KR830002115B1

KR830002115B1 - Sample analysis device using particle beam

Info

Publication number: KR830002115B1
Application number: KR1019800001255A
Authority: KR
Inventors: 다다시 오오다까; 오사무 야마다
Original assignee: 가부시기 가이샤 히다찌세이사꾸쇼; 요시야마 히로기찌
Priority date: 1980-03-26
Filing date: 1980-03-26
Publication date: 1983-10-12

Abstract

내용 없음.No content.

Description

Sample analysis device using particle beam

제1도는 입자선을 사용한 시료분석장치의 일예로서의 주사형 전자현미경의 구성을 나타낸 블럭도.1 is a block diagram showing the configuration of a scanning electron microscope as an example of a sample analyzer using particle beams.

제2도는 본 발명에 의한 일실시예를 나타낸 입자선을 사용한 시료분석장치의 요부블럭도.2 is a main block diagram of a sample analysis device using a particle beam showing an embodiment according to the present invention.

제3도는 본 발명의 다른 하나의 실시예를 나타낸 입자선을 사용한 시료 분석 장치의 요부 블럭도이다.3 is a main block diagram of a sample analyzing apparatus using particle beams showing another embodiment of the present invention.

본 발명은 X선 마이크로 분석기 등과 같은, 입자선을 사용한 시료분석장치에 관한 것이다.The present invention relates to a sample analysis device using particle beam, such as an X-ray microanalyzer.

종래 X선 마이크로 분석기나 주사형 전자현미경 등의 입자선 장치의 상표시장치에는 그 관찰상(像)의 배율만을 표시기에 표시하는 방식이 채용되고 있엇다.Background Art Conventionally, a label display apparatus of a particle beam apparatus such as an X-ray microanalyzer or a scanning electron microscope has been adopted to display only the magnification of the observation image on a display.

이러한 방식에 의하면 시료의 입자선 비임에 의한 실체의 주사폭 또는 주사면적을 직접적으로 보고 알 수는 없으며 배율로부터 환산하지 않으면 않되는 등의 결점을 가지고 있었다.According to this method, the scanning width or the scanning area of the substance due to the particle beam beam of the sample cannot be directly seen and it has a drawback that it must be converted from the magnification.

그래서, X선 마이크로 분석기나 이온마이크로 분석기 등의 분석장치에 있어서 시료중의 구성원소를 분석하는 경우, 그 시료중의 미소 영역에 있어서의 평균적인 원속 분석을 행하기 위해 입자선 스포트(spot)를 초점 상태로 부터 이탈시켜 확대 스포트로 하여, 입자선을 시료상에서 편향시키지 않고 분석을 하고 있었다.Therefore, in analyzing devices such as X-ray microanalytes and ion microanalyzers, the particle beam spots are used to perform average velocity analysis in the microscopic region of the sample. The particle beam was separated from the focus state to be an enlarged spot and analyzed without causing the particle beam to be deflected on the sample.

즉, 초점 상태에서는 X선 마이크로 분석기 등의 전차선 직경이 0.1㎛ 이하가 되어, 시료중에 미소한 개재물(介在物)이 존재하고 있는 경우 시료의 평균적인 농도를 정확하게 알 수 없으므로, 이것을 피하기 위하여 상기한 바와 같이 전자선 스포트를 확대하여 분석을 하는 것이다.That is, in the focus state, the diameter of the electric cable of the X-ray microanalyzer or the like becomes 0.1 µm or less, and when the micro inclusions exist in the sample, the average concentration of the sample cannot be accurately known. As shown in the drawing, the electron beam spot is enlarged for analysis.

이 경우 전자선을 초점상태로부터 이탈시켜 전자선을 편향 시키지 않은채 행하고 있으므로, 정확하게 전자선의 직경을 확인할 방법이 없으며, 미리 전자 광학계의 렌즈 조건을 별도의 수단 즉, 계산, 또는 실험에 의하여 확인한 후 적당한 전자선의 직경으로 하는 방법 밖에는 없으며, 시료상에서의 조사(照射) 전류를 빈번하게 변화시키는 X선 마이크로 분석기 등에서는 전자선의 시료상에서의 직경을 일의로 정확하게 가변 시키는 것은 대단히 곤란하였다. 그 해결책으로서, 최근 입자선을 고속으로 주사하는 기술이 진보됨에 따라서 전자선을 완전하게 접촉한 상태로 시료상에 입자선을 고속주사 하여 평균적인 미소 영역의 표면 분석을 하는 방법이 채용되게 되었다. 일반적으로, X선 마이크로 분석기에서 X선 분석을 하는 경우, 검출 X선의 통계적 변동을 작게 하기 위하여 분석점 또는 면에서 10초에서 부터 100~400초 정도의 계수를 하고 있다.In this case, since the electron beam is out of focus and the electron beam is not deflected, there is no method of accurately checking the diameter of the electron beam, and after confirming the lens condition of the electron optical system by another means, that is, by calculation or experiment, the appropriate electron beam There is only a method of making the diameter of, and in an X-ray micro analyzer or the like which frequently changes the irradiation current on the sample, it is very difficult to uniquely and accurately vary the diameter of the electron beam on the sample. As a solution to this, as the technique of scanning particle beams at high speed has recently been advanced, a method of performing surface analysis of an average minute area by high-speed injection of particle beams on a sample in a state of being completely in contact with an electron beam has been adopted. In general, in the case of X-ray analysis in an X-ray microanalyzer, in order to reduce the statistical variation of the detected X-ray, a coefficient of about 10 to 100 to 400 seconds is measured at the analysis point or plane.

이와 같은 상태에 있어서, 전자선을 고속으로 예컨대, 0.02초/프레임~1초/프레임 정도로 주사 시키면, 충분하게 평균적 농도(분석대상 영역내에 있어서의 원소의 평균적 농도)로서 오차가 없는 상태로 분석이 가능하게 된다.In such a state, if the electron beam is scanned at a high speed, for example, about 0.02 seconds / frame to about 1 second / frame, the analysis can be performed in a state where there is no error as an average concentration (average concentration of elements in the analysis target region). Done.

따라서 종래 행하고 있던 전자선을 편향시키지 않고 초점을 이탈시켜 행하였던 바와 동일한 분석이 가능해질 뿐만 아니라 전자선의 주사폭을 임의로 가변할 수 있어 분석면의 상(像)을 관찰하면서 분석을 할 수 있는 셈이다.Therefore, not only can the same analysis be performed by defocusing without deflecting the electron beam conventionally performed, but also the scanning width of the electron beam can be arbitrarily changed, so that the analysis can be performed while observing the image of the analysis surface. .

그렇지만, 이 방법에 있어서도 배율의 표시만으로서는 시료상(上)의 분석면의 주사폭이나 면적은 배율로써 환산하지 않으면 안되기 때문에 매우 불편하였다.However, even in this method, only the display of the magnification was inconvenient because the scanning width and the area of the analysis surface on the sample had to be converted into the magnification.

본 발명의 목적은 상기한 종래의 결점을 제거하여 분석하고자 하는 시료의 분석대상 미소영역에 있어서의 원소의 평균적 농도를 분석하는데 적합한 입자선을 사용한 시료분석장치를 제공하고저 함에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a sample analyzing apparatus using a particle beam suitable for analyzing the average concentration of an element in an analyte microregion of a sample to be analyzed by removing the above-mentioned conventional defects.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 시료의 입자선에 의한 주사폭 및 면적의 최소한 어느 일방을 표시할 수 있도록 한 것이다.In order to achieve the above object, in the present invention, at least one of the scanning width and the area due to the particle beam of the sample can be displayed.

이하 도면을 참조하여 본 발명에 관해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

제1도는 주사형 전자현미경의 구성을 나타낸 블럭도인데, 전자총(1)로 구성된 전자선(18)은 제1집광렌즈(2), 제2집광렌즈(3), 대물렌즈(4)에 의해 축소되어 시료(6)상에 초점이 맞춰져 소위, 전자선 프로브(probe)를 형성한다. 전자선(18)은 편향코일(5)에 의하여 편향된다. 따라서 시료(6)은 전자선(18)로 주사되고 시료(6)로 부터는 2차전자(17)가 방출된다.FIG. 1 is a block diagram showing the structure of a scanning electron microscope, in which an electron beam 18 composed of an electron gun 1 is reduced by a first condenser lens 2, a second condenser lens 3, and an objective lens 4 The image is then focused on the sample 6 to form a so-called electron beam probe. The electron beam 18 is deflected by the deflection coil 5. Therefore, the sample 6 is scanned by the electron beam 18 and secondary electrons 17 are emitted from the sample 6.

한편 시료(6)상의 전자선(18)의 주사와 동기하여, CRT 편향코일(15)에 전류를 통하여 CRT(16)의 전자선을 편향하여 러스터를 형성시킴과 동시에 CRT(16)의 그리드에 시료 (6)에서 생기는 2차 전자(17)의 신호를 휘도 변조신호로서 도입함으로써 CRT(16)에 시료(6)의 凹凸을 나타내는 2차 전자상(像)이 얻어진다.On the other hand, in synchronism with the scanning of the electron beam 18 on the sample 6, the CRT deflection coil 15 deflects the electron beam of the CRT 16 through a current to form a cluster, and at the same time, the sample (in the grid of the CRT 16) By introducing the signal of the secondary electron 17 generated in 6) as the luminance modulation signal, a secondary electron image representing the amplitude of the sample 6 is obtained in the CRT 16.

이와 동시에 전자선(18)의 조사에 의하여 시료(6)로 부터 방출되는 X선(30)의 강도를 X선 검출기(28)에 의해 검출하여 X선 측정장치(29)에 공급한다.At the same time, the intensity of the X-ray 30 emitted from the sample 6 by the irradiation of the electron beam 18 is detected by the X-ray detector 28 and supplied to the X-ray measuring apparatus 29.

이에 의하여 시료상(上)의 전자선 주사영역내에 있어서의 원소의 평균적 농도가 계측된다.As a result, the average concentration of the element in the electron beam scanning region on the sample is measured.

이 경우 관찰하는 상(像)의 배율은 시료(6)의 전자선(18)에 의한 주사폭과 CRT(16)의 주사폭의 비로서 결정된다. 즉, 배율설정회로(13)에 의하여 편향코일(5)에 흐르는 편향 전류를 제어함으로써 배율이 결정된다. 이상 설명한 것이 주사형 전자 현미경의 구성이다.In this case, the magnification of the image to be observed is determined as the ratio of the scanning width by the electron beam 18 of the sample 6 to the scanning width of the CRT 16. That is, the magnification is determined by controlling the deflection current flowing through the deflection coil 5 by the magnification setting circuit 13. What has been described above is the configuration of the scanning electron microscope.

제2도는 본 발명의 1실시예를 나타낸 요부의 구성 블럭도인데, X-편향 증폭기(12X) 및 Y-편향 증폭기(12Y)로 부터의 편향전류는 각각 배율설정회로(13)에 의해 제어되어 편향 코일(5)에 통전된다.FIG. 2 is a block diagram showing the structure of a main part of an embodiment of the present invention, wherein the deflection currents from the X-deflection amplifier 12X and the Y-deflection amplifier 12Y are controlled by the magnification setting circuit 13, respectively. The deflection coil 5 is energized.

이 배율 설정회로(13)의 출력은 배율표시기(19)에 공급되어 설정 배율이 표시된다.The output of this magnification setting circuit 13 is supplied to a magnification indicator 19 to display the set magnification.

이 배율 설정회로(13)로 부터 얻어지는 배율 정보를 X-편향폭 연산기(20) 및 Y-편향폭 연산기(21)에 도입하여 X 및 Y 방향의 각 편향폭을 X-편향폭 표시기(22) 및 Y- 편향폭 표시기(23)에 표시시킨다.The magnification information obtained from this magnification setting circuit 13 is introduced into the X-deflection width calculator 20 and the Y-deflection width calculator 21, and the respective deflection widths in the X and Y directions are converted into the X-deflection width indicator 22. And Y-deflection width indicator 23.

그리고 필요가 있으면 곱셈기(24)에 의하여 X-편향폭, Y-편향폭의 전기신호를 곱셈하여 면적표시기(25)에 표시시킬 수 있다.If necessary, the multiplier 24 may multiply the electric signals of the X-deflection width and the Y-deflection width to display the area display 25.

이와 같은 구성의 본 발명의 실시예에 의하면 종래와 같이 단지 배율만을 표시하는 경우와는 달리 전사선의 시료상(上)에서의 주사폭을 표시할 수 있고 또, 전자선의 시료상(上)에서의 주사면적도 표시할 수 있다.According to the embodiment of the present invention having such a configuration, unlike the conventional case of displaying only magnification, the scanning width on the sample line of the transfer line can be displayed, and on the sample line of the electron beam, The scanning area can also be displayed.

즉, X선 마이크로 분석기 등에 있어서 피검시료의 분석대상 영역의 주사폭 및 필요한 경우에는 주사면적도 표시할 수 있으므로 이러한 값을 배율로서 환산하는 종래 예와는 달리 시각에 의해 극히 용이하게 인식할 수 있는 것이 가능해진다.In other words, in the X-ray microanalyzer and the like, the scan width of the test target region and the scan area, if necessary, can also be displayed, which is very easy to recognize visually, unlike the conventional example of converting these values as magnification. It becomes possible.

제2도에 있어서는 배율표시기(19), X-편향폭표시기(22), Y-편향폭 표시기(23) 및 면적표시기(25)를 각각 별도의 표시기로서 설비한 예를 도시했었으나, 제3도와 같이 이들을 한개의 표시기(26)로 하여 절환스위치(27)로 어느 양을 선택하는 가에 따라 한개의 표시기로 표시하도록 구성할 수도 있다.In FIG. 2, an example in which the magnification indicator 19, the X-deflection width indicator 22, the Y-deflection width indicator 23, and the area indicator 25 are provided as separate indicators is shown. Similarly, these may be configured as one indicator 26 so as to be displayed by one indicator depending on which amount is selected by the changeover switch 27.

또 이상의 설명에서는 주사형 전자현미경을 예로서 나타내보였으나 마찬가지로 입자선을 시료상(上)에 접촉시켜 시료상(上)에서 이 입자선을 편향 주사하는 장치라면 거의 같은 효과가 얻어지는 것은 물론이다.In addition, although the scanning electron microscope was shown as an example in the above description, the same effect is acquired of the apparatus which deflects this particle beam on a sample by making particle beam contact a sample phase.

이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 시료의 입자선에 의한 주사폭 및 면적의 최소한 어느 일방이 표시되므로, 분석대상 영역의 상태를 직관(直觀)적으로 알 수 있어 장치의 조작성을 향상시킬 수 있다.As described above, according to the present invention, since at least one of the scan width and the area due to the particle beam of the sample is displayed, the state of the analysis target region can be intuitively known, and the operability of the apparatus can be improved.

Claims

Means for focusing the particle beam on the sample, means for scanning the sample with the focused particle beam, means for detecting the information signal obtained from the sample by the scanning, and scanning for the sample by the detected information signal. And a means for obtaining an average elemental analysis result relating thereto, and means for displaying at least one of the scan width and the area of the sample by the particle beam.