KR20240124201A - 조광 필름 - Google Patents

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KR20240124201A
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electrode layer
light
resin
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KR1020240010927A
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노조미 후지노
쇼헤이 나베노
토모히로 타케야스
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 조광 필름(X)은 기재 필름(10)과, 전극층(20)과, 조광층(30)과, 전극층(40)을 두께 방향(H)으로 이 순서로 구비한다. 전극층(20)에 있어서의 조광층(30)의 측의 표면(20a)은 높이 3nm 이상의 융기부(21)를 갖는다.

Description

조광 필름{LIGHT CONTROL FILM}
본 발명은 조광 필름에 관한 것이다.
건물 및 승차물 등의 창유리에 접합되는 조광 필름이 알려져 있다. 조광 필름은 조광부와, 상기 조광부를 지지하는 투명한 기재 필름을 구비한다. 조광부는, 예를 들면 투명 도전층과, 조광층과, 투명 도전층을 두께 방향으로 이 순서로 구비한다. 조광층은 2개의 투명 도전층에 의해 끼워진다. 조광층은 일렉트로크로믹(EC) 재료로 형성된다. EC 재료는, 예를 들면 전기화학적 산화 환원에 의해, 유색의 비투명 상태와 투명 상태 간에서 가역적으로 변화 가능한 재료이다. 각 투명 도전층은 전극이다. 투명 도전층 간의 전압의 온·오프에 의해, 조광층이, 예를 들면 비투명 상태(차광 상태)와 투명 상태(비차광 상태) 간에서 전환된다. 이러한 조광 필름이 접합된 창유리에서는 투명 도전층 간의 전압의 온·오프에 의해, 상기 조광 필름 부착 창유리에 대한 가시광 등의 광의 투과율이 전환된다(광투과율의 스위칭 제어). 이러한 조광 필름에 관한 기술(技術)에 대해서는, 예를 들면 하기 특허문헌 1에 기재되어 있다.
일본 특허공개 2019-101206호 공보
건물 내 및 승차물 내의 쾌적성 향상 및 냉방 부하 저감 등의 관점에서, 조광 필름에는 태양광에 대한 차열성을 가질 것이 요구된다.
한편, 본 발명자들은 조광 필름에 관하여 다음과 같은 지견을 얻었다. 전극층(투명 도전층)은 태양광 중의 열선(방사에 의해 열을 전달하는 근적외선 등의 전자파)에 대하여 유의한 반사성을 갖는 자유전자를 캐리어로서 함유한다. 조광 필름에서는 그러한 전극층이 조광층에 대하여 전면적으로 설치되어 있다. 즉, 조광 필름에 있어서의 평면으로 볼 때에서의 전극층의 점유 면적 비율은 크다. 이러한 조광 필름에서는 전극층에 있어서의 캐리어수의 조정에 의해 태양광에 대한 동필름의 차열성을 효율적으로 제어할 수 있다. 본 발명은 이러한 지견에 의거한다.
본 발명은 태양광에 대한 양호한 차열성을 실현하는 데에 적합한 조광 필름을 제공한다.
본 발명 [1]은 기재 필름과, 제 1 전극층과, 조광층과, 제 2 전극층을 두께 방향으로 이 순서로 구비하는 조광 필름으로서, 상기 제 1 전극층에 있어서의 상기 조광층의 측의 표면이 높이 3nm 이상의 융기부를 갖는 조광 필름을 포함한다.
본 발명 [2]는 상기 제 2 전극층에 있어서의 상기 조광층의 측의 표면이 높이 3nm 이상의 융기부를 갖는 상기 [1]에 기재된 조광 필름을 포함한다.
본 발명 [3]은 상기 기재 필름이 근적외선 흡수층 및/또는 근적외선 반사층을 갖는 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 조광 필름을 포함한다.
본 발명 [4]는 파장 800nm∼1300nm에서의 평균 투과율이 50% 이하인 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 조광 필름을 포함한다.
본 발명의 조광 필름은, 상기와 같이 기재 필름과, 제 1 전극층과, 조광층과, 제 2 전극층을 두께 방향으로 이 순서로 구비하고, 제 1 전극층에 있어서의 조광층측의 표면이 높이 3nm 이상의 융기부를 갖는다. 제 1 전극층이 3nm 이상의 유의한 높이의 융기부를 갖는 것은 제 1 전극층 전체의 평균 두께를 확보하는 데에 적합하다(제 1 전극층이 그러한 융기부를 가질 경우, 융기부를 갖지 않는 경우보다 동층 전체의 평균 두께는 크다). 이러한 조광 필름은 제 1 전극층에 있어서의 평면으로 볼 때의 단위면적당 자유전자수(캐리어수)를 확보하는 데에 적합하다. 제 1 전극층에 있어서의 단위면적당 자유전자수가 많을수록, 상기 제 1 전극층의, 태양광 중의 열선에 대한 반사성은 높다. 열선에 대한 제 1 전극층의 반사성이 높을수록, 그러한 제 1 전극층을 구비하는 조광 필름의, 열선에 대한 차폐성(차열성)은 높다. 따라서, 본 발명의 조광 필름은 태양광에 대한 양호한 차열성을 실현하는 데에 적합하다.
도 1은 본 발명의 조광 필름의 일 실시형태의 단면 모식도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 조광 필름의 부분 확대 단면도이다.
도 3은 도 1에 나타내는 조광 필름의 다른 부분 확대 단면도이다.
도 4는 도 1에 나타내는 조광 필름의 제조 방법의 일례에 있어서의 일부의 공정을 나타낸다. 도 4A는 기재 필름 준비 공정을 나타내고, 도 4B는 투명 도전층 형성 공정을 나타내고, 도 4C는 결정화 공정을 나타내고, 도 4D는 조광층 형성 공정을 나타낸다.
도 5는 도 4D에 나타내는 공정 후의 접합 공정을 나타낸다.
본 발명의 일 실시형태로서의 조광 필름(X)은 기재 필름(10)(제 1 기재 필름)과, 전극층(20)(제 1 전극층)과, 조광층(30)과, 전극층(40)(제 2 전극층)과, 기재 필름(50)(제 2 기재 필름)을 두께 방향(H)으로 이 순서로 구비한다. 기재 필름(10)은 제 1 면(10a)과, 상기 제 1 면(10a)과는 반대측의 제 2 면(10b)을 갖는다. 전극층(20)은 제 1 면(10a) 상에 배치되어 있다. 전극층(20)과 제 1 면(10a)은 서로 접한다. 또한, 전극층(20)은 조광층(30)측(기재 필름(10)과는 반대측)에 표면(20a)을 갖는다. 조광층(30)은 표면(20a) 상에 배치되어 있다. 조광층(30)과 표면(20a)은 서로 접한다. 전극층(40)은 조광층(30) 상에 배치되어 있다. 전극층(40)은 조광층(30)측(기재 필름(50)과는 반대측)에 표면(40a)을 갖는다. 표면(40a)과 조광층(30)은 서로 접한다. 기재 필름(50)은 전극층(40) 상에 배치되어 있다. 기재 필름(50)은 전극층(40)측의 제 1 면(50a)과, 상기 제 1 면(50a)과는 반대측의 제 2 면(50b)을 갖는다. 전극층(40)과 제 1 면(50a)은 서로 접한다. 또한, 조광 필름(X)은 두께 방향(H)과 직교하는 방향(면 방향)으로 확장되는 시트 형상을 갖는다. 이러한 조광 필름(X)은, 예를 들면 건물 및 승차물 등의 창유리에 장착되는 조광 필름이다.
조광 필름(X)에 있어서, 기재 필름(10)과 전극층(20)은 전극 부착 기재 필름(Y1)을 형성한다.
기재 필름(10)은 본 실시형태에서는 수지 필름(11)과, 경화 수지층(12)을 두께 방향(H)으로 순서대로 구비한다. 경화 수지층(12)은 수지 필름(11)에 접한다. 경화 수지층(12)은 기재 필름(10)의 제 1 면(10a)을 형성한다.
수지 필름(11)은 조광 필름(X)의 강도를 확보하는 기재이다. 또한, 수지 필름(11)은 가요성을 갖는 투명한 수지 필름이다. 수지 필름(11)의 재료로서는, 예를 들면 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 및 폴리스티렌 수지를 들 수 있다. 폴리에스테르 수지로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트,및 폴리에틸렌나프탈레이트를 들 수 있다. 폴리올레핀 수지로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 시클로올레핀 폴리머를 들 수 있다. 아크릴 수지로서는, 예를 들면 폴리메타크릴레이트를 들 수 있다. 수지 필름(11)의 재료로서는, 예를 들면 투명성 및 강도의 관점에서, 바람직하게는 폴리에스테르 수지가 사용되고, 보다 바람직하게는 PET가 사용된다.
수지 필름(11)에 있어서의 경화 수지층(12)측의 표면은 표면 개질 처리되어 있어도 좋다. 표면 개질 처리로서는, 예를 들면 코로나 처리, 플라스마 처리, 오존 처리, 프라이머 처리, 글로우 처리, 및 커플링제 처리를 들 수 있다(후기하는 수지 필름(51)에 관한 표면 개질 처리에 대해서도 마찬가지이다).
수지 필름(11)의 두께는, 조광 필름(X)의 강도를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 바람직하게는 20㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 30㎛ 이상이다. 수지 필름(11)의 두께는 롤 투 롤 방식에 있어서의 수지 필름(11)의 취급성을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는 200㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 150㎛ 이하이다.
수지 필름(11)의 가시광 투과율은, 조광 필름의 투명 상태 시에 요구되는 투명성을 조광 필름(X)에 있어서 확보하는 관점에서, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 수지 필름(11)의 가시광 투과율은, 예를 들면 100% 이하이다. 가시광 투과율이란, 파장 380nm∼780nm의 범위에서의 투과율로 한다.
경화 수지층(12)은, 본 실시형태에서는, 조광 필름(X)의 광학 특성을 양화하기 위한 광학 조정층(굴절률 조정층)이다. 경화 수지층(12)은, 후술하는 투명 도전층 형성 공정(도 4B)에 있어서, 수지 필름(11)으로부터 발생하는 수분이나 유기 가스를 차단하는 기능을 가져도 좋다. 경화 수지층(12)은, 본 실시형태에서는, 제 1 경화형 수지 조성물의 경화물이다. 제 1 경화형 수지 조성물은 수지를 함유한다. 상기 수지로서는, 예를 들면 멜라민 수지, 알키드 수지, 유기 실란 축합물, 폴리에스테르 수지, 아크릴우레탄 수지, 아크릴 수지(아크릴우레탄 수지를 제외한다), 우레탄 수지(아크릴우레탄 수지를 제외한다), 아미드 수지, 실리콘 수지, 및 에폭시 수지를 들 수 있다. 이들 수지는 단독으로 사용되어도 좋고, 2종류 이상이 병용되어도 좋다. 기재 필름(10)에 대한 전극층(20)의 밀착성을 확보하는 관점에서, 수지로서는, 바람직하게는 멜라민 수지, 알키드 수지 및 유기 실란 축합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나가 사용된다. 또한, 제 1 경화형 수지 조성물은 자외선 경화형의 수지 조성물이어도 좋고, 열경화형의 수지 조성물이어도 좋다.
경화 수지층(12)의, 수지 필름(11)과는 반대측의 표면(제 1 면(10a))은 경화 수지층(12) 상에 형성되는 전극층(20)의 평균 두께를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 높이 3nm 이상의 융기부를 갖지 않고, 보다 바람직하게는 높이 2nm 이상의 융기부를 갖지 않고, 더욱 바람직하게는 높이 1nm 이상의 융기부를 갖지 않는다. 융기부를 갖지 않는 경화 수지층(12)을 형성하는 관점에서, 제 1 경화형 수지 조성물은 입자를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
경화 수지층(12)의 두께는 조광 필름(X)의 투과 특성을 양화하는 관점에서, 바람직하게는 5nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상, 더욱 바람직하게는 20nm 이상, 특히 바람직하게는 30nm 이상이다. 경화 수지층(12)의 두께는, 조광 필름(X) 박형화의 관점에서, 바람직하게는 1000nm 이하, 보다 바람직하게는 50nm 이하, 더욱 바람직하게는 40nm 이하이다.
기재 필름(10)은 수지 필름(11)에 대하여 경화 수지층(12)과는 반대측에 다른 경화 수지층을 가져도 좋다. 다른 경화 수지층으로서는, 예를 들면 하드 코트층 및 안티블록킹층을 들 수 있다.
다른 경화 수지층은, 예를 들면 제 2 경화형 수지 조성물의 경화물이다. 제 2 경화형 수지 조성물은 수지를 함유한다. 상기 수지로서는, 예를 들면 폴리에스테르 수지, 아크릴우레탄 수지, 아크릴 수지(아크릴우레탄 수지를 제외한다), 우레탄 수지(아크릴우레탄 수지를 제외한다), 아미드 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 및 멜라민 수지를 들 수 있다. 이들 수지는 단독으로 사용되어도 좋고, 2종류 이상이 병용되어도 좋다. 제 2 경화형 수지 조성물은 자외선 경화형의 수지 조성물이어도 좋고, 열경화형의 수지 조성물이어도 좋다.
제 2 경화형 수지 조성물은 입자를 함유해도 좋다. 상기 입자로서는, 예를 들면 무기 산화물 입자 및 유기 입자를 들 수 있다. 무기 산화물 입자의 재료로서는, 예를 들면 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화칼슘, 산화주석, 산화인듐, 산화카드뮴, 및 산화안티몬을 들 수 있다. 유기 입자의 재료로서는, 예를 들면 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴·스티렌 공중합체, 벤조구아나민, 멜라민, 및 폴리카보네이트를 들 수 있다. 입자로서는, 바람직하게는 무기 산화물 입자가 사용되고, 보다 바람직하게는 실리카 입자 및/또는 지르코니아 입자가 사용된다.
다른 경화 수지층의 두께는, 상기 경화 수지층의 기능을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 0.5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 2㎛ 이상이다. 경화 수지층(12)의 두께는, 조광 필름(X) 박형화의 관점에서, 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 3㎛ 이하이다.
기재 필름(10)의 두께는, 조광 필름(X)의 취급성을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 바람직하게는 30㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이상이다.
기재 필름(10)의 두께는, 조광 필름(X) 박형화의 관점에서, 바람직하게는 500㎛ 이하, 보다 바람직하게는 300㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 200㎛ 이하, 한층 바람직하게는 150㎛ 이하이다.
기재 필름(10)의 가시광 투과율은, 조광 필름의 투명 상태 시에 요구되는 투명성을 조광 필름(X)에 있어서 확보하는 관점에서, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 기재 필름(10)의 가시광 투과율은, 예를 들면 100% 이하이다.
기재 필름(10)은, 바람직하게는 근적외선 흡수층 및/또는 근적외선 반사층을 갖는다. 근적외선 흡수층이란, 근적외선(파장 700nm∼2500nm)에 대하여 유의한 흡수능을 나타내는 층으로 한다. 근적외선 반사층이란, 근적외선(파장 700nm∼2500nm)에 대하여 유의한 반사능을 나타내는 층으로 한다.
근적외선 흡수층은, 수지 필름(11)과 경화 수지층(12) 사이에 배치되어도 좋고, 수지 필름(11)에 대하여 경화 수지층(12)과는 반대측에 배치되어도 좋다. 수지 필름(11)이 근적외선 흡수층이어도 좋고, 근적외선 흡수층을 포함하는 다층 구조를 가져도 좋다. 근적외선 흡수층은, 예를 들면 근적외선 흡수제와, 바인더 수지를 포함한다. 근적외선 흡수제로서는, 예를 들면 무기 근적외선 흡수제 및 유기 근적외선 흡수제를 들 수 있다.
무기 근적외선 흡수제로서는, 예를 들면 CFM 복합 산화물 입자 및 산화텅스텐 입자를 들 수 있다. CFM 복합 산화물이란, 구리와 철과 망간의 복합 산화물이다. 바인더 수지의 재료로서는, 예를 들면 수지 필름(11)에 관해서 상기한 재료를 들 수 있다.
근적외선 반사층은 수지 필름(11)과 경화 수지층(12) 사이에 배치되어도 좋고, 수지 필름(11)에 대하여 경화 수지층(12)과는 반대측에 배치되어도 좋다. 수지 필름(11)이 근적외선 반사층이어도 좋고, 근적외선 반사층을 포함하는 다층 구조를 가져도 좋다. 근적외선 반사층은, 예를 들면 광학 특성이 상이한 복수의 수지 박층을 포함하는 다층 구조를 갖고, 바람직하게는 광학 특성이 상이한 제 1 수지 박층 및 제 2 수지 박층이 두께 방향(H)으로 교대로 배치된 다층 구조를 갖는다. 광학 특성으로서는, 예를 들면 면내 평균 굴절률을 들 수 있다. 제 1 수지 박층과 제 2 수지 박층의 면내 평균 굴절률의 차는 바람직하게는 0.01 이상, 보다 바람직하게는 0.03 이상이며, 또한 바람직하게는 0.15 이하, 보다 바람직하게는 0.12 이하이다. 다층 구조를 형성하는 수지 박층의 적층수는, 예를 들면 20 이상이며, 또한 예를 들면 700 이하이다. 수지 박층의 재료로서는, 예를 들면 수지 필름(11)에 관해서 상기한 재료를 들 수 있다.
전극층(20)은 광투과성과 도전성을 겸비하는 층이다. 이러한 전극층(20)은 투명 도전 재료로 형성되어 있다. 즉, 전극층(20)은 투명 도전층이다. 투명 도전 재료로서는, 예를 들면 투명한 도전성 산화물을 들 수 있다.
도전성 산화물로서는, 예를 들면 인듐 함유 도전성 산화물 및 안티몬 함유 도전성 산화물을 들 수 있다. 인듐 함유 도전성 산화물로서는, 예를 들면 인듐주석 복합 산화물(ITO), 인듐아연 복합 산화물(IZO), 인듐갈륨 복합 산화물(IGO), 및 인듐갈륨아연 복합 산화물(IGZO)을 들 수 있다. 안티몬 함유 도전성 산화물로서는, 예를 들면 안티몬주석 복합 산화물(ATO)을 들 수 있다. 높은 투명성과 양호한 전기 전도성을 실현하는 관점에서는, 도전성 산화물로서는, 바람직하게는 인듐 함유 도전성 산화물이 사용되고, 보다 바람직하게는 ITO가 사용된다. 이 ITO는 In 및 Sn 이외의 금속 또는 반금속을 In 및 Sn의 각각의 함유량보다 적은 양으로 함유해도 좋다.
ITO에 있어서의 산화인듐(In2O3) 및 산화주석(SnO2)의 합계 함유량에 대한 산화주석의 함유량의 비율은, 바람직하게는 4질량% 이상, 보다 바람직하게는 6질량% 이상, 더욱 바람직하게는 8질량% 이상, 특히 바람직하게는 9질량% 이상이다. 이러한 구성은, 후술하는 결정화 공정(도 4C)에 있어서, 투명 도전층의 결정립을 성장시켜 융기부(21)를 형성하는 데에 바람직하다. 또한, ITO에 있어서의 산화인듐 및 산화주석의 합계 함유량에 대한 산화주석의 함유량의 비율은, 전극층(20)의 저저항화의 관점에서, 바람직하게는 15질량% 이하, 보다 바람직하게는 13질량% 이하, 더욱 바람직하게는 12질량% 이하이다.
ITO에 있어서의 산화주석 비율은, 예를 들면 다음과 같이 해서 동정할 수 있다. 먼저, X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy)에 의해, 측정 대상물로서의 ITO에 있어서의 인듐 원자(In)와 주석 원자(Sn)의 존재 비율을 구한다. ITO 중의 In 및 Sn의 각 존재 비율로부터 ITO 중의 In의 원자수에 대한 Sn의 원자수의 비율을 구한다. 이것에 의해, ITO에 있어서의 산화주석 비율이 얻어진다. 또한, ITO에 있어서의 산화주석 비율은 스퍼터 성막 시에 사용하는 ITO 타겟의 산화주석(SnO2) 함유 비율로부터도 특정할 수 있다.
전극층(20)은 바람직하게는 결정막이다. 전극층(20)이 결정막인 것은 전극층(20)의 저저항화의 관점에서 바람직하고, 또한 전극층(20) 및 조광 필름(X)에 있어서 양호한 적외선 반사 특성을 실현하는 데에 바람직하다.
도전성 산화물로 형성된 전극층(조광 필름(X)에서는 전극층(20, 40))이 결정막인 것은, 예를 들면 다음 방법에 의해 판단할 수 있다. 먼저, 전극층을 농도 5질량%의 염산에, 20℃에서 15분간 침지한다. 다음으로, 전극층을 수세한 후, 건조한다. 다음으로, 전극층의 노출 평면에 있어서, 이격 거리 15mm의 1쌍의 단자 간의 저항(단자 간 저항)을 측정한다. 이 측정에 있어서, 단자 간 저항이 10kΩ 이하인 경우에, 상기 전극층이 결정막이라고 판단할 수 있다.
전극층(20)의 표면(20a)은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 높이(d)가 3nm 이상인 융기부(21)를 갖는다. 융기부(21)의 높이(d)란, 두께 방향(H)에 있어서의, 표면(20a)의 평탄면(22)부터 융기부(21)의 꼭대기부까지의 거리이다. 전극층(20)이 3nm 이상의 유의한 높이의 융기부(21)를 갖는 것은, 전극층(20) 전체의 평균 두께를 확보하는 데에 적합하다(전극층(20)이 그러한 융기부(21)를 가질 경우, 융기부(21)를 갖지 않는 경우보다 동층 전체의 평균 두께는 크다). 이것은, 전극층(20)의 평면으로 볼 때에 있어서의 단위면적당 자유전자수(캐리어수)를 확보하는 데에 적합하다. 전극층(20)에 있어서의 상기 자유전자수가 많을수록, 태양광 중의 열선(주로 근적외선)에 대한 전극층(20)의 반사성은 높고, 따라서 열선에 대한 조광 필름(X)의 차폐성(차열성)은 높다. 조광 필름(X)에 있어서 양호한 차열성을 확보하는 관점에서, 융기부(21)의 높이(d)는 바람직하게는 4nm 이상, 더욱 바람직하게는 5nm 이상이다. 융기부(21)의 높이(d)는, 전극층(20)의 저항값 상승을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 20nm 이하, 보다 바람직하게는 10nm 이하, 더욱 바람직하게는 8nm 이하이다. 융기부의 높이의 측정 방법은 실시예에 관해서 후술하는 바와 같다.
전극층(20)의 두께는, 융기부(21)를 형성하는 관점에서, 바람직하게는 30nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상, 더욱 바람직하게는 70nm 이상, 한층 바람직하게는 90nm 이상, 특히 바람직하게는 100nm 이상이다. 전극층(20)의 두께란, 두께 방향(H)에 있어서의, 전극층(20)의 기재 필름(10)측 표면부터 평탄면(22)까지의 거리로 한다. 전극층(20)이 두꺼운 편일수록, 후술하는 결정화 공정에 있어서 투명 도전층의 결정립이 크게 성장하기 쉽고, 따라서 전극층(20)의 표면(20a)에 있어서 융기부(21)를 형성하기 쉽다. 또한, 전극층(20)이 두꺼운 것은 전극층(20)의 저저항화의 관점에서도 바람직하다. 전극층(20)의 두께는, 조광 필름(X)의 내굴곡성(굴곡 시의 전극층(20)의 균열의 억제 등)을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 300nm 이하, 보다 바람직하게는 200nm 이하, 더욱 바람직하게는 150nm 이하, 한층 바람직하게는 120nm 이하이다.
전극층(20)의 평면으로 볼 때에 있어서의 자유전자수(캐리어수)는, 전극층(20)에서의 차열성 확보의 관점에서, 바람직하게는 5×1015/㎠ 이상, 보다 바람직하게는 8×1015/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 10×1015/㎠ 이상, 한층 바람직하게는 11×1015/㎠ 이상이다. 전극층(20)의 평면으로 볼 때에 있어서의 자유전자수(캐리어수)는, 전극층(20)의 가시광 투과율을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 100×1015/㎠ 이하, 보다 바람직하게는 60×1015/㎠ 이하, 더욱 바람직하게는 40×1015/㎠ 이하이다. 전극층의 캐리어수 측정 방법은 실시예에 관해서 후술하는 바와 같다.
전극층(20)의 가시광 투과율은 조광 필름의 투명 상태 시에 요구되는 투명성을 조광 필름(X)에 있어서 확보하는 관점에서, 예를 들면 50% 이상이며, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 또한, 전극층(20)의 가시광 투과율은, 예를 들면 100% 이하이다.
조광층(30)은, 예를 들면 전류 또는 전계의 작용에 의해 유색의 비투명 상태(차광 상태)와 투명 상태(비차광 상태) 간에서 가역적으로 변화 가능한 재료이다. 조광층(30)으로서는, 예를 들면 일렉트로크로믹(EC) 조광층, 고분자 분산형 액정(PDLC: polymerdispersed liquid crystal)을 포함하는 조광층, 고분자 네트워크형 액정(PNLC: polymer network liquid crystal)을 포함하는 조광층, 및 SPD(suspended particle device) 조광층을 들 수 있다.
EC 조광층은 EC 재료로 형성된다. EC 재료는 전기화학적 산화 환원에 의해, 유색의 비투명 상태(차광 상태)와 투명 상태(비차광 상태) 간에서 가역적으로 변화가능한 재료이다. EC 재료로서는, 무기 EC 재료 및 유기 EC 재료를 들 수 있다. 무기 EC 재료로서는, 예를 들면 산화텅스텐, 산화바나듐, 산화몰리브덴, 산화이리듐, 산화로듐, 및 질화인듐을 들 수 있다. 유기 EC 재료로서는, 예를 들면 폴리아닐린, 비올로겐, 및 폴리옥소텅스테이트를 들 수 있다.
고분자 분산형 액정은 고분자 내에 있어서 액정이 상분리한 구조를 갖는다. 고분자 네트워크형 액정은 고분자 네트워크 중에 액정이 분산된 구조를 갖고, 고분자 네트워크 중의 액정은 연속상을 형성하고 있다. 이들에 있어서, 액정 화합물로서는, 예를 들면 네마틱형 액정 화합물, 스멕틱형 액정 화합물, 및 콜레스테릭형 액정 화합물을 들 수 있다. 네마틱형 액정 화합물로서는, 예를 들면 비페닐계 화합물, 페닐벤조에이트계 화합물, 시클로헥실벤젠계 화합물, 아족시벤젠계 화합물, 아조벤젠계 화합물, 아조메틴계 화합물, 터페닐계 화합물, 비페닐벤조에이트계 화합물, 시클로헥실비페닐계 화합물, 페닐피리딘계 화합물, 시클로헥실피리미딘계 화합물, 및 콜레스테롤계 화합물을 들 수 있다.
조광층(30)의 두께는, 조광 필름(X)에 있어서, 비투명 상태와 투명 상태 간에서 가시광 투과율의 큰 차를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이상이다. 조광층(30)의 두께는 조광 필름(X)의 박형화 및 투명 상태에서의 고투과성 확보의 관점에서, 바람직하게는 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 100㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 80㎛ 이하이다.
조광 필름(X)에 있어서, 기재 필름(50)과 전극층(40)은 전극 부착 기재 필름(Y2)을 형성한다.
기재 필름(50)은, 본 실시형태에서는 수지 필름(51)과, 경화 수지층(52)을 두께 방향(H)으로 순서대로 구비한다. 경화 수지층(52)은 수지 필름(51)에 접한다. 경화 수지층(52)은 기재 필름(50)의 제 1 면(50a)을 형성한다.
수지 필름(51)은 조광 필름(X)의 강도를 확보하는 기재이다. 또한, 수지 필름(51)은 가요성을 갖는 투명한 수지 필름이다. 수지 필름(51)의 재료로서는, 예를 들면 수지 필름(11)의 재료로서 상기한 재료를 들 수 있다. 수지 필름(51)에 있어서의 경화 수지층(52)측의 표면은 표면 개질 처리되어 있어도 좋다. 수지 필름(51)의 바람직하게는 두께 및 바람직하게는 가시광 투과율에 대해서는, 수지 필름(11)에 관해서 상기 서술한 바람직하게는 두께 및 바람직하게는 가시광 투과율과 마찬가지이다.
경화 수지층(52)은, 본 실시형태에서는 조광 필름(X)의 광학 특성을 양화하기 위한 광학 조정층(굴절률 조정층)이다. 경화 수지층(52)은 투명 도전층 형성 공정에 있어서, 수지 필름(51)으로부터 발생하는 수분이나 유기 가스를 차단하는 기능을 가져도 좋다. 경화 수지층(52)은, 본 실시형태에서는 제 3 경화형 수지 조성물의 경화물이다. 제 3 경화형 수지 조성물은 수지를 함유한다. 제 3 경화형 수지 조성물의 수지로서는, 예를 들면 제 1 경화형 수지 조성물에 관해서 상기한 수지를 들 수 있다. 또한, 제 3 경화형 수지 조성물은 자외선 경화형의 수지 조성물이어도 좋고, 열경화형의 수지 조성물이어도 좋다.
경화 수지층(52)의, 수지 필름(51)과는 반대측의 표면(제 1 면(50a))은, 경화 수지층(52) 상에 형성되는 전극층(40)의 평균 두께를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 높이 3nm 이상의 융기부를 갖지 않고, 보다 바람직하게는 높이 2nm 이상의 융기부를 갖지 않고, 더욱 바람직하게는 높이 1nm 이상의 융기부를 갖지 않는다. 융기부를 갖지 않는 경화 수지층(52)을 형성하는 관점에서, 제 3 경화형 수지 조성물은 입자를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
경화 수지층(52)의 두께는 기재 필름(50)에 대한 전극층(40)의 밀착성을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 5nm 이상, 보다 바람직하게는 10nm 이상, 더욱 바람직하게는 20nm 이상, 특히 바람직하게는 30nm 이상이다. 경화 수지층(52)의 두께는 조광 필름(X)의 박형화의 관점에서, 바람직하게는 50nm 이하, 보다 바람직하게는 40nm 이하이다.
기재 필름(50)은 기재 필름(10)에 관해서 상기 서술한 것과 마찬가지로, 수지 필름(51)에 대하여 경화 수지층(52)과는 반대측에 다른 경화 수지층(예를 들면, 하드 코트층 및 안티블록킹층)을 가져도 좋다.
기재 필름(50)의 가시광 투과율은 조광 필름의 투명 상태 시에 요구되는 투명성을 조광 필름(X)에 있어서 확보하는 관점에서, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 기재 필름(50)의 가시광 투과율은, 예를 들면 100% 이하이다.
기재 필름(50)은 바람직하게는 근적외선 흡수층 및/또는 근적외선 반사층을 갖는다.
기재 필름(50)에 있어서, 근적외선 흡수층은 수지 필름(51)과 경화 수지층(52) 사이에 배치되어도 좋고, 수지 필름(51)에 대하여 경화 수지층(52)과는 반대측에 배치되어도 좋다. 수지 필름(51)이 근적외선 흡수층이어도 좋고, 근적외선 흡수층을 포함하는 다층 구조를 가져도 좋다. 근적외선 흡수층은, 예를 들면 근적외선 흡수제와, 바인더 수지를 포함한다. 근적외선 흡수제로서는, 예를 들면 기재 필름(10)에 관해서 상기한 근적외선 흡수제를 들 수 있다. 바인더 수지의 재료로서는, 예를 들면 수지 필름(11)에 관해서 상기한 재료를 들 수 있다.
기재 필름(50)에 있어서, 근적외선 반사층은 수지 필름(51)과 경화 수지층(52) 사이에 배치되어도 좋고, 수지 필름(51)에 대하여 경화 수지층(52)과는 반대측에 배치되어도 좋다. 수지 필름(51)이 근적외선 반사층이어도 좋고, 근적외선 반사층을 포함하는 다층 구조를 가져도 좋다. 근적외선 반사층으로서는, 예를 들면 기재 필름(10)에 관해서 상기한 근적외선 반사층을 들 수 있다.
전극층(40)은 광투과성과 도전성을 겸비하는 층이다. 전극층(40)은 투명 도전 재료로 형성되어 있다. 즉, 전극층(40)은 투명 도전층이다. 투명 도전 재료로서는, 예를 들면 전극층(20)에 관해서 상기한 투명 도전 재료를 들 수 있다. 전극층(40)이 ITO로 형성되는 경우, ITO에 있어서의 산화인듐(In2O3) 및 산화주석(SnO2)의 합계 함유량에 대한 산화주석의 함유량의 비율은 바람직하게는 4질량% 이상, 보다 바람직하게는 6질량% 이상, 더욱 바람직하게는 8질량% 이상, 특히 바람직하게는 9질량% 이상이다. 이러한 구성은, 후술하는 결정화 공정에 있어서, 투명 도전층의 결정립을 성장시켜 융기부(41)를 형성하는 데에 바람직하다. 또한, ITO에 있어서의 산화인듐 및 산화주석의 합계 함유량에 대한 산화주석의 함유량의 비율은, 전극층(40)의 저저항화의 관점에서, 바람직하게는 15질량% 이하, 보다 바람직하게는 13질량% 이하, 더욱 바람직하게는 12질량% 이하이다.
전극층(40)은 바람직하게는 결정막이다. 전극층(40)이 결정막인 것은 전극층(40)의 저저항화의 관점에서 바람직하고, 또한 전극층(40) 및 조광 필름(X)에 있어서 양호한 적외선 반사 특성을 실현하는 데에 바람직하다.
전극층(40)의 표면(40a)은, 바람직하게는 도 3에 나타내는 바와 같이, 높이(d)가 3nm 이상인 융기부(41)를 갖는다. 융기부(41)의 높이(d)란, 두께 방향(H)에 있어서의, 표면(40a)의 평탄면(42)부터 융기부(41)의 꼭대기부까지의 거리이다. 전극층(40)이 3nm 이상의 유의한 높이의 융기부(41)를 갖는 것은, 전극층(40) 전체의 평균 두께를 확보하는 데에 적합하고, 전극층(40)의 평면으로 볼 때에 있어서의 단위면적당 자유전자수(캐리어수)를 확보하는 데에 적합하다. 전극층(40)의 단위면적당 자유전자수가 많을수록, 태양광 중의 열선에 대한 전극층(40)의 반사성은 높고, 따라서 열선에 대한 조광 필름(X)의 차열성은 높다. 조광 필름(X)에 있어서 양호한 차열성을 확보하는 관점에서, 융기부(41)의 높이(d)는 바람직하게는 4nm 이상, 더욱 바람직하게는 5nm 이상이다. 융기부(41)의 높이(d)는 전극층(40)의 저항값 상승을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 20nm 이하, 보다 바람직하게는 10nm 이하, 더욱 바람직하게는 8nm 이하이다.
전극층(40)의 두께는, 융기부(41)를 형성하는 관점에서, 바람직하게는 30nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상, 더욱 바람직하게는 70nm 이상, 한층 바람직하게는 90nm 이상, 특히 바람직하게는 100nm 이상이다. 전극층(40)의 두께란, 두께 방향(H)에 있어서의, 전극층(40)의 기재 필름(50)측 표면부터 평탄면(42)까지의 거리로 한다. 전극층(40)이 두꺼운 편일수록, 후술하는 결정화 공정에 있어서 투명 도전층의 결정립이 크게 성장하기 쉽고, 따라서 전극층(40)의 표면(40a)에 있어서 융기부(41)를 형성하기 쉽다. 또한, 전극층(40)이 두꺼운 것은 전극층(40)의 저저항화의 관점에서도 바람직하다. 전극층(40)의 두께는, 조광 필름(X)의 내굴곡성(굴곡 시의 전극층(40)의 균열 억제 등)을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 300nm 이하, 보다 바람직하게는 200nm 이하, 더욱 바람직하게는 150nm 이하, 한층 바람직하게는 120nm 이하이다.
전극층(40)의 평면으로 볼 때에 있어서의 자유전자수(캐리어수)는, 전극층(40)에서의 차열성 확보의 관점에서, 바람직하게는 5×1015/㎠ 이상, 보다 바람직하게는 8×1015/㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 10×1015/㎠ 이상, 한층 바람직하게는 11×1015/㎠ 이상이다. 전극층(40)의 평면으로 볼 때에 있어서의 자유전자수(캐리어수)는, 전극층(40)의 가시광 투과율을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 100×1015/㎠ 이하, 보다 바람직하게는 60×1015/㎠ 이하, 더욱 바람직하게는 40×1015/㎠ 이하이다.
전극층(40)의 가시광 투과율은, 조광 필름의 투명 상태에서 요구되는 투명성을 조광 필름(X)에 있어서 확보하는 관점에서, 예를 들면 50% 이상이며, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 또한, 전극층(40)의 가시광 투과율은, 예를 들면 100% 이하이다.
조광 필름(X)의 가시광 투과율(투명 상태 시)은, 조광 필름(X)의 투명성을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 기재 필름(10)의 가시광 투과율은, 예를 들면 100% 이하이다.
조광 필름(X)의, 파장 800nm∼1300nm에서의 평균 투과율은, 조광 필름(X)에 있어서, 태양광에 대한 양호한 차열성을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 50% 이하, 보다 바람직하게는 40% 이하, 더욱 바람직하게는 30% 이하이다. 조광 필름(X)의 동평균 투과율은, 예를 들면 0% 이상이며, 바람직하게는 10% 이하이다. 조광 필름(X)은 바람직하게는 유색 상태 또는 투명 상태에서 이러한 평균 투과율(파장 800nm∼1300nm)의 값을 취하고, 보다 바람직하게는 유색 상태 및 투명 상태의 양 상태에서 이러한 평균 투과율(파장 800nm∼1300nm)의 값을 취한다.
조광 필름(X)은, 예를 들면 이하와 같이 제조된다.
먼저, 도 4A에 나타내는 바와 같이, 기재 필름(10)을 준비한다. 기재 필름(10)은 수지 필름(11) 상에 경화 수지층(12)을 형성함으로써 제작할 수 있다. 경화 수지층(12)은 수지 필름(11) 상에 상기 서술한 제 1 경화형 수지 조성물을 도포해서 도막을 형성한 후, 이 도막을 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 제 1 경화형 수지 조성물이 열경화형 수지를 함유하는 경우에는, 가열에 의해 상기 도막을 경화시킨다. 제 1 경화형 수지 조성물이 자외선 경화형 수지를 함유하는 경우에는, 자외선 조사에 의해 상기 도막을 경화시킨다. 수지 필름(11) 상에 형성된 경화 수지층(12)의 노출 표면은 필요에 따라서 표면 개질 처리된다. 표면 개질 처리로서 플라스마 처리하는 경우, 불활성 가스로서 예를 들면 아르곤 가스를 사용한다. 또한, 플라스마 처리에 있어서의 방전 전력은, 예를 들면 10W 이상이며, 또한 예를 들면 5000W 이하이다.
다음으로, 도 4B에 나타내는 바와 같이, 기재 필름(10) 상에 비정질의 투명 도전층(20')을 형성한다(투명 도전층 형성 공정). 구체적으로는, 스퍼터링법에 의해, 기재 필름(10)에 있어서의 경화 수지층(12) 상에 투명 도전 재료를 성막해서 투명 도전층(20')을 형성한다.
스퍼터링법에서는 롤 투 롤 방식으로 성막 프로세스를 실시할 수 있는 스퍼터 성막 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 조광 필름(X)의 제조에 있어서, 롤 투 롤 방식의 스퍼터 성막 장치를 사용하는 경우, 장척의 기재 필름(10)을, 장치가 구비하는 조출 롤로부터 권취 롤까지 주행시키면서, 상기 기재 필름(10) 상에 재료를 성막해서 투명 도전층(20')을 형성한다. 또한, 상기 스퍼터링법에서는 하나의 성막실을 구비하는 스퍼터 성막 장치를 사용해도 좋고, 기재 필름(10)의 주행 경로를 따라 순서대로 배치된 복수의 성막실을 구비하는 스퍼터 성막 장치를 사용해도 좋다.
스퍼터링법에서는, 구체적으로는 스퍼터 성막 장치가 구비하는 성막실 내에 진공 조건하에서 스퍼터링 가스(불활성 가스)를 도입하면서, 성막실 내의 캐소드 상에 배치된 타겟에 마이너스의 전압을 인가한다. 이것에 의해, 글로우 방전을 발생시켜서 가스 원자를 이온화하고, 상기 가스 이온을 고속으로 타겟 표면에 충돌시키고, 타겟 표면으로부터 타겟 재료를 튕겨 내고, 튕겨 나온 타겟 재료를 기재 필름(10) 상에 퇴적시킨다. 타겟의 재료로서는, 예를 들면 전극층(20)에 관해서 상기 서술한 도전성 산화물의 소결체가 사용된다.
스퍼터링법은 바람직하게는 반응성 스퍼터링법이다. 반응성 스퍼터링법에서는, 예를 들면 스퍼터링 가스(불활성 가스)와 반응성 가스로서의 산소가 성막실 내에 도입된다. 반응성 스퍼터링법에 있어서 성막실에 도입되는 스퍼터링 가스 및 산소의 합계 도입량에 대한 산소의 도입량의 비율은, 예를 들면 0.01유량% 이상이며,또한 예를 들면 15유량% 이하이다.
스퍼터링법에 의한 성막(스퍼터 성막) 중의 성막실 내의 기압은, 예를 들면 0.02Pa 이상이며, 또한 예를 들면 1Pa 이하이다.
스퍼터링법에 있어서의 성막 온도(스퍼터 성막 중의 기재 필름(10)의 온도)는 다음의 결정화 공정에서 결정 성장할 수 있는 비정질의 투명 도전층을 적절히 형성하는 관점에서, 바람직하게는 50℃ 이하, 보다 바람직하게는 30℃ 이하, 더욱 바람직하게는 10℃ 이하, 한층 바람직하게는 0℃ 이하, 한층 더 바람직하게는 -5℃ 이하이다. 성막 온도는, 예를 들면 -30℃ 이상 또는 -20℃ 이상이다.
타겟에 대한 전압 인가를 위한 전원으로서는, 예를 들면 DC 전원, AC 전원, MF 전원, 및 RF 전원을 들 수 있다. 전원으로서는, DC 전원과 RF 전원을 병용해도 좋다. 스퍼터 성막 중의 방전 전압의 절대값은, 예를 들면 50V 이상이며, 또한 예를 들면 500V 이하이다. 타겟 상의 수평 자장 강도는, 예를 들면 10mT 이상이며, 또한 예를 들면 100mT 이하이다.
다음으로, 도 4C에 나타내는 바와 같이, 기재 필름(10) 상의 투명 도전층(20')(도 4B)을 가열에 의해 결정화시켜, 전극층(20)(결정질의 투명 도전층)을 형성한다(결정화 공정).
이것에 의해, 전극 부착 기재 필름(Y1)이 제작된다. 가열의 수단으로서는, 예를 들면 적외선 히터 및 오븐(열매 가열식 오븐, 열풍 가열식 오븐)을 들 수 있다. 가열 온도는, 높은 결정화 속도를 확보하는 관점에서, 바람직하게는 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상이다. 가열 온도는, 기재 필름(10)에의 가열의 영향을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 200℃ 이하, 보다 바람직하게는 170℃ 이하, 더욱 바람직하게는 150℃ 이하이다. 가열 시간은, 예를 들면 600분 미만, 바람직하게는 120분 미만, 보다 바람직하게는 90분 이하, 더욱 바람직하게는 60분 이하이며, 또한 예를 들면 1분 이상, 바람직하게는 5분 이상이다.
다음으로, 도 4D에 나타내는 바와 같이, 전극층(20) 상에 조광층(30)을 형성한다. 조광층(30)을 형성하는 재료로서 무기 EC 재료를 사용하는 경우, 예를 들면 드라이 코팅법에 의해 무기 EC 재료를 전극층(20) 상에 성막한다. 드라이 코팅법으로서는 스퍼터링법이 바람직하다. 조광층(30)을 형성하는 재료로서 유기 EC 재료를 사용하는 경우, 예를 들면 웨트 코팅법에 의해 유기 EC 재료를 전극층(20) 상에 성막한다.
한편, 전극 부착 기재 필름(Y2)(기재 필름(50), 전극층(40))을 제작한다. 구체적으로는, 전극 부착 기재 필름(Y1)의 제작 방법(도 4A∼도 4C)과 마찬가지이다.
다음으로, 도 5A 및 도 5B에 나타내는 바와 같이, 조광층(30)을 수반하는 전극 부착 기재 필름(Y1)과 전극 부착 기재 필름(Y2)을 일체화시켰다. 구체적으로는, 전극 부착 기재 필름(Y1, Y2)에 의해 조광층(30)을 끼우도록, 전극 부착 기재 필름(Y1, Y2) 및 조광층(30)을 일체화시켰다.
이상과 같이 해서, 조광 필름(X)을 제조할 수 있다. 조광 필름(X)에 있어서는, 전극층(20, 40) 간의 전압의 온·오프에 의해, 조광층(30)이 비투명 상태(차광 상태)와 투명 상태(비차광 상태) 간에서 전환된다. 이러한 조광 필름(X)이 접합된 창유리에서는, 전극층(20, 40) 간의 전압의 온·오프에 의해, 상기 조광 필름(X) 부착 창유리에 대한 가시광 등의 광의 투과율이 전환된다.
조광 필름(X)은 상기 서술한 바와 같이 전극층(20)에 있어서의 조광층(30)측의 표면(20a)이 높이 3nm 이상의 융기부(21)를 갖는다. 전극층(20)이 3nm 이상의 유의한 높이의 융기부(21)를 갖는 것은, 전극층(20) 전체의 평균 두께를 확보하는 데에 적합하다. 이러한 전극층(20)을 갖는 조광 필름(X)은 상기 서술한 바와 같이 전극층(20)의 평면으로 볼 때에 있어서의 단위면적당 자유전자수(캐리어수)를 확보하는 데에 적합하다. 전극층(20)에 있어서의 상기 자유전자수가 많을수록, 태양광 중의 열선에 대한 전극층(20)의 반사성은 높고, 따라서 조광 필름(X)의 차열성은 높다. 따라서, 조광 필름(X)은 태양광에 대한 양호한 차열성을 실현하는 데에 적합하다. 이러한 조광 필름(X)은 옥외용 조광 필름으로서 바람직하다. 옥외용 조광 필름으로서는, 예를 들면 자가용 차 등의 차의 선루프용 조광 필름, 가옥 및 빌딩 등의 건물의 창용 조광 필름을 들 수 있다.
조광 필름(X)은 상기 서술한 바와 같이 전극층(40)에 있어서의 조광층(30)측의 표면(40a)이 높이 3nm 이상의 융기부(41)를 갖는 것이 바람직하다. 전극층(40)이 3nm 이상의 유의한 높이의 융기부(41)를 갖는 것은, 조광 필름(X)에 있어서 태양광에 대한 양호한 차열성을 실현하는 데에 도움이 된다.
실시예
본 발명에 대해서, 이하에 실시예를 나타내서 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 실시예에 한정되지 않는다. 또한, 이하에 기재되어 있는 배합량(함유량), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는 상기 서술한 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합량(함유량), 물성값, 파라미터 등의 상한(「이하」 또는 「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한 (「이상」 또는 「초과한다」로서 정의되어 있는 수치)으로 대체할 수 있다.
〔실시예 1〕
먼저, 장척의 수지 필름으로서의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 100㎛, 미쓰비시 케미컬사제)의 롤을 준비했다. 다음으로, PET 필름의 일방면(제 1 면)에 열경화형의 수지 조성물 C1을 도포해서 도막을 형성했다. 수지 조성물 C1은 100질량부의 멜라민 수지와, 100질량부의 알키드 수지와, 50질량부의 유기 실란 축합물을 포함한다. 다음으로, PET 필름 상의 도막을 가열해서 열경화시켰다. 가열 온도는 185℃이다. 가열 시간은 1분이다. 이것에 의해, 두께 35nm의 광학 조정층으로서의 제 1 경화 수지층을 형성했다. 다음으로, PET 필름의 타방면(제 2 면)에 자외선 경화형의 수지 조성물 C2를 도포해서 도막을 형성했다. 다음으로, 자외선 조사에 의해 상기 도막을 경화시켰다. 이것에 의해, 두께 2nm의 하드 코트(HC)층으로서의 제 2 경화 수지층을 형성했다. 이상과 같이 해서, 기재 필름(제 1 경화 수지층/기재 필름/제 2 경화 수지층)을 제작했다.
다음으로, 반응성 스퍼터링법에 의해, 기재 필름에 있어서의 제 1 경화 수지층 상에 두께 105nm의 비정질의 투명 도전층을 형성했다(투명 도전층 형성 공정). 본 공정에서는, 롤 투 롤 방식의 스퍼터 성막 장치(DC 마그네트론 스퍼터 성막 장치)를 사용했다. 동장치는 롤 투 롤 방식으로 워크 필름을 주행시키면서 성막 프로세스를 실시할 수 있는 성막실을 구비한다. 본 공정에 있어서의 스퍼터 성막의 조건은 다음과 같다.
스퍼터 성막에 있어서는, 성막실 내의 도달 진공도가 0.6×10-4Pa에 이를 때까지 스퍼터 성막 장치 내를 진공 배기한 후, 성막실 내에 스퍼터링 가스(불활성 가스)로서의 아르곤(Ar)과, 반응성 가스로서의 산소를 도입하고, 성막실 내의 기압을 0.4Pa로 했다. 성막실에 도입되는 아르곤 및 산소의 합계 도입량에 대한 산소 도입량의 비율은 약 2.6유량%로 했다. 또한, 타겟(제 1 타겟)으로서는, 산화인듐과 산화주석의 소결체(산화주석 농도가 10질량%인 ITO)를 사용했다. 타겟에 대한 전압 인가를 위한 전원으로서는 DC 전원을 사용했다. 타겟 상의 수평 자장 강도는 90mT로 했다. 성막 온도(투명 도전층이 적층되는 기재 필름의 온도)는 -8℃로 했다.
다음으로, 비정질의 투명 도전층을 열풍 오븐 내에서의 가열에 의해 결정화시켰다(결정화 공정). 가열 온도는 140℃로 했다. 가열 시간은 1시간으로 했다. 이것에 의해, 두께 105nm의 결정질의 투명 도전층을 전극층으로서 형성했다.
이상과 같이 해서, 전극층 부착 필름의 롤을 제작했다. 이 전극층 부착 필름은 기재 필름(제 2 경화 수지층/수지 필름/제 1 경화 수지층)과, 기재 필름 상의 전극층을 구비한다.
다음으로, 전극층 부착 필름의 롤로부터 2매의 전극층 부착 필름을 잘라냈다. 다음으로, 일방의 전극층 부착 필름(제 1 전극층 부착 필름)에 있어서의 전극층 상에 점착제(품명 「LUCIACS CS9861UA」, 닛토 덴코사제)를 도포함으로써, 유사 조광층으로서 두께 25㎛의 점착제층을 형성했다. 다음으로, 타방의 전극층 부착 필름(제 2 전극층 부착 필름)의 전극층측을 점착제층에 접합했다. 즉, 2매의 전극층 부착 필름을 점착제층을 개재해서 접합했다.
이상과 같이 해서, 실시예 1의 적층 필름을 제작했다. 이 적층 필름은 조광 필름 유사의 적층 구성을 갖는 유사 조광 필름이다(이 필름은 유사적인 형태를 갖는 필름이며, 조광 기능을 갖지 않는다). 실시예 1의 적층 필름은 구체적으로는 제 1 기재 필름과, 두께 105nm의 제 1 전극층과, 유사 조광층과, 두께 105nm의 제 2 전극층과, 제 2 기재 필름을 두께 방향으로 이 순서로 갖는다.
〔비교예 1〕
투명 도전층 형성 공정 이외는, 실시예 1의 적층 필름과 마찬가지로 하여 비교예 1의 적층 필름을 제작했다.
본 비교예에 있어서의 투명 도전층 공정에서는, 반응성 스퍼터링법에 의해, 기재 필름에 있어서의 제 1 경화 수지층 상에 비정질의 투명 도전층의 제 1 층(두께 11nm)을 형성하고, 이어서 비정질의 투명 도전층의 제 2 층(두께 11nm)을 제 1 층 상에 형성했다. 본 공정에서는 롤 투 롤 방식의 스퍼터 성막 장치(DC 마그네트론 스퍼터 성막 장치)를 사용했다. 동장치는 롤 투 롤 방식으로 워크 필름을 주행시키면서 성막 프로세스를 실시할 수 있는 제 1 성막실 및 제 2 성막실을 구비한다.
제 1 성막실에서의 스퍼터 성막의 조건은, 성막 온도를 -8℃ 대신에 80℃로 한 것 이외는, 실시예 1에 있어서의 스퍼터 성막에서의 상기 조건과 마찬가지이다.
제 2 성막실에서의 스퍼터 성막의 조건은, 다음의 것 이외는 실시예 1에 있어서의 스퍼터 성막에서의 상기 조건과 마찬가지이다. 성막 온도를 -8℃ 대신에 80℃로 했다. 타겟으로서, 제 1 타겟 대신에 제 2 타겟을 사용했다. 제 2 타겟은 산화인듐과 산화주석의 소결체이며, 산화주석 농도가 3질량%인 ITO이다.
비교예 1의 적층 필름은 제 1 기재 필름과, 두께 22nm의 제 1 전극층과, 유사 조광층과, 두께 22nm의 제 2 전극층과, 제 2 기재 필름을 두께 방향으로 이 순서로 갖는다.
<전극층의 두께>
실시예 1 및 비교예 1의 각 적층 필름의 제작 과정에서 얻어진 전극층 부착 필름의 전극층의 두께를 전계방사형 투과 전자현미경(FE-TEM)에 의한 관찰에 의해 측정했다. 구체적으로는, 먼저 FIB(Focused Ion Beam) 가공에 의해, 실시예 1 및 비교예 1에 있어서의 각 전극층의 단면 관찰용 샘플(제 1 샘플)을 제작했다(FIB 마이크로 샘플링법). FIB 마이크로 샘플링법에서는 FIB 장치(품명 「FB2200」, Hitachi제)를 사용하고, 가속 전압을 10kV로 했다. 다음으로, 제 1 샘플에 있어서의 전극층의 단면을 FE-TEM에 의해 관찰하고, 상기 관찰 화상에 있어서 전극층의 두께를 측정했다. 동관찰에서는 FE-TEM 장치(품명 「JEM-2800」, JEOL제)를 사용하고, 가속 전압을 200kV로 했다.
비교예 1에 있어서의 전극층의 제 1 층의 두께는, 상기 제 1 층 상에 제 2 층을 형성하기 전의 중간 제작물로부터 단면 관찰용 샘플을 제작하고, 상기 샘플의 FE-TEM 관찰에 의해 측정했다. 비교예 1에 있어서의 전극층의 제 2 층의 두께는, 비교예 1에 있어서의 전극층의 총두께로부터 제 1 층의 두께를 빼서 구했다.
<융기부의 관찰>
실시예 1 및 비교예 1의 각 적층 필름의 제작 과정에서 얻어진 전극층 부착 필름의 전극층에 대해서 표면(기재 필름과는 반대측의 표면)의 융기부의 유무를 확인했다.
먼저, FIB(Focused Ion Beam) 가공에 의해, 전극층 표면의 단면 형상을 관찰 가능한 단면 관찰용 샘플(제 2 샘플)을 제작했다. 제 2 샘플의 제작 방법은 상기 서술한 제 1 샘플의 제작 방법과 마찬가지이다. 다음으로, 제 2 샘플에 있어서의 전극층의 단면을 FE-TEM에 의해 관찰하고, 상기 관찰 화상에 있어서 전극층 표면의 융기부의 유무를 확인했다. 동관찰에서는 FE-TEM 장치(품명 「JEM-2800」, JEOL제)를 사용하고, 가속 전압을 200kV로 했다. 실시예 1에 있어서의 전극층 부착 필름에서는 전극층 표면에 융기부를 확인할 수 있었다. 비교예 1에 있어서의 전극층 부착 필름에서는 전극층 표면에 융기부를 확인할 수 없었다. 또한, 실시예 1에 있어서의 전극층 부착 필름의 관찰 화상에 있어서는 관찰 시야에 포함되는 각 융기부(주변의 평탄면으로부터 돌출되는 형상을 갖는 융기부)의 높이를 측정했다. 융기부의 높이란, 전극층의 두께 방향에 있어서의 평탄면부터 융기부의 꼭대기부까지의 거리이다. 그리고, 임의로 선택된 10개의 높이 3nm 이상의 융기부의 높이의 평균값을 구했다.
그 값을 융기부 높이로서 표 1에 나타낸다. 비교예 1의 적층 필름의 전극층은 각각이 비교적 얇은 투명 도전층(제 1 층 및 제 2 층)이 쌓인 구성을 갖는 점, 또한 비교적 고온에서 성막된 것인 점에서, 높이 3nm 이상의 융기부를 갖지 않는다고 생각된다.
<투과율, 반사율>
실시예 1 및 비교예 1의 각 적층 필름에 대해서, 분광 광도계 U-4100(Hitachi사제)에 의해, 파장 300nm∼2500nm의 범위에 있어서의 일사 투과율(Te) 및 일사 반사율(Re)을 측정했다. 본 측정에서는 측정 피치를 5nm로 했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 일사란, 파장 300∼2500nm의 범위의 방사를 말한다. 일사 투과율(Te)은 분광 투과율과 분광 일사 조도를 식 중에 포함하는 소정의 곱합 계산으로부터 분광 광도계에 의해 산출된다. 일사 반사율(Re)은 분광 반사율과 분광 일사 조도를 식 중에 포함하는 소정의 곱합 계산으로부터 분광 광도계에 의해 산출된다.
<일사열 취득률>
실시예 1 및 비교예 1의 각 적층 필름에 대해서 일사열 취득률을 구했다. 구체적으로는, 적층 필름의 일사열 취득률을 ISO 13837:2021에 의거하여, 하기 식(1)∼(3)에 의해 구했다. 식(1)에 있어서, Tts는 일사열 취득률을 나타내고, 차열성의 지표가 된다.
Tts ＝ Te ＋ Qi (1)
Qi ＝ Ae ×｛hi/(hi ＋ he)} (2)
Ae ＝ 100 - Te - Re (3)
실시예 1 및 비교예 1의 각 적층 필름에 있어서, 식(1)∼(3)에 대해서는 이하와 같다. Tts는 시료에 (적층 필름)에 대하여 조사되는 광(조사광)의 총에너지를 100%로 한 경우의, 상기 시료를 통과하는 에너지의 합계 비율(%)을 나타낸다. Te는 시료에 대한 조사광 중 상기 시료를 투과하는 광(투과광)의 에너지를 비율로 나타낸다. Te로서, 상기 측정에서 얻어진 일사 투과율을 사용했다. Qi는 시료를 통과하는 2차 열 유속을 나타내고, 식(2)에 의해 구해진다. 이 값이 작을수록 시료는 열을 전달하기 어려워, 단열성이 높은 것을 의미한다. 식(2)에 있어서, Ae는 시료에 대한 조사광의 에너지 중 상기 시료에 의해 흡수되는 에너지를 비율로 나타내고, 식(3)에 의해 구해진다. hi는 시료에 있어서의, 광 통과 방향과 동방향으로의 열의 전달 용이함을 나타내는 파라미터이다. hi로서 8W/(m2·K)를 사용했다. he는, 시료에 있어서의, 광 통과 방향과는 반대 방향으로의 열의 전달 용이함을 나타내는 파라미터이다. he로서 21W/(m2·K)를 사용했다. 식(3)에 있어서, Re는 시료에 대한 조사광 중 상기 시료에서 반사되는 광(반사광)의 에너지를 비율로 나타낸다. Re로서, 상기 측정에서 얻어진 일사 반사율을 사용했다.
<캐리어수>
실시예 1 및 비교예 1에 있어서의 각 전극층의 캐리어수를 홀 효과 측정 장치(품명 「HL5500PC」, 바이오래드사제)에 의해 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 상기 발명은 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술분야의 당업자에 의해 명확한 본 발명의 변형예는 후기 청구 범위에 포함되는 것이다.
본 발명의 조광 필름은 옥외용 조광 필름으로서 바람직하다. 이러한 옥외용 조광 필름으로서는, 예를 들면 자가용 차 등의 차의 선루프용 조광 필름, 가옥 및 빌딩 등의 건물의 창용 조광 필름을 들 수 있다.
X: 조광 필름
Y1, Y2: 전극 부착 기재 필름
10: 기재 필름
11: 수지 필름
20: 전극층(제 1 전극층)
20a, 40a: 표면
21, 41: 융기부
30: 조광층
40: 전극층(제 2 전극층)

Claims (4)

  1. 기재 필름과, 제 1 전극층과, 조광층과, 제 2 전극층을 두께 방향으로 이 순서로 구비하는 조광 필름으로서,
    상기 제 1 전극층에 있어서의 상기 조광층의 측의 표면이 높이 3nm 이상의 융기부를 갖는 조광 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 전극층에 있어서의 상기 조광층의 측의 표면이 높이 3nm 이상의 융기부를 갖는 조광 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재 필름이 근적외선 흡수층 및/또는 근적외선 반사층을 갖는 조광 필름.
  4. 제 1 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    파장 800nm∼1300nm에서의 평균 투과율이 50% 이하인 조광 필름.
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