KR790001418B1 - 합성섬유로 된 덧솜용 처리제 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

합성섬유로 된 덧솜용 처리제

본 발명은 합성 섬유의 처리제, 특히 함성섬유를 덧솜으로 사용한 경우에, 우수한 숭고회복성(崇高回復性), 평활성(平滑性), 유연성을 나타내는 합성섬유의 처리제에 관한 것이다.

종래에는, 덧솜, 특히 이불 등의 덧솜으로서 목면, 깃털 등이 사용되는데, 특히 깃털은 숭고회복성, 평활성과 유연성이 특히 우수하기 때문에, 이것을 사용한 이불은 고급 이불이 되고 있다.

최근, 폴리에스테르 섬유, 폴리프로필렌 섬유 등에 의해 되는 합성섬유가 이불 등의 덧솜으로서 사용되고 있다. 그러나, 이러한 합성 섬유 솜도 깃털에 비교하면 숭고회복성, 평활성과 유연성이 좋지 못하다.

한편, 합성섬유를 사용하여 솜의 섬유 배열 구조를 변경하여 숭고회복 고급이불을 제조하는 시험도 행해지고 있으며, 섬유를 스테이플하지 않고 토우로 사용하는 방법이 제안되고 있다. 이 방법도 본질적으로는 섬유성질은 변하지 않고 얻어지는 이불은 종래의 스테이플을 사용한 이불보다 양호한 숭고 회복성 및 유연성을 갖지면, 깃털을 사용한 이불에는 미치지 않는다. 또한 이 방법에서는 섬유를 토우의 형상으로 사용하기 때문에 종래의 이불의 제조법을 그대로 채용할 수 없다고 하는 문제가 있다.

본 발명자 등은 솜용 합성섬유로서 털이불과 동등 혹은 그 이상의 우수한 숭고 회복성, 평활성 및 유연성이 얻어지는 고급 이불용 솜을 제공하기 위한 것으로서, 섬유성질의 개선에 대해 예의 연구한 결과, 이들의 목적을 전부 달성할수 있는 종래의 솜에 없는 신규한 처리제를 발견하고 본 발명에 도달한 것이다.

즉, 본 발명은,

(1) 일반식

R₁-NH-R₂-X …………………………(a)

로 표시되는 아민류 (단, R₁은 수소, 탄소수 1∼4의 알킬기 또는 페닐기 이고, R₂는 탄소수, 1∼4의 알킬렌기로서, 측쇄를 갖고 있어도 좋으며, X는 -N(C_nH_2n+1)₂, 이다.

단 여기서 n은 1~4의 정수임) 및

(ii) 이 아민류에 대하여 1∼20배 중량의

로 되는 구성단위 1 이상과

로 되는 구성단위 2 이상을 갖는 에폭시실록산과의 반응생성물을 주성분으로 하는 합성섬유로 된 덧솜 처리제 (R₃및 R₄는 탄소수 1∼3의 알킬기로서 R₃및 R₄는 동일하거나 달라도 좋고, R₅는 탄소수 1∼3의 알킬기 또는

이며, R₆는 측쇄를 갖든가 갖지 않은 탄소수 2∼5의 알킬렌기 또는 치환기를 갖든가 갖지 않은 탄소수 6∼10의 알킬렌기 임)에 관한 것이다.

본 발명은 특수 아민류와 특수 에폭시실란에 의해 되는 것으로서, 주성분의 일부를 형성하는 아민류는

R₁-NH-R₂-X ……………………………………(a)

로 되는 일반식으로 표시 되는 것인데, 상기 일반식으로 표시되는 이외의 디아민류의 경우에는, 디아민류를 최적량 사용하고, 또 다음에 표시되는 에폭시실록산의 최적량과 병용하드라도 섬유에 충분한 숭고회복성, 평활성 및 유연성, 특히 숭고회복성을 부여 할 수가 없다.

적당한 아민류의 예로서는,

디메틸아미노프로필아민 : H₂NㆍC₃H₆ㆍN(CH₃)₂

디에틸아미노프로필아민 : H₂NㆍC₃H₆ㆍN(C₂H₅)₂

디부틸아미노프로필아민 : H₂NㆍC₃H₆ㆍN(C₄H₉)₂

N-(3-아미노프로필)디에타놀아민 : H₂NㆍC₃H₆ㆍN(C₂H₄OH)₂

등이 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 사용되는 에폭시실록산은,

에 의해 되는 것으로, (b)로 되는 구성단위 1개 이상과 (c)로 되는 구성단위 2개 이상을 갖는 것으로서 분자량이 큰 것이 바람직하고, 통상 250℃에 있어서 정도가 1,000∼100,000 센티스토크스의 것이 바람직한데, 3,000∼10,000 센티스토크스의 것이 특히 양호하다. 또 이러한 점도의 경우 상기 구성단위(c) 중의 에폭시기가 에폭시실란 중 1중량% 이상 차지하는 것이 특히 바람직하다.

또, 상기 구성단위(b) 중의 R₃및 R₄는 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필기이며, R₃및 R₄는 동일하거나 달라도 좋다.

상기 구성단위 R₆는 메틸. 에틸. 프로필 등의 알킬기 또는

이라도 좋다.

R₆는 (CH₂) ℓ' (단 ℓ'은 2∼5의 정수)로 되는 알킬렌기 또는

등의 아릴렌기인데, 어떤 경우에도 치환기를 갖고 있어도 좋다. 또 상기 에폭시실록산의 말단은 통상 트리알킬시릴기, 하이드록시알킬시릴기이지만, 규소를 함유하지 않은 기라도 좋다. 또한, 상기 에폭시실록산은 다른 구성단위를 소량 함유할 수가 있다. 이 경우, 다른 구성단위의 양은 본 발명의 목적을 달성하여 얻을 수 있는 정도의 범위에 멈추어야 한다.

상기 아민류와 에폭시실란과의 비율은 전자 1중량부에 대해 후자 1∼20중량부이다. 아민류 단독의 때에는 이것에 배합시키는 에폭시실록산의 양이 상기 하단을 내려갈 때에는 섬유에 숭고회복성, 평활성, 유연성의 전부를 충분히 부여할 수가 없다. 또, 에폭시실록산의 배합량이 상기 상한을 넘을때 또는 에폭시실록산 단독일때에도 동일하게 섬유에 충분한 숭고회복성, 평활성, 유연성 전부를 부여할 수가 없다. 그런데, 아민류와 에폭시실록산의 비율을 상기 범위내로 할 때에는 극히 우수한 숭고회복성, 평활성, 유연성 모두를 부여할 수가 있다.

특히, 아민류 1중량부에 대해 에폭시실록산 5∼18 중량부의 범위가 바람직하다.

본 발명의 처리제는 합성섬유에 부착시킴으로써 솜으로서의 우수한 숭고회복성, 평활성, 유연성이 부여되는 것이다. 부착시키는 데에는 임의의 방법이 채용되며, 그의 시기도 연신전후, 권축 또는 숭고가공 전후, 절단전후의 어느 때라도 좋다. 통상은 처리제를 1∼15 중량%의 에멀죤으로 하여 침지법, 오이린글로라법 스프레이법 등에 의해서 부착시킨다. 부착량은 섬유의 중량에 대해 처리제 전성분이 0.1∼1.0중량%정도로 충분하다.

처리제를 에멀죤으로 하여 사용하는 경우, 필요에 따라서, 유화제, 대전방지제 등을 배합할 수가 있다. 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌숄비탄알킬아마이드, 폴리비닐알코올 등 또는 이들의 유사물, 알킬포스페이트칼륨염 등의 음이온제 활성제, 제4급 암모늄염등의 양이온계 활성제 등이 바람직하게 사용된다.

본 발명의 처리제를 부착시킨 후, 섬유를 열처리함으로써 처리제 중의 상기 아민류와 에폭시실록산과를 섬유표면상으로 망상화(網狀化)시킴으로써 숭고회복성, 평활성, 유연성을 더욱 향상시킬 수가 있다. 또, 이 열처리에 의해 내세척성을 비약적으로 향상시킬 수도 있다. 이 열처리 온도는 열처리 시간에 의해서 달라지며, 한마디로 특정지울 수는 없지만, 너무 저온에서는 장시간을 요하는 외에 그의 효과도 충분히 얻어지기 어렵게 되며, 반대로 너무 고온으로 하면 섬유의 물성이 열화(劣化)되게 된다. 통상, 섬유의 온도가 100℃ 이상으로 융점보다 낮게 되도록 한다. 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트의 경우 110∼130℃에서는 5분 이상, 130∼230℃에서는 1초 이상으로 충분하다.

특히, 처리온도가 비교적 높을 때에는 섬유의 물성이 너무 열화되지 않는 시간에서 멈추는 것이 바람직하다.

본 발명의 처리제에 의해서 우수한 숭고회복성, 평활성, 유연성을 부여시키는 솜용 섬유로서는 합성 섬유라면 특히 제한은 없으며, 예를 들면 폴리에스테르계, 폴리이미드계, 폴리아크릴계, 올레핀계 등을 들 수가 있다. 특히, 다음에 표시한 바와 같은 특성을 갖춘 합성섬유, 즉 데이어를 D, 섬유장을 Lmm, 권측수를 CN 산(山)/25mm, 권축도를 CD%로 하면

1.5

D

10

10D-20

L

10D+60

-3/4D+10.0

CN

-3/4D+15.5

15

CN+CD

32

[단, 권축수 (CN 산/25mm)와 권축도(CD%)는 JIS L 1074에 의해서 측정된 값으로 정의된다.]

로 되는 특성을 갖춘 합성 섬유, 특히 폴리에스테르계 섬유를 본 발명의 처리제로 처리하면, 제반 특성의 결합에 의한 상승효과에 의해서 숭고회복성, 평활성, 유연성은 물론이고, 또한, 취급성 등 솜에 요구되는 모든 성질을 최고도로 부여할 수가 있다.

상기 특성 중 데니어(D)는 솜용으로서는 숭고성 및 카아드의 네프 발생 등의 취급성의 점에서 1.5∼10데니어의 범위가 바람직하며, 유연성을 고려하면 2∼8 데니어가 특히 바람직하다. 또, 동일 데니어의 것뿐만 아니라, 다른 데니어의 것을 혼합 사용해도 좋다.

섬유장(Lmm)이 너무 짧으면 솜 제조시에 있어서 실의 낙합(絡合)이 적어지고, 웨브의 절단이 일어나기 쉽고 또 너무 길면 카아드의 실린더 감지, 네프의 발생 등이 생기기 쉽다. 즉, 취급성이 악화되기 쉽기 때문에

10D-20

L

10D+60

이 바람직하며, 특히

10D-10

L

10D+50

의 범위가 바람직하다.

권축성능으로서는 권축수(CN 산/25mm) 및 권축도(CD%)가 다음의 범위, 즉

-3/4D +10.0

CN

-3/4D+15.5

15

CN+CD+

32

의 범위가 바람직하며, 특히

-3/4D+11.0

CN

-3/4D+14.5

18

CN+CD

30

의 범위가 바람직하다. 권축성능이 상기 범위의 하한을 내려가면 솜의 취급성이 손상되기 쉬우며, 상한을 넘으면 평활성이 저하되는 경향이 있다. 이러한 권축성능은 통상의 프레스 클림퍼에 의해서 용이하게 부여할 수가 있다.

본 발명의 처리제를 부여하여, 필요에 따라서 열처리한 합성섬유는 극히 우수한 숭고회복성, 평활성, 유연성을 가지고, 이 섬유를 사용하여 예를 들면 이불을 제작하면 털 이불용의 촉감을 지닌 것이 얻어지며, 또 벼개나 방한의를 제작하면 몸에 잘 맞는 극히 우수한 것이 얻어진다.

이와 같이, 본 발명의 처리제는 종래에 없었던 우수한 숭고회복성, 평활성, 유연성을 갖는 솜용 합성섬유를 제공할 수가 있으며, 단순히 솜용에 한정하지 않고, 이 특징을 요하는 분야, 예를 들면 직물용에도 적용할 수가 있으므로, 그의 공업적 의의가 대단히 큰 것이다.

이하에 실시예를 들어 본 발명을 상술한다 : 실시예 중의 부는 중량부를 의미하고, 점도는 모두 25℃에 있어서의 센티스토크스를 의미한다. 숭고회복성, 평활성, 유연성의 평가는 다음 방법에 의했다.

숭고회복성은, 원면(原綿)을 카아드에 걸어서 직경 10cm의 원통으로 무게 20g의 시료를 제작하고, 가벼운 하중(0.5g/㎠)의 원단과 무거운 하중 (9.5g/㎠)의 원판을 실어서 10분간 예비압축하며 경, 중의 양하중을 제거하여 2시간 방치한 후, 가벼운 하중의 것만을 걸어서 그때의 높이를 측정하고, 그의 값을 "초기 높이"로 한다. 그 후 다시 중하중을 걸어서 17시간 방치한 후, 경, 중의 양하중을 제거하고, 7시간 방치한 후 다시 경, 중의 양하중을 걸어서 17시간 방치한다. 이것을 7일간(7회) 되풀이한 후, 즉 7회째의 하중 없이 7시간 방치를 행한 후 가벼운 하중을 실어서 그 때의 높이를 측정하여 그의 값을 "7일 높이"로 하고,

로 표시했다. 70% 이상이 바람직한 값이다.

평활성은 20℃, 65% RH로 레이다 법에 의해서 측정된 섬유 대 섬유간의 장마찰계수 (㎲) 및 3m/분으로의 섬유 대 섬유간의 동마찰계수(μd)를 측정하여 평가했다. ㎲ 및 μd의 값이 적을수록 평활성이 양호한 것을 나타내는데, ㎲ 및 μd의 값이 모두 0.25 이하인 것이 바람직하다.

유연성은 실시예 1에 나타낸 바와 같이, 이불을 제작하여 그의 감촉을 5점법으로 평가한 5점은 털이불과 동등 또는 그 이상의 바람직한 유연성을 나타내는데, 3점 이상이 바람직하다.

[실시예 1]

통상법에 의해 폴리에틸렌테레프탈레이트를 용융방사, 연신하여 얻어진 단사 데니어 6, 전데니어 400,000의 로우를 하기의 각 유제의 7중량%의 에멀죤에 침지하고, 프레스클림퍼로 수분율(水分率)이 10%가 되도록 압착하고, 이어서 130℃에서 10분간 열처리한 후 76mm의 길이로 절단하였다. 권축성능은 권축수 7산/25mm, 권축도 18%가 얻어졌다.

[제 1 표]

각 유제의 내용을 다음에 나타낸다.

A 유제 :

에폭시실록산 70중량부

1-아미노-n-프로필렌-디메틸아민 6중량부

세틸포스페이트칼륨염폴리옥시에틸렌 16중량부

10몰 노닐페놀 에테르 8중량부

A 유제의 에폭시시록산은

로 되는 구성단위로 되고, 점도 6,000 센티스토크스, 에폭시화도 1중량 %, 양말단은 -Si(CH₃)₃이다.

디아민의 구조는 다음과 같다.

H₂NㆍC₃H₆ㆍN(CH₃)₂

A 유제 :

A 유제중의 디아민을 에틸렌트리아민 NH₂C₂H₄C₂H₄NH₂로 대체한 것만이 다를 뿐, 다른 조성은 동일한 것이다.

결과는 제 1 표에 표시한 바와 같으며, 본 발명의 유제를 사용한 섬유는 유연성, 평활성, 숭고회복성이 우수하며 털이불에 필적한다. 혹은 그 이상의 우수한 촉감을 갖는 고급 이불솜이 얻어졌다. 그러나, B유제를 사용한 것은 유연, 평활성이 좋지 못하며, 특히 숭고회복성이 크게 저하되며, 고급 이불로서는 적당하지 못하다.

[실시예 2]

실시예 1에 있어서 사용한 에폭시실록산의 점도를 제2표에 표시한 것과 같이 여러가지 변경한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 행하여 다음의 결과를 얻었다.

[제 2 표]

점도가 1,000∼100,000 센티스토크스의 범위에서 특히 좋은 결과가 얻어졌다.

[실시예 3]

실시예 1에 있어서 사용한 에폭시실록산의 에폭시화도를 제 3표에 표시한 바와 같이 바꾼 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 행해 다음의 결과를 얻었다.

[제 3 표]

에폭시화도 1.0% 이상에서 특히 양호한 결과가 얻어졌다.

[실시예 4]

실시예 1에 있어서 사용한 아미노실란과 에폭시실록산의 비율을 제4표에 표시한 바와 같이 여러가지로 바꾼 것 외에는 실시예 1과 동일하게 행해 다음의 결과를 얻었다.

[제 4 표]

^*비율로는 아미노실란 1중량부에 대한 에폭시실록산의 중량부로 나타내고, 전 유제중의 다른 성분은 실시예 1과 동일하다. 아미노실란 1중량부에 대해 에폭시실록산이 1∼20중량부에 있어서 양호한 결과가 얻어졌다.

[실시예 5]

통상법에 의해서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 용융방사, 연신하여 얻은 단사 데니어 3, 전데니어 500,000의 토우를 실시예 1의 A유제를 사용한 10중량%의 에멀죤에 침지하고, 프레스 클림퍼로 수분율 6%가 되도록 압착한 다음, 135℃에서 60분간 열처리한 후 5.6mm의 길이로 절단하였다.

얻어진 권축성능은 권축수 9산/25mm, 권축도 15%이었다.

이러한 솜의 평가를 행한 결과, 다음과 같은 양호한 결과가 얻어졌다.

㎲ 0.17

μd 0.17

유연성 5

압축 회복율 78

[실시예 6]

통상법에 의해서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 용융방사, 연신하여 얻은 단사 데니어 6, 전데니어 400,000의 토우를 하기의 각 유제의 7중량%의 에멀죤에 침지하고, 프레스클림퍼로 수분율 10%가 되도록 압착한 다음, 130℃로 10분간 열처리한 후 76mm의 길이로 절단하였다.

권축성능은 권축수 7산/25mm, 권축도 18%이었다.

[제 5 표]

각 유제의 내용을 다음에 나타낸다.

C 유제 :

에폭시실록산 70중량부

아미노실란 6중량부

세틸포스페이트칼륨염 16중량부

폴리옥시에틸렌 10몰 노닐페놀에테르 8중량부

C 유제의 에폭시실록산은,

구성단위로 되며,

점도 6.000 센티스토크스, 에폭시화도 1중량%, 양말단은 -Si(CH₃)₃이다.

아미노실란의 구조는 다음과 같다.

H₂NㆍC₃H₆Si(OC₂H₅)₃

D 유제 :

C유제 중의 아미노실란을 에틸렌트리아민으로 대체한 것 외에는 조성은 동일한 것이다.

결과는 제5표에 나타낸 바와 같으며, 본 발명의 유제를 사용한 섬유는 유연성, 평활성, 숭고회복성이 우수하며 털이불에 필적하다. 혹은 그 이상의 촉감을 갖는 고급 이불솜이 얻어졌다. 그러나, D유제를 사용한 것은 유연성, 평활성이 좋지 못하며, 특히 숭고 회복성이 크게 저하되고 고급 이불로서 적당치 아니하였다.

[실시예 7]

실시예 6에 있어서 사용한 에폭시실록산의 점도를 제6표에 표시한 바와 같이, 여러가지로 바꾼 것 외에는 실시예 6과 동일한 방법을 행한 다음의 결과를 얻었다.

[제 6 표]

점도가 1,000∼10,000 센티스토크스의 사이의 것이 특히 양호한 결과를 얻었다.

[실시예 8]

실시예 6에 있어서 사용한 에폭시실록산의 에폭시화도를 제7표에 나타낸 바와 같이 바꾼 것 외에는, 실시예 6과 동일한 방법으로 행해 다음의 결과를 얻었다.

[제 7 표]

에폭시화도 1.0% 이상에서 특히 양호한 결과가 얻어졌다.

[실시예 9]

실시예 6에 있어서 사용한 아미노실란과 에폭시실록산의 비율을 제8표에 표시한 바와 같이 여러가지로 바꾼것 외에는 실시예 6과 동일하게 행하여 다음의 결과를 얻었다.

[제 8 표]

^*비율로는 아미노실란 1중량부에 대한 에폭시실록산의 중량부로 나타내며, 전유제중의 다른 성분은 실시예 6과 동일하다.

아미노실란 1중량부에 대해, 에폭시실록산이 1∼20중량부에 있어서 양호한 결과가 얻어졌다.

[실시예 10]

통상법에 의해서 폴리에틸렌테레프탈레이트를 용융방사, 연신하여 얻은 단사데니어 3, 전데니어 500,000의 토우를 실시예 6의 C유제를 사용한 10중량%의 에멀죤에 침지하고, 프레스클림퍼로 수분율 6%가 되도록 압착한 다음 135℃로 20분간 열처리한 후 56mm의 길이로 절단 하였다.

얻어진 권축성능은 권축수 9산/25mm, 권축도 15% 이었다.

㎲ 0.17

μd 0.17

유 연 성 5

압축회복율 78

Claims (1)

1. (i) 일반식

   R₁-NH-R₂-X ……………………………(a)

   로 표시되는 아민류(R₁은 수소, 탄소수 1∼4의 알킬기 또는 페닐기이고, R₂는 탄소수 1∼4의 알킬렌기로서 측쇄를 갖고 있어도 좋으며, X는 -N(C_nH_2n+1)₂, -N(C_nH_2nOH)₂,

   

   또는Si(OC_nH_2n+1)₃인데, 단 여기서 n은 1~4의 정수임) 및 (ⅱ)이 아민류에 대하여 1~20배 중량의

   

   로 되는 구성단위 1이상과,

   

   로 되는 구성단위 2이상을 함유하는 에폭시실록산과의 반응 생성물을 주성분으로 하는 합성섬유로 된 덧솜용 처리제(R₃및 R₄는 탄소수 1∼3의 알킬기이며, R₃및 R₄는 동일하거나 달라도 좋다. R₅는 탄소수 1∼3의 알킬기 또는

   

   이며, R₆은 측쇄를 갖든가 갖지 않은 탄소수 2∼5의 알킬렌기 또는 치환기를 갖든가 갖지 않은 탄소수 6∼10의 아릴렌기임).