KR800000485B1 - 촉매 재생법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 카본 지지체에 붕산을 지지시킨 촉매를 싸이클로헥사논옥심을 재배열시켜 카프로락탐을 만들때 사용하여 소모된 것을 단시간내에 에너지 소모가 적도록 그을림없이 재생시키는 방법에 관한 것이다.
싸이클록헥산을 재배열시켜 카프로락탐을 만들때는 활성탄이나 카본블랙같이 연소가능한 지지체에 붕산을 지지시킨 고정 베드를 사용하여 기상 반응시킨다. 이때의 촉매는 온도 400°내지 800℃에서 공기로 산화시켜서 재생시킨다. 이와같이 재생시킬 촉매는 가연성 잔사를 함유하기 때문에 촉매지지체는 가연성이 되어 그을게 되며 균열이나 파괴현상이 나타나는 결점이 생긴다.
본 발명의 재생법에서는 촉매성분을 5내지 30중량%함유하고 촉매에 결합된 유기질소의 함량의 차이가 0.3내지 2.0%일때 카본 지지형 붕산 촉매 입자를 카프로락탐 제조용 유동베드 상 반응기에서 꺼내고 유기질소의 함량이 전기 범위에 유지되도록 재생시킨 촉매를 보충하고 꺼낸 촉매는 400°내지 700°에서 공기에 의해서 재생시킨다.
본 발명의 명세서에서 “유기질소 함량차이”라 함은 촉매 재생을 전후하여 유기적으로 결합되어있는 질소의 량을 중량%로 나타낸 값이다. 그러므로 재생 전후로 질소함량을 측정해야하며 그 방법으로는 켈달방법을 사용했다. 촉매중의 질소함량은 사이클로 헥사논 옥심을 카프로락탐으로 전위시키는 동안 증가하게 된다. 본 발명에 따라서 질소 함량의 증가는 촉매를 재생시키는데 필요한 시간을 확인하는데 사용한다. 만약 질소 함량이 증가하면 촉매 일부를 재생시킨 촉매와 교환하여 반응조내의 촉매의 질소함량을 항상 재생시킨 촉매의 질소함량보다 0.3내지 2%(중량비)이내가 되도록한다.
장치는 촉매를 규칙적인 간격으로 제거하고 재생시킨 촉매로 교환하는 공정을 하도록 되어있다. 만약, 촉매를 제거키위해 상기 언급한 바와 같이하면 촉매중의 붕산 함량은 전위시키는 동안 촉매로부터 붕산이 증발되는 만큼 탄소는 타버리기 때문에 일정하다. 마멸, 유실 및 연소로 인한 촉매의 손실은 물론 새로운 촉매로 보충해야만 한다.
촉매 자체의 재생은 역시 간단하게 할 수 있다. 촉매는 일반적으로 300내지 350℃의 전위 반응조에 남겨둔다. 재생 도온는 400내지 700℃이며 550내지 650℃의 온도가 바람직하다. 따라서 공기는 유동 베드중의 촉매에 직접 가하고 온도는 탄소가 연소할 수 있을 정도로 높힌다. 온도가 너무 빨리 오르면 재생될 촉매를 더 가해준다. 따라서 재생은 처음에는 외부에서 가해줄 필요없이, 또는 에너지의 손실없이 진행시킬 수 있다. 재상시킬 촉매 모두를 가한 후에 냉각 또는 가열을 해야만 한다. 일반적으로 촉매의 필요한 최종 활성에 따라 재생의 첫번째 단게는 5내지 20분간 계속하고 두번째 단계 10내지 40분간 계속해준다.
[실시예]
330℃에서 사이클로헥사는 옥심의 전위반응을 위한 유동베드상 반응조 중에서 사용하며 질소함량의 차가 1.0%인 2,000kg용 배취중의 150kg(7.5%, 중량비)의 붕산/목탄 촉매를 미리 가열된 공기로 580℃까지 가열시킨 유동 베드상의 재생반응조를 10분간 통과시킨다.
반면에 200Nm의 공기를 재생 반응조에 통과시키며 재생시키는 동안의 공기의 공급속도는 0.6m/sec이다. 부가를 마친 후 재생반응은 600℃에서 20분간 시키고 약간 과량의 열은 냉각하여 없애준다.
재생 반응후에 촉매를 먼저 촉매 냉각기에 넣어 주고 그후에 전위 반응조에 가해준다. 재생된 촉매는 케이크 형성 흔적이 없으며 매우 높은 활성을 지닌다.
Claims (1)
- 싸이클로헥산 옥심을 재배열시켜서 카프로락탐을 제조하는 유동베드상 반응기에 사용하는 카본지지형 붕산 촉매를 재생하는 방법으로 촉매에 결합된 유기질소의 함량 차이가 0.3내지 2.0 중량%인 범위내에서 사용촉매의 일부를 베드에서 꺼내는 대신 동량의 재생촉매를 보충하고 꺼낸 촉매는 400℃ 내지 700℃의 온도에서 유동 베드에서 공기로 재생시킨후에 다시 싸이클로헥산 옥심을 재배열시켜서 카프로락탐을 제조하는 공정으로 전술한 방법으로 순환 사용시키는 재생방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR7702023A KR800000485B1 (ko) | 1977-08-30 | 1977-08-30 | 촉매 재생법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR7702023A KR800000485B1 (ko) | 1977-08-30 | 1977-08-30 | 촉매 재생법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR800000485B1 true KR800000485B1 (ko) | 1980-06-04 |
Family
ID=19204838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR7702023A KR800000485B1 (ko) | 1977-08-30 | 1977-08-30 | 촉매 재생법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR800000485B1 (ko) |
-
1977
- 1977-08-30 KR KR7702023A patent/KR800000485B1/ko active
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