로 하고, 기판을 500-700℃로 가열해서 실시하나, 이 경우의 선고비(I/Imax)×100는 25-80, 반가폭(2θ)는 0.1-0.5°가 된다.

본 발명에서는 초기의 가속전압을 0.5-5KV로 하고 5-10분 경과후에 0.1-0.5KV로 저하시킨다. 이 경우의 선고비와 반가폭은 각각 15이하, 0.8°이상이 된다.

여기에서 고속도강(AISI M 35와 대등한 JIS SKH 55)제의 엔드밀((endmill)ψ10)에 코우팅하는 경우를 예로 든다. 초기의 가속전압을 0.5KV로 하고 5분간 경과후에 0.2KV로 저하시켜서 25분간 코우팅함으로서 얻어진 피복막은 Tin으로 두께가 2.3μm, X선회절의 결과 최강의 회절면은 {220}이고 두번째로 강한 회절면은 {111}로서 선고비는 {220}으로부터의 회절피이크 강도를 100으로 하면 {111}로부터의 회절피이크 강도는 13이었다.

또 TiCn-TaN-Mo₂C-WC-Ni-CO계의 서어미트(cermet)제의 드로우 어웨이 인서어트(throw-away insert)[형번(型番) SNG533]에 코우팅할 경우에는 초기의 가속전압을 5KV로 해서 5분간 경과후에 0.5KV 저하시켜서 110분간 코우팅함으로써 얻어진다. 피복된 서어미트 인서어트의 피복막은 TiN으로 두께가 9μm, X선회절의 결과 최강의 회절면은 {220}이고 두번째로 강한 회절면은 {200}으로서 선고비는 전자를 100으로 해서 후자는 1.3이었다.

또 본 발명의 고경도물질 피복품의 피복막은 다중막(多重膜)이라도 좋고, 또 알루미나 질화규소등의 막과 복합시켜도 된다.

다음에 본 발명에서 사용된 이온프레이팅 장치에 의한 피복의 일실시예를 제1도를 참조하여 설명한다.

우선 기재(5)를 기재홀더(6)에 부착하고, 진공조(1)를 진공배기장치(2)에 의해 8×10^-3pa 이하의 압력으로 배기한다. 그뒤에, 가스공급계(3)에서 아르곤가스를 진공조(1)에 도입하여 3pa 정도의 입력으로 한다. 기재가속전원(4)에 의해 기재(5)에 약 1.5KV의 부(負)의 고전압을 인가하여 글로우방전을 발생시켜서 기재(5)를 가열하고, 또 기재(5)의 표면을 청정화한다. 다음에 아르곤 가스의 공급을 정지하고, 재차전공조(1)의 내부를 배기한다.

수냉강도가니(12)내에 티탄, 지르코늄, 하프늄 또는 그들 3종류의 금속에서 선택된 2종류 이상의 금속으로 구성되는 합금(13)에 전자총전원(10)을 작동시켜서 전자총(9)에서 발생된 전자비임(11)을 조사해서 금속(13)을 융해 증발시킨다. 이온화전극(7)에 이온화전원(8)에 의하여 20-100V의 정의 전압을 인가하고, 이온화전극(7)과 용융금속(13)과의 사이에 전자비임(11)이 용융금속(13)에 충돌해서 발생한 2차전자와 용융금속(13)의 표면에서 증발한 금속증기에 의하여 방전을 발생시킨다. 가스공급계(3)에서 반응가스로서 질소가스 또는 아세틸렌가스, 또는 질소, 아세틸렌 및 산소에서 선택된 1종류 이상의 가스로 된 단일 또는 혼합가스를 진공조(1)내에 도입하여, 25×10^-2-9.5×10^-2pa의 압력으로 한다.

기재(5)를 회전기구(14)에 의하여 자전(自轉) 또는 자공전(自公轉)시키고, 기재가속전원(4)에 의해 0.5-5KV의 부의 전압을 인가한다. 이 경우에, 기재(5)에 전압을 인가하는 대신에 가속전극(15)에 가속전원(16)에 의하여 가속전압을 인가해도 된다. 셔터(17)을 개방한 기재(5)에 피복을 개시한다. 5-10분을 경과한후, 가속전압을 저하시켜 0.1-1.5KV의 부의 전압으로 한다. 여기에서 기재(5)가 접지 또는 저전위에 있고, 가속전극(15)에 의하여 가속되어 있으면 가속전압을 저하시킬 필요는 없다.

이와 같이 해서 본 발명의 고경도물질 피복품이 얻어진다.

[실시예]

상기의 이온프레이팅 장치를 사용하여, 초결합금 p30으로 된 기재(형번 SPG422)에 대해 별도 도표의 조건에 따라 피복 및 평가를 실시했다(제1표 및 제2표).

[제 1 표]

[제 2 표]

성능평가 조건

얻어진 시료의 시험결과에서 본 발명품은 종래의 코우팅품에 비해서 특히 좋은 성능을 나타내고 비코우팅품과 비교하면 그 성능은 1.8 내지 3.5배의 내마모성이 있었다. 본 발명품 중에서 비교했을 경우 X선 회절강도비(I/Imax)×100이 작고, {220}면회절 피이크의 반가폭이 큰 시료의 성능이 우수하였다.

또, 본 발명에 의하여 고경도 물질을 피복하는 절삭공구, 내마모공구, 미끄럼부품 또는 장식품 등과 같이 적어도 내마모성, 내열성 및 내부식성을 필요로 하는 부분의 재료로서는 일반적으로 서어미트, 초경합금, 공구강 및 스테인레스강등이 선택된다. 예를 들면 재질이 서어미트 또는 초경합금인 드로우어웨이 인서어트(throwaway insert)을 본 발명의 고경도 물질로 피복한 것은 밀링가공용으로서 우수한 성능을 발휘한다.

Claims (1)

1. 서어미트, 초경합금, 공구강 또는 스테인레스강의 공구 또는 부품의 표면에 티탄, 지르코늄, 하프늄의 탄화물, 질화물 및 탄질화물에서 선택된 1종류 이상의 고경도 물질을 1 내지 20μm의 두께로 피복한 것으로 구성되고, 이 피복막이 결정이 상기 공구 또는 부품의 표면에 대하여 <220>의 방향으로 강하게 배향하고, Cu-Kα선을 사용한 X선회절에 있어서의 {220}면으로부터의 회절피이크와 2번째로 강한 회절피이크와의 선고비(線高比) 즉 회절강도비가 전자를 100으로 했을때 후자가 15 이하이고, 피복막의 {220}면으로 부터의 회절피이크의 반가폭(2θ)이 0.8°이상인 것을 특징으로 하는 고경도물질 피복품.

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