KR840000539B1 - 장식용 고압 박층체의 제조방법 - Google Patents

장식용 고압 박층체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

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Description

장식용 고압 박층체의 제조방법
장식용 고압 열경화성 수지 박층제(laminate)를 제조함에 있어서 장식용 층을 지지하기에 유용한 셀룰로우즈 섬유 및 열경화성수지 조성물로 이루어지는 물질의 제조방법은 이미 공지되어 있다. 종래에는 이러한 물질은 액상의 열경화성 수지 조성물에 침지된 다수의(즉, 약 2-10장의)종이심 판지(paper coresheet)로 이루어졌으며, 이때 이 종이심 판지는 습윤 도포법으로 제조된 종이 웨브를 열가소성 수지 조성물을 휘발성 용매에 분산시킨 용액으로 처리하고, 처리된 웨브를 건조시켜 휘발성 물질의 함량을 원하는 수준으로 감소시킨 후, 이와같이 처리되고 건조된 웨브를 절단하여 필요한 크기를 갖는 판지를 형성하는 방법으로 제조되었다.
상기 박층체에서 만족할만한 취급특성 및 사용특성을 얻기 위하여, 종래에는 상기 박층체를 약 0.5mm 내지 약 2.0mm의 두께로 제조하였는데, 이러한 두께 범위는 주로 다수의 종이심 판지를 중첩시킴으로써 이루어졌다. 이때 박층체에 대한 물질을 제조함에 있어서 단 1장의 종이심판지를 사용하는 것이 분명히 바람직한 일이기는 하지만, 기본중량이 256g/m2보다 상당히 크면서도 두께가 약 0.27mm인 습윤 도포 종이를 제조하거나 또는 수지에 침지시키는데 있어서는 제조상 또는 공정상 많은 문제점이 발생하게 된다.
더구나 주위환경 및 에너지 보존의 이유로 인하여, 종래의 수지 조성액으로 처리된 종이 물질을 제조하는데 필요하였던 건조 단계를 생략함이 바람직하다. 종이 제조 공정에서 종이 섬유 및 입자상 수지로 이루어지는 수성 슬러리로부터 형성되어 박층체 판지로서 고체 입자형태로 존재하는 열경화성 수지 조성물을 함유하는 습윤 도포 종이를 제조할 때 이와같은 건조단계를 제거하려는 시도가 과거에도 빈빈히 이루어졌었다.
그러나 수지 입자를 형성열(列)을 따라 이동시키려는 액상의 특성에 기인하는 문제점때문에 이러한 공정은 상업적으로 광범위하게 적용되지 못하였다.
우수한 특성을 갖는 장식용 고압 박층제를 일반적으로 제조함에 있어서, 습윤 도포 종이는 상대습도가 낮은 조건하에서 응력을 파괴하는 특성을 가진 것으로 알려져 있다. 따라서 종래의 장식용 고압 박층체는 소정의 시간이 흐른 뒤에는 외관이나 실용성이 현저하게 저하될 수 밖에 없었던 것이다. 이와같은 이유때문에, 종래의 장식용 고압 박층체는 절입(切入), 절단, 또는 기타의 처리에 의하여 내부로 날카로운 모서리가 형성되는 등의 변형을 받게되는, 상대습도가 낮은 대다수의 분야에서는 상업적으로 성공적인 실용성을 발휘하지 못하였다.
습윤 도포 종이의 적어도 몇개의 물리적 특성은 이 종이가 형성되는 기계의 운동방향으로 측정되었는가 또는 이에 수직한 방향으로 측정되었는가에 따라서 그 값이 달라진다. 이와같은 특성상의 변화는 형성열을 따라서 그 위를 흐르는 액상의 유동에 의하여 그리고 표면장력 효과에 의하여 섬유가 배열되기 때문에 섬유가 종이내의 임의 방향으로 배향되지 못하기 때문이다. 이러한 습윤 도포 종이로 구성된 물질로 부터 제조된 박층체도 역시 상술한 바와같은 방향에 따라 적어도 몇개의 물리적 특성상의 변화를 나타내며, 이 때 이러한 것이 일반적으로 불리한 것은 아니라 하더라도 측정방향에 따른 물리적 특성의 변화가 거의 없는 박층체라야 바람직한 사용분야가 있다.
종래방법으로 제조함에 의한 박층체의 결점이 극복 또는 제거된 셀룰로우즈 섬유 물질을 함유하는 열경화성 수지로 부터 제조된 장식용 고압박층체는 셀룰로우즈 섬유 및 열경화성 수지를 모두 함유하는 공기도포 웨브를 피처리물질로 사용함으로써 제조될 수 있다는 사실이 밝혀졌다.
본 발명의 신규한 장식용 고압 박층제는 열가소성 수지에 침지된 크라프트(kraft)종이를 심지로 사용하는 종래의 박층제에 비하여 우수한 강인성을 나타낸다. 이러한 강인성은 본 발명의 박층체에 있어서 응력파괴에 대한 저항이 증가함으로써 입증된다.
또한 본 발명의 장식용 고압 박층체는 측정 방향에 관계없이 균일한 강도 및 크기 안정성을 나타내게 된다.
공기 도포 섬유 웨브의 제조 방법은 이미 공지되어 있으며 1회용 종이수건, 기저귀, 절연직물, 침대 시이트, 종이 상자 등과 같은 각종 상품을 제조하기에 유용한 셀롤로우즈 섬유 웨브는 시판되고 있다.
일반적으로, 공기 도포 섬유 웨브는 셀룰로우즈 섬유 물질을 각 성분섬유로 분해하고 이 섬유를 웨브형성 표면으로 운반하여 섬유를 이곳에 위치시켜 이 표면의 하부로 공급되는 흡입 공기로 층을 형성시킴으로써 제조된다. 보통 이 섬유상의 셀룰로우즈 물질은 햄머밀 또는 원반 정제기와 같은 기계에 의해 각성분 섬유로 분해되며, 이 섬유는 공기류에 의해 웨브 형성 표면으로 운송된다. 결합 물질이 입자상의 고체로 혹은 분무액의 형태로 섬유에 가하여져 고착되며 이로부터 침전된 웨브는 닙로울사이에서 강화된다. 결합 물질이 고체 형태로 공기-섬유류에 가하여지면 이것은 그후 웨브 형성 표면에 위치되기에 앞서 햄머밀로 도입될 수도 있다. 또한 결합물질이 분무액의 형태로 사용될 경우에는 분무된 섬유가 그후 건조되어 예컨대 형성장치 등으로 도입될 수도 있다.
공기 도포 셀룰로우즈 섬유에 의한 물질을 형성시키기 위한 공지의 장치는 (i)셀룰로우즈 물질을 공기류내에서 각 성분 섬유로 분해시키는 공기식 햄머밀, (ii) 공기류가 함유된 섬유를 배분기로 이송하는 이송장치(iii)천공된 평면의 하부벽 및 측벽을 가지고 있는 하우징, 하부벽의 상부표면 바로 위에 위치하여 이 하부벽과는 접촉되지 않으며 하부벽에 수직한 축의 주위를 회전하도록 장착되어 있는 1개 또는 다수개의 추진기, 섬유가 함유된 공기류를 배분기로 도입하는 도입수단, 섬유물질을 햄머밀로 재순환시키는 유출수단, 그리고 필요에 따라서는 상기 추진기의 상부에 위치하여 하우징의 측벽으로 부터 연장됨으로써 하우징의 상부와 하부 사이의 격벽을 형성하는 판상 부재로 이루어지는 배분기로 구성되며, 이때 이 배분기는 하부벽이 다음(iv)의 상부 표면 위에서 협동적으로 작동하도록 위치 되어 있다.(ⅳ)이 상부표면에 셀룰로우즈 섬유가 위치되어 다음(v) 및 (vi)과 함께 층을 형성하기 위한 가동 벨트(v)상기 벨트의 다른 표면에 흡입 공기를 공급하는 수단 및 (vi)상기와 같이 위치된 셀룰로우즈 섬유를 압착시키는 장치.
상술한 바와같은 형태의 장치가 공기 도포 셀룰로우즈 섬유층의 제조에 사용되는 경우에는 최적 상태의 층이 형성되도록 하기위해 제어되는 다수의 변수가 존재하게 된다.
비교적 명확한 변수들중에는 햄머밀로 도입되는 셀룰로우즈 물질의 도입속도, 추진기의 회전속도, 벨트의 이동속도 및 가해진압착정도 등이 포함된다. 상술한 바와같은 형태의 장치를 이용하여 공기 도포 셀룰로우즈 섬유층을 제조하는 방법을 가장 잘 실시하기 위하여서는 기타의 변수들로 제어되어야 하며, 또한 입자상 고체 형태의 결합체가 층에 혼입(混入)되는 경우에는 또 다른 변수들 역시 제어되어야 함은 명백하다. 예컨대 본 발명의 장식용 고압박층체를 제조하는데 사용되기에 적합한 물질을 제조할 때에는 열경화성 수지가 침전된 층 전체에 걸쳐무질서하게 배분되어야 하며, 열 및 압력으로 강화된 박층체에 바람직한 특성을 부여하기 위하여서는 충분한 양의 수지가 존재하여햐 한다. 본 발명의 장식용 고압 박층체를 제조함에 있어서는, 물질내의 수지 함량이 물질 전체 중량의 약 20-35중량%이어야 하며 바람직하게는 약 25-30%이어야 한다.
본 발명의 장식용 고압 박층체가 만족할만한 특성을 지니도록 하기 위하여서는, 물체의 형성에 이용되는 침전층이 조성 및 기본중량(단위 면적에 대한 중량)에 있어서 균일하여야 할 것이 요구된다.
예컨대 상술한 형태의 장치를 사용하여서 조성 및 기본 중량이 균일하며 섬유 및 열경화성 수지로 이루어지는 공기 도포 물질을 형성시키기 위하여서는, 상대 습도가 약 40-80%범위, 바람직하게는 약50-70%의 범위인 조건하에서 작업하는 것이 바람직하다.
만약 대기중의 상대습도가 상기 범위를 벗어나면, 너무 높은 습도에서는 이송장치 및 스크린의 작동이 방해되며 너무 낮은 습도에서는 섬유상에 정전하가 대전된다는 점에서 침전상의 문제가 발생하게 된다.
본 발명의 방법에 의하면 열경화성 수지와 셀룰로우즈 섬유로 구성되는 물질이 제공되는데, 이 물질은 성분 및 기본중량에 있어서 균일하며 박층제 심재(芯材)로서 단 1장만이 사용될 수 있는 두께를 가지고 있다.
임의 배향되고 실질적으로 수소결합되지 않은 셀룰로우즈 섬유를 함유하는 열경화성 수지는 상술한 형태의 장치로써 다음과 같은 방법에 의해 형성된다. 즉,
(a) 섬유상의 셀룰로우즈 물질을 공기식 햄머밀에 공급하여 이 물질을 탈섬유화시켜서, 상대 습도가 바람직하게는 약 40-80%인 습윤 공기의 존재하여 평균길이가 약 0.5-2.5mm바람직하게는 약 0.75-20mm인 셀룰로우즈 섬유를 제조함으로써 공기-섬유류를 형성시키고,
(b) 수지와 섬유의 전체 중량의 약 20-35중량%의 열경화성 수지를 상기 공기-섬유류에 혼합하여 공기-섬유-수지류를 형성시키고,
(c) 상기 공기-섬유-수지류를 배분기로 통과시키고,
(d) 추진기 장치에 의하여 상기 공기-섬유-수지류를 배분기내에서 교반하고,
(e) 이 공기-섬유-수지류를 배분기의 천공된 저면벽으로 통과시키며,
(f) 섬유 및 수지를 가동 벨트상에 침전시켜 흡입장치의 작동에 의해 두께가 약 5-100mm, 바람직하게는 약 10-80mm인 층을 형성시킨 후,
(g) 이와같이 침전된 층을 약 0.5-100mm, 바람직하게는 약 1.0-8.0mm의 두께로 예비 경화시키는 방법.
본 발명에 사용된 섬유상의 셀룰로우즈 물질은 이 물질이 햄머밀내에서 탈섬유화된 후 약 0.5-2.5mm의 평균 길이를 갖는 섬유를 함유하기만 한다면 예컨대 화학펄프, 반화학펄프, 기계적 종이펄프, 카드보드, 폐지 등의 어떠한 물질이어도 상관없다. 나무로 부터 제조된 섬유가 바람직하기는 하지만, 짚, 풀, 사탕수수, 껍질, 목하 또는 합성물질로부터 제조된 섬유도 그대로 또는 혼합하여 사용될 수 있다.
만약 셀롤로우즈 물질이 미가공 형태라면 개표기(bale-breaker) 또는 이와 유사한 장치를 사용하여 햄머밀에 공급되기전 이 물질을 부분적으로 분해시키는 것이 바람직하다.
햄머밀로 공급되는 공기는 물질 형성 장치의 내부 또는 외부에서 상술한 습도 범위로 습윤될 수 있다. 따라서 장치는 실내에 위치될 수도 있으며, 공기는 실내에서 필요한 정도로 습윤되어 필요한 속도로 장치로 부터 배출될 수 있다. 또는 공기를 장치내로 끌어들인 후 이 장치내에서 증기 또는 물 분무수단 등과 같은 수단에 의하여 필요한 수준으로 습윤시킬 수도 있다. 공기를 장치의 내부에서 습윤시키면 외부에서 보다 습도를 신속히 조절할 수도 있으며, 실내공기를 또한 개별적으로 조절할 수가 있기 때문에 보다 쾌적한 작업 환경이 조성된다.
상기 열경화성 수지는 이로부터 제조된 물질의 필요한 특성을 제공할 수 있는 어떠한 열경화성 수지라도 무방하다. 이 수지는 예컨대 페놀-포름알데히드 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 폴리에스터 수지, 또는 에폭시 수지 등으로 이루어질 수 있으며, 필요에 따라서는 공지의 연신제를 함유할 수도 있다. 입자상의 열경화성 수지를 사용하는 것이 바람직하며, 특히 페놀-포름알데히드 수지를 사용하는 것이 휠씬더 바람직하다. 이와같은 입자상 수지는 고체의 열경화성 수지를 외가공상태 또는 덩어리 상태로 제조한 후 이것을 갖거나 분해시켜 바람직한 입자크기를 갖도록 제조항수도 있으며, 또한 더욱 바람직하게는 공지의 에멀죤 농축기술을 사용하여 입자상으로 제조할 수도 있다. 열경하성 수지의 평균 입자크기는 약 20-200미크론의 범위여야 하며, 바람직하게는 약 50-150미크론의 범위여야 한다.
열경화성 수지는 적당한 수단에 의해서 적당한 위치에서 공기-섬유류에 혼입될 수 있다. 따라서 이 수지는 햄머밀로 도입될 수도 있으며, 햄머밀과 분배기 사이의 이송장치로 도입될 수도 있고, 또는 배분기로 도입될 수도 있다. 적당한 도입수단은 공지되어 있으며, 예컨대 분무 수단, 도입벨브, 섬유소 및 스크류 공급기 등이 사용될 수 있다. 입자상의 수지가 사용될 경우에는 적극적인 공급원칙을 사용하여 필요한 수지 공급량을 정확히 제어할 수 있는 스크류 공급기를 사용하는 것이 바람직하다.
공기 도포된 층은 가장널리 쓰이고 있는 바와같이 닙 로울러사이에서 예비 강화될 수도 있으며, 필요에 따라서는 가열 또는 냉각등의 예비 강화 수단을 이용할 수도 있다. 이들이 가열될 경우에는, 미량의 열경화성 수지가 열경화된 상태로 전이되는 한편 대부분의 수지는 예비강화 조작 이후에도 여전히 열경화성 상태로 남아있도록 예비강화가 이루어져야 한다. 공기 도포된 층은 예비 강화되기 전, 박층제 형성도중열 및 압력으로 강화되더라도 기질 또는 상기 박층체의 심재가 약 0.25-2.25mm정도의 두께를 가질 수 있을 정도로 두꺼워야 하며, 또한 공기 도포된 웨브도 역시 금속 또는 예컨대 플라스틱과 같은 기타 재질로 만들어진 벨트위에 상술한 두께 범위로 침전될 수 있도록 두꺼워야 한다.
본 발명에 따라,
(I) 평균 길이가 0.5-2.5mm며 이 공기 도포되어, 임의 배열되고 주로 수소결함되지 않은 셀룰로우즈 섬유를 기질로 포함하여, 이때이 기질은 약 0.25-2.25중mm두께이고 섬유 및 수지 전체 중량의 약 20-35중량%의 수지를 함유하는 열경화성 수지,
(II) 열경화성 수지에 침지된 장식용 판지, 그리고 필요에 따라
(III) 열경화성 수지에 침지된 알파-셀룰로우즈가 중첩된 관계로 함유되어 있는 열 및 압력으로 강화된 열경화성 장식용 고압 박층제가 제공된다.
또한, 본 발명에 따라,
(1) (A)평균 길이가 0.5-2.5mm인 임의 배향된 섬유로 이루어지고, 전체 중량의 약 20-50%의 열경화성 수지를 함유하며, 강화시 최종 박층체가 약 0.25-2.25mm의 두께를 갖기에 충분한 두께를 갖는 공기도포된 기질.
(B) 열경화성 수지에 침지된 장식용 판지, 그리고 필요에 따라
(C) 열경화성 수지에 침지된 알파-셀룰로우즈 중첩 판지로 이루어지는 박층체조립물을 형성하고
(2) 상기 조립물에 열 및 압력을 가하여 강화시킴으로써 단일의 열경화 박층제 구조를 형성시키는 것으로 이루어지는 열경화 장식용 고압박층체의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 사용된 열경화성 수지에 침지된 장식용 판지는 장식용 박층체에 장식용 표면을 제공할 수 있는 것으로 알려져 있는 어떠한 장식용 판지를 사용하여도 좋으며, 장식용 직포, 부직포, 염색지 또는 인쇄지, 베니어, 콜크 등등을 사용하여도 좋다. 수지도 역시 열경화 박층체의 제조에 사용되는 공지의 것을 이용할수 있으나 이러한 용도에 알려진 "변하지 않는"열경화성 수지를 사용하는 것이 바람직할 뿐만 아니라 열경화성 멜라민-포름알데히드 수지 조성물에 침지된 고급의 인쇄 장식지 또는 염색 장식지를 사용하는 것은 바람직하다. 상기에서 "변하지 않는'이란 용어는 열가소성 상태에서 열경화된 상태로 전이될 때 어두 워지거나 또는 색이 변하지 않는 수지를 표현하기 위해 사용된 용어이다.
장식용 직포 혹은 부직포, 또는 인쇄지가 사용될 경우에는 종래의 열경화 박층제를 제조할 때 사용되었던 표면 중첩 판지를 더욱 첨가하는 것이 바람직하다. 상세하게는, 장식용 판지를 침지하는데 사용된 것과 동일한 종류의 열경화성 수지 조성물에 침지된 가볍고 고급이며 충전되지 않은 알파-셀룰로우즈 종이를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 상세하게는 열경화성 멜라민-포름데히드 수지에 침지된 중첩 판지를 사용하는 것이 좋다.
선택적인 중첩 판지로서는 장식용 박층체를 보호하고 마모를 방지하는 역할을 하는 것으로 알려져 있는 임의의 중첩 판지가 사용될 수 있다. 이때 변하지 않은 열경화성 수지(바람직하게는 멜라민-포름알데히드 수지에)침지되고 박층체 조립물을 열 및 압력 강화시킬 때 투명해지는 셀룰로우즈 종이가 상기 중첩판지에 포함되는 것이 바람직하다.
열 및 압력 강하는 종래방법으로 침지된 크라프로 종이 심지층을 제조할 때 사용된던 기계, 장치, 압력판, 온도, 압력 및 압축시간 등을 이용하여 수행될 수 있다. 압력은 약 700-1400psi의 범위이며, 온도는 약 120-150℃범위이다.
박층제 조성물은 열과 압력에 의하여 강화됨으로써 고압 열경화 박층제내의 공기 되포된 기질의 두께가 약 2개-10개 인자에 의하여 감소된다. 더욱 상세하게는, 열 및 압력 강화는 박층체 제품내의 기질의 두께가 상술한 바와 같이 약 0.25-2.25mm가 되도록 이루어진다.
더구나 본 발명에 따라 제조된 단 1개이 기질, 1개의 열경화성 수지에 침지된 장식용 판지 및 필요에 따라서는열경화성 수지에 침지된 알파-셀룰로우즈 중첩 판지를 함유하는 박층체를 제조하는 것이 바람직하기는 하지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며 비수소결합되고 공기도포된 웨브로 부터 제조된 1개 이상의 기질, 변하지 않은 열가소성 수지에 침지된 장식용 판지 및 필요에 따라서는 변하지 않는 열경화성 수지에 침지된 중첩 판지를 함유하는 박층체도 본 발명에 속할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 목적을 예시하기로 한다. 이 실시예가 본 발명을 제한하는 것은 물론아니다. 모든 부(部) 및 배분율은 특별한 언급이 없는 한 중량을기준으로 한 것이다.
[실시예 1]
탈섬규화된 크라프트 라이너보우드(linerboard)섬유를 분말화된 페놀-포름알데히드 수지와 혼합하고, 스크린의 하부와 가해진 흡입공기의 도움으로 정지 스크린상에 형성시켰다. 최종 섬유 수지층의 두께는 46mm였으며, 밀도는 0.035g/cc, 기본 중량은 1600gm2였으며, 섬유 : 수지의 중량비는 3 : 1 이었다. 침전된 섬유-수지층은 2300psi의 압력으로 예비 강화되어 2.25mm의 두께로 되었다.
압착된 섬유-수지 심재층을 60%상대습도 하에서 24시간동안 처리한 후에,
(a) 상술한 바와같은 심재층
(b) 열경화성 멜라민-포름알데히드 수지에 침지되었으며 수지함량이 약 40%인 장식용 인쇄지
(c) 열경화성 멜라민-포름데히드 수지에 침지되었으며 수지 함량이 약 60%인 알파-셀룰로우지중 첩판지로 이루어지는 장식용 열경화 수지성 박층제 조립물이 형성되었다.
개별적인 2장의 판지사이에 상기 조립물을 위치시킨 후, 이 조립물을 1400psi 및 145℃에서 열과 압력으로 강화시킴으로써 두께가 1.12mm인 1장의 장식용 열경화 박층제를 제조하였다. 이 박층체를 박층체 A라고 표시한다.
동일한 중첩 판지와 장식지를 사용하여 동일한 두께로 제조되었으나 다만 필요한 수효의 액체 페놀-포름알데히드 수지에 침지된 크라프트 종이를 심재로 사용한 종래의 박층체를 조립하여 처리시키고, 박층체 A와 같은 압력으로 강화시켜 1장의 장식용 열경화 박층제를 제조 하였다.
이 종래의 박층체를 박층제 1이라고 표시한다.
응력 균열 시험
박층체 A및 박층체 1을 모두 12×12in2크기의 샘플로 절단했다. 각 샘플을 평행한 두 변의 각각의 중심에 폭이 1/8인치, 깊이가 2인치인 슬로트가 형성되도록 기계 방향으로 파냈다. 그후 이 샘플을 상술한 시간만큼 높은 상대습도하에서 처리하였다. 그후 슬로트가 형성되지 않은 2변을 따라 샘플을 고착시킴으로써 샘플을 즉시 고착구내에 제한시키고, 일정한 장력을 가하였다. 그후 전체 조립물을 상대습도가 낮은 환경에 위치시키고, 샘플이 수축되어 슬로트 사이가 균열되는데 소요되는 시간을 시간단위로 기록하였다.
박층제 1이 균열되는데 린걸 시간은 21시간이었으나, 박층체 A는 48시간후에도 균열되지 않았다. 박층체 1의 2번째 샘플은 38.4시간 후에 균열되었으나, 박층체 A의 또 다른 샘플 7개는 48시간 후에도 역시 균열되지 않았다.
[실시예 2]
종래의 박층체를 128℃, 1400psi의 조건에서 제조하였으며, 이때 이 박층체의 심지로서는 2장의 크라프트종이 및 2장의 X-크레이프(X-crepe)종이를 사용하여 이들 심지 종이를 모두 페놀-포름알데히드 수지에 침지시킨 것 이외에는 다른 모든 조건을 실시예 1에서와 같이 하여 실시예 1의 과정을 반복하였다.
이와같이 제조된 종래의 박층체를 박층체 2로 표시하였다. 상술한 바와같은 응력 균열 시험을 행하였을 때 박층제 2의 6개 샘플은 각각 28.1, 27.8, 33.6, 16.8, 26.9, 그리고 35.9시간 후에 균일되었으나, 반면 박층체 A의 6개 샘플은 49.6시간 후에도 전혀 균열되지 않았다.
[실시예 3-7C]
사용된 수지의 종류 및 심재층에 혼입될 수지의 양을 변호시킨 것이외에는 실시예 1의 과정을 반복하였다. 이와같이 형성된 박층체로써 다음과 같은 시험을 행하였다.
균열전달 시험
시중에서 손쉽게 구할수 있는 점착제를 사용하여 각 박층에 2조각을 서로 접착시켰다. 약 1×6in2의 샘플이 되도록 각 조성물을 전달하고, 6"길이 부분의 중앙을 따라서 박층체의 두께만큼을 파냈다. 파낸골부분의 한쪽 끝을 날카로운 면도날로 1/4인치 깊이로 절단하여 자연적으로 균열되도록 하였다. 이 절단부분의 한쪽에 힘을 가하여 균열이 전달되도록 하였으며 특정한 길이만큼 균열이 전달되는데 소요되는 일의 양을 평균강도(in. Ib/in2)로 기록하였다.
이 결과가 다음 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
Figure kpo00001
* 헥사메틸렌디아민을 함유하는 노발락 페놀 수지와 리졸 페놀 수지와의 50 : 50혼합물
** 노발락 페놀 수지
C=비교실시예, 1=습도 1%이하, 2=습도 약 4%, 3=습도 약 8%
상기 표부터 용이하게 할 수 있는 바와같이, 상기 응력 균열시험에 의한 응력 균열에 대한 저항성은 본 발명의 박층체가 페놀수지에 침지된 크라프트 종이 심재를 사용하여 종래의 방법으로 제조한 종래의 박층체보다 상당히 큰 것음을 상기 실시예로부터 이해할 수 있다. 이와같이 높은 강도는 상기 균열 전달 시험에 나타난 바와 같이 본 발명 박층체의 균열을 전달시키는데 필요한 일의 양이 더욱 크다는 사실에 의해 또한 입증된다.
습윤 도포된 종이는 물리적 특성이 종이가 형성되는 기계의 이동방향으로 측정되었는가 또는 이와 수직한 방향으로 측정되었는가에 따라서 최소한 몇 개의 물리적 특성이 달라지게 된다. 이와같은 특성의 변화는 철선의 윗쪽으로 그리고 이 철선을 통하여 유동하는 액상의 유동에 의하여 그리고 표면장력 효과에 의하여 발생되는 섬유에 배치때문에 종이내의 섬유가 임의 방향으로 배치됨에 기인하는 것이다. 이와같이 종이면의 상호 수직한 2방향으로 측정되었을 때의 특성의 차이는 보통 종이의 "평방성"의 결여라고 불리워지며, 2개 방향에서의 물리적 특성이 거의 같을 정도로 차이가 미세하면 이 종이는 그렇지 않은 종이보다 더욱 "평방성이 있다"라고 불리워진다.
기질이 종래의 제지기로부터 제조되건 혹은 본 명세서에 기술된 형태의 장치로 부터 제조되건 간에, 기질이 형성되는 동안의 기질의 이동방향은 보통 "X" 방향 또는 "기계방향"이라고 불리워지며, 이에 반하여 이에 직각 방향 즉 기질을 가로지르는 방향은 보통 "Y"방향 또는 " 교차방향"이라고 불리워진다.
박층체는 종래에는 수지에 침지된 습윤 도포된 종이를 각각 X방향 및 Y방향으로 평행하게 중첩시켜서 제조하였으므로, 이들 박층체는 상기 방향에 따라 최소한 몇개의 물리적 특성상의 변화(평방성의 결여)를 나타내게 되며, 이러한 것이 크게 해로운 것은 아니라 할지라도 측정방향에 따른 물리적 특성의 변화가 작은 (평방성이 큰)박층체라야 바람직하게 이용될 수 있는 분야도 있다.
이러한 점에 관련하여, 습윤 도포된 종이 심재로 부터 제조된 열경화 수지 박층제는 그 물리적 특성이 X방향으로 수정되었는가 혹은 Y방향으로 측정되었는가에 따라 물이적 특성이 상당히 달라지게 된다. 예를들면, 습윤 도포된 종이로 이루어지는 심지로써 종래의 방법으로 제조된 장식용 열경화 박층체는 칫수 안정성을 측정하기 위한 표준 시험법(N. E. M. A. 시험법 LD 3-304 1975)에 의한 시험에 있어서 Y방향에서의 칫수 이동성이 X방향에서 보다 최소한 2배로 나타나게 된다.
섬유질의 셀룰로우즈 기질을 함유하며 종래의 박층체보다 평방성이 큰 장식용 박층체는 셀롤로우즈는 섬유 및 열경화성 수지를 모두 함유하는 공기 도포된 웨브를 기질로 사용함으로써 제조될 수 있음이 발견되었다.
더욱 상세하게는, 본 발명에 따른 공기 도포 웨브로 부터 제조된 기질 또는 심재를 함유하는 장식용 열경화 수지 박층체는 대략 같은 두께를 가지며 동일한 장식판지(도는 필요에 따라서는 중첩 판지)와 충분한 수효의 크라프트 종이 심재(대략 동일한 함량의 유사한 수지에 침지된 것)로 이루어지는 종래의 박층체보다 평방성이 큰 것으로 밟혀진 것이다.
[실시예 A]
이 실시예는 상술한 바와 유사한 장치 및 조건을 이용하여 기질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이 장치는 배분기로 향하는 적당한 이송수단에 연결된 전기 구동식, 공기식 헴머밀 : 입자상의 열결화성수지를 헴머밀과 배분기의 중간에 위치하는 이송수단으로 공급하기에 적합한 스크류 공급수단 : 측벽 및 단벽 그리고 천공된 평면의 하부벽 및 측벽을 가진 하우징, 하부벽의 상부표면 바로 위에 위치하여 이 하부벽과는 접촉되지 않으며 하부벽에 수직한 축의 주위를 회전하도록 장착되어 있는 추진수단, 섬유가 함유된 공기류를 도입하는 도입수단, 섬유 물질을 헴머밀로 재순환시키는 유출수단, 상기 추진기의 상부에 위치하여 하우징의 측벽으로 부터 연장됨으로써 하우징의 상부와 하부사이의 격벽을 형성하는 판상부재로 이루어지며, 이때 하부벽이 가동 벨트의 상부에 위치하여 이 벨트와 협동적으로 작동하며 측벽 및 단벽에는 최하단과 상기 벨트 사이의 공기 유통을 제한하기 위한 수단이 부착되어 있는 배분기 : 흡입수단의상부에 위치하여 이와 협동적으로 작동되도록 되어 있는 금속제의 가동벨트 : 그리고 상기 벨트 및 벨트상의 침전 층의 상부에 위치하여 닙핑(nipping)작용을 하는 한쌍의 압착 로울러를 필수적으로 포함한다.
카파(K)수가 32인 부드러운 나무로 된 황산염 크라프트를 공기식 헴머밀에 공급하여 탈섬유화시킴으로써 평균 섬유 길이가 약 1mm인 셀룰로우즈 섬유를 만든다. 증기 분사수단에 의하여 상대 습도 70%까지 습윤된 공기를 섬유 1kg당 38.6m2의 비율로 햄머밀에 공급하여 공기-섬유류를 생성시킨다. 평균 입자크기가 약 25미크론인 고체 입자열경화성 페놀 수지를 스크류식 공급수단에 의하여 공기-섬유류에 혼힙시켜서, 섬유에 대한 수지의 중량비가 약 1/3인 공기-섬유-수지류를 생성시킨다. 그후 이 공기-섬유-수지류를 배분기로 통과시켜 흡입 수단 및 추진수단의 작용에 의해 이 공기-섬유-수지류를 배분기로 통과시켜 흡입 수단 및 추진수단의 작용에 의해 이 공기-섬유-수지류를 배분기의 천공된 하부벽으로 통과시킨후, 0.8m/분의 속도로 움직이는 가동벨트의 상부에 기본중량이 1560g/m2, 비중이 0.029g/cc, 두께가 52mm인 섬유-수지층을 침전시킨다.
이 벨트 및 침전된 섬유-수지층을 압착 닙 로울러로 통과시켜서 45g/cm의 선압력(線壓力)을 가하여 이들을 예비 강화시킨다. 님닙으로부터 빠져나오는 물질을 벨트로 부터 분리시키면, 두께가 3.6mm이며 약 33중량%의 수지를 함유하고 있는 비수소결합되고 임의 배향된 셀룰로우즈 섬유로 된, 열경화성 페놀수지를 함유하는 기질이 얻어진다.
[실시예 8]
실시예 A에서 얻은 기질을 사용하고 다음(a)-(c)의 물질을 서로 중첩시킴으로써 장식용 고압 열경화성 박층체 조립물을 제조한다.
(a) 기질
(b)수지 함량이 약 40%인 열경화성 멜라민-포름알데히 수지에 침지시킨 인쇄 된 장식지.
(c) 수지 함량이 약 50%인 열경화성 멜라민-포름알데히드 수지에 침지시킨 알파 셀룰로우즈 중첩판지.
이와같이 형성된 조립물을 분리된 판지사이에 위치시키고 이것을 수압식 압력장치내에서 1400psi의 압력하에 145℃로 가열하여 경화시켜서 두께가 1.2mm인 1장의 장식용 열경화성 박층체(박층체 B로 표시)를 제조하였다. 이 박층체를 냉각시켜 압력장치로 부터 제거하면, 이와같이 하여 얻어진 장식용 열경화성 박층체는 다음(a)-(c)의 물질로 구성되며 동일한 두께를 갖는 종래의 장식용 열경화성 고압페놀 박층체(박층체 2로 표시)와 외관이 동일하였다.
(a) 수지 함량이 33중량%인 액체 열경화성 페놀 수지 조성물에 침지된 5장의 크라프트 종이 심재.
(b) 상기 박층체 1의 제조에 사용된 것과 동일한 수지에 침지된 1장의 식지.
(c) 상기 박층체 1의 제조에 사용된 것과 동일한 수지에 침지된 1장의 중첩지.
박층체 B와 박층체 2는 그 외관이 동일한 것으로 나타났으나, 이들의 어떤 물리적 특성은 상당히 차이가 있었다. 더욱 상세히 설명하면, N. E. M. A.시험법 LD 3-304 1975에 따른 칫수 안정성 시험을 행하였을때 박층체 1의 X방향 칫수 이동성에 대한 Y방향 칫수이동성의 비율은 1.6 : 1 이었으나, 박층체 2의 X방향 칫수 이동성에 대한 Y 방향 칫수 이동성의 비율은 3.2 :1이었다.
빅층체 B에 대하여 상기 응력 균열 시험 및 균열 전달 시험을 행하였을때, 이 박층체 B는 박층체 2보다 우수한 강도를 나타냈다.
[실시예 B]
실시예 A 에 기재된 것과 같은 형태의 장치를 사용하여 반열화학적(semi thermochemical)연목(軟木)펄프를 공기식 햄머밀에 공급하여서, 섬유 1kg당 공기 40.9m3의 비율로 유동하는 상태 습도 70%의 습윤 공기류의 존재하에 상기 펄프를 평균 섬유 길이가 약 1.5mm가 되도록 탈섬유시킨다.
햄머밀로부터 유출되는 공기-섬유류를 적당한 이송 수단을 거쳐 배분기로 통과시키고, 이송 수단으로 물질을 공급하기에 적합한 스크류식 공급수단에 의하여 평균 입자 크기가 약 20미크론인 입자상 열경화성수지를 섬유 : 수지의 중량비가 2.5 :1이되도록 상기 공기-섬유류에 혼합시킨다. 이 공기-섬유-수지류를 배분기내에서 추진수단으로 교반시키고, 흡입수단에 의해 천공된 하부벽을 통과시켜서, 기본중량이 1260g/m2, 두께가 약 30min, 밀도가 0.042g/cc인 섬유-수지층을 0.8m/분의 속도로 움직이는 가동벨트상에 침전시킨다. 침전된 층 및 벨트를 압착 닙 로울러로 통과시켜 45kg/cm의 선압력을 가하고, 닙으로 부터 빠져나오는 침전층을 벨트로 부터 분리시키면 두께가 6mm인 임의 배향되고 비수소결합된 셀룰로우즈 섬유로된, 열경화성 수지를함유하는 기질이 얻어진다.
[실시예 9]
다음 (a)-(c)의 물질이 중첩되어 이루어진 장식용 열경화성 플라스틱 박층체를 형성하였다.
(a) 실시예 B에서 형성된 기질
(b) 수지 함량이 약 40%인 열경화성 멜라민-포름알데히드 수지에 침지된 인쇄된 장식지
(c) 수지 함량이 약 60%인 열경화성 멜라민-포름알데히드 수지에 침지된 알파-셀룰로우즈 중첩판지
그후 이들을 분리된 판지사이에 위치시키고 강화시켜서, 다음(a)-(c)의 물질로 이루어지는 1장의 장식용 열경화 박층체(박층체 C로 표시)를 형성시켰다.
(a) 열경화 페놀 수지의 함량이 약 28%이며 두께가 약 0.9mm인 임의 배향되고 비수소결합된 셀룰로우즈 섬유로 된 심재층
(b) 열경화멜라민-포름알데히드 수지에 침지된 인쇄된 장식지로 이루어지는 장식층.
(c) 열경화멜라민-포름알데히드 수지에 침지된 알파-셀룰로우즈 중첩판지로 이루어지는 마모표면층
박층체 C의 기계강도 특성은 X방향 : Y방향이 1.26 : 1이며, 칫수 이동성 비율은 Y방향 : X방향이 1.55 : 1이다.
이와 동일한 두께를 가지며 동일한 중첩지 및 장식지로 제조되었지만, 다만 심재로서는 페놀 수지에 침지된 크라프트 종이가 필요한 수요만큼 사용된 종래의 장식용 고압 열경화 플라스틱 박층체에 있어서는, X방향 : Y방향의 기계강도 특성 비율이 1.6 :1이며, Y방향 : X방향이 칫수 이동성 비율이 2.2 : 1이댜.
[실시예 C]
카파수가 88인 크라프트 연목 펄프를 공기식 햄머밀에 공급하여, 섬유 1kg당 공기 61m3의 비율로 유동하는 상대 습도 80%의 습윤 공기류내에서 탈섬유시켜서 평균 길이가 2.3mm인 셀룰로우즈 섬유를 생성시켰다.
평균입자크기가 30미크론인 입자상의 열경화성 페놀 수지를 햄머밀로 부터 배분기로 향하는 이송수단내의 공기-섬유류에 스크류식 공급기에 의해 혼입시켜서, 생성된 공기-섬유-수지류내의 섬유 : 수지 비율이 2.9 : 1이 되도록 하였다. 이 공기-섬유-수지류를 배분기내에서 교반하여, 0.8m/분의 속도로 움직이는 벨트의 하면에 가해지는 흡입공기에 의해 배분기의 하부벽으로 끌어냄으로써, 기본 중량이 1500g/m2이며 두께가 75mm이고 밀도가 0.02g/cc이며 수지함향이 32.5%인 섬유와 수지의 층을 벨트위에 침전켰다. 벨트와 침전층을 압착 닙 로울러 싸으로 통과시켜 54kg/cm의 선하중을 가하고, 닙으로 부터 빠져나오는 침전층을 벨트로 부터 벗겨내면 두께가 6mm이고 임의 배향된 비수소결합 셀롤로우즈 섬유로 된, 열경화성 페놀 수지를 함유하는 기질이 얻어진다.
[실시예 10]
장식용 열경화성 플라스틱 박층체 조립물을 형성하여 강화시켜서, X방향 : Y방향의 기계 강도 특성 비율이 1.23 : 1이며 Y방향 : X방향의 칫수 이동성 비율이 1.38 : 1인 1장의 장식용 박층체 제품을 형성하였다.
이와 동일한 두께를 가지며 동일한 종첩치 및 장식지로 제조되었지만, 다만 심제로서는 페놀 수지에 침지된 크라프트 종이가 필요한 수효 만큼 사용된 종래의 장식용 고압 열경화 플라시틱 박층체에 있어서는, X방향 : Y방향의 기계 강도 특성 비율이 1.65 : 1이며, Y방향 : X방향의 칫수 이동성 비율이 2.4 : 1이다.
[실시예 11]
각 박층체에 중첩지를 씌우지 않은 것을 제외하고는 실시예 9의 과정을 반복하였다. 이때에도 역시, 실시예 B의 기질로 부터 제조된 장식용 고압 박층체는 종래의 박층체에 비하여 기계 강도 및 칫수 이동성 특성이 우수하였다.
[실시예 12]
실시예 1에 기재된 바와같은 박층체 A와 박층제 1이 기계 강도 및 칫수 이동성 특성 비율을 시험하였다. 기계강도 특성 비율에 있어서, 박층체 A의 X방향 비율은 Y방향 비율은 1.1 : 1이었으며, 박층체 1의 X방향 : Y방향 비율은 1.5 : 1이었다.
박층체 A의 Y방향 : X방향 칫수 이동성 비율은 1.1 : 1이었으며, 박층체 1의 경우 3. 8 : 1이었다.
상기 실시예로 부터, 본 발명의 고압 박층체는 페놀 수지에 침지된 크라프트 종이 섬유로 부터 제조된 종래의 박층체보다 상당히 큰 평방성을 나타냄을 용이하게 알 수 있다.
[실시예 13]
실시예 A의 공기 도포 웨브가 헥사메틸렌테트라민을 함유하는 노발락 페놀 수지와 리졸페놀 수지와의 50/50혼합물을 24.9%함유하며 이때의 섬유는 라이너보드 섬유인 것을 제외하고는 실시예 8의 공정을 반복하였다.
처리 완료된 장식용 고압 박층체의 특성은 다음과 같다.
기본 중량, 모래포함(g/m2) 1653
밀도(g/cc) 1.46
수분흡수율(%) 6.69
두께팽창율(%) 7.40
칫수변화율(%) 1.107
인장강도(X107파스칼) 8.67
탄성율(X109파스칼) 4.78
응력균열(시간)(상기 시험참조) 92+
[실시예 14]
공기에 침전된 섬유가 95%의 라이너보드와 5%이 섬유보드 기계 펄프로 구성된 것을 제외하고는 실시예 13의 공정을 반복하였다. 처리 완료된 장식용 고압 박층체의 특성은 다음과 같다.
기본 중량, 모래포함(g/m2) 1751
밀도(g/cc) 1.47
수분흡수율(%) 6.30
두께팽창율(%) 5.96
칫수변화율(%) 1.058
인장강도(X107파스칼) 8.71
탄성율(X109파스칼) 4.70
응력균열(시간)(상기 시험참조) 92+
[실시예 15]
섬유는 공기 도포된 것으로서 90%의 라이너보드 섬유와 10%이 섬유보드 기계펄프 섬유로 구성된 것을 제외하고는 실시예 14의 공정을 반복하였다. 처리완료된 장식용 고압박층체의 특성은 다음과 같다.
기본 중량, 모래포함(g/m2) 1736
밀도(g/cc) 1.45
수분흡수율(%) 6.57
두께팽창율(%) 6.67
칫수변화율(%) 1.035
인장강도(X107파스칼) 8.91
탄성율(X109파스칼) 4.97
응력균열(시간)(상기 시험참조) 92+
90%의 라이너보드 섬유와 20메쉬체를 통과하는 10%의 스트로부스소나무(white pine)톱밥을 함유하는 섬유혼합물로 부터 건조 도포된 섬유를 침전시킨 것을 제외하고는 실시예 13의 공정을 반복하였다. 최종장식용 고압 박층제의 특성은 다음과 같다.
기본 중량, 모래포함(g/m2) 1749
밀도(g/cc) 1.45
수분흡수율(%) 6.60
두께팽창율(%) 7.54
칫수변화율(%) 1.153
인장강도(X107파스칼) 7.94
탄성율(X109파스칼) 4.45
응력균열(시간)(상기 시험참조) 92+
실시예 13-16에 의하면, 본 발명의 장식용 고압 박층체는 응력균열 특성을 제외한 기타의 특성이 페놀수지에 침지된 크라프트 종이섬유로 부터 제조된 종래의 박층체와 거의 동등함을 알 수 있다.
[실시예 17]
섬유를 처음에 페놀수지로 분무하고 그후 벨트상에 침전되기 전에 건조시킨 것을 제외하고는 실시예 A의 공정을 반복하였는데, 이때 최종 형성된 기질을 실시예 8에서와 같은 박층체의 제조에 사용하면, 거의 동일한 결과가 얻어진다.

Claims (1)

  1. 평균길이가 약 0.5-2.5mm임의 배향되고 비수소결합된 셀룰로우즈 섬유층으로서, 두께가 약 0.25-2.25mm이며 사용된 수지와 섬유와의 전체 중량에 대해 열경화성 수지의 함량이 약 20-35중량의%인 섬유층과, 열경화 수지에 침지된 장식지가 서로 중첩되어 이루어지는, 열 및 압력으로 강화된 장식용 고압 박충제의 제조방법.
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