KR20240098455A - 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물 - Google Patents
식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20240098455A KR20240098455A KR1020220180211A KR20220180211A KR20240098455A KR 20240098455 A KR20240098455 A KR 20240098455A KR 1020220180211 A KR1020220180211 A KR 1020220180211A KR 20220180211 A KR20220180211 A KR 20220180211A KR 20240098455 A KR20240098455 A KR 20240098455A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- cellulose nanofibers
- food coating
- food
- cellulose
- present
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 129
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 129
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 title claims abstract description 103
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 87
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 68
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 15
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 42
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 28
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 28
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 12
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 5
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 description 23
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 241000220225 Malus Species 0.000 description 8
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 6
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 4
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 4
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- GDOPTJXRTPNYNR-UHFFFAOYSA-N methyl-cyclopentane Natural products CC1CCCC1 GDOPTJXRTPNYNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 2
- 235000012766 Cannabis sativa ssp. sativa var. sativa Nutrition 0.000 description 2
- 235000012765 Cannabis sativa ssp. sativa var. spontanea Nutrition 0.000 description 2
- 240000000491 Corchorus aestuans Species 0.000 description 2
- 235000011777 Corchorus aestuans Nutrition 0.000 description 2
- 235000010862 Corchorus capsularis Nutrition 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 235000009120 camo Nutrition 0.000 description 2
- 235000005607 chanvre indien Nutrition 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 2
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 2
- 239000011487 hemp Substances 0.000 description 2
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 2
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 239000010902 straw Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 241001019659 Acremonium <Plectosphaerellaceae> Species 0.000 description 1
- 241001599832 Agave fourcroydes Species 0.000 description 1
- 244000198134 Agave sisalana Species 0.000 description 1
- 241000609240 Ambelania acida Species 0.000 description 1
- 244000099147 Ananas comosus Species 0.000 description 1
- 235000007119 Ananas comosus Nutrition 0.000 description 1
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 description 1
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 description 1
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 1
- 240000008564 Boehmeria nivea Species 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 244000150187 Cyperus papyrus Species 0.000 description 1
- 101000874334 Dalbergia nigrescens Isoflavonoid 7-O-beta-apiosyl-glucoside beta-glycosidase Proteins 0.000 description 1
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 description 1
- 101710111935 Endo-beta-1,4-glucanase Proteins 0.000 description 1
- 101000757733 Enterococcus faecalis (strain ATCC 700802 / V583) Autolysin Proteins 0.000 description 1
- 244000004281 Eucalyptus maculata Species 0.000 description 1
- 108010073178 Glucan 1,4-alpha-Glucosidase Proteins 0.000 description 1
- 240000000797 Hibiscus cannabinus Species 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 241000218652 Larix Species 0.000 description 1
- 235000005590 Larix decidua Nutrition 0.000 description 1
- 240000006240 Linum usitatissimum Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- 240000005561 Musa balbisiana Species 0.000 description 1
- 240000000907 Musa textilis Species 0.000 description 1
- 235000018290 Musa x paradisiaca Nutrition 0.000 description 1
- 101000757734 Mycolicibacterium phlei 38 kDa autolysin Proteins 0.000 description 1
- 235000014676 Phragmites communis Nutrition 0.000 description 1
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 241000219000 Populus Species 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000009470 Theobroma cacao Nutrition 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 244000098338 Triticum aestivum Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010905 bagasse Substances 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000019219 chocolate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000010794 food waste Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000005445 natural material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 235000021067 refined food Nutrition 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 108010075550 termamyl Proteins 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000005068 transpiration Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P20/00—Coating of foodstuffs; Coatings therefor; Making laminated, multi-layered, stuffed or hollow foodstuffs
- A23P20/10—Coating with edible coatings, e.g. with oils or fats
- A23P20/105—Coating with compositions containing vegetable or microbial fermentation gums, e.g. cellulose or derivatives; Coating with edible polymers, e.g. polyvinyalcohol
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
- A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
- A23L29/262—Cellulose; Derivatives thereof, e.g. ethers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2200/00—Function of food ingredients
- A23V2200/20—Ingredients acting on or related to the structure
- A23V2200/25—Nanoparticles, nanostructures
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2300/00—Processes
- A23V2300/31—Mechanical treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
본 발명의 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 식품 코팅용 조성물은 코팅성이 우수하고, 식품에 코팅할 경우 보다 뛰어난 수분 손실 억제 효과를 나타낼 수 있다. 구체적으로 상기 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 방법은 종래에 나누어서 수행해오던 기계적 전단처리와 효소처리를 동시에 수행함으로써, 별도의 열에너지를 공급하지 않아도 효소 처리를 수행할 수 있고 종래보다 단시간 내에 작업을 완료할 수 있다는 점에서, 보다 우수한 경제성, 작업성 및 친환경성을 효과적으로 구현할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유는 높은 결성화도를 갖고 좁은 섬유직경 분포를 나타냄으로써 코팅성과 식품의 수분 손실 억제 효과의 뛰어난 향상을 구현할 수 있다.
Description
본 발명은 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물에 관한 것이다.
신선편의 농식품의 소비가 증가하고 있지만, 짧은 유통기한으로 폐기되는 양이 전체 21%를 차지하고 있을 정도로 많다. 특히, 과채류는 수확 후 증산 작용과 호흡에 의해 노화가 빠르게 일어나고 저장수명이 다른 식품에 비해 현저히 짧고 절단 및 박피할 경우 여러가지 생리변화에 따른 갈변, 연화 및 미생물 오염 등 품질 변화가 급격히 일어나는 문제가 있다. 이에 과채류에 기능성 식용 코팅제를 코팅, 이들의 호흡률을 조절하여 수개월까지 품질의 큰 변화 없이 저장하는 기술이 요구되고 있다.
식용코팅(Edible coating)은 식품 표면의 천연 왁스코팅 위층 또는 왁스 코팅층을 대체하여 형성한 식용물질로 이루어진 얇은 막을 의미하며, 이를 이용하여 식품의 숙성, 향기성분 손실, 미생물 오염, 흡습 또는 건조, 산화 등을 줄일 수 있어, 식품 유통기한을 늘릴 수 있다.
기존의 식용코팅 소재인 왁스류의 경우, 과채류 보다는 가공류인 사탕, 초콜릿, 과자류, 빵 등에 사용하고 있다. 왁스류는 FDA 승인된 소재여서 인체에는 안전하지만, 알러지 반응을 유발할 수 있고 맛에서는 이질감이 느껴져 기존 식품의 맛과 풍미를 감소하는 단점이 있다.
기존 과일 및 야채류에 적용되는 식용 코팅제는 셀룰로오스 유도체가 포함된 다당류가 많이 사용되는데 다당류는 Hydroxyl(-OH) group이 많아 친수성으로 인해 코팅 형성시 산소투과를 효과적으로 제어할 수 있지만 흡습성이 강해 수분 투과에 취약하고, 식품의 pH변화 등 장기보존이 어렵다는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해서는 고결정성의 첨가제 도입이 필요하다.
또한, 의약품의 코팅제로 주요 활용되는, HPMC, MC 등의 셀룰로오스 유도체의 경우, 셀룰로오스 원료를 화학적 처리를 하여 용해시켜 제조되는데, 제조공정상 단가가 높고, 사용을 위해 끓여서 식혀야 되는 공정상의 번거로움이 존재한다는 단점이 있다.
한편, 셀룰로오스 나노섬유는 높은 결정성을 가지는 천연의 소재로, 셀룰로오스를 나노피브릴화한 섬유 구조체이며, 높은 비강도, 낮은 밀도, 높은 종횡비와 비표면적, 높은 내열성, 생체적합성 등을 바탕으로 복합재, 포장재 등 다양한 분야에 적용 가능하며, 특히 낮은 공기투과도, 우수한 기계적성질, 투명한 광학적 성질과 수분 증발 억제, 미생물에 의한 부패 억제 등 효과를 나타낸다. 따라서 상술한 문제점을 해결하기 위하여 식품분야에 셀룰로오스 나노섬유를 이용할 수 있다.
대표적인 셀룰로오스 나노섬유인 TEMPO 처리된 셀룰로오스 나노섬유는 수nm~수십nm의 직경과 수um의 섬유장을 가지며, 높은 결정성과 투명성으로 식용코팅에 가장 적합한 소재이다. 하지만 TEMPO 처리된 셀룰로오스 나노섬유는 결정화도가 낮고, 사용되는 시약이 독성이 있어 잔량의 완벽한 제거가 어려워 식용이 불가하다는 문제가 있다.
따라서, 독성이 없는 원료를 사용하고 공정이 간단하면서도, 결성성이 높은 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유 및 이를 포함하며 우수한 코팅성을 갖는 식품 코팅용 조성물에 대한 연구개발이 절실히 요구되고 있다.
종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 코팅성이 우수하고 수분투과성이 낮은 식품 코팅용 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또다른 목적은 상기 식품 코팅용 조성물로부터 형성된, 식품의 수분손실 억제 효과가 뛰어난 식품 코팅을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또다른 목적은 독성이 없는 원료를 사용하고 공정이 간단하면서도, 결정성이 높고 좁은 섬유직경 분포를 나타내는 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상술한 목적을 달성하기 위하여 끊임없이 연구한 결과, 기계적 전단처리와 효소처리를 동시에 수행하여 셀룰로오스 나노섬유를 제조할 경우, 제조된 셀룰로오스 나노섬유가 결정성이 높고 좁은 섬유직경 분포를 나타내어, 이를 식품 코팅에 사용할 경우, 코팅성이 우수하고 식품의 수분손실이 효과적으로 억제됨을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 식품 코팅용 조성물을 제공한다. 구체적으로 상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 분석에 따른 결정화도가 55 내지 80%이며, XRD 스펙트럼에서, 18 내지 25°(degree)의 2θ 영역에 양봉 피크를 가지며, 섬유직경 분포도에서 최대 강도를 나타내는 피크의 반치폭이 200㎚ 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 스펙트럼에서, 상기 양봉 피크는 20±1°의 2θ 영역인 제1피크와 21.5±1°(degree)의 2θ 영역인 제2피크를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 스펙트럼에서, 10 내지 15°(degree)의 2θ 영역에 피크를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 섬유분포도에서 섬유직경이 150㎚ 이상인 셀룰로오스 나노섬유가 50% 이하로 포함되고, 섬유직경이 100㎚ 이하인 셀룰로오스 나노섬유가 40% 이상으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 평균직경이 5 내지 300 ㎚이고, 평균종횡비가 50 이상일 수 있다.
본 발명은 상술한 식품 코팅용 조성물로부터 형성된 식품 코팅을 제공할 수 있다.
본 발명은 (a) 기계적 전단 처리 장치에 셀룰로오스 펄프, 효소, 버퍼 및 물을 투입하는 단계; 및 (b) 상기 기계적 전단 처리 장치를 작동하여 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 (b) 단계는 기계적 전단 처리와 효소 처리가 동시에 수행되는 것인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 펄프는 평균직경이 1 내지 30 ㎛이고, 평균종횡비가 10 내지 500일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기계적 전단 처리 장치는 콜로이드 밀일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기계적 전단 처리는 3000 내지 7000 rpm 조건 하에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 효소 처리는 약산성 조건 및 60℃ 이하의 온도 조건 하에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (b) 단계는 60분 이하의 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유의 결정화도는 상기 셀룰로오스 펄프의 결정화도를 기준으로 ±10%의 범위일 수 있다.
본 발명은 상술한 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법에 따라 제조된 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유를 제공할 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 식품 코팅용 조성물은 코팅성이 우수하고, 식품에 코팅할 경우 보다 뛰어난 수분 손실 억제 효과를 나타낼 수 있다. 구체적으로 상기 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 방법은 종래에 나누어서 수행해오던 기계적 전단처리와 효소처리를 동시에 수행함으로써, 높은 결성화도를 갖고 좁은 섬유직경 분포를 갖는 셀룰로오스 나노섬유를 제조할 수 있고, 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물은 코팅성이 향상될 수 있다. 또한, 상기 식품 코팅용 조성물을 이용하여 식품 코팅할 경우 식품의 수분 손실을 효과적으로 억제할 수 있다. 나아가 본 발명의 제조방법은 별도의 열에너지를 공급하지 않아도 효소 처리를 수행할 수 있고 종래보다 단시간 내에 작업을 완료할 수 있다는 점에서, 보다 우수한 경제성, 작업성 및 친환경성을 효과적으로 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 셀룰로오스 펄프의 전자현미경 이미지이다.
도 3 (a), (b)는 본 발명의 실시예 1에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 FE-SEM 분석 이미지이고, 도 2 (c), (d)는 HR-TEM 분석 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 XRD 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 섬유직경 분포도 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 셀룰로오스 펄프의 전자현미경 이미지이다.
도 3 (a), (b)는 본 발명의 실시예 1에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 FE-SEM 분석 이미지이고, 도 2 (c), (d)는 HR-TEM 분석 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 XRD 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 섬유직경 분포도 그래프이다.
이하 첨부된 도면들을 포함한 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미하고, 중량%는 달리 정의되지 않는 한 전체 조성물 중 어느 하나의 성분이 조성물 내에서 차지하는 중량%를 의미한다.
또한 본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치 범위 외의 값 역시 정의된 수치 범위에 포함된다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어 "반치폭(full width at half maximum, FWHM)"은 어떤 함수의 폭을 나타내는 용어로서, 그 함수의 최댓값의 절반이 되는 두 독립변수 값들의 차이를 의미한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 식품 코팅용 조성물에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 식품 코팅용 조성물을 제공하며, 셀룰로오스 나노섬유는 식품 코팅의 용도로, XRD 분석에 따른 결정화도가 55 내지 80%이며, XRD 스펙트럼에서, 18 내지 25°(degree)의 2θ 영역에 양봉 피크를 가지며, 섬유직경 분포도에서 최대 강도를 나타내는 피크의 반치폭이 200㎚ 이하인 것을 특징으로 한다. 상기 특징을 갖는 셀룰로오스 나노섬유는 후술하는 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법에 따라 제조되어 보다 높은 결정화도와 좁은 섬유직경 분포를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 평균직경이 5 내지 300 ㎚, 구체적으로 10 내지 200 ㎚, 더욱 구체적으로 30 내지 100 ㎚이고, 평균종횡비는 50 이상, 구체적으로 100 내지 1000, 더욱 구체적으로 120 내지 500일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 분석에 따른 결정화도가 55 내지 80%, 구체적으로 60 내지 75%, 더욱 구체적으로 60 내지 70%일 수 있다. 상기 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법에 따라 제조된 셀룰로오스 나노섬유는 높은 결정화도를 나타내어, 보다 뛰어난 기계적 물성을 나타내고 수분 투과도가 낮아, 종래 낮은 결정화도를 갖는 TEMPO 산화처리에 의한 셀룰로오스 나노섬유에 대한 문제를 해결할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 스펙트럼에서, 18 내지 25°(degree)의 회절각(2θ) 영역에 양봉 피크를 가질 수 있다. 구체적으로 상기 양봉 피크는 회절각(2θ)이 20±1°의 영역인 제1피크와 회절각(2θ)이 21.5±1°(degree)의 영역인 제2피크를 포함할 수 있다. 상기 제1피크는 Cellulose III의 피크이고, 제2피크는 Cellulose I의 피크를 의미하며, 상기 Cellulose III의 결정성은 Cellulose I보다 높은 것으로 알려져 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노섬유는 제2피크를 의미하는 Cellulose III를 포함함에 따라 보다 높은 결정성을 갖는 것으로 해석될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 스펙트럼에서, 회절각(2θ)이 10 내지 15°(degree)의 영역, 구체적으로 12 내지 14°(degree)의 영역에 제3피크를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 상술한 범위의 높은 결정화도를 가짐에 따라 XRD 스펙트럼에 상기의 제1피크, 제2피크 및 제3피크를 모두 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 섬유직경 분포도에 있어서, 10 내지 150㎚, 좋게는 50 내지 150㎚, 더 좋게는 50 내지 100㎚ 범위에서 최대 강도의 피크를 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 섬유직경 분포도에서 최대 강도를 나타내는 피크의 반치폭이 200㎚ 이하, 또는 50 내지 200㎚, 또는 70 내지 170㎚, 또는 100 내지 150㎚, 또는 100 내지 135㎚일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 셀룰로오스 나노섬유의 경우, 섬유직경이 무분별하게 분포되어있지 않고 균일한 섬유직경을 가져 좁은 섬유직경 분포를 나타냄으로써, 식품 코팅용 조성물로 제조시 탁월한 코팅성을 나타낼 수 있고, 이에 따라 견고한 식품 코팅 형성이 가능하여 보다 향상된 수분손실 억제의 효과를 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 섬유분포도에서 섬유직경이 150㎚ 이상인 셀룰로오스 나노섬유가 50% 이하, 또는 40% 이하, 좋게는 30% 이하, 더 좋게는 20% 이하, 또는 10% 이하로 포함될 수 있다. 하한은 특별히 제한되지 않지만, 0.1% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 나노섬유는 섬유분포도에서 섬유직경이 100㎚ 이하인 셀룰로오스 나노섬유가 40% 이상, 좋게는 50% 이상, 더 좋게는 60% 이상으로 포함될 수 있다. 상한은 특별히 제한되지 않지만, 99% 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 식품 코팅용 조성물은 셀룰로오스 나노섬유를 0.01 내지 90wt%, 또는 0.1 내지 50 wt%, 또는 0.5 내지 10 wt%로 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 식품 코팅용 조성물은 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스히드록시프로필셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 글리세린 등의 다가알코올 및 시트르산, 옥살산 아스코르브산 등의 유기산 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 조합을 더 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 (a) 기계적 전단 처리 장치에 셀룰로오스 펄프, 효소, 버퍼 및 물을 투입하는 단계; 및 (b) 상기 기계적 전단 처리 장치를 작동하여 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 (b) 단계는 기계적 전단 처리와 효소 처리가 동시에 수행되는 것인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 펄프는 바이오 매스로부터 통상적으로 사용되거나 공지된 방법에 따라 제조된 것일 수 있다. 상기 바이오 매스는 목재 또는 비목재를 포함할 수 있고, 예를 들면, 상기 목재는 소나무, 전나무, 낙엽송 등을 포함하는 침엽수(소프트우드) 및 유칼립투스, 포플라, 자작나무 등을 포함하는 활엽수(하드우드) 등이 있으며, 비목재는 면, 볏짚, 밀짚, 갈대, 바가스, 대나무, 케나프, 파피루스, 아마, 에스파토, 주트, 사바이, 그라스, 대마, 옥수숫대, 바나나잎, 황마, 아바카, 코이어, 파인애플, 모시, 사이잘, 헤네켄, 삼 및 왕겨 등이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 셀룰로오스 펄프는 평균직경이 1 내지 30 ㎛, 구체적으로 1 내지 30 ㎛, 더욱 구체적으로 5 내지 25 ㎛이고, 평균종횡비가 5 내지 1000, 구체적으로 10 내지 500, 더욱 구체적으로 50 내지 300일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 효소는 상기 셀룰로오스 펄프를 효소처리할 수 있는 효소라면 크게 제한되지 않고 사용할 수 있고, 셀루클라스트(celluclast), 테르마밀 (termamyl), 울트라플로(ultraflo), 비스코자임(viscozyme), 아밀로 글루코시다아제(amyloglucosidase), β-글루코시다아제(β-Glycosidase) 및 엔도-1,4-β글루카나제(endo-β-1,4-glucanase) 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 조합을 사용할 수 있고, 일 예로 Acremonium cellulase, Meiseraze, Cellusoft, Celluclast(Conc BG, Novozymes), Novozyme476 및 ENZYLON CM 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 버퍼는 상기 효소가 활성화될 수 있는 pH 환경을 형성할 수 있는 버퍼라면 크게 제한되지 않고 사용할 수 있고, 일 예로, 소듐 아세테이트, 시트르산, 아세트산 및 이들의 염 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (a)단계는 장치에 셀룰로오스 펄프, 효소, 버퍼 및 물을 포함하는 셀룰로오스 펄프 조성물을 투입하는 단계이다. 상기 셀룰로오스 펄프는 셀룰로오스 펄프 조성물 전체 중량에 대하여 1 내지 50 wt%, 좋게는 3 내지 40 wt%, 더 좋게는 5 내지 20 wt%로 포함될 수 있다. 상기 효소는 상기 셀룰로오스 펄프 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부, 좋게는 1 내지 10 중량부로 포함될 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 또한 상기 버퍼는 후술하는 pH 환경을 조성할 수 있도록 적절한 양을 투입할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기계적 전단 처리 장치는 호모믹서, 초음파균질기, 고압균질기, 초고압균질기, 해머밀, 수성역충돌분산기, 맷돌분쇄기(millstone grinder), 동결분쇄기, 콜로이드 밀(Colloid mill), 볼밀, 롤러밀, 커터 밀, 유성 밀, 제트 밀, 비드 밀, 어트리터 및 그라인더 등에서 선택되는 하나일 수 있고, 바람직하게 콜로이드 밀 또는 고압 균질기일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기계적 전단 처리는 1000 내지 10000 rpm, 좋게는 3000 내지 7000 rpm 조건 하에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 rpm은 셀룰로오스 펄프의 농도나 목적으로 하는 섬유의 물성에 따라서 용이하게 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 효소 처리는 pH 7 이하의 약산성 조건, 좋게는 pH 4 내지 7, 더 좋게는 pH 4 내지 7의 조건 하에서 수행되는 것일 수 있다. 또한, 상기 효소 처리는 70℃ 이하, 좋게는 60℃ 이하, 20 내지 60 ℃의 온도 조건 하에서 수행되는 것일 수 있다. 일 실시예에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법은 상기 기계적 전단 처리와 효소 처리를 동시에 수행함에 따라, 상술한 온도 조건에 도달하기까지 외부에서부터 별도의 열에너지의 공급이 없이도 자체적으로 기계적 전단 처리시 발생하는 마찰열 등에 의해 내부온도를 상승시킬 수 있어, 더욱 경제적이라는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (b) 단계는 120분 이하, 또는 60분 이하, 좋게는 40분 이하, 더 좋게는 1 내지 40분의 시간 동안 수행되는 것일 수 있다. 일 실시예에 따른 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법은 종래의 방법에 비하여 현저하게 시간을 단축할 수 있어, 경제적인 측면이나 작업성의 측면에서 뛰어나다는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, XRD 분석을 토대로, 상기 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 결정화도(Xc1)는 상기 셀룰로오스 펄프의 결정화도(Xc2)를 기준으로 ±20%의 범위, 또는 ±10%의 범위일 수 있다. 다시 말해 Xc2-10% ≤ Xc1 ≤ Xc2+10%의 범위를 만족할 수 있고, 좋게는 Xc2 ≤ Xc1 ≤ Xc2+20%, 또는 Xc2 ≤ Xc1 ≤ Xc2+10%, 또는 Xc2+3% ≤ Xc1 ≤ Xc2+10%일 수 있다.
본 발명은 상술한 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법에 따라 제조된 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유를 제공할 수 있다. 관련된 구체적인 설명은 상술한 셀룰로오스 나노섬유와 동일하므로 생략한다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[물성평가방법]
1) 섬유 평균직경 및 평균종횡비 : 전자현미경, TEM(투과전자현미경, transmission electron microscope), 또는 SEM(주사전자현미경, Scanning Electron Microscope)으로 분석한 이미지에서 무작위로 선택한 셀룰로오스 펄프 또는 나노섬유 10개의 직경 및 길이를 측정하였으며, 측정값들과 종횡비에서 각 최대, 최소를 제외한 나머지의 평균값을 계산하여 평균직경 및 평균종횡비를 계산하였다.
2) 결정화도
XRD를 통해 얻은 XRD 스펙트럼을 토대로 Segal법을 사용하여 결정화도를 분석하였다. 결정화도는 하기 계산식에 따라 계산하였다.
[계산식]
결정화도(%)={(I200 - Iamor)/I200}x100
(상기 계산식에서, I200는 회절각(2θ) 22±2°영역에서의 최대강도(결정 부분)이고, Iamor는 회절각(2θ) 18±2°영역에서의 최소강도(비결정 부분)이다.)
3) 섬유직경 분포
제조된 셀룰로오스 나노섬유를 1wt%의 수용액으로 제조한 뒤 0.001%로 희석하여, MORFI LB-01 Fiber Size Analyzer (Techpap INC., France)를 이용하여 섬유직경 분포도를 수득하였으며, 이를 도 5에 도시하였다.
[실시예 1]
콜로이드 밀(Colloid mill, 한국분체시스템, HK PUC60)에 소프트 우드 펄프(평균직경 19㎛, 결정화도 57%) 150g, 물 3L, 효소(Celluclast BG) 1.5 g을 투입하였으며 버퍼(Acetatic acid)를 이용하여 pH를 5로 조절하였다. 콜로이드 밀의 교반속도를 5000 rpm 조건으로 하여 기계적 전단처리를 30분 동안 수행하였으며, 이때 마찰열에 의하여 10분 이내에 내부온도가 50℃로 승온되었다. 반응이 완료된 슬러리는 Autoclave에 넣고 120 ℃로 15분간 열처리하여 효소를 불활성화하였으며, 이후, 슬러리를 탈수 및 분리하여 최종적으로 셀룰로오스 나노섬유를 수득하였다. 셀룰로오스 나노섬유를 SEM과 TEM으로 분석한 이미지를 도 3에, XRD분석한 스펙트럼을 도 4에, 섬유직경 분포도를 도 5에 도시하였다. 실시예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유의 평균직경은 59㎚, 평균종횡비는 175, 결정화도는 63.5%로 측정되었다.
실시예 1의 경우, 소프트 우드 펄프의 결정화도 보다 제조된 셀룰로오스 나노섬유의 결정화도가 57%보다 6.5%가 증가한 63.5%로 나타났으며, 이를 통해 본 발명의 일 실시예에서 높은 결정화도를 갖는 셀룰로오스를 제조할 수 있음을 확인하였다.
[비교예 1]
반응기에 소프트 우드 펄프 150g, 물 3L, 효소(Celluclast BG) 1.5 g을 투입하였으며 버퍼(Acetatic acid)를 이용하여 pH를 5로 조절하여 효소 처리를 3시간 동안 수행하였다. 효소 처리가 완료된 슬러리는 Autoclave에 넣고 120 ℃로 15분간 열처리하여 효소를 불활성화하였다. 이어서 수득한 슬러리를 세척하고 1wt%의 농도로 조절한 뒤, 콜로이드밀(Colloid mill, 한국분체시스템, HK PUC60)을 이용하여 5000rpm의 조건에서 섬유를 1시간 동안 해섬하여 셀룰로오스 나노섬유를 수득하였다. 비교예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유의 평균직경은 162㎚, 평균종횡비는 231, 결정화도는 56.5%로 측정되었으며, 섬유직경 분포도를 도 5에 도시하였다.
기계적 전단처리와 효소 처리를 동시에 수행한 실시예 1의 경우, 그렇지 않은 비교예 1에 비하여 단시간 내에 간편하게 셀룰로오스 나노섬유를 제조할 수 있어 효율적인 작업성을 가진다는 점을 확인하였다.
특히, 도 5를 비교해보면 실시예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유의 섬유직경 분포도에서 150㎚ 이상의 나노섬유가 약 7% 존재하는 반면 비교예 1의 경우는 약 70%로 존재하였다. 또한, 실시예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유의 섬유직경 분포도에서 100㎚ 이하의 나노섬유가 약 66% 존재하는 반면 비교예 1의 경우는 약 33%로 존재하였다.
또한, 실시예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유의 섬유직경 분포도에서 50 내지 100㎚ 범위에서 최대 강도의 피크를 나타내며 상기 피크의 반치폭이 125㎚로 측정된 반면, 비교예 1의 경우는 175 내지 225㎚ 범위에서 최대 강도의 피크를 나타내며 상기 피크의 반치폭이 210㎚로 측정되었다. 이를 통해 실시예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유의 경우 좁은 섬유직경 분포를 갖는다는 것과, 섬유직경 분포도에서 100㎚ 이하의 유사길이의 섬유가 집중적으로 존재한다는 점을 통해, 비교예 1에 비하여 다소 짧은 길이의 섬유를 더 많이 포함하고 있다는 것을 알 수 있었다.
[평가예 1] 식품 코팅용 조성물의 코팅성 평가
실시예 1 및 비교예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유를 1wt%로 포함한 식품 코팅용 조성물을 제조한 뒤, 코로나 처리된 PET 필름 상에 바코터(No. 24, R.D.S)로 코팅하고 그 표면을 관찰하여 식품 코팅용 조성물의 코팅성을 평가하였다.
실시예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유를 포함한 식품 코팅용 조성물은 비교예 1에 따른 셀룰로오스 나노섬유를 포함한 식품 코팅용 조성물에 비하여 더욱 균일하게 도포되었으며, 이를 통해 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 식품 코팅용 조성물의 뛰어난 코팅성을 확인할 수 있었다.
[평가예 2] 식품 코팅의 수분 손실 억제 평가
상기 평가예 1에서 제조한 식품 코팅용 조성물에 동일 두께의 사과를 침지하여 코팅한 뒤에, 사과를 냉동실에서 6시간 냉동 후 상온에서 6시간 동안 해동하였다. 냉동 전의 사과무게(m1)에서 해동 후의 사과무게(m2)를 뺀 무게(손실무게;m1-m2)를 측정하여 전체에 대한 무게 손실 비율([m1-m2]/m1)을 계산하였으며, 무게 손실 비율이 낮을수록 식품에 대한 수분 손실 억제 효과가 우수하다고 평가하였다.
평가 결과, 아무런 코팅을 하지 않은 사과의 무게 손실 비율은 19.5%, 실시예 1의 셀룰로오스 나노섬유를 포함한 식품 코팅용 조성물로 코팅한 사과의 무게 손실 비율은 13.1%, 비교예 1의 셀룰로오스 나노섬유를 포함한 식품 코팅용 조성물로 코팅한 사과의 무게 손실 비율은 14.9%로 나타났다.
이를 통해 본 발명의 일 실시예에 따른 식품 코팅용 조성물은 코팅성이 우수하고 식품의 수분 손실을 효과적으로 억제하는 성능이 우수하다는 점을 확인할 수 있었다. 이러한 성능은 상기의 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법을 통해 제조된 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유가 결정성이 높고 좁은 섬유직경 분포를 나타내어 구현되는 효과라 할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (14)
- 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 식품 코팅용 조성물로서,
상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 분석에 따른 결정화도가 55 내지 80%이며, XRD 스펙트럼에서, 18 내지 25°(degree)의 2θ 영역에 양봉 피크를 가지며, 섬유직경 분포도에서 최대 강도를 나타내는 피크의 반치폭이 200㎚ 이하인 식품 코팅용 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 스펙트럼에서, 상기 양봉 피크는 20±1°의 2θ 영역인 제1피크와 21.5±1°(degree)의 2θ 영역인 제2피크를 포함하는 식품 코팅용 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 나노섬유는 XRD 스펙트럼에서, 10 내지 15°(degree)의 2θ 영역에 피크를 더 포함하는 식품 코팅용 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 나노섬유는 섬유분포도에서 섬유직경이 150㎚ 이상인 셀룰로오스 나노섬유가 50% 이하로 포함되고, 섬유직경이 100㎚ 이하인 셀룰로오스 나노섬유가 40% 이상으로 포함된 식품 코팅용 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 나노섬유는 평균직경이 5 내지 300 ㎚이고, 평균종횡비가 50 이상인 식품 코팅용 조성물. - 제1항 내지 제5항 중에서 선택되는 어느 한 항의 식품 코팅용 조성물로부터 형성된 식품 코팅.
- (a) 기계적 전단 처리 장치에 셀룰로오스 펄프, 효소, 버퍼 및 물을 투입하는 단계; 및 (b) 상기 기계적 전단 처리 장치를 작동하여 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 (b) 단계는 기계적 전단 처리와 효소 처리가 동시에 수행되는 것인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 셀룰로오스 펄프는 평균직경이 1 내지 30 ㎛이고, 평균종횡비가 10 내지 500인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 기계적 전단 처리 장치는 콜로이드 밀인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 기계적 전단 처리는 3000 내지 7000 rpm 조건 하에서 수행되는 것인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 효소 처리는 약산성 조건 및 60℃ 이하의 온도 조건 하에서 수행되는 것인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 (b) 단계는 60분 이하의 시간 동안 수행되는 것인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 셀룰로오스 나노섬유의 결정화도는 상기 셀룰로오스 펄프의 결정화도를 기준으로 ±10%의 범위인 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법. - 제7항 내지 제13항에서 선택되는 어느 한 항의 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유의 제조방법에 따라 제조된 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220180211A KR20240098455A (ko) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220180211A KR20240098455A (ko) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240098455A true KR20240098455A (ko) | 2024-06-28 |
Family
ID=91669179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220180211A KR20240098455A (ko) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20240098455A (ko) |
-
2022
- 2022-12-21 KR KR1020220180211A patent/KR20240098455A/ko unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lin et al. | Bacterial cellulose in food industry: Current research and future prospects | |
| Gol et al. | Effect of edible coatings on quality and shelf life of carambola (Averrhoa carambola L.) fruit during storage | |
| KR102233086B1 (ko) | 해조류계의 식품 포장 코팅 | |
| CN102940032B (zh) | 一种复合生物涂膜剂及其用于蓝莓保鲜的方法 | |
| Khaliq et al. | Storage behaviour and quality responses of mango (Mangifera indica L.) fruit treated with chitosan and gum arabic coatings during cold storage conditions | |
| Mujtaba et al. | Understanding the effects of chitosan, chia mucilage, levan based composite coatings on the shelf life of sweet cherry | |
| CN108464464A (zh) | 鲜枣干脆片及加工技术 | |
| Jose et al. | Advances in edible fruit coating materials | |
| Lu et al. | Application and challenge of nanocellulose in the food industry | |
| JP4302684B2 (ja) | コタラヒンブツ葉エキスを含有した健康食品の製造方法 | |
| JP2023093633A (ja) | 高繊維含量の低糖食品 | |
| Mg et al. | Effect of some postharvest treatments on quality of alphonse mango fruits during cold storage | |
| CN106509103A (zh) | 一种糙米风味发酵酸奶的制备方法 | |
| KR20240098455A (ko) | 식품 코팅용 셀룰로오스 나노섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 식품 코팅용 조성물 | |
| CN114375990B (zh) | 一种负载碳量子点的复合保鲜剂、制备方法及在鲜切果蔬保鲜中的应用 | |
| Prashanth et al. | Studies on postharvest quality and shelf life of pink fleshed dragon fruit (Hylocereus spp.) coated with Chitosan and stored at ambient temperature | |
| Kannaujia et al. | Effect of gum arabic and fruwash coatings on postharvest quality of summer squash (Cucurbita pepo) | |
| Fasake et al. | Physicochemical characterization of cattle dung fibre under the hydrothermal process | |
| Sabularse et al. | Preparation of nata de coco-based carboxymethylcellulose coating and its effect on the post-harvest life of bell pepper (Capsicum annuum L.) fruits | |
| Katiyar et al. | Cellulose-Based Nanostructured Materials in Edible Food Packaging | |
| CN105263336A (zh) | 处理食品的方法和经过处理的食品 | |
| CA3080549C (en) | Cellulose filament medium for growing plant seedlings | |
| KR102592098B1 (ko) | 단맛이 향상된 토마토 제조방법 및 이에 의해 제조된 단맛이 향상된 토마토 | |
| Bin Ali et al. | The Effect of Chitosan Coating on Post-harvest Quality of Banana in Cold Storage. | |
| Liu et al. | Enhanced Storage Resistance of Mulberries Using Laminated Cellulose Nanocrystals/Chitosan Composite Coatings |