KR800000843B1 - 치과용 결합제 - Google Patents

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내용 없음.

Description

치과용 결합제

본 발명은 사기질을 금속심이나 프레임(frame) 특히 비귀금속 합금의 프레임을 결합시키기 위한 치과 보철용 결합제 조성물에 관한 것이다.

본 결합제 조성물은 약 954℃-1010℃의 범위에서 용융하는 알루미늄과 유리의 분말 혼합물 포함한 결합형성분(a)외 액체 담체(b)로 구성되었다. 담체는 약 650℃-1055℃ 온도 범위에서 환원대기를 제공할 수 있는 것이다. 결합제 조성물은 사기질과 접하게 될 금속심에 사용하여 약 650℃로부터 954℃-1055℃까지 가열하면 사용중 보철상에 하중되는 압력에 견딜 수 있는 대단히 강한 결합을 제공한다.

치과보철은 일반적으로 금속심 또는 프레임 포함하여 미관상 이유로 프레임의 보이는 표면상에 사기질을 결합시킨다.

다년간 금은 금속심 또는 프레임을 제조하기 위한 기본적인 구조 금속으로 사용되어 왔으나 금이 비싸기 때문에 금 대신에 사용할 수 있는 비귀금속 합금의 개발이 시도되었다. 이러한 조성물들은 예컨대 미국 특허 1,736,053 : 2,089,587 : 2,156,757 : 2,134,423 : 2,162,252 : 2,631,095 : 3,121,629 : 3,464,817 : 3,544,315 : 3,685,115 : 3,716,418 : 3,766,728 및 3,834,624호 및 1967년 W.B 사운더 회사 필라델피아와 런던에서 출간한 스키니와 필립스의 “치과재료 과학”6판 582페이지와 1970년 워싱턴 D.C. 소재의 미국 치과협회와 치과 연구 기간, 미국 정부 출판국에서 출간한 모리와 넛슨에 의한 “치과학 핸드북”168페이지 같은 표준 치과 문헌에 설명되었다. 적당한 합금은 일반적으로 닉켄 또는 코발트를 기초로 한 합금 특히 닉켈-크롬 합금이 있다.

상술한 비귀금속 합금을 사기질과 접하게 될 프레임이나 속심으로서 사용할 때 사기질은 금속 표면상에 직접 열처리하여 기계적 결합에 의하여 프레임이나 금속심에 접착된다. 기계적 결합을 시키기 위하여 금속표면을 울퉁불퉁하게 하여야 하나 기계적 결합목적으로 울퉁불퉁하게 하는 것은 극히 곤란하다. 더구나 기계적 결합은 매일 사용하여 생기는 압력을 견디기에는 적당하지 않으며 사기질이 금속 프레임으로부터의 분리가 전체 또는 부분적으로 종종 일어난다.

그러므로 상기 분리에 대한 저항성이 강한 결합을 필요로 한다.

본 발명은 결합제에 관한 것으로서 특히 치과용 사기질을 비귀금속 합금 프레임에 결합시키기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다. 치과용 사기질을 본 발명의 결합제를 사용하여 금속 프레임에 결합시킬 때 결합제가 없을 때보다 높은 압력하에서 사기질의 분리가 안 일어나는 강한 결합을 형성하였다.

또한 본 성분들은 조직 탈저(脫疽)를 일으키지 않고 독성 문제가 전혀 없다.

본 발명의 걸합제 조성물은 (1) 분말 알루미늄과 954^o-1010℃의 온도 범위에서 용융하는 분말 유리로 구성된 금속과 사기질을 결합시키는 성분과 (2) 결합제를 열처리하는 동안 완원대기를 제공할 수 있는 물질인 담체 성분으로 구성되었다.

상기의 사용 유리는 당해 분야에 공지되었고 상세히 아래에서 기술한 결정성 산화물들의 혼합물이다.

담체는 담체로서의 기능 이외에는 작용을 하지 않는 불활성 담체이어야 하며 결합제의 열처리중 필요한 환원 대기는 분리하여 공급되는 환원기체에 의하여 제동될 수 있으나 본 발명의 적당한 실시예는 담체에 의하여 공급되는 환원기체에 의하여 공급되는 환원대기를 포함한다. 본 명세서에 사용한 “결합 조성물”이란 용어는 결합형성분과 담체 둘다를 말하며 “결합-형성분”및 “결합 형성제”는 알루미늄-유리 혼합물를 말한다. “금속”으로 구성된 “심”, “프레임”“기질”및 “구조”란 용어는 동일한 의미를 가지며 사기질과 점하게 될 치과구조물을 말한다. 본 발명의 적당한 실시예에서 결합-형성분은 995-1005℃ 범위내에서 용융하는 알루미늄과 유리의 혼합물이다. 알루미늄은 400메쉬 스크린을 통과할 수 있는 분말 형태로서 20마이크론 이하의 입자 크기를 가진 분말 형태이다. 유리는 이산화 실리콘, 산화알루미늄, 산화나트륨, 산화칼슘 및 산화 마그네슘을 포함한 비결정성 산화물의 혼합물이고 그 이외의 하나나 그 이상의 하기 산화물 즉 산화질석, 산화칼륨, 산화리티움, 산화보론, 산화티타니움, 산화바륨, 산화지르코니움 등을 포함할 수 있다. 필수 산화물이라 칭하는 첫번째 기술된 산화물의 양은 필수적이 아닌 후기한 산화물의 존재 및 그의 양에 따라 변한다.

필수 산화물은 중량으로 하기의 양 즉 47-74%의 이산화시리콘, 1-16%의 산화알루미늄, 3-17%의 산화나트륨, 0.6-6%의 산화칼슘 및 0.4-4%의 산화마그네슘으로 존재하며 다른 산화물은 0-12%의 산화칼륨, 0-25%의 산화주석, 0-5%의 산화리티움, 0-2%의 산화보론 및 0-2%의 산화바륨의 양으로 존재한다. 적당한 유리는 산화물 조성이 중량 백분율로 47-63의 이산화시리콘 : 9-25%의 산화주석 10-14%의 산화알루미늄 : 8.5-10%의 산화칼슘 : 3-5%의 산화나트륨 및 0-5%의 산화리티움을 포함한 것이다.

적당한 유리들은 유리, 사기질, 도자기 산화물로서 공업적으로 이용할 수 있다. 다른 유리 조성물들은 적당한 산화물들을 적당한 양으로 건조 혼합하여 혼합물을 프리트(frit)로 용융시킨 다음 물로 급냉하고 건조후 당해 분야에 공지된 적당한 분말로 볼-밀하여 제조한다. 유리조성물은 165메쉬 스크린(약 65 마이크론)을 통과할 수 있는 입자크기의 분말이며 알루미늄과 유리조성물의 입자 크기는 최대로 분말화시킬 수 있는 분말을 기본으로 하므로 보다 고은 분말을 사용하면 보다 좋다.

본 발명의 신규 결합제 조성물의 담체성분은 시리콘오일, 시란 등과 같은 액체 유리 시리콘 (올가노시리콘) 화합물이다. 적당한 액체 유기 시리콘 화합물들은 결합제 성분 분말의 배합후 적당한 유계 페인트를 유지하는 것들이며 적당한 유기 시리콘 액체는 -3℃에서 약 4-10센티스토크 38℃에서 6-17센티스토크 또는 45-85 세이볼트 세콘드의 점성도 범위를 가진 것들이다. 이 유기 시리콘 화합물들은 적당한 유동성을 제공하는데 부가하여 환원 대기를 제공한다.

액체 유기 시리콘 화합물내 알루미늄과 유리의 분말 혼합물로 구성된 조성물에서 분말 혼합물과 함께 사용되는 담체의 정확한 양은 제한되어 있지 않으며 일반적으로 액체유기 시리콘화합물의 양은 금속표면상에 침하기 위한 적당한 유동도를 제공할 수 있도록 사용된다. 38℃에서 약 6-17센티스토크 범위의 점성도를 가진 액체를 사용하며 적당한 페인트 성질을 가진 조성물은 중량으로 각 부의 고체 결합제 성분 혼합물을 용량으로 0.25-0.75부의 액체와 배합시킴에 의하여 제조한다. 보통 조성물의 고체함량은 중량으로 약 60%-80%이다.

알루미늄과 유리의 상대적 양이 중요하다. 알루미늄 성분은 총 고체 혼합물의 40-70%로 구성으며 그 나머지가 유리 성분이다. 좋은 결과는 알루미늄과 유리의 50 : 50 혼합물로 얻었다.

결합제 조성물은 먼저 결합-형성분과 담체 성분을 적당한 방법으로 혼합하여 균일한 스러리 조성물을 수득하여 제조한다. 고체 즉, 알루미늄과 유리 분말을 혼합하고 분말 혼합물을 액체 유기 시리콘 화합물과 혼합한다. 혼합에 의한 조성물의 제조는 사용하기 바로 직전에 실시하거나 분말 혼합물과 액체를 사전혼합 즉 스러리 조성물을 사전에 제조한다. 조성물은 종래의 치과기술에 의하여 사용할 수 있다.

본 발명은 또한 치과용 사기질을 금속심에 견고하게 접착 또는 결합시키기 위하여 본 발명의 결합제 조성물을 사용하는 방법을 포함한다. 적당한 실시예는 환원 대기를 제공하는 담체 성분과 혼합된 상술한 신규 결합 조성물의 사용을 포함한다. 또한 본 발명은 담체 성분이 단순히 적당한 유체성의 불활성 액체로 할 때 환원 또는 비산화성의 불활성 대기를 제공하는 다른 방법의 사용을 포함한다.

치과용 사기질을 금속심 또는 프레임에 결합시키는 본 발명의 방법에 따르면 로스트 확스 기술 같은 종래의 기술을 사용하여 제조한 후 묽은 산이나 샌드페이페 같은 것으로 잘 닦은 금속심의 적당한 표면상에 신규 결합제 조성물을 균일하게 바르고 코팅된 금속심을 치과용 사기질 가열로 내에서 650℃-1055℃의 온도하에 공기중에서 굽는다. 코팅 및 열처리 된 금속심을 가열로에서 꺼내어 냉각하도록 방치한 다음 연질물질로 닦아내고 따뜻한 물을 사용하여 초은파적으로 세척하고 건조시킨 후 사기질을 적용시켜 수득한 사기질로 코팅된 금속심 또는 프레임을 종래의 방법으로 열처리한다.

상술한 단계중 첫번째 단계를 실시하는데 있어서 결합제 조성물은 어떤 적당한 방법으로 적용시키는데 일반적으로 솔로 칠하는 것이 편리하다. 좋은 결과는 코팅을 두껍게, 얇게 또는 중간으로 할 때 얻었다.

모든 표면이 결합제 조성물로 균일하게 코팅되어야 한다는 것은 필수적이다.

굽는 단계를 실시하는데 있어서 정확한 온도 및 가열시간은 가변적이다. 종래의 치과방법에서는 코팅된 금속심을 650^o로 예열된 가열로내에 넣고 공기중에서 분(分)당 약 32-38℃의 가열속도로 약 715^o-1055℃의 최대 온도까지 신속히 가열한다. 특히 최대 온도는 약 1005-1015℃의 범위이며 상기 방법으로 가열할 때 총 가열시간은 15분 이하이다. 그러나 낮은 온도에서는 보다 오랜 기간 가열을 한다.

굽는 단계를 담체 성분 이외의 다른 근원으로부터 제공되는 비산화(환원 또는 불활성) 대기내에서 실시할 때 가열중 가열로내를 수소, 질소, 메탄, 이산화탄소, 아르곤 등과 같은 환원 또는 불활성 기체로 채우고 코팅된 금속심을 상술한 바와 같이 가열한다.

결합제를 열처리한 후 코팅된 금속의 표면을 닦아내는 단계는 금속에 사기질의 우수한 접착을 얻는데 필수적이다. 닦아내는 단계를 생략하였을 때 사기질의 열분해가 일어나는 것을 볼 수 있다. 비접착성 물질을 제거하는 기타 방법들을 사용할 수 있으나 솔로 닦아낸 다음 물로 초음파적으로 세척하는 것이 가장 좋은 결과를 나타냈다.

결합제의 부재하에 금속 표면을 코팅하기 위하여 통상 사용되는 어떤 적당한 방법으로 결합제가 코팅된 금속 표면에 사기질을 부착시킨다. 적당한 방법은 솔로 칠하거나 주걱으로 피복시킨다. 사기질을 부착시킨 후 사기질을 사용된 특정사기질 및 금속에 적당한 온도로 열처리한다. 열처리는 약 870^o-1,094℃의 광범위한 온도 범위내에서 실시한 후 사기질의 부가적인 코팅을 실시하고 종래의 방법으로 다시 열처리하면 기계적 압력에 견딜 수 있는 금속과 사기질간의 결합이 형성된 치과보철의 제품이 완성된다.

본 발명의 결합제 조성물은 결합제의 부재하에 함께 사용하기에 적당한 금속 합금과 사기질에 사용하기에 적당하다.

본 발명의 결합제 조성물이 가장 유용한 금속 합금은 닉켈과 코발트를 기초로 한 합금 특히 닉켈-크롬 합금이다. 대표적인 합금은 비귀금속 합금에 대한 상술한 특허 및 치과문헌에서 발견할 수 있다. 결합제 조성물을 사용할 수 있는 기타 합금은 다양한 상품으로서 시판되고 있는데 특히 결합제 조성물로 적당한 것은 1975년 2월 3일에 출원된 명세서 546,642호의 물질이다.

치과 합금에 결합시킬 사기질은 선택한 합금과 함께 사용하기에 적당한 사기질이다. “사기질”은 당해 분야에 공지된 치과용 사기질을 의미하며 치과용 유리를 포함한다. 이들은 일반적으로 산화시리콘, 산화알루미늄, 산화칼륨, 산화나트륨 및 소량의 다른 산화물을 포함한다. 보통 금속에 제일 먼저 적용되는 사기질 피복은 불투명한 사기질이고, 불투명한 사기질은 금속을 최종 코팅을 하였을 때 외부로 노출되는 경향을 감소시킨다. 불투명한 사기질은 공업적으로 이용할 수 있으며 산화물 조성내에 불투명제로서 산화지르코니움, 산화주석, 산화티타니움 또는 지르코니움 시리케이트를 포함한다. 불투명 사기질은 비교적 두꺼운 층으로 코팅하거나 여러 층으로 피복시킨 다음 절개 사기질상에 최종 코팅을 실시한다. 몸체 사기질은 잇몸 또는 몸체 사기질(덴틴으로 칭함)로서 공업적으로 이용할 수 있으며 소량의 불투명제를 포함하는 반면 절개 사기질은 불투명제가 없는 몸체 사기질과 유사한 조성물이다. 모든 코팅에서 첫번째 코팅 다음에는 사기질을 사기질상에 결합시키는데 첫번째 코팅에서 사기질은 금속에 결합되고 사기질과 금속간에 본 발명의 결합제 조성물이 용해되므로 본 발명의 실시예에 관련된 금속에 결합될 사기질만이 존재하게 된다.

본 발명의 실시하에 금속에 결합될 사기질은 불투명 사기질이므로 결합제 조성물에 의하여 금속에 결합시킬 사기질은 비록 한계성은 없으나 불투명한 사기질이다.

결합된 사기질은 장석의 사기질이며 산화물 함량이 본 결합제의 유리 성분과 유사한다. 전통적인 사기질 조성물은 1976년 필라델피아와 런던 소재의 W.B 사운더회사에서 출간한 스키너와 필립스의 “치과재료 과학”518페이지 같은 문헌에 수록되었으며 수 개의 공업적 사기질 조성물들은 1971년 제네바 대학에서 출간된 Jean-Narc Meyer, “contribution a I Etude de la Liaison Ceramo-metallique des porcelaines cuites sur Alliages en Pristhese Dentair”Thesis의 60페이지에 수록되었다. 적당한 사기질은 미국특허 3,052,982에 기술된 61-67.8%의 SiO₂, 11.7-17.1%의 Al₂O₃, 0.1-2.6%의 CaO : 0.1-1.8%의 MgO, 2.37-9.6%의 Na₂O 및 6.7-19.3%의 K₂O의 산화물 함량을 가진 조성물을 포함한다.

상기 조성물을 변형시켜 5% 이상의 산화리튬 및 0.05-25%의 불투명제를 포함시킬 수도 있고 기타 산화물들을 감소 또는 변형시킬 수 있다. 적당한 불투명 사기질은 47-63%의 SiO₂, 10-14%의 Al₂O₃, 0.6-1.3%의 CaO 8.5-11%의 K₂O, 1.5-5%의 Na₂O, 0.4-0.8%의 MeO 및 9-25%의 SnO₂의 산화물들을 갖는다. 본 발명은 사기질의 화학적 조성을 지침하는 것이 아니고 기술자가 제조한 어떤 공업적으로 이용할 수 있는 치과용 사기질 또는 사기질 조성물이나 사용할 수 있다. 공업적으로 이용할 수 있는 사기질중에서는 세람코 불투명 사기질, 사람코 잇몸 사기질, 비오본드 불투명 사기질, 비오본드 몸체 사기질, 기타 사기질 등을 포함한다.

조성물에서 사기질의 선택은 본 결합제보다 사기질과 접하게 될 금속 합금 기질에 따른다. 본 발명에 의한 우수한 성질을 결합제에 제공하기 위하여서는 사기질을 사용된 금속 합금심이나 기질에 대하여 적당할 것을 선택하여야 한다. 즉 사기질의 열팽창성은 합금의 열팽창성과 부합되어야 한다. 즉, 사기질에 대한 팽창의 단일 계수는 얻을 수 없는 한편 금속은 -3^o-315℃의 광범위 온도에 걸쳐 존재하며 팽창계수는 좁은 온도 범위내에서만이 유효하다. 그러므로 팽창계수의 예비결정후 특별한 합금에 사용되는 사기질의 선택은 경험적 방법을 사용한다. 특별한 합금에 사용하기 위한 사기질의 선택방법은 본 발명의 부분은 아니나 잘 부합된 사기질과 금속 합금을 함께 결합시켰을 때 본 발명의 신규 결합제의 결합성이 크게 저하될 수 있다는 것을 설명하고자 하는 것이다. 종래에는 우수한 결합으로 간주되었던 사기질과 금속의 결합일지라도 본 발명의 견지에서 볼 때 대단히 부적합하게 나타난다.

본 발명의 결합제 조성물에 의하여 제공되는 결합의 우수한 강도는 정량적 및 정성적으로 설명할 수 있다. 망치로 때리는 것과 같은 기계적 압력을 본 발명의 결합제를 사용하며 제조된 사기질과 접촉된 치관이나 시험 원반에 가하였을 때 사기질과 금속 내면에 거의 분리가 없는 반면에 결합제를 사용하지 않고 제조한 것에 압력을 본 발명의 결합제를 사용하며 제조된 사기질과 접촉된 치관이나 시험 원반에 가하였을 때 사기질과 금속 내면에 거의 분리가 없는 결합제를 사용하지 않고 제조한 것에 압력을 가하였을 때는 사기질이 금속으로부터 깨끗이 분리되는 경향이 있었다.

내면의 결합강도는 또한 사기질의 스리트를 절단하거나 톱질, 스리트 내에 봉이나 칼날을 삽입 또는 비트는 힘을 작용시킴에 의하여 설명할 수 있다. 결합제를 사용하지 않고 제조한 치관이나 원반은 특별한 힘을 작용시킴에 의하여 사기질과 금속 내면이 완전히 분리되는 반면 본 발명의 결합제를 사용하여 제조한 치관은 단단히 결합된 채로 남는다. 보다 강한 압력을 작용시킬지라도 사기질과 금속의 결합은 손상되지 않은 채로 남고 사기질 구조내의 파손만이 일어난다.

결합강도는 또한 정량적으로 설명할 수 있다. 실제 값은 특수한 합금과 사기질의 결합, 결합강도를 측정하는 방법 또는 결합시키기 전 금속 표면의 처리에 따라 변한다. 금속봉을 봉둘레에 결합된 사기질 원반으로부터 분리시키는데 요하는 힘으로서 결합력을 측정하였을 때 정량적 값은 두 개 봉의 첨단면 간의 사기질 결합을 분리하는데 요하는 힘으로서 결합력을 측정하였을 때 보다 크다는 것이 관찰되었다. 사기질을 광을 낸 표면 또는 처리하지 않은 표면에 사용하였을 때 보다 모래로 닦아낸 표면에 적용했을 때가 일반적으로 사기질과 금속의 결합력이 크다. 정량적 값을 평가할 때 합금과 사기질의 특별한 배합에 대한 결합 강도는 본 발명의 결합제 조성물을 사용하였을 때 예상외로 우수하다는 것을 발견하였다.

본 발명의 결합제 조성물의 성공은 원소 및 산화제 형태로 된 결합 형성 성분을 내면에 적당한 시간 동안 성숙시키는 정도와 결부되었음을 나타낸다. 환원 대기의 조성은 금속형태로 된 결합 형성 성분의 초기 존재에 기인되며 계속 가열할 때 결합제 성분의 원하는 부분을 산화형태로 전환시키는 것은 사기질 열처리 단계중 사기질과 반응하여 일어난다고 생각된다. 그러나 가열을 1082℃ 이상에서 오랜시간 계속할 때 결합력은 감소한다는 것이 발견되었다. 본 발명은 어떤 특별한 이론에 한정되어 있지 않으며 내면에 일어나는 어떤 이론에 관계없이 본 발명의 결합제 조성물의 사용에 의하여 탁월한 결합을 수득할 수 있다.

하기 실시예들은 본 발명을 한정하지 않고 설명만을 위한 것이다.

[실시예 1]

하기 조성을 가진 결합제를 상호 혼합에 의하여 제조한다.

GE# 69, 37℃에서 점성도 6-17쎈티스토그 : 밀도 8 lbs./gal

수득한 조성물은 금속에 페인팅하기에 적당한 고은 “스러리”이다.

상기 결합제 조성물을 비귀금속 합금의 평상 원반상에 페인트 칠한다.

사용한 합금은 중량으로 71.3%의 닉켈, 19.1%의 크롬, 4.0%의 시리콘, 4.1%의 모리브덴과 1.4%의 보론으로 된 조성물이며 1975년 2월 3일에 출원된 명세서 번호 546,642의 물질이다.

페인트 칠한 원반을 치과용 가열로의 문전에서 건조한 다음 공기중에서 650^o-1010℃의 온도하의 가열로내에서 가열한다. 원판을 가열로로부터 꺼내어 냉각한 후 원반을 칫솔과 물로서 결합제의 유리 입자들을 닦아낸 다음 뜨거운 물로 5분간 초음파 세척하여 건조시킨다. 불투명한 사기질을 표면상에 부착시키고 제조상의 지침에 따라 열처리한다. 세람코(존슨과 존슨의 상표) 잇몸 사기질의 층을 칠하고 다시 열처리한 다음 각 기료를 사기질 층을 통하여 대디코 절단 치차로 절단하여 스리트를 만든다. 스리트 내에 나사 드라이버를 넣고 비틀어서 사기질의 파괴에 대한 시함을 한다. 사기질은 금속으로부터 분리되지 않는다.

[실시예 2]

유사한 방법으로 하기 조성물의 결합제를 제조한다.

조성물 1에서와 동일한 산화물 함량

조성물은 페인팅에 의하여 금속 표면상에 칠하기 적당한 스러리이다.

상기 결합제 조성물을 사용함에 의하여 금속과 사기질간에 형성된 결합 강도는 하기 방법으로 기계적 성질을 특정하는 시험에 의하여 결정한다.

비귀금속 합금(실시예 1에 기술한 조성물)을 사용하여 길이가 1㎝이고 폭이 0.93㎝인 스러그를 제조한다. 각 시험용으로 1쌍의 스러그를 사용하며 각 쌍의 스러그는 샌드 페이퍼로 한 첨단을 닦아낸 다음 첨단에 결합제를 칠한 후 650℃로 예열된 가열내에 넣고 공기중에서 32-38℃/분의 속도로 1010℃까지 온도를 올린다. 1010℃에 도달하면 가열로로부터 스러그를 꺼내어 벤취-냉각한다. 시험 스러그를 실시예 1에서 기술한 방법으로 세척하여 건조한 후 불투명한 사기질의 층(실시예 1에서 사용한 것과 동일한 것)을 결합제를 피복시킨 표면상에 부착시키고 진공(29inHg) 하에 650℃로부터 950℃까지 공기중에서 950^o-1010℃까지 가열하여 열처리한다.

동일한 불투명한 사기질의 둘째 층을 입히고 사기질을 피복시킨 표면을 함께 결합시킨다. 사기질이 피복된 첨단을 결합시킬 때 열처리중 일어나는 축소를 보상하기 위하여 주위 둘레까지 피복시킬 수 있는 충분한 사기질 사용한다. 결합된 스러그(시험물)을가열로 내에서 진공하에 950^o-1010℃로 그리고 공기 중에서 950-1010℃의 온도에서 가열한다. 1010℃에 도달한 후 이 온도에서 2시간 유지시킨다.

결합제를 사용하지 않는 비교 시험물을 (a) 시험물에 대하여 상술한 바와 같이 각 쌍의 한 첨단을 닦아내고 (b) 시험물과 동일한 조성의 불투명한 사기질을 닦아낸 첨단에 부착시킨 후 열처리하고 (c) 사기질의 둘째층을 부착시키고 두 첨단을 결합시켜 열처리함에 의하여 제조한다.

상기 공정은 결합제를 사용하여 열처리하는 단계만을 생략한 것이다.

사기질 부분의 직경이 금속의 직경과 동일하도록 잉여의 사기질을 시험물과 비교 시험물상에 도포시킨다. 상기 스러그를 인스트론 장치 내에서 기계적 성질의 시험용으로 사용한다. 시험물이 크기가 작으므로 시험물을 지지시키기 위한 특별한 장치를 만들어 측정을 실시한다. 사용된 시험은 하기와 같다.

[인 장 력]

시험물은 인스트론내에 직접 넣고 시험물의 반대 첨단에 인력을 가하여 시험물을 파손시키는데 필요한 힘을 기록한다.

파열 : 시험물을 각 봉을 관통한 구멍을 가진 2개의 봉을 포함한 이댑러 내에 넣고 구멍은 상호 일렬로 배열되어 시험물을 보지(保持)할 수 있게 되었다. 사기질 대금속 내면이 반대 방향으로 인력을 작용시킬 2개의 에댑터봉의 내면과 일치하도록 시험물을 정치(定置)하여 상기 어댑터(adaptor)를 인스트론 내에 넣고 시험물을 파열시키는데 필요한 힘을 측정한다.

비틀음 : 시험물을 한 첨단을 고정시키고 다른 첨단에는 비트는 힘을 작용시키도록 설계된 어댑터 내에 넣어 이 어댑터를 인스트론 내에 넣은 후 시험물을 파손시키기에 필요한 상대적인 비트는 힘을 측정하여 준위로서 기록한다. 사용한 비트는 준위는 시험물로부터 거리와 작용시킨 힘을 제곱한 시험물을 파손시키는데 필요한 하중을 기준으로 한 계산된 수이다.

3-점 하중 : 시험물을 인스트론에 부실된 특별한 3-점하중 장치내에 넣고 금속-사기질 내면에 손상을 일으키는데 요하는 압축력을 인스트론 상에서 읽는다.

충격시험 : 병립된 2개의 금속 봉으로 구성된 장치를 제작하고 이 2개의 봉은 한 봉이 회전할 수 있는 반면 다른 봉은 수직위치로 고정형태로 되어 둘째 봉이 회전할 때 둘째봉의 통로내에 첫째봉의 변이 있게 되었으며 고정봉상에 시험물을 놓는다. 둘째봉을 측정된 힘으로 진동시키고 파손을 일으키는데 필요한 상대적 힘을 측정한다. 사용한 충격준위는 시험물의 파손을 일으키기 위한 일정한 중량의 움직이는 봉에 의하여 진동된 선형거리를 기준으로 한 수이다. 비교 시험물과 시험물에 대한 측정치간의 차는 실제적 수치보다 상당히 크며 이 결과는 표 1에 표시하였다.

[표 1]

[실시예 3]

유사한 방법으로 하기 조성을 가진 결합제를 제조한다.

*실시예 1의 유리와 동일한 조성물

조성물을 실시예 1에서 설명한 것과 동일한 비귀금속 합금의 깨끗한 금속심에 칠하고 페인트 된 금속심을 건조, 열처리후 닦아낸 다음 실시예 1에서와 동일한 사기질을 부착시킨다.

사기질층을 절단하고 실시예 1에 기술한 바와 같은 비트는 힘을 가한다. 사기질은 파손되나 금속과 사기질 내면은 그대로 남아 있음을 발견하였다.

[실시예 4]

알루미늄 분말과 하나나 그 이상의 유리 조성물(각각은 산화물들의 혼합물로 구성되었음)을 시리콘오일과 잘 혼합시켜 균일한 스러리로서 결합제 조성물을 얻는다. 다양한 조성물내 알루미늄의 양, 유리의 각 산화물 성분 및 유기 시리콘 화합물의 용량을 표 2에 수록하였다.

[표 2]

GE #69 시리콘 오일

* 400메쉬 스크린을 통과하는 크기의 분말

** 10마이크론 크기의 분말

*** 20마이크론 크기의 분말

실시예 1에 기술한 것과 유사한 방법으로 조성물의 결합성을 시험하기 위하여 사용한다.

실시예 1에 기술한 것과 동일한 조성을 가진 닉켈-크롬 합금의 원반상에 조성물을 칠하고 피복된 원반을 열처리한 다음 사기질(세람코 불투명체)를 부착하여 원반상에 융합시켜 시험물을 얻는다. 사기질 층을 절단하여 상술한 바와 같이 비트는 힘을 작용시켜 결합의 양호성을 평가한다. 금속-사기질 내면에 분리가 일어나지 않고 사기질에는 파손의 일어났을 때 결합은 우수하다고 평가하고 내면에 분리가 일어나면, 결합은 나쁘다고 간주한다.

표 2에 수속된 결합제 조성물을 사용한 모든 시험물에서 결합은 우수하였다.

[실시예 5]

실시예 1, 3 및 4에 기술된 것과 유사한 방법으로 하기 조성을 가진 결합제 조성물을 제조한다.

분리조작에서 중량으로 76.3%의 닉켈, 19.1%의 크롬 4.6%의 시리콘 : 3.7%의 모리브덴 및 1.3%의 보론의 조성을 가지며 1975년 2월 3일에 출원한 명세서 번호 546,642의 물질인 비귀금속 합금의 깨끗한 금속심에 상기 조성물을 적용시킨다.

코팅된 금속을 실시예 1에 기술된 방법으로 열처리한 후 코팅된 금속을 실시예 1에 기술된 것과 동일한 사기질 및 공정을 사용하여 사기질과 접착시킨다.

시료들은 금속에 사기질의 우수한 접착을 나타냈다.

[실시예 7]

유사한 방법으로 2g의 알루비늄 분말(20마이크론), 2g의 유리분말(조성물 1에서와 같은 산화물 함량) 및 충분한 양(1.5-2.5ml)의 시리콘 오일(GE # 69)을 함께 혼합하여 쉽게 칠할 수 있는 결합제 조성물을 제조한다.

상기 조성물을 실시예 1에서와 같은 조성물의 닉켈-크롬 합금의 스러그에 사기질에 결합시키기 위하여 사용한다.

스러그를 하기와 같은 이외의 실시예 2에 기술한 것과 유사한 방법으로 시험하기 위하여 제조한다.

결합제를 사용하기 전에 합금의 표면을 변형시키지 않고(수수표면 형태로) 10쌍의 스러그를 사용한다.

다른 10쌍의 스터그에 결합제를 사용하기 전 금강석 치차로 표면을 갈아낸다. (갈아낸 표면)결합제의 사용후 스러그를 열처리하여 닦아낸 다음 사기질로 코팅하여 상술한 바와 같은 방법으로 열처리한다.

스러그를 상술한 바와 같이 인스트론시험 장치내에서 3-점 하중에 대하여 시험한다.

결과는 하기와 같다.

Claims (1)

1. 알루미늄 분말 40-70%(중량) 및 약 954-1010℃의 온도 범위에서 용융되는 유리분말 60-30%(중량)의 혼합물로 된 결합 형성 성분과 650-1055℃의 온도에서 환원 대기를 제공할 수 있는 실리콘 오일로된 담체 성분으로 구성되었으며 상기 유리분말은 중량%로 이산화규소 47-74%, 산화 알루미늄 1-16%, 산화나트륨 3-17%, 산화칼슘 0.6-6% 및 산화마그네슘 0.4-4%을 포함하는 산화물의 혼합물인 치과용 결합제 조성물.