KR20240099570A - 수분산 나노셀룰로오스를 함유하는 세정용 화장료 조성물, 또는 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 수분산 나노셀룰로오스를 사용하여 화장료 조성물에 적용함으로써 거품 안정성이 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 화장료 조성물은 수분산 나노셀룰로오스를 기반으로 한 세정제로 우수한 거품 형성력 및 거품 안정성을 제공함으로써 세정제의 성능 개선시키는 효과를 나타낸다.
Description
본 발명은, 수분산 나노셀룰로오스를 사용하여 화장료 조성물에 적용함으로써 거품 안정성이 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.
세정제는 깨끗하게 해주는 세정력뿐만 아니라 사용감, 기능성, 심리적인 관점에서 우수한 거품의 성능이 요구되고 있다. 세정제에서 요구되고 있는 세정의 성능은 거품의 양이 풍부하고, 촘촘할 뿐 아니라 탄력이 장기간 유지되는 경우에 우수하다고 평가된다. 거품은 물 속에 공기가 분산된 콜로이드 분산계이며, 공기는 물을 함유하는 거품막에 의해 분단이 되며 기체-액체 계면에 계면활성제가 흡착되는 것으로 거품막이 안정화된다. 거품의 성능에 영향을 미치는 요인으로서는 기체-액체 계면에 대한 계면활성제의 배향성, 거품막의 점성이나 막 두께 등의 거품막 물성 등을 들 수 있다.
일반적으로 세정용 화장료 조성물은 계면활성제, 점증제, 보습제, 오일, 방부제, 향료, 물 등의 성분이 포함되며, 특히 계면활성제인 경우 피부의 세정 효과에 영향을 미치기 때문에 그 ?t량이 중요하다. 일반적으로 사용되는 세정용 화장료 조성물의 계면활성제로는 소듐라우릴설페이트, 소듐라우레스설페이트 등 설페이트 계열 음이온성 계면활성제가 주로 사용되고 있다. 상기 설페이트 계열 음이온성 계면활성제는 가격이 저렴하고 생산이 용이하면서도 거품력이 우수하기 때문에 그 활용도가 높다. 하지만 인체에 유해할 뿐만 아니라 피부에 자극을 줄 수 있기 때문에 계면활성제 함량을 줄이면서 거품력이 보다 우수한 세정용 화장료 조성물에 대한 개발이 요구되고 있는 실정이다.
수용성 점증제란 수용성 제품의 점도를 증가시키기 위해 첨가되는 원료로 물리적 안정성을 개선하고 또는 제품을 인체에 적용할 때 사용감을 개선하기 위해 사용하고 있다. 대표적인 수용성 점증제인 카보머 및 가교폴리메타아크릴산의 경우, 우수한 점증력을 지니고 있지만 염을 첨가하게 되면 정전기적 반발력이 상쇄되어 점도가 무너지므로 제품의 성능 저하에 원인이 된다. 따라서 염에 약한 점증제는 세정제 내 적용하는데 한계가 있으며, 이러한 단점을 보완하여 내염성이 우수한 수용성 점증제 개발이 필요한 상황이다.
나노셀룰로오스 관련 기술로는 한국공개특허 제10-2022-0087907호 미세먼지 부착방지용 화장료 조성물 제조방법이 개시되어 있지만, 세정용 화장품 조성물 내 나노셀룰로오스를 함유하여 거품력 및 거품 안정성을 개선한 내용에 대해서는 개시된 바가 없다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 나노셀룰로오스를 세정제 내에 적용함으로 거품 형성력 및 거품 안정성이 우수한 세정용 화장료 조성물을 제공함에 목적이 있다.
본 발명자들은 나노셀룰로오스 수분산액을 포함하는 세정용 화장료 조성물을 제조한 결과, 피부 또는 모발 세정력을 높임을 확인하였다. 특히, 소듐스테아록시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트 또는 소듐베헤녹시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트와 같은 나노셀룰로오스는 해당 분야에서 통상적으로 점증제로 사용되나, 이를 세정제에 적용하는 경우, 거품을 잘 형성시키고 내염성이 우수하여 거품을 잘 유지시킴으로써 세정제의 성능 개선에 유용함을 확인하였다.
이에 본 발명은 나노셀룰로오스 수분산액을 포함하는 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, “나노셀룰로오스” 또는 “셀룰로오스 나노섬유”는 셀룰로오스 사슬이 다발을 이루며 빽빽하게 결합한 나노·마이크로미터 크기의 막대형태 입자를 말한다. 인장탄성계수(tensile modulus)는 약 100 ~ 160 GPa), 밀도는 약 0.8 ~ 1.5 g/cm3 이다. 지름 0.1~200 nm, 바람직하게는 0.5~150 nm, 특히 바람직하게는 1~100 nm 정도이다. 셀룰로오스 나노섬유는 싱글 마이크로피브릴 형태로 존재할 수도 있고, 나노섬유들이 서로 얽혀있는 형태일수도 있으며, 형태가 특별히 이에 제한되지 않는다.
구체적인 일 실시예에서, 상기 나노셀룰로오스는 소듐스테아록시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트 또는 소듐베헤녹시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트일 수 있으나, 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 나노셀룰로오스 수분산액은 정제수에 부틸렌글라이콜, 1,2-헥산다이올 및 나노셀룰로오스가 분산된 형태의 용액을 의미할 수 있다.
본 발명에 있어서, 나노셀룰로오스 수분산액 내 나노셀룰로오스는 수분산액 총 중량 대비 1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 5중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에 있어서, 나노셀룰로오스 수분산액은 세정용 화장료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 0.1 중량% 미만이거나 10중량%를 초과하여 포함되는 경우, 거품 형성력이 떨어지거나, 밀림 현상이 일어나 사용감이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 씻어내는 화장품 제형으로 제조될 수 있으며, 예를 들어 샴푸, 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 고형 비누, 액상 비누, 스틱형 제품, 밤(Balm) 타입 제품, 클렌징 티슈 및 스프레이 등의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 세정용 화장료 조성물은 상기 개시된 제형으로 공지된 방법에 따라 제조될 수 있으며, 피막형성제, 계면활성제, 점증제, 방부제, 보습제 및 금속이온봉쇄제 등의 성분을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 화장료 조성물은 수분산 나노셀룰로오스를 기반으로 한 세정제로 우수한 거품 형성력 및 거품 안정성을 제공함으로써 세정제의 성능 개선시키는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 세정 전/후 보습력을 평가한 그래프를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 거품의 이미지를 시간 경과에 따라 촬영한 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 초기 및 최종 거품수를 그래프로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 초기 및 최종 평균 거품 반경을 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 거품 액체 안정성을 그래프로 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 최대 폼 용량을 그래프로 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 제조예 1를 세정제 내 적용하여 액 배출이 방해되는 이미지를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 제조예 1를 세정제 내 적용되어 생성된 거품막의 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 거품의 이미지를 시간 경과에 따라 촬영한 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 초기 및 최종 거품수를 그래프로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 초기 및 최종 평균 거품 반경을 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 거품 액체 안정성을 그래프로 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2 및 비교예 1의 최대 폼 용량을 그래프로 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 제조예 1를 세정제 내 적용하여 액 배출이 방해되는 이미지를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 제조예 1를 세정제 내 적용되어 생성된 거품막의 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
<제조예 1 및 비교제조예 1 내지 2. 수분산 나노셀룰로오스 조성물의 제조>
정제수에 부틸렌글라이콜, 1,2-헥산다이올을 함께 넣은 후 소듐스테아록시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트를 첨가 및 교반하여 제조예 1를 제조하였다. 또한 소듐스테아록시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트 대신 셀룰로오스검 및 하이드록시에틸셀룰로오스를 첨가 및 교반하여 비교제조예 1 내지 2를 제조하였고, 이를 표 1에 나타내었다.
| 제조예 1 | 비교제조예 1 | 비교제조예 2 | 비교제조예 3 | |
| 성분 | 함량(%) | |||
| 정제수 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 |
| 부틸렌글라이콜 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 소듐스테아록시피지-하이드록시에틸 셀룰로오스설포네이트 |
4.00 | - | - | - |
| 하이드록시에틸셀룰로오스 | - | 1.00 | - | - |
| 셀룰로오스검 | - | - | 0.60 | - |
| 카보머 | - | - | - | 0.20 |
| 트로메타민 | - | - | - | 0.20 |
| 1,2-헥산다이올 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 |
<실시예 1 내지 2 및 비교예 1. 폼 클렌저 화장료 조성물의 제조>
스테아릭애씨드, 미리스틱애씨드, 라우릭애씨드, 팔미틱애씨드, 글리세릴스테아레이트 및 글리세린을 75℃내지 80℃로 가열 용해하고 포타슘하이드록사이드를 첨가하여 5분간 중화하였다. 트라이소듐에틸렌다이아민다이석시네이트, 포타슘벤조에이트, 제조예 1를 정제수에 분산시켜 70℃내지 75℃로 가열한 수상을 용해된 액체계에 첨가한 후 아지믹서로 교반하였다. 60℃내지 65℃에서 코카미도프로필베타인을 첨가한 후 3분간 교반하였다. 45℃에서 폴리쿼터늄-7를 투입하고 3분간 교반한 후 30℃까지 냉각 및 탈포하여 폼 클렌저 제형을 제조하였다. 하기 표 2는 본 발명에 따른 나노셀룰로오스를 함유한 폼 클렌저 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.
| 성분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 |
| 함량(%) | |||
| 정제수 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 제조예 1 | 1.00 | 2.00 | - |
| 글리세린(점증제) | 30.00 | 30.00 | 30.00 |
| 스테아릭애씨드(계면활성제) | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 미리스틱애씨드(계면활성제) | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 포타슘하이드록사이드(ph 조절제) | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 라우릭애씨드(점증제) | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 팔미틱애씨드(점증제) | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| 코카미도프로필베타인(계면활성제) | 3.00 | 3.00 | 3.00 |
| 글리세릴스테아레이트(계면활성제) | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| 포타슘벤조에이트(보존제) | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 폴리쿼터늄-7(피막형성제) | 0.20 | 0.20 | 0.20 |
| 트라이소듐에틸렌다이 아민다이석시네이트(금속이온봉쇄제) |
0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 합계 | 100 | 100 | 100 |
<실험예 1. 점도 평가>
제조예 1 및 비교제조예 1 내지 3에 10% NaCl 수용액을 각각 10방울 투입 후 점도를 측정하였다. 실험 결과, 제조예 1은 비교제조예 2 내지 3에 비해 염으로 인한 점도 저하 현상이 없었고, 오히려 점도가 상승하는 것을 확인하였다. 또한 비교제조예 1 보다 제조예 1인 경우, 염의 첨가로 인해 점도가 더욱 상승하여 내염성이 더욱 우수한 것을 확인하였고, 이를 표 3에 나타내었다.
| 제조예 1 | 비교제조예 1 | 비교제조예 2 | 비교제조예 3 | |
| 10% NaCl 투입 전 | 3,650 mPa.s | 3,700 mPa.s | 420 mPa.s | 15,000 mPa.s |
| 10% NaCl 투입 후 | 5,800 mPa.s | 4,500 mPa.s | 290 mPa.s | 측정불가 |
<실험예 2. 세정 전/후 보습력 평가>
준비 단계에서 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위를 깨끗하고 마른 상태로 유지하였으며 최소 30분간 항온항습 (22±2℃, R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 피부 안정을 취한 후 진행하였다. 측정 단계에서 시험 제품을 전완부의 선정된 시험부위(5cm X 4cm)에 Micro pipette을 사용하여 2mg/cm2의 양으로 도포하였고, 피부 수분 측정은 Aphrodite moisture checker MC-1000를 이용하여 측정하였다. 제조예 1을 적용한 실시예 1 내지 2 및 제조예 1를 적용하지 않은 비교예 1의 보습력 차이를 확인하기 위해 세정 전, 세정 후로 총 2회 측정하며 3개의 값을 이용해 평균값을 구하였다. 실험 결과, 실시예 1 내지 2는 비교예 1 보다 세정 후 보습력이 우수한 것을 확인하였고, 그 중에서도 실시예 2가 세정 후 보습력이 더 우수한 것을 확인하였다. 그 결과를 하기 표 4 및 도 1에 나타내었다.
| 시료 | 세정 전 (A.U.) | 세정 후 (A.U.) | 증감율 (%) |
| 실시예 1 | 20.4 | 39.5 | 93.8 |
| 실시예 2 | 20.5 | 42.1 | 105.2 |
| 비교예 1 | 20.5 | 35.4 | 72.4 |
<실험예 3. 거품 이미지 측정>
거품 평가는 다이나믹 폼 분석기(DFA-100, KRUSS)를 사용하여 25℃에서 약 5~6 분간 수행되었다. 이 때, 실시에 1 내지 2 및 비교예 1를 1%로 희석한 용액(60 mL)을 하부에 유리 컬럼 내에 담고, 상기 유리 칼럼을 통해 질소가스를 약 0.3 L/min의 속도로 15초 동안 주입하여 상기 용액 내에 거품(200 mL)을 발생시켰다. 그 후 공기 주입을 중지한 상태에서 시간 경과에 따라 빛의 투과 강도를 측정함으로써 거품의 모양, 용기 내 거품의 높이 등의 경시변화를 측정하여 거품의 거동을 평가하였다. 표 2에 나타낸 실시예 1 내지 2 및 비교예 1에서 발생된 거품 모양의 경시 변화에 따른 이미지를 촬영하여 이를 도 2에 나타내었다. 시간 경과에 따라 거품 크기가 증가하면 거품 사이 액체 채널의 두께가 증가하고, 중력에 의해 액체가 더 쉽게 배수가 되어 거품 안정성이 감소하게 된다. 실시예 2는 비교예 1 및 실시예 1와 비교했을 때, 거품 모양이 시간 지남에 따라 거품의 크기가 덜 증가하는 것으로 보아, 액체 배수의 속도가 느려져 거품 안정성이 더 우수한 것을 확인하였다.
<실험예 4. 거품 개수>
표 2에 나타낸 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내에 발생된 거품 개수를 시간 경과에 따라 촬영하였고, 이를 도 3에 나타내었다. 제조예 1를 포함하지 않는 비교예 1의 초기 거품 개수는 26.6 mm-²인 반면, 제조예 1를 포함한 실험군인 실시예 1 내지 2의 초기 거품 개수는 35.3, 39.8 mm-²를 나타내었다. 이는 실시예 1 내지 2의 경우, 초기 거품 개수 생성력이 비교예 1 대비 약 32.6%, 49.2% 이상 향상된 것을 나타낸다. 또한 약 320초 경과 후 비교예 1의 최종 거품 개수는 22.0 mm-²인 반면, 약 320초 경과 후 실시예 1 내지 2의 초기 거품 개수는 27.9, 30.9 mm-²를 나타내었다. 이는 시간 경과에 따라 실시예 1 내지 2의 경우, 거품 개수 생성력이 비교예 1 대비 약 27.0%, 40.6% 이상 향상된 것을 확인하였다.
<실험예 5. 거품 반경>
표 2에 나타낸 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내에 발생된 평균 거품 반경을 시간 경과에 따라 촬영하였고, 이를 도 4에 나타내었다. 비교예 1의 초기 평균 거품 반경은 100.0 μm인 반면, 실시예 1 내지 2의 초기 평균 거품 반경은 89.0, 83.0 μm를 나타내었다. 이는 실시예 1 내지 2의 경우, 초기 평균 거품 반경이 비교예 1 대비 약 11.0%, 17.0% 이상 감소된 것을 확인하였다. 또한 약 320초 경과 후 비교예 1의 최종 거품 반경은 103.0 μm인 반면, 약 320초 경과 후 실시예 1 내지 2의 초기 거품 개수는 94.0, 88.0 μm를 나타내었다. 이는 시간 경과에 따라 실시예 1 내지 2의 경우, 최종 거품 반경이 비교예 1 대비 약 8.7%, 14.6% 이상 감소된 것을 확인하였다.
거품 크기가 증가하면 거품 사이 액체 채널의 두께가 증가하고 중력에 의해서 액체가 더 쉽게 배수가 되어 거품의 안정성이 감소하게 되므로, 거품 크기는 거품의 안정성에 중요한 영향을 준다. 따라서 제조예 1를 적용하면 초기 및 최종 거품 반경이 감소하게 되어 초기 및 최종 평균 거품 개수가 증가하고 거품의 안정성이 개선된 것을 알 수 있었다.
<실험예 6. 거품 액체 안정성>
거품 액체 안정성(Foam liquid stability, FLS)은 거품이 액체를 보유하고 거품의 건조도를 측정하는 능력을 나타내는 거품 거동을 특성화하는 중요한 매개변수로, 배수 반감기(t FLS50%)는 FLS가 초기 값의 50%로 감소한 시간으로 정의될 수 있다. 일정 시간 동안 거품 생성양 (foamability)과 거품의 감소 정도인 거품의 안정성(Foam stability), 그리고 시간에 따른 액체량의 변화인 거품의 배액량(Foam drainage)를 측정하였다. 실험 결과, 실시예 1 내지 2는 비교예 1 대비 t FLS 50%가 증가하는 것을 확인하였다. 즉, 제조예 1의 함량이 증가함에 따라 t FLS 50%가 증가하여 거품 액체 안정성이 우수한 것을 확인하였고, 이는 도 5에 나타내었다.
<실험예 7. 최대 폼 용량>
표 2에 나타낸 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내에 발생된 평균 거품의 용량을 시간 경과에 따라 나타낸 그래프를 도 6에 나타내었다. 약 320초 경과 후 비교예 1의 최대 폼 용량은 128.3 mL인 반면, 실시예 1 내지 2의 최대 폼 용량은 131.1, 132.2 mL로 증가했음을 알 수 있다. 또한 최대 폼 높이의 시간(t max)에서의 최대 용량도 마찬가지로 비교예 1 대비 증가했음을 확인하였다. 이는 제조예 1이 기체와 액체 사이의 계면에 흡착되어 입체반발 효과 및 엔트로피 척력효과로 인해 액체의 배수를 방해하기 때문에 거품이 더욱 안정화된다. 따라서 제조예 1을 첨가하면 할수록 거품 안정성이 개선됨을 확인하였고, 거품이 안정화되는 메커니즘을 도 7 내지 8에 나타내었다.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성 요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.
Claims (7)
- 나노셀룰로오스 또는 나노셀룰로오스 수분산액를 포함하는 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 나노셀룰로오스 수분산액은 정제수에 부틸렌글라이콜, 1,2-헥산다이올 및 나노셀룰로오스가 분산된 형태인 것인 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 나노셀룰로오스는 소듐스테아록시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트 또는 소듐베헤녹시피지-하이드록시에틸셀룰로오스설포네이트인 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 나노셀룰로오스 수분산액은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량% 포함된 것인 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피막형성제, 계면활성제, 점증제, 방부제, 보습제 및 금속이온봉쇄제 중 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것인 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 세정 후 보습 효과가 개선된 것인 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 샴푸, 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 고형비누, 액상비누, 스틱형 제품, 밤(Balm) 타입 제품, 클렌징 티슈 및 스프레이로 이루어진 군으로부터 선택된 제형인 피부 또는 모발 세정용 화장료 조성물.
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